CN117185596A - 一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，将二氧化碳加温加压下转变成超临界二氧化碳流体；将污泥通过离心、破碎、干燥处理，将预处理过后的污泥添加入Tween‑80聚山梨醇脂肪酸酯、二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇进行反应形成混合物；将混合物降低温度和压力，再通过过滤和吸附性离子交换，得到氮磷提取物和生物表面活性剂；本发明解决了传统提取氮磷技术的耗时长、效率低，以及部分方法会对环境有害的缺点。本发明中使用的原材料易回收：超临界二氧化碳可以通过降压或改变温度等方式简单地使其气化，从而实现回收再利用，减少了废弃物的生成以及生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法。
背景技术
超临界二氧化碳萃取法是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界二氧化碳萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
污水中的氮和磷在处理过程中累积在污泥中，使污泥中含有大量的氮和磷元素，其中污泥中的磷是一种潜在的磷源，具有很高的资源化利用潜力。磷作为一种不可再生资源，回收污泥中的磷具有非常重要的战略意义。用于废水脱氮除磷的方法主要有物化法和生化法，其中，生化法适用于氮磷浓度较低的废水，而物化法则适应性较强。磷酸铵镁沉淀法就是一种高效的脱氮除磷技术，然而该方法需要消耗大量的药剂，处理费用较高。其他方法如厌氧消化、焚烧灰提取、热解生物炭固定等法往往存在处理周期长、试剂消耗量大、氮和磷的有效利用率低等问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明包括以下步骤：
S1：将二氧化碳加温加压下转变成超临界二氧化碳流体；
S2：将污泥通过离心、破碎、干燥处理，将污泥中的水分、固体颗粒以及有机物质去除；
S3：将预处理过后的污泥添加到超临界二氧化碳装置的萃取釜中，同时加入Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇进行反应形成混合物；
S4：将步骤S3的混合物降低温度和压力，使得混合物中的超临界二氧化碳变成气态，再通过过滤和吸附性离子交换，得到氮磷提取物和生物表面活性剂。
优选的，所述步骤S1中的二氧化碳纯度为99％。加温加压条件为：7.35MPa、31.26℃的高压设备。
所述步骤S2中的离心步骤为：将污泥放入转速为3000r/min、离心时间在30min、压力在0.055MPa的条件下并按50ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到高速离心机中将水分通过离心机分离。
所述步骤S2中的破碎步骤为：将离心后的污泥放入转速为：40rpm双轴切割机机中进行破碎，将污泥中的大块物质打碎或分解成直径在1—10mm颗粒。
所述步骤S2中的干燥步骤为：将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在120-150℃之间，带速度在0.5—2m/min之间。
本发明的有益效果是：
本发明是一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，与现有技术相比，本发明通过使用超临界CO2萃取技术，很好地利用了超临界流体萃取装置的选择性能好、流程简便、萃取速度快、能耗低，以及选择非极性CO2气体无毒、廉价易得、惰性无污染的特点，针对性地解决了传统提取氮磷技术的耗时长、效率低，以及部分方法会对环境有害的缺点。本发明中使用的原材料易回收：超临界二氧化碳可以通过降压或改变温度等方式简单地使其气化，从而实现回收再利用，减少了废弃物的生成以及生产成本。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明用超临界二氧化碳流体萃取氮磷元素，因具有选择性能好、流程简便、萃取速度快、能耗低、后处理简单，具有以上提取方法所没有的优势，同时，超临界二氧化碳萃取技术也在中药提取、食品，以及修复等领域，都展现出很好的效果，因此，超临界二氧化碳流体萃取氮磷元素研究受到越来越多的关注。
如图1所示：本发明包括以下步骤：
S1：将纯度为99％的CO2气体加温加压(7.35MPa、31.26℃)下转变成超临界二氧化碳流体；
S2：将污泥通过离心、破碎、干燥处理，将污泥中的水分、固体颗粒以及有机物质去除；污泥预处理是将污泥中的水分、固体颗粒以及有机物质去除，使其能在保护超临界萃取装置的过程中，还能改善污泥的稳定性和可处理性，以提高后续萃取工艺中的氮磷萃取效率。对污泥进行预处理，过程如下：
离心：将污泥放入转速为3000r/min，离心时间在30min，压力在0.055MPa的条件下并按50ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到GNC系列高速离心机中将水分通过离心机产生的离心力以及鼠李糖脂具有的降低表面张力、稳定乳化液和增加泡沫等作用进行分离出来，从而达到降低污泥湿度的目的。此外，通过离心后还能够将污泥中的固体和液体分离，使后续处理过程更加容易。
破碎：将离心后的污泥放入转速为：40rpm双轴切割机机中进行破碎，将污泥中的大块物质(如纤维、细菌等)打碎或分解成直径在1—10mm颗粒。通过破碎从而提高污泥的可生化性和稳定性。此外，破碎后还可以减少污泥中的空隙率，使污泥更加紧密，有利于后续干燥处理。
干燥：将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在120-150℃之间，为使得热量可以充分利用；带速度在0.5—2m/min之间。通过干燥将污泥中的水分蒸发，实现将污泥从悬浮液转变为固态的过程，同时也降低污泥的体积和重量，以便于运输和处理。同时，干燥还可以杀死污泥中的细菌和病毒，减少臭味和环境污染问题。另外，干燥后的污泥可以得到较高的固体含量，从而提高其资源利用价值。
S3：将预处理过后的污泥添加到超临界二氧化碳装置的萃取釜中，同时加入Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇进行反应形成混合物；以提高在萃取过程中N、P的溶解；
S4：将步骤S3的混合物降低温度和压力，使得混合物中的超临界二氧化碳变成气态，再通过过滤和吸附性离子交换，得到氮磷提取物和生物表面活性剂。
具体步骤如下：
准备设备：将超临界二氧化碳设备按照要求连接。
加入试样：将污泥加入反应釜中，并加入适量的Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇。
调节参数：根据试样的特性和分析要求，调节超临界二氧化碳设备的频率、功率、时间和温度等相关参数，以最大限度地提高氮磷的萃取效果。
开始进行萃取处理：打开超临界二氧化碳设备，在温度为、31.26℃和压力为7.35MPa的条件下，开始向反应釜中输送超临界CO2下，经过一定时间的反应，超临界二氧化碳会将污泥中的目标物质(如氮、磷等)溶解出来，形成一个混合物。
进行分离回收并提纯：在萃取完成后将反应器中的混合物进行降低温度和压力，使得混合物中的超临界二氧化碳变成气态，从而实现对目标物质的分离回收，再通过过滤和吸附性离子交换，得到氮磷提取物和生物表面活性剂。
将分离出的二氧化碳和生物表面活性剂再次进行回收利用。
氮磷元素回收利用：将分离收集到的氮磷元素进行回收利用。在应用过程中，可以将其用作肥料、农药等方面进行出售。
实施例1
样品来自白酒企业，每次实验样品重量均为1.0kg左右，萃取前测定污泥全氮全磷含量，总氮的测定用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，总磷用磷钼蓝分光光度法。由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和磷酸盐的氧化过程，因此将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行，通过配制混合标准溶液来同时测定。
将污泥放入转速为3000r/min，离心时间在30min，压力在0.055MPa的条件下并按50ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到GNC系列高速离心机中将水分通过离心机产生的离心力以及鼠李糖脂具有的降低表面张力、稳定乳化液和增加泡沫等作用进行分离出来，从而达到降低污泥湿度的目的。将离心后的污泥放入转速为40rpm双轴切割机机中进行破碎，将污泥中的大块物质(如纤维、细菌等)打碎或分解成直径在1—10mm颗粒。将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在120-150℃之间，为使得热量可以充分利用；带速度在0.5—2m/min之间。
将CO2气体通入在7.35MPa、31.26℃的高压设备中，将CO2气体转变成超临界CO2流体；将污泥加入反应釜中，并加入适量的Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇。打开超临界二氧化碳设备，在温度为31.26℃和压力为7.35MPa的条件下，开始向反应釜中输送超临界CO2下，升高温度和压力到34℃和压力13MPa进行加速反应萃取，经过2h的反应，超临界二氧化碳会将污泥中的目标物质(如氮、磷等)溶解出来，形成一个混合物。
再次用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定处理过的污泥样品的总氮，用磷钼蓝分光光度法测定总磷。比较超临界二氧化碳萃取污泥中的氮磷元素前后变化量，分析萃取效果。
按上述操作流程对全氮和全磷进行超临界CO2萃取，萃取后再测定污泥中全氮含量在3.98-4.11g/kg之间，全磷在2.87-3.15g/kg之间，氮磷的回收率在92％以上。下面数据为实施例1超临界CO2萃取污泥全氮全磷前后的数据对比。
将分离出的二氧化碳和生物表面活性剂再次进行回收利用；将分离收集到的氮磷元素进行回收利用。
实施例2
本实施例所用的污泥来自于市政污泥。每次实验样品重量均为2.0kg左右，萃取前测定污泥全氮全磷含量，总氮的测定用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，总磷用磷钼蓝分光光度法。
将污泥放入转速为3000r/min，离心时间在60min，压力在0.055MPa的条件下并按50ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到GNC系列高速离心机中将水分通过离心机产生的离心力以及鼠李糖脂具有的降低表面张力、稳定乳化液和增加泡沫等作用进行分离出来，从而达到降低污泥湿度的目的。将离心后的污泥放入转速为50rpm双轴切割机机中进行破碎，将污泥中的大块物质(如纤维、细菌等)打碎或分解成直径在1—10mm颗粒。将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在130-150℃之间。
将CO2气体通入在7.35MPa、31.26℃的高压设备中，将CO2气体转变成超临界CO2流体；将污泥加入反应釜中，并加入适量的Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇。打开超临界二氧化碳设备，在温度为31.26℃和压力为7.35MPa的条件下，开始向反应釜中输送超临界CO2下，经过4h的反应，超临界二氧化碳会将污泥中的氮、磷等溶解出来。
再次测定处理过的污泥样品的总氮，比较超临界二氧化碳萃取污泥中的氮磷元素前后变化量，分析萃取效果。将分离出的二氧化碳和生物表面活性剂再次进行回收利用；将分离收集到的氮磷元素进行回收利用。下面数据为实施例2超临界CO2萃取市政污泥全氮全磷前后的数据对比。
实施例3
本实施例所用的污泥来自于造纸厂污泥。每次实验样品重量均为2.0kg左右，萃取前测定污泥全氮全磷含量。
将污泥放入转速为2000r/min，离心时间在40min，压力在0.055MPa的条件下并按100ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到GNC系列高速离心机中将水分通过离心机产生的离心力以及鼠李糖脂具有的降低表面张力、稳定乳化液和增加泡沫等作用进行分离出来，从而达到降低污泥湿度的目的。将离心后的污泥放入转速为40rpm双轴切割机机中进行打碎或分解成直径在1-10mm颗粒。将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在100-130℃之间，为使得热量可以充分利用；带速度在1-2m/min之间。
将CO2气体通入在7.35MPa、31.26℃的高压设备中，将CO2气体转变成超临界CO2流体；将污泥加入反应釜中，并加入适量的Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇。打开超临界二氧化碳设备，在温度为31.26℃和压力为7.35MPa的条件下，开始向反应釜中输送超临界CO2下，升高温度和压力到36℃和压力15MPa进行加速反应萃取，经过5h的反应，超临界二氧化碳会将污泥中的氮、磷等溶解出来。
再次测定处理过的污泥样品的总氮，比较超临界二氧化碳萃取污泥中的氮磷元素前后变化量，分析萃取效果。将分离出的二氧化碳和生物表面活性剂再次进行回收利用；将分离收集到的氮磷元素进行回收利用。下面数据为实施例3超临界CO2萃取造纸厂污泥全氮全磷前后的数据对比。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将二氧化碳加温加压下转变成超临界二氧化碳流体；
S2：将污泥通过离心、破碎、干燥处理，将污泥中的水分、固体颗粒以及有机物质去除；
S3：将预处理过后的污泥添加到超临界二氧化碳装置的萃取釜中，同时加入Tween-80聚山梨醇脂肪酸酯，以及加入二氧化碳与乙醇的比例是4：1的乙醇进行反应形成混合物；
S4：将步骤S3的混合物降低温度和压力，使得混合物中的超临界二氧化碳变成气态，再通过过滤和吸附性离子交换，得到氮磷提取物和生物表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于：所述步骤S1中的二氧化碳纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于：所述步骤S1中的加温加压条件为：7.35MPa、31.26℃的高压设备。
4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于：所述步骤S2中的离心步骤为：将污泥放入转速为3000r/min、离心时间在30min、压力在0.055MPa的条件下并按50ml污泥：0.1g.g-1鼠李糖脂的比例加入到高速离心机中将水分通过离心机分离。
5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于：所述步骤S2中的破碎步骤为：将离心后的污泥放入转速为：40rpm双轴切割机机中进行破碎，将污泥中的大块物质打碎或分解成直径在1—10mm颗粒。
6.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取污泥中氮磷元素的方法，其特征在于：所述步骤S2中的干燥步骤为：将破碎后的污泥，放入带式干燥机进行干燥，干燥的温度在120-150℃之间，带速度在0.5—2m/min之间。
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