CN117205113B

CN117205113B - 一种紧致、抗皱组合物及其应用

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Publication number: CN117205113B
Application number: CN202311431831.XA
Authority: CN
Inventors: 李璐; 彭博成; 田佳佳; 解勇; 贺锐
Original assignee: Plant Doctor Guangdong Biotechnology Co ltd
Current assignee: Plant Doctor Guangdong Biotechnology Co ltd
Priority date: 2023-10-31
Filing date: 2023-10-31
Publication date: 2024-05-03
Anticipated expiration: 2043-10-31
Also published as: CN117205113A

Abstract

本发明属于医学美容用配制品技术领域，具体涉及一种紧致、抗皱组合物及其应用。其包括组分：黑孢块菌提取物、羟丙基四氢吡喃三醇、依兰花油‑3、澳洲红木精油、月桂叶油和乳化剂。本发明可以作为油溶性原料组添加至化妆品中，也可以作为水溶性原料组添加至化妆品中。本发明利用多种不同的成分复配，具有良好的紧致抗衰效果。本发明制备过程未使用有毒试剂，产品性质温和。

Description

一种紧致、抗皱组合物及其应用

技术领域

本发明属于医学美容用配制品技术领域，具体涉及一种紧致、抗皱组合物及其应用。

背景技术

衰老是人类生命中必须经历的自然现象，皮肤老化主要表现为皱纹形成、出现皱纹、下垂、粗糙。老化的发生的原因非常复杂但具体表现为皮肤干燥，皮肤萎缩，弹性组织退化，皮肤变薄，皮脂腺分泌减少等。

针对不同的皮肤衰老表现，具有不同的抗衰手段，例如，通过保湿、表皮更新解决干燥、粗糙的问题；通过抑制黑色素生成解决色斑、暗沉的问题；通过刺激胶原蛋白不断合成来填充已经失去弹性的肌肤。

现有抗衰老的护肤产品中，由于《已使用化妆品原料目录》和《化妆品安全技术规范》的制约，通常单一有效组分的上限会限制的相对较低，无法通过单一的高浓度有效组分达到理想的效果。因此需要研发符合对应法规标准的同时，还具有良好效果的抗衰老组合物。

发明内容

本发明提供了一种紧致、抗皱组合物，通过已知具有抗衰老功效的成分组合，得到一种抗衰除皱效果好的组合物。

一种紧致、抗皱组合物，以质量份计算，包括以下组分：

所述乳化剂为聚甘油-10二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯中的至少一种。

还包括植物基础油。

还包括保湿剂，包括甘油、β-葡聚糖、透明质酸钠、多元醇中的至少一种。

前述所述的紧致、抗皱组合物的制备方法，包括步骤：

依兰花油-3、澳洲红木精油、月桂叶油混合，得精油组合物；

精油组合物中加入乳化剂，然后加入剩余组分，混合成均匀稳定的溶液，得紧致、抗皱组合物。

前述紧致、抗皱组合物在制备化妆品的用途。所述化妆品为驻留类化妆品。

本发明还提供一种化妆品，包含前述的紧致、抗皱组合物。

本发明中

黑孢块菌提取物：黑孢块菌即黑松露(TUBER MELANOSPORUM)；含有丰富的多肽和氨基酸,可以加速细胞再生、抗氧化；从而达到抗老化的效果。

羟丙基四氢吡喃三醇：商品名玻色因，是一种具有抗衰老功效的木糖衍生物。它能有效促进细胞外基质中糖胺聚糖(GAG，如透明质酸)的产生，增加皮肤细胞间水含量。玻色因还能促进胶原蛋白的合成，使皮肤重现饱满，紧致有弹性。

本发明中：

澳洲红木(Dysoxylum fraserianum)精油由原产于澳洲的澳洲红木中的枝叶提取，其中具有较高的愈创木烯，对消炎、抗菌和抗氧化具有明显的效果。

月桂(Laurus nobilis)叶油月桂精油是从月桂树中提取出来的，其主要成分桉叶油醇、乙酸松油酯、芳樟醇等，都具有抗衰老的作用。其中桉叶油醇能够减少糖基化，抑制皮肤胶原蛋白的流失；还能够减少氧化应激，延缓皮肤细胞衰老。乙酸松油酯能够清除自由基以抗氧化；还能够提高过氧化氢酶、超氧化物歧化酶和还原型谷胱甘肽水平，以降低过氧化氢引起的氧化应激。芳樟醇也能够清除自由基，减少过氧化反应，以发挥抗衰老作用。

依兰(Cananga odorata)花油-3：由于依兰花的成分复杂，包括α-金合欢烯、大根老鹳草烯、β-丁香油烃、杜松烯、松油萜、沉香醇、乙酸牻牛儿、乙酸苄酯、苯甲酸苄酯等；故依兰话精油通常采用分级蒸馏(Fractional Distillation)的方法，而根据蒸馏的时间可以分为依兰花油-1、依兰花油-2、依兰花油-3、和完全依兰花油；完全依兰花油即为采用非分段方法提取或者分段提取后合并的依兰花油；其挥发性成分分别如图1、2、3所示。本发明发现，采用依兰花油-3会比其他的依兰花油具有更好的抗衰老效果。

本发明由于黑孢块菌提取物、羟丙基四氢吡喃三醇为水溶性物质，故需要加入乳化剂进行乳化，才能稳定存在。一般而言选用改性多元醇。

本发明可以作为油溶性原料组添加至化妆品中，也可以作为水溶性原料组添加至化妆品中；当为油溶性原料组时，可以添加选择化妆品的基质为植物基础油，植物基础油的定义为即使100％纯度下与皮肤接触，也不会使得皮肤灼伤的油脂，包括但不限于荷荷巴油、甜杏仁油、葡萄籽油、玫瑰果油、橄榄油等。

本发明也可以制成其他任何合适的产品形式，包括但不限于霜剂、乳液、泡沫、化妆水、精华油、手按泵型喷雾剂和湿纸巾。可以将本发明的组合物通过本领域众所周知的各种方法便利地用于制备或作为化妆品施用产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明利用多种不同的成分复配，具有良好的紧致抗衰效果。

(2)本发明制备过程未使用有毒试剂，产品性质温和。

附图说明

图1为完全依兰精油的挥发性成分色谱图。

图2为依兰-1精油的挥发性成分色谱图。

图3为依兰-3精油的挥发性成分色谱图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。

实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明所使用原料来源：

黑孢块菌提取物：广州华旸生物科技有限公司

羟丙基四氢吡喃三醇：山东福瑞达生物科技有限公司玻瑞因37

完全依兰花油：颇黎芳香医药科技(上海)有限公司

依兰花油-1：颇黎芳香医药科技(上海)有限公司

依兰花油-3：颇黎芳香医药科技(上海)有限公司

月桂叶油：颇黎芳香医药科技(上海)有限公司

分馏椰子油：颇黎芳香医药科技(上海)有限公司

澳洲红木精油：有光芳香

聚甘油-10二油酸酯：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

聚甘油-6二癸酸酯：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

甘油：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

β-葡聚糖：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

透明质酸钠：分子量80-130万，山东丽阳生物科技有限公司

乙二醇：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

紧致、抗皱组合物制备，包括以下步骤：

原料配比按表1-1、表1-2所示。

表1-1紧致、抗皱组合物配比

表1-2紧致、抗皱组合物配比

原料(质量份)/序号	6	7	8	9	10
						黑孢块菌提取物	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
羟丙基四氢吡喃三醇	2.4	2.4	2.4	2.4	2.4
						依兰花油-1	-	-	-	-	-
依兰花油-3	0.01	0.01	-	0.01	0.01
						完全依兰花油	-	-	-	-	-
月桂叶油	-	1.5	-	0.5	0.5
						澳洲红木精油	2.1	-	-	1.6	1.6
聚甘油-10二油酸酯	0.3	0.3	0.3	0.3	-
						聚甘油-6二癸酸酯	-	-	-	0.5	-
丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯	-	-	-	-	0.8
						甘油	-	-	-	5	0.1
β-葡聚糖	-	-	-	1	-
						透明质酸钠	-	-	-	1	-
乙二醇	-	-	-	4	-
						分馏椰子油	-	0.6	2.11	-	至100
水	至10	至10	至10	至100	3

注：表1-1、表1-2中“-”表示未添加。

实施例中为了降低植物基础油对效果的影响，选择饱和脂肪酸含量高的分馏椰子油作为植物基础油的代表。

紧致、抗皱组合物的性能测试

(一)过敏性测试

将获得的10组成品参照《2022化妆品安全技术规范》中的人体皮肤斑贴试验；

皮肤封闭型斑贴试验的方法为：选择年龄为18-60周岁的人员50名，选用面积不超过50mm²、深度约1mm的合格斑试器材，取用0.020mL上述实施例和对比例制备的成品放入斑贴试器小室内，对照孔为空白对照(不置任何物质)，将加有成品的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除成品后30min(待压痕消失后)、24h和48h标准观察皮肤反应，并记录观察结果。

所有受试者反应程度为“-”，0级反应；即阴性反应，没有出现过敏现象。

(二)炎症细胞抑制率测试

测试原理：斑马鱼的中性粒细胞在形态，生物化学和功能上，都与哺乳类动物相似。通过测试鱼胚胎中性粒细胞数目变化以评估产品的抗炎功效。

测试方法：挑选野生型AB品系斑马鱼胚胎，以200μL鱼胚胎培养液中不超过1粒鱼胚胎的密度于28℃培养至受精后3天。

随机挑选45粒切除尾鳍的鱼胚胎，随机分成9组；其中一组为损伤模型对照组，剩余8组为实验组。

先用炎症诱导剂溶液(称取159.6mg硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于1000mL水中后，用鱼胚胎培养液稀释10倍)处理后，暴露于0.2ml各组的培养液中。

炎症模型对照组为鱼胚胎培养液；实验组为将鱼胚胎培养液与测试组按比例混合。

放置于28±1℃恒温箱中培养40-45min。转移至2mL离心管中，加入4％PFA(多聚甲醛溶液)溶液于室温固定、染色、漂色，放置于立体显微镜下对鱼胚胎按统一的拍照参数进行拍照、分析计算鱼胚胎细胞中性粒细胞的数目。

实验结果见表2，按下式计算斑马鱼胚胎炎症细胞(中性粒细胞)抑制率：

斑马鱼胚胎炎症细胞(中性粒细胞)抑制率＝[(斑马鱼胚胎炎症模型对照组炎症细胞数目-斑马鱼胚胎炎症模型样品测试组炎症细胞数目)*100/斑马鱼胚胎炎症模型对照组炎症细胞数目]％。

根据样品对斑马鱼胚胎炎症细胞抑制率以及抑制率的统计学差异，对样品的抗炎功效进行评估。

表2炎症细胞抑制率测试结果

编号	浓度(wt％)	斑马鱼胚胎炎症细胞抑制率(％)
			1	10.0	90
2	10.0	89
			3	10.0	88
4	10.0	84
			5	10.0	86
6	10.0	84
			7	10.0	81
8	10.0	72

根据序号1、4、5的对比可知，使用不同的依兰油会对抗炎有显著区别。

根据序号1、6、7、8的对比可知，在等同植物油用量下，无论是单独使用澳洲红木精油，还是月桂叶油，均不如复配使用的效果好。

(三)安全性测试

1.根据《化妆品安全技术规范2022年版》(征求意见稿)中的卫生化学检验方法部分与微生物检验方法部分，对所有序号样品的汞、铅、砷、镉、霉菌与酵母菌总数、耐热大肠菌群、铜绿假单胞菌群、金黄色葡萄球菌进行检测，均符合对应指标标准要求。

(四)抗氧化测试

DPPH甲醇溶液为紫罗兰色，在517nm处有强的吸光值，若与样品结合，会降低在517nm处的吸光度值，由此判断样品清除DPPH自由基的能力。

具体方法如下：

(1)取稀释至10％的等体积(2mL)的待测液与2×10^-4mol/L的DPPH溶液混匀(A1)；

(2)取等体积的无水乙醇(待测物溶剂)与2×10^-4mol/L的DPPH溶液混匀(A2)；

(3)取等体积的无水乙醇与待测液混匀(A3)；

(4)反应40min后，在517nm下测A1、A2、A3管吸光度值。

清除率计算公式为：清除率(％)＝[1－(A1－A3)/A2]×100％

测试结果如表3所示。

表3抗氧化测试结果

编号	DPPH自由基清除率(％)
		1	91.26
2	92.61
		3	92.14
4	88.63
		5	89.11
6	85.32
		7	87.28
8	79.11

(五)促进I型胶原蛋白测试

弹性纤维由弹性蛋白和微原纤维构成，分布于真皮及皮下组织，使皮肤具有弹性。而由于紫外照射、压力、污染等一些环境因素的作用，会促进体内弹性蛋白酶产生。弹性蛋白酶是胰凝乳蛋白酶家族中的一员，会降解弹性蛋白，造成表皮中连接组织的丧失，从而导致皮肤衰老，皱纹和光老化的产生。本实验以猪胰弹性蛋白酶为研究对象，用N-琥珀酰-丙氨酸-丙氨酸-丙氨酸-p-硝基苯胺(AAAPVN)作为底物。猪胰弹性蛋白酶可以水解AAAPVN，其水解产物可引起420nm波长处吸光度增加，用酶标仪测定其吸光度，可评价待测样品的紧致抗皱功效。

1.溶液的配置

(1)样品的浓度设置如表4所示。

表4测试浓度设定表

(2)配置Tris-HCl缓冲液(0.1M PH＝8.0)：称取2.42gTris于烧杯中，加入200mL的超纯水，溶解完全后用浓HCl调PH至8.0。

(3)阳性对照茶多酚溶液的配置(1mg/ml)：称取5mg的茶多酚，用5mLTris-HCl缓冲液进行溶解。

(4)配置底物溶液AAAPVN(2mM)：称取4.51mgN-琥珀酰-丙氨酸-丙氨酸-丙氨酸-p-硝基苯胺，用5mlTris-HCl缓冲液进行溶解。

(5)配置猪胰弹性蛋白酶液(0.171U/mL)：取280ul溶于10ml Tris-HCl缓冲液中。

2.加样

实验分为4组，分别是样品组、阳性对照组、空白对照组、模型对照组，同一组别同一浓度下设4个复孔。各溶液添加量如表8所示。

表8实验分组

3.测定

室温放置反应15min，用酶标仪在420nm处测定其吸光度。

4.结果计算

式中：A₀-空白对照孔吸光度的平均值；

A₁-样品孔吸光度的平均值；

A₂-模型对照孔吸光度的平均值。

5.数据统计

利用SPSS22.0统计软件包进行统计学分析，对测试区域的测量值进行描述性统计。计算分析数值的变化，对照组与样品组之间的差异。如测试数据为正态分布，则采用独立T检验方法进行统计分析；如测试数据为非正态分布，则采用秩和检验方法进行统计分析。统计方法均采用双尾检验，检验水准α＝0.05。

6.结果判定

与模型对照组相比，样品组吸光度呈显著性正向差异，表示被测样品有抑制猪胰弹性蛋白酶的效果。反之，则无该效果。

7.实验结果

表9猪胰弹性蛋白酶抑制率检测结果

样品名称	弹性蛋白酶抑制率	P
			模型对照	0.00％	/
空白对照	/	<0.001
			阳性对照茶多酚	69.28％	<0.01
样品①	84.26％	<0.01
			样品②	76.12％	<0.001
样品③	67.14％	<0.001
			样品④	58.24％	<0.001

与模型对照组相比，阳性对照茶多酚弹性蛋白酶抑制率为69.28％，且其吸光度与模型组相比存在显著性差异，证明本实验有效。

与模型对照组相比，样品1、2、3、4的弹性蛋白酶抑制率分别为84.26％、76.12％、67.14％、58.24％，且其吸光度与模型对照组存在显著性差异(p<0.05)。

8.试验结论

该组合物对猪胰弹性蛋白酶具有抑制作用，有一定的紧致抗皱效果。

上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.紧致、抗皱组合物，其特征在于，以质量份计算，包括以下组分：

2.根据权利要求1所述的紧致、抗皱组合物，其特征在于，所述乳化剂为聚甘油-10二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的紧致、抗皱组合物，其特征在于，还包括植物基础油。

4.根据根据权利要求1所述的紧致、抗皱组合物，其特征在于，还包括保湿剂。

5.根据根据权利要求4所述的紧致、抗皱组合物，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、β-葡聚糖、透明质酸钠、多元醇中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的紧致、抗皱组合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

7.根据权利要求1-5任一项所述的紧致、抗皱组合物在制备化妆品的用途。

8.根据权利要求7所述的用途，所述化妆品为驻留类化妆品。

9.一种化妆品，其特征在于，包含权利要求1-5任一项所述的紧致、抗皱组合物。