CN117123360A - 一种磷石膏的分级分步提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种磷石膏的分级分步提纯方法，属于矿物加工技术领域。该方法将磷石膏原料加水制备料浆，分级成粗粒级和细粒级；粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿；细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，槽内产品为高品质磷石膏精矿。本发明通过将磷石膏再浆后采用多次分级+浮选的方法，除去大部分固相有害杂质和可溶性杂质，提高pH值，得到净化磷石膏和萤石资源，实现磷氟资源的回收。它具有工艺流程稳定、分选效果好、精矿磷石膏产品质量高、有效回收磷矿中伴生氟资源等优点。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种磷石膏的分级分步提纯工艺。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产过程中磷矿酸解后产生的一种含水率较高的工业副产物。目前我国渣场堆存磷石膏有2.5～2.8亿吨，另外，每年还将新排放磷石膏7500万吨。随着优质磷矿不断地开采、消耗，磷矿品位显著降低。目前国内磷矿的品位在17%左右，有些企业用品位更低的磷矿来生产磷酸，从而造成每生产1吨湿法磷酸，将产生5~5.5吨磷石膏。磷石膏分二水石膏（CaSO4•2H2O）和半水石膏（CaSO4•1/2H2O），以二水石膏居多，磷石膏除主要成分CaSO4以外，还含有可溶和不可溶磷、氟、碱金属、硅等有害杂质，杂质的存在严重的影响了磷石膏的综合利用，其中磷氟类杂质对磷石膏综合利用的影响最大。在湿法磷酸工艺流程中，磷矿经硫酸分解，大约有25%-40%的氟进入磷石膏，分别以可溶性氟（NaF）和难溶性氟（Na2SiF6、CaF2、Na2AlF6）的形式存在。
天然含氟矿石资源主要包含了三种类型，即以Na2AIF6 为主要成分的冰晶石(含氟45%)、以CaF2为主要成分的萤石(含氟49%)、以Ca5(PO4)3F为主要成分的氟磷灰石(含氟3%～4%)。较之于其他两种类型，氟磷灰石虽然在含氟量上最低，但其含有90%伴生在磷矿中的氟资源，并且具有分布广、储量大(远大于其他两种类型)的特点。基于此，在以磷矿为主要原料的化工生产中(如磷酸、磷肥、黄磷等)，化学加工磷矿石所产生的氟即为可提供开发与利用的氟资源。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种磷石膏分级分步综合利用方法，该方法具有工艺流程稳定、分选效果好、精矿磷石膏产品质量高、有效回收磷矿中伴生氟资源等优点。
为了实现以上目的，本发明采用了以下技术方案：
一种磷石膏的分级分步提纯方法，其特点是，工艺流程为分级分步浮选工艺，第一段采用分级作业将再浆的磷石膏原料分为粗细两个粒级，分级粒度按照100μm~200μm控制；第二段分别采用阴离子正浮选获得粗粒级原料中的萤石矿物，再利用阴离子反浮选除去细粒级原料中的有机质和硅酸盐矿物。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：该方法具体步骤如下：
（1）将磷石膏原料加水制备浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿；
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；
（4）旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：所述的磷石膏原料中二水石膏CaSO4•2H2O的含量为70 ~90%，萤石CaF2含量为1.0 ~3.8%。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：粗粒级矿物在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠作为pH调整剂，水玻璃作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：针对细粒级矿物，在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：脱氟正浮选、磷石膏反浮选的流程结构由粗选作业与精选作业、再选作业、扫选作业任意搭配组成。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中将磷石膏原料加水调浆成20%~40%的浆料，再给入分级作业，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，矿浆的浮选浓度为20%~45%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1000g/t~5000g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为500g/t~2000g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为200g/t~1000g/t原矿。
本发明所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为500g/t~2000g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为100g/t~500g/t原矿。
本发明方法的原理是：磷石膏主要成分是二水石膏（CaSO4•2H2O），在湿法磷酸工艺流程中，磷矿经硫酸分解，大约有25%-40%的氟进入磷石膏，分别以可溶性氟（NaF）和难溶性氟（Na2SiF6、CaF2、Na2AlF6）的形式存在。在磷石膏中，由于不同的矿物具有不同形状、粒度、解离度、比重、可溶性和可浮性等。通过筛析试验，我们发现不同矿物组分富集于不同的粒度中，而脉石矿物大部分富集在粗粒级（大于150μm）和细粒级（小于38μm）中，大部分脉石矿物如细晶磷灰石、萤石、石英等富集在粗粒级，一部分有机质、硅酸盐矿物富集在细粒级中，因此脱除这些粒级能显著提高磷石膏品位，并且实现磷石膏中伴生资源的利用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过分级作业分成两个粗细两个粒级，大大改善了浮选作业浮选，提高了有用矿物与脉石矿物之间的分选性；
（2）本发明大大改善了采用直接浮选工艺中存在的由于有机质机械夹杂导致的浮选萤石精矿品位较低的问题；
（3）本发明通过分级浮选，很好的实现了在窄级别下实现了有用矿物与脉石的有效分离，改善了精矿的过滤作业，有效的降低了磷石膏提纯成本；
（4）本发明专利较好的实现了“浮少抑多”，大大降低了选矿的药剂成本，进一步降低了选矿成本；
（5）通过正浮选脱氟作业能同时将氟、硅元素转化为价值较高的氟、硅产品。
通过本发明方法，可以实现当中磷石膏原料组成二水石膏（CaSO4•2H2O）含量为70~90%，萤石（CaF2）含量为1.0~3.8%时，所获得的萤石精矿中CaF2品位为85~95%，石膏精矿CaSO4•2H2O品位为90-97%。
具体实施方式
实施例1，一种磷石膏的分级分步提纯方法实验一：
（1）将磷石膏原料加水调浆成30%的浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备，分级粒度按照150μm控制；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿。矿浆的浮选浓度为30%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为2000g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为1000g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为400g/t原矿。
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1000g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为200g/t原矿。
（4）脱氟正浮选流程由1次粗选作业、2次精选作业共同组成，磷石膏反浮选流程由1次粗选作业、1次精选作业、1次再选作业共同组成。
上述方法中磷石膏原料组成二水石膏（CaSO4•2H2O）含量为78.8%，萤石（CaF2）含量为2.5%。
上述方法中获得萤石精矿中CaF2品位为92.1%，石膏精矿CaSO4•2H2O品位为95.2%。
实施例2，一种磷石膏的分级分步提纯方法实验二：
（1）将磷石膏原料加水调浆成30%的浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备，分级粒度按照120μm控制；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿。矿浆的浮选浓度为30%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1500g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为1000g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为500g/t原矿。
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1000g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为300g/t原矿。
（4）脱氟正浮选流程由1次粗选作业、3次精选作业共同组成，磷石膏反浮选流程由1次粗选作业、1次精选作业、2次再选作业共同组成。
上述方法中磷石膏原料组成二水石膏（CaSO4•2H2O）含量为80.5%，萤石（CaF2）含量为2.9%。
上述方法中获得萤石精矿中CaF2品位为94.5%，石膏精矿CaSO4•2H2O品位为93.2%。
实施例3，一种磷石膏的分级分步提纯方法实验三：
（1）将磷石膏原料加水调浆成25%的浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备，分级粒度按照150μm控制；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿。矿浆的浮选浓度为33%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为3000g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为1500g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为600g/t原矿。
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1500g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为300g/t原矿。
（4）脱氟正浮选流程由1次粗选作业、4次精选作业共同组成，磷石膏反浮选流程由1次粗选作业、1次精选作业、2次再选作业共同组成。
上述方法中磷石膏原料组成二水石膏（CaSO4•2H2O）含量为82.3%，萤石（CaF2）含量为2.1%。
上述方法中获得萤石精矿中CaF2品位为94.5%，石膏精矿CaSO4•2H2O品位为92.2%。
实施例4，一种磷石膏的分级分步提纯方法实验四：
（1）将磷石膏原料加水调浆成25%的浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备，分级粒度按照100μm控制；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿。矿浆的浮选浓度为33%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为3000g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为1000g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为400g/t原矿。
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1000g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为200g/t原矿。
（4）脱氟正浮选流程由1次粗选作业、4次精选作业共同组成，磷石膏反浮选流程由1次粗选作业、1次精选作业、2次再选作业共同组成。
上述方法中磷石膏原料组成二水石膏（CaSO4•2H2O）含量为78.8%，萤石（CaF2）含量为2.5%。
上述方法中获得萤石精矿中CaF2品位为94.6%，石膏精矿CaSO4•2H2O品位为93.4%。
Claims (10)
1.一种磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于，工艺流程为分级分步浮选工艺，第一段采用分级作业将再浆的磷石膏原料分为粗细两个粒级，分级粒度按照100μm~200μm控制；第二段分别采用阴离子正浮选获得粗粒级原料中的萤石矿物，再利用阴离子反浮选除去细粒级原料中的有机质和硅酸盐矿物。
2.根据权利要求1所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
（1）将磷石膏原料加水制备浆料，给入分级作业，分级成粗粒级和细粒级两部分；
（2）粗粒级部分给入脱氟正浮选搅拌槽，加入调整剂、捕收剂调浆后进入浮选槽进行正浮选脱氟作业，泡沫产品为萤石精矿，槽内产品为脱氟正浮选尾矿；
（3）细粒级部分给入脱泥旋流器进行脱泥作业，旋流器溢流直接按抛尾处理，旋流器沉砂给入反浮选搅拌槽；
（4）旋流器沉砂加入调整剂和捕收剂调浆后进入磷石膏反浮选作业，泡沫产品与旋流器的溢流混合作为最终的尾矿，槽内产品为高品质磷石膏精矿。
3.根据权利要求1或2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：所述的磷石膏原料中二水石膏CaSO4•2H2O的含量为70 ~90%，萤石CaF2含量为1.0 ~3.8%。
4.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：粗粒级矿物在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠作为pH调整剂，水玻璃作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物。
5.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：针对细粒级矿物，在反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物。
6.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：脱氟正浮选、磷石膏反浮选的流程结构由粗选作业与精选作业、再选作业、扫选作业任意搭配组成。
7.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：步骤（1）中将磷石膏原料加水调浆成20%~40%的浆料，再给入分级作业，分级作业选用旋流器或者筛分设备作为分级设备。
8.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：步骤（2）中，矿浆的浮选浓度为20%~45%，在脱氟正浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为1000g/t~5000g/t原矿作为pH调整剂，水玻璃用量为500g/t~2000g/t原矿作为硅酸盐矿物的抑制剂，捕收剂选用脂肪酸类有机物用量为200g/t~1000g/t原矿。
9.根据权利要求2所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：步骤（3）反浮选系统中，调整剂选用碳酸钠用量为500g/t~2000g/t原矿作为pH调整剂，捕收剂选用脂肪酸皂类有机物用量为100g/t~500g/t原矿。
10.根据权利要求1所述的磷石膏的分级分步提纯方法，其特征在于：分级粒度按照100μm~150μm控制。
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