CN117185689A - 一种多固废基多孔地聚物材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多固废基多孔地聚物材料及其制备方法，该多孔地聚物由固体粉料、发泡剂及碱激发剂构成；其中固体粉料是由铁尾矿与炉渣组成，碱激发剂仅由电石渣与水混合制成。本发明以铁尾矿和炉渣为主要原料，通过与发泡剂混合，并利用固废充当碱激发剂，得到一种新型多孔材料；其工艺简单、无CO2排放，在多孔材料中有较强的抗压强度，同时也实现了对铁尾矿和高炉冶铁炉渣的资源化利用，可有效解决铁尾矿与炉渣堆存带来的环境污染问题。
Description
技术领域
本发明属于地聚物材料领域，具体涉及一种多固废基多孔地聚物材料及其制备方法。
背景技术
现代社会的迅猛发展对钢铁和乙炔的需求量越来越大，而这两种物质的生产不可避免地产生了大量的铁尾矿、高炉冶铁的炉渣和电石渣，是我国大宗工业固体废弃物的主要组成部分。然而，当前对铁尾矿、炉渣和电石渣普遍采取堆积处理，存在以下缺陷：1）消耗大量土地资源；2）堆存过程中的渗滤液会对土壤和地下水造成污染；3）不加处理而堆放的粉末材料产生的扬尘造成大气污染；4）其中含有的有毒化学物质对人体和野生动物造成危害；5）如果不对它们进行处理，还会浪费二次资源。因此，综合利用铁尾矿、炉渣和电石渣已成为处理大宗工业固废的重要趋势。地聚合物作为一种或多种硅铝质原料通过碱性激发剂作用下得到具有[SiO4]四面体和[AlO4]四面体结构单元组成的三维立体网络结构的无机胶凝材料，是继传统水泥（OPC）之后的第三代水泥，具有耗能低、制备工序简单、低CO2排放、强度高以及耐久性好等优点。以铁尾矿、炉渣和电石渣为原料，以SDS和过氧化氢为发泡剂来制备多孔地聚合物，不仅可以有效利用铁尾矿和炉渣中的硅铝氧化物，同时利用电石渣自身含有的碱性组分，起到碱激活的作用。但目前仅以固废作为碱激发剂的多孔材料研究较少，因此研究铁尾矿、炉渣和电石渣三种固废制备多孔地聚物材料对于综合利用尾矿和尾渣具有重要的环境和生态意义。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明的目的是提供一种多固废基多孔地聚物材料及其制备方法，其通过添加炉渣、铁尾矿、电石渣制备的多孔地聚物材料，能够提高地聚物的孔隙率和表面活性，能够在吸附、隔热保温等领域起到良好的技术效果，并能够将其用作轻质建筑材料。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种多固废基多孔地聚物材料，由固体粉料、碱激发剂、发泡剂构成；
进一步地，固体粉料由30wt%~70wt%的铁尾矿与30wt%~70wt%的炉渣构成，二者重量百分数之比和为100%；二者比例优选为50%：50%。
该材料制备所用的碱激发剂仅为电石渣和水的混合物，电石渣的用量占铁尾矿质量的30%-60%，水的用量与铁尾矿质量比为1.4-1.1:1。
用于产生孔道的发泡剂为过氧化氢、固体SDS（十二烷基硫酸钠）的混合物，其中过氧化氢的用量为铁尾矿质量的0.2%-1.2%，固体SDS（十二烷基硫酸钠）用量为铁尾矿质量的0.6%。
进一步地，按重量百分数之和为100%计，所述铁尾矿中各组分所占质量百分数为：SiO230%~50%、Al2O310%~20%、Fe2O320%~30%、CaO 5%~10%、MgO1%~3%、K2O 1%~3%、Na2O 1%~3%、TiO21%~2%、MnO 0.1%~0.5%，其烧失量为0.4%~1%；
所述炉渣中主要组分所占质量百分数为：SiO230~35%、CaO 35~45%、Al2O315~20%、TiO21~5%、MgO 1~5%、Na2O 1~2%、K2O 0.1~0.5%、Fe2O30.1~0.5%；
所述电石渣来自电石水解制备乙炔后产生废渣，其中主要组分所占质量百分数为：CaO 90~95%、SiO21~5%、Al2O30.5~1%、Cl 0.5~1 %、Na2O 0.5~1% 、F 0.5~1%、Fe2O30.1~0.5%、SO30.1~0.5%、MgO 0.1~0.5%。
更进一步地，所述铁尾矿、炉渣、电石渣的粒径均小于0.075 mm。
进一步地，所述过氧化氢纯度为分析纯，百分含量为10%~70%，优选为30%。
所述多固废基多孔地聚物材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将铁尾矿和炉渣按比例混合均匀，得到固体粉料A；
步骤S2：按比例将SDS完全溶解于水中，而后按比例加入电石渣，搅拌混匀后静置一段时间，得到碱激发剂；
步骤S3：将所得固体粉料A与碱激发剂混合后，机械搅拌2-4min制得混合浆料B；
步骤S4：在混合浆料B中按比例加入过氧化氢，再机械搅拌1-2min后得到多孔地聚合物浆料C；
步骤S5：将浆料C注入模具中并密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，将成型后的坯体室温养护14日直至脱模。
进一步地，步骤S5中所述烘箱养护中，控制模具和试件的表面养护温度不高于60℃。
本发明主要采用铁尾矿、炉渣两种原料提供活性硅铝化合物，同时碱激发剂仅由电石渣这种固体废弃物和水组成，通过加入的SDS（十二烷基硫酸钠）和过氧化氢的复合作用，共同提高地聚物的孔隙率和表面活性。其中，电石渣的主要成分为氧化钙，利用电石渣的碱性直接起到碱激活的作用。在地聚物内部，铁尾矿和炉渣中的活性硅铝化合物组分发生复合，且发泡剂和碱激发剂是在浆体粘稠时加入，这使得活性硅铝化合物既可以形成固有的立体架构，也可固定包含大量的孔道，因而能够显著提升地聚物的的表面活性。
与现有方法相比，本发明的显著优点在于：
1）本发明采用工业固废来制备多孔地聚物材料，其原材料来源广泛，制备工艺绿色环保，无CO2排放，生产成本低，有效解决了尾矿堆积和环境污染问题，有利于工业固废的高附加值利用。
2）本发明制备的多孔地聚合物在多孔材料中具有较好的抗压强度。
3）不同于传统的地聚合物，本发明仅采用固体废弃物和水作为碱激发剂，制备的地聚合物具有多孔结构，表面活性相较于传统地聚合物显著加强，性能有明显优化。
4）本发明取材方便，技术路线简单，只需将原料混合进行搅拌，之后稍加养护即可，易于操作。
附图说明
图1为实施例中所用铁尾矿的XRD图。
图2为实施例中所用炉渣的XRD图。
图3为部分实施例样品XRD图。
具体实施方式
一种多固废基多孔地聚物材料，由固体粉料、碱激发剂、发泡剂构成；
其中，固体粉料均由铁尾矿与炉渣按重量百分数之比为50:50构成；该材料制备所用的碱激发剂仅为电石渣和水的混合物，电石渣的用量占铁尾矿质量的30%-60%，水的用量与铁尾矿的质量比为1.4-1.1:1。
用于产生孔道的发泡剂为过氧化氢、固体SDS（十二烷基硫酸钠）的混合物，其中过氧化氢的用量为铁尾矿质量的0.2%-1.2%，固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
按重量百分数之和为100%计，所述铁尾矿中各组分所占质量百分数为：SiO230%~50%、Al2O310%~20%、Fe2O320%~30%、CaO 5%~10%、MgO1%~3%、K2O 1%~3%、Na2O 1%~3%、TiO21%~2%、MnO 0.1%~0.5%，其烧失量为0.4%~1%；
所述炉渣中各组分所占质量百分数为：SiO230~35%、CaO 35~45%、Al2O315~20%、TiO21~5%、MgO 1~5%、Na2O 1~2%、K2O 0.1~0.5%、Fe2O30.1~0.5%；
所述电石渣来自电石水解制备乙炔后产生废渣，其中各组分所占质量百分数为：CaO 90~95%、SiO21~5%、Al2O30.5~1%、Cl 0.5~1 %、Na2O 0.5~1% 、F 0.5~1%、Fe2O30.1~0.5%、SO30.1~0.5%、MgO 0.1~0.5%。
更进一步地，所述铁尾矿、炉渣、电石渣的粒径均小于0.075 mm。
进一步地，所述过氧化氢纯度为分析纯，百分含量为30%。
所述多固废基多孔地聚物材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将铁尾矿和炉渣按比例混合均匀，得到固体粉料A；
步骤S2：按比例将SDS完全溶解于水中，而后按比例加入电石渣，搅拌混匀后静置一段时间，得到碱激发剂；
步骤S3：将所得固体粉料A与碱激发剂混合后，机械搅拌2-4min制得混合浆料B；
步骤S4：在混合浆料B中按比例加入过氧化氢，再机械搅拌1-2min后得到多孔地聚合物料浆C；
步骤S5：将料浆C注入模具中并密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，将成型后的坯体室温养护14日直至脱模；
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
以下实施例中所用铁尾矿中各组分所占质量百分比为：SiO245.07%，Al2O313.38%，Fe2O325.75%，CaO 6.91%，MgO2.47%，K2O 2.42%，Na2O 2.03%，TiO21.75%，MnO 0.22%，其烧失量0.5%；
以下实施例中所用炉渣中主要组分所占质量百分数为：SiO230.57%、CaO 38.55%、Al2O315.09%、TiO21.60%、MgO 1.305%、Na2O 0.50%、K2O 0.37%、Fe2O30.33%；
以下实施例中所用电石渣来自电石水解制备乙炔后产生废渣，其中主要组分所占质量百分数为：CaO 93.47%、SiO23.03%、Al2O30.946%、Cl 0.585%、Na2O 0.531%、F 0.41%、Fe2O30.348%、SO30.304%、MgO 0.183%。
以下实施例中所用过氧化氢纯度为分析纯，百分含量为30%。
以下实施例中所用水为自由水。
实施例1：
本实施例的多孔地聚物材料包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的30 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的0.6%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入15 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例2：
本实施例的多孔地聚物材料包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的30 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入15 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.5ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例3：
本实施例的多孔地聚物材料包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的40 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的0.6%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入20 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例4：
本实施例的多孔地聚物材料包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的40 %，水的用量为铁尾矿质量的140%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入70 g水溶解，溶解完全后加入20 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.5ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例5：
本实施例的多孔地聚物包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的50 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的0.6%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入25 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例6：
本实施例的多孔地聚物包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的50 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入25 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.5ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例7：
本实施例的多孔地聚物包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为30%，炉渣所占质量分数为70%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的50 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿30g、炉渣70 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入20 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例8：
本实施例的多孔地聚物包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为70%，炉渣所占质量分数为30%；碱激发剂中电石渣用量为铁尾矿质量的50 %，水的用量为铁尾矿质量的110%；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿70g、炉渣30 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入20 g电石渣搅拌均匀后静置1min，得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min，得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
实施例9：
本实施例的多孔地聚物包括固体粉料，发泡剂和碱激发剂；固体粉料中铁尾矿所占质量分数为50%，炉渣所占质量分数为50%；碱激发剂为硅酸钠，模数=3.3；发泡剂中过氧化氢用量为铁尾矿质量的1%，纯度为分析纯，质量百分含量为30%；固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
制备时，称取铁尾矿50g、炉渣50 g混合搅拌均匀得到粉料A，称0.3gSDS(十二烷基硫酸钠)，加入55 g水溶解，溶解完全后加入30g硅酸钠，搅拌均匀后静置1min得到碱激发剂；将所述粉料A与碱激发剂混合搅拌3 min，得到浆料B；取0.3ml过氧化氢，加入浆料B，混合搅拌1-2min,得到浆料C；将其倒入橡胶模具中进行浇筑，待凝固后得到试样；试样连同模具密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，坯体成型后室温养护14日直至脱模。
对实施例1-9制备的多孔地聚物进行力学性能测试，结果如表1。
表1 实施例1-9所得多孔地聚物力学性能测试结果
从表1能够看出，各个实施例制备的多孔地聚合物均具有较高的抗压强度。其原理在于，铁尾矿和炉渣中含有大量的活性硅铝化合物，电石渣的主要成分为氧化钙，具有较强的碱性，对硅铝化合物起到碱激活的作用，使得试样具有了较高的抗压强度。同时，双氧水分解产生气泡，SDS（十二烷基硫酸钠）令气泡稳定，从而形成了稳定的多孔结构，使得该多孔材料具有较高的抗压强度。在实施例7、实施例8、实施例9中，改变铁尾矿与炉渣掺比，抗压强度都有所降低，在使用硅酸钠作为碱激发剂后，其抗压强度提升有限。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种多固废基多孔地聚物材料，其特征在于，所述多孔地聚物材料由固体粉料、碱激发剂、发泡剂构成；
其中，固体粉料由30wt%~70wt%的铁尾矿与30wt%~70wt%的炉渣构成，二者重量百分数之比和为100%；
碱激发剂为电石渣和水的混合物，电石渣的用量占铁尾矿质量的30%-60%，水的用量与铁尾矿的质量比为1.4-1.1:1；
用于产生孔道的发泡剂为过氧化氢和固体SDS的混合物，其中过氧化氢的用量为铁尾矿质量的0.2%-1.2%，固体SDS用量为铁尾矿质量的0.6%。
2.如权利要求1中所述的一种多固废基多孔地聚物材料，其特征在于，所述的铁尾矿来源于铁矿石经过选矿工艺选取铁精矿后排放的废渣，按重量百分数之和为100%计，所述铁尾矿中各组分所占质量百分数为：SiO2 30%~50%、Al2O3 10%~20%、Fe2O3 20%~30%、CaO 5%~10%、MgO 1%~3%、K2O 1%~3%、Na2O 1%~3%、TiO2 1%~2%、MnO 0.1%~0.5%，其烧失量为0.4%~1%；
所述炉渣来自高炉火法冶炼生铁时排出的废渣，炉渣中主要组分所占质量百分数为：SiO2 30~35%、CaO 35~45%、Al2O3 15~20%、TiO2 1~5%、MgO 1~5%、Na2O 1~2%、K2O 0.1~0.5%、Fe2O3 0.1~0.5%；
所述电石渣来自电石水解制备乙炔后产生废渣，电石渣中主要组分所含质量百分数为：CaO 90~95%、SiO2 1~5%、Al2O3 0.5~1%、Cl 0.5~1 %、Na2O 0.5~1% 、F 0.5~1%、Fe2O3 0.1~0.5%、SO3 0.1~0.5%、MgO 0.1~0.5%。
3.如权利要求1所述的一种多固废基多孔地聚物材料，其特征在于，所述铁尾矿、炉渣、电石渣的粒径均小于0.075 mm。
4.如权利要求1所述的一种多固废基多孔地聚物材料，其特征在于，所述过氧化氢纯度为分析纯，百分含量为10%~70%。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的多固废基多孔地聚物材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1：将铁尾矿和炉渣按比例混合均匀，得到固体粉料A；
步骤S2：按比例将SDS完全溶解于水中，而后按比例加入电石渣，搅拌混匀后静置一段时间，得到碱激发剂；
步骤S3：将所得固体粉料A与碱激发剂混合后，机械搅拌2-4min制得混合料浆B；
步骤S4：在混合料浆B中按比例加入过氧化氢，再机械搅拌1-2min后得到多孔地聚合物料浆C；
步骤S5：将料浆C注入模具中并密封，室温养护24h后再放入烘箱养护6h，将成型后的坯体室温养护14日直至脱模。
6.如权利要求5所述的一种多固废基多孔地聚物材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述烘箱养护中，控制模具和试件的表面养护温度不高于60℃。
Priority Applications (1)
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