CN117305658A - 一种镍基粉末高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基粉末高温合金及其制备方法，属于高温合金技术领域，用以解决现有的镍基粉末高温合金用于750℃时抗蠕变性能较低的问题。镍基粉末高温合金的各元素的质量分数包括：C 0.06％～0.07％，Co 17.0％～19.0％，Cr 9.0％～11.0％，Mo 2.3％～2.7％，W 3.4％～4.8％，Ta2.9％～4.5％，Al 3.0％～3.4％，Ti 2.8％～3.2％，Nb 1.2％～1.8％，Hf 0.2％～0.4％，Zr 0.04％～0.06％，B 0.03％～0.05％，Mg 0.002％～0.010％，以及余量的Ni。本发明的镍基粉末高温合金在750℃以上具有高抗蠕变性能。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，具体涉及一种镍基粉末高温合金及其制备方法。
背景技术
涡轮盘是发动机中最重要的热端部件之一，其在服役过程中，不仅要求涡轮盘合金具有高拉伸强度，而且要求优异的高温抗蠕变性能，要求涡轮盘合金在长时服役过程中拓扑密堆(TCP)相析出倾向很小，使合金具有良好的高温组织稳定性，以保证合金力学性能的衰减降低到最低。
现有的用于涡轮盘的镍基粉末高温合金，如FGH4098合金，其最高使用温度限制在750℃，重要的是在750℃长期使用过程中抗蠕变性能不足，无法满足在750℃高温下蠕变性能的要求。
发明内容
鉴于上述分析，本发明旨在提供一种镍基粉末高温合金及其制备方法，用于解决以下技术问题：现有的镍基粉末高温合金用于750℃时抗蠕变性能较低。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种镍基粉末高温合金，镍基粉末高温合金的各元素的质量分数包括：C 0.06％～0.07％，Co 17.0％～19.0％，Cr 9.0％～11.0％，Mo 2.3％～2.7％，W 3.4％～4.8％，Ta 2.9％～4.5％，Al 3.0％～3.4％，Ti 2.8％～3.2％，Nb 1.2％～1.8％，Hf 0.2％～0.4％，Zr 0.04％～0.06％，B 0.03％～0.05％，Mg 0.002％～0.010％，以及余量的Ni。
进一步的，(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)质量分数比值为0.25～0.65。
进一步的，Co、Cr、Mo、W的总质量分数为33.0％～36.0％。
进一步的，W、Ta的总质量分数为7.0％～8.0％。
进一步的，Ta、W的质量分数比值Ta/W为0.6～1.3。
进一步的，Al、Ti、Nb、Ta、Hf的总质量分数为10.0％～13.0％。
进一步的，Al、Ti的总质量分数为6.0％～6.4％。
进一步的，镍基粉末高温合金的显微组织包括γ基体相和析出相，组织均匀，析出相呈弥散分布；析出相主要包括γ′相、MC型碳化物和M3B2型硼化物；γ′相的组成为(Ni,Co)3(Al,Ti,Ta,Nb,W,Hf)型，MC型碳化物的组成为(Ti,Ta,Nb,Hf)C型；元素Ta主要分配在γ′相中；元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上。
本发明还提供了一种镍基粉末高温合金的制备方法，用于制备上述镍基粉末高温合金，包括以下步骤：
步骤1、按质量分数配比，采用真空感应熔炼工艺制备合金，并获得合金棒料；
步骤2、采用等离子旋转电极法将合金棒料制粉、筛分、静电处理，获得50μm～150μm合金粉末；
步骤3、在真空条件下，将合金粉末装入低碳钢包套、脱气和封焊后，进行热等静压成形，获得锭坯；
步骤4、对锭坯进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，得到高抗蠕变性能镍基粉末高温合金。
进一步的，步骤4中，固溶处理工艺参数为：1190℃～1210℃/2h～6h/空冷，时效处理工艺参数为：790℃～820℃/4h～16h/空冷。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
a)本发明通过添加固溶强化元素(Co、Cr、Mo、W)、添加γ′相形成元素(Al、Ti、Nb、Ta、Hf)和晶界强化元素(B、Zr、Mg)进行强化；通过添加高(W+Ta)含量和适量的元素Mg，并配合粗大晶粒，来实现合金的优异的高温抗蠕变性能，从而获得具有良好的综合力学性能的成分范围。
b)本发明提供的镍基粉末高温合金中，元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上，起到强化晶界的作用，从而提高蠕变抗力和持久强度；Mg与元素S形成高熔点的MgS，起到净化晶界和减小S的有害作用；通过控制(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)含量比值小于0.65，消除MC型碳化物在粉末原始颗粒边界析出，即消除粉末原始颗粒边界组织(PPBS)，以避免由此导致的力学性能衰减；通过协调控制Co、Cr、Mo、W、Ta等元素含量，降低TCP相析出倾向，改善合金的高温组织稳定性，使合金具有更高的最高工作温度。
c)本发明的镍基粉末高温合金的显微组织包括γ基体相和析出相，组织均匀，析出相呈弥散分布；析出相主要包括γ′相、MC型碳化物和M3B2型硼化物；γ′相的组成为(Ni,Co)3(Al,Ti,Ta,Nb,W,Hf)型，MC型碳化物的组成为(Ti,Ta,Nb,Hf)C型；元素Ta主要分配在γ′相中；元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上。
d)本发明提供的镍基粉末高温合金具有优异的综合性能，合金在750℃以上具有高抗蠕变性能，使得本发明的高温合金的最高工作温度可以达到750℃以上，能够适合更高的最高工作温度。
e)本发明的制备方法中，固溶处理和时效处理步骤中采用空冷即可得到高抗蠕变性能的镍基粉末高温合金，工艺简单，与常用的盐冷或油冷等冷却方式相比，经济，环保，适用范围广。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明的实施例中GNPM11镍基粉末高温合金的热处理态的γ′相形态表征结果。
图2为本发明实施例中镍基粉末高温合金LM参数P与应力σ关系表征结果。
具体实施方式
下面具体描述本发明的优选实施例，实施例仅用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种镍基粉末高温合金，镍基粉末高温合金的各元素的质量分数包括：C 0.06％～0.07％，Co 17.0％～19.0％，Cr 9.0％～11.0％，Mo 2.3％～2.7％，W3.4％～4.8％，Ta 2.9％～4.5％，Al 3.0％～3.4％，Ti 2.8％～3.2％，Nb 1.2％～1.8％，Hf 0.2％～0.4％，Zr 0.04％～0.06％，B 0.03％～0.05％，Mg 0.002％～0.010％，以及余量的Ni。
具体的，(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)质量分数比值为0.30～0.42，Co、Cr、Mo、W的总质量分数为33.0％～36.0％，W、Ta的总质量分数为7.0％～8.0％，Ta、W质量分数比值Ta/W为0.6～1.3，Al、Ti、Nb、Ta、Hf的总质量分数为10.0％～13.0％，Al、Ti的总质量分数为6.0％～6.4％。
具体的，本发明的镍基粉末高温合金的显微组织包括γ基体相和析出相，组织均匀，析出相呈弥散分布；析出相主要包括γ′相、MC型碳化物和M3B2型硼化物；γ′相的组成为(Ni,Co)3(Al,Ti,Ta,Nb,W,Hf)型，MC型碳化物的组成为(Ti,Ta,Nb,Hf)C型；元素Ta主要分配在γ′相中；元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上。
具体的，上述γ′相的含量为53％～55％(质量分数)。
具体的，有62％～70％的Ta进入γ′相。
具体的，上述γ′相完全溶解温度为1160℃～1190℃。
具体的，考虑到粗大晶粒对提高蠕变抗力的作用不容忽视，因此，上述高抗蠕变性能镍基粉末高温合金的晶粒度为5.0～5.5级。
下面对本发明中的元素详细地进行说明，含量均指各个元素的质量分数。
本发明通过添加固溶强化元素(Co、Cr、Mo、W)、添加γ′相形成元素(Al、Ti、Nb、Ta、Hf)和晶界强化元素(B、Zr、Mg)进行强化；通过添加高(W+Ta)含量和适量的元素Mg，并配合粗大晶粒，来实现合金的优异的高温抗蠕变性能，从而获得具有良好的综合力学性能的成分范围。
本发明的镍基粉末高温合金中，元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上，起到强化晶界的作用，从而提高蠕变抗力和持久强度；Mg与元素S形成高熔点的MgS，起到净化晶界和减小S的有害作用；适量的Mg可有效的使晶界粗大碳化物分散和细化，过低含量的Mg作用不明显，过高含量的Mg使晶界碳化物聚集，在蠕变过程中易于形成裂纹，产生不利影响。因此，本发明中控制Mg 0.002％～0.010％。
其次，本发明中通过控制(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)含量比值小于0.65，消除MC型碳化物在粉末原始颗粒边界析出，即消除粉末原始颗粒边界组织(PPBS)，以避免由此导致的力学性能衰减；因此，本发明中控制(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)质量分数比值为0.30～0.42。
本发明通过协调控制Co、Cr、Mo、W、Ta等元素含量，降低TCP相析出倾向，改善合金的高温组织稳定性，使合金具有更高的最高工作温度。因此，本发明中控制Co、Cr、Mo、W的总质量分数为33.0％～36.0％。
由于元素W和Ta的晶体结构、原子尺寸、自扩散系数等因素，W和Ta既可进入γ基体，又可进入γ′相，Ta大部分进入γ′相，因此同时强化γ基体和γ′相，Ta强化γ′相效果更显著；W和Ta有助于提高合金的高温蠕变抗力，尤其是Ta对提高高温蠕变抗力效果更加明显；Ta使元素W具有反分配效应，即随着Ta添加量的提高，W进入γ基体相的增加；W、Ta总量越高，高温抗蠕变性能、持久性能越好；只有W、Ta的总质量分数为7.0％以上时，才能获得优异的750℃抗蠕变性能和持久性能。因此，本发明中控制W、Ta的总质量分数为7.0～8.0％，Ta、W质量分数比值Ta/W为0.6～1.3。
为了进一步提高镍基粉末高温合金的抗蠕变性能，本发明的镍基粉末高温合金中各元素的质量分数可以包括：C 0.062％～0.066％，Co 17.8％～18.4％，Cr 9.6％～10.4％，Mo 2.3％～2.5％，W 3.4％～4.6％，Ta 2.9％～4.1％，Al 3.1％～3.4％，Ti2.9％～3.1％，Nb 1.3％～1.6％，Hf 0.22％～0.38％，Zr 0.045％～0.055％，B 0.035％～0.05％，Mg 0.002％～0.007％，以及余量的Ni。
优选的，控制(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)质量分数比值为0.32～0.40。
优选的，控制Co、Cr、Mo、W的总质量分数为33.0％～35.5％。
优选的，控制W、Ta的总质量分数为7.3％～8.0％。
优选的，控制Ta、W的质量分数比值Ta/W为0.65～1.15。
优选的，控制Al、Ti、Nb、Ta、Hf的总质量分数为10.5％～12.5％。
优选的，控制Al、Ti的总质量分数为6.10％～6.35％。
本发明还提供了一种镍基粉末高温合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按质量分数配比，采用真空感应熔炼工艺制备合金，并获得合金棒料；
步骤2、采用等离子旋转电极法将合金棒料制粉、筛分、静电处理，获得50μm～150μm合金粉末；
步骤3、在真空条件下，将合金粉末装入低碳钢包套、脱气和封焊后，进行热等静压成形，获得锭坯；
步骤4、对锭坯进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，得到镍基粉末高温合金。
具体的，上述步骤2中，制粉过程中在氩气+氦气混合气体中冷却，冷速极快，得到合金成分均匀的微米级合金粉末。
具体的，上述步骤3中，热等静压成形的工艺参数：温度为1190℃～1210℃，压力为120MPa～140MPa，保温时间为3h～6h。
具体的，上述步骤4中，固溶处理工艺参数为：1190℃～1210℃/2h～6h/空冷，时效处理工艺参数为：790℃～820℃/4h～16h/空冷。
本发明的制备方法中，由于高温合金的微米级合金粉末在高冷速下冷却形成，使得合金成分均匀。
本发明的高抗蠕变性能镍基粉末高温合金的微观组织均匀，析出相呈弥散分布，消除了宏观偏析，可以进一步提高合金化程度，使合金具有良好的高温抗拉强度、屈服强度和高温抗蠕变性能。
具体的，上述镍基粉末高温合金的力学性能如下：
750℃的力学性能：抗拉强度达到1200MPa以上(例如1213～1235MPa)，屈服强度1015MPa以上(例如1018～1050MPa)，断后伸长率10％以上(例如10％～11％)，断面收缩率10％以上(例如10％～11％)。
750℃抗蠕变性能：试验条件750℃/650MPa：50h塑性应变0.21％以下，例如0.17％～0.21％；持久寿命470h以上，例如476h～566h；最小蠕变速率1.1×10-8s-1以下，例如7.7×10-9～1.1×10-8s-1。750℃/100h持久强度大于760MPa。
本发明的制备方法中，固溶处理和时效处理步骤中采用空冷即可得到高抗蠕变性能镍基粉末高温合金，工艺简单，与常用的盐冷或油冷等冷却方式相比，经济，环保，适用范围广。
本发明的高抗蠕变性能镍基粉末高温合金的最高工作温度可以达到750℃以上，750℃/100h持久强度大于760MPa，能够满足发动机对高温下材料性能的苛刻要求，可以用作750℃以上的温度场景下的高温材料。
下面将以具体的实施例与对比例来展示本发明的镍基粉末高温合金的成分和工艺参数精确控制的优势。
实施例
本实施例提供了一种镍基粉末高温合金。本实施例的镍基粉末高温合金的成分及工艺条件如下表1所示。其中，GNPM11～GNPM13是本发明的实施例。1#和2#是发明人研究过程中效果相对较差的样品，作为本发明的对比例，FGH4098是现有的常用的镍基粉末高温合金，作为本发明的对比例。
上述镍基粉末高温合金的制备方法具体如下：
(1)按高温合金的化学成分及其质量分数配制原料，采用25kg真空感应熔炼工艺制备合金棒料；
(2)将合金棒料采用等离子旋转电极法制备高温合金粉末，合金粉末经过筛分、静电处理，得到粒度为50μm～150μm的合金粉末；
(3)在真空条件下，将合金粉末装入低碳钢包套、脱气和封焊；
(4)封焊后的包套进行热等静压成形，获得锭坯；
(5)对成形后的锭坯进行热处理，得到粉末高温合金制件；热处理包括固溶处理和时效处理。
表1镍基粉末高温合金样品的成分及制备工艺参数
采用金相显微镜观察热处理态和长期时效后的上述合金的显微组织，表征制备得到的GNPM11～GNPM13、1#和2#镍基粉末高温合金的显微组织。
以GNPM11镍基粉末高温合金为典型，其热处理态的γ′相形态如图1所示。
本发明提供的镍基粉末高温合金的显微组织主要由基体γ相、γ′相、MC型碳化物和M3B2型硼化物组成，γ′相的组成为(Ni,Co)3(Al,Ti,Ta,Nb,W,Hf)型，MC型碳化物的组成为(Ti,Ta,Nb,Hf)C型；元素Ta主要分配在γ′相中；元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上。
GNPM11～GNPM13、1#和2#镍基粉末高温合金的γ′相含量为53％～55％(质量分数)，γ′相完全溶解温度为1170～1180℃，晶粒度为5.0～5.5级。粗大晶粒有利于改善蠕变抗力和持久寿命。
显微组织观察表明，镍基粉末高温合金经750℃/3000h时效热处理后无TCP相析出，可见其在750℃下具有优异的高温组织稳定性。
GNPM11～GNPM13、1#和2#镍基粉末高温合金的750℃力学性能和750℃抗蠕变性能分别列于表2、表3中，LM参数P与应力σ关系如图2所示。
表2镍基粉末高温合金的750℃力学性能
| 合金编号 | Rm/MPa | Rp0.2/MPa | A/％ | Z/％ |
| GNPM11 | 1224 | 1025 | 10.0 | 11.0 |
| GNPM12 | 1232 | 1030 | 10.5 | 10.8 |
| GNPM13 | 1213 | 1018 | 10.0 | 10.0 |
| 1# | 1208 | 1016 | 11.2 | 11.6 |
| 2# | 1209 | 1015 | 11.3 | 11.8 |
| FGH4098 | 1220 | 1020 | 24.0 | 24.5 |
表3镍基粉末高温合金的750℃抗蠕变性能
| 合金编号 | 试验条件 | 50h塑性应变/％ | 最小蠕变速率/s-1 | 持久寿命/h |
| GNPM11 | 750℃/650MPa | 0.21 | 1.1×10-8 | 476 |
| GNPM12 | 750℃/650MPa | 0.17 | 7.7×10-9 | 502 |
| GNPM13 | 750℃/650MPa | 0.18 | 8.5×10-9 | 566 |
| 1# | 750℃/650MPa | 0.43 | 1.8×10-8 | 375 |
| 2# | 750℃/650MPa | 0.38 | 1.5×10-8 | 392 |
| FGH4098 | 750℃/650MPa | 0.64 | 2.3×10-8 | 197 |
由表3中数据和图2可知，与现有的FGH4098合金相比，本发明合金750℃的最小蠕变速率有较大幅度降低，持久寿命和持久强度也有较大幅度提高。本发明合金750℃/100h持久强度大于760MPa。可见，本发明提供的镍基粉末高温合金在750℃具有优异的高温抗蠕变性能。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镍基粉末高温合金，其特征在于，所述镍基粉末高温合金的各元素的质量分数包括：C 0.06％～0.07％，Co 17.0％～19.0％，Cr 9.0％～11.0％，Mo 2.3％～2.7％，W3.4％～4.8％，Ta 2.9％～4.5％，Al 3.0％～3.4％，Ti 2.8％～3.2％，Nb 1.2％～1.8％，Hf 0.2％～0.4％，Zr 0.04％～0.06％，B 0.03％～0.05％，Mg 0.002％～0.010％，以及余量的Ni。
2.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，(C+Ti)/(Ti+Nb+Ta+Hf)质量分数比值为0.30～0.42。
3.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，Co、Cr、Mo、W的总质量分数为33.0％～36.0％。
4.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，W、Ta的总质量分数为7.0％～8.0％。
5.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，Ta、W的质量分数比值Ta/W为0.6～1.3。
6.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，Al、Ti、Nb、Ta、Hf的总质量分数为10.0％～13.0％。
7.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，Al、Ti的总质量分数为6.0％～6.4％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的镍基粉末高温合金，其特征在于，所述镍基粉末高温合金的显微组织包括γ基体相和析出相，组织均匀，析出相呈弥散分布；析出相主要包括γ′相、MC型碳化物和M3B2型硼化物；γ′相的组成为(Ni,Co)3(Al,Ti,Ta,Nb,W,Hf)型，MC型碳化物的组成为(Ti,Ta,Nb,Hf)C型；元素Ta主要分配在γ′相中；元素Mg进入γ基体相偏聚在晶界上。
9.一种镍基粉末高温合金的制备方法，其特征在于，用于制造权利要求1-8任一项所述的镍基粉末高温合金，包括以下步骤：
步骤1、按质量分数配比，采用真空感应熔炼工艺制备合金，并获得合金棒料；
步骤2、采用等离子旋转电极法将合金棒料制粉、筛分、静电处理，获得50μm～150μm合金粉末；
步骤3、在真空条件下，将合金粉末装入低碳钢包套、脱气和封焊后，进行热等静压成形，获得锭坯；
步骤4、对锭坯进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，得到高抗蠕变性能镍基粉末高温合金。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，固溶处理工艺参数为：1190℃～1210℃/2h～6h/空冷，时效处理工艺参数为：790℃～820℃/4h～16h/空冷。
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