CN117117096A - 正极极片，其制备方法及包含该正极极片的电化学装置和电子装置 - Google Patents

正极极片，其制备方法及包含该正极极片的电化学装置和电子装置 Download PDF

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Abstract

本公开涉及储能领域，具体涉及一种正极极片，其制备方法及包含所述正极极片的电化学装置和电子装置。正极极片包含集流体和设置于集流体至少一个表面上的正极膜片，正极膜片包括第一正极活性材料区和第二正极活性材料区；第一正极活性材料区内的第一正极活性材料含有钴酸锂；第二正极活性材料区内的第二正极活性材料含有磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂和磷酸钒锂中的至少一种；至少一个极耳设置于第一正极活性材料区的一侧。本公开的正极极片可有效提升电池的倍率性能和能量密度。

Description

正极极片，其制备方法及包含该正极极片的电化学装置和电 子装置
技术领域
本公开涉及储能领域，具体涉及一种正极极片，其制备方法及包含所述正极极片的电化学装置和电子装置。
背景技术
磷酸盐体系正极材料(LiMPO4或Li3M’2(PO4)3，M选自Fe、Co、Mn中的任意一种，M’选自V)由于安全和低成本两大优势，在动力领域开始逆袭，磷酸铁锂材料的装机量已反超三元电池。但是由于磷酸盐体系正极材料的比容量较低、电导率低，使得磷酸盐体系正极材料电池的应用尤其是能量密度和倍率方面受到限制。
磷酸盐体系正极材料的低电导率，导致电池的倍率性能受限，对磷酸盐体系正极材料进行改性可以有效改善其电导率，目前多采用碳包覆、颗粒纳米化等改性方法，现有行业中磷酸盐体系正极材料的产品均采用这些改性方法，已经较为常规化，除此之外，针对材料没有其他太有效的改性方法。而在极片层级，较多研究导电剂的类型及比例来改善倍率性能。这些改善倍率性能的方法有效但有限。
在能量密度方面，磷酸盐体系正极材料的理论容量为170mAh/g(磷酸钒锂为197mAh/g)，行业中基本达到可逆154mAh/g(磷酸钒锂为170mAh/g)，基本接近理论，提升空间不大，因此在能量密度方面多通过提高材料的压实或与三元材料等混合制浆等方式。但是混合制浆会在混料及涂布工艺上存在问题，两种正极材料在粘结剂的选择及吸附存在差异，会导致极片中各组分材料混合不均匀，在达不到效果的同时，还会加速电芯性能的恶化。
鉴于此，为了同时提高提高二次电池的能量密度和倍率性能，特提出本公开。
发明内容
为了解决上述技术问题，本公开提出了一种正极极片，其制备方法及包含所述正极极片的电化学装置和电子装置。
为了实现本公开目的，本公开的技术方案如下：
本公开提出一种正极极片，其包含集流体和设置于所述集流体至少一个表面上的正极膜片，所述正极膜片包括第一正极活性材料区和第二正极活性材料区；所述第一正极活性材料区内的第一正极活性材料含有钴酸锂，所述第二正极活性材料区内的第二正极活性材料含有磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂和磷酸钒锂中的至少一种；至少一个极耳设置于所述第一正极活性材料区的一侧。
可选的，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区沿所述正极极片的宽度方向上依次设置。
可选的，沿所述正极膜片的宽度方向上，所述第一正极活性材料区的宽度为所述正极极片宽度的2％～40％。
可选的，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区邻接且无间隙相继分布。
可选的，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区搭接设置，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区相互至少分布重叠。
可选的，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区的厚度相同。
本公开提出上述正极极片的制备方法，至少包括以下步骤：
S1、分别制备含有所述第一正极活性材料的浆料I和含有所述第二正极活性材料的浆料II；
S2、将所述浆料I和所述浆料II涂覆在所述集流体上；
S3、干燥后辊压，固定连接极耳，即得所述正极极片。
可选的，在S2中，涂覆后所述浆料I和所述浆料II重叠区域的厚度为1μm～30μm。
本公开提出一种电化学装置，其包含上述的正极极片。
本公开提出一种电子装置，其包含上述的电化学装置。
本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本公开的正极极片可有效提升磷酸盐体系正极材料(LiMPO4或Li3M’2(PO4)3，M选自Fe、Co、Mn中的任意一种，M’选自V)的倍率性能和能量密度，包含磷酸盐体系正极材料和钴酸锂两种材料，利用钴酸锂材料的高容量和高平台电压提升磷酸盐体系正极材料体系的能量密度，同时将钴酸锂材料区设计到靠近极耳侧以进一步提高正极极片的倍率性能，从而可以达到比混合浆料，即磷酸盐体系正极材料和钴酸锂材料混合匀浆极片更好的倍率性能。
本公开正极极片的制备方法简单，克服了混合浆料制备极片的工艺弊端。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例中某一具体实施方式的正极极片的俯视结构示意图；
图2为本公开实施例中某一具体实施方式的正极极片的截面结构示意图；
图3为本公开实施例中某一具体实施方式的正极极片的截面结构示意图；
其中：
1-正极膜片；
11-第一正极活性材料区；
12-第二正极活性材料区；
2-集流体；
3-极耳。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。
【正极极片】
本公开实施例的第一方面提出一种正极极片，其包含集流体和设置于集流体至少一个表面的正极膜片，为了完成同时提高二次电池的能量密度和倍率性能的公开目的，本公开实施例中的正极膜片包括第一正极活性材料区和第二正极活性材料区；其中，第一正极活性材料区内的第一正极活性材料含有钴酸锂；第二正极活性材料区内的第二正极活性材料含有磷酸铁锂(LiFePO4)、磷酸锰锂(LiMnPO4)、磷酸钴锂(LiCoPO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)中的至少一种，至少一个极耳设置于第一正极活性材料区的一侧。本公开实施例的正极膜片中同时包含磷酸盐体系正极材料和钴酸锂两种正极活性材料，本公开实施例创新的采用了将两种正极活性材料分区涂覆的方式，不仅可以同时利用了钴酸锂材料的高容量和高平台电压提升磷酸盐体系正极材料的能量密度，将含有钴酸锂的活性材料区设置于靠近极耳的一侧来提升磷酸盐体系正极材料的倍率性能，从而获得了同时提高二次电池的能量密度和倍率性能的正极极片。
在本公开实施例的一个具体实施方式中，第一正极活性材料为钴酸锂，第二正极活性材料为磷酸盐体系正极材料，具体选自磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂和磷酸钒锂中的至少一种，并优选磷酸铁锂。
在本公开实施例中，极片表面的“长度方向”和“宽度方向”分别是指表面的两个维度，其中长度方向是指主要维度方向(即尺寸较大的方向)，而宽度方向是指次要维度方向(即尺寸较小的方向)。通常，长度方向与极片加工过程中的各个材料层(例如电极活性材料层)的涂覆方向是一致的，也与电化学装置(例如电池)制造过程中极片的卷绕方向是一致的；而宽度方向是与长度方向垂直的。
图1为本公开实施例某一具体实施方式的正极极片的俯视结构示意图。具体如图1所示，沿正极极片的宽度方向，集流体2上依次设置有第一正极活性材料区11和第二正极活性材料区12，至少一个极耳3沿正极极片的长度方向上设置，且设置于第一正极活性材料区11的一侧。在本公开实施例的正极极片中，如果第一正极活性材料区所占比例过大，则会对磷酸盐体系正极材料的安全性能带来一定不利的影响。因此在优选的实施方式中，沿正极膜片的宽度方向上，第一正极活性材料区的宽度小于或等于正极极片宽度的50％，第一正极活性材料区的宽度的上限可为正极极片宽度的48％、45％、40％、38％、35％、32％、30％、28％、25％、22％、20％、18％、15％。进一步优选小于或等于正极极片宽度的40％。如果第一正极活性材料区所占的比例过小，则无法体现出钴酸锂材料优异的倍率性能，因此在优选的实施方式中，第一正极活性材料区的宽度大于或等于正极极片宽度的2％，第一正极活性材料区的宽度的下限可为正极极片宽度的2％、4％、5％、8％、10％、12％。进一步优选小于或等于正极极片宽度的5％。第一正极活性材料区的宽度所占比例的范围可由上限或下限的任意数值组成。
在本公开优选的具体实施方式中，第一正极活性材料区的宽度为正极极片宽度的5％～40％，进一步优选为15％～25％。
图2为本公开实施例某一具体实施方式的正极极片的截面结构示意图。作为本公开实施例的正极极片的一种改进，具体如图2所示，第一正极活性材料区11和第二正极活性材料区12邻接且无间隙相继分布，邻接即第一正极活性材料区11和第二正极活性材料区12紧密接触，不产生空隙，所形成的正极膜片整体为连续的，不具有间隙。若存在间隙，则电流不能有效通过，影响二次电池的性能发挥。
图3为本公开实施例又一具体实施方式的正极极片的截面结构示意图。在实际制备过程中，浆料喷涂会出现部分浆料溢出所设定区域，从而出现第一正极活性材料区和第二正极活性材料区搭接并形成重叠区的情况。或者在涂覆过程中，为了避免出现间隙，将第一正极活性材料区或第二正极活性材料区稍作重叠进行涂覆。具体如图3所示，第一正极活性材料区11和第二正极活性材料区12搭接并形成有重叠区，即在第一正极活性材料区11和第二正极活性材料区12的交界处形成重叠区，在重叠区同时含有第一正极活性材料和第二活性材料。
在本公开实施例中，可在集流体的双侧表面采用上述正极膜片形式，也可在集流体的单侧表面采用上述正极膜片形式，另一侧表面采用其他常规正极膜片，例如以磷酸盐体系正极材料为正极活性材料的正极膜片，或磷酸盐体系正极材料和钴酸锂的混合材料的正极膜片，或磷酸盐体系正极材料和钴酸锂分层涂覆的正极膜片。
具体的，在本公开实施例的正极极片中，第一正极活性材料区和第二正极活性材料区的厚度相同，即需保证辊压后两者厚度相同，以保证二次电池的体积能量密度。
在本公开实施例的正极膜片中，除上述正极活性材料外，还包括粘结剂和导电剂。根据需要，电极活性材料层还可以包括可选的其它添加剂或助剂。导电剂可以为导电碳材料、金属材料中的至少一种；其中，导电碳材料选自零维导电碳，如乙炔黑、导电炭黑；一维导电碳，如碳纳米管；二维导电碳，如导电石墨、石墨烯；三维导电碳，如还原后的氧化石墨烯中的至少一种；金属材料选自铝粉，铁粉以及银粉中的至少一种。粘结剂可以选自丁苯橡胶，油性聚偏氟乙烯(PVDF)，聚偏氟乙烯共聚物(如PVDF-HFP共聚物、PVDF-TFE共聚物)、羧甲基纤维素钠，聚苯乙烯，聚丙烯酸，聚四氟乙烯，聚丙烯腈、聚酰亚胺、水性PVDF、聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸-聚丙烯腈共聚物、聚丙烯酸酯-聚丙烯腈共聚物中的至少一种。
【正极极片的制备方法】
本公开实施例的第二方面提出上述正极极片的制备方法。正极极片可以通过常规方法来形成。具体制备方法至少包括以下步骤：
S1、分别制备含有第一正极活性材料的浆料I和含有第二正极活性材料的浆料II；
S2、将浆料I和浆料II涂覆在集流体上；
S3、干燥后辊压、固定连接极耳，即得正极极片。
在制备方式的某一具体实施方式中，在S1中，采用一定配比的导电剂、粘结剂和钴酸锂溶于适当的溶剂中，搅拌均匀配成浆料I。采用一定配比的导电剂、粘结剂和磷酸盐体系正极材料溶于适当的溶剂中，搅拌均匀配成浆料II。
在S2的涂覆过程中，为了提高极片的生产效率，优选将浆料I和浆料II同时涂覆在集流体上。除上述方式外，也可采用分别涂覆的方式进行制备。
在制备方式的优选实施方式中，浆料经涂覆、干燥、辊压后所形成的第一正极活性材料区和第二正极活性材料区紧密连接且不重叠。
但由于浆料的流动性，两种浆料之间会发生一定程度的融合，优选的，控制涂覆后浆料I和浆料II重叠区域的厚度厚度为1μm～30μm。为了确保重叠区内与集流体表面直接接触的为第一活性物质材料，优选浆料I早于浆料II结合于集流体上，两种浆料结合的时间差为毫秒级即可满足上述要求。在实际生产过程中，该时间差通过同时喷涂，浆料的流动性或面密度具有差异即可满足。
在S3中，将浆料均匀双面涂覆于集流体上后，干燥后辊压，干燥和辊压的可采用常规条件进行制备。在第一活性材料区的一侧焊接极耳，得到正极极片。
【电化学装置】
本公开实施例电化学装置，包括正极极片、负极极片、隔离膜和电解液，其中正极极片为本公开实施例上述的正极极片。
本公开实施例的电化学装置例如可以是电池，可以包括如上所述的正极极片、隔膜和负极极片。用于与根据本公开的正极极片配合使用的负极极片可以选用本领域常用的各种常规负极极片，其构成和制备方法是本领域公知的。例如，负极极片可以包括负极集流体和设置于负极集流体上负极活性材料层，负极活性材料层可以包括负极活性材料、粘结剂和导电材料等。负极活性材料例如为诸如石墨(人造石墨或天然石墨)、导电炭黑、碳纤维等的碳质材料，例如Si、Sn、Ge、Bi、Sn、In等金属或半金属材料或其合金，含锂氮化物或含锂氧化物，锂金属或锂铝合金等。负极集流体可以采用常规金属箔片或复合集流体。
用于本公开的电池的隔膜可以选用本领域常用的各种隔膜。
本公开实施例的电池通常还包括电解液。可以选用本领域常用的各种电解液，例如电解质盐在非水溶剂中的溶液。例如，对于锂电池，可以使用电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液。电解质锂盐可选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂、氟烃基磺酸锂中的一种或几种。有机溶剂可以选自链状碳酸酯、环状碳酸酯或它们组成的混合溶剂。其中，链状碳酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其他含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种。环状碳酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其他含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的一种或多种。
本公开实施例的电池可以为一次电池或二次电池。本公开的电池可以是锂离子电池或钠离子电池，优选锂离子电池，例如可以为锂离子一次电池或锂离子二次电池。除了使用了如上所述的正极极片外，这些电池的构造和制备方法本身是公知的。
【电子装置】
本公开实施例还提供一种电子装置，其包含本公开实施例的电化学装置。
本公开实施例的电子装置包括本领域一般的电子装置，例如笔记本电脑、手机、电动摩托车、电动汽车、电动玩具等。
以下结合实施例进一步说明本公开的有益效果。
各实施例和对比例中的正极极片所用的集流体制备方法如下：
实施例
1、实施例正极极片的制备
S1、分别制备含有第一正极活性材料的浆料I和含有第二正极活性材料的浆料II；
浆料I的配方为：钴酸锂：导电剂(SP)：粘结剂(PVDF)的质量比为96：2：2；
浆料II的配方为：磷酸铁锂：导电剂(SP)：粘结剂(PVDF)的质量比为96：2：2。
S2、将浆料I和浆料II涂覆在集流体上；控制第一正极活性材料区和第二正极活性材料区的宽度比如表1所示，保证两个区之间没有间隙。
S3、85℃下烘干后辊压，在第一正极活性材料区的一侧焊接极耳，即得正极极片。
表1
2、对比正极极片的制备
正极极片D1的制备方法为：制备含有第一正极活性材料的浆料I，将浆料I涂覆在集流体上。
正极极片D2的制备方法为：制备含有第一正极活性材料的浆料I和含有第二正极活性材料的浆料II；涂布时控制两种浆料的涂头位置，将浆料II涂覆在靠近极耳侧，第一正极活性材料区和第二正极活性材料区的比例为40：60。
3、负极极片的制备
负极极片：将活性物质石墨、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比96.5：1.0：1.0：1.5加入到溶剂去离子水中混合均匀制成阳极浆料；将阳极浆料涂布负极集流体铜箔表面上，并在85℃下烘干，然后进行切边、裁片、分条，再在110℃真空条件下烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的二次电池负极极片。
4、电解液的配制
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照3：5：2体积比进行混合得EC/EMC/DEC混合溶剂，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合溶剂中得浓度为1mol/L的溶液，即得电解液。
5、电池的制备
以12μm的聚丙烯薄膜作为隔离膜，将正极极片(包括实施例正极极片和对比正极极片)、隔离膜和负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，然后卷绕成裸电芯。在75℃下真空烘烤10h，注入(按照上面“电解液的配制”所述配制的)电解液，经过真空封装、静置24h，之后用0.1C的恒定电流充电至4.35V，然后以4.35V恒压充电至电流下降到0.05C，再以0.1C的恒定电流放电至2.5V，重复2次充放电，最后以0.1C的恒定电流充电至2.5V，即完成二次电池的制备。
将上述制备得到的二次电池进行性能测试，具体的测试方法为：
1)电池初始容量：以0.3C的倍率恒流充电至4.35V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，静置30min，再以0.3C的倍率恒流放电至2.5V，静置30min，重复3次；
2)倍率性能测试：以1C的倍率恒流充电至4.35V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，再以1C的倍率恒流放电至2.5V，放电容量记为C0；以1C的倍率恒流充电至4.35V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，再以10C的倍率恒流放电至2.5V，放电容量记为C1；10C倍率放电保持率＝C1/C0；
3)热箱性能测试(安全性能)：将电池以1C的倍率恒流充电至4.35V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，然后将试验对象放入温度箱，用以下的条件加热：锂离子电池单体：温度箱按照5℃/min的速率由试验环境温度升至150℃±2℃，并保持此温度30min后停止加热，在试验环境温度下观察1h。
性能测试结果如表2所示。
表2
根据上表所示的测试结果可知，本公开实施例的正极极片可同时提升电池的倍率性能和能量密度，并且保证了电池的安全性能不受影响。
本领域技术人员可以理解：以上仅以锂电池为例示出了本公开的极片的应用实例，但是本公开的极片同样可以应用于其它类型的电池或电化学装置，而仍然可以获得本公开的良好技术效果。
以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种正极极片，其包含集流体和设置于所述集流体至少一个表面上的正极膜片，其特征在于，所述正极膜片包括第一正极活性材料区和第二正极活性材料区；所述第一正极活性材料区内的第一正极活性材料含有钴酸锂，所述第二正极活性材料区内的第二正极活性材料含有磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钴锂和磷酸钒锂中的至少一种；至少一个极耳设置于所述第一正极活性材料区的一侧。
2.根据权利要求1所述的正极极片，其特征在于，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区沿所述正极极片的宽度方向上依次设置。
3.根据权利要求2所述的正极极片，其特征在于，沿所述正极膜片的宽度方向上，所述第一正极活性材料区的宽度为所述正极极片宽度的2％～40％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的正极极片，其特征在于，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区邻接且无间隙相继分布。
5.根据权利要求1～3任一项所述的正极极片，其特征在于，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区搭接设置，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区相互至少分布重叠。
6.根据权利要求1～3任一项所述的正极极片，其特征在于，所述第一正极活性材料区和所述第二正极活性材料区的厚度相同。
7.如权利要求1～6任一项所述正极极片的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1、分别制备含有所述第一正极活性材料的浆料I和含有所述第二正极活性材料的浆料II；
S2、将所述浆料I和所述浆料II涂覆在所述集流体上；
S3、干燥后辊压，固定连接极耳，即得所述正极极片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在S2中，涂覆后所述浆料I和所述浆料II重叠区域的厚度为1μm～30μm。
9.一种电化学装置，其包含权利要求1-6任一项所述的正极极片。
10.一种电子装置，其包含权利要求9所述的电化学装置。
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