CN117105777A - 一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，该工艺过程包括：按醇酸摩尔比1.05：1向反应釜中加入甘醇15.1~23.8千克，开启加热，当反应釜内的液体的温度超过60℃后，向反应釜中分别加入月桂酸20~22千克、十二烷基苯磺酸0.8~1.2千克；开启搅拌，当反应釜内的液体的温度达到120℃时，向液体底部通入气体，使气体处于连续鼓泡状态；当液体温度达到124~130℃的反应温度后开始计时，反应时间为1.8~2.2小时；当计时到达设定时间后，关闭加热、关闭搅拌、关闭气体，加入三乙醇胺0.2~0.4千克，使反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5，最后得到甘醇单月桂酸酯；发明提供的工艺，采用十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，降低生产设备的耐腐蚀要求，可有效降低污水排放压力。
Description
技术领域
本发明属于催化合成甘醇单月桂酸酯技术领域，具体涉及一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺。
背景技术
目前国内脂肪酸酯的合成一般采用硫酸、磷酸、对甲苯磺酸的混合物作为催化剂，该反应的常用催化剂如硫酸、磷酸及对甲苯磺酸的组合物对设备有较强的腐蚀作用，且最终产品酯的精制还需要用碱水溶液进行洗涤，规模化生产时存在一定的污水排放压力。
基于上述脂肪酸酯合成中存在的技术问题，尚未有相关的解决方案；因此迫切需要寻求有效方案以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足之处，提出一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，旨在解决现有催化合成甘醇单月桂酸酯，降低污染。
本发明提供一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：按醇酸摩尔比1.05：1向100升的反应釜中加入甘醇15.1~23.8千克；
S2：开启加热，当所述反应釜内的液体的温度超过60℃后，向所述反应釜中分别加入月桂酸20~22千克、十二烷基苯磺酸0.8~1.2千克；
S3：开启搅拌，当所述反应釜内的液体的温度达到120℃时，向所述液体底部通入气体，使气体处于连续鼓泡状态；
S4：当所述液体温度达到124~130℃的反应温度后开始计时，计时反应时间为1.8~2.2小时；
S5：当计时到达设定时间后，关闭加热、关闭搅拌、关闭气体，然后加入三乙醇胺0.2~0.4千克，使反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5，最后得到甘醇单月桂酸酯。
进一步地，所述S5步骤中：当反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5时，然后检测所述反应产物的游离酸≤1.0%,且月桂酸的转化率超过95%,反应完成得到甘醇单月桂酸酯。
进一步地，所述甘醇为二甘醇或三甘醇或四甘醇或戊乙二醇。
进一步地，所述月桂酸为肉豆蔻酸或棕榈酸或硬脂酸。
进一步地，所述气体为氮气或二氧化碳。
进一步地，所述S4步骤中：所述反应时间设计为2小时。
进一步地，所述S2步骤中：采用电加热装置进行加热；所述电加热装置以恒定功率进行加热，所述恒定功率设计为8kw至10kw。
进一步地，所述S2步骤中：所述搅拌的转速为8 r/min至12r/min。
发明提供的甘醇单月桂酸酯的工艺，采用十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，降低生产设备的耐腐蚀要求，反应设备不需要用碱水溶液进行洗涤，可有效降低污水排放压力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1 为本发明一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图 1所示，本发明提供一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，旨在以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯，降低排放污染；具体地，所述工艺包括以下步骤：
S1：按醇酸摩尔比1.05：1向100升的反应釜中加入甘醇15.1~23.8千克，优选为加入量为16.7千克或21.5千克为最佳；
S2：开启加热，当反应釜内的液体的温度超过60℃后，向反应釜中分别加入月桂酸20~22千克、十二烷基苯磺酸0.8~1.2千克；本步骤中，以十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，生产的产品色泽浅、容易控制；同时，由于十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐本身就是一种性能良好的表面活性剂，可以与甘醇单月桂酸酯共同发挥乳化、增溶、起泡及去污作用，因此反应完成后的产物不需进行碱洗处理，不带来污水排放问题；
S3：开启搅拌，当反应釜内的液体的温度达到120℃时，向液体底部通入气体，并且使气体处于连续鼓泡状态；
S4：当液体温度达到124~130℃的反应温度后开始计时，计时反应时间为1.8~2.2小时，优选计时反应时间为2小时；具体地，以十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，其反应可在2小时左右完成，比硫酸、磷酸及对甲苯磺酸催化剂反应时间缩短约1小时；
S5：当计时到达设定时间后，关闭加热、关闭搅拌、关闭气体，然后加入三乙醇胺0.2~0.4千克，使反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5，最后得到甘醇单月桂酸酯。
本发明提供的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，采用十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，十二烷基苯磺酸为大分子有机酸，酸性弱于硫酸、磷酸及对甲苯磺酸，对生产设备的耐腐蚀要求可以降低，反应完成后用三乙醇胺中和物料中的少量十二烷基苯磺酸即可。
优选地，结合上述方案，所述S5步骤中：当反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5时，然后检测反应产物的游离酸≤1.0%,且月桂酸的转化率超过95%,反应完成后得到甘醇单月桂酸酯。
优选地，结合上述方案，所述S1步骤中：所述甘醇优选为二甘醇或三甘醇或四甘醇或戊乙二醇，二甘醇或三甘醇或四甘醇或戊乙二醇均为小分子二醇，具有较快的反应速度，提高反应效率。
优选地，结合上述方案，所述S2步骤中：所述月桂酸优选为肉豆蔻酸或棕榈酸或硬脂酸，分别对应十二酸、十四酸、十六酸、十八酸。
优选地，结合上述方案，所述S3步骤中：所述气体为氮气或二氧化碳，通过采用气体为氮气或二氧化碳，这样能够降低成本，且反应过程不会污染环境。
优选地，结合上述方案，所述S4步骤中：所述反应时间设计为2小时。
优选地，结合上述方案，所述S2步骤中：采用电加热装置进行加热；所述电加热装置以恒定功率进行加热，所述恒定功率设计为8kw至10kw，这样能够有效控制加热过程对反应的影响，均匀升温。
优选地，结合上述方案，所述S2步骤中：所述搅拌的转速为8 r/min至12r/min，该转速下能有效实现温度和物料均匀。
发明提供的甘醇单月桂酸酯的工艺，采用十二烷基苯磺酸作为甘醇与月桂酸的酯化催化剂，降低生产设备的耐腐蚀要求，反应设备不需要用碱水溶液进行洗涤，可有效降低污水排放压力。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述所述技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术对以上实施例所做的任何改动修改、等同变化及修饰，均属于本技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
S1：按醇酸摩尔比1.05：1向100升的反应釜中加入甘醇15.1~23.8千克；
S2：开启加热，当所述反应釜内的液体的温度超过60℃后，向所述反应釜中分别加入月桂酸20~22千克、十二烷基苯磺酸0.8~1.2千克；
S3：开启搅拌，当所述反应釜内的液体的温度达到120℃时，向所述液体底部通入气体，使气体处于连续鼓泡状态；
S4：当所述液体温度达到124~130℃的反应温度后开始计时，计时反应时间为1.8~2.2小时；
S5：当计时到达设定时间后，关闭加热、关闭搅拌、关闭气体，然后加入三乙醇胺0.2~0.4千克，使反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5，最后得到甘醇单月桂酸酯。
2.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述S5步骤中：当反应产物的酸碱度为PH6.5~PH7.5时，然后检测所述反应产物的游离酸≤1.0%,且月桂酸的转化率超过95%,反应完成得到甘醇单月桂酸酯。
3.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述甘醇为二甘醇或三甘醇或四甘醇或戊乙二醇。
4.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述月桂酸为肉豆蔻酸或棕榈酸或硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述气体为氮气或二氧化碳。
6.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述S4步骤中：所述反应时间设计为2小时。
7.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述S2步骤中：采用电加热装置进行加热；所述电加热装置以恒定功率进行加热，所述恒定功率设计为8kw至10kw。
8.根据权利要求1所述的以十二烷基苯磺酸催化合成甘醇单月桂酸酯的工艺，其特征在于，所述S2步骤中：所述搅拌的转速为8 r/min至12r/min。
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