CN117265420A - 马氏体时效钢及其增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马氏体时效钢及其增材制造方法，属于合金材料技术领域，采用增材制造方法制备，以重量百分比计，所述马氏体时效钢包括：0.03％‑0.15％的C、17.0％‑22.0％的Ni、2.0％‑6.5％的Al和0.05％‑0.25％的Nb，余量为Fe。本发明马氏体时效钢中不含贵金属元素，且通过元素配比维持马氏体时效钢的强度，实现了降低增材制造中马氏体时效钢的制备成本的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种马氏体时效钢及其增材制造方法。
背景技术
马氏体时效钢具有高强度、高延展性、良好的淬透性以及良好的焊接性能的优点，因此被广泛应用于航空航天、军工、模具等领域。然而，采用传统方法制造马氏体时效钢构件往往存在工艺和工序复杂、成形技术难度大、材料利用率低、制造成本高等问题，制约了马氏体时效钢结构件的进一步发展和应用。激光增材制造技术可实现高性能复杂金属构件的近净成形，逐渐成为制备马氏体时效钢零件的一条重要途径。
目前，常用于增材制造的马氏体时效钢如18Ni(200)，18Ni(250)，18Ni(300)，18Ni(350)等传统的Fe-Ni基马氏体时效钢，均含有Co、Mo等贵金属元素，由于Co、Mo元素短缺且价格持续上涨，导致马氏体时效钢的制备成本高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种马氏体时效钢及其增材制造方法，旨在解决目前应用于增材制造方法的马氏体时效钢的制备成本高的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种马氏体时效钢，采用增材制造方法制备，以重量百分比计，所述马氏体时效钢包括：0.03％-0.15％的C、17.0％-22.0％的Ni、2.0％-6.5％的Al和0.05％-0.25％的Nb，余量为Fe。
可选地，所述马氏体时效钢还包括0.10％-0.30％的Mn。
可选地，所述马氏体时效钢还包括0.0008％-0.003％的B。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种马氏体时效钢的增材制造方法，用于制备如上文所述的马氏体时效钢，所述增材制造方法包括以下步骤：
按照重量百分比取各元素的原料，将所述原料气雾化制备成球形粉末；
对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品；
对所述预制品进行热处理，得到所述马氏体时效钢。
可选地，所述球形粉末的粒径为10μm-200μm。
可选地，所述对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品的步骤包括：
获取所述马氏体时效钢的三维模型；
对所述三维模型进行切片处理，得到多个切片层的切片层参数；
根据各所述切片层参数将所述球形粉末铺设为粉末层；
对所述粉末层进行粉末床激光熔合成形，得到所述预制品。
可选地，所述粉末床激光熔合成形的控制参数包括：激光功率为150W-300W、扫描速度为800mm/s-1500mm/s、扫描间距为50μm-120μm、铺粉层厚为30μm-110μm。
可选地，所述对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品的步骤包括：
获取所述马氏体时效钢的三维模型；
根据所述三维模型进行扫描路径规划，得到多条扫描路径；
按照所述扫描路径对所述球形粉末进行直接能量沉积成形，得到所述预制品。
可选地，所述直接能量沉积成形的控制参数包括：激光功率为1.0kW-2.0kW，扫描速度为500mm/s-1000mm/s，激光熔覆的单层厚度为0.8mm-1.2mm；送粉气体流量为1L/min-2L/min；保护气体束直径为5mm，所述保护气体束以激光束为中心随激光束移动，流量为1L/min-5L/min。
可选地，所述热处理为直接时效热处理，所述直接时效热处理的时效温度为480℃-550℃，所述直接时效热处理的保温时间为1h-5h，所述直接时效热处理的冷却方式为空冷。
本发明提供的采用增材制造方法制备的马氏体时效钢，以重量百分比计，包括：0.03％-0.15％的C、17.0％-22.0％的Ni、2.0％-6.5％的Al和0.05％-0.25％的Nb，余量为Fe。通过上述元素的配比，在高位错密度马氏体基体中协同析出NiAl相和NbC相，可以获得超高强度和良好的韧性，维持马氏体时效钢作为结构件的使用性能，由于不含有贵金属元素Co、Mo，原材料成本降低，故马氏体时效钢的制备成本也可以降低，且通过调整其中的元素成分比例和热处理工艺可以获得不同的强韧性组合，满足不同应用场景下对结构件力学性能的需求。
附图说明
图1为本发明马氏体时效钢的增材制造方法第一实施例的流程示意图；
图2为本发明实施例1制备的马氏体时效钢的实物图；
图3为本发明实施例1制备的马氏体时效钢的应力应变曲线图；
图4为本发明实施例2制备的马氏体时效钢的实物图；
图5为本发明实施例2制备的马氏体时效钢的电子背散射图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
马氏体时效钢具有超高强度、高延展性、良好的淬透性以及良好的焊接性能的优点，因此被广泛应用于航空航天、军工、模具等领域。然而，采用传统方法制造马氏体时效钢构件往往存在工艺和工序复杂、成形技术难度大、材料利用率低、制造成本高等问题，制约了马氏体时效钢结构件的进一步发展和应用。近年来，随着激光增材制造技术的快速发展，如粉末床激光熔合技术和直接能量沉积技术，可实现高性能复杂金属构件的近净成形，逐渐成为制备马氏体时效钢零件的一条重要途径。
目前被用于激光增材制造的马氏体时效钢如18Ni(200)，18Ni(250)，18Ni(300)，18Ni(350)等传统的Fe-Ni基马氏体时效钢，是通过调整Co(8.5-12.5wt％)、Mo(3.5-5wt％)和Ti(0.2-1.6wt％)的含量，而获得不同的强度水平。然而，由于Co、Mo元素短缺且价格持续上涨，导致原材料成本升高。另外传统的马氏体时效钢如18Ni(300)用于增材制造后获得强度能达到2GPa，而延伸率却只有4％左右，导致其容易萌生裂纹，疲劳性能达不到锻造材料的水平。现有基于传统马氏体时效钢增材制造零件的应用范围受到了极大的限制，因此开发适用于增材制造的低成本超高强马氏体时效钢及基于其的增材制造工艺具有十分重大的意义。
本发明实施例提供了一种马氏体时效钢，采用增材制造方法制备，以重量百分比计，马氏体时效钢包括：0.03％-0.15％的C、17.0％-22.0％的Ni、2.0％-6.5％的Al和0.05％-0.25％的Nb，余量为Fe。
C元素在马氏体时效钢中的添加量在0.03％-0.15％的范围内，例如，0.03％、0.06％、0.09％、0.12％、0.15％。马氏体时效钢依靠金属间化合物的弥散析出来强化，一般情况下C元素被视为马氏体时效钢中的有害元素，会将C元素含量控制在尽量小的范围内。本实施例中C元素和Nb元素形成NbC相析出，提高强度。此外，C元素还能够促进马氏体生成，增加马氏体基体的固溶强化效果。
Ni元素在马氏体时效钢中的添加量在17.0％-22.0％的范围内，例如，17.0％、17.5％、18.0％、18.5％、19.0％、19.5％、20.0％、20.5％、21.0％、21.5％、22.0％。Ni元素是马氏体时效钢中使用较为广泛的元素，可以和Al元素形成NiAl相析出，提高马氏体时效钢的强度。
Al元素在马氏体时效钢中的添加量在2.0％-6.5％的范围内，例如，2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％。Al元素可以降低基体的密度，与Ni元素形成NiAl相析出，提高马氏体时效钢的强度。
Nb元素在马氏体时效钢中的添加量在0.05％-0.25％的范围内，例如，0.05％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％。Nb元素和C元素形成NbC相，NbC相属于NaCl型立方晶系，硬度高，可以阻碍马氏体时效钢中位错的移动。
在一些可行的实施方式中，在上述马氏体时效钢的元素成分的基础上，还可以添加重量百分比在0.10％-0.30％范围内的Mn，例如，0.1％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％。Mn元素的添加可以增强马氏体时效钢的韧性。
在一些可行的实施方式中，在上述马氏体时效钢的元素成分的基础上，还可以添加重量百分比在0.0008％-0.003％的B，例如，0.0008％、0.0012％、0.0016％、0.002％、0.0024％、0.003％。B元素可以细化晶粒，进一步提高马氏体时效钢的强度。
通过上述元素的选择和配比，在过饱和马氏体中协同析出NiAl相和NbC相阻碍位错的运动从而提高材料的强度，另外基体中存在的少量残留奥氏体还可以起到提高材料延伸率的作用，成本比传统马氏体时效钢18Ni300降低一半，强度保持相同水平，延伸率提高一倍；通过调整成分配比和热处理工艺，可以获得不同的强韧性组合，满足不同应用场景下对力学性能的需求。
本发明实施例提供了一种马氏体时效钢的增材制造方法，参照图1，图1为本发明一种马氏体时效钢的增材制造方法第一实施例的流程示意图。
本实施例中，所述马氏体时效钢的增材制造方法包括：
步骤S10，按照重量百分比取各元素的原料，将所述原料气雾化制备成球形粉末；
上述金属元素的原料可以采用单质元素或者中间合金的形式。按照对成品马氏体时效钢强度和其它性能的需求，确定合适的元素比例，取相应重量的原料制备成球形粉末。制备的球形粉末的粒径可以为10μm-200μm，例如，10μm、15μm、50μm、53μm、100μm、120μm、150μm、180μm、200μm，便于后续增材制造过程使用。气雾化是指利用高压气流作为雾化介质，对连续的熔融金属细流进行破碎处理，制备金属粉末的过程。选择合适的气雾化技术，可以对球形粉末的粒径和粒径分布进行有效控制，得到粒径在上述范围内，且分布集中的粉末。
步骤S20，对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品；
激光增材制造处理是指以激光为热源，将待处理的物质熔化来进行增材制造的过程。金属元素的熔点较高，采用激光增材制造技术可以快速将固体粉末状态的金属元素高温熔融，冷却凝固后形成预制品。激光增材制造技术可以实现高性能和复杂结构件的近净成形，减少原料的浪费，进一步降低制备成本。
步骤S30，对所述预制品进行热处理，得到所述马氏体时效钢。
本实施例中的热处理方式可以为直接时效热处理，直接时效热处理是指金属经固溶处理，从高温淬火或经过一定程度的冷加工变形后，在较高的温度或室温放置保持其形状、尺寸，性能随时间而变化的热处理工艺。示例性的，可以设置时效温度为480℃-550℃，例如480℃、500℃、520℃、550℃，保温时间为1h-5h，例如1h、2h、3h、4h、5h，冷却方式为空冷。将激光增材制造后得到的具有一定形状的预制品进行直接时效热处理，预制品的强度提高，最终得到符合使用性能需求和具有预期形状结构的成品马氏体时效钢。
在本实施例中，结合上述马氏体时效钢的元素配比，采用激光增材制造方式制备马氏体时效钢，实现马氏体时效钢零件的近净成形，在低成本原料选择的基础上，制备得到强度符合使用需求的成品，扩大了马氏体时效钢零件的应用范围。
进一步的，在本发明马氏体时效钢的增材制造方法的第二实施例中，该方法包括：
步骤S21，获取所述马氏体时效钢的三维模型；
根据马氏体时效钢的零件结构，可以使用机械设计软件绘制其三维模型，然后利用粉末床激光熔合设备读取该三维模型。三维模型中可以包括马氏体时效钢的结构参数，按照结构参数设计实际增材制造过程中的工艺参数。
步骤S22，对所述三维模型进行切片处理，得到多个切片层的切片层参数；
粉末床激光熔合过程中，金属粉末通过扫描粉末床上的高功率激光来熔化。将立体的三维模型进行切片处理的过程，可视为使用平面与三维模型相交，平面和模型重合的部分即为切片层。例如，以三维模型的顶部或底部为起始位置，选定与三维模型相交的平面为水平面，将水平面每隔一定的间距移动一次，得到一个切片层，直至该平面与三维模型不再相交，得到所有的切片层。切片层具有切片层参数，切片层参数可以包括切片层位置、切片层形状、切片层尺寸等。
步骤S23，根据各所述切片层参数将所述球形粉末铺设为粉末层；
球形粉末可以铺设在粉末床激光熔合设备的基板上，在铺设之前，对基板进行喷砂处理，增大粉末和基板之间的摩擦力，防止粉末过度分散。还可以将基板的位置调整为与水平面平行，对基板进行预热，然后按照切片层参数中的切片层位置、切片层形状、切片层尺寸在基板上铺设球形粉末，形成粉末层。粉末层中的球形粉末可以是经过筛分处理的，在制备得到10μm-200μm粒径的球形粉末之后，筛分出适合粉末床熔合成形，粒径在15μm-53μm范围内的粉末。
步骤S24，对所述粉末层进行粉末床熔合成形，得到所述预制品。
粉末层铺设好之后，可以开启激光对粉末层进行扫描，将粉末层高温熔融，冷却后形成单层的零件。重复上述铺粉和激光扫描的过程，就可以层层叠加成形得到具有预期结构的预制品马氏体时效钢零件。
示例性的，可以设置成形过程中的激光功率为150W-300W、扫描速度为800mm/s-1500mm/s、扫描间距为50μm-120μm、铺粉层厚为30μm-110μm。扫描间距可视为激光扫描经过的路径之间的间距。为了避免打印过程中熔池表面的氧化，可以向打印设备充入Ar气形成保护气氛。
在本实施例中，采用粉末床激光熔合成形的方法制备马氏体时效钢的预制品，制备出的预制品具有符合预期设计的形状，适用于结构较为规则的零件，结合后续热处理工艺，可以得到强度满足使用需求的马氏体时效钢成品。
进一步的，在本发明马氏体时效钢的增材制造方法的第二实施例中，该方法包括：
步骤S25，获取所述马氏体时效钢的三维模型；
根据马氏体时效钢的零件结构，可以使用机械设计软件绘制其三维模型，然后利用直接能量沉积成形设备读取该三维模型。三维模型中可以包括马氏体时效钢的结构参数，按照结构参数设计实际增材制造过程中的工艺参数。
步骤S26，根据所述三维模型进行扫描路径规划，得到多条扫描路径；
扫描路径是指直接能量沉积成形过程中激光熔覆头经过的路径，得到多条扫描路径之后，就可以控制激光熔覆头按照扫描路径移动，将球形粉末送入到熔池中，粉末熔化凝固形成焊道，多道搭接进而成形零件。根据扫描路径可以编写程序代码，将程序代码输入直接能量沉积设备中，控制激光熔覆头按照扫描路径移动。
步骤S27，按照所述扫描路径对所述球形粉末进行直接能量沉积成形，得到所述预制品。
成形过程可以在基板上进行，先对基板进行喷砂处理，将基板位置调平，将调整激光焦距至基板上合适位置。将球形粉末装入直接能量沉积设备的送粉罐中，设置送粉盘转速和送粉保护气体的流量，球形粉末准备好之后开始送粉，激光熔覆头按照扫描路径逐道沉积成形，层层叠加形成预制品零件。装入送粉罐中的球形粉末可以是经过筛分处理的，在制备得到10μm-200μm粒径的球形粉末之后，筛分出适合直接能量沉积成形，粒径在53μm-150μm范围内的粉末。
示例性的，可以设置成形过程中的激光功率为1.0kW-2.0kW，扫描速度为500mm/s-1000mm/s，激光熔覆的单层厚度为0.8mm-1.2mm；送粉气体流量为1L/min-2L/min；保护气体束直径为5mm，保护气体束以激光束为中心随激光束移动，流量为1L/min-5L/min。为了避免打印过程中熔池表面的氧化，沉积过程中可以往熔池中吹入Ar气作为保护气氛。
在本实施例中，采用直接能量沉积方法制备马氏体时效钢的预制品，激光熔覆逐道沉积成形的方式可以兼顾高效率和较高的成形精度，适用于结构复杂的零件成形。
实施例1
粉末床激光熔合成形马氏体时效钢，采用预合金雾化制粉，粉末成分(wt％)为Fe-19.5Ni-3.5Al-0.15Nb-0.05C-0.15Mn-0.001B。粉末粒径15μm-53μm。
参数设置：激光功率：200W；扫描速率：900mm/min；扫描间距：110μm；铺粉层厚为30μm。结合工艺的高速冷却凝固条件，打印过程相当于固溶，采用直接时效处理，温度T＝500℃，保温时间120min，热处理完成后空冷。
性能测试：图2为实施例1制备的马氏体时效钢的实物图。切取试样进行拉伸测试，图3为实施例1制备的马氏体时效钢的应力应变曲线图，图3显示经过时效强化后材料抗拉强度达到2060MPa，屈服强度为2011MPa，断裂延伸率为7.7％，优于18Ni300的相应指标。经电镜检测表明，合金组织为马氏体组织和少量残留，致密度达到99.5％以上，析出相主要是尺度小于5nm的NiAl相和尺度小于10nm的NbC相。
实施例2
直接能量沉积成形马氏体时效钢，采用预合金雾化制粉，粉末成分(wt％)为Fe-17Ni-3.5Al-0.1Nb-0.05C-0.17Mn-0.0015B。粉末粒径53μm-150μm。
参数设置：激光功率：1.4kW；打印速率：600mm/min；送粉速率：12g/min；保护气：25L/min；激光熔覆的单层厚度1mm。采用直接时效处理。热处理温度T＝550℃，保温时间120min，热处理完成后空冷。
性能测试：图4为实施例2制备的马氏体时效钢的实物图。图5为实施例2制备的马氏体时效钢电子背散射图，切取试样经EBSD(Electron Back Scatter Diffraction，背向散射电子衍射)分析表明，在快冷条件下，晶粒细化且没有存在明显各向异性。室温强度达到1860MPa，硬度达到550HV，断裂延伸率为8.7％。
直接能量沉积的热循环过程促进了奥氏体反转，导致硬度降低延伸率提高。
实施例3
粉末床激光熔合成形马氏体时效钢，采用预合金雾化制粉，粉末成分(wt％)为Fe-21.5Ni-3.0lAl-0.15Nb-0.12C-0.10Mn-0.0012B。粉末粒径15μm-53μm。
参数设置：激光功率：200W；扫描速率：900mm/min；扫描间距：110μm；铺粉层厚为30μm。结合工艺的高速冷却凝固条件，打印过程相当于固溶，本实施例直接采用时效处理，温度T＝500℃，保温时间120min，热处理完成后空冷。
性能测试：切取试样进行拉伸测试，应力应变曲线显示经过时效强化后材料抗拉强度达到2098MPa，屈服强度为2175MPa。
随着碳含量增加，强度硬度提高，但延伸率会有所下降。
实施例4
直接能量沉积成形马氏体时效钢，采用预合金雾化制粉，粉末成分(wt％)为Fe-17.5Ni-6.0Al-0.08Nb-0.08C-0.25Mn-0.0011B。粉末粒径53μm-150μm。
参数设置：激光功率：1.4kW；打印速率：600mm/min；送粉速率：12g/min；保护气：25L/min；激光熔覆的单层厚度1mm。采用直接时效处理。热处理温度T＝550℃，保温时间120min，热处理完成后空冷。
性能测试：室温强度达到1960MPa，硬度达到620HV，但断裂延伸率为4.7％。
Al含量的增加促进高密度NiAl相生成，有利于强度提高，材料密度降低。但是NiAl为脆性相，导致材料的延伸率下降。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种马氏体时效钢，其特征在于，采用增材制造方法制备，以重量百分比计，所述马氏体时效钢包括：0.03％-0.15％的C、17.0％-22.0％的Ni、2.0％-6.5％的Al和0.05％-0.25％的Nb，余量为Fe。
2.如权利要求1所述的马氏体时效钢，其特征在于，所述马氏体时效钢还包括0.10％-0.30％的Mn。
3.如权利要求1所述的马氏体时效钢，其特征在于，所述马氏体时效钢还包括0.0008％-0.003％的B。
4.一种马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-3中任一项所述的马氏体时效钢，所述增材制造方法包括以下步骤：
按照重量百分比取各元素的原料，将所述原料气雾化制备成球形粉末；
对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品；
对所述预制品进行热处理，得到所述马氏体时效钢。
5.如权利要求4所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述球形粉末的粒径为10μm-200μm。
6.如权利要求4所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品的步骤包括：
获取所述马氏体时效钢的三维模型；
对所述三维模型进行切片处理，得到多个切片层的切片层参数；
根据各所述切片层参数将所述球形粉末铺设为粉末层；
对所述粉末层进行粉末床激光熔合成形，得到所述预制品。
7.如权利要求6所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述粉末床激光熔合成形的控制参数包括：激光功率为150W-300W、扫描速度为800mm/s-1500mm/s、扫描间距为50μm-120μm、铺粉层厚为30μm-110μm。
8.如权利要求4所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述对所述球形粉末进行激光增材制造处理，得到预制品的步骤包括：
获取所述马氏体时效钢的三维模型；
根据所述三维模型进行扫描路径规划，得到多条扫描路径；
按照所述扫描路径对所述球形粉末进行直接能量沉积成形，得到所述预制品。
9.如权利要求8所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述直接能量沉积成形的控制参数包括：激光功率为1.0kW-2.0kW，扫描速度为500mm/s-1000mm/s，激光熔覆的单层厚度为0.8mm-1.2mm；送粉气体流量为1L/min-2L/min；保护气体束直径为5mm，所述保护气体束以激光束为中心随激光束移动，流量为1L/min-5L/min。
10.如权利要求4-9中任一项所述的马氏体时效钢的增材制造方法，其特征在于，所述热处理为直接时效热处理，所述直接时效热处理的时效温度为480℃-550℃，所述直接时效热处理的保温时间为1h-5h，所述直接时效热处理的冷却方式为空冷。
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|---|---|---|---|---|
| CN117505846A (zh) * | 2024-01-05 | 2024-02-06 | 季华实验室 | Cx钢基复合粉末及其制备方法与模具制造方法 |
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