CN117214032A - 一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，包括原理预处理；样品成分确定、称重；放置物料；模拟高炉环境试验、称重；计算焦炭铁氧化物耦合反应性和利用系数。本发明为解决焦炭的评价失真的问题，提供准确描述焦炭在高炉内的矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合反应(气‑液‑固)下的方法，对焦炭的合理使用提供指导。建立一种有效的方法可以有效的基于高炉实际环境并评价焦炭，本方法为矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合条件下模拟了焦炭劣化过程，并且提供了一种方法可以评价焦炭渗碳效果，整个过程更加符合高炉内部实际情况，可以为高炉操作者在上部调剂、中部调剂和下部调剂的操作提供相应指导。
Description
技术领域
本发明涉及高炉炼铁的技术领域，具体涉及一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法。
背景技术
焦炭作为高炉冶炼过程中主要的原料之一，其主要在高炉中起着还原剂、渗碳剂、渗提供热量和料柱骨架的作用，其在高炉冶炼起的骨架作用具有不可替代性。焦炭在高炉中自上而下的运动并发生各种反应，导致焦炭质量变差。目前各种钢铁企业评价焦炭优劣主要是以热态强度主要指焦炭的反应性和反应后强度,其试验方法中的反应性以焦炭在1100℃与CO2反应2h的焦炭质量损失百分数表示，反应后强度以反应后的焦炭经转鼓试验大于10mm粒级的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分数表示。这种测试方法一方面只考虑了模拟焦炭在高炉内纯二氧化碳的影响，所产生的指标并不具有代表性，对这将导致对焦炭的评价失真。没有考虑到铁水、铁矿、焦丁和气氛对大块焦炭的协同作用，这将导致对焦炭的评价失真。另一方面忽略了考虑焦炭对高炉中生铁的渗碳作用。铁矿石在高炉内的软熔带别还原成了生铁(铁碳合金)，生铁(铁碳合金)中碳质量分数低于4.3％，随着渗碳过程的进行，铁水熔化温度逐渐降低，加速了金属铁的软化滴落。焦炭对铁碳合金渗碳作用影响高炉内软熔带的形状，也就是影响了高炉顺行，如何正确评价焦炭的渗碳效果目前也没有缺乏合适的方法。并且在高炉实际生产过程中会加入一定量的焦丁(碎焦炭或者小焦炭)，这种焦丁对高炉内生铁的渗碳以及对焦炭的保护作用，在焦炭的反应性和反应后强度在评价时也被忽略掉。综上，亟需一种根据高炉冶炼条件有效评价焦炭的方法。
发明内容
本发明提供了一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其主要目的为解决焦炭的评价失真的问题，提供准确描述焦炭在高炉内的矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合反应(气-液-固)下的方法，对焦炭的合理使用提供指导。建立一种有效的方法可以有效的基于高炉实际环境并评价焦炭，本方法为矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合条件下模拟了焦炭劣化过程，并且提供了一种方法可以评价焦炭渗碳效果，整个过程更加符合高炉内部实际情况，可以为高炉操作者在上部调剂、中部调剂和下部调剂的操作提供相应指导。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
1)去除其中不具有代表性的焦炭样品(泡焦、炉头焦等)，通过破碎、筛分和整形得到粒度10-60mm作为焦炭样品和粒度1-10mm作为焦丁样品，焦炭试样优选15-25mm。焦丁试样优选4-6mm。
球团矿、烧结矿或者天然块矿等铁矿石原料通过筛分得到粒度10-60mm的铁矿石试样，混匀、缩分，优选粒度为10-15mm。
通过破碎、筛分得到粒度为1-10mm的石灰石作为造渣剂，石灰石试样优选粒度范围4-6mm。
2)样品成分确定
对焦炭进行工业分析得到焦炭的灰分。
对所用焦炭进行灰化后处理，保证焦炭灰分的质量在6g以上。
利用XRF(X射线荧光光谱仪)测定所用焦炭灰分和矿石的元素成分。
3)铁矿石样品与焦炭按照质量配比为8～1：2～1进行称重，并记录下铁矿石和焦炭的重量分别为m1和m2；总质量在200g-1000g之间。
称取铁矿石质量的2％-5％焦丁，记重量为m焦丁，并将焦丁和铁矿石混合均匀。
根据利用XRF(X射线荧光光谱仪)测定所用焦炭灰分和矿石的元素成分，计算铁矿石、焦炭和焦丁中的CaO含量和SiO2含量，算出综合物料的碱度R(炉渣中碱性氧化物和酸性氧化物的比值,常用m(CaO)/(SiO2)表示)。在铁矿石和焦丁的混合物中加入石灰石将碱度R调整为1.15-1.25。
将称好重量焦炭和铁矿石、焦丁和石灰石的混合物的放入石墨坩埚内，焦炭在下，铁铁矿石、焦丁和石灰石的混合物在上，石墨坩埚下部设有多孔，使得升温熔化的铁水可滴落并与焦炭分离。
在铁矿石、焦丁和石灰石的混合物上面在铺满一层焦炭，保证相关的压力装置从上向下施加压力时不铁矿石直接接触，该层焦炭的质量记为m3。
4)将放置好物料的坩埚在模拟高炉环境中进行处理，铁矿石还原后的铁水滴落并与焦炭分离。
5)取出还原后的已经滴落的生铁，称重并记录相应的质量m4。
取出坩埚内剩余的所有样品，并用1mm的筛子进行筛分。
人工挑选出粒度大于1mm的还原后的生铁和焦炭，对粒度大于1mm的焦炭称重并记录质量为m5。
剩余的直接称重得到未滴落生铁记质量m6。
6)步骤5)中剩余的小于1mm的样品为高炉渣。
计算焦炭铁氧化物耦合反应性和利用系数如下：
计算焦炭在该矿石下的焦炭铁氧化物耦合反应性为100*m5/(m3+m2)。
计算焦炭综合利用系数为(m4+m6)/(m3+m2-m5)。
计算焦炭渗碳利用系数为m4/(m3+m2-m5)。
7)计算焦炭铁氧化物耦合反应后强度：
反应后的焦炭经I型转鼓试验后，以每分钟10-100转的转速共转10-100min，总转速100-10000转，大于8mm粒度焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示焦炭铁氧化物耦合反应后强度，该数值越大焦炭铁氧化物耦合反应后强度越高。
上述步骤4)的模拟高炉环境参数中如下：
1)施加压力荷重为0.01-1Mpa；最佳荷重0.1Mpa。
2)在氮气气氛下(气体流量为2L/min-10L/min)，升温至200℃，升温速率在5-20℃/min之间。
3)在氮气气氛下(气体流量2L/min-15L/min之间)，从200℃升温至T1℃，T1大于200℃小于等于500℃，升温速率为10-20℃/min；在这个区间内焦炭基本不会与铁矿石和二氧化碳或者水蒸气发生反应，故采用氮气气氛。
4)按照体积比在混合气氛为40-60％N2,5-35％CO2,25-45％CO的条件下，额外加入混合气体体积8％-10％的水蒸气，(气体流量为2L/min-15L/min)从T1℃升温至T2℃，升温速率为5-20℃/min，T2大于等于1000℃小于等于1200℃。
5)在T2温度下进行保温，保温时间与步骤4)的升温速率成正比，具体为保温时间min＝6*升温速率℃/min；步骤4)和步骤5)对与焦炭的处理主要是气化反应处理,相当于高炉的块状带。
6)按照体积比在混合气氛为40％-60％N2,0-25％CO2，25％-55％CO的条件下，额外加入混合气体体积4％-8％的水蒸气，从T2℃升温至T3℃，升温速率为5-20℃/min，T3大于1200℃小于等于1350℃。
7)在T3温度下进行保温，保温时间与步骤6)的升温速率成正比，具体为保温时间min＝2*升温速率℃/min+20；步骤6)和步骤7)对焦炭的处理主要是模拟高炉内铁矿石与焦炭的直接还原和气化反应处理，相当于高炉的软熔带。
8)按照体积比在混合气氛为40％-60％N2,0-25％CO2，25％-55％CO的条件下，额外加入混合气体体积0-5％的水蒸气，从T3℃升温至T4℃，升温速率为5-20℃/min之间，T4大于等于1500℃小于等于1600℃。
9)在T4温度下进行保温，保温时间在30-60min之间；步骤8)和步骤9)对于焦炭的处理主要是模拟高炉内铁矿石还原后的铁水滴落过程中与焦炭的渗碳过程，相当于高炉的滴落带。
10)在氮气气氛下(气体流量为2L/min-15L/min)，从T4随炉冷却至室温。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，为解决焦炭的评价失真的问题，提供准确描述焦炭在高炉内的矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合反应(气-液-固)下的方法，对焦炭的合理使用提供指导。建立一种有效的方法可以有效的基于高炉实际环境并评价焦炭，本方法为矿、焦(包括焦丁)、气体及铁水和渣相耦合条件下模拟了焦炭劣化过程，并且提供了一种方法可以评价焦炭渗碳效果，整个过程更加符合高炉内部实际情况，可以为高炉操作者在上部调剂、中部调剂和下部调剂的操作提供相应指导。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本发明。
实施例1：
1)取样与样品预处理
去除其中不具有代表性的焦炭样品(泡焦、炉头焦等)，通过破碎、筛分和整形得到粒度范围在15-25mm之间作为焦炭1#和粒度4-6mm之间作为焦丁1#。
烧结矿通过筛分得到粒度10-25mm之间的铁矿石试样，混匀、缩分。
通过破碎、筛分得到粒度范围在4-6mm之间的石灰石作为造渣剂。
2)样品成分确定
对焦炭进行工业分析得到焦炭的灰分。
对所用焦炭进行灰化后处理，焦炭灰分的质量为7.9g。
利用XRF(X射线荧光光谱仪)测定所用焦炭灰分和矿石的元素成分。
3)样品称重及放置
将铁矿石和焦炭按照质量比7.5比2.5进行称重，并记录下铁矿石和焦炭(下层)的重量分别为m1和m2，总质量在400.4g。
称取铁矿石质量的3.3％焦丁，重量为9.9g，并将焦丁和铁矿石混合均匀。
计算上述所有物料的CaO含量和SiO2含量，算出综合物料的碱度1.01(炉渣中碱性氧化物和酸性氧化物的比值，常用m(CaO)/(SiO2)表示)。
在铁矿石和焦丁的混合物中加入对应的石灰石将碱度R调整在1.2。
将称好重量焦炭和铁矿石、焦丁和石灰石混合物的放入石墨坩埚内，焦炭在下，铁铁矿石、焦丁和石灰石混合物在上，石墨坩埚下部为多孔区域，使得升温熔化的铁水可滴落并与焦炭分离。
在铁矿石、焦丁和石灰石的混合物上面在铺满一层焦炭，该层焦炭的质量为32.1g。
4)模拟高炉环境处理
将物料放置好的坩埚，开始升温，并施加压力荷重0.1Mpa。
在氮气气氛下(气体流量2L/min)升温至200℃，升温速率在5/min。
在氮气气氛下(气体流量2L/min)从200℃升温至500℃，升温速率10℃/min。
按体积比在混合气氛20％CO2、30％CO和50％N2下，额外加入9％的水蒸气(气体流量8L/min)从500℃升温至1100℃，升温速率10℃/min之间。
在1100℃下进行保温，保温时间60min。
按体积比在混合气氛15％CO2、35％CO、50％N2下(气体流量8L/min)额外加入6％的水蒸气，从1100℃升温至1300℃，升温速率5℃/min之间。
在1300℃下进行保温，保温时间30min。
按体积比在混合气氛下10％CO2、40％CO和50N2下(气体流量8L/min)，额外加入3％的水蒸气，从1300℃升温至1600℃，升温速率5℃/min。
在1600℃温度下进行保温，保温时间在60min。
5)样品后处理
取出还原后的已经滴落的生铁，称重并记录相应的质量102.3g。
取出坩埚内部剩余的所有样品，并用1mm的筛子进行筛分。
其中粒径大于1mm的进行人工挑选出还原后的生铁和焦炭，对粒度大于1mm的焦炭进行称重记录质量为72.1g
剩余的直接称重得到未滴落生铁记质量，得到未滴落生铁记质量73.2g。
6)剩余的小于1mm的样品为高炉渣。
计算焦炭铁氧化物耦合反应性和利用系数：
计算焦炭在该矿石下的焦炭铁氧化物耦合反应性为54.6。
计算焦炭综合利用系数为2.90。
计算焦炭渗碳利用系数为1.70。
7)计算焦炭铁氧化物耦合反应后强度：
反应后的焦炭经I型转鼓试验后，焦炭铁氧化物耦合反应后强度为76。
实施例2：
1)取样与样品预处理
去除其中不具有代表性的焦炭样品2#(泡焦、炉头焦等)，通过破碎、筛分和整形得到粒度范围在15-25mm作为2#焦炭样品和粒度4-6mm之间作为2#焦丁样品。
采用与实施例1相同的烧结矿通过筛分得到粒度10-25mm之间的铁矿石试样，混匀、缩分。
通过破碎、筛分得到粒度范围在4-6mm之间的石灰石作为造渣剂。
2)样品成分确定
对焦炭进行工业分析得到焦炭的灰分。
对所用焦炭进行灰化后处理，保证焦炭灰分的质量为6.2g。
利用XRF(X射线荧光光谱仪)测定所用焦炭灰分和矿石的元素成分。
3)样品称重及放置
将铁矿石和焦炭按照质量比7.5比2.5进行称重，并记录下铁矿石和焦炭(下层)的重量分别为m1和m2，总质量在401.2g。
称取铁矿石质量的3.3％焦丁，重量为10g，并将焦丁和铁矿石混合均匀。
计算上述所有物料的(铁矿石、焦炭和焦丁)的CaO含量和SiO2含量，算出综合物料的碱度0.97。
在铁矿石和焦丁的混合物中加入对应的石灰石将碱度R调整在1.21。
将称好重量焦炭和铁矿石、焦丁和石灰石混合物的放入石墨坩埚内，焦炭在下，铁铁矿石、焦丁和石灰石混合物在上，石墨坩埚下部为多孔区域，使得升温熔化的铁水可滴落并与焦炭分离。
在铁矿石、焦丁和石灰石的混合物上面在铺满一层焦炭，该层焦炭的质量为28.7g。
4)模拟高炉环境处理
将物料放置好的坩埚，开始升温，并施加压力荷重0.1Mpa。
在氮气气氛下(气体流量2L/min)升温至200℃，升温速率在5/min。
在氮气气氛下(气体流量2L/min)从200℃升温至500℃，升温速率10℃/min。
在混合气氛下20％CO2、30％CO和50％N2下，额外加入9％的水蒸气(气体流量8L/min)从500℃升温至1100℃，升温速率10℃/min之间。
在1100℃下进行保温，保温时间60min。
在混合气氛下15％CO2、35％CO、50％N2下(气体流量8L/min)额外加入6％的水蒸气，从1100℃升温至1300℃，升温速率5℃/min之间。
在1300℃下进行保温，保温时间30min。
在混合气氛下10％CO2、40％CO和50N2下(气体流量8L/min)，额外加入3％的水蒸气，从1300℃升温至1600℃，升温速率5℃/min。
在1600℃温度下进行保温，保温时间在60min。
5)样品后处理
取出还原后的已经滴落的生铁，称重并记录相应的质量72.1g。
取出坩埚内部剩余所有样品，并用1mm的筛子进行筛分，其中粒径大于1mm的进行人工挑选出还原后的生铁和焦炭，对粒度大于4mm的焦炭进行称重记录质量为60.7g。
剩余的直接称重得到未滴落生铁记质量，得到未滴落生铁记质量107.5g。
6)剩余样品为高炉渣。
计算焦炭铁氧化物耦合反应性和利用系数：
计算焦炭在该矿石下的焦炭铁氧化物耦合反应性为47.05。
计算焦炭综合利用系数为2.63。
计算焦炭渗碳利用系数为1.06。
计算焦炭铁氧化物耦合反应后强度：
反应后的焦炭经I型转鼓试验后，焦炭铁氧化物耦合反应后强度为63.2。
实施例1和实施例2为相同的铁矿石不同的焦炭，可以看到不同的焦炭的性质区别很大，如表1所示，并且我们的方法与GB/T 4000-2017有明显的差距。实施例1对应焦炭在某高炉实际应用时明显好于实施例2的焦炭，其对应的是焦比下降和高炉利用系数提升。可见本发明可以更为精确的检测焦炭的氧化物耦合反应性，对指导生产有着更为明确的指导意义。
表1案例1和案例2对比
| 性质 | 案例1 | 案例2 |
| 焦炭铁氧化物耦合反应性 | 54.53 | 47.05 |
| 焦炭综合利用系数 | 2.90 | 2.63 |
| 焦炭渗碳利用系数 | 1.70 | 1.06 |
| 焦炭铁氧化物耦合反应后强度 | 76 | 63.2 |
| GB/T 4000-2017反应性 | 23.5 | 23.4 |
| GB/T 4000-2017反应后强度 | 61.2 | 62.6 |
| 高炉焦比 | 398 | 422 |
| 高炉利用系数 | 2.32 | 1.63 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
一)铁矿石样品与焦炭按照质量配比为8～1：2～1进行称重，并记录下铁矿石和焦炭的重量分别为m1和m2；
称取铁矿石质量的2％-5％焦丁，记重量为m焦丁并将焦丁和铁矿石混合均匀；计算铁矿石、焦炭和焦丁中的综合碱度R，在铁矿石和焦丁的混合物中加入石灰石将碱度R调整为1.15-1.25；将焦炭和铁矿石、焦丁和石灰石的混合物的放入石墨坩埚内，焦炭在下，铁铁矿石、焦丁和石灰石的混合物在上，石墨坩埚下部设有多孔，使得升温熔化的铁水可滴落并与焦炭分离；
在铁矿石、焦丁和石灰石的混合物上面在铺满一层焦炭，该层焦炭的质量记为m3；
二)将放置好物料的坩埚在模拟高炉环境中进行处理，铁矿石还原后的铁水滴落并与焦炭分离；
三)取出还原后的已经滴落的生铁，称重并记录相应的质量m4；
取出坩埚内剩余的所有样品，并用1mm的筛子进行筛分；
挑选出粒度大于1mm的还原后的生铁和焦炭，对粒度大于1mm的焦炭称重并记录质量为m5；
剩余的直接称重得到未滴落生铁记质量m6；
四)计算焦炭铁氧化物耦合反应性和利用系数如下：
计算焦炭在该矿石下的焦炭铁氧化物耦合反应性为100*m5/(m3+m2)；
计算焦炭综合利用系数为(m4+m6)/(m3+m2-m5)；
计算焦炭渗碳利用系数为m4/(m3+m2-m5)；
五)计算焦炭铁氧化物耦合反应后强度：
反应后的焦炭经I型转鼓试验后，以每分钟10-100转的转速共转10-100min，总转速100-10000转，大于8mm粒度焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示焦炭铁氧化物耦合反应后强度。
2.根据权利要求1所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上述步骤二)中的模拟高炉环境参数中如下：
1)施加压力荷重为0.01-1Mpa；
2)在氮气气氛下升温至150-250℃，升温速率在5-20℃/min之间；
3)在氮气气氛下从200℃升温至T1℃，T1大于200℃小于等于500℃，升温速率为10-20℃/min；
4)按照体积比在混合气氛为40-60％N2，5-35％CO2，25-45％CO的条件下，额外加入混合气体体积8％-10％的水蒸气，从T1℃升温至T2℃，升温速率为5-20℃/min，T2大于等于1000℃小于等于1200℃；
5)在T2温度下进行保温，保温时间与步骤4)的升温速率成正比，具体为保温时间min＝6*升温速率℃/min；
6)按照体积比在混合气氛为40％-60％N2,0-25％CO2，25％-55％CO的条件下，额外加入混合气体体积4％-8％的水蒸气，从T2℃升温至T3℃，升温速率为5-20℃/min，T3大于1200℃小于等于1350℃；
7)在T3温度下进行保温，保温时间与步骤6)的升温速率成正比，具体为保温时间min＝2*升温速率℃/min+20；
8)按照体积比在混合气氛为40％-60％N2,0-25％CO2，25％-55％CO的条件下，额外加入混合气体体积0-5％的水蒸气，从T3℃升温至T4℃，升温速率为5-20℃/min之间，T4大于等于1500℃小于等于1600℃；
9)在T4温度下进行保温，保温时间在30-60min之间；
10)在氮气气氛下从T4随炉冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上步骤2)的氮气气体流量为2L/min-10L/min。
4.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上步骤3)的氮气气体流量为2L/min-15L/min之间。
5.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上述步骤4)的混合气体流量为2L/min-15L/min。
6.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上述步骤6)的混合气体流量为2L/min-15L/min。
7.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上述步骤8)的混合气体流量为2L/min-10L/min。
8.根据权利要求2所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，上述步骤10)的氮气气体流量为2L/min-15L/min。
9.根据权利要求1所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，测定前的原料预处理方法包括：焦炭通过破碎、筛分和整形得到粒度10-60mm作为焦炭样品和粒度1-10mm作为焦丁样品；铁矿石原料通过筛分得到粒度10-60mm的铁矿石试样；粒度为1-10mm的石灰石作为造渣剂。
10.根据权利要求9所述的一种焦炭铁氧化物耦合性能测定方法，其特征在于，测定前的原料预处理方法还包括：对所用焦炭进行灰化后处理，保证焦炭灰分的质量在6g以上。
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