CN117106449A - 一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料的应用、应用方法及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Au/D‑MoS2上转换发光增强材料的应用、应用方法及制备方法，属于光电功能材料技术领域。本发明所述Au/D‑MoS2上转换发光增强材料在增强上转换发光效应上的应用。本发明构建Au/D‑MoS2异质结构，利用二者之间的功函数差异引起的电荷转移有效调制了Au的LSPR强度。并强调D‑MoS2纳米粒子等离子体共振激发场和Au纳米粒子等离子体共振发射场在调节上转换发光过程中的协同效应，通过激发场增强和发射场增强联合效应，显著提高材料的上转换发光效率。
Description
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料的应用、应用方法及制备方法。
背景技术
上转换发光由于具有卓越的光稳定性、非光漂白和光闪烁、大的反斯托克斯位移等优势，在生物成像、防伪存储等广泛的领域展现了巨大的应用潜力。由于Ln稀土离子的4f-4f跃迁具有宇称禁阻跃迁属性和稀土离子的吸收截面小，稀土离子的发光效率通常比较低。因此，许多的研究都在关注如何提高上转换发光的效率。研究表明，以等离子体局域场为代表的外场调控在上转换增强方面具有调控方便、效果显著的优势，但是增强的上转换发光绝对强度仍然不足以达到实际应用的需求。因此，开发一种新的材料来增强上转换发光的绝对强度和效率。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提出一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料的应用、应用方法及制备方法。
一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料在增强上转换发光效应上的应用。
作为本发明的优选实施方案，所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料为将Au和D-MoS2复合得到，其中D-MoS2为含硫缺陷的MoS2材料。
一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料在增强上转换发光效应上的应用方法，包括：将上转换材料负载在Au/D-MoS2上转换发光增强材料上；其中D-MoS2为含硫缺陷的MoS2材料。
作为本发明的优选实施方案，所述Au/D-MoS2为上转换发光增强材料，上转换发光材料为NaYF4:Yb3+/Er3+材料。
所述NaYF4:Yb3+/Er3+材料为市售产品或通过常规方法得到，所述常规方法为热注入法等。
作为本发明的优选实施方案，所述应用方法具体包括：
S1：将Au/D-MoS2上转换发光增强材料溶解在乙醇中，然后旋涂在玻璃片上；
S2：将上转换发光材料旋涂在S1中含有Au/D-MoS2上转换发光增强材料的玻璃片上。
作为本发明的优选实施方案，所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料与上转换材料的比值为50mg：5*10-3mmol。
作为本发明的优选实施方案，所述上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，然后在上转换发光材料溶液添加乙醇后在旋涂在S1中含有Au/D-MoS2上转换发光增强材料的玻璃片上。
作为本发明的优选实施方案，所述上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM。
作为本发明的优选实施方案，50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+溶液分散于0.5ml乙醇中。
一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钼酸钠、硫脲溶解在水中，然后进行水热反应，洗涤、离心分离、干燥得到D-MoS2，所述钼酸钠和硫脲的摩尔比为1：2；
(2)将D-MoS2分散在水中，加入的HAuCl4溶液，在近红外光照射下搅拌得到Au/D-MoS2上转换发光增强材料。
作为本发明的优选实施方案，所述水热反应的温度为210℃，时间为36小时。
作为本发明的优选实施方案，水热反应釜的填充度为60％。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，硫化钼与HAuCl4的比值为0.2g：2.5*10-3mmol。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，HAuCl4溶液的浓度为50mmol/L。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，近红外光为980nm的激光。
本发明的原理：
一方面，本发明通过调控Mo和S的化学计量比，采用水热反应制备富含缺陷的MoS2记为D-MoS2，D-MoS2中存在大量的硫空位导致其内部有大量缺陷能级，使得其在NIR光照射下出现等离子体共振现象，其局域表面等离子共振(LSPR)效应在一定程度上增强了上转换发光纳米微粒的共振激发，属于激发场增强。
另一方面，利用光还原的方法将Au生长在D-MoS2上形成异质结材料。利用D-MoS2的导带高于Au的费米能级，Au颗粒本身具有LSPR效应，基于电荷转移效应，D-MoS2产生的大量电子通过表面电荷转移注入复合Au纳米粒子中，使Au表面的自由电荷浓度进一步提高，在NIR照射下也能产生较强的等离子体共振效应，进一步增强上转换发光中心的发射场。
基于以上原理，在980nm光激发下，NaYF4:Yb3+/Er3+纳米粒子作为发光体，Au/D-MoS2复合物作为增强发光体发光的基底，其中D-MoS2产生的大量电子通过表面电荷转移Au纳米粒子中使得Au的LSPR效应显著增强，进而利用D-MoS2纳米粒子等离子体共振激发场和Au纳米粒子等离子体共振发射场在调节等离子体特征纳米粒子上转换发光过程中的协同效应，发挥双耦合增强效应，有效地调节了NaYF4:Yb3+/Er3+纳米粒子的上转换发光强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提出利用贵金属Au/富含硫缺陷的MoS2异质结构中功函数的差异所引起的电荷转移效应来调制Au的LSPR强度，从而获得不同的双LSPR特性来增强上转换发光。本发明强调了D-MoS2纳米粒子等离子体共振激发场和Au纳米粒子等离子体共振发射场在调节等离子体特征纳米粒子上转换发光过程中的协同效应，通过激发场增强和发射场增强的联合效应，显著提高了上转换发光的效率。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的D-MoS2和Au/D-MoS2复合物的X射线衍射图，图中MoS2即为D-MoS2，Au/MoS2-15min即为Au/D-MoS2复合物。
图2为本发明实施例1所制备的Au/D-MoS2复合物的UV-VIs光谱图。
图3为本发明实施例1所制备的Au/D-MoS2复合物的EPR结果图。
图4为本发明实施例1所制备的D-MoS2和Au/D-MoS2复合物在980nm光激发下的光电流测试结果图，图中MoS2即为D-MoS2。
图5为本发明实施例1和对比例1、2、4所制备的材料对上转换材料发光增强在980nm光激发下的发光光谱图，图中，NaYF4:Yb3+/Er3+/Au/D-MoS2为实施例1所制备的Au/D-MoS2上转换发光增强材料对NaYF4:Yb3+/Er3+材料的上转换发光增强的应用；NaYF4:Yb3+/Er3 +/Au为对比例2所制备的Au材料对NaYF4:Yb3+/Er3+材料的上转换发光增强的应用；NaYF4:Yb3 +/Er3+/D-MoS2材料为对比例1所制备的D-MoS2材料对NaYF4:Yb3+/Er3+材料的上转换发光增强的应用；NaYF4:Yb3+/Er3+材料为对比例4所制备的NaYF4:Yb3+/Er3+材料的上转换发光。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钼酸钠、硫脲按照摩尔比为1：2溶解在60mL水中搅拌15min，然后转移到100mL反应釜中在210℃下水热反应36小时，结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤多次、离心分离、在60℃下真空干燥10小时得到D-MoS2；
(2)将0.2gD-MoS2分散在50mL水中，加入的50ul，50mmol/L的HAuCl4溶液，在980nm激光照射下搅拌1小时，得到Au/D-MoS2上转换发光增强材料。
由图1可知，Au/D-MoS2复合物在基本保持了MoS2结构的同时，Au颗粒的特征峰也成功地出现，证明Au/D-MoS2复合物被成功制备。根据图2结果显示，实施例1的Au/D-MoS2的吸收从可见光区扩招到了近红外光区。由图3可知，实施例1的Au/D-MoS2复合物富含缺陷，Au颗粒的附着并未改变D-MoS2富含缺陷这一特点。根据图4可知，在980nm的光激发作用下，Au/D-MoS2复合物存在电荷转移。
一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料在增强NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料的上转换发光效应上的应用方法，所述应用方法具体包括：
S1：将50mgAu/D-MoS2上转换发光增强材料溶解在50mL乙醇中，然后旋涂在玻璃片上；
S2：将NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM，然后取50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料分散于0.5ml乙醇中得到分散液；
S3：将S3得到的分散液旋涂在S1中含有Au/D-MoS2上转换发光增强材料的玻璃片上；
S4：然后在980nm激光激发下的发光光谱结果见图5。
对比例1
一种D-MoS2的制备方法，包括如下步骤：
将钼酸钠、硫脲按照摩尔比为1：2溶解在60mL水中搅拌15min，然后转移到100mL反应釜中在210℃下水热反应36小时，结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤多次、离心分离、在60℃下真空干燥10小时得到D-MoS2。
将D-MoS2材料应用在增强NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料的上转换发光效应上的方法，所述应用方法具体包括：
S1：将50mgD-MoS2材料溶解在50mL乙醇中，然后旋涂在玻璃片上；
S2：将NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM，然后取50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料分散于0.5ml乙醇中得到分散液；
S3：将S3得到的分散液旋涂在S1中含有D-MoS2材料的玻璃片上；
S4：然后在980nm激光激发下的发光光谱结果见图5。
对比例2
一种Au材料的制备方法，包括如下步骤：在50mL水中加入的50ul、50mmol/L的HAuCl4溶液，在980nm激光照射下搅拌1小时，得到Au材料。
将Au材料应用在增强NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料的上转换发光效应上的方法，所述应用方法具体包括：
S1：将上述得到的Au材料旋涂在玻璃片上；
S2：将NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM，然后取50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料分散于0.5ml乙醇中得到分散液；
S3：将S3得到的分散液旋涂在S1中含有Au材料的玻璃片上；
S4：然后在980nm激光激发下的发光光谱结果见图5。
对比例3
一种Au/MoS2复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钼酸钠、硫脲按照摩尔比为1：4溶解在60mL水中搅拌15min，然后转移到100mL反应釜中在210℃下水热反应36小时，结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤多次、离心分离、在60℃下真空干燥10小时得到MoS2；
(2)将0.2gMoS2分散在50mL水中，加入的50微升，50mmol/L的HAuCl4溶液，在980nm激光照射下搅拌1小时，得到Au/MoS2复合物。
将Au/MoS2复合物应用在增强NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料的上转换发光效应上的方法，所述应用方法具体包括：
S1：将50mgAu/MoS2复合物溶解在50mL乙醇中，然后旋涂在玻璃片上；
S2：将NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM，然后取50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料分散于0.5ml乙醇中得到分散液；
S3：将S3得到的分散液旋涂在S1中含有Au/MoS2复合物的玻璃片上；
S4：然后测试在980nm激光激发下的发光光谱。
对比例3所制备的Au/MoS2复合物无法对上转换材料NaYF4:Yb3+/Er3+的发光强度进行增强。主要是因为对比例3所制备的MoS2所含有的S空位较少，无法在近红外光下被激发和吸收，因此无法使得HAuCl4被还原为Au颗粒。因此无法在NIR光照射下出现等离子体共振现象。
对比例4
将NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料溶于环己烷中得到上转换发光材料溶液，上转换发光材料溶液中上转换发光材料的浓度为100mM，然后取50ul、100mM的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料分散于0.5ml乙醇中得到分散液；将S3得到的分散液旋涂在S1中含有Au/MoS2复合物的玻璃片上；最后测试在980nm激光激发下的发光光谱。
根据图5可知，相比于对比例1、2和4，实施例1所制备的Au/D-MoS2上转换发光增强材料能够显著的增强上转换材料的发光强度。说明D-MoS2纳米粒子等离子体共振激发场和Au纳米粒子等离子体共振发射场在调节等离子体特征纳米粒子上转换发光过程中的协同效应，显著提高了上转换发光的效率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种Au/D-MoS2上转换发光增强材料在增强上转换发光效应上的应用。
2.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料为Au和D-MoS2复合得到，其中D-MoS2为含硫缺陷的MoS2材料。
3.权利要求1或2所述应用的方法，其特征在于，将上转换材料负载在Au/D-MoS2上转换发光增强材料上。
4.如权利要求3所述应用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将Au/D-MoS2上转换发光增强材料溶解在乙醇中，然后旋涂在玻璃片上；
S2：将上转换材料旋涂在S1中含有Au/D-MoS2上转换发光增强材料的玻璃片上。
5.如权利要求3或4所述应用的方法，其特征在于，所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料与上转换材料的比值为Au/D-MoS2上转换发光增强材料：上转换材料＝50mg：5*10-3mmol。
6.权利要求1或2所述应用中的Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钼酸钠、硫脲溶解在水中，然后进行水热反应，洗涤、离心分离、干燥得到D-MoS2，所述钼酸钠和硫脲的摩尔比为1：2；
(2)将D-MoS2分散在水中，加入的HAuCl4溶液，在近红外光照射下搅拌得到Au/D-MoS2上转换发光增强材料。
7.如权利要求6所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为210℃，时间为36小时。
8.如权利要求6所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，D-MoS2与HAuCl4的比值为0.2g：2.5*10-3mmol。
9.如权利要求8所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，HAuCl4溶液的浓度为50mmol/L。
10.如权利要求6所述Au/D-MoS2上转换发光增强材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，近红外光为980nm的激光。
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2023
- 2023-08-24 CN CN202311073393.4A patent/CN117106449A/zh active Pending
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| Title |
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| JING XU等: "A plasmonic hetero-structure using charge transfer effect improved LSPR for enhanced up-conversion luminescence", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY C》, vol. 11, pages 12337 - 12347 * |
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