CN117111368A - 一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法，所述电致变色显示器件结构依次包括第一透明导电基底、电解质层、电致变色层、第二透明导电基底；所述电解质层由液态电解质体系或全固态凝胶电解质体系制成；所述液态电解质体系由电解质、溶剂和/或掺杂剂组成；所述全固态凝胶电解质体系是在液体电解质体系中加入聚合物基体、增塑剂，并蒸干溶剂制成；本发明无离子储存层的电致变色显示器件在结构上减少了离子储存层，简化了器件结构及制备过程。本发明无离子储存层的电致变色显示器件具备较低的变色电压(‑0.9～0.7V)、响应时间0.15s，在循环200000次后仍能保持59.6％的高对比度。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种新型无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法。
(二)背景技术
电致变色器件(ECD)以低功耗、无辐射、宽视角、开路记忆等优点，有望在未来显示技术中实现推广。传统的电致变色器件通常为三明治结构，包括电致变色层、电解质层、离子储存层。但由于通常使用的离子储存层本身具有颜色，会影响电致变色层的显示效果，极大限制了其发展应用。因此为了更好地实现电致变色推广应用，对于器件结构的创新势在必行。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法，解决了去除离子储存层可能会导致的器件变色电压升高、循环稳定性变差、响应时间变慢等问题。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种无离子储存层的电致变色显示器件，所述电致变色显示器件结构依次包括第一透明导电基底、电解质层、电致变色层、第二透明导电基底；
所述电解质层由液态电解质体系或全固态凝胶电解质体系制成；所述液态电解质体系由电解质、溶剂和/或掺杂剂组成；所述全固态凝胶电解质体系是在液体电解质体系中加入聚合物基体、增塑剂，并蒸干溶剂制成；
所述液态电解质体系中溶剂为乙腈或二氯甲烷中的一种，优选乙腈；
所述增塑剂为碳酸丙烯酯、聚乙二醇，优选为碳酸丙烯酯(PC)；
所述电致变色层通过可溶液加工型聚合物的三氯甲烷溶液旋涂或喷涂而成。
优选的，所述液态电解质体系由电解质、溶剂和掺杂剂组成；所述掺杂剂为下列之一：Ag+、Fe3+、(NO)+、Ru3+、Cu2+、TCNQ、TAH-6CN、Magic Blue、F4TCNQ，其中TCNQ代表7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷，TAH-6CN代表2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲，Magic Blue代表三(4-溴苯基)六氯锑酸铵，F4TCNQ代表2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌；所述的Ag+以AgTFSI的形式加入，所述的Fe3+以Fe(TFSI)3或Fe(Tos)3的形式加入，所述的(NO)+以(NO)PF6的形式加入，所述的Ru3+以RuCl3的形式加入，所述的Cu2+以CuCl2的形式加入。
优选的，所述电解质需要与无机/有机掺杂剂不发生化学反应，对电解质含量没有特殊要求，采用常规含量即可。优选电解质为四丁基高氯酸铵(TBAP)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸铵中的一种，更优选均为四丁基高氯酸铵。
优选的，所述全固态凝胶电解质体系中，聚合物基体采用常规固态电解质体系中常用的聚合物基体以及相应组分含量即可，如聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚(偏二氟乙烯-六氯丙烯)等，更优选为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，分子量800000g/mol)。
优选的，所述液态电解质体系中，电解质与掺杂剂投料物质的量之比为1:1-5，优选1:1，所述溶剂体积用量以电解质物质的量计为10-30ml/mmol，优选20ml/mmol。
优选的，所述全固态凝胶电解质体系中，聚合物基体质量以电解质物质的量计为2-25g/mmol，优选20g/mmol；增塑剂体积用量以电解质物质的量计为10-80ml/mmol，优选60ml/mmol。
优选的，所述第一透明导电基底或第二透明导电基底均为导电的透明硬质或软质基底，更优选为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、ITO/PET、AgNW/PET导电膜的一种。
优选的，所述电致变色层承担器件显示功能，电致变色层的制备通过可溶液加工型聚合物的三氯甲烷溶液旋涂或喷涂而成，所述三氯甲烷体积用量以可溶液加工型聚合物质量计为0.2mL/mg；所述可溶液加工型聚合物包括聚3,3-双(2-乙基己基)氧基)甲基)-3,4-二氢-2H-噻吩并[3,4-b][1,4]二氧西平(proDOT)、聚5-(3,4-双((2-乙基己基)氧基)噻吩-2-基)-2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二恶英(PET)、聚-4,7-双(3,3-双(((2-乙基己基)氧基)甲基)-3,4-二氢-2H-噻吩并[3,4-b][1,4]二氧杂环平-6-基)苯并[C][1,2,5]噻二唑(PEDE)，结构式如下：
本发明还提供一种所述无离子储存层的电致变色显示器件的制备方法，所述方法按如下步骤进行：
(1)液态电解质体系：将电解质和/或掺杂剂加入溶剂中，超声混合或者静置至无固体析出，得到液态电解液；
全固态凝胶电解质体系：将聚合物基体和增塑剂混合后于60～80℃下溶胀3～5天，然后再加入液态电解液中，超声均匀后使用旋蒸仪除去溶剂，得到全固态凝胶电解质体系；
(2)将可溶液加工型聚合物的三氯甲烷溶液涂覆在第二透明导电基底的导电面，获得涂覆电致变色层的第二导电基底；
(3)将第一透明导电基底的导电面与涂覆电致变色层的第二导电基底的涂层面的四周分别用3M胶固定形成中空腔体，并在中空腔体中加入步骤(1)制备的液态电解质体系或全固态凝胶电解质体系形成电解质层，得到无离子储存层的电致变色显示器件。
优选的，步骤(1)溶胀温度为60℃，溶胀时间为5天。
优选的，步骤(1)当所述聚合物基体为PMMA，所述的增塑剂为PC时，优选PMMA与PC的投料比为2～4g：5～10ml。
优选的，步骤(2)电致变色层厚度为100nm。所述三氯甲烷体积用量以可溶液加工型聚合物质量计为0.2mL/mg。
优选的，步骤(3)电解质层厚度为0.1～0.3mm。
本发明方法制备的无离子储存层的电致变色显示器件能够用于电子纸、电致变色窗等领域。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
本发明提供了一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法，相比于传统的“三明治”结构的电致变色器件，本发明在器件结构上减少了离子储存层，以涂覆有导电聚合物薄膜的透明导电基底作为工作电极，空白的透明导电基底作为对电极，简化了器件结构及制备过程。本发明无离子储存层的电致变色显示器件具备较低的变色电压(-0.9～0.7V)、响应时间0.15s，具有优良的稳定性，在循环200000次后仍能保持59.6％的高对比度。
(四)附图说明
图1、本发明电致变色器件结构示意图。
图2、电致变色器件在中性态和氧化态的紫外-可见吸收光谱图；a代表实施例4制备的含掺杂剂的无离子储存层的电致变色显示器件，b代表实施例2制备的不含掺杂剂的无离子储存层的电致变色显示器件。
图3、实施例2、4制备的电致变色器件在不同方波电压下的响应时间测试曲线图。
图4、实施例4制备的电致变色器件在525nm波长范围下的循环稳定性测试曲线图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、无掺杂剂电解质层，电致变色层以proDOT为电致变色材料，以ITO/PET作为第一、第二透明导电基底的双层电致变色显示器件的制备：
(1)全固态凝胶电解质体系的制备：将0.0005mol高氯酸锂加入10ml的容量瓶中，加入二氯甲烷定容，并于无振动的室温环境中放置10min确保无固体析出，得到的液态电解液备用。将10g的PMMA和30ml的PC混合均匀后于60℃的真空烘箱中溶胀4天，然后加入液态电解液，搅拌均匀后蒸发除去二氯甲烷，得到全固态凝胶电解质体系。
(2)在10mL容量瓶中加入50mg的proDOT聚合物，加入三氯甲烷定容，超声混合均匀后，将其滴覆在ITO/PET(作为第二透明导电基底)的导电面，并以1000r/min的转速于旋涂仪上旋涂60s，得到旋涂有电致变色层的ITO/PET。电致变色层厚度为100nm。
(3)将ITO/PET(作为第一透明导电基底)的导电面与涂覆电致变色层的ITO/PET(作为第二导电基底)涂层面的四周分别用3M胶固定形成体积为2.1cm*2.1cm*0.2cm的中空腔体，并在中空腔体中加满步骤(1)中制备的全固态凝胶电解质体系，得到无离子储存层的电致变色显示器件，电解质层厚度为0.1～0.3mm。
实施例2、无掺杂剂电解质层，电致变色层以proDOT为电致变色材料，以ITO导电玻璃作为第一、第二透明导电基底的双层电致变色显示器件的制备：
将实施例1中ITO/PET均替换为ITO导电玻璃，其他操作不变。
实施例3、无掺杂剂电解质层，电致变色层以PET为电致变色材料，以ITO导电玻璃作为第一、第二透明导电基底的双层电致变色显示器件的制备：
将实施例2中电致变色层材料由proDOT替换为PET，其他操作不变。
实施例4、掺杂剂电解质层，电致变色层以proDOT为电致变色材料，以ITO导电玻璃作为第一、第二透明导电基底的双层电致变色显示器件的制备：
向实施例1步骤(1)中加入0.0005mol的FeCl3掺杂剂，其他操作相同。
实施例5、无离子储存层的电致变色显示器件性能检测
由辰华660电化学工作站和日本岛津UV-1800紫外可见分光光度计测试器件的电致变色性质。
1、器件在不同电压下对不同波长紫外光的吸收值
在电化学工作站的恒电压模式下来测试实施例2、4制备的无离子储存层的电致变色显示器件在不同电压下对不同波长紫外光的吸收值，实施例4制备的含掺杂剂的无离子储存层的电致变色显示器件见图2中a所示，实施例2制备的不含掺杂剂的无离子储存层的电致变色显示器件见图2中b所示。
图2表明实施例2制备的电致变色器件具有较低的变色电压，在加入FeCl3掺杂剂后，含有掺杂剂的器件电致变色性能更优秀，相应的最终变色电压由0～1.2V下降到-0.9～0.7V。
2、响应时间和循环稳定性测试
响应时间测试：
利用阶跃模式对实施例2、4制备的无离子储存层的电致变色器件，分别在525nm波长、-0.7V～1.7V和-0.2V～0.7V的阶跃电压下进行响应时间测试不掺杂与掺杂的响应时间结果如图3所示,。
图3表明，实施例2和4制备的两种器件均能快速响应，其中含有掺杂剂的电致变色器件响应时间为0.15s，响应速度更快，性能更好。
循环稳定性测试：
利用阶跃模式对实施例4制备的无离子储存层的电致变色器件，在525nm波长和-0.2V～0.7V的阶跃电压下进行循环稳定性测试，结果如图4所示。
图4表明掺杂的器件在循环200000次后仍能保持59.6％高对比度，循环稳定性优秀。
Claims (10)
1.一种无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述电致变色显示器件结构依次包括第一透明导电基底、电解质层、电致变色层、第二透明导电基底；
所述电解质层由液态电解质体系或全固态凝胶电解质体系制成；所述液态电解质体系由电解质、溶剂和/或掺杂剂组成；所述全固态凝胶电解质体系是在液体电解质体系中加入聚合物基体、增塑剂，并蒸干溶剂制成；
所述液态电解质体系中溶剂为乙腈或二氯甲烷中的一种；
所述增塑剂为碳酸丙烯酯、聚乙二醇；
所述电致变色层通过可溶液加工型聚合物的三氯甲烷溶液旋涂或喷涂而成。
2.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述液态电解质体系由电解质、溶剂和掺杂剂组成；所述掺杂剂为下列之一：Ag+、Fe3+、(NO)+、Ru3+、Cu2+、TCNQ、TAH-6CN、Magic Blue、F4TCNQ，其中TCNQ代表7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷，TAH-6CN代表2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲，Magic Blue代表三(4-溴苯基)六氯锑酸铵，F4TCNQ代表2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌。
3.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述电解质为四丁基高氯酸铵、高氯酸锂、六氟磷酸铵中的一种。
4.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述全固态凝胶电解质体系中，聚合物基体为聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯或聚(偏二氟乙烯-六氯丙烯)。
5.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述液态电解质体系中，电解质与掺杂剂投料物质的量之比为1:1-5，所述溶剂体积用量以电解质物质的量计为10-30ml/mmoll。
6.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述全固态凝胶电解质体系中，聚合物基体质量以电解质物质的量计为2-25g/mmol；增塑剂体积用量以电解质物质的量计为10-80ml/mmol。
7.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述第一透明导电基底或第二透明导电基底均为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、ITO/PET、AgNW/PET导电膜的一种。
8.如权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件，其特征在于，所述三氯甲烷体积用量以可溶液加工型聚合物质量计为0.2mL/mg；所述可溶液加工型聚合物包括proDOT、PET、PEDE，结构式如下：
9.一种权利要求1所述无离子储存层的电致变色显示器件的制备方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：
(1)液态电解质体系：将电解质和/或掺杂剂加入溶剂中，超声混合或者静置至无固体析出，得到液态电解液；
全固态凝胶电解质体系：将聚合物基体和增塑剂混合后于60～80℃下溶胀3～5天，然后再加入液态电解液中，超声均匀后使用旋蒸仪除去溶剂，得到全固态凝胶电解质体系；
(2)将可溶液加工型聚合物的三氯甲烷溶液涂覆在第二透明导电基底的导电面，获得涂覆电致变色层的第二导电基底；
(3)将第一透明导电基底的导电面与涂覆电致变色层的第二导电基底的涂层面的四周分别用3M胶固定形成中空腔体，并在中空腔体中加入步骤(1)制备的液态电解质体系或全固态凝胶电解质体系形成电解质层，得到无离子储存层的电致变色显示器件。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)电致变色层厚度为100nm；步骤(3)电解质层厚度为0.1～0.3mm。
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| CN202311010057.5A CN117111368A (zh) | 2023-08-11 | 2023-08-11 | 一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法 |
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| CN202311010057.5A CN117111368A (zh) | 2023-08-11 | 2023-08-11 | 一种无离子储存层的电致变色显示器件及其制备方法 |
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| CN117111368A true CN117111368A (zh) | 2023-11-24 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117799197A (zh) * | 2023-12-26 | 2024-04-02 | 绍兴百立盛新材料科技有限公司 | 一种大面积电致变色器件及其制备方法 |
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2023
- 2023-08-11 CN CN202311010057.5A patent/CN117111368A/zh active Pending
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