CN117205122A - 水性防腐组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化妆品添加剂技术领域，尤其涉及一种水性防腐组合物及其制备方法和应用。本申请的水性防腐组合物包括如下重量百分含量的组分：中药提取物50‑77％，茴香酸2‑10％，乙二胺四乙酸类螯合剂5‑15％，多元醇10‑30％，葫芦巴硷0.02‑0.04％；其中，中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到，且黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子的重量比为15‑25：15‑25：5‑15：25‑35：15‑25。本申请提供的水性防腐组合物通过各组分含量共同作用，不仅防腐性能好，而且使用更安全，可以用作化妆品防腐剂，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本申请属于化妆品添加剂技术领域，尤其涉及一种水性防腐组合物及其制备方法和应用。
背景技术
化妆品，是指以涂擦、喷洒或者其他类似的方法，散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇等)，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。化妆品一般含有水以及其他不同活性成分，当遇到空气后便会滋生细菌，因此必须加入防腐剂以防止变质腐败。
常用的化妆品用防腐剂包括甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸酯、苯氧基乙醇等。然而，这类防腐剂的添加对人体产生一定的刺激性和毒性，从而容易对人体的皮肤构成伤害，因此市场上需要无刺激及高效的化妆品防腐剂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种水性防腐组合物及其制备方法和应用，旨在解决如何形成一种防腐性能好且对人体肌肤安全的水性防腐组合物。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请实施例提供一种水性防腐组合物，以所述水性防腐组合物的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
其中，所述中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到，且所述黄芩、所述黄连、所述生地黄、所述桂枝和所述地肤子的重量比为15-25：15-25：5-15：25-35：15-25。
第二方面，本申请实施例提供一种水性防腐组合物的制备方法，包括：
提供本申请实施例第一方面的水性防腐组合物的各组分；
将所述中药提取物、所述茴香酸、所述乙二胺四乙酸类螯合剂、所述多元醇和所述葫芦巴硷混合处理，得到所述水性防腐组合物。
第三方面，本申请实施例提供一种应用，即本申请实施例第一方面的水性防腐组合物和/或本申请实施例第二方面的制备方法制备得到的水性防腐组合物作为化妆品防腐剂的应用。
第四方面，本申请实施例提供一种化妆品，包括本申请实施例第一方面的的水性防腐组合物和/或本申请实施例第二方面的制备方法制备得到的水性防腐组合物。
本申请实施例第一方面提供的水性防腐组合物，包括一定重量百分含量的中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷，而中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到；其中，中药提取物、茴香酸和葫芦巴硷组合搭配具有优异的抗菌防霉的能力，同时不易对人体肌肤产生刺激，而乙二胺四乙酸类螯合剂可以提高水性防腐组合物的稳定性，多元醇可以提高水性防腐组合物的保湿性能。因此，本申请实施例的水性防腐组合物通过各组分含量共同作用，不仅防腐性能好，而且使用更安全，可以用作化妆品防腐剂，具有很好的应用前景。
本申请实施例第二方面提供的制备方法，通过将本申请实施例一定重量百分含量的中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷进行混合得到水性防腐组合物。该制备方法不仅工艺简单，容易制备，而且得到的水性防腐组合物具有很好的防腐性能和安全性能，在化妆品防腐剂工业生产领域中应用前景广阔。
本申请实施例第三方面提供的应用，是基于本申请实施例特有的水性防腐组合物具有很好的防腐性能和安全性能，因此可以作为化妆品防腐剂。
本申请实施例第四方面提供的化妆品，含有本申请实施例特有的水性防腐组合物。因此，这样的化妆品具有很好的防腐性能和安全性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的水性防腐组合物的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一种”是指一种或者多种，“多种”是指两种或两种以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
化妆品一般含有水以及其他不同活性成分，当遇到空气后便会滋生细菌，因此必须加入防腐剂以防止变质腐败。目前常用的化妆品用防腐剂一般对人体产生一定的刺激性和毒性，容易对人体的皮肤构成伤害，因此市场上需要安全及高效的化妆品防腐剂。
目前，低敏高效的化妆品防腐剂相对缺乏，大部分商家都基于成本和效能综合考虑，一直都选用一些对皮肤具刺激性的化学防腐剂，虽然有抗菌防霉的能力，但刺激性却不言而喻，特别是对某些敏感性肌肤人士，会有很大概率被此类化学防腐剂产生刺激。因此，化妆品防腐剂产品的高效防腐与低致敏性同等重要。本申请基于以上考虑，从黄芩、黄连、生地黄、桂枝及地肤子搭配的中药复合物中找出一定比例并优化组合进行提取，同时结合茴香酸、葫芦巴硷和一些助剂，最终提供一种安全性高、防腐性好的可用作化妆品防腐剂的水性防腐组合物。由此提出了如下技术方案。
第一方面，本申请实施例提供一种水性防腐组合物，以水性防腐组合物的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
其中，中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到，且黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子的重量比为15-25：15-25：5-15：25-35：15-25。
本申请实施例提供的水性防腐组合物是一种外用液体剂型的可以用于化妆品的水性防腐剂系统，包括一定重量百分含量的中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷，而中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到。本申请实施例的水性防腐组合物通过各组分含量共同作用，不仅防腐性能好，而且使用更安全，可以用作化妆品防腐剂。
黄芩是清热燥湿药，性寒味苦，其中黄芩含有黄酮类化合物，其具有广谱的抑菌性，对防腐有一定的作用。黄连同样是清热燥湿药，性寒味苦，其中黄连含有黄连素化合物，能一定程度抑制金黄葡萄球菌、铜绿假单胞菌等。生地黄是清热凉血药，性寒味苦，其中生地黄含地黄素，对多种真菌的生长有抑制作用。桂枝是辛温解表药，性温味甘，其中桂枝含有肉桂醛，对金黄葡萄球菌、白色葡萄球菌等有抑制作用。地肤子是清热利湿药，性寒味苦，其中地肤子含有三萜皂甙，对许兰氏黄癣菌、羊毛状小芽孢癣菌有一定的抑制作用。因此，本申请以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料进行提取，得到中药提取物。
具体地，黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子的重量比为15-25：15-25：5-15：25-35：15-25；示例性地，黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子的重量比可以是25：25：5：30：15，或者15：15：10：35：25，或者20：15：15：25：25，或者20：20：10：30：20等，具体地，可以将黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子按照重量比20：20：10：30：20进行提取。提取到的中药提取物占水性防腐组合物总重量的50-77％，示例性地，可以是50％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、77％等。
在一些实施例中，中药提取物是将所述中药原料按照固液比为80～120g：1L提进行水提得到的中药提取液。具体地，将黄芩的根部饮片、黄连的根茎饮片、生地黄的根茎饮片、桂枝的嫩枝饮片、地肤子的果实饮片混合研磨，按照上述固液比加入水溶解，然后进行水提。以水为溶剂进行中药提取，可以避免有机溶剂的刺激，同时用水对中药原料共同提取，发挥中药协同效应，让中药饮片在加温过程中相互反应。
茴香酸源自茴香，可对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌等有抑制作用；茴香酸占水性防腐组合物总重量的2-10％，示例性地，可以是2％、5％、8％、10％等。胡芦巴硷是源于葫芦巴的生物硷，对葫芦巴于土壤中的革兰氏阴性菌有抗侵染作用；胡芦巴硷占水性防腐组合物总重量的0.02-0.04％，示例性地，可以是0.02％、0.03％、0.04％等。本申请以上述提取的中药提取物与该性能的茴香酸和葫芦巴硷组合搭配，从而使得本申请的水性防腐组合物具有优异的抗菌防霉能力，同时不易对人体肌肤产生刺激。
乙二胺四乙酸类螯合剂，能发挥稳定剂、抗氧化剂和防腐剂的功能。乙二胺四乙酸类螯合剂占水性防腐组合物总重量的5-15％，示例性地，可以是5％、6％、8％、10％、12％、15％等。
在一些实施中，乙二胺四乙酸类螯合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾和乙二胺四乙酸二钠钙和乙二胺四乙酸二钠镁中的至少一种。这些螯合剂可以很好地发挥稳定和抗氧功能。
多元醇具有保湿剂功能，乙二胺四乙酸类螯合剂占水性防腐组合物总重量的5-15％，示例性地，可以是5％、6％、8％、10％、12％、15％等。
在一些实施例中，多元醇包括丙二醇、丁二醇、戊二醇和己二醇中的至少一种。这些多元醇具有很好的保湿性。多元醇占水性防腐组合物总重量的10-30％，示例性地，可以是10％、15％、18％、20％、24％、26％、28％、30％等。
在一些实施例中，多元醇可以包括戊二醇和己二醇，例如，以水性防腐组合物总重量计，包括5-15％的戊二醇和5-15％的己二醇。具体地，可以是包括等质量比的戊二醇和己二醇。戊二醇和己二醇不仅具有很好的保湿性能，而且其广谱之防腐力特别对霉菌有抗力，可以进一步提高水性防腐组合物的防腐性能。具体地，戊二醇可以是1,2-戊二醇，己二醇可以是1,2-己二醇。
第二方面，本申请实施例提供一种水性防腐组合物的制备方法，如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
S01：提供本申请实施例第一方面的水性防腐组合物的各组分；
S02：将中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷混合处理，得到水性防腐组合物。
本申请实施例通过将本申请实施例一定重量百分含量的中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷进行混合得到水性防腐组合物。该制备方法不仅工艺简单，容易制备，而且得到的水性防腐组合物具有很好的防腐性能和安全性能，在化妆品防腐剂工业生产领域中应用前景广阔。
具体地，步骤S01中，水性防腐组合物的各组分即为相应百分含量的中药提取物、茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷。
对于上述茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇和葫芦巴硷可以从市场上购得。对于中药提取物可以通过常规的水提法对中药原料进行提取得到。
在一些实施例中，中药提取物的制备方法包括：将黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子干燥后混合磨碎，然后过筛得到粉料；将粉料按照固液比为80～120g：1L与水混合后加热处理，然后固液分离得到提取液为中药提取物。示例性地，固液比可以是80g：1L，90g：1L，100g：1L，110g：1L，120g：1L等。上述比例条件下可以充分提取中药原料中的活性成分。
例如，将黄芩的根部饮片、黄连的根茎饮片、生地黄的根茎饮片、桂枝的嫩枝饮片、地肤子的果实饮片混合磨碎后过筛得到粉料，将粉料按照固液比为80～120g：1L与水混合后加热处理，然后固液分离得到提取液为中药提取物。
在一些实施例中，加热处理包括：在温度为70℃～80℃的条件下加热1.5h～2.5h；示例性地，加热温度可以是70℃、72℃、75℃、78℃、80℃等，加热时间可以是1.5h、1.8h、2h、2.5h等。上述条件下可以使黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子混合磨碎的粉料在水溶重复溶解。
在一些实施例中，固液分离包括：以2500rpm～3500rpm的速度离心分离10～20min。示例性地，离心速度可以是2500rpm、2800rpm、3000rpm、3200rpm、3500rpm等，离心时间可以是10min、12min、15min、18min、20min等。上述条件下进行离心分离，得到的上液即含有各种中药的提取物质，上液以200目筛网作过滤去掉固体残留物，得到中药提取液即为本申请实施例的水性防腐组合物中的中药提取物。
在一些实施例中，上述中药提取物的制备方法包括：先把所需用的中药饮片焗干去除水份(45℃～55℃烤焗1.5～2.5小时)；把黄芩的根部饮片、黄连的根茎饮片、生地黄的根茎饮片、桂枝的嫩枝饮片、地肤子的果实饮片，全部按比例混合在一起后磨碎，其后倒入80目之筛网过滤，得到粉料。把上述粉料均匀搅拌，并按重量80～120克加入耐热容器中，并以纯水定容至1升(即固液比为80～120g：L)，后续以70～80℃、时长1.5～2.5小时进行高温溶解；溶解后放进离心机中，以2500～3500rpm的速度进行离心分离10～20分钟；及后把上液以200目筛网作过滤，滤后得到中药提取液即为中药提取物。
在一些实施例中，水性防腐组合物制备方法包括：把上述中药提取物置于容器内，并把相应比例的茴香酸、乙二胺四乙酸类螯合剂、多元醇及葫芦巴硷加入并搅拌混合，混合温度可以是常温，如20～30℃，混合时间可以是10～20分钟，得到水性防腐组合物。
第三方面，本申请实施例提供一种应用，即本申请实施例第一方面的水性防腐组合物和/或本申请实施例第二方面的制备方法制备得到的水性防腐组合物作为化妆品防腐剂的应用。基于本申请实施例特有的水性防腐组合物具有很好的防腐性能和安全性能，因此可以作为化妆品防腐剂。
第四方面，本申请实施例提供一种化妆品，包括本申请实施例第一方面的的水性防腐组合物和/或本申请实施例第二方面的制备方法制备得到的水性防腐组合物。本申请实施例的化妆品含有本申请实施例特有的水性防腐组合物。因此，这样的化妆品具有很好的防腐性能和安全性能。
具体地，本申请实施例对化妆品的剂型没有特别限制，可以应用于膏霜、溶液、乳液、喷雾、面膜等。基于本申请实施例的水性防腐组合物安全无害，对人体皮肤不易带来伤害，体现了安全性高、无刺激性的化妆品防腐剂性能。与此同时，应用了水性防腐组合物中中药提取物的温和特性，相配合所产生的协同效应，使水性防腐组合物的防菌防霉效果良好，能有效令化妆品在保质期内防止霉菌生长。
本申请实施例的化妆品产品中，水性防腐组合物的使用浓度(质量百分比)可以是4％以上，例如4-15％。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种水性防腐组合物，总重量100％计，包括如下组分：
中药提取物64.97％、茴香酸5％、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)10％、1,2-戊二醇10％、1,2-己二醇10％、葫芦巴硷0.03％。
其中，中药提取物的制备步骤包括：先把所需用的中药饮片焗干去除水份(50℃烤焗2小时)；把黄芩的根部饮片、黄连的根茎饮片、生地黄的根茎饮片、桂枝的嫩枝饮片、地肤子的果实饮片按重量比20：20：10：30：20混合在一起后磨碎，其后倒入80目之筛网过滤得到粉料。把粉料均匀搅拌，并按总重量100克加入耐热容器中，并以纯水定容至1升，后续以75℃进行溶解2小时；溶解后放进离心机中，以3000rpm的速度进行离心分离15分钟；及后把离心后的上液以200目筛网作过滤，滤后得到中药提取液即为中药提取物。
一种水性防腐组合物的制备方法，包括：
把上述中药提取物置于容器内，并把相应百分比的茴香酸、乙二胺四乙酸二钠、戊二醇、己二醇及葫芦巴硷加入容器内并搅拌混合，在25℃条件下搅拌15分钟，得到水性防腐组合物。
实施例2
一种水性防腐组合物，总重量100％计，包括如下组分：
中药提取物50.97％、茴香酸8％、乙二胺四乙酸二钠13％、1,2-戊二醇14％、1,2-己二醇14％、葫芦巴硷0.03％。
其中，中药提取物的制备步骤与实施例1相同。该水性防腐组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种水性防腐组合物，总重量100％计，包括如下组分：
中药提取物76.96％、茴香酸4％、乙二胺四乙酸二钠7％、1,2-戊二醇6％、1,2-己二醇6％、葫芦巴硷0.04％。
其中，中药提取物的制备步骤与实施例1相同。该水性防腐组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种润肤膏霜化妆品，配方总重量100％计，包括：
油性组分：鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯3％、硬脂酸3％、辛酸/癸酸甘油三酯6％、甜杏仁油3％、蜂蜡1％；
水性组分：卡波姆0.5％、甘油3％、实施例1的水性防腐组合物5％、余下重量为纯水。
该润肤膏霜化妆品的制备步骤包括：将油性组分混合后加热至70℃；将水性组分混合后加热至70℃；将加热后的油性组分和加热后的水性组分的混合后按速率为100rpm搅拌及速率为2500rpm均质，搅拌和均质时间为30分钟，冷却后制得润肤膏霜化妆品。
实施例5
一种爽肤水化妆品，配方总重量100％计，包括：
1,3-丁二醇3％、芦荟提取物1％、甘油3％、实施例2的水性防腐组合物10％、余下重量为纯水。
该爽肤水化妆品的制备步骤包括：将所有组分合并加热至50℃，在加热的同时以50rpm搅拌，搅拌时间为20分钟，冷却后制得爽肤水化妆品。
实施例6
一种面膜精华液化妆品，配方总重量100％计，包括：
羟丙基甲基纤维素1％、透明质酸0.5％、泛醇1％、实施例3的水性防腐组合物15％、余下重量为纯水。
该面膜精华液化妆品的制备步骤包括：将所有组分合并加热至60℃，在加热的同时以100rpm搅拌，搅拌时间为30分钟，冷却后得到面膜精华液化妆品。
对比例1
一种面膜精华液化妆品，配方总重量100％计，包括：
羟丙基甲基纤维素1％、透明质酸0.5％、泛醇1％、苯氧乙醇0.9％、乙基己基甘油0.1％、余下重量为纯水。
性能测试
试验1：水性防腐组合物的最小抑菌浓度(MIC)测定
1、接种
供试菌分别接种于固体培养基斜面，细菌37℃活化18-24小时，霉菌28℃活化48-72小时。
2、菌悬液的制备
把适当份量的已活化供试菌置于装有灭菌的液体培养基锥形瓶中，分别于37℃、28℃的恒温振荡培养箱中培养24小时、48-72小时后作为原菌液，分别用灭菌生理盐水将各原菌液制成含菌数为106-108CFU/mL的菌悬液。
3、最小抑菌浓度值测定
本实验以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑麴菌等四种菌种为指示菌，采用试管等倍稀释法对实施例1的水性防腐组合物样品行MIC值的测定。先在每支灭菌试管中各加入1mL无菌生理盐水，在试管1中加入的供试样品溶液1mL，混匀后从中取出1mL加入到试管2，依次类推，最后一个试管中弃去1mL。至此，将原液制备成一系列不同浓度的稀释液。再于每支试管中吸入19mL培养基，充分混匀，趁热倒入无菌培养皿中，待培养基凝固后，吸取100μL菌悬液，接种在培养基上，细菌37℃培养18-24小时，霉菌28℃培养48-72小时。以完全无菌生长的最低浓度作为供试样品溶液的MIC值。结果如表1所示。
表1
注：“+”表示有抑制，“-”表示无抑制。
从表1的数据可知：本申请实施例的水性防腐组合物同时对四类菌种有作用的最低浓度为4％。
试验2：水性防腐组合物的协同效果检定
本实验以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑麴菌等四种菌种为指示菌，采用试管等倍稀释法对表2中的组1至组7作效果检定，并以样品的MIC值作为判定标准。组1为实施例1的水性防腐组合物，组2至组7分别缺少某些材料。先在每支灭菌试管中各加入1mL无菌生理盐水，在试管1中加入的供试样品溶液1mL，混匀后从中取出1mL加入到试管2，依次类推，最后一个试管中弃去1mL。至此，将原液制备成一系列不同浓度的稀释液。再于每支试管中吸入19mL培养基，充分混匀，趁热倒入无菌培养皿中，待培养基凝固后，吸取100μL菌悬液，接种在培养基上，细菌37℃培养18-24小时，霉菌28℃培养48-72小时。以完全无菌生长的最低浓度作为供试样品溶液的MIC值。结果如表2所示。
表2
注：“√”表示有加入，“×”表示无加入，“+”表示有抑制，“-”表示无抑制。
从上表2可知：组1即实施例1的水性防腐组合物可以应对全部种类的细菌和霉菌：组2缺少黄芩和黄连，並对黑麴菌的效力较弱；同样情况也出现于取走1,2-戊二醇和葫芦巴硷的组7。另外，取走生地黄和地肤子的组3、取走桂枝和乙二胺四乙酸二钠的组4、取走生地黄和1,2-己二醇的组6，全部皆对金黄色葡萄球菌的抑制较差；而当组5取走茴香酸时，未能有效抑制白色念珠菌，所有组别皆能有效抑制大肠杆菌；因此，从以上数据得知，配方需互相协调搭配才能得到最佳效果。
试验3：膏霜类化妆品的防腐效果
取一定量的基础配方无防腐剂的膏霜，向该基础配方的膏霜样品中加入不同的防腐剂然后充分混匀，备用。并设未添加防腐剂的为空白样，添加0.9％苯氧乙醇+0.1％乙基己基甘油为防腐对照样品。将制备好的样品，在室温贮存28天。测试方法：采用防腐挑战测试法，参照美国药典(USP)方法进行试验。
其中，基础配方无防腐剂的膏霜总重量100％计，包括：(1)油性组分：鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯3％、硬脂酸3％、辛酸/癸酸甘油三酯6％、甜杏仁油3％、蜂蜡1％；(2)水性组分：卡波姆0.5％、甘油3％，余下重量为纯水。当基础配方无防腐剂的膏霜加入防腐剂后，其水含量相应减少，其他组分含量不变。
第一组(Sample A)：加5％防腐剂(实施例1的水性防腐组合物)；
第二组(Sample B)：加5％防腐剂(实施例2的水性防腐组合物)；
第三组(Sample C)：加5％防腐剂(实施例3的水性防腐组合物)；
第四组(Sample D)：加5％防腐剂(将实施例1的水性防腐组合物中的中药提取物替换成水形成的水性防腐组合物)；
第五组(Sample E)：加0.9％苯氧乙醇+0.1％乙基己基甘油；
第六组(Sample F)：不加防腐剂(即上述基础配方无防腐剂的膏霜)。
上述组别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑麴菌的效果如表3-6所示。
表3大肠杆菌(E.coli)效果
表4金黄色葡萄球菌(S.aureus)效果
表5白色念珠菌(C.albicans)效果
表6黑麴菌(A.niger)效果
注：NI代表无增加
从表3-6的结果可以观察到：第一组、第二组、第三组的试验中，不管是1x106CFU/mL的细菌还是2x104CFU/mL的真菌浓度，14天内皆能全部抑制；第四组将中药提取物移除后效果不及前三组，只能将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌抑制；第五组加入了化妆品中常用的苯氧乙醇及乙基己基甘油，7天内能将全部4种的细菌和真菌抑制；第六组未加入防腐剂，没有抑菌效果。由此可见本申请实施例确实能起到明显的防腐作用。
试验4：在液体类化妆品中的防腐效果
取一定量的基础配方无防腐剂的液体化妆品，向该液体化妆品样品中加入不同的防腐剂然后充分混匀，备用。并设未添加防腐剂的为空白样，添加0.9％苯氧乙醇+0.1％乙基己基甘油为防腐对照样品。将制备好的样品，在室温贮存28天。测试方法：采用防腐挑战测试法，参照美国药典(USP)方法进行试验。
其中，基础配方无防腐剂的液体化妆品为爽肤水化妆品，总重量100％计，包括：1,3-丁二醇3％、芦荟提取物1％、甘油3％、余下重量为纯水。当基础配方无防腐剂的液体化妆品加入防腐剂后，其水含量相应减少，其他组分含量不变。
第一组(Sample A)：加5％防腐剂(实施例1的水性防腐组合物)；
第二组(Sample B)：加5％防腐剂(实施例2的水性防腐组合物)；
第三组(Sample C)：加5％防腐剂(实施例3的水性防腐组合物)；
第四组(Sample D)：加5％防腐剂(将实施例1的水性防腐组合物中的中药提取物替换成水形成的水性防腐组合物)；
第五组(Sample E)：加0.9％苯氧乙醇+0.1％乙基己基甘油；
第六组(Sample F)：不加防腐剂(即上述基础配方无防腐剂的液体化妆品)。
上述组别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑麴菌的效果如表7-10所示。
表7大肠杆菌(E.coli)效果
表8金黄色葡萄球菌(S.aureus)效果
表9白色念珠菌(C.albicans)效果
表10黑麴菌(A.niger)效果
从表7-10的结果可以观察到，第一组、第二组、第三组的实施例组合中，不管是1x106CFU/mL的细菌还是2x104CFU/mL的真菌浓度，14天内皆能全部抑制；第四组将中药提取物移除后效果不及前三组，只能将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌抑制；第五组加入了化妆品中常用的苯氧乙醇及乙基己基甘油，7天内能将全部4种的细菌和真菌抑制；第六组未加入防腐剂，没有抑菌效果。由此可见本申请实施例确实能起到明显的防腐作用。
试验5
参照实施例6及对比例1的面膜精华液，分別把面膜纸浸泡于25mL面膜精华液溶液中，另外以25mL水作为对照实验，三种面膜分別给予20位敏感肌试验者敷面15分钟作对比，其结果如下表11。
表11
| 样品 | 无刺激反应 | 有刺激反应(如刺痛、浮肿) |
| 对照(水) | 20人 | 0人 |
| 实施例6 | 20人 | 0人 |
| 对比例1 | 17人 | 3人 |
从试验结果得知商业常用的苯氧乙醇+乙基己基甘油会诱发敏感肌人士的刺激反应，而本申请实施例的水性防腐组合物不会对皮肤产生刺激作用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性防腐组合物，其特征在于，以所述水性防腐组合物的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的组分：
中药提取物 50-77％，
茴香酸 2-10％，
乙二胺四乙酸类螯合剂5-15％，
多元醇 10-30％，
葫芦巴硷 0.02-0.04％；
其中，所述中药提取物以黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子为中药原料提取得到，且所述黄芩、所述黄连、所述生地黄、所述桂枝和所述地肤子的重量比为15-25：15-25：5-15：25-35：15-25。
2.如权利要求1所述的水性防腐组合物，其特征在于，所述中药提取物是将所述中药原料按照固液比为80～120g：1L提进行水提得到的中药提取液。
3.如权利要求1所述的水性防腐组合物，其特征在于，所述乙二胺四乙酸类螯合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾和乙二胺四乙酸二钠钙和乙二胺四乙酸二钠镁中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的水性防腐组合物，其特征在于，所述多元醇包括丙二醇、丁二醇、戊二醇和己二醇中的至少一种。
5.如权利要求4所述的水性防腐组合物，其特征在于，所述多元醇包括等质量比的戊二醇和己二醇。
6.一种水性防腐组合物的制备方法，其特征在于，包括：
提供权利要求1-5任一项所述的水性防腐组合物的各组分；
将所述中药提取物、所述茴香酸、所述乙二胺四乙酸类螯合剂、所述多元醇和所述葫芦巴硷混合处理，得到所述水性防腐组合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中药提取物的制备方法包括：
将黄芩、黄连、生地黄、桂枝和地肤子干燥后混合磨碎，然后过筛得到粉料；
将所述粉料按照固液比为80～120g：1L与水混合后加热处理，然后固液分离得到提取液为所述中药提取物。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理包括：在温度为70℃～80℃的条件下加热1.5h～2.5h；和/或，
所述固液分离包括：以2500rpm～3500rpm的速度离心分离10～20min。
9.如权利要求1-5任一项所述的水性防腐组合物和/或权利要求6-8任一项所述的制备方法制备得到的水性防腐组合物作为化妆品防腐剂的应用。
10.一种化妆品，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的水性防腐组合物和/或权利要求6-8任一项所述的制备方法制备得到的水性防腐组合物。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130110696A (ko) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | 한불화장품주식회사 | 땅빈대, 황금 및 황련 추출물을 함유하는 화장료 조성물 |
| CN104042528A (zh) * | 2014-07-09 | 2014-09-17 | 重庆蒙丽朱日化品有限公司 | 草本养发防脱去屑洗发原液及制作方法 |
| CN104644499A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-27 | 广州环亚化妆品科技有限公司 | 一种具有强效防腐效果的组合物及其在化妆品中的应用 |
| CN106496111A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-03-15 | 广东药科大学 | 一种从相思子属植物中制备葫芦巴碱的方法 |
| WO2018050504A1 (en) * | 2016-09-16 | 2018-03-22 | L'oreal | Blue powder and use thereof in cosmetics |
| CN112891399A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 雷家荃 | 一种中药组合物及其用途和制备方法 |
-
2023
- 2023-10-13 CN CN202311329430.3A patent/CN117205122A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130110696A (ko) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | 한불화장품주식회사 | 땅빈대, 황금 및 황련 추출물을 함유하는 화장료 조성물 |
| CN104042528A (zh) * | 2014-07-09 | 2014-09-17 | 重庆蒙丽朱日化品有限公司 | 草本养发防脱去屑洗发原液及制作方法 |
| CN104644499A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-27 | 广州环亚化妆品科技有限公司 | 一种具有强效防腐效果的组合物及其在化妆品中的应用 |
| WO2018050504A1 (en) * | 2016-09-16 | 2018-03-22 | L'oreal | Blue powder and use thereof in cosmetics |
| CN106496111A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-03-15 | 广东药科大学 | 一种从相思子属植物中制备葫芦巴碱的方法 |
| CN112891399A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 雷家荃 | 一种中药组合物及其用途和制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 王建新等: "《化妆品植物原料大全》", vol. 1, 30 June 2012, 中国纺织出版社, pages: 78 * |
| 罗焱鹏: ""酸化乳对犊牛生长性能、粪便微生物和血清代谢物的影响"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (基础科学辑)》, 15 August 2018 (2018-08-15), pages 5 - 7 * |
| 许盈等: "《发现本草：常用中草药识别妙用公开课》", vol. 1, 30 June 2022, 湖南科学技术出版社, pages: 13 * |
| 陈明岭等: "《皮肤病常用中药药理及临床》", vol. 2, 31 October 2017, 中国科学技术出版社, pages: 248 * |
| 马振友等: "《皮肤美容化妆品制剂手册》", vol. 2, 31 January 2015, 中医古籍出版社, pages: 150 * |
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