CN117169947A - 钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构及其制备方法，钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构包括具有带隙梯度分布且不掺杂的钙钛矿晶体、p型钙钛矿层以及n型钙钛矿层；所述钙钛矿晶体具有相对的第一表面和第二表面，所述p型钙钛矿层设置在所述第一表面上，所述n型钙钛矿层设置在所述第二表面上；所述钙钛矿晶体的能量带隙自所述第一表面到所述第二表面逐渐增大或者逐渐减小。本发明通过p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的具有带隙梯度分布且不掺杂的钙钛矿晶体，提高各晶体层之间的晶格匹配率，有效抑制了钙钛矿的离子迁移，减低了探测信号的基线漂移和噪声。
Description
技术领域
本发明涉及射线探测技术领域，尤其涉及一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构及其制备方法。
背景技术
γ射线是由能量很高的光子(几十千电子伏特至几百兆电子伏特)构成的射线，它同时具有波动和粒子特性。由于γ射线的光子能量很高，它对物体有很强的穿透能力，所以在医学诊断和治疗、核辐射技术、空间探测、物质科学、工业无损探伤以及生物技术都有很重要的应用。在这些应用中，人们需要知道γ射线穿过被探测物体的强度和能量分布，因此对γ射线强度和能量探测具有重要的应用需求。
γ射线探测一般可以分为直接探测和间接探测两种形式。在这两种方式中，直接探测较于间接探测具有更高的量子效率和分辨率，应用更广泛。光子计数探测是获取γ射线强度和能谱分布的主流技术，用于直接探测。近年来人们提出将铅卤钙钛矿晶体用于X射线和γ射线探测，它们具有成本低廉以及可以室温工作等特点。如果将钙钛矿晶体用于γ射线光子计数，有可能获得很高的计数性能。
目前，商用化的γ射线光子计数器大都采用HPGe、CZT、CdTe或者其它无机半导体材料作为传感活性材料。这些γ射线光子计数器受到成本和制备工艺的局限，很难实现大尺寸的阵列探测。钙钛矿晶体制备工艺简单，容易获得大尺寸单晶，它在γ射线光子计数器和能谱仪具有重要的应用前景。但是钙钛矿晶体是典型的离子晶体，它在电场作用下会产生离子迁移，造成探测信号的基线漂移以及附加噪声信号，最终影响钙钛矿γ射线光子计数器的分辨率。因此，抑制钙钛矿γ射线光子计数器的离子迁移是一个需要解决的关键问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够抑制钙钛矿晶体离子迁移的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，包括具有带隙梯度分布且不掺杂的钙钛矿晶体、p型钙钛矿层以及n型钙钛矿层；
所述钙钛矿晶体具有相对的第一表面和第二表面，所述p型钙钛矿层设置在所述第一表面上，所述n型钙钛矿层设置在所述第二表面上；所述钙钛矿晶体的能量带隙自所述第一表面到所述第二表面逐渐增大或者逐渐减小。
优选地，所述p型钙钛矿层为金属离子掺杂MAPbBr3；所述n型钙钛矿层为金属离子掺杂MAPbCl3；
所述p型钙钛矿层掺杂的金属离子为Ag+、Cs+、Li+或In3+；所述n型钙钛矿层掺杂的金属离子为Bi3+、Cu2+、Sb3+或Mg2+。
优选地，所述钙钛矿晶体包括依次处于所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的不掺杂MAPbBr3层、不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层以及不掺杂MAPbCl3层。
优选地，所述钙钛矿晶体包括依次处于所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层、不掺杂MAPbBr2Cl层以及不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。
优选地，在所述钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构中，所述钙钛矿晶体作为不掺杂本征层，与所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层形成p-i-n结；
在进行γ射线探测时，在n型钙钛矿层施加正偏压，在p型钙钛矿层接地，对p-i-n结施加反向偏置电压，其中的p/i和n/i形成耗尽层，利用耗尽层电场抑制暗态电流注入；所述钙钛矿晶体因具有带隙梯度分布，各层之间形成离子结，通过离子结内建电场减弱钙钛矿的离子迁移，从而降低探测信号的基线漂移和噪声。
本发明还提供一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用逆温法生长不掺杂的第一晶体层；
S2、在所述第一晶体层上外延生长未掺杂的第二晶体层；
S3、在所述第二晶体层上外延生长未掺杂的第三晶体层；
S4、在所述第三晶体层上掺杂Bi离子，形成n型钙钛矿层；
S5、在所述第一晶体层背向所述第二晶体层的一侧上掺杂Ag离子，形成p型钙钛矿层；
所述第一晶体层、第二晶体层和第三晶体层共同形成不掺杂的钙钛矿晶体，所述钙钛矿晶体的能量带隙自所述第一晶体层到所述第三晶体层逐渐增大或者逐渐减小。
优选地，所述p型钙钛矿层为Ag离子掺杂MAPbBr3；所述n型钙钛矿层为Bi离子掺杂MAPbCl3。
优选地，所述第一晶体层为不掺杂MAPbBr3层，所述第二晶体层为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，所述第三晶体层为不掺杂MAPbCl3层。
优选地，所述第一晶体层为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，所述第二晶体层为不掺杂MAPbBr2Cl层，所述第三晶体层为不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。
优选地，在所述钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构中，所述钙钛矿晶体作为不掺杂本征层，与所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层形成p-i-n结；
在进行γ射线探测时，在n型钙钛矿层施加正偏压，在p型钙钛矿层接地，对p-i-n结施加反向偏置电压，其中的p/i和n/i形成耗尽层，利用耗尽层电场抑制暗态电流注入；所述钙钛矿晶体因具有带隙梯度分布，各层(第一至第三晶体层)之间形成离子结，通过离子结内建电场减弱钙钛矿的离子迁移，从而降低探测信号的基线漂移和噪声。
本发明的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，通过p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的具有带隙梯度分布且不掺杂的钙钛矿晶体，提高各晶体层之间的晶格匹配率，有效抑制了钙钛矿的离子迁移，减低了探测信号的基线漂移和噪声。
由于降低了探测噪声，能够提高γ射线能谱分辨率。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明一实施例的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的结构示意图；
图2是直接在n型MAPbCl3钙钛矿晶体上外延MAPbBr3层的SEM图；
图3是在图2基础上增加缓冲层的SEM图(也为图1对应的SEM图)；
图4是一种双层晶体半导体结的表面电势曲线图；
图5是另一种双层晶体半导体结的表面电势曲线图；
图6是四层晶体半导体结的表面电势曲线图；
图7是单层晶体层的J-V曲线图；
图8是两层晶体层的J-V曲线图；
图9是三层晶体层的J-V曲线图；
图10是四层晶体层的J-V曲线图；
图11是本发明一实施例的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本发明一实施例的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，包括p型钙钛矿层10、n型钙钛矿层20以及钙钛矿晶体30；钙钛矿晶体30具有相对的第一表面和第二表面，p型钙钛矿层10设置在钙钛矿晶体30的第一表面上，n型钙钛矿层20设置在钙钛矿晶体30的第二表面上。
其中，p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20均为离子掺杂晶体层；钙钛矿晶体30作为不掺杂的本征层(i型层)，为γ射线光子吸收体，其处于p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20之间，三者共同形成p-i-n结，该半导体结不仅有利于光生载流子的输运，还可以有效地抑制暗态电流和噪声。
钙钛矿晶体30不是单一带隙的晶体，而是具有带隙梯度分布，钙钛矿晶体30的带隙能量自第一表面到第二表面逐渐增大或者逐渐减小。
p型钙钛矿层10为金属离子掺杂MAPbBr3，其中掺杂的金属离子可为Ag+、Cs+、Li+或In3+等等，例如p型钙钛矿层10为Ag离子掺杂MAPbBr3。n型钙钛矿层20为金属离子掺杂MAPbCl3，其中掺杂的金属离子为Bi3+、Cu2+、Sb3+或Mg2+等等，例如n型钙钛矿层20为Bi离子掺杂MAPbCl3。
由于n型MAPbCl3钙钛矿晶体(即n型钙钛矿层20)的晶格常数和p型MAPbBr3钙钛矿晶体(即p型钙钛矿层10)的晶格常数/>相差比较大，晶格失配率达到2.3％，若两者直接叠设连接，两者之间的界面容易产生缺陷。参考图2，其示出了直接在n型MAPbCl3钙钛矿晶体上外延MAPbBr3层的扫描电镜图像(SEM图)，从图2中可以看出两者之间存在明显的界面，这是由于晶格不匹配形成界面缺陷所造成的。为了解决这一问题，本发明通过在p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20之间插入具有带隙梯度分布的钙钛矿晶体30作为缓冲层，使得p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20之间晶格失配率小于3％。p型钙钛矿层10、n型钙钛矿层20和钙钛矿晶体30整体的SEM图如图3所示，从图3中可看出，增加钙钛矿晶体30作为缓冲层后，观察不到明显的界面缺陷。
钙钛矿晶体30根据带隙梯度分布具有多层晶体层(至少两层晶体层)，例如包括能量带隙依次减小的第一晶体层31、第二晶体层32和第三晶体层33。
在一优选实施方式中，钙钛矿晶体30包括依次处于p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20之间的不掺杂MAPbBr3层、不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层以及不掺杂MAPbCl3层。其中，不掺杂MAPbBr3层作为第一晶体层31，其能量带隙最大，不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层和不掺杂MAPbCl3层分别作为第二晶体层32和第三晶体层33，能量带隙依次减小。
在另一优选实施方式中，钙钛矿晶体30依次处于p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20之间的不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层、不掺杂MAPbBr2Cl层以及不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。其中，不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层作为第一晶体层31，其能量带隙最大，不掺杂MAPbBr2Cl层和不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层分别作为第二晶体层32和第三晶体层33，能量带隙依次减小。
在本发明中，由于带隙梯度分布的钙钛矿晶体30存在一系列的半导体结(离子结)，这些半导体结的内建电场可以有效地抑制离子迁移。本发明对带隙梯度分布的钙钛矿晶体30对载流子输运能力的提高以及离子迁移的抑制作用的分析如下：
用Kelvin探针(KFM)测量钙钛矿晶体30的表面电势分布，将红外激光聚焦在磁性探针尖端，当探针扫描通过钙钛矿晶体表面时，由于表面的电势变化引起探针微小振动。这种微小振动通过红外探测器被感知，进而推算出表面电势的变化。如图4所示，双层MAPbCl3/MAPbBr3晶体半导体结的表面电势差为0.073eV，异质结宽度为15μm，计算得到结区的内建电场为4.86Vmm-1。如图5所示，如果将异质结改变为MAPbCl3/MAPbBr2.5Cl0.5和MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3，其半导体结的表面电势差和结区宽度分别为0.074eV、24μm(如图5中(a)所示)和0.013eV、3μm(如图5中(b)所示)，计算得到对应的电场强度分别为3.08Vmm-1和4.3Vmm-1。如图6中(a)、(b)、(c)所示，如果将晶体层数增加到四层，MAPbCl3/MAPbBr1.5Cl1.5、MAPbCl3/MAPbBr2.5Cl0.5和MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3结区的表面电势差分别为0.017eV、0.024eV和0.013eV，结区宽度为7μm、18μm和3μm；计算得到MAPbCl3/MAPbBr1.5Cl1.5结的内建电场为2.4Vmm-1，MAPbCl3/MAPbBr2.5Cl0.5结的内建电场1.3Vmm-1。常规的MAPbCl3同质pn结的结区表面电势差和结区宽度分别为0.84eV和0.84μm，这意味着带隙梯度分布的钙钛矿晶体形成的半导体结的耗尽层宽度更宽，更加有利于高能光子的探测。
一般可用钙钛矿晶体的J-V滞线来表征离子迁移的影响：由于离子存在电极性，如果半导体中又有很强的离子迁移，那么正负偏压对半导体扫描时，其J-V曲线会存在明显的不同，即J-V曲线的滞线很大。反之，如果离子迁移很小，J-V曲线的滞线则较小。单独的不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5晶体的J-V曲线滞后性能如图7所示，两层结构的钙钛矿晶体(MAPbCl3/MAPbBr3)和三层结构的钙钛矿晶体(MAPbCl3/MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3)滞后性能分别如图8及图9所示。在图7中，正向扫描和反向扫描的J-V曲线差距较大，即J-V曲线的滞线较大，这说明单层MAPbBr2.5Cl0.5晶体的离子迁移较严重；而在图8及图9中，正向扫描和反向扫描的J-V曲线差距明显较于图7所示小，这说明双层和三层结构的钙钛矿晶体的离子迁移较于图7的单层结构减弱，图9的三层优于图8的双层。
如图10所示，当外延钙钛矿晶体增加到四层(MAPbCl3/MAPbBr1.5Cl1.5/MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3)以后，J-V曲线滞线较小，这说明此时MAPbCl3/MAPbBr1.5Cl1.5/MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3的离子迁移较小，这是因为MAPbCl3/MAPbBr1.5Cl1.5/MAPbBr2.5Cl0.5/MAPbBr3的能量带隙梯度分布，各层之间有离子结阻止钙钛矿的离子迁移。
对此，本发明以适当的能级梯度分布(即带隙梯度分布)实现有效地抑制离子迁移的目的。
综上，γ射线光子计数器的噪声来自于外偏置电源注入的暗电流波动以及钙钛矿离子迁移引起的基线漂移等，本发明通过在顶部和底部分别设置p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20，利用耗尽层的内建电场阻挡注入暗电流。利用具有带隙梯度分布的钙钛矿晶体30形成较宽的离子结，离子结抑制了离子迁移引起的基线漂移等，进一步降低了光子计数器噪声。
参考图1及图11，本发明的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，以不掺杂的钙钛矿晶体30具有三层晶体层为例，该制备方法可包括以下步骤：
S1、采用逆温法生长不掺杂的第一晶体层31。
S2、在第一晶体层31上外延生长未掺杂的第二晶体层32。
形成的第二晶体层32位于第一晶体层31的一侧。第二晶体层32的能量带隙小于第一晶体层31的能量带隙。
S3、在第二晶体层32上外延生长未掺杂的第三晶体层33。
形成的第三晶体层33位于第二晶体层32背向第一晶体层31的一侧。第三晶体层33的能量带隙小于第二晶体层32的能量带隙。
S4、在第三晶体层33上掺杂Bi离子，外延生成n型钙钛矿层20。
n型钙钛矿层20位于第三晶体层33背向第二晶体层32的一侧。
S5、在第一晶体层31背向第二晶体层32的一侧上掺杂Ag离子，外延生成p型钙钛矿层10。
其中，第一晶体层31、第二晶体层32和第三晶体层33共同形成不掺杂的钙钛矿晶体30(i型层)，钙钛矿晶体30具有带隙梯度分布，其能量带隙自第一晶体层31到第三晶体层33逐渐增大或者逐渐减小。
优选地，p型钙钛矿层10为Ag离子掺杂MAPbBr3；n型钙钛矿层20为Bi离子掺杂MAPbCl3。
对应地，在一选择性实施方式中，第一晶体层31为不掺杂MAPbBr3层，第二晶体层32为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，第三晶体层33为不掺杂MAPbCl3层。上述三个晶体层与p型钙钛矿层10、n型钙钛矿层20共同形成的叠层结构是：掺杂MAPbBr3/不掺杂MAPbBr3层/不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层/不掺杂MAPbCl3层/掺杂MAPbCl3。
在另一选择性实施方式中，第一晶体层31为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，第二晶体层32为不掺杂MAPbBr2Cl层，第三晶体层33为不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。上述三个晶体层与p型钙钛矿层10、n型钙钛矿层20共同形成的叠层结构是：掺杂MAPbBr3/不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层/不掺杂MAPbBr2Cl层/不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层/掺杂MAPbCl3。
可以理解地，上述各步骤中，外延生长、掺杂等工序具体操作均可参考现有技术实现，在此不再赘述。
在本发明的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构中，钙钛矿晶体30作为不掺杂本征层，与p型钙钛矿层10和n型钙钛矿层20形成p-i-n结。钙钛矿晶体30具有带隙梯度变化，各层之间形成离子结，通过离子结内建电场减弱钙钛矿的离子迁移，进而能够抑制离子迁移引起的探测信号基线漂移。
本发明的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构应用时，p型钙钛矿层10所在侧作为入射端，n型钙钛矿层20作为出射端。在进行γ射线探测时，在n型钙钛矿层20施加正偏压，在p型钙钛矿层10接地，对p-i-n结施加反向偏置电压，其中的p/i和n/i形成耗尽层，利用耗尽层的内建电场抑制/阻挡暗态电流注入。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，其特征在于，包括具有带隙梯度分布且不掺杂的钙钛矿晶体、p型钙钛矿层以及n型钙钛矿层；
所述钙钛矿晶体具有相对的第一表面和第二表面，所述p型钙钛矿层设置在所述第一表面上，所述n型钙钛矿层设置在所述第二表面上；所述钙钛矿晶体的能量带隙自所述第一表面到所述第二表面逐渐增大或者逐渐减小。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，其特征在于，所述p型钙钛矿层为金属离子掺杂MAPbBr3；所述n型钙钛矿层为金属离子掺杂MAPbCl3；
所述p型钙钛矿层掺杂的金属离子为Ag+、Cs+、Li+或In3+；所述n型钙钛矿层掺杂的金属离子为Bi3+、Cu2+、Sb3+或Mg2+。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，其特征在于，所述钙钛矿晶体包括依次处于所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的不掺杂MAPbBr3层、不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层以及不掺杂MAPbCl3层。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，其特征在于，所述钙钛矿晶体包括依次处于所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层之间的不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层、不掺杂MAPbBr2Cl层以及不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构，其特征在于，在所述钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构中，所述钙钛矿晶体作为不掺杂本征层，与所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层形成p-i-n结；
在进行γ射线探测时，在n型钙钛矿层施加正偏压，在p型钙钛矿层接地，对p-i-n结施加反向偏置电压，其中的p/i和n/i形成耗尽层，利用耗尽层电场抑制暗态电流注入；所述钙钛矿晶体因具有带隙梯度分布，各层之间形成离子结，通过离子结内建电场减弱钙钛矿的离子迁移，从而降低探测信号的基线漂移和噪声。
6.一种钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用逆温法生长不掺杂的第一晶体层；
S2、在所述第一晶体层上外延生长未掺杂的第二晶体层；
S3、在所述第二晶体层上外延生长未掺杂的第三晶体层；
S4、在所述第三晶体层上掺杂Bi离子，形成n型钙钛矿层；
S5、在所述第一晶体层背向所述第二晶体层的一侧上掺杂Ag离子，形成p型钙钛矿层；
所述第一晶体层、第二晶体层和第三晶体层共同形成不掺杂的钙钛矿晶体，所述钙钛矿晶体的能量带隙自所述第一晶体层到所述第三晶体层逐渐增大或者逐渐减小。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，其特征在于，所述p型钙钛矿层为Ag离子掺杂MAPbBr3；所述n型钙钛矿层为Bi离子掺杂MAPbCl3。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，其特征在于，所述第一晶体层为不掺杂MAPbBr3层，所述第二晶体层为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，所述第三晶体层为不掺杂MAPbCl3层。
9.根据权利要求7所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，其特征在于，所述第一晶体层为不掺杂MAPbBr2.5Cl0.5层，所述第二晶体层为不掺杂MAPbBr2Cl层，所述第三晶体层为不掺杂MAPbBr1.5Cl1.5层。
10.根据权利要求6-9任一项所述的钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构的制备方法，其特征在于，在所述钙钛矿晶体γ射线光子计数器结构中，所述钙钛矿晶体作为不掺杂本征层，与所述p型钙钛矿层和n型钙钛矿层形成p-i-n结；
在进行γ射线探测时，在n型钙钛矿层施加正偏压，在p型钙钛矿层接地，对p-i-n结施加反向偏置电压，其中的p/i和n/i形成耗尽层，利用耗尽层电场抑制暗态电流注入；所述钙钛矿晶体因具有带隙梯度分布，各层之间形成离子结，通过离子结内建电场减弱钙钛矿的离子迁移，从而降低探测信号的基线漂移和噪声。
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