CN117248139A - 一种含有铜的金属及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有铜的金属及其制备方法，将含有铜的原料依次经引弧和熔炼制得所述含有铜的金属，所述含有铜的金属具有制备方法简单、高硬度、高电导以及优良的导热率的特点，在光阴极方面具有潜在的应用。
Description
技术领域
本发明属于铜金属技术领域，涉及一种含有铜的金属及其制备方法。
背景技术
纯铜是最常见、使用最广泛的金属光阴极，其功函数高，功率大。为了克服高电子逸出功，纯铜需要强激光才能驱动，也常用于强电场环境。但是纯铜在光激发产生光电子团束过程中，电子束具有很高的电荷密度，特别是在阴极表面刚逸出的电子，其速度非常低，需要高的纵向加速场抵消空间电荷力。由于空间电荷场存在，部分电子从阴极发射后，可能不被加速场捕获而返回到阴极，从而产生二次电子。另外，电子枪腔体内的高电场也会产生大量的暗电流，如果场发射的电子从阴极或腔内的任何其他表面撞击阴极，也可以产生二次电子。此外场致电子迁移到高功函数的金属表面，其有效功函数会大大降低，量子电流会提升从而构成了较大的本底电流，导致对团束光电子产生较大的影响，使得暗电流进一步增大。
目前限制金属光阴极应用的主要问题在于金属的功函数较高且取值有限，其应用范围受限，常需要较高强度的紫外激光激发。
因此，制备一种新型铜基复合材料阴极靶材，实现光阴极效率的提升，适用加速电场范围的扩大和微波场作用下的场致发射电流的降低，对光阴极电子枪的发展具有重要意义。
发明内容
为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，研究出一种含有铜的金属及其制备方法，将含有铜的原料依次经引弧和熔炼制得所述含有铜的金属，所述含有铜的金属具有制备方法简单、高硬度、高电导以及优良的导热率的特点，在光阴极方面具有潜在的应用，从而完成了本发明。
具体来说，本发明的目的在于提供以下方面：
第一方面，提供一种含有铜的金属，以重量百分比计，所述金属中铜的含量为95～100wt.％，所述金属硬度达到60～66HV，电导率介于25～58MS/m，导热率介于180～430W/(m.K)。
其中，当金属中铜的含量低于100wt.％时，所述金属中含有银、铬、金中的任意一种或几种。
第二方面，提供一种含有铜的金属的制备方法，所述方法包括：
步骤1，将含有铜的原料进行引弧；
步骤2，将经引弧的含有铜的原料进行熔炼，制得所述含有铜的金属。
其中，在步骤1中，原料中铜的含量为95～100wt.％。
其中，当原料中铜的含量低于100wt.％时，所述原料还含有银、铬、金中的任意一种或几种金属。
其中，在步骤1中，所述引弧包括：在80～110A电流下引弧30～120s。
其中，所述引弧在惰性气体中进行，所述惰性气体为氩气、氦气、氖气中的任意一种。
其中，在步骤2中，所述熔炼的电流为110～150A，优选为115～125A，例如120A。
其中，在步骤2中，所述熔炼的时间为10～60s，优选为20～40s，例如30s。
第三方面，提供一种光阴极，所述光阴极中包括第一方面所述的含有铜的金属。
本发明所具有的有益效果包括：
(1)本发明提供的含有铜的金属硬度达到60～66HV，电导率达到25～58MS/m，导热率介于180～430W/(m·K)，满足光阴极工作对导电的要求。
(2)本发明提供的含有铜的金属的制备方法简单，制得的金属具有硬度高、电导高以及导热率优良的特点，在光阴极方面具有潜在的应用。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
在附图中：
图1示出实施例1制得含有铜的金属的金相显微图像；
图2示出实施例2制得含有铜的金属的金相显微图像；
图3示出实施例3制得含有铜的金属的金相显微图像；
图4示出实施例4制得含有铜的金属的金相显微图像；
图5示出实施例1至实施例4制得的含有铜的金属维氏硬度对比图；
图6示出实施例1至实施例4制得的掺杂铜的金属热导率对比图；
图7示出实施例1至实施例4制得的含有铜的金属电导率对比图。
具体实施方式
下面将参照附图1至图7更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于本发明工作状态下的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
第一方面，根据本发明提供的一种含有铜的金属，以重量百分比计，铜的含量为95～100wt.％，当金属中铜的含量低于100wt.％时，其他金属为银、铬、金中的任意一种或几种。
进一步地，所述含有铜的金属可以以铜为原材料，也可以选择以铜和其他金属为原材料，如银、铬、金中的任意一种或几种。
在一种实施方式中，以铜和银为原材料制备含有铜的金属，银的含量在基础计算值上(如要配置4.9wt.％Ag掺杂的金属，铜的质量为11.977g，则需Ag的质量为0.613g)过量2wt％左右，这是因为在后期熔炼时Ag原子易脱离熔池表面而气化。
在本发明中，所述含有铜的金属硬度达到60～66HV，电导率达到25～58MS/m，导热率介于180～430W/(m·K)。
第二方面，提供一种含有铜的金属的制备方法，所述方法包括：
步骤1，将含有铜的原料进行引弧；
步骤2，将经引弧的含有铜的原料进行熔炼，制得所述含有铜的金属。
以下对含有铜的金属的制备方法进行详述。
步骤1，将含有铜的原料进行引弧。
在步骤1中，所述含有铜的原料可以是纯铜，也可以是铜和其他金属，如银、铬、金中的任意一种或几种。在纯铜中添加微量的其他合金元素可以提高含有铜的金属作为光阴极的综合性能。微量Ag、Au、Cr元素可以与基体Cu之间形成固溶体，形成的固溶体能够对Cu相进行强化，提高硬度，具有更强的抵抗外场表面变形的能力。
在步骤1中，以铜和其他金属为原料时，其他金属的重量在原料总量中的占比小于5wt.％。
在步骤1中，所述引弧包括：于惰性气体氛围内，在80～110A电流下引弧30～120s。
根据本发明，含有铜的金属的制备采取电弧熔炼的方式，因此熔炼之前先需引弧。所述电弧熔炼采用直流电源供电，在80～110A电流下引弧30～120s，以吸收电弧环境中的氧气。如电流低于80A和/或时间低于30s，无法彻底清除电弧环境中的氧气；如电流高于80A和/或时间比120s更长，会对电弧熔炼使用的电弧熔炼炉造成损伤，在上述引弧电流和时间范围内，是较为合适的。
在进一步优选实施方式中，所述引弧包括：于惰性气体内，在90～105A电流下引弧50～90s。
在更进一步优选实施方式中，所述引弧包括：于惰性气体氛围内，在100A电流下引弧60s。
根据本发明，所述惰性气体可以是氩气、氦气、氖气中的任意一种或几种，优选为应用较为广泛的氩气。所述氩气不与各金属元素起化学反应，且能保证各金属元素不会被烧损，保护较果好，能获得较为纯净及高质量的含有铜的金属。
步骤2，将经引弧的含有铜的原料进行熔炼，制得所述含有铜的金属。
在步骤2中，所述熔炼采用的电流大于引弧的电流，通常为110～150A，优选为115～125A，例如120A。其中，电流过大如大于150A容易造成原料气化，过小如小于110A导致原料混合不均匀。在步骤2中，所述熔炼的时间为10～60s，优选为20～40s，例如30s。其中，熔炼时间过长容易造成原料损失，过小导致原料混合不均匀。
根据本发明，所述步骤1和步骤2，即制备含有铜的金属采取电弧熔炼的方式，优选在气压低于5×10-3Pa的真空非自耗电弧熔炼炉中进行，将含有铜的原料置于坩埚中，坩埚连接正电极，进行引弧；之后减小电流至20～40A如30A，此时将负电极金属电极头如钨电极头放至在坩埚上方，进行熔炼，所述电弧和熔炼均在惰性气体氛围如氩气内进行。
在步骤2中，熔炼过程中适当改变负电极金属电极头位置，以搅动坩埚中的含有铜的原料。
优选地，引弧前将坩埚清理干净，优选采用乙醇将坩埚擦拭，以去除灰尘及残留杂质。
进一步地，所述坩埚为金属材料坩埚，优选采用水冷铜坩埚。
在本发明中，由于正电极和负电极均为金属材料，所述电弧熔炼优选在真空环境中进行，即步骤1和步骤2在真空环境中进行，所述真空环境使得引弧和熔炼更稳定，不易熄灭；且避免了熔炼含有铜的原料受耐火材料炉衬污染。
根据优选实施方式，所述方法还包括：步骤3，更换坩埚，将步骤2所得产物重复步骤1和步骤2，使含有铜的金属完全熔炼。
进一步地，将步骤3所得产物凝固冷却，之后翻面，重复步骤1至3，如此重复3次，使含有铜的金属熔炼完全并消除因含有铜的金属元素密度不等而在重力下所产生的成分不均。
第三方面，一种光阴极，所述光阴极中包括第一方面所述的含有铜的金属。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明，不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
实施例1
(1)用无水乙醇与擦镜纸将真空非自耗电弧熔炼炉的样品室与水冷铜坩埚擦拭干净，将11.977g铜原料和0.631g Ag原料放入水冷铜坩埚中，关闭样品室炉门后先抽真空使样品室内气压低于5×10-3Pa，再使炉内充满氩气；
(2)用100A的电流引弧60s，随后减小电流至30A并移动钨电极头至水冷铜坩埚上方，加大电流至120A，熔炼30s，之后切换坩埚，并重复此步骤，关闭电弧；
(3)待步骤(2)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)；
(4)待步骤(3)所得产物凝固冷却后翻转，使正面朝上，并重复步骤(2)；
(5)待步骤(4)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)，制得所述含有铜的金属。
本实例制得的含有铜的金属中Ag含量为4.9wt.％，由于熔炼时Ag原子易脱离熔池表面气化，故在称量样品原料时，Ag过量2wt.％。
图1示出制得含有铜的金属的金相显微图像，可以看出：铜及金属内部组织较致密均匀，没有出现明显的裂纹和孔洞；其晶粒内部观察不到第二相的存在，其Ag含量达不到Cu基体在室温下的Ag的固溶极限。这表明在熔炼时并未出现宏观上成分不均匀的现象。
实施例2
(1)用无水乙醇与擦镜纸将真空非自耗电弧熔炼炉的样品室与水冷铜坩埚擦拭干净，将12.153g铜原料和0.62g Au原料放入水冷铜坩埚中，关闭样品室炉门后先抽真空使样品室内气压低于5×10-3Pa，再使炉内充满氩气；
(2)用100A的电流引弧60s，随后减小电流至30A并移动钨电极头至水冷铜坩埚上方，加大电流至120A，熔炼30s，之后切换坩埚，并重复此步骤，关闭电弧；
(3)待步骤(2)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)；
(4)待步骤(3)所得产物凝固冷却后翻转，使正面朝上，并重复步骤(2)；
(5)待步骤(4)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)，制得所述含有铜的金属。
本实例制得的含有铜的金属中Au含量为4.9wt.％。
图2示出制得含有铜的金属的金相显微图像，可以看出：在显微图像中其内部晶界不清晰可见，取而代之的是CuAu金属间化合物弥散地分布在Cu基体中，对Cu基体有沉淀强化作用。
实施例3
(1)用无水乙醇与擦镜纸将真空非自耗电弧熔炼炉的样品室与水冷铜坩埚擦拭干净，将12.12g铜原料和0.622g Cr原料放入水冷铜坩埚中，关闭样品室炉门后先抽真空使样品室内气压低于5×10-3Pa，再使炉内充满氩气；
(2)用100A的电流引弧60s，随后减小电流至30A并移动钨电极头至水冷铜坩埚上方，加大电流至120A，熔炼30s，之后切换坩埚，并重复此步骤，关闭电弧；
(3)待步骤(2)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)；
(4)待步骤(3)所得产物凝固冷却后翻转，使正面朝上，并重复步骤(2)；
(5)待步骤(4)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)，制得所述含有铜的金属。
本实例制得的含有铜的金属中Cr含量为4.9wt.％，由于熔池内的最高温度可以达到1900℃，除Cr外其余单质均能完全液化，Cr在熔点时部分液化，但固溶度小，部分Cr以液态或固态在熔池中游离，最终凝固后形成假合金。
图3示出制得含有铜的金属的金相显微图像，可以看出：Cu基体中就会析出第二相，Cr原子以金属间化合物的形式分布在Cu基体的相界面中。
实施例4
(1)用无水乙醇与擦镜纸将真空非自耗电弧熔炼炉的样品室与水冷铜坩埚擦拭干净，将13.651g铜原料放入水冷铜坩埚中，关闭样品室炉门后使炉内充满氩气；
(2)用100A的电流引弧60s，随后减小电流至30A并移动钨电极头至水冷铜坩埚上方，加大电流至120A，熔炼30s，之后切换坩埚，并重复此步骤，关闭电弧；
(3)待步骤(2)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)；
(4)待步骤(3)所得产物凝固冷却后翻转，使正面朝上，并重复步骤(2)；
(5)待步骤(4)所得产物凝固冷却后翻转，使背面朝上，并重复步骤(2)，制得所述含有铜的金属。
图4示出制得含有铜的金属的金相显微图像，可以看出：纯铜晶粒内部没有第二相析出，其晶粒直径在0.5mm至1mm之间不等。
图5示出实施例1至实施例4制得的含有铜的金属维氏硬度对比图；
图6示出实施例1至实施例4制得的含有铜的金属热导率对比图；
图7示出实施例1至实施例4制得的含有铜的金属电导率对比图。
由图5可知，Ag和Cr元素的加入对Cu的强度和硬度都有强化作用，提高了含有铜的金属作为光阴极材料的耐磨性；由图6可知实施例1至实施例4制得的含有铜的金属热导率均保持在180～430W/(m·K)的较高水平上，完全满足光阴极导热的要求；图7可知虽然Ag、Au和Cr元素元素后光阴极材料的电导率有所下降，但仍高于W、Fe等纯金属，适合作为电极和光阴极使用。总体制得的含有铜的金属具备较高的硬度、导热与电导率，满足光阴极工作的要求。
以上结合优选实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明。不过需要声明的是，这些具体实施方式仅是对本发明的阐述性解释，并不对本发明的保护范围构成任何限制。在不超出本发明精神和保护范围的情况下，可以对本发明技术内容及其实施方式进行各种改进、等价替换或修饰，这些均落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种含有铜的金属，其特征在于，以重量百分比计，所述金属中铜的含量为95～100wt.％，当金属中铜的含量低于100wt.％时，所述金属中含有银、铬、金中的任意一种或几种；
所述金属硬度为60～66HV，电导率介于25～58MS/m，导热率介于180～430W/(m·K)。
2.一种制备权利要求1所述的含有铜的金属的法，其特征在于，优选的，所述方法包括：
步骤1，将含有铜的原料进行引弧；
步骤2，将经引弧的含有铜的原料进行熔炼，制得所述含有铜的金属。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，原料中铜的含量为95～100wt.％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当原料中铜的含量低于100wt.％时，所述原料还含有银、铬、金中的任意一种或几种金属。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述引弧包括：在80～110A电流下引弧30～120s。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述引弧在惰性气体中进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氦气、氖气中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述熔炼的电流为110～150A，优选为115～125A，例如120A。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述熔炼的时间为10～60s，优选为20～40s，例如30s。
10.一种光阴极，其特征在于，所述光阴极中包括权利要求1或2所述的含有铜的金属。
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| CN202311169279.1A CN117248139A (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种含有铜的金属及其制备方法 |
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