CN117309906A - 一种无敏感材料的VOCs传感器及VOCs的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无敏感材料的VOCs传感器及VOCs的检测方法，包括：微波谐振器、温度控制器、半导体制冷片和矢量网络分析仪；微波谐振器，用于检测待测物质的介电常数；半导体制冷片设置于所述微波谐振器表面，用于降低待测物质的温度，使所述待测物质凝结在微波谐振器表面；所述温度控制器连接于所述半导体制冷片，用于控制待测物质的温度；所述矢量网络分析仪用于接收所述微波谐振器传递的所述介电常数，生成s参数，所述矢量网络分析仪对所述s参数进行计算，用于对所述待测物质进行检测。通过上述结构可以实现对多种待测物质进行检测，且在数据处理方面，可以选用多种数据类型进行分析，避免对后续的人工智能算法的精度产生影响。
Description
技术领域
本发明涉及射频传感器技术领域，尤其是指一种无敏感材料的VOCs传感器及VOCs的检测方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)，包括醛类、苯类、醇类等有机物，是一种对人体有害的有机物。开发可检测VOCs的传感设备来监测并保护大气环境是十分必要的。传统的VOCs传感器种类繁多，不同传感器使用的敏感材料不同，同类型传感器所使用的敏感材料也会有所不同，当气体与敏感材料接触后，被吸收、吸附或是发生化学反应，通过传感器将这些变化转化为电信号，实现对VOCs的检测。根据气敏感应原理可将VOCs传感器分为半导体传感器、电化学传感器、光学式传感器和声表面波传感器几类。当前，大部分VOCs传感器都是基于敏感材料进行传感，不同敏感材料对不同气体的敏感程度存在较大差异，敏感材料的选择和制备尤为重要，影响气体测试灵敏度。目前，缺乏无敏感材料检测VOCs的传感器。
VOCs传感器的高灵敏度和选择性检测需要依赖于不同敏感材料的制备。例如，已经较为成熟的电子鼻系统，由多个不同敏感材料组成的传感器构成，不同气体与不同敏感材料发生反应产生不同的响应数据，将采集到的数据运用机器学习算法进行处理，实现了复杂气体环境下传感器的特异性高精度检测。然而，上述VOCs传感器需要大型设备，多种敏感材料，成本较高，不适用于日常生活中的VOCs检测。为了解决上述问题，需要开发小型化、无敏感材料、低成本的便携式VOCs传感器。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中VOCs传感器需要敏感材料才能实现检测，对加工工艺要求较高、成本高和制备复杂以及传感器采集数据单一等问题。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种无敏感材料的VOCs传感器，包括：微波谐振器、温度控制器、半导体制冷片和矢量网络分析仪；
微波谐振器，用于检测待测物质的介电常数；
半导体制冷片设置于所述微波谐振器表面，用于降低待测物质的温度，使所述待测物质凝结在微波谐振器表面；
所述温度控制器连接于所述半导体控制器，用于控制待测物质的温度；
所述矢量网络分析仪用于接收所述微波谐振器传递的所述介电常数，生成s参数，所述矢量网络分析仪对所述s参数进行计算，用于对所述待测物质进行检测。
在本发明的一个实施例中，无敏感材料的VOCs传感器还包括：
SMA转接头；
所述SMA转接头用于将所述矢量网络分析仪与所述微波谐振器相连。
在本发明的一个实施例中，无敏感材料的VOCs传感器还包括：
气体测试系统，用于容纳所述待测物质，所述气体测试系统为密闭空间；
将所述无敏感材料的VOCs传感器置于所述气体测试系统内，用于测试所述气体测试系统内的所述待测物质。
在本发明的一个实施例中，所述微波谐振器包括：依次设置的顶层金属、介质层和底层金属；
所述顶层金属包括叉指电容和开口环结构。
本发明的第二方面提供了一种VOCs的检测方法，应用于上述第一方面中任意一项提出的一种无敏感材料的VOCs传感器，所述方法包括：
向密闭空间中通入载气；
在湿度下降到预设湿度以下的情况下，打开半导体制冷片；
通过温度控制器将所述密闭空间内的温度控制在预设温度，并维持预设时间；
在所述密闭空间中温度达到目标温度的情况下，向所述密闭空间中通入待测物质；
维持预设时间后，记录矢量网络分析仪的S参数；
根据所述S参数生成所述待测物质的微波参量，并根据所述微波参量建立与VOCs浓度的映射关系。
在本发明的一个实施例中，所述微波参量包括：谐振频率、相位和谐振幅值所述微波参量包括：谐振频率、相位和谐振幅值。
在本发明的一个实施例中，所述方法还包括：
当所述待测物质为混合物质的情况下，通过所述半导体制冷片降低所述密闭空间内的温度；
判断所述S参数是否改变；
若是，则所述温度为凝结温度；
若否，则降低所述密闭空间内的温度直至所述S参数改变。
在本发明的一个实施例中，所述载气为氮气。
在本发明的一个实施例中，所述预设湿度为5％。
在本发明的一个实施例中，所述待测物质为10-200ppm的丙酮气体。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的一种无敏感材料的VOCs传感器及VOCs的检测方法，是由微波谐振器、温度控制器和半导体制冷片组成的VOCs传感器，通过半导体制冷片降低当前待测气体的温度，如果当前温度降低到该气体的凝结温度时，会在微波谐振器的表面凝结成液体，进而改变微波谐振器表面的介电常数，矢量网络分析仪根据微波谐振器表面生成的介电常数对应生成s参数，矢量网络分析仪对所述s参数进行计算可以对当前的待测物质进行检测，因此一个检测环境可以实现对多种待测物质进行检测，且在数据处理方面，可以选用多种数据类型进行分析，避免对后续的人工智能算法的精度产生影响。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明提供的一种无敏感材料的VOCs传感器的结构原理框图；
图2是本发明提供的一种无敏感材料的VOCs传感器中微波谐振器的剖面图；
图3是本发明提供的一种VOCs的检测方法的流程图。
说明书附图标记说明：1、微波谐振器；11、顶层金属；12、介质层；13、底层金属；2、温度控制器；3、半导体制冷片；4、矢量网络分析仪。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
另外，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的全部其他实施例，都属于本申请保护的范围。
现有的传感器根据感应材料的种类进行区分，大多为半导体和电化学VOCs传感器。半导体VOCs传感器具有高灵敏度，响应速度快的性能，通过掺杂贵金属可以提高其灵敏度，同时通过集成敏感材料实现选择性。该类型的传感器普遍存在成本高、加工工艺复杂等问题。电化学VOCs传感器是通过材料中的离子导电来实现电信号的变化，离子迁移的结果就是在敏感材料内部形成的电压，通过电压的大小来反映VOCs浓度。该类型传感器普遍存在操作复杂、需要大型设备等问题。
现有的VOCs传感器的检测原理是当敏感材料与VOCs气体发生特异性吸附、吸收或化学反应后传感器的电阻、电导率、电流、温度或光学性质随之变化。通过测量传感器电阻、电导率、电流、温度或光学性质的变化来判断VOCs的浓度。这样采集到的数据类型单一，后续数据处理阶段算法优化的空间较小，很难通过算法提升传感器的性能。
现有的VOCs传感器在恒定温度下工作，且需要制备不同种类的敏感材料实现多种气体的特异性检测，不同的敏感材料可能对检测环境的要求不一致，且在数据处理方面，只选用单一数据类型进行分析，对后续的人工智能算法的精度产生影响。现有的微波VOCs传感器虽然在数据的选择上有谐振频率、品质因数、插入损耗和回波损耗等多参数可供选择，在算法方面提升空间大，但同样需要制备不同种类的敏感材料实现多种气体的特异性检测，在传感器制备，加工精度，制作成本等方面存在一些提升空间。
参照图1所示，本发明提供了一种无敏感材料的VOCs传感器，包括：微波谐振器1、温度控制器2、半导体制冷片3和矢量网络分析仪4；
微波谐振器1，用于检测待测物质的介电常数；
半导体制冷片3设置于所述微波谐振器1表面，用于降低待测物质的温度，使所述待测物质凝结在微波谐振器1表面；
所述温度控制器2连接于所述半导体制冷片3，用于控制待测物质的温度；
所述矢量网络分析仪4用于接收所述微波谐振器1传递的所述介电常数，生成s参数，所述矢量网络分析仪4对所述s参数进行计算，用于对所述待测物质进行检测。
在本实施例中，无敏感材料的传感器由微波谐振器1、温度控制器2、半导体制冷片3和矢量网络分析仪4组成，半导体制冷片3放置在微波谐振器1的表面用于对微波谐振器1的表面进行降温，温度控制器2通过三根导线与半导体制冷片3相连，其中，两根是用于供电的导线，一根是将电源串在半导体制冷片3上，当温度达到预设温度后，电源断开，微波谐振器1的温度维持在目标温度，另一根就是正常的导线构成一个回路，第三个根导线是通过热电偶感知温度的。当通入的待测物质为气体时，半导体制冷片3用于降低当前待测气体的温度，如果当前温度降低到该气体的凝结温度时，会在微波谐振器1的表面凝结成液体，进而改变微波谐振器1表面的介电常数，矢量网络分析仪4根据微波谐振器1表面生成的介电常数对应生成s参数，矢量网络分析仪4对所述s参数进行计算可以对当前的待测物质进行检测。
由于不同浓度的VOCs的介电常数不同，所以当待测气体在微波谐振器1的表面凝结成液体时，其谐振频率，散射参数和相位等参数会发生变化，通过测量这些变化就可以表征物质的介电特性进而实现VOCs传感。对比传感器在不同温度下的响应可以实现对VOCs的特异性检测，在同一温度下通过计算传感器的输出响应可以推算出VOCs的浓度。相比于传统半导体和电化学VOCs传感器，本申请所提出的无敏感材料的传感器，因其无敏感材料，有着制备简单、成本低、便携等优势。此外，所提出的微波VOCs传感器输出参数多，后期使用算法优化时操作空间大。
无敏感材料的VOCs传感器还包括：SMA转接头；所述SMA转接头用于将所述矢量网络分析4仪与所述微波谐振器1相连。
在本实施例中，微波谐振器1预留有两个端口，预留的两个端口能够通过SMA转接头与矢量网络分析仪4相连。当待测气体达到凝结温度时，矢量网络分析仪4用于测量此时微波谐振器1的s参数。
无敏感材料的VOCs传感器还包括：气体测试系统，用于容纳所述待测物质，所述气体测试系统为密闭空间；将所述无敏感材料的VOCs传感器置于所述气体测试系统内，用于测试所述气体测试系统内的所述待测物质，具体来说，将微波谐振器1固定在测量板上，然后放入气体测试系统的气体腔中。微波谐振器1通过SMA转接头与同轴线缆连接，同轴线缆通过气体腔的侧壁孔洞连接至矢量网络分析仪4，将矢量网络分析仪4通过USB与电脑相连，实时读取传感器的S参数。
在本实施例中，将本申请中的无敏感材料的VOCs传感器放置在气体测试系统中，其中，需要保证气体测试系统的稳定性与密闭性，再通入待测物质，用来对当前的待测物质进行测试。
参照图2所示，所述微波谐振器1包括：依次设置的顶层金属11、介质层12和底层金属13；所述顶层金属11包括叉指电容和开口环结构。
在本实施例中，微波谐振器1包括上、中、下三层，分别为顶层金属11、介质层12、底层金属13，其中顶层金属11上表面刻蚀有叉指电容和开口环结构构成的LC谐振的微波结构，底层金属13为接地层，且通过两个50Ω的SMA(Sub-MiniatureA)转接头分别与微波谐振器1的两个端口相连，两个端口分别设置于微波谐振器1左右两端的上侧。通过焊接将两个端口与微波谐振器1相连，并将50Ω的两个端口接入矢量网络分析仪4(Vector NetworkAnalyzers，VNA)，使其与传感单元之间通过微带线电磁耦合进行能量交换。介质层12用于承载顶层金属11和底层金属13。
参照图3所示，第二方面，本发明提供了一种VOCs的检测方法，应用于上述第一方面中任意一项提出的一种无敏感材料的VOCs传感器，所述方法包括：
S100：向密闭空间中通入载气；
在步骤S100中，所述载气为氮气。
在实际应用场景中，将上述无敏感材料的VOCs传感器放置在密闭空间中，该密闭空间可以为气体测试系统，先检测该气体测试系统的稳定性和密闭性，当该气体测试系统的稳定性和密闭性达到要求以后，再向气体测试系统中通入载气，其中，由于氮气具有很高的惰性，不与大多数物质发生反应，进而给气体测试系统创造一个稳定的环境，因此本申请中的载气为氮气。
S200：在湿度下降到预设湿度以下的情况下，打开半导体制冷片3；
在步骤S200中，所述预设湿度为5％。
在实际应用场景中，观察气体测试系统的湿度，当气体测试系统中的湿度降低至5％以下时，开启半导体制冷片3对设备进行降温。
S300：通过温度控制器2将所述密闭空间内的温度控制在预设温度，并维持预设时间；
在步骤S300中，通过温度控制器2将气体测试系统的温度控制在目标温度，其中，当温度到达目标温度-10℃时，等待气体测试系统稳定三分钟。
S400：在所述密闭空间中温度达到目标温度的情况下，向所述密闭空间中通入待测物质；
在步骤S400中，所述待测物质为10-200ppm的丙酮气体。
在实际应用场景中，当温度到达目标温度-10℃时，打开气体混合装置，通入10ppm的丙酮气体。
S500：维持预设时间后，记录矢量网络分析仪的S参数；
在步骤S500中，维持气体测试系统稳定三分钟后，记录矢量网络分析仪4的S参数。观察温度控制器2，当微波谐振器1自然升温至室温后，重复上述操作步骤，再次通入载气，当湿度降至5％以下时开启制冷，通过温度控制器2将微波谐振器1表面温度控制在-10℃，使得目标气体在微波谐振器1的表面凝结，改变丙酮的浓度。以实现同种气体不同浓度的检测。
S600：根据所述S参数生成所述待测物质的微波参量，并根据所述微波参量建立与VOCs浓度的映射关系。
在步骤S600中，所述微波参量包括：谐振频率、相位和谐振幅值。
在实际应用场景中，通过矢量网络分析仪4采集到的S参数并对其进行分析以得到微波参量，其中，微波参量包括：谐振频率、相位和谐振幅值，利用谐振频率、谐振幅值、相位等多参数结合机器学习算法建立浓度为10-200ppm的丙酮溶液与微波参量的映射模型。实现了无需敏感材料的微波VOCs传感，并利用微波参量数量多的优势，为后续数据处理部分的算法优化提供了显著的优势。
所述方法还包括：当所述待测物质为混合物质的情况下，通过所述半导体制冷片3降低所述密闭空间内的温度；判断所述S参数是否改变；若是，则所述温度为凝结温度；若否，则降低所述密闭空间内的温度直至所述S参数改变。
在实际应用场景中，为实现多种气体不同浓度的检测，本申请将上述无敏感材料的VOCs传感器放置在密闭空间中，该密闭空间可以为气体测试系统，先检测该气体测试系统的稳定性和密闭性，当该气体测试系统的稳定性和密闭性达到要求以后，再向气体测试系统中通入载气，观察气体测试系统的湿度，当气体测试系统中的湿度降低至5％以下时，打开温度控制器2，并开启半导体制冷片3对气体测试系统进行降温，通过温度控制器2将气体测试系统的温度控制在目标温度，并维持一定时间。
由于不同气体低温凝结的温度不同，待气体测试系统稳定后，打开气体混合装置，通入某一种气体，打开半导体制冷片3将温度由室温逐步降低，温度控制器2控制每次降低1摄氏度时，待气体测试系统维持一定时间后，观察矢量网络分析仪4的S参数是否发生变化，若无变化，则继续降低温度，重复上述过程，确定该气体的凝结温度。
根据上述操作确定多种气体的凝结温度后，在多气体测量过程中，微波谐振器1的温度由温度控制器2控制半导体制冷片3来调节，使微波谐振器1的表面温度逐步下降，每当到达某种气体的凝结温度时，维持一段时间后保存矢量网络分析仪4的S参数。
在后续数据处理的过程中，通过不同凝结温度下的S参数结果去除上一种温度下的气体测试结果，得到该温度下气体的测试结果，通过谐振频率、相位、谐振幅值等多参数的数据处理建立多种VOCs气体浓度与微波参量的映射关系。实现了无需敏感材料的微波VOCs传感，并利用微波参量数量多的优势，为后续数据处理部分的算法优化提供了显著的优势。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种无敏感材料的VOCs传感器，其特征在于，包括：微波谐振器、温度控制器、半导体制冷片和矢量网络分析仪；
微波谐振器，用于检测待测物质的介电常数；
半导体制冷片设置于所述微波谐振器表面，用于降低待测物质的温度，使所述待测物质凝结在微波谐振器表面；
所述温度控制器连接于所述半导体制冷片，用于控制待测物质的温度；
所述矢量网络分析仪用于接收所述微波谐振器传递的所述介电常数，生成s参数，所述矢量网络分析仪对所述s参数进行计算，用于对所述待测物质进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种无敏感材料的VOCs传感器，其特征在于，还包括：
SMA转接头；
所述SMA转接头用于将所述矢量网络分析仪与所述微波谐振器相连。
3.根据权利要求1所述的一种无敏感材料的VOCs传感器，其特征在于，还包括：
气体测试系统，用于容纳所述待测物质，所述气体测试系统为密闭空间；
将所述无敏感材料的VOCs传感器置于所述气体测试系统内，用于测试所述气体测试系统内的所述待测物质。
4.根据权利要求1所述的一种无敏感材料的VOCs传感器，其特征在于，所述微波谐振器包括：依次设置的顶层金属、介质层和底层金属；
所述顶层金属包括叉指电容和开口环结构。
5.一种VOCs的检测方法，应用于上述权利要求1至4任一项所述的无敏感材料的VOCs传感器，其特征在于，所述方法包括：
向密闭空间中通入载气；
在湿度下降到预设湿度以下的情况下，打开半导体制冷片；
通过温度控制器将所述密闭空间内的温度控制在预设温度，并维持预设时间；
在所述密闭空间中温度达到目标温度的情况下，向所述密闭空间中通入待测物质；
维持预设时间后，记录矢量网络分析仪的S参数：
根据所述S参数生成所述待测物质的微波参量，并根据所述微波参量建立与VOCs浓度的映射关系。
6.根据权利要求5所述的一种VOCs的检测方法，其特征在于：所述微波参量包括：谐振频率、相位和谐振幅值。
7.根据权利要求5所述的一种VOCs的检测方法，其特征在于，所述方法还包括：
当所述待测物质为混合物质的情况下，通过所述半导体制冷片降低所述密闭空间内的温度；
判断所述S参数是否改变；
若是，则所述温度为凝结温度；
若否，则降低所述密闭空间内的温度直至所述S参数改变。
8.根据权利要求5所述的一种VOCs的检测方法，其特征在于：所述载气为氮气。
9.根据权利要求5所述的一种VOCs的检测方法，其特征在于：所述预设湿度为5％。
10.根据权利要求5所述的一种VOCs的检测方法，其特征在于：所述待测物质为10-200ppm的丙酮气体。
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