CN117120572A - 硅氢加成反应固化的有机硅压敏粘合剂、组合物及其制备方法以及在柔性显示设备中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏粘合剂，该有机硅压敏粘合剂是通过固化硅氢加成反应可固化组合物来制备的。该有机硅压敏粘合剂可用于制备柔性显示设备的部件。

Description

硅氢加成反应固化的有机硅压敏粘合剂、组合物及其制备方 法以及在柔性显示设备中的用途
相关申请的交叉引用
无
技术领域
本发明涉及一种有机硅压敏粘合剂及其制备和使用方法。更具体地，本发明涉及一种固化以形成适用于柔性显示设备中的有机硅压敏粘合剂的硅氢加成可固化组合物。
背景技术
正在开发可以例如通过弯曲、折叠、卷绕、卷起或拉伸而变形的柔性显示设备。柔性显示设备可以根据消费者的需要或使用柔性显示设备的情形而变形。通常，显示设备的各种部件由多个层制成，重要的是这些层彼此粘附并且在柔性显示设备变形时不会遭受导致部件失效的损坏。有机硅压敏粘合剂在将不同的层联接在一起和在重复变形(例如，通过弯曲、折叠、卷绕、卷起或拉伸)期间释放施加在显示设备的各层上的应力方面起到关键作用。为了在柔性显示设备中具有良好的耐久性性能，有机硅压敏粘合剂应具有低储能模量(G)和低玻璃化转变温度(Tg)。然而，具有低Tg和低G'的固化有机硅压敏粘合剂的剥离力，特别是具有低Tg和低G'的固化有机硅压敏粘合剂在湿铸侧上的剥离力非常高，这可能给制造柔性显示设备的过程带来麻烦。
工业上需要具有以下性质中的一种或多种的有机硅压敏粘合剂：耐高温性、良好的耐久性、低剥离力(特别是在湿铸侧上)、以及良好的光学性能(其也不会在柔性显示设备中引起故障)。
发明内容
一种硅氢加成反应可固化组合物能够固化以形成有机硅压敏粘合剂。提供了一种用于制备所述组合物的方法以及一种用于使用所述组合物制造制品的方法。所述制品可构成柔性显示设备的部件。
附图说明
图1示出了粘合剂制品100的局部横截面。
附图标记
100 层压制品的部分
101 第二剥离衬垫
101b 第二剥离衬垫101的表面
102 有机硅压敏粘合剂
102a 有机硅压敏粘合剂102的表面
102b 有机硅压敏粘合剂102的相反表面
103 第一剥离衬垫
103A 第一剥离衬垫103的表面
具体实施方式
用于形成有机硅压敏粘合剂的硅氢加成反应可固化组合物包含：
基于组合物中的起始物质(A)至(F)的合并重量，35.15重量％至43.63重量％的(A)聚二有机硅氧烷胶组分，其中(A)聚二有机硅氧烷胶组分包含
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，28.03重量％至43.5重量％的单元式(RM 2RUSiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a的(A-1)脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个RU是独立选择的具有2至30个碳原子的单价脂族不饱和烃基团；并且下标a具有足以赋予所述脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值；以及
0重量％至<0.3重量％的单元式((HO)RM 2SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a’的(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个下标a'具有足以赋予所述聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值；以及
0重量％至7重量％的单元式(RM 3SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a”的(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团，并且下标a”具有足以赋予所述非官能聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值；
基于组合物中起始物质(A)至(F)的合并重量，52.69重量％至63.26重量％的(B)聚有机硅酸盐树脂组分，其中(B)聚有机硅酸盐树脂组分包含
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，52.39重量％至63.11重量％的单元式(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oZp的(B-1)封端树脂，其中Z为可水解基团，下标p为0至足以赋予所述封端树脂至多2％的可水解基团含量的值，下标z和o的值使得z>4、o>1，并且量(z+o)具有足以为所述封端树脂提供500g/mol至5,000g/mol的数均分子量的值；以及
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至0.37重量％的单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’Zp’的(B-2)未封端树脂，其中下标p'具有足以赋予所述未封端树脂>3％至10％的可水解基团含量的值，下标z'和o'的值使得z’>4、o’>1，并且量(z’+o’)具有足以为所述未封端树脂提供500g/mol至5,000g/mol的数均分子量的值，其中基于起始物质(A)至(F)的合并重量，(B-1)所述封端树脂和(B-2)所述未封端树脂以52.6重量％至64.0重量％的合并量存在；
其中(A)所述聚二有机硅氧烷胶组分和(B)所述聚有机硅酸盐树脂组分以≤1.8的(B):(A)的重量比(树脂:胶比率)存在；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0.01重量％至5重量％的(C)硅氢加成反应催化剂；
(D)单元式(RM 2SiO2/2)e(HRMSiO2/2)f(RM 2HSiO1/2)g(RM 3SiO1/2)h的聚有机氢硅氧烷；其中下标e≥0，下标f>0，量(e+f)为4至500，下标g为0、1或2，下标h为0、1或2，量(g+h)＝2，并且量(f+g)≥3；其中(D)所述聚有机氢硅氧烷以足以提供30:1至66:1的硅键合氢原子与(A)所述聚二有机硅氧烷胶的脂族不饱和烃基团的摩尔比{(D):(A)比率}的量存在；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，>0重量％至<2.43重量％的(E)三烷基硼酸酯；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至5重量％的(F)硅氢加成反应抑制剂；
基于所述组合物中所有起始物质的合并重量，>0重量％至90重量％的(G)溶剂；以及
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至5重量％的(H)固着添加剂。
(A)聚二有机硅氧烷胶组分
硅氢加成反应可固化组合物包含(A)聚二有机硅氧烷胶组分。聚二有机硅氧烷胶组分包含：(A-1)脂族不饱和的聚二有机硅氧烷胶。聚二有机硅氧烷胶组分还可任选地包含(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶和(A-3)非官能化聚二有机硅氧烷胶中的一种或两种。
起始物质(A-1)脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶具有单元式(RM 2RUSiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个RU是独立选择的具有2至30个碳原子的单价脂族不饱和烃基团；并且下标a具有足以赋予(A-1)脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(0.203mm)、另选地30密耳(0.76mm)至70密耳(1.78mm)以及另选地55密耳(1.40mm)至65密耳(1.65mm)的塑性的值，其中塑性是基于ASTM D926通过在25℃下向重量为4.2g的球形样品施加1kg负荷持续3分钟来测量的，并且结果是以千分之一英寸(密耳)来测量的，并且程序是基于ASTMD926进行的。
在单元式(A-1)中，每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团。另选地，每个RM可具有1至12个碳原子，另选地1至6个碳原子。RM的合适单价烃基团的示例有烷基基团和芳香族基团，诸如芳基基团和芳烷基基团。“烷基”意指环状、支链或非支链的饱和单价烃基团。烷基的示例有但不限于甲基、乙基、丙基(例如，异丙基和/或正丙基)、丁基(例如，异丁基、正丁基、叔丁基和/或仲丁基)、戊基(例如，异戊基、新戊基和/或叔戊基)、己基、庚基、辛基、壬基和癸基，以及具有6个或更多个碳原子的支链烷基基团；以及环状烷基基团，诸如环戊基和环己基。“芳基”意指环状的完全不饱和烃基团。芳基的示例有但不限于环戊二烯基、苯基、蒽基和萘基。单环芳基基团可具有5至9个碳原子、另选地6至7个碳原子以及另选地5至6个碳原子。多环的芳基基团可具有10至17个碳原子、另选地10至14个碳原子以及另选地12至14个碳原子。“芳烷基”意指具有侧链芳基基团和/或末端芳基基团的烷基基团或具有侧链烷基基团的芳基基团。示例性芳烷基基团包括甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙基、苯基丙基和苯基丁基。另选地，每个RM可独立地选自由烷基和芳基组成的组。另选地，每个RM可独立地选自甲基和苯基。另选地，每个RM可以是烷基。另选地，每个RM可以是甲基。
在单元式(A-1)中，每个RU是独立选择的具有2至30个碳原子的单价脂族不饱和烃基团。另选地，每个RU可具有2至12个碳原子，另选地2至6个碳原子。合适的单价脂族不饱和烃基团包括烯基基团和炔基基团。“烯基”意指具有一个或多个碳-碳双键的支链或非支链的单价烃基团。合适的烯基基团的示例有乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基和庚烯基(包括具有3至7个碳原子的支链和直链异构体)；以及环己烯基。“炔基”意指具有一个或多个碳-碳三键的支链或非支链的单价烃基团。合适的炔基基团的示例有乙炔基、丙炔基和丁炔基(包括具有具有2至4个碳原子的支链和直链异构体)。另选地，每个RU可以是烯基，诸如乙烯基、烯丙基或己烯基。
聚二有机硅氧烷胶是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法制备。用于硅氢加成反应可固化组合物的合适的聚二有机硅氧烷胶的示例有：
i)二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基)硅氧烷，
iii)二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基)硅氧烷，
iv)苯基,甲基,乙烯基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
v)二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
vi)二甲基己烯基-甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基)硅氧烷，
vii)二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基)硅氧烷，
viii)i)至vii)中的两种或更多种的组合。另选地，聚二有机硅氧烷胶可选自由以下项组成的组：i)二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
v)二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，以及i)和v)的组合。
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，起始物质(A-1)所述脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶以至少28.0重量％、另选地至少30重量％、另选地至少35重量％以及另选地至少35.5重量％的量存在于硅氢加成反应可固化组合物中，同时该量可以为至多43.5重量％、另选地至多43.1重量％、另选地至多40重量％以及另选地至多35.9重量％。另选地，基于起始物质(A)至(F)的合并重量，(A-1)脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶的量可为28重量％至43.5重量％、另选地35.8重量％至43.5重量％以及另选地43.0重量％至43.5重量％。
起始物质(A)聚二有机硅氧烷组分还可任选地包含单元式{(HO)RM 2SiO1/2}2(RM 2SiO2/2)a'的(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶，其中RM如上所述；并且下标a'具有足以赋予(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)、另选地30密耳(0.76mm)至70密耳(1.78mm)以及另选地45密耳(1.14mm)至65密耳(1.65mm)的塑性的值，其中塑性是基于ASTM D926通过在25℃下向重量为4.2g的球形样品施加1kg负荷持续3分钟来测量的，并且结果是以千分之一英寸(密耳)来测量的，并且程序是基于ASTM D926进行的。
适合用作起始物质(A-2)的羟基封端的聚二有机硅氧烷胶是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法来制备。在硅氢加成反应可固化组合物中用作起始物质(A-2)的合适的羟基封端的聚二有机硅氧烷胶的示例有：
i)双羟基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)，
iii)双羟基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)，
iv)苯基,甲基,羟基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
v)i)至iv)中的两种或更多种的组合。另选地，起始物质(A-2)包含双羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，起始物质(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶任选地存在于硅氢加成反应可固化组合物中，并且可以以0重量％至0.3重量％的量存在。另选地，当存在时，(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶可以以至少0.1重量％、另选地至少0.13重量％的量存在，同时在相同的基础上，该量可以为至多0.26重量％、另选地至多0.13重量％。
起始物质(A)聚二有机硅氧烷组分还可任选地包含单元式(RM 3SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a”的(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶，其中RM如上所述；并且下标a”具有足以赋予(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)、另选地30密耳(0.76mm)至80密耳(2.03mm)、另选地45密耳(1.14mm)至75密耳(1.91mm)以及另选地60密耳(1.52mm)至70密耳(1.78mm)的塑性的值，其中塑性是基于ASTM D926通过在25℃下向重量为4.2g的球形样品施加1kg负荷持续3分钟来测量的，并且结果是以千分之一英寸(密耳)来测量的，并且程序是基于ASTM D926进行的。
适合用作起始物质(A-3)的非官能聚二有机硅氧烷胶是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法来制备。在硅氢加成反应可固化组合物中用作起始物质(A-3)的合适的非官能聚二有机硅氧烷胶的示例有：
i)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)，
iii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)，
iv)苯基,二甲基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
v)i)至iv)中的两种或更多种的组合。另选地，起始物质(A-3)包括双三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，起始物质(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶任选地存在于硅氢加成反应可固化组合物中并且可以以0重量％至7重量％的量存在。另选地，当存在时，(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶可以以至少1重量％、另选地至少2重量％的量存在，同时在相同的基础上，该量可以为至多7重量％、另选地至多5重量％。另选地，可省略(A-3)官能化聚二有机硅氧烷胶。
(B)聚有机硅酸盐树脂组分
硅氢加成反应可固化组合物还包含起始物质(B)聚有机硅酸盐树脂组分，该组分包含(B-1)封端树脂和(B-2)未封端树脂。聚有机硅酸盐树脂包含式RM 3SiO1/2的单官能单元(“M”单元)和式SiO4/2的四官能硅酸盐单元(“Q”单元)，其中RM如上所述。另选地，至少三分之一、或者至少三分之二的RM基团为烷基基团(例如，甲基基团)。另选地，M单元的示例可为(Me3SiO1/2)和(Me2PhSiO1/2)。聚有机硅酸盐树脂可溶于诸如下述那些的溶剂中，示例为液体烃，诸如苯、甲苯、二甲苯和庚烷；或液体有机硅化合物，诸如低粘度直链和环状聚二有机硅氧烷。
当制备时，聚有机硅酸盐树脂包含上述M和Q单元，并且聚有机硅氧烷还包含具有硅键合的羟基基团的单元并且可包含式Si(OsiRM 3)4的新戊聚体，其中RM如上文所述，例如，新戊聚体可为四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。29Si NMR光谱法可用于测量M和Q单元的羟基含量和摩尔比，其中所述比表示为{M(树脂)}/{Q(树脂)}，不包括来自新戊聚体的M单元和Q单元。M:Q比表示聚有机硅酸盐树脂的树脂部分的三有机甲硅烷氧基基团(M单元)总数与树脂部分中硅酸盐基团(Q单元)总数的摩尔比。M:Q比可为0.5:1至1.5:1。
聚有机硅酸盐树脂的Mn取决于多种因素，包括所存在的由RM表示的烃基团的类型。当表示新戊聚体的峰从测量结果中排除时，聚有机硅酸盐树脂的Mn是指使用GPC测量的数均分子量。聚有机硅酸盐树脂的Mn为500g/mol至5,000g/mol、或者2,500g/mol至5,000g/mol、或者2,700g/mol至4,900g/mol、或者2,700g/mol至4,700g/mol。适用于测量Mn的GPC测试方法公开于美国专利9,593,209第31栏的参照实施例1中。
美国专利8,580,073第3栏第5行至第4栏第31行以及美国专利公布2016/0376482第[0023]至[0026]段据此以引用方式并入本文来公开MQ树脂，所述MQ树脂是用于本文所述的硅氢加成反应可固化组合物中的合适的聚有机硅酸盐树脂。聚有机硅酸盐树脂可通过任何合适的方法诸如对应硅烷的共水解或通过二氧化硅水溶胶封端方法制备。聚有机硅酸盐树脂可通过二氧化硅水溶胶封端方法，诸如授予Daudt等人的美国专利2,676,182；授予Rivers-Farrell等人的美国专利4,611,042；以及授予Butler等人的美国专利4,774,310中所公开的那些方法制备。上述Daudt等人的方法涉及使二氧化硅水溶胶在酸性条件下与可水解的三有机硅烷(诸如三甲基氯硅烷)、硅氧烷(诸如六甲基二硅氧烷)或它们的混合物反应，以及回收具有M单元和Q单元的共聚物。所得的共聚物通常包含2重量％至5重量％的羟基基团。
用于制备聚有机硅酸盐树脂的中间体可为具有四个可水解取代基或碱金属硅酸盐的三有机硅烷和硅烷。三有机硅烷可以具有式RM 3SiX1，其中RM如上所述并且X1表示可水解取代基诸如卤素、烷氧基、酰氧基、羟基、肟基或酮肟基；另选地，卤素、烷氧基或羟基。具有四个可水解取代基的硅烷可具有式SiX2 4，其中每个X2为卤素、烷氧基或羟基。合适的碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
如上所述那样制备的聚有机硅酸盐树脂是通常包含硅键合的羟基基团的未封端树脂，例如，式HOSi3/2和/或HORM 2SiO1/2。如通过NMR光谱法所测量，聚有机硅酸盐树脂可包含>3％至10％的硅键合羟基基团。对于某些应用，可能希望硅键合的羟基基团的量≤2％、或者<0.7％、或者低于0.3％、或者小于1％、以及或者为0.3％至2％。在制备聚有机硅酸盐树脂期间形成的硅键合的羟基基团可通过在称为封端的过程中使有机硅树脂与含有适当端基的硅烷、二硅氧烷或二硅氮烷反应而转化为三烃硅氧烷基团或转化为不同的可水解基团。包含可水解基团的硅烷可按与聚有机硅酸盐树脂上的硅键合的羟基基团反应所需的量的过摩尔量添加。
当聚有机硅酸盐树脂是封端树脂时，该封端树脂可包含2％或更少、或者0.7％或更少、或者0.3％或更少、或者0.3％至0.8％的由式HOSiO3/2和/或HORM 2SiO1/2表示的单元，其中RM如上所述。存在于聚有机硅氧烷中的硅烷醇基团的浓度可使用如上所述的NMR光谱法测定。
因此，聚有机硅酸盐树脂组分包含(B-1)如上所述的封端树脂和(B-2)如上所述的未封端树脂。封端树脂可具有单元式(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oZp，其中RM如上所述，并且下标z和o的值使得o>1，并且下标z>4，量(o+z)具有足以赋予封端树脂上述Mn(例如，500g/mol至5,000g/mol、或者1,000g/mol至4,700g/mol、或者2,900g/mol至4,700g/mol、或者2,900g/mol至4,100g/mol)的值，并且下标p具有足以赋予封端树脂如上所述的可水解基团含量(例如，0％至2％、或者0％至0.7％、或者0％至0.3％)的值。基于起始物质(A)至(F)的合并重量，起始物质(B-1)封端树脂可以以52.3重量％至63.11重量％的量存在。另选地，在相同的基础上，(B-1)封端树脂可以以52.3重量％至62.7重量％、另选地52.3重量％至52.9重量％以及另选地62.2重量％至63.2重量％的量存在。另选地，(B-1)封端树脂的量可为至少52.3重量％、另选地至少53重量％以及另选地至少54％；同时，在相同的基础上，该量可为至多62.7％、另选地至多62％、另选地至多60％、另选地至多55％、另选地至多54％。
起始物质(B-2)未封端树脂可具有单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’Zp’，其中RM如上所述，并且下标z’和o’的值使得o’>1，并且下标z’>4，量(o’+z’)具有足以赋予未封端树脂上述Mn(例如，500g/mol至5,000g/mol、另选地1,000g/mol至4,700g/mol、另选地2,700g/mol至4,700g/mol以及另选地2,900g/mol至3,800g/mol)的值，并且下标p’具有足以赋予未封端树脂如上所述的可水解基团含量(例如，>3％至10％)的值。原料(B-2)未封端树脂是任选的，并且其量可以是0。另选地，当使用时，基于起始物质(A)至(F)的合并重量，(B-2)未封端树脂可以以>0重量％至0.3重量％、另选地0.1重量％至0.3重量％以及另选地0.1重量％至0.2重量％的量存在。
硅氢加成反应可固化组合物包含52.6重量％至63.3重量％、另选地52.6重量％至62.7重量％、另选地53.0重量％至62.4重量％以及另选地52.6重量％至53.1重量％的量的(B)聚有机硅酸盐树脂组分；这基于起始物质(A)至(F)的合并重量(例如，基于硅氢加成反应可固化组合物中所有起始物质的合并重量(不包括溶剂)，(B-1)封端树脂和(B-2)未封端树脂的合并量)。当(B-2)未封端树脂存在时，起始物质(B)中的封端树脂和未封端树脂的量可足以提供<0.12:1、另选地≤0.006:1、另选地0.001:1至0.12:1的未封端树脂:封端树脂重量比(即，(B-2):(B-1)比率)。
起始物质(A)聚二有机硅氧烷胶组分和起始物质(B)聚有机硅酸盐树脂组分可以足以提供≤1.8:1的(B)聚有机硅酸盐树脂组分:(A)聚二有机硅氧烷胶组分的重量比{即，(B):(A)比率}的量存在于硅氢加成反应可固化组合物中。另选地，(B):(A)比率可为至少1.2:1、另选地至少0.1.5:1；同时(B):(A)比率可为至多1.8:1、另选地至多1.75:1。另选地，(B):(A)比率可以为1.2:1至1.8:1、另选地1.2:1至1.25:1。
(C)硅氢加成反应催化剂
硅氢加成反应可固化组合物中的起始物质(C)是硅氢加成反应催化剂。硅氢加成反应催化剂是本领域已知的并且是可商购获得的。硅氢加成反应催化剂包括铂族金属催化剂。此类硅氢加成反应催化剂可以是(C-1)金属，其选自以下项：铂、铑、钌、钯、锇和铱；另选地铂、钌和铱；以及另选地金属可以是铂。另选地，硅氢加成反应催化剂可以是(C-2)此类金属的化合物，例如氯化三(三苯基膦)合铑(I)(威尔金森催化剂(Wilkinson’sCatalyst))、铑二膦螯合物诸如[1,2-双(二苯基膦)乙烷]二氯二铑或[1,2-双(二乙基膦)乙烷]二氯二铑、氯铂酸(Speier催化剂)、氯铂酸六水合物或二氯化铂。另选地，硅氢加成反应催化剂可以是(C-3)铂族金属化合物与烯基官能化有机聚硅氧烷低聚物的络合物，或(C-4)微封装于基质或芯壳类结构中的铂族金属化合物。铂与烯基官能化有机聚硅氧烷低聚物的络合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物(Karstedt催化剂)。另选地，硅氢加成反应催化剂可包含(C-5)微封装于树脂基质中的络合物。示例性硅氢加成反应催化剂在授予Speier的美国专利2,823,218、授予Ashby的美国专利3,159,601、授予Lamoreaux的美国专利3,220,972、授予Chalk等人的美国专利3,296,291、授予Willing的美国专利3,419,593、授予Modic的美国专利3,516,946、授予Karstedt的美国专利3,715,334、授予Karstedt的美国专利3,814,730、授予Chandra的美国专利3,928,629、授予Lee等人的美国专利3,989,668、授予Lee等人的美国专利4,766,176、授予Lee等人的美国专利4,784,879、授予Togashi的美国专利5,017,654、授予Chung等人的美国专利5,036,117、授予Brow的美国专利5,175,325、以及授予Togashi等人的EP 0 347 895 A中。硅氢加成反应催化剂是可商购获得的，例如SYL-OFFTM4000催化剂和SYL-OFFTM2700可从陶氏有机硅公司(DowSilicones Corporation)获得。
本文所用的硅氢加成反应催化剂的量将取决于多种因素，包括起始物质(D)聚有机氢硅氧烷和(A)聚二有机硅氧烷胶组分的选择，以及它们各自的硅键合的氢原子(SiH)和脂族不饱和基团的含量，以及所选催化剂中铂族金属的含量，然而，硅氢加成反应催化剂的量足以催化SiH和脂族不饱和基团的硅氢加成反应，另选地基于包含硅键合的氢原子和脂族不饱和烃基团的起始物质的合并重量，催化剂的量足以提供1ppm至6,000ppm的铂族金属；另选地，基于相同的基准计1ppm至1,000ppm，或者1ppm至100ppm的铂族金属。另选地，当硅氢加成反应催化剂包含铂-有机硅氧烷络合物时，基于起始物质(A)至(F)的合并重量，硅氢加成反应催化剂的量可为0.01％至5％。
(D)聚有机氢硅氧烷
硅氢加成反应可固化组合物中的起始物质(D)为单元式(RM 2SiO2/2)e(HRMSiO2/2)f,(RM 2HSiO1/2)g(RM 3SiO1/2)h的聚有机氢硅氧烷；其中RM如上所述，下标e≥0，下标f≥0，量(e+f)为4至500，下标g为0、1或2，下标h为0、1或2，量(g+h)＝2，并且量(f+g)≥3。另选地，量(f+g)可足以为聚有机氢硅氧烷提供0.5％至2％、另选地0.6％至1.5％的硅键合的氢含量，其中聚有机氢硅氧烷的硅键合的氢(Si-H)含量可根据ASTM E168使用定量红外分析来测定。
合适的聚有机氢硅氧烷的示例有：
(D-1)双-二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚(二甲基/甲基氢)硅氧烷，
(D-2)双-二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，
(D-3)双-三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基/甲基氢)硅氧烷，
(D-4)双-三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，以及
(D-5)(D-1)、(D-2)、(D-3)和(D-4)中的两者或更多者的组合。制备聚有机氢硅氧烷的方法，诸如有机氢化卤代硅烷的水解和缩合，是本领域熟知的，例如参见授予Jeram等人的美国专利3,957,713和授予Hardman等人的美国专利4,329,273。聚有机氢硅氧烷还可以如例如授予Speier等人的美国专利2823218中所述来制备，该专利公开了有机氢硅氧烷低聚物和线型聚合物，例如1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷；双-三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物；双-三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基/甲基氢)硅氧烷共聚物；以及环状聚甲基氢硅氧烷。聚有机氢硅氧烷也可商购获得，例如可购自美国宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖尔斯公司(Gelest,Inc.,Morrisville,Pennsylvania,USA)获得的那些，例如HMS-H271、HMS-071、HMS-993、HMS-301、HMS-301R、HMS-031、HMS-991、HMS-992、HMS-993、HMS-082、HMS-151、HMS-013、HMS-053、HAM-301、HPM-502和HMS-HM271。
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，硅氢加成反应可固化组合物中聚有机氢硅氧烷的量为0.1％至5％。另选地，硅氢加成反应可固化组合物中聚有机氢硅氧烷的量可为至少0.1％、另选地至少0.25％、另选地至少0.3％；同时，在相同的基础上，该量可以为至多5％、另选地至多2.5％、另选地至多1.5％、另选地至多1％。
当依赖硅氢加成固化工艺时，硅键合的氢与脂族不饱和基团的比率很重要。一般来讲，这通过计算组合物中脂族不饱和基团(例如乙烯基)[V]的总重量％以及组合物中硅键合的氢[H]的总重量％来确定，并且假定氢的分子量为1并且乙烯基的分子量为27，则硅键合的氢与乙烯基的摩尔比为27[H]/[V]。起始物质(A)聚二有机硅氧烷胶组分和(D)聚有机氢硅氧烷可以足以提供至少30:1、另选地至少31:1以及另选地至少45:1的硅键合的氢原子与脂族不饱和烃基团的摩尔比{(D):(A)比率}的量存在于硅氢加成反应可固化组合物中，同时该比率可以为至多66:1、另选地至多60:1以及另选地至多59:1。另选地，(D):(A)比率可以为30:1至66:1、另选地35:1至560:1、另选地40:1至55:1以及另选地45:1至60:1。
(E)三烷基硼酸酯
硅氢加成反应可固化组合物中的起始物质(E)是式B(ORA)3的三烷基硼酸酯，其中每个RA是独立选择的具有1至30个碳原子、另选地1至12个碳原子、另选地1至6个碳原子的烷基基团。烷基基团可以是甲基、乙基、丙基(例如，异丙基或正丙基)、丁基(例如，异丁基、正丁基、叔丁基或仲丁基)、戊基(例如，异戊基、新戊基或叔戊基)、己基、具有6个碳原子的支链烷基或环状烷基基团诸如环戊基或环己基。合适的三烷基硼酸酯的示例包括硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯以及它们中的两种或更多种的组合。另选地，三烷基硼酸酯可以是硼酸三乙酯。
三烷基硼酸酯是本领域已知的，并且可通过已知方法(诸如授予Stange的美国专利3,020,308中所述的方法)来制备。三烷基硼酸酯也可商购获得，例如硼酸三乙酯可从上海迈瑞尔化学技术有限公司(Meryer(Shanghai)Chemical Technology Co.,Ltd.)获得，并且用于有机硅组合物的三烷基硼酸酯添加剂也是本领域已知的，诸如DOWSILTM7429PSA，其可从陶氏有机硅公司(Dow Silicones Corporation)获得。
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，添加到硅氢加成可固化组合物中的(E)三烷基硼酸酯的量为>0重量％至<2.43重量％。另选地，(E)三烷基硼酸酯的量可为至少0.05重量％、另选地至少0.1重量％以及另选地至少0.2％；同时，在相同的基础上，该量可以是至多2.42重量％、另选地至多2重量％、另选地至多1重量％以及另选地至多0.5重量％。另选地，在相同的基础上，(E)三烷基硼酸酯的量可为0.05重量％至1重量％以及另选地0.4重量％至1重量％。
(F)硅氢加成反应抑制剂
与包含相同起始物质但省略抑制剂的组合物相比，起始物质(F)是任选的可用于改变硅氢加成反应的速率的硅氢加成反应抑制剂(抑制剂)。起始物质(F)可选自由以下项组成的组：(F-1)炔醇、(F-2)甲硅烷基化炔醇、(F-3)烯-炔化合物、(F-4)三唑、(F-5)膦、(F-6)硫醇、(F-7)肼、(F-8)胺、(F-9)富马酸酯、(F-10)马来酸酯、(F-11)醚、(F-12)一氧化碳、(F-13)烯基官能化硅氧烷低聚物和(F-14)其两种或更多种的组合。另选地，硅氢加成反应抑制剂可选自由以下项组成的组：(F-1)炔醇、(F-2)甲硅烷基化炔醇、(F-9)富马酸酯、(F-10)马来酸酯、(F-13)一氧化碳、(F-14)其两种或更多种的组合。
炔醇的示例有：3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、4-乙基-1-辛炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇以及它们的组合。炔醇是本领域已知的，并且可从各种来源商购获得，参见例如授予Kookootsedes等人的美国专利3,445,420。可替代地，抑制剂可以是硅基化炔属化合物。不希望受理论的束缚，据认为，与不包含硅基化炔属化合物或包含有机炔醇抑制剂(诸如上述那些)的起始物质的硅氢加成所得反应产物相比，添加硅基化炔属化合物降低了由硅氢加成反应制备的反应产物的黄化。硅基化炔属化合物的示例有(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲基硅烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷甲基乙烯基硅烷、双((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲基硅烷、甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))硅烷、甲基(三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基))硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三乙基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)甲基三氟丙基硅烷、(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)三甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二苯基甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二苯基甲基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)三甲基硅烷以及它们的组合。本文中可用作抑制剂的硅基化炔属化合物可以通过在本领域中已知的方法制备，例如授予Bilgrien等人的美国专利6,677,407公开通过在酸受体存在下使上文所描述的炔醇与氯硅烷反应来使炔醇硅基化。
另选地，抑制剂可以是烯-炔化合物，诸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；以及它们的组合。可替代地，抑制剂可包括三唑，示例有苯并三唑。可替代地，抑制剂可包括膦。可替代地，抑制剂可包括硫醇。可替代地，抑制剂可包括肼。可替代地，抑制剂可包括胺。胺的示例有四甲基乙二胺、3-二甲基氨基-1-丙炔、N-甲基炔丙胺、炔丙胺、1-乙炔基环己胺或它们的组合。可替代地，抑制剂可包括富马酸酯。富马酸酯包括富马酸二烷基酯如富马酸二乙酯、富马酸二烯基酯如富马酸二烯丙酯、富马酸二烷氧基烷基酯如富马酸双(甲氧基甲基)乙酯。可替代地，抑制剂可包括马来酸酯。马来酸酯包括马来酸二烷基酯如马来酸二乙酯、马来酸二烯基酯如马来酸二烯丙酯以及马来酸二烷氧基烷基酯如马来酸双(甲氧基甲基)乙酯。可替代地，抑制剂可包括醚。
可替代地，抑制剂可包括一氧化碳。可替代地，抑制剂可包括烯基官能化硅氧烷低聚物，其可为环状或直链的，诸如甲基乙烯基环硅氧烷，示例有1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷；1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；以及它们中的两者或更多者的组合。可用作上述抑制剂的化合物可例如从西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Inc.)或盖尔斯公司(Gelest,Inc.)商购获得，并且是本领域已知的，例如参见授予Lee等人的美国专利3,989,667。适用于本文的抑制剂的示例有美国专利申请公布20007/0099007第[0148]至[0165]段中描述为稳定剂E的那些。
抑制剂的量将取决于多种因素，包括所需的适用期、组合物是单部分组合物还是多部分组合物、所使用的特定抑制剂以及(C)硅氢加成反应催化剂的选择和量。然而，当存在时，基于硅氢加成反应可固化组合物中起始物质(A)至(F)的合并重量，(F)抑制剂的量可以在0％至5％、另选地0％至1％、另选地0.001％至1％、另选地0.01％至0.5％以及另选地0.01％至0.4％的范围内。
(G)溶剂
硅氢加成反应可固化组合物进一步包含起始物质(G)溶剂。该溶剂可以是有机溶剂，诸如烃、酮、乙酸酯、醚和/或平均聚合度为3至10的环状硅氧烷。适用于溶剂的烃可以是(G-1)芳族烃，诸如苯、甲苯或二甲苯；(G-2)脂族烃，诸如己烷、庚烷、辛烷或异链烷烃；或者(G-3)它们的组合。另选地，溶剂可以是二醇醚，诸如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚。合适的酮包括丙酮、甲基乙基酮或甲基异丁基酮。合适的乙酸酯包括乙酸乙酯或乙酸异丁酯。合适的醚包括二异丙基醚或1,4-二氧戊环。具有从3至10、另选地3至6的聚合度的合适的环状硅氧烷包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和/或十甲基环五硅氧烷。另选地，溶剂可选自由苯、甲苯、二甲苯、庚烷、乙苯、乙酸乙酯以及它们中的两种或更多种的组合组成的组。
溶剂的量将取决于多种因素，包括所选择的溶剂的类型以及针对硅氢加成反应可固化组合物选择的其他起始物质的量和类型。然而，基于硅氢加成反应可固化组合物中所有起始物质的合并重量，溶剂的量可在>0％至90％、另选地0％至60％、另选地20至60％、另选地45％至65％以及另选地50％至60％的范围内。可以在硅氢加成反应可固化组合物的制备期间添加溶剂，例如以帮助混合和递送一种或多种上述起始物质。溶剂的全部或一部分可以与其他起始物质中的一种或多种一起添加。例如，可在与硅氢加成反应可固化组合物中的其他起始物质组合之前将聚有机硅酸盐树脂和/或硅氢加成反应催化剂溶解在溶剂中。可在制备硅氢加成反应可固化组合物之后任选地除去全部或一部分溶剂。
(H)固着添加剂
硅氢加成反应可固化组合物中的起始物质(H)是固着添加剂。不希望受理论束缚，认为固着添加剂将通过经由将本文所述的硅氢加成反应可固化组合物固化来制备的有机硅压敏粘合剂来促进与基底的粘合。
用于起始物质(H)的合适固着添加剂包括硅烷偶联剂，诸如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷和双(三甲氧基甲硅烷基)己烷；以及所述硅烷偶联剂的混合物或反应混合物。另选地，固着添加剂可为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
其他合适的固着添加剂的示例有乙烯基烷氧基硅烷与环氧官能化烷氧基硅烷的反应产物；乙烯基乙酰氧基硅烷与环氧官能化烷氧基硅烷的反应产物；以及每分子具有至少一个脂族不饱和烃基团和至少一个可水解基团的聚有机硅氧烷与环氧官能化烷氧基硅烷的组合(例如，物理共混物和/或反应产物)(例如，羟基封端的乙烯基官能化聚二甲基硅氧烷与缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的组合)。
示例性的固着添加剂是本领域已知的，诸如美国专利9562149、美国专利申请公布号2003/0088042、美国专利申请公布号2004/0254274、美国专利申请公布号2005/0038188、美国专利公布2012/0328863第[0091]段和美国专利公布2017/0233612第[0041]段；和欧洲专利0 556 023中。固着添加剂是可商购获得的。例如，SYL-OFFTM9250、SYL-OFFTM9176、SYL-OFFTM297和SYL-OFFTM397可得自美国密歇根州米德兰陶氏有机硅公司(Dow SiliconesCorporation,Midland,Michigan,USA)。其他示例性固着添加剂包括(G-1)乙烯基三乙酰氧基硅烷、(G-2)缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，以及(G-3)(G-1)和(G-2)的组合。这种组合(G-3)可以是混合物和/或反应产物。
固着添加剂的量取决于多种因素，包括有机硅压敏粘合剂将粘附到的基底的类型。然而，当存在时，基于硅氢加成反应可固化组合物中不包括溶剂的所有起始物质的合并重量，固着添加剂的量可为0.5％至5％、另选地0.5％至3％以及另选地0.5％至2.5％。
制备硅氢加成反应可固化组合物的方法
硅氢加成反应可固化组合物可以通过包括以下过程的方法来制备：通过任何便利的方式(诸如在室温或高温下混合)将如上所述的所有起始物质组合。例如，当硅氢加成反应可固化组合物将在升高的温度下制备和/或硅氢加成反应可固化组合物将被制备为单部分组合物时，硅氢加成反应抑制剂可以在硅氢加成反应催化剂之前加入。
该方法还可包括在溶剂中递送一种或多种起始物质(例如，硅氢加成反应催化剂和/或聚有机硅酸盐树脂)，该一种或多种起始物质当与硅氢加成反应可固化组合物中的一种或多种其他起始物质组合时可以溶解在溶剂中。本领域技术人员将理解，如果期望所得的硅氢加成反应可固化组合物将是无溶剂的(即，将不含有溶剂或可含有来自起始物质的递送的痕量残余溶剂)，则可在混合起始物质中的两种或更多种之后除去溶剂，并且在这种情况下，不会有意将溶剂添加到硅氢加成反应可固化组合物中。
另选地，例如，当将在使用之前将硅氢加成反应可固化组合物储存较长时间时，例如在将硅氢加成反应可固化组合物施加到光学有机硅弹性体或其他基底上之前至多6小时，可将硅氢加成反应可固化组合物制备为多部分组合物。在所述多部分组合物中，将硅氢加成反应催化剂储存在与任何具有硅键合氢原子的起始物质(例如聚有机氢硅氧烷)分开的部分中，并且在即将使用所述硅氢加成反应可固化组合物前将各部分合并。
例如，多部分组合物可通过以下过程来制备：通过任何便利的方式(诸如混合)将包含聚二有机硅氧烷胶组分、聚有机氢硅氧烷和任选的一种或多种上述其他起始物质(除了硅氢加成反应催化剂之外)中的至少一些的起始物质组合以形成基础部分。可以采用任何便利的方式诸如混合，通过将包括下列物质中至少一些的起始物质组合来制备固化剂：聚二有机硅氧烷胶、硅氢加成反应催化剂，以及任选地上述一种或多种其他起始物质(除了聚有机氢硅氧烷之外)。起始物质可以在环境温度或升高温度下组合。硅氢加成反应抑制剂可以包含在基体部分、固化剂部分或单独的附加部分中的一个或多个部分中。聚有机硅酸盐树脂可以被添加到基体部分、固化剂部分或单独的附加部分。另选地，聚有机硅酸盐树脂可以被添加到基体部分。溶剂可以被添加到基体部分。另选地，包括聚有机硅酸盐树脂以及溶剂中的一些或全部溶剂的起始物质可以被添加在单独的附加部分中。另选地，抑制剂可以添加到基础部分或可以作为单独的附加部分添加。当使用两部分组合物时，基料部分的量与固化剂部分的量的重量比可在1:1至10:1的范围内。硅氢加成反应可固化组合物将经由硅氢加成反应固化以形成有机硅压敏粘合剂。
使用方法
上述方法还可包括一个或多个附加的步骤。如上所述制备的硅氢加成反应可固化组合物可用于在基底上形成粘合剂制品，例如有机硅压敏粘合剂(通过固化如上所述的硅氢加成反应可固化组合物来制备)。因此，该方法可进一步包括将硅氢加成反应可固化组合物施加到基底。
可以通过任何便利的方式将硅氢加成反应可固化组合物施加到基底。例如，通过凹版涂布机、逗号涂布机、胶印涂布机、胶印凹版涂布机、辊式涂布机、反向辊式涂布机、气刀涂布机、狭缝模或帘式涂布机将硅氢加成反应可固化组合物施加到基底上。
基底可以是可以承受用于固化硅氢加成反应可固化组合物以在基底上形成有机硅压敏粘合剂的固化条件(如下所述)的任何材料。例如，可以承受在等于或大于120℃、另选地150℃的温度下的热处理的任何基底是合适的。适用于此类基底的材料的示例可为剥离衬垫，在剥离衬垫上以上有机硅压敏粘合剂组合物将用于湿铸方法。剥离衬垫将在其上具有氟代硅氧烷防粘涂料。合适的氟代硅氧烷防粘涂料包括可商购的氟代硅氧烷防粘涂料，例如SYL-OFFTM7555涂料、SYL-OFFTM7792氟代硅氧烷防粘涂料、SYL-OFFTM7795氟代硅氧烷防粘涂料、SYL-OFFTM7785氟代硅氧烷防粘涂料、SYL-OFFTM7786氟代硅氧烷防粘涂料和上述氟代硅氧烷防粘涂料的混合物，所有这些均可从美国密歇根州米德兰的陶氏有机硅公司商购获得。基底材料还可包括可由以下项构成的聚合物膜和/或泡沫：聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、液晶聚丙烯酸酯、聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚醚硫化物(PES)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、热塑性聚氨酯(TPU)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。另选地，基底可以是玻璃。基底的厚度不是关键的，然而，厚度可为5μm至300μm、另选地10μm至200μm。
为了改善有机硅压敏粘合剂与基底的粘结，用于形成粘合剂制品的方法还可以任选地包括在施加硅氢加成反应可固化组合物之前处理基底。处理基底可以通过任何便利的方式进行，诸如施加底漆，或者在将硅氢加成反应可固化组合物施加至基底之前使基底经受电晕放电处理、蚀刻或等离子体处理。
本文所述的方法还可任选地包括与基底相对地将可移除的剥离衬垫施加至有机硅压敏粘合剂，例如以在使用粘合剂制品之前保护有机硅压敏粘合剂。剥离衬垫可在固化硅氢加成反应可固化组合物之前、期间或之后施加。另选地，可将上述硅氢加成反应可固化组合物施加于第一剥离衬垫上，然后固化(湿铸)以形成具有粘附到第一剥离衬垫的第一表面的有机硅压敏粘合剂层。任选地，可将第二剥离衬垫施加到有机硅压敏粘合剂的相反表面(例如，与第一基底相对地施加到有机硅压敏粘合剂层的表面(干铸))。粘合剂制品可以是层压体，该层压体可用于制造用于柔性显示设备中的部件，诸如光学部件。例如，有机硅压敏粘合剂可以是光学透明的自立式粘合剂，其可在移除第一剥离衬垫(和第二剥离衬垫，当存在时)时使用。另选地，可移除一个剥离衬片，并且可使有机硅压敏粘合剂的暴露表面与基底接触，然后可移除第二剥离衬片，并且可使有机硅压敏粘合剂的第二暴露表面与第二基底接触。基底和/或第二基底可以是柔性显示设备的部件中的层，诸如偏振层或阻尼层。
有机硅压敏粘合剂在柔性显示设备的部件中的用途
图1示出了层压体制品(100)的局部横截面。层压体制品(100)包括具有表面(102a)和相反表面(102b)的有机硅压敏粘合剂(102)。该有机硅压敏粘合剂(102)通过湿铸方法形成，所述湿铸方法包括将如上所述制备的硅氢加成反应可固化组合物施加到第一剥离衬垫(103)的表面(103a)并固化所述组合物以形成有机硅压敏粘合剂(102)。有机硅压敏粘合剂(102)的相反表面(102b)粘附至第一剥离衬垫的表面(103a)。将第二剥离衬垫(101)施加到有机硅压敏粘合剂(102)，使得第二剥离衬垫的表面(101b)粘附到有机硅压敏粘合剂(102)的表面(102)。有机硅压敏粘合剂(102)可具有10μm至200μm的厚度。
上述有机硅压敏粘合剂可用于制造柔性显示设备部件(未示出)。可移除第一剥离衬垫(103)，从而使有机硅压敏粘合剂(102)的相反表面(102b)暴露。然后可使有机硅压敏粘合剂(102)的相反表面(102b)与柔性显示设备部件中的另一层，诸如阻尼层或偏振层(未示出)接触，同时施加压力以将有机硅压敏粘合剂(102)粘附到其上。
实施例
提供以下实施例以向本领域技术人员说明本发明，并且这些实施例不应解释为限制权利要求中阐述的本发明。本文所用的起始物质描述于表1中。
表1-起始物质
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在表1中，商标为DOWSILTM和SYL-OFFTM的起始物质可从陶氏有机硅公司商购获得。
在该参考例1中，使用下表2中所示的起始物质和量，如下制备硅氢加成反应可固化组合物的样品。除非另外指明，否则量以重量份计。在混合下将起始物质(A)聚二有机硅氧烷胶组分和起始物质(B)聚有机硅酸盐树脂组分溶解在(G)溶剂中，直到所得混合物均匀。然后将起始物质(F)硅氢加成反应抑制剂充分共混到上述混合物中。并且然后将起始物质(E)三烷基硼酸酯充分共混到上述混合物中。并且然后将起始物质(D)聚有机氢硅氧烷充分共混到上述混合物中。并且任选地然后将起始物质(H)固着添加剂(如果使用的话)充分共混到上述混合物中。最后，添加起始物质(C)硅氢加成反应催化剂并加以混合直至均匀。所有起始物质均在RT下混合。起始物质及其量(按重量计)示于下表2中。
表2-硅氢加成可固化组合物
表2(续)可硅氢加成固化的组合物
表2(续)-可硅氢加成固化的组合物
表2中的硅氢加成反应可固化组合物含有少量与起始物质一起引入的残余溶剂1。
在该参考例2中，将硅氢加成反应可固化组合物涂布在基底上并且根据以下程序使其固化。将如上所述制备的每个样品施加于50μm厚的PET膜上，其厚度足以在150℃的烘箱中加热3分钟后提供50μm厚度的干涂层重量，以进行粘附力和探针粘性测试，并且将如上所述制备的每个样品施加于剥离衬垫上，其厚度足以在150℃的烘箱中加热3分钟后提供50μm厚度的干涂层重量，以进行湿剥离力测试。在测试剥离力之前，将50μm厚的PET膜覆盖在(固化的)有机硅压敏粘合剂层上以保护有机硅压敏粘合剂层，然后进行测试。
将所得的带材样品施加至粘附体，使得有机硅压敏粘合剂接触粘附体。粘附体是SUS，并且在使有机硅压敏粘合剂与粘附体接触后将样品在室温下保持20分钟，然后进行测试。
表3-表2中关于可硅氢加成固化的组合物的计算值和测量值
表3(续)-表2中关于可硅氢加成固化的组合物的计算值和测量值
表3(续)-表2中关于可硅氢加成固化的组合物的计算值和测量值
在该参考例3中，如下测试如参考例2中所述制备的样品。通过从基底上剥离每个带材并检查是否有任何有机硅压敏粘合剂从PET膜转移到基底上来测试如上所述制备的每个带材样品对SUS的粘附力。使用附着力/剥离测试仪AR-1500。每个PET片的宽度是1英寸。剥离速度和剥离角度分别是0.3m/min和180°。单位是克/英寸。结果展示于以下表4中。
对SUS的粘附力测试方法是指测试标准ASTM D3330。用溶剂清洁不锈钢板。将带材样品(1英寸宽)施加到不锈钢板上。用标准2kg测试辊以10mm/s的速度在每个方向上滚动两次。在20分钟保压时间后，用AR-1500以180°的剥离角度以300mm/min的速率从钢板上剥离样品。
流变学数据(25℃下的Tg，G')测试方法是指测试标准ASTM D4440-15。
制备各自具有0.5mm-1.5mm厚度的固化的纯有机硅压敏粘合剂膜(无基底)，用于在流变仪TA DHR-2或ARES-G2上在直径为8mm的平行板上进行流变性能测试。通过温度斜坡程序在1Hz下以3℃/min的冷却速率和0.25％的应变以振荡模式测量不同温度(即，200℃至-80℃)下的损耗模量G”和储能模量G'。通过G”/G'计算tanδ。玻璃化转变温度定义为tanδ的峰值点处的温度。结果显示于下表4中。
表4-结果
表4(续)结果
计算出工作例1至5相对于比较例1的变化率。例如，工作例1的粘附力变化率通过(工作例1的“对SUS的粘附力”-比较例1的“对SUS的粘附力”)/(比较例1的“对SUS的粘附力”)*100％来计算。计算出工作例6相对于比较例2的变化率。计算出比较例4相对于比较例3的变化率。
表4(续)
计算出工作例7和8及比较例6各自相对于比较例5的变化率。计算出比较例8相对于比较例7的变化率。
通过比较各工作例与相对的比较例，计算出25℃下的粘附力/探针粘性/G’的变化率。通过比较各工作例与相对的比较例的差值来计算Tg的变化。如果Tg的差值小于±6.5℃，则其是证明良好结果的工作例。如果粘附变化率小于±20％，则其是证明良好结果的工作例。如果探针粘性变化率小于±20％，则其是证明良好结果的工作例。如果在25℃下的G’变化率小于±50％，则其是证明良好结果的工作例。如果剥离力变化率小于0(这意味着剥离力降低)，则这是证明良好结果的工作例。在下面的表5a、6a、7a和8a中，通过比较工作例和比较例1中的每一个来计算剥离力变化率。在表5b、6b和7b中，通过比较工作例6和比较例2来计算工作例6的剥离力变化率。在表5b、6b和7b中，通过与比较例3进行比较来计算比较例4的剥离力变化率。在表5c、6c和7c中，通过与比较例5进行比较来计算工作例7和8的剥离力变化率。在表5c、6c和7c中，通过与比较例7进行比较来计算比较例8的剥离力变化率变化率。“Comp”是比较例。
在该参考例4中，将如参考例1所述制备的硅氢加成反应可固化组合物的样品直接涂布在经涂布的剥离衬垫上并固化。此后，与剥离衬垫相对地将50μm PET层压到固化的有机硅压敏粘合剂的表面上以在使用前保护该表面，然后以1英寸宽度切割。在层压样品上加载20g/cm2的重量并在室温下放置20小时或在70℃的烘箱中放置3天。在RT下20小时或70℃下3天后，移除负载并将样品置于室温中至少30分钟。对于该测试，剥离衬垫在顶部上。然后通过ChemInstruments AR-1500来测试衬垫侧的剥离力。参见FINAT Test Method No.10(FINAT Technical Handbook 7th edition,2005)(FINAT第10条测试方法(《FINAT技术手册》，第7版，2005年))。结果示于下表5至表9中。
表5a-剥离衬垫3-F-1042上的湿铸结果
表5b(续)剥离衬垫3-F-1042上的湿铸结果
表5c(续)剥离衬垫3-F-1042上的湿铸结果
表6a-剥离衬垫1-RDA上的湿铸结果
表6b(续)剥离衬垫1-RDA上的湿铸结果
表6c(续)剥离衬垫1-RDA上的湿铸结果
表7a-剥离衬垫2-RF50FLL169上的湿铸结果
表7b(续)剥离衬垫2-RF50FLL169上的湿铸结果
表7c(续)剥离衬垫2-RF50FLL169上的湿铸结果
表8a-剥离衬垫4-F5021上的湿铸结果
表8b(续)剥离衬垫4-F5021上的湿铸结果
表8c(续)剥离衬垫4-F5021上的湿铸结果
工业适用性
以上实施例显示可制备硅氢加成反应可固化组合物，其固化以形成有机硅压敏粘合剂，所述有机硅压敏粘合剂具有以下期望的粘附性质：在RT下>1000g/英寸的对不锈钢的粘附力、较低的剥离力和<0.1MPa的在25下的G’以及<0℃的Tg。有机硅压敏粘合剂还可具有≤-10℃，另选地≤-20℃的Tg，并且在25下的G’还可<50kPa。不希望受理论束缚，认为低Tg和低G’使得有机硅压敏粘合剂适用于宽温度范围，其中在重复变形测试(例如，折叠、弯曲、滚动和拉伸测试)期间对其它层施加低应力。湿铸时较低的剥离力对制造柔性显示设备的方法带来益处。这种性质的组合使得有机硅压敏粘合剂适用于制造柔性显示设备的多层部件，特别是当用于制造自立式膜或可用于粘附柔性显示设备中的各种层(诸如阻尼层或偏振层)的膜时。
术语的定义和使用
除非另外指明，否则本文中全部量、比率和百分比均按重量计。发明内容和说明书摘要据此以引用方式并入。除非本说明书的上下文另外指明，否则单数形式包括复数形式，并且冠词“一个”、“一种”和“该”均指一个(一种)或多个(多种)。过渡短语“包含”、“基本上由……组成”和“由……组成”按照《专利审查程序手册第九版(Patent ExaminingProcedure Ninth Edition)》，于2018年1月最后修订的修订版08.2017，第§2111.03I.、II.和III章中所述地使用。使用“例如”、“举例来说”、“诸如”和“包括”来列出示例性示例，不意味着仅限于所列出的示例。因此，“例如”或“诸如”意指“例如，但不限于”或“诸如，但不限于”并且涵盖其他类似或等同的示例。本文所用的缩写具有表9中的定义。
表9—缩写
已通过示例性方式对本发明进行了描述，并且应当理解已经使用的术语旨在具有描述性而不是限制性词语的性质。就本文为描述特定特征或方面而依赖的任何马库什组而言，可以从独立于所有其他马库什成员的相应的马库什组的每个成员获得不同、特殊和/或意料之外的结果。马库什组的每个成员可以被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求范围内的具体实施方案提供足够的支持。
此外，在描述本发明中依赖的任何范围和子范围独立地且共同地落入所附权利要求的范围内，并且应理解为描述和设想在其中包括全部和/或部分值的所有范围，即使本文未明确写出这样的值。本领域技术人员容易认识到，所列举的范围和子范围充分地描述了本发明的各种实施方案并使它们成为可能，并且此类范围和子范围可被进一步描绘成相关的二分之一、三分之一、四分之一、五分之一和包含在该范围内的任何其他子范围。仅作为一个示例，“0.05至1.00”的范围可进一步描绘成下三分之一即“0.05至0.36”、中三分之一即“0.37至0.0.68”和上三分之一即“0.69至1.00”，并且另选地，范围“0.05至1.00”包括子范围“0.05至0.30”、“0.05至0.20”和“0.30至0.50”以及“0.51至1.00”，它们各自单独地且共同地在所附权利要求书的范围内，并且可被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。此外，就诸如“至少”、“大于”、“小于”、“不超过”等限定或修饰范围的语言而言，应当理解，此类语言包括子范围和/或上限或下限。

Claims (15)

1.一种用于形成有机硅压敏粘合剂的硅氢加成反应可固化组合物，其中所述组合物包含：
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，35.15重量％至43.63重量％的(A)聚二有机硅氧烷胶组分，所述聚二有机硅氧烷胶组分包含：
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，28.03重量％至43.50重量％的单元式(RM 2RUSiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a的(A-1)脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个RU是独立选择的具有2至30个碳原子的单价脂族不饱和烃基团；并且下标a具有足以赋予所述聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值，其中塑性是基于ASTM D926通过在25℃下向重量为4.2g的球形样品施加1kg负荷持续3分钟来测量的，并且结果是以千分之一英寸(密耳)来测量的，并且程序是基于ASTM D926进行的；
0重量％至0.26重量％的单元式((HO)RM 2SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a'的(A-2)羟基封端的聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；
每个下标a'具有足以赋予所述聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值；以及
0重量％至7重量％的单元式(RM 3SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)a”的(A-3)非官能聚二有机硅氧烷胶，其中每个RM是独立选择的不含脂族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团，并且下标a”具有足以赋予所述非官能聚二有机硅氧烷胶20密耳(0.51mm)至80密耳(2.03mm)的塑性的值；
52.69重量％至63.26重量％的(B)聚有机硅酸盐树脂组分，所述聚有机硅酸盐树脂组分包含
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，52.39重量％至63.11重量％的单元式(RM 3SiO1/2)z(SiO4/2)oZp的(B-1)封端树脂，其中Z为可水解基团，下标p为0至足以赋予所述封端树脂至多2％的可水解基团含量的值，下标z和o的值使得z>4、o>1，并且量(z+o)具有足以为所述封端树脂提供500g/mol至5,000g/mol的数均分子量的值；以及
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至0.37重量％的单元式(RM 3SiO1/2)z’(SiO4/2)o’Zp’的(B-2)未封端树脂，其中下标p'具有足以赋予所述未封端树脂>3％至10％的可水解基团含量的值，下标z'和o'的值使得z’>4、o’>1，并且量(z’+o’)具有足以为所述未封端树脂提供500g/mol至5,000g/mol的数均分子量的值，其中基于起始物质(A)至(F)的合并重量，(B-1)所述封端树脂和(B-2)所述未封端树脂以42.4重量％至52.4重量％的合并量存在；
其中(A)所述聚二有机硅氧烷胶组分和(B)所述聚有机硅酸盐树脂组分以≤1.8:1的(B):(A)的重量比(树脂:胶比率)存在；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0.01重量％至5重量％的(C)硅氢加成反应催化剂；
单元式(RM 2SiO2/2)e(HRMSiO2/2)f(RM 2HSiO1/2)g(RM 3SiO1/2)h的(D)聚有机氢硅氧烷；其中下标e≥0，下标f≥0，量(e+f)为4至500，下标g为0、1或2，下标h为0、1或2，量(g+h)＝2，并且量(f+g)≥3；其中(D)所述聚有机氢硅氧烷以足以提供31.37:1至59.04:1的硅键合氢原子与(A)所述聚二有机硅氧烷胶组分的脂族不饱和烃基团的摩尔比{(D):(A)比率}的量存在；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0.05重量％至1.00重量％的(E)三烷基硼酸酯；
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至5重量％的(F)硅氢加成反应抑制剂；
基于所述组合物中所有起始物质的合并重量，>0重量％至90重量％的(G)溶剂；以及
基于起始物质(A)至(F)的合并重量，0重量％至5重量％的(H)固着添加剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中在(A)所述聚二有机硅氧烷胶组分中，每个RM是独立选择的具有1至6个碳原子的烷基基团；并且
每个RU独立地选自由乙烯基、烯丙基和己烯基组成的组；下标a足以为(A-1)所述脂族不饱和聚二有机硅氧烷胶提供30密耳(0.76mm)至70密耳(1.778mm)的塑性值，下标a'足以为(A-2)所述羟基封端的聚二有机硅氧烷胶提供30密耳(0.76mm)至70密耳(1.778mm)的塑性，并且下标a”足以为(A-3)所述非官能聚二有机硅氧烷胶提供30密耳(0.76mm)至70密耳(1.778mm)的塑性。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中在(B)所述聚有机硅酸盐树脂组分中，每个RM是独立选择的具有1至6个碳原子的烷基基团；每个Z是OH；并且所述量(z+o)具有足以为(B-1)所述封端树脂提供2,900g/mol至4,100g/mol的数均分子量的值。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中(C)所述硅氢加成反应催化剂包括Karstedt催化剂。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中在(D)所述聚有机氢硅氧烷中，每个RM为独立选择的具有1至6个碳原子的烷基基团，下标g＝0，并且下标h＝2。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中(E)所述三烷基硼酸酯包括硼酸三乙酯。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中所述组合物是包含基础部分和固化剂部分的多部分组合物，其中所述基础部分包含起始物质(A)和(C)；并且所述固化剂部分包含起始物质(A)和(D)；并且
所述组合物还包含在所述基础部分、所述固化剂部分或单独的附加部分中的一者或多者中的起始物质(B)、(E)和(F)。
8.一种湿铸方法，所述湿铸方法包括
1)将根据权利要求1至6中任一项所述的组合物施加到基底，以及
2)固化所述组合物以在所述基底上形成所述有机硅压敏粘合剂。
9.一种干铸方法，所述干铸方法包括
1)将根据权利要求1至6中任一项所述的组合物施加到剥离衬垫，
2)固化所述组合物以在所述剥离衬垫上形成所述有机硅压敏粘合剂，以及
3)将所述有机硅压敏粘合剂施加到基底。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括移除所述剥离衬垫，并使所述有机硅压敏粘合剂与柔性显示设备的部件接触。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的方法，其中所述基底是第二剥离衬垫。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括移除所述第二剥离衬垫，并使所述有机硅压敏粘合剂与所述柔性显示设备的第二部件接触。
13.一种制品，所述制品通过根据权利要求10或权利要求12所述的方法制备。
14.根据权利要求13所述的制品，其中柔性显示设备基底的部件包括偏振层或阻尼层。
15.一种可折叠显示设备的部件，所述部件包括：
I)光学基底层，以及
II)粘附到所述光学基底层的有机硅压敏粘合剂层，其中所述有机硅压敏粘合剂层是根据权利要求1至6中任一项所述的组合物的产物。
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