CN117185686A - 一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料及其制备方法，由下述质量份原料组成：80～100份超细铁尾矿砂，0～15份生活垃圾焚烧飞灰，10～30份粉煤灰，6～10份碱性激发剂；碱性激发剂是由浓度为95%以上的氢氧化钠与模数为2.3的水玻璃互配成模数为1.6～2.0的碱性溶液；其中，SiO2和Na2O的物质的量比为1.6～2.0。本发明主要基于碱激发胶凝材料的制备方法，以固体废物协同资源化的原则来合成低碳型固废基碱激发胶凝材料，弥补超细尾矿砂无棱角惰性的缺点，相比于普通水泥具有更高的耐高温、耐酸和耐硫酸盐侵蚀的性能，通过合理调配配方所制备的固废基碱激发胶凝材料最大的抗压强度达到57.9MPa。
Description
技术领域
本发明涉及胶凝材料技术领域，具体是一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料及其制备方法。
背景技术
尾矿已成为我国目前产量大且组合利用率低的大宗固体废弃物之一，我国年产量达到12亿吨，大量尾矿的堆存不仅占用了大量的农田、污染区域生态环境，且容易产生塌方风险，而我国对于尾矿的利用主要用来制备建筑材料、土壤改良剂、矿山采空区的回填等，但远远低于尾矿的产生量，尤其对于超细尾矿砂的利用阻碍了尾矿的综合利用率的提升。由于超细尾矿砂主要含有大量的二氧化硅，具有相对的水泥水化惰性，往往作为普通砂的替代物，但是由于超细尾矿砂颗粒度较细，且颗粒主要成球形，导致作为普通砂的替代物存在胶结能力降低，从而影响相应建材的胶结强度。因此急需有一种新的资源化利用方法。
与此同时，生活垃圾日清运量超过300吨的地区，垃圾处理方式以焚烧为主，至2023年基本实现原生生活垃圾零填埋。2021年生活垃圾产生量为2.49亿吨，焚烧处置量为1.8亿吨，焚烧比例达到72.3％，标志着生活垃圾焚烧发电技术已经成为我国城市生活垃圾处置的主流技术。“飞灰”是垃圾焚烧厂、垃圾焚烧烟气排放、净化系统、捕集物和烟道及烟囱底部沉降的底灰的总称，约占垃圾总重量的2％-3％。因飞灰含有二噁英和重金属被《国家危险废物名录》(2021年版)列为危险废物HW18。根据有关规定，必须对飞灰进行固化/稳定化处理，处理达标后方可送入填埋场进行分区填埋。
生活垃圾焚烧飞灰无害化处置的最终出路为卫生填埋和资源化利用。前者主要聚焦于重金属的固化/稳定化，后者主要对原始/预处理飞灰进行二次建材化的利用。其中，相比之下采用二次建材化资源化处置方式能够对生活垃圾焚烧飞灰具有更强的重金属固化稳定化能力。
发明专利公开号CN106565166A提出了一种生活垃圾焚烧飞灰经过碱预处理后与矿粉进行混合形成胶凝材料，水灰比大于0.6，所形成的试件的抗压强度仅有23.4MPa，同时消耗大量的水资源；而发明专利公开号CN110054423A提出利用超细尾矿砂制备充填胶凝材料，与矿渣粉、水泥熟料、钢渣粉、石膏和碱性激发剂等混合，充填胶凝材料的抗压强度0.5～4.3MPa，仍然强度低且混合物料较复杂。发明专利公开号CN115872646A提出一种生活垃圾焚烧飞灰、赤泥和矿渣制备固废基地质聚合物，作为一种全固废基地质聚合物，所形成的地聚物强度最高达到45.6MPa，但是生活垃圾焚烧飞灰需要进行水洗且赤泥需要煅烧，提高制备成本。
因此，需要提出一种利用超细尾矿砂高硅以及粉煤灰高硅铝组分的特点与生活垃圾焚烧飞灰进行配伍，制备出具有高强度、低成本的全固废基碱激发胶凝材料。
发明内容
针对现有方法中制备的胶凝材料强度低且混合物料较复杂、总体制备成本较高等问题，本发明提供一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰制备碱激发胶凝材料的方法，基于固体废物协同处置的理念制备出高强度的低碳胶凝材料。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，由下述质量份原料组成：80～100份超细铁尾矿砂，0～15份生活垃圾焚烧飞灰，10～30份粉煤灰，6～10份碱性激发剂；碱性激发剂是由浓度为95％以上的氢氧化钠与模数为2.3的水玻璃互配成模数为1.6～2.0的碱性溶液；其中，SiO2和Na2O的物质的量比为1.6～2.0。
进一步的，所述超细铁尾矿砂，其化学组成及质量百分数为：SiO2为40％～50％，Al2O3为13％～17％，CaO为10％～13％，MgO为2％～5％，Fe2O3为12％～15％，余量为Fe。
进一步的，所述生活垃圾焚烧飞灰，其化学组成及质量百分数为：CaO为40％～53％，Na2O为6％～10％，K2O为4％～6％，Cl为15％～25％，SiO2为2％～6％，SO3为4～8％，Al2O3为0.5～3％，MgO为1～4％，余量为P2O5。
进一步的，所述粉煤灰，其化学组成及质量百分数为：SiO2为40％～50％，Al2O3为20％～25％，CaO为5％～8％，MgO为0％～2％，Fe2O3为6％～9％，Na2O为2～4％，K2O为4～6％，余量为SO3。
进一步的，所述碱性激发剂是由浓度为95％以上的氢氧化钠与模数为2.3的水玻璃互配成模数为1.6～2.0的碱性溶液；其中，SiO2和Na2O的物质的量比为1.6～2.0。
本发明同时公开一种如上述利用生活垃圾焚烧飞灰制备的碱激发胶凝材料的制备方法：包括以下步骤：
①按原料质量份比例备料，80～100份超细铁尾矿砂，0～15份生活垃圾焚烧飞灰，10～30份粉煤灰，6～10份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.6～2.0的碱性激发剂；
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的预定模数的碱性激发剂按照原料的碱当量和水灰比的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
③将搅拌均匀的超细铁尾矿砂、生活垃圾焚烧飞灰、粉煤灰的碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到高强固废基碱激发胶凝材料。
本发明同时公开一种建筑材料，所述建筑材料包括上述的碱激发胶凝材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：生活垃圾焚烧飞灰含有大量的重金属和钙源矿物，在碱性激发剂的作用下，原材料中部分硅铝酸盐颗粒溶解成铝氧和硅氧四面单体，最终形成水化硅铝酸钠(N-A-S-H)和水化硅铝酸钙凝胶(C-A-S-H)，提高固废基碱激发胶凝材料的抗压强度；
超细尾矿砂颗粒平均粒径为20～40μm，由于尾矿砂本身的惰性以及近乎光滑的表面作为混凝土掺和骨料胶结面强度较弱，而采用的碱激发技术能够将惰性的超细尾矿砂作为硅源和骨料，一部分生产更多的硅氧四面单体，使制备的固废基碱激发胶凝材料凝胶网络成分的硅铝摩尔比接近3，同时部分的超细铁尾矿砂能够作为超细骨料填充到因硅氧四面单体和铝氧四面单体脱水缩聚所留下的孔隙中，从而增强固废基胶凝材料的强度，起到协同强化的效果，有利于超细尾矿砂的资源化；
以固体废物协同处置的理念创造性地利用生活垃圾焚烧飞灰、粉煤灰和超细尾矿砂制备出固废基碱激发胶凝材料，利用不同固废的化学组分，合理地调配出最佳的碱激发胶凝材料，能够为固体废物协同资源化提供理论基础。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例2地质聚合物XRD图；
图2为本发明实施例2地质聚合物SEM图(a.50μm；b.10μm)；
图3为本发明不同温度下实施例2地质聚合物的抗压强度和质量损失率；
图4为本发明不同质量分数Na2SO4溶液中实施例2地质聚合物的抗压强度和质量损失率；
图5为本发明不同质量分数H2SO4溶液中实施例2地质聚合物的抗压强度和质量损失率；
图6为本发明不同质量分数HCl溶液中实施例2地质聚合物的抗压强度和质量损失率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料，方法如下：
步骤一，物料混合：
①按原料质量份比例备料，70份超细铁尾矿砂，3份生活垃圾焚烧飞灰，30份粉煤灰，9份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.9的碱性激发剂；
步骤二，制备碱激发胶凝浆体：
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，按照①中原料配比将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的模数1.9的碱性激发剂按照水灰比为0.25的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
步骤三，胶凝材料：
将搅拌均匀的超细铁尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料浆体注入模具中，硬化后可拆模，于养护装置中进行养护，得到固废基碱激发胶凝材料，其28天无侧限抗压强度为56.0MPa。
实施例2
制备一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料，方法如下：
步骤一，物料混合：
①按原料质量份比例备料，70份超细铁尾矿砂，5份生活垃圾焚烧飞灰，30份粉煤灰，9份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.9的碱性激发剂；
步骤二，制备碱激发胶凝浆体：
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，按照①中原料配比将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的模数1.9的碱性激发剂按照水灰比为0.25的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
步骤三，胶凝材料：
将搅拌均匀的超细铁尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到固废基碱激发胶凝材料，其28天无侧限抗压强度为57.9MPa。
参见表1，经过碱激发胶凝反应，重金属通过与水化产物中Na+和Ca2+离子进行交换而被固封在凝胶网状结构中，使得固废基碱激发胶凝材料中重金属的浸出浓度明显低于生活垃圾焚烧飞灰的浸出浓度，且低于《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)的限值。
表1飞灰及实施例2固废基碱激发胶凝材料的重金属浸出浓度(mg/L)
参见图1，在20-40°之间存在一个明显的弥散峰，表明生成了无定型的凝胶产物，且在碱激发胶凝材料中未发现飞灰中含有的氯化钠、氯化钾及粉煤灰中的莫来石等物相，是这些物质在地质聚合反应中被分解或者被包裹在凝胶产物内部。
参见图2，可以看出固废基碱激发胶凝材料的微观结构十分致密，未发现明显的孔隙结构，其表面存在大量的凝胶产物，部分飞灰、粉煤灰被碱激发剂溶解形成大量的[SiO4]和[AlO4]单体，之后硅氧和铝氧四面单体发生聚合缩聚脱水反应，而在反应过程中部分的Si4+被Al3+所替代，因此一些阳离子如Na+、Ca2+等必须填充来平衡电荷，保持地聚物凝胶的电中性，在重组和缩聚之后，随着反应的进行，凝胶网络的连通性增加，通过共享所有氧原子，[SiO4]和[AlO4]四面体的三维网络交替连接，形成具有三维立体的网状凝胶产物水化硅铝酸钠和水化硅铝酸钙，同时飞灰中的重金属通过与Na+和Ca2+离子交换作用被固封在网状结构中；SEM图显示固废基碱激发胶凝材料中还存在部分未反应的粉煤灰或飞灰颗粒，这些细小颗粒被包裹在凝胶产物中，表明固废基碱激发胶凝材料还可以通过物理包裹的方式阻止重金属浸出。
参见图3，将养护28d龄期的固废基碱激发胶凝材料试块测量质量后放入马弗炉中，分别在200、400、600、800、1000℃下煅烧，设置升温速率10℃/min，保温时间1h，待煅烧完成后关闭马弗炉自然降温，冷却至室温后取出试块测量其质量及抗压强度，探究不同煅烧温度对地质聚合物性能的影响。即使在高温环境下，固废基碱激发胶凝材料的抗压强度下降程度较小，仍能保持良好的力学性能，而普通硅酸盐混凝土在高温下抗压强度损失率可达到80％，其耐高温性要显著优于普通硅酸盐混凝土。
参见图4，分别放入盛有质量分数为1％、3％、5％、7％、9％ Na2SO4溶液的烧杯中浸泡14d，不同质量分数Na2SO4溶液浸泡下固废基碱激发胶凝材料抗压强度与质量损失率变化。对于硫酸盐侵蚀后固废基碱激发胶凝材料的抗压强度，随着Na2SO4质量分数的增加而呈现逐渐降低的趋势。这是由于膨胀性物质的产生对其内部结构产生一定破坏，从而导致抗压强度下降，在9％质量分数的Na2SO4侵蚀下，14d后其抗压强度仍然有46MPa，抗压强度保持在80％，而普通硅酸盐混凝土在经过长期硫酸盐侵蚀后抗压强度损失率达到40％左右。实验结果表明，飞灰-粉煤灰-铁尾矿基碱激发胶凝材料具有良好的抗硫酸盐侵蚀性能。
参见图5，将固废基碱激发胶凝材料试块低温烘干后称量质量，分别放入盛有质量分数为1％、3％、5％、7％、9％ H2SO4和HCl溶液的烧杯中浸泡，同时设置蒸馏水组作为对照组，保持液体体积与试块质量比为1.5。为防止在浸泡期间液体挥发造成浓度发生变化，用保鲜膜将烧杯口密封覆盖。在浸泡14d后从烧杯中取出所有试块并用蒸馏水反复冲洗干净，之后放入烘箱中60℃下烘干至恒重，称量各试块质量并测试其抗压强度。当H2SO4质量分数在9％时，固废基碱激发胶凝材料抗压强度为34.94MPa，质量损失率为8.29％；相同质量分数下，HCl溶液中固废基碱激发胶凝材料抗压强度为32.71MPa，质量损失率为9.05％。在不同种类酸中浸泡14d后，固废基碱激发胶凝材料的抗压强度仍能保持在60％左右，且质量损失率较低，均在10％以内，而普通硅酸盐混凝土在H2SO4和HCl中浸泡后抗压强度损失可达到95％和97％，固废基碱激发胶凝材料体现了良好的耐酸性能。
实施例3
制备一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料，方法如下：
步骤一，物料混合：
①按原料质量份比例备料，70份超细铁尾矿砂，8份生活垃圾焚烧飞灰，30份粉煤灰，9份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.9的碱性激发剂；
步骤二，制备碱激发胶凝浆体：
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，按照①中原料配比将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的模数1.9的碱性激发剂按照水灰比为0.25的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
步骤三，胶凝材料：
将搅拌均匀的超细铁尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到固废基碱激发胶凝材料，其28天无侧限抗压强度为45.0MPa。
实施例4
制备一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料，方法如下：
步骤一，物料混合：
①按原料质量份比例备料，80份超细铁尾矿砂，10份生活垃圾焚烧飞灰，20份粉煤灰，8份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.8的碱性激发剂；
步骤二，制备碱激发胶凝浆体：
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，按照①中原料配比将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的模数1.8的碱性激发剂按照水灰比为0.25的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
步骤三，胶凝材料：
将搅拌均匀的超细铁尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到固废基碱激发胶凝材料，其28天无侧限抗压强度为40.6MPa。
实施例5
制备一种利用超细尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料，方法如下：
步骤一，物料混合：
①按原料质量份比例备料，70份超细铁尾矿砂，13份生活垃圾焚烧飞灰，30份粉煤灰，9份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.9的碱性激发剂；
步骤二，制备碱激发胶凝浆体：
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，按照①中原料配比将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的模数1.9的碱性激发剂按照水灰比为0.25的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
步骤三，胶凝材料：
将搅拌均匀的超细铁尾矿砂与生活垃圾焚烧飞灰基碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到固废基碱激发胶凝材料，其28天无侧限抗压强度为33.7MPa。
在此需要说明的是，以上对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，上面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，其特征在于：由下述质量份原料组成：80～100份超细铁尾矿砂，0～15份生活垃圾焚烧飞灰，10～30份粉煤灰，6～10份碱性激发剂；碱性激发剂是由浓度为95%以上的氢氧化钠与模数为2.3的水玻璃互配成模数为1.6～2.0的碱性溶液；其中，SiO2和Na2O的物质的量比为1.6～2.0。
2.如权利要求1所述一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，其特征在于：所述超细铁尾矿砂，其化学组成及质量百分数为：SiO2为40%～50%，Al2O3为13%～17%，CaO为10%～13%，MgO为2%～5%，Fe2O3为12%～15%，余量为Fe。
3.如权利要求1所述一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，其特征在于：所述生活垃圾焚烧飞灰，其化学组成及质量百分数为：CaO为40%～53%，Na2O为6%～10%，K2O为4%～6%，Cl为15%～25%，SiO2为2%～6%，SO3为4～8%，Al2O3为0.5～3%，MgO为1～4%，余量为P2O5。
4.如权利要求1所述一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，其特征在于：所述粉煤灰，其化学组成及质量百分数为：SiO2为40%～50%，Al2O3为20%～25%，CaO为5%～8%，MgO为0%～2%，Fe2O3为6%～9%，Na2O为2～4%，K2O为4～6%，余量为SO3。
5.如权利要求1所述一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料，其特征在于：所述碱性激发剂是由浓度为95%以上的氢氧化钠与模数为2.3的水玻璃互配成模数为1.6～2.0的碱性溶液；其中，SiO2和Na2O的物质的量比为1.6～2.0。
6.一种如权利要求1所述利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料的制备方法：包括以下步骤：
①按原料质量份比例备料，80～100份超细铁尾矿砂，0～15份生活垃圾焚烧飞灰，10～30份粉煤灰，6～10份碱性激发剂；碱性激发剂：利用氢氧化钠和水玻璃调成SiO2/Na2O摩尔比为1.6～2.0的碱性激发剂；
②根据GBT17671-1999水泥胶砂试验标准，将超细铁尾矿砂、粉煤灰、生活垃圾焚烧飞灰加入搅拌机中搅拌均匀，再将配置好的预定模数的碱性激发剂按照原料的碱当量和水灰比的要求加入水进行溶解，之后加入搅拌锅，低速搅拌混合30s，高速搅拌60s，得到碱激发胶凝浆体；
③将搅拌均匀的超细铁尾矿砂、生活垃圾焚烧飞灰、粉煤灰的碱激发胶凝材料浆体注入模具中，60℃养护1天硬化后可拆模，于常温进行养护，得到高强固废基碱激发胶凝材料。
7.一种建筑材料，其特征在于，所述建筑材料包括权利要求1-5任一项所述的碱激发胶凝材料。
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| CN202311063525.5A CN117185686A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种利用飞灰与超细铁尾矿砂制备的碱激发胶凝材料及其制备方法 |
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