CN117288827A - 一种基于化学电离质谱仪测量n2o5的标定装置系统和标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统和标定方法，所述标定装置系统包括依次连接的臭氧发生器、一氧化氮进气单元、加热单元和检测单元，所述臭氧发生器的一侧还连接有二氧化氮进气单元；所述检测单元包括化学电离质谱仪和Thermo 42i NOx分析仪。本发明所述装置系统无需使用含有光转化单元的NOx分析仪，能够降低五氧化二氮的标定成本，并且标定结果准确性高，可靠性高，能够直接通过质谱仪简便的定量大气中五氧化二氮的浓度。
Description
技术领域
本发明属于大气环境质量监测技术领域，涉及一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统和标定方法。
背景技术
目前，氮氧化物等大气污染气体排放日趋严重，灰霾事件频发，严重影响大气环境质量。N2O5(五氧化二氮)在二次颗粒物形成、活性卤素化学及全球氮循环中发挥着重要作用。因此，对大气中N2O5的相关转化已成为大气化学领域的研究热点。由于N2O5化学反应活性较高，浓度低，寿命短，其环境浓度的准确测定一直是一个难题。近年来，伴随大气痕量成分检测相关技术的飞速进步，多种仪器可用于测定N2O5，例如腔衰荡光谱技术(CaRDS)，腔增强吸收光谱(CEAS)，激光诱导荧光(LIF)以及化学离子化质谱仪(CIMS)等。其中CIMS不仅仅可以直接测定N2O5，还可以测定与之相关的多种活性氮如ClNO2，HNO3等的浓度，为我们研究活性氮的转化打下了坚实的基础。但是，I-CIMS针对N2O5的精确标定是N2O5定量的一个重要前提。
现有技术中一般利用二氧化氮浓度变化进行标定，如利用O3和过量的NO2反应产生N2O5，I-CIMS(碘离子化学离子化质谱仪)测得的N2O5前后反应的信号差为△S，利用配备了光转化单元的NOx分析仪测定此过程中NO2浓度的下降(△[NO2])来计算N2O5的浓度，但是该方法需要采用配备了蓝光转化器的NOx分析仪才能得到较为准确的二氧化氮浓度，标定成本高，还受光转化单元的转化效率的影响。
再如CN 106430130A公开了一种五氧化二氮的在线制备和标准发生系统及制备方法，它包括第一标气、臭氧发生装置、第一混合室、第二标气、第一冷凝室、第一低温反应浴、循环提纯系统、第二冷凝室、第二低温反应浴、高压气源、第二混合室、反应装置和N2O5检测系统；第一标气瓶与臭氧发生装置一端连接，臭氧发生装置另一端与第一混合室入口连通，第二标气瓶也与第一混合室入口连通，第一混合室出口与第一冷凝室入口连通，第一冷凝室出口经循环提纯系统与第二冷凝室入口连通。高压气源出口与第二冷凝室上端进气口连接，高压气源出口还与第二混合室入口连通，第二冷凝室出口与第二混合室入口连通，第二混合室出口分别与反应装置和N2O5检测系统连通；其通过五氧化二氮标准固体的合成制备，避免了液态硝酸使用带来的杂质干扰，同时通过温度及载气流量控制，可以实现气态五氧化二氮的定量发生，但是其公共的方法流程复杂，造作难度大，成本高。
基于以上研究，需要提供一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统和标定方法，能够简便可靠的实现N2O5的标定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统和标定方法，所述装置系统无需使用具备光转化单元的NOx分析仪，无需合成N2O5固体，能够降低N2O5的标定成本，并且标定结果准确性高，可靠性高，能够简便的定量大气中五氧化二氮的浓度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统，所述标定装置系统包括依次连接的臭氧发生器、一氧化氮进气单元、加热单元和检测单元，所述臭氧发生器的一侧还连接有二氧化氮进气单元；
所述检测单元包括化学电离质谱仪和NOx分析仪。
由于化学电离质谱仪如碘离子化学离子化质谱仪(I-CIMS)只能给出检测气体中含有五氧化二氮的信号，无法给出五氧化二氮的具体环境浓度，因此，本发明利用臭氧发生器产生的O3和NO2反应产生一定浓度的N2O5，再引入NO消耗尽系统中产生的NO3和剩余O3，当反应达到平衡时，质谱仪记录N2O5的信号，NOx分析仪测得NO浓度；然后将混合气体采用加热单元进行加热，使生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，NO3自由基会立即和NO反应，从而降低NO的浓度，当反应达到平衡时，质谱仪再次记录N2O5的信号，NOx分析仪再次测得NO浓度，从而能够通过NO的浓度差来计算N2O5浓度，再与质谱仪的信号关联，对质谱仪信号进行标定，得到标定曲线后，就可以直接从质谱仪的信号直接得到五氧化二氮的浓度。
本发明所述臭氧发生器与二氧化氮进气单元并联后，再与一氧化氮进气单元串联。
优选地，所述NOx分析仪不包括光转化单元，为Thermo 42i NOx分析仪。
本发明NOx分析仪使用含有钼转化炉的热转化单元即可。
现有技术中通常采用配备光转化单元的NOx分析仪测试NO2浓度的下降来计算N2O5的浓度，因为普通Thermo 42i NOx分析仪测试NO2浓度的原理是将NO2转化为NO，通过测试NO的浓度从而计算NO2的浓度，但是在Thermo 42i的钼转化炉将NO2转化为NO的过程中还会使其它NOy也转化为NO从而使测到的NO2被高估。因此，利用Thermo 42i NOx分析仪测试NO2浓度的结果往往不准确，需要配备光转化单元的NOx分析仪辅助提升测试结果的准确性，但是目前普通Thermo 42i的使用更加广泛，配备光转化单元的NOx分析仪会导致测试成本的升高，且容易受到光转化效率不确定性的影响。而本发明直接通过测试NO浓度的方式降低了标定的成本，无需光转化单元，也不受转化器转化效率的影响，为质谱仪定量大气中N2O5的浓度提供了一种简便可靠的标定方法。
优选地，所述化学电离质谱仪包括碘离子化学离子化质谱仪。
优选地，所述加热单元和检测单元之间还连接有扩气进气单元。
由于检测单元检测时需要极大的进气量，但是本发明为了降低成本，前端反应的气体量较小，因此，本发明通过在后端加入扩气进气单元，扩大进入检测单元的进气量实现检测单元的检测。
优选地，所述扩气进气单元中采用的气体包括空气。
优选地，所述进气单元中均包括流量计。
本发明通过流量计控制进气量的大小。
优选地，所述臭氧发生器通过通入空气产生臭氧。
优选地，所述检测单元中还包括臭氧分析仪以及湿度检测单元。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的标定方法，所述标定方法采用如第一方面所述的标定装置系统进行标定。
优选地，所述标定方法包括如下步骤：
(1)在加热单元加热前，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]1，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S1；
(2)在加热单元加热后，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]2，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S2，得到体系中生成的N2O5的浓度为[N2O5]，[N2O5]＝[NO]1-[NO]2，对应的信号改变为S1-S2；
(3)改变体系中O3和NO2的浓度，得到不同组N2O5的浓度以及化学电离质谱仪中N2O5的信号，得到N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式。
本发明加热前，涉及生成五氧化二氮的反应，反应方程式如下：
O3 +NO2 → NO3 + O2 (1)
NO3 + NO2 → N2O5 (2)；
本发明在加热后，涉及五氧化二氮分解的反应，反应方程式如下：
N2O5 (heat) → NO2 + NO3 (3)；
NO3 + NO → 2NO2 (4)；
因此，本发明通过加热前后的一氧化氮的浓度差，能够计算出五氧化二氮的生成量，再与化学电离质谱仪的信号相关联，从而能够确定化学电离质谱仪信号与N2O5浓度的关系。
优选地，O3和NO2反应生成N2O5，以及NO与NO3和剩余O3的反应均达到平衡时，再进行步骤(1)所述NO浓度的测试以及信号的记录。
优选地，O3和NO2反应生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，以及NO3与NO的反应均达到平衡时，再进行步骤(2)所述NO浓度的测试以及信号的记录。
本发明在五氧化二氮的生成和分解反应达到平衡后，再进行检测和信号记录。
优选地，所述加热的温度为350-400K，例如可以是350K、375K或400K，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述关系式为[N2O5]＝k(S1-S2)，其中，k为斜率。
作为本发明所述标定方法的优选技术方案，所述标定方法包括如下步骤：
(1)在加热单元加热前，O3和NO2反应生成N2O5，以及NO与NO3和剩余O3的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]1，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S1；
(2)在加热单元加热后，O3和NO2反应生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，以及NO3与NO的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]2，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S2，得到体系中生成的N2O5的浓度为[N2O5]，[N2O5]＝[NO]1-[NO]2；
(3)改变体系中臭氧和二氧化氮的浓度，得到不同组N2O5的浓度以及化学电离质谱仪中N2O5的信号，得到N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式，关系式为[N2O5]＝k(S1-S2)，其中，k为斜率。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过O3和NO2反应产生一定浓度的N2O5，再引入NO消耗尽系统中产生的NO3和剩余O3，当反应达到平衡时，质谱仪记录N2O5的信号，NOx分析仪测得NO浓度；然后将混合气体采用加热单元进行加热，使生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，NO3自由基会立即和NO反应，从而降低NO的浓度，当反应达到平衡时，质谱仪再次记录N2O5的信号，NOx分析仪再次测得NO浓度，从而能够通过NO的浓度差来计算N2O5浓度，再与质谱仪的信号结合，对质谱仪信号进行浓度标定，得到标定曲线后，就可以直接从质谱仪的信号直接得到五氧化二氮的浓度，不仅降低了标定的成本，无需光转化单元，也不受光转化单元效率的影响，为质谱仪定量大气中N2O5的浓度提供了一种简便可靠的标定方法。
附图说明
图1为本发明实施例1所述标定装置系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1所述标定曲线图；
图3为本发明对比例1所述标定曲线图。
其中，1-臭氧发生器，2-二氧化氮进气单元，3-一氧化氮进气单元，4-加热单元，5-检测单元，6-流量计。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统，所述标定装置系统如图1所示，包括依次连接的臭氧发生器1、一氧化氮进气单元3、加热单元4和检测单元5，所述臭氧发生器1的一侧还连接有二氧化氮进气单元2，所述臭氧发生器1与二氧化氮进气单元2并联后，再与一氧化氮进气单元3串联，所述检测单元5包括化学电离质谱仪、NOx分析仪、臭氧分析仪和湿度仪；
所述NOx分析仪为Thermo 42i NOx分析仪，不包括光转化单元，所述化学电离质谱仪为碘离子化学离子化质谱仪；所述加热单元4和检测单元5之间还连接有扩气进气单元，所述扩气进气单元中采用的气体为空气，所述空气可以通过调节经过含水的容器的气体流量调节湿度后再进入系统。
所述进气单元中均包括流量计6，所述臭氧发生器1通过通入空气产生臭氧；
采用所述的标定装置系统进行标定的方法包括如下步骤：
(1)向臭氧发生器1中通入空气，O3和NO2反应生成N2O5，以及NO与NO3和剩余O3的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]1，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S1；
(2)加热单元4采用373K的温度加热，O3和NO2反应生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，以及NO3与NO的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]2，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S2，得到体系中生成的N2O5的浓度为[N2O5]，[N2O5]＝[NO]1-[NO]2；
(3)改变体系中臭氧和二氧化氮的浓度，得到不同组N2O5的浓度以及化学电离质谱仪中N2O5的信号，得到N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式；
本实施例标定曲线图如图2所示，标定得到的N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式为y＝0.0069x，R2＝0.9968。
对比例1
本对比例提供了一种N2O5的标定方法，所述标定方法包括如下步骤：
利用O3和NO2反应产生N2O5，I-CIMS测得的N2O5前后反应的信号差为△S，利用配备了光转化单元的NOx分析仪测定此过程中NO2浓度的下降(△[NO2])来计算N2O5的浓度([N2O5]＝0.5△[NO2]＝k△S)，标定曲线图如图3所示，标定得到的N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式为y＝0.0065x，R2＝0.9972。
经管路损失矫正以后，本发明的方法和对比例的方法的标定结果较为一致，表明了本发明方法可靠性良好，利用NO来定量N2O5的新标定方法降低了标定的成本，无需光转化单元，也不受光转化器单元转化效率的影响，为I-CIMS定量大气中N2O5的浓度提供了一种简便可靠的标定方法。
综上所述，本发明提供了一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统和标定方法，所述装置系统无需使用具备蓝光转化器的NOx分析仪，能够降低五氧化二氮的标定成本，并且标定结果准确性高，可靠性高，能够简便的定量大气中五氧化二氮的浓度。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定装置系统，其特征在于，所述标定装置系统包括依次连接的臭氧发生器、一氧化氮进气单元、加热单元和检测单元，所述臭氧发生器的一侧还连接有二氧化氮进气单元；
所述检测单元包括化学电离质谱仪和NOx分析仪。
2.根据权利要求1所述的标定装置系统，其特征在于，所述NOx分析仪不包括光转化单元；
优选地，所述化学电离质谱仪包括碘离子化学离子化质谱仪。
3.根据权利要求1或2所述的标定装置系统，其特征在于，所述加热单元和检测单元之间还连接有扩气进气单元；
优选地，所述扩气进气单元中采用的气体包括空气。
4.根据权利要求1-3任一项所述的标定装置系统，其特征在于，所述进气单元中均包括流量计；
优选地，所述臭氧发生器通过通入空气产生臭氧。
5.一种基于化学电离质谱仪测量N2O5的标定方法，其特征在于，所述标定方法采用如权利要求1-4任一项所述的标定装置系统进行标定。
6.根据权利要求5所述的标定方法，其特征在于，所述标定方法包括如下步骤：
(1)在加热单元加热前，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]1，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S1；
(2)在加热单元加热后，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]2，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S2，得到体系中生成的N2O5的浓度为[N2O5]，[N2O5]＝[NO]1-[NO]2；
(3)改变体系中臭氧和二氧化氮的浓度，得到不同组N2O5的浓度以及化学电离质谱仪中N2O5的信号，得到N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式。
7.根据权利要求5或6所述的标定方法，其特征在于，O3和NO2反应生成N2O5，以及NO与NO3和剩余O3的反应均达到平衡时，再进行步骤(1)所述NO浓度的测试以及信号的记录；
优选地，O3和NO2反应生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，以及NO3与NO的反应均达到平衡时，再进行步骤(2)所述NO浓度的测试以及信号的记录。
8.根据权利要求5-7任一项所述的标定方法，其特征在于，所述加热的温度为350-400K。
9.根据权利要求5-8任一项所述的标定方法，其特征在于，步骤(3)所述关系式为[N2O5]＝k(S1-S2)，其中，k为斜率。
10.根据权利要求5-9任一项所述的标定方法，其特征在于，所述标定方法包括如下步骤：
(1)在加热单元加热前，O3和NO2反应生成N2O5，以及NO与NO3和剩余O3的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]1，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S1；
(2)在加热单元加热后，O3和NO2反应生成的N2O5分解为NO3自由基和NO2，以及NO3与NO的反应均达到平衡时，通过NOx分析仪测得体系中NO浓度，记录为[NO]2，并将化学电离质谱仪中N2O5的信号记为S2，得到体系中生成的N2O5的浓度为[N2O5]，[N2O5]＝[NO]1-[NO]2；
(3)改变体系中臭氧和二氧化氮的浓度，得到不同组N2O5的浓度以及化学电离质谱仪中N2O5的信号，得到N2O5浓度与化学电离质谱仪信号强度的关系式，关系式为[N2O5]＝k(S1-S2)，其中，k为斜率。
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| CN202311249224.1A CN117288827A (zh) | 2023-09-26 | 2023-09-26 | 一种基于化学电离质谱仪测量n2o5的标定装置系统和标定方法 |
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|---|---|---|---|
| CN202311249224.1A CN117288827A (zh) | 2023-09-26 | 2023-09-26 | 一种基于化学电离质谱仪测量n2o5的标定装置系统和标定方法 |
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| CN117288827A true CN117288827A (zh) | 2023-12-26 |
Family
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2023
- 2023-09-26 CN CN202311249224.1A patent/CN117288827A/zh active Pending
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