CN117126451B - 一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，包括发泡聚丙烯内层和包裹在所述发泡聚丙烯内层表面上的聚丙烯外层，所述发泡聚丙烯内层包括70‑90wt%的聚丙烯树脂、5‑15wt%的弹性体、0.05‑0.5wt%的成核剂和0.1‑5wt%的红外功能助剂，所述发泡聚丙烯内层的泡孔孔径为50‑200μm，所述聚丙烯外层包括98‑100wt%的聚丙烯树脂，外层占所述发泡聚丙烯珠粒总质量的3‑20%，外层的厚度为5‑30μm。该材料的多孔结构能有效对入射的太阳光进行多重反射和散射，降低太阳辐射吸收，同时在8‑14μm波长范围内具有较高的红外发射率，能有效降低材料表面和环境的温度。
Description
技术领域
本发明涉及发泡聚丙烯材料技术领域，具体为一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料。
背景技术
夏季高温天气给人类的生活和工作带来诸多不便，传统的降温方式是使用空调、风扇等制冷设备，对人类的居住和工作场所进行降温，但这会消耗大量的电力能源，极大地造成资源浪费。
被动辐射制冷技术依靠材料本身的特有性能，反射0.25-2.5μm波段的大部分太阳光，同时将材料内部的热量通过材料原子键的振动、吸收后以波长为8-14μm的红外光波发射出去，从而达到降温的目的。由于被动辐射制冷无需能量的输入，无污染，同时又可以有效的降低周围环境温度，被认为是现阶段可代替能源密集型制冷方式的理想选择，可广泛应用于建筑领域（如屋顶、墙体、窗体等）、交通工具、电器设备、可穿戴设备等。
然而，现阶段的被动辐射制冷材料主要是以涂层或覆盖膜的形式施加到需要降温的基体表面，应用领域十分受限，本发明创新性地将被动辐射制冷技术与发泡聚丙烯珠粒材料结合，提供一种可连续生产、成本可控、制冷效果好的被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，拓宽了被动辐射制冷材料的应用领域。
发明内容
针对上述情况，本发明提供一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，将发泡材料与红外功能助剂相结合，一方面发泡材料的多孔结构能有效对入射的太阳光进行多重反射和散射，降低太阳辐射的吸收，另一方面红外功能助剂可以保证材料在8-14μm波长范围内具有较高的红外发射率，从而有效降低材料表面和环境的温度。该被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料可蒸汽模压为各种尺寸、造型特异的成型制件，大大拓宽了应用范围，满足了特种应用场景的制冷降温需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，包括发泡聚丙烯内层和包裹在所述发泡聚丙烯内层表面上的聚丙烯外层，所述发泡聚丙烯内层包括70-90wt%的聚丙烯树脂、5-15wt%的弹性体、0.05-0.5wt%的成核剂和0.1-5wt%的红外功能助剂，所述红外功能助剂为高温竹炭、镁铁锂电气石、钠锰电气石、钙镁电气石、布格电气石、硫酸铝铁盐中的至少一种，所述发泡聚丙烯内层的泡孔孔径为50-200μm，所述聚丙烯外层包括98-100wt%的聚丙烯树脂，外层占所述发泡聚丙烯珠粒总质量的3-20%，外层的厚度为5-30μm。
进一步的，所述发泡聚丙烯内层的泡孔孔径为80-180μm，更进一步优选为90-150μm。
对于相同发泡倍率的发泡聚丙烯珠粒而言，成核剂添加量的多少直接决定了发泡聚丙烯内部泡孔孔径的大小，也决定了发泡珠粒的成型性能和对辐射光的折射、反射性能，从而影响材料的被动辐射制冷性能。当成核剂添加量超过0.5%时，聚丙烯内部会存在较多的晶核，这些晶核会产生小而密集的泡孔，泡孔尺寸往往小于50μm。虽然此时辐射光会在发泡珠粒内部经历多次的折射和反射，但由于泡孔过小，珠粒成型前内部压力泄压太快，导致发泡珠粒的成型性能较差，成型制件表现为“脆”性。反之，当成核剂添加量小于0.05%时，虽然泡孔数量减少，泡孔较大，保压性较好，成型性能变好，但辐射光在发泡珠粒内部的折射和反射次数减少，被动辐射制冷效果减弱。
进一步的，所述发泡聚丙烯内层中的聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或均聚聚丙烯与共聚聚丙烯的混合物，其熔点为138-150℃，熔融指数为5-30g/10min，弯曲模量为800-1300MPa。其中共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯和/或丁烯，共聚聚丙烯优选乙丙共聚物。乙丙共聚物兼具优异的力学强度和成型膨胀性，使发泡材料具有较高的机械性能和制件熟化度。
进一步的，所述发泡聚丙烯内层中的弹性体为POP、POE、OBC、EVA、EAA、EMA中的一种或几种，其熔点为110-135℃，熔融指数为4-15g/10min。更优选的，可以为日本三井化学公司的Tafmer XM弹性体系列、埃克森美孚化工公司的威达美弹性体系列、美国陶氏化学公司的VERSIFY弹性体系列等结晶度在10～30%的低结晶度聚烯烃弹性体树脂。低结晶度弹性体树脂可以在成型时蒸汽作用下被瞬间部分软化，确保发泡珠粒与珠粒之间熔接良好，进一步提升发泡制件的熟化度。同时，弹性体的添加，也可以增加发泡成型制件的韧性和断裂伸长率。
进一步的，所述红外功能助剂粒径为100-900nm，进一步优选为200-600nm，更进一步优选为300-500nm。粒径过大会导致发泡聚丙烯的泡孔尺寸严重缩小，珠粒的成型性能变差，从而影响材料的力学性能。粒径过小容则容易在加工过程中发生团聚。
进一步的，所述发泡聚丙烯内层还含有1-5wt%的相容剂和/或0.01-1wt%的抗氧剂和/或0.01-1wt%的润滑剂。
进一步的，所述相容剂为硅烷偶联剂、高级脂肪酸、不饱和有机酸等。优选为硅烷偶联剂，可以为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等。硅烷偶联剂一端的烷氧基水解可以与无机的红外功能助剂反应形成化学键，而另一端的亲油基团则可与聚丙烯的分子链相互缠绕，提高有机与无机间的界面能力。在高剪切高转速双螺杆作用下，可使红外功能助剂更均匀地分散在聚丙烯基材中。
进一步的，所述成核剂为滑石粉、硼酸锌、聚四氟乙烯粉末、硫酸钡、碳酸钙、玻璃纤维的一种或几种，优选为硼酸锌。成核剂需要与聚丙烯基材具有一定的不相容性，促进泡孔在成核剂与聚丙烯交界处生长，起到异相成核的作用。同时，成核剂还有降低发泡压力、均匀泡孔的作用。
进一步的，所述聚丙烯外层中的聚丙烯树脂为共聚聚丙烯，熔点为105-130℃，熔融指数为4-15g/10min。在成型过程中，当较低的蒸汽压力作用于发泡聚丙烯珠粒时，该低熔点的聚丙烯会在低温时快速融化，但芯层高熔点聚丙烯不融，保持泡孔结构。在随后的冷却过程中，通过外层的聚丙烯树脂的迅速冷却，珠粒与珠粒之间相互熔接，得到成型制件。但需要注意的是，外层的聚丙烯熔点不能太低（不低于100℃），否则容易造成外层树脂融化过快，形成封闭层，阻碍蒸汽热量充分进入发泡聚丙烯珠粒内部，使制件产生内部“夹生”，导致熟化度变低。
进一步的，所述聚丙烯外层的厚度为5-30μm。若外层太薄，珠粒间的熔接不充分，熔接强度下降；若外层太厚，对于相同密度的发泡珠粒而言，发泡内层占比减少，从而导致发泡珠粒内部的泡孔数量减少，辐射光在多孔结构中的折射和发射次数减少，材料的被动辐射制冷效果减弱。同时，当发泡珠粒内部发射的红外线穿过较厚的外层向外界环境辐射时，一部分热量被传导到较厚的未发泡外层上，辐射到外界的总热量减少，降温效果进一步减弱。
进一步的，所述聚丙烯外层还含有0.01-1wt%的抗氧剂和/或0.01-1wt%的润滑剂。
进一步的，所述的抗氧剂为受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类等一种或几种，优选为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯。
进一步的，所述的润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸单甘油酯、乙烯基双硬酯酰胺中的一种或几种混合，优选为芥酸酰胺。润滑剂可以增加聚丙烯在挤出过程中的流动性，使生产更加连续稳定。
本发明还提供一种被动辐射制冷发泡聚丙烯模塑制品，采用前述的被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料通过水蒸汽熔结模塑成型得到。在波长8-14μm范围内具有较高的红外发射率，能有效降低材料表面和环境的温度。
一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将发泡聚丙烯内层的原料混合均匀后投入到挤出机一中，将聚丙烯外层的原料混合均匀后投入到挤出机二中；混合搅拌机速度优选为200转／分钟，混合时间优选为30分钟；
步骤二、挤出机一和挤出机二通过摸头连接以实现共挤出。同时开启挤出机一和挤出机二进行共挤出，使得挤出机二挤出的物料包裹在挤出机一挤出的物料表面，通过调整挤出机一和挤出机二的挤出速率，使得挤出机一与挤出机二的挤出物料质量之比为80:20-97:3，挤出温度优选为200-250℃；
步骤三、用高速切粒机将共挤出的丝条切粒，制得微粒长度为2.0-2.5 mm，单重为1.0-1.5mg的聚丙烯微粒；
步骤四、将上述聚丙烯微粒和一定量的去离子水、高岭土和黄油加入到一个带有搅拌功能的密闭高压反应釜中，在釜内通入二氧化碳，同时升高温度并持续搅拌物料，当釜内温度升高到120-170℃，釜内压力升高到2-4MPa时，打开反应釜下部的阀门，将聚丙烯微粒瞬间排到釜外，在巨大压力差的作用下，原本浸润在聚丙烯微粒中的二氧化碳瞬间逃逸，产生相分离，并使得微粒迅速膨胀，最终得到被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒。
进一步的，步骤四中反应釜内聚丙烯微粒为1-100质量份，去离子水为1-200质量份，高岭土为1-5质量份，黄油为1-3质量份。
采用上述发泡聚丙烯珠粒制备被动辐射制冷发泡聚丙烯制件的方法为：将上述发泡聚丙烯珠粒加入到一个密闭的压力罐中，并通入压缩空气，使压力罐中的压力升高到0.5-6kg。维持设定的压力12小时后，将发泡聚丙烯珠粒注入模具中，通入高温蒸汽，使得发泡珠粒表面被烧结，但保持珠粒内部的泡孔结构。随后通入冷却水，即可脱模得到发泡聚丙烯制件。将发泡聚丙烯制件放入烘房中烘烤，即可得到尺寸稳定的被动辐射制冷发泡聚丙烯制件成品。
进一步的，烧结发泡聚丙烯珠粒的蒸汽压力为1-5kg，烧结时间为1-20秒，冷却水温度为常温，冷却时间为10-100s。
进一步的，烘房的温度为70-80℃，烘烤制件的时间为6小时以上。
本发明的有益效果为：该发泡聚丙烯珠粒及模塑制品将发泡材料的多孔结构与红外功能助剂相结合，能有效降低材料表面和环境的温度。相比于没有泡孔的未发泡材料，发泡聚丙烯材料本身的多孔结构不仅具有隔绝热量的作用，而且还能有效对入射的太阳光进行多重反射和散射，大幅降低太阳辐射吸收，降低材料表面的温度。而且，由于红外功能助剂的加入，在8-14μm波长范围内，该材料具有较高的红外发射率，能更进一步有效降低材料表面和环境的温度，达到被动辐射制冷的目的。由于红外纳米功能助剂是通过在挤出工段内添加方法制备，避免了涂覆法二次施工的效率问题，也不会存在因为表面红外涂层的日久老化破坏受损而导致被动辐射制冷效果降低的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒的外观图；
图2是本发明被动辐射制冷发泡聚丙烯模塑板外观图；
图3是本发明实施例1的被动辐射制冷发泡聚丙烯成型制件红外发射率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将牌号为RE400的聚丙烯A（韩国Hanwha公司生产）、tamfer DF110弹性体（日本三井化学公司生产）、平均粒径为400nm的红外功能助剂硫酸铝铁盐（杭州三丝化工科技有限公司生产，记为红外助剂a）、相容剂乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂KH171（杭州杰西卡化工有限公司生产）、成核剂碳酸钙（江西广源新材料有限公司生产）、1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯抗氧剂（德国巴斯夫公司生产）、芥酸酰胺润滑剂（英国禾大集团有限公司生产）按照质量比82.9:10:5:1:0.1:0.5:0.5混合均匀后投入到挤出机一中；将牌号为800的聚丙烯B（中国石化集团生产）、1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯抗氧剂（德国巴斯夫公司生产）、芥酸酰胺润滑剂（英国禾大集团有限公司生产）按照质量比99：0.5：0.5混合均匀后投入到挤出机二中，通过调整挤出机一和二的挤出速率使得挤出物料质量之比为90:10，并将丝条冷却、切粒成长度2.0-2.5mm，单重1.0-1.5mg的可发性聚丙烯复合微粒。
取100质量份上述制得的可发性聚丙烯复合微粒、200质量份去离子水、1.5质量份高岭土、3质量份黄油，加入到高压反应釜中，加热并充入二氧化碳加压，在142.3℃、2.5Mpa的温度和压力下瞬间泄压，制得堆积密度为50-55g/L的聚丙烯复合发泡珠粒。
将上述制得的聚丙烯复合发泡珠粒投入压力罐中，在2.0kg的压力下保压8小试。随后将该聚丙烯复合发泡珠粒填充进大型复杂金属模具，并用2.2kg的蒸汽压力对发泡珠粒表面进行连续15s的高温模压成型。烧结完毕后，通入冷却水80s，最后脱模，制得被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
实施例2：
除了将发泡聚丙烯内层的物料配方调整为聚丙烯A、tamfer DF110弹性体、红外功能助剂硫酸铝铁盐、相容剂乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、成核剂碳酸钙、抗氧剂、润滑剂质量比为86.9:10:1:1:0.1:0.5:0.5外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
实施例3-7：
除了将发泡聚丙烯内层中的红外功能助剂替换为高温竹炭、镁铁锂电气石、钠锰电气石、钙镁电气石、布格电气石（均为杭州三丝化工科技有限公司生产，分别记为红外助剂b、c、d、e、f），采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
实施例8：
除了将红外功能助剂替换为平均粒径800nm的硫酸铝铁盐（杭州三丝化工科技有限公司生产）外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
对比例1：
除了发泡聚丙烯内层的物料中不添加红外功能助剂硫酸铝铁盐外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
对比例2：
除了将红外功能助剂替换为平均粒径1200nm的硫酸铝铁盐（杭州三丝化工科技有限公司生产）外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
对比例3：
除了将聚丙烯外层的厚度调整为80微米外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
对比例4：
除了将发泡聚丙烯内层的物料配方调整为聚丙烯A、tamfer DF110弹性体、红外功能助剂硫酸铝铁盐、相容剂乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、成核剂碳酸钙、抗氧剂、润滑剂质量比为82.99:10:5:1:0.01:0.5:0.5外，采用与实施例1相同的方法制备被动辐射制冷聚丙烯发泡制件。
对比例5：
按实施例1的配方对聚丙烯及助剂进行共混挤出切粒，不做发泡处理，通过平板硫化机进行热压制片，做成实心板材。
对被动辐射制冷聚丙烯发泡制件进行红外光谱的检测，使用聚四氟乙烯涂层积分球的Lambda1050光谱仪来测试不同波段的反射率，并计算发射率。
对被动辐射制冷聚丙烯发泡制件进行制冷性的检测，将带有热电偶温度传感器的铜板放置在10*10*5cm凹槽尺寸的聚苯乙烯泡沫板上。在铜板上覆盖上尺寸为10*10*2.5cm被动辐射制冷聚丙烯发泡样块，并用聚乙烯保鲜膜覆盖以屏蔽热对流的影响。整个聚苯乙烯泡沫板用铝箔包裹以屏蔽周围环境的辐射。在2023年4月8日浙江省杭州市临安区万马创新园大楼前，从上午10点到下午2点，测试并记录温度的变化（当天太阳功率为320-670W/m2），并计算覆盖被动辐射制冷聚丙烯发泡板和不覆盖聚丙烯发泡板的温差。
实施例1-8和对比例1-5的原料配方以及性能测试分别参见表1和表2。
表1
表2
由实施例1、2和对比例1可以看出，随着红外功能助剂硫酸铝铁盐的用量增加，发泡聚丙烯制件在8-14μm的光波波段的发射率逐渐升高，发泡聚丙烯制件的降温性能也增强。当硫酸铝铁盐的添加量为5份时，8-14μm光波波段的平均发射率高达85%，与环境的平均温差可达到5℃以上，降温效果显著。
由实施例3-7可以看出，测试了不同种类的红外功能助剂。实验表明，含有不同种类的红外功能助剂的发泡聚丙烯材料，均有较强的被动辐射制冷效果。
由实施例1、8和对比例2可以看出，当红外功能助剂的粒径大于900nm时，发泡聚丙烯珠粒的泡孔尺寸减小，影响了发泡珠粒的成型性能，制件的表面有较多的“针孔”，制件的熟化度较低，力学性能较弱。
由实施例1和对比例3可以看出，当外层聚丙烯皮层较厚时，珠粒内部的泡孔结构较少，辐射光的折射和反射次数减少，材料的制冷降温性能减弱。同时，当发泡珠粒内部发射的红外线穿过较厚的外层向外界环境辐射时，一部分热量被传导到较厚的未发泡外层上，辐射到外界的总热量减少，降温效果进一步减弱。
由实施例1和对比例4可以看出，过少的成核剂添加量会导致泡孔数量减少，同样的，辐射光的折射和反射次数减少，材料的制冷降温性能减弱。
由实施例1和对比例5可以看出，不发泡的聚丙烯材料虽然含有红外功能助剂，有较高的红外发射率，但由于内部没有泡孔结构，无法对入射光进行多次的折射和反射，故材料的制冷降温效果较差。
Claims (8)
1.一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于，包括发泡聚丙烯内层和包裹在所述发泡聚丙烯内层表面上的聚丙烯外层，所述发泡聚丙烯内层包括70-90wt%的聚丙烯树脂、5-15wt%的弹性体、0.05-0.5wt%的成核剂和0.1-5wt%的红外功能助剂，所述红外功能助剂为高温竹炭、镁铁锂电气石、钠锰电气石、钙镁电气石、布格电气石、硫酸铝铁盐中的至少一种，所述红外功能助剂的粒径为100-900nm，所述发泡聚丙烯内层的泡孔孔径为50-200μm，所述聚丙烯外层包括98-100wt%的聚丙烯树脂，所述聚丙烯外层占所述发泡聚丙烯珠粒总质量的3-20%，所述聚丙烯外层的厚度为5-30μm，所述聚丙烯外层中聚丙烯树脂的熔点为105-130℃。
2.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述发泡聚丙烯内层的泡孔孔径为80-180μm。
3.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述发泡聚丙烯内层中的聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或均聚聚丙烯与共聚聚丙烯的混合物，其熔点为138-150℃，熔融指数为5-30g/10min，弯曲模量为800-1300MPa。
4.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述发泡聚丙烯内层中的弹性体为POP、POE、OBC、EVA、EAA、EMA中的一种或几种，其熔点为110-135℃，熔融指数为4-15g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述发泡聚丙烯内层还含有1-5wt%的相容剂和/或0.01-1wt%的抗氧剂和/或0.01-1wt%的润滑剂。
6.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述聚丙烯外层中的聚丙烯树脂为共聚聚丙烯，熔融指数为4-15g/10min。
7.根据权利要求1所述的一种被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料，其特征在于：所述聚丙烯外层还含有0.01-1wt%的抗氧剂和/或0.01-1wt%的润滑剂。
8.一种被动辐射制冷发泡聚丙烯模塑制品，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述的被动辐射制冷发泡聚丙烯珠粒材料通过水蒸汽熔结模塑成型得到。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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