CN117110263A - 力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法 - Google Patents
力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，通过在水泥基材料中掺入力致变色荧光染料的有机溶液，掺入力致变色荧光染料的有机溶剂不参与水化反应。因此当水泥基材料成型后，有机溶剂挥发，力致变色荧光染料附着在水泥水化产物表面，从而利用荧光强度来感知水泥基材料中的微观压应力。定量研究微观压力对于掺入荧光染料的力致变色荧光染料荧光强度的影响，利用荧光显微镜观察水泥基材料试件在改变受力情况下荧光强度的变化并拍摄图片，用于标定荧光分子在水泥基材料对应的荧光强度。通过四苯乙烯的力致变色特点表征水泥基材料微观压应力变化，方便快捷，可视效果好。
Description
技术领域
本发明涉及水泥基材料技术领域，尤其是涉及一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法。
背景技术
由于水泥基材料结构中的多孔性，使得水泥基材料虽然能够承受一定的渗透压力，但对于水来说，水泥基材料是可以渗透的。水泥基材料的强度越低，渗透性越大；内部缺陷(例如微裂纹、气孔等)越多，渗透性越大；水泥基材料越密实，渗透性越小。水泥基材料的渗透性是水泥耐久性的最重要的影响因素。水泥基材料的冻融耐久性会因水的渗透而降低。
水泥基材料的耐久性问题是建筑材料行业长期关注的问题，其耐久性主要受到微裂纹扩展的影响，而微裂纹的扩展与微观应力密切相关，当材料微观受力时，其压应力主要由水化产物承担。对压应力的测量方法，目前主要依靠外部接触式压力传感器。常规压力传感器为宏观尺寸，无法感知微细观状态下的内部压力。
中国专利202310169667.3公开了一种荧光染料在判断不同环境水泥基材料孔隙压力大小中的应用，该发明首先将荧光染料溶解于有机溶剂及水中，得到荧光染料溶液，将水泥基材料与水混匀，得到净浆；然后将荧光染料溶液掺入净浆中，成型后切成薄片；进一步的将其置于不同环境下，利用荧光光谱仪拍摄薄片的荧光强度，判断不同环境中水泥基材料孔隙压力大小；其中，荧光强度越高，表明水泥基材料的孔隙压力越大，但该专利无法做到原位无损检测。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法。通过在水泥基材料中掺入力致变色荧光染料的有机溶液，掺入力致变色荧光染料的有机溶剂不参与水化反应。因此当水泥基材料成型后，有机溶剂挥发，力致变色荧光染料附着在水泥水化产物表面，从而利用荧光强度来感知水泥基材料中的微观压应力。定量研究微观压力对于掺入荧光染料的力致变色荧光染料荧光强度的影响，利用荧光显微镜观察水泥基材料试件在改变受力情况下荧光强度的变化并拍摄图片，用于标定荧光分子在水泥基材料对应的荧光强度。通过四苯乙烯的力致变色特点表征水泥基材料微观压应力变化，方便快捷，可视效果好。与现有技术相比，本发明利用力致变色荧光(Piezochromic fluorescent materials，PCF)材料原位表征水泥基材料微观压应力，且对水泥基材料本身不会造成损坏，能够实现微观压力的无损检测。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，具体步骤如下：
S1、将力致变色荧光染料溶解于有机溶剂中，得到力致变色荧光染料溶液；
S2、将步骤S1中得到的力致变色荧光染料溶液掺入到水泥净浆中混匀，得到水泥基材料，凝固成水泥净浆试块；
S3、通过步骤S2中得到的水泥净浆试块施加压力，利用荧光显微镜进行拍摄不同压力作用下力致变色荧光染料荧光强度，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况；
其中，荧光强度越高，表明水泥基材料的微观压应力越大。
进一步地，步骤S1中，所述力致变色荧光染料为四苯乙烯。
进一步地，步骤S1中，所述有机溶剂为聚乙二醇。
进一步地，步骤S1中，所述力致变色荧光染料溶液浓度为8～12mg/mL。
进一步地，步骤S2中，力致变色荧光染料溶液：水泥净浆＝1mL：8～12g。
进一步地，步骤S2中，所述水泥为P II 52.5水泥。
进一步地，步骤S2中，所述水泥净浆试块的尺寸为2cm×2cm×1cm。
进一步地，步骤S3中，力致变色荧光染料荧光强度测试过程中，激发波长为362nm。
进一步地，步骤S3中，在已知水泥净浆试块弹性模量的情况下，测量水泥净浆试块的应变量，两者相乘即为该应变量对应的微观压应力值。
进一步地，步骤S3中，荧光显微镜在测试阶段拍摄力致变色荧光染料的实际荧光图片，利用软件ImageJ分析图片中总荧光强度值。
上述更进一步地，将总荧光强度值与微观压应力值对应完成标定，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况。
本发明的原理如下：
力致变色荧光染料四苯乙烯作为一种指示剂，在不同的外界压力的条件下显示不同的荧光效果。四苯乙烯试剂，是一类对压力敏感的聚集诱导发光染料，即随着压力的提高，四苯乙烯的聚集程度提高，荧光强度也逐渐增强。
发明中利用荧光材料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其中将力致变色荧光染料以溶液的形式掺入到水泥净浆中，搅拌均匀后倒入2cm×2cm×1cm的模具中成型。在已知水泥净浆弹性模量的情况下，测量水泥净浆试块的应变量，两者相乘即为该应变量对应的应力值。通过对试样施加外部压力从而改变其内部压应力。水泥净浆的宏观压力在微观层面可分为液态水所受压力、孔隙压力和水化产物与水泥熟料所受压力。液态水刚度远低于水泥基材料，液态水所受压力可忽略不计，同时孔隙压力远小于水化产物与水泥熟料所受压力，故水化产物与水泥熟料所受压力即为水泥净浆试块的微观压应力。
利用荧光显微镜进行拍摄不同压力作用下力致变色荧光染料荧光强度，表征状态水泥基材料微观压应力变化情况。荧光强度与外界施加压力的关系在本发明中已经过试验验证并进行标定，因此本发明可通过上述四苯乙烯荧光强度表征实际水泥基材料的微观压应力情况。
荧光显微镜在测试阶段可以拍摄四苯乙烯的实际荧光图片，利用软件ImageJ分析图片中总荧光强度值，通过荧光强度变化解析状态下微观压应力变化情况，与测试得到的微观压应力值对应完成标定，完成微观压应力情况的表征结果分析。根据拍摄到的四苯乙烯荧光强度进行原位无损表征状态水泥基材料微观压应力情况。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明通过力致变色荧光染料的压力敏感性特点表征水泥基材料微观压应力变化，方便快捷，可视效果好，为原位无损测定水泥基材料所受的微观压应力提供实验方法。
2)进一步地，本发明所提的原位无损是指在试件表面施加362nm的激发波长，即可定量分析微观压应力。
3)进一步地，本发明通过四苯乙烯试剂测试水泥基材料微观压应力情况，四苯乙烯试剂显著的稳定性是最大的优点。
4)本发明与对比专利202310169667.3相比，在测试受荷环境、荧光强度测试方法、水泥基材料测试对象等三方面存在差异，首先，关于测试受荷环境，对比专利202310169667.3是通过研磨等方式对试件进行加压处理，本发明通过持续施加荷载，可用于原位持续受荷的无损检测；其次，关于荧光强度测试方法，对比专利202310169667.3是通过荧光光谱仪得到荧光强度，本发明是通过荧光显微镜进行观察并后续处理得到荧光强度；最后，关于测试对象，对比专利202310169667.3的测试对象是孔隙中的液体对水泥基材料孔隙壁的压力，本发明主要测试水泥净浆中固体水化产物的应力情况。
附图说明
图1为掺入四苯乙烯的聚乙二醇溶液的水泥净浆试块被压缩1mm时利用荧光显微镜拍摄的试件图片；
图2为掺入四苯乙烯的聚乙二醇溶液的水泥净浆试块被压缩2mm时利用荧光显微镜拍摄的试件图片；
图3为掺入四苯乙烯的聚乙二醇溶液的水泥基材料在不同压力下的应变量。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，具体步骤如下：
S1、将力致变色荧光染料溶解于有机溶剂中，得到力致变色荧光染料溶液；
S2、将步骤S1中得到的力致变色荧光染料溶液掺入到水泥净浆中混匀，得到水泥基材料，凝固成水泥净浆试块；
S3、通过步骤S2中得到的水泥净浆试块施加压力，利用荧光显微镜进行拍摄不同压力作用下力致变色荧光染料荧光强度，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况；
其中，荧光强度越高，表明水泥基材料的微观压应力越大。
进一步地，步骤S1中，所述力致变色荧光染料为四苯乙烯。
进一步地，步骤S1中，所述有机溶剂为聚乙二醇。
进一步地，步骤S1中，所述力致变色荧光染料溶液浓度为8～12mg/mL。
进一步地，步骤S2中，力致变色荧光染料溶液：水泥净浆＝1mL：8～12g。
进一步地，步骤S2中，所述水泥为P II 52.5水泥。
进一步地，步骤S2中，所述水泥净浆试块的尺寸为2cm×2cm×1cm。
进一步地，步骤S3中，力致变色荧光染料荧光强度测试过程中，激发波长为362nm。
进一步地，步骤S3中，在已知水泥净浆试块弹性模量的情况下，测量水泥净浆试块的应变量，两者相乘即为该应变量对应的微观压应力值。
进一步地，步骤S3中，荧光显微镜在测试阶段拍摄力致变色荧光染料的实际荧光图片，利用软件ImageJ分析图片中总荧光强度值。
上述更进一步地，将总荧光强度值与微观压应力值对应完成标定，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况。
下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，具体步骤如下：
(1)将四苯乙烯粉末溶于聚乙二醇的有机溶剂中，制成浓度为10mg/mL的力致变色荧光染料溶液；
(2)在制备净浆过程中，将力致变色荧光染料溶液掺入水泥净浆中，以溶液的形式存在于净浆中，力致变色荧光染料溶液的掺入量为每10g水泥净浆中掺入1mL力致变色荧光染料溶液；
(3)将掺入力致变色荧光染料溶液的水泥净浆搅拌均匀后倒入2cm×2cm×1cm的模具中成型，脱模后得到水泥净浆试块；
(4)通过对水泥净浆试块施加压力从而改变其微观压应力，掺入的力致变色荧光染料溶液不参与水化反应，因此当水泥基材料成型后，有机溶剂挥发，力致变色荧光染料附着在水化产物和水泥熟料表面，从而利用荧光显微镜进行拍摄不同压力作用下力致变色荧光染料荧光强度，表征状态水泥基材料微观压应力变化情况；
在已知水泥净浆试块弹性模量的情况下，测量水泥净浆试块的应变量，两者相乘即为该应变量对应的微观压应力值；
荧光显微镜在测试阶段拍摄力致变色荧光染料的实际荧光图片，利用软件ImageJ分析图片中总荧光强度值；
将总荧光强度值与微观压应力值对应完成标定，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况。
如图1和图2所示，通过荧光显微镜对掺入力致变色荧光染料溶液的水泥净浆试块在被压缩1mm和2mm时的荧光强度进行拍摄，由图1、图2和表3可得，压缩2mm时的荧光强度大于压缩1mm时的荧光强度，因此，荧光强度越高，表明水泥基材料的微观压应力越大。
水泥净浆试块在不同压缩值时的应变值见表1。故计算可得不同压缩值时的水泥净浆试块所受应力值，计算结果见表2。根据拍摄到的四苯乙烯荧光强度表征非饱和状态水泥基材料微观压应力情况，利用ImageJ分析图片中的荧光强度，并与试块所受微观压应力值对应，完成微观压应力值与荧光强度的标定，标定结果见表3。从表3中可以看出，同一试件的总荧光强度随着宏观压力的增加而增加。在实际工程现场测试阶段可以在试件表面施加362nm的激发波长，拍摄四苯乙烯的实际荧光强度，与标定数值进行比较，根据拍摄到的四苯乙烯荧光强度进行原位无损表征水泥基材料微观压应力情况。
表1.水泥基材料试块在不同压缩量时的应变值
表2.水泥基材料试块在不同压缩量时的应力值
表3.水泥基材料试块受力情况与总荧光强度的关系
| 压缩量 | 试件应力值/Pa | 荧光区域面积 | 平均荧光强度 | 总荧光强度 |
| 1mm | 878.495 | 1381 | 158.038 | 218250.666 |
| 2mm | 2503.25 | 3208 | 167.284 | 536647.176 |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将力致变色荧光染料溶解于有机溶剂中，得到力致变色荧光染料溶液；
S2、将步骤S1中得到的力致变色荧光染料溶液掺入到水泥净浆中混匀，得到水泥基材料，凝固成水泥净浆试块；
S3、通过步骤S2中得到的水泥净浆试块施加压力，利用荧光显微镜进行拍摄不同压力作用下力致变色荧光染料荧光强度，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况；
其中，荧光强度越高，表明水泥基材料的微观压应力越大。
2.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S1中，所述力致变色荧光染料为四苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S1中，所述力致变色荧光染料溶液浓度为8～12mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S2中，力致变色荧光染料溶液：水泥净浆＝1mL：8～12g。
6.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S2中，所述水泥为P II 52.5水泥。
7.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S2中，所述水泥净浆试块的尺寸为2cm×2cm×1cm。
8.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S3中，力致变色荧光染料荧光强度测试过程中，激发波长为362nm。
9.根据权利要求1所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，步骤S3中，在已知水泥净浆试块弹性模量的情况下，测量水泥净浆试块的应变量，两者相乘即为该应变量对应的微观压应力值；
荧光显微镜在测试阶段拍摄力致变色荧光染料的实际荧光图片，利用软件ImageJ分析图片中总荧光强度值。
10.根据权利要求9所述的一种力致变色荧光染料原位无损表征水泥基材料微观压应力的方法，其特征在于，将总荧光强度值与微观压应力值对应完成标定，表征水泥净浆试块微观压应力变化情况。
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|---|---|---|---|---|
| CN117470825A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-01-30 | 纳琳威纳米科技南通有限公司 | 一种力致变色材料的性能检测方法及系统 |
| CN117470825B (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-19 | 纳琳威纳米科技南通有限公司 | 一种力致变色材料的性能检测方法及系统 |
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