CN117105173B - 一种用于甲醇重整器的在线活化系统 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于甲醇重整器的在线活化系统，属于甲醇重整燃料电池技术领域，所述在线活化系统达到活化指标时，进入在线活化过程；所述在线活化过程包括如下步骤：S1、保持甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，其中甲醇占比为N％vol，向甲醇重整器内的重整催化剂中脉冲注入空气；所述脉冲的条件为：脉冲频率为40Hz，持续时间为1~10s，间隔时间为1~5min，2~3次间隔；S2、调节甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，至甲醇占比为(N‑20)~(N‑1)％vol，运行10min。本申请解决已使用的燃料电池系统中甲醇重整燃料电池甲醇催化剂的在线活化难题。
Description
技术领域
本申请涉及一种用于甲醇重整器的在线活化系统，属于甲醇重整燃料电池技术领域。
背景技术
甲醇是液态的储氢载体，储氢比高达12.5wt%，且价格低廉、储运方便，被视为跨越油气时代的能源载体。甲醇重整制氢作为燃料电池氢源有望解决氢基础设施建设、储运、加注等系列难题。然而甲醇重整器在使用中催化剂会逐渐失活，导致转化率、选择性下降，继而影响燃料电池性能及寿命。催化剂失活可以通过离线方式进行活化，如专利CN202110126523.0、CN202011268837.6所述，该类方法一般适用于催化剂填装之前，在已使用的燃料电池系统中应用受限，目前亟需一种能在线活化重整催化剂的装置及方法。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种用于甲醇重整器的在线活化系统，利用机器学习方法判断在线活化系统达到活化指标后，结合脉冲注氧装置，解决已使用的燃料电池系统中甲醇重整燃料电池甲醇催化剂的在线活化难题。
本申请采用如下技术方案：
一种用于甲醇重整器的在线活化系统，所述在线活化系统达到活化指标时，进入在线活化过程；
所述在线活化过程包括如下步骤：
S1、保持甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，其中甲醇占比为N％vol，向甲醇重整器内的重整催化剂中脉冲注入空气；
所述脉冲的条件为：脉冲频率为40Hz，持续时间为1~10s，间隔时间为1~5min，2~3次间隔；
S2、调节甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，至甲醇占比为(N-20)~(N-1)％vol，运行10min。
可选地，所述步骤S1中，所述甲醇占比N=50~70。
可选地，所述步骤S1中，所述甲醇占比N=60。
可选地，所述步骤S2中，调整甲醇占比后保持甲醇计量比不变。
可选地，所述用于甲醇重整器的在线活化系统包括依次连通的燃烧室、重整器、蒸发器、电堆；所述重整器与蒸发器间通过氢气管道和空气管道连通，所述电堆与蒸发器通过氢气管道连通；
所述蒸发器上还依次通过甲醇管道连接有甲醇喷嘴、甲醇溶液储存罐；
所述蒸发器上还依次通过空气管道连接有空气喷嘴、脉冲注氧装置、燃烧室气泵；所述燃烧室气泵还通过空气管道与燃烧室连通；
脉冲注氧装置是用于向重整器内喷入空气。
可选地，所述电堆还通过空气管道与电堆气泵连通。
可选地，所述燃烧室气泵至燃烧室的空气管道、电堆气泵至电堆的空气管道为氟胶管，其余各管路均为铝管。
可选地，所述步骤S1中，所述脉冲注入的过程为：开启空气喷嘴，向重整器内喷入空气，所述空气的流量为3~5L/min，同时燃烧室气泵开度由额定状态M%增大至(M+5)~(M+10)%。
可选地，所述M=55~75。
可选地，所述M=65。
使重整反应加剧，通过和氧气的作用剧烈反应，达到活化的目的。
可选地，所述甲醇重整器为高温甲醇重整器时，所述活化指标为FC_act值；
FC_act为所述用于甲醇重整器的在线活化系统中的活化指示符。
所述在线活化过程包括运行活化过程或停机活化过程。
可选地，所述运行活化过程为：所述甲醇重整器持续运行过程中，当FC_act值＞2时，进入运行活化过程，并重复所述步骤S1、步骤S2直到FC_act值＜1时在线活化过程终止。
因在线活化过程属于高热量反应，需注意用于甲醇重整器的在线活化系统的整体温度控制，对温度的控制采用增加重整器空气量的方式来实现，过量的空气会逐步降低前端燃烧腔的温度，但在开始活化过程中，因为剧烈的放热会导致重整器的温度会有一定范围的提高，维持温度在合理的范围内即可。
可选地，所述停机活化过程为：所述甲醇重整器准备停机过程中，当1≤FC_act值≤2时，进入停机活化过程，所述步骤S1、步骤S2执行完成后，执行关机。
活化完成后即可进行关机操作，活化完成前，不执行关机程序，保持电堆温度，防止对膜电极造成毒化。
可选地，所述FC_act值为连续2~20次记录的实时最优电压与实时电堆电压差值的平均值。
可选地，所述最优电压采用如下程序方法计算得到：
实时采集获取所述用于甲醇重整器的在线活化系统中的运行数据，然后将运行数据与系统数据库进行查表获取最优电压值；
所述系统数据库为使用全新催化剂时甲醇重整器运行1000小时的过程中记录的原始数组A[x][y]，其中，x为系统运行时间，y为该运行时间下的最优电压值，最优电压值是系统运行每个小时内记录的实时电堆电压的最大值；
所述查表为系统在运行过程中根据实际运行时间在系统数据库中匹配相应运行时间下的最优电压值。
查表法获取最优电压步骤简述（通过运行时间获取）：
首先在程序中建立一个原始数组A[x][y]，x为系统的运行时间，y为该运行时间下的最优电压，原始数组大小为[1000][1]，即为运行1000小时下的最优电压值，系统在运行过程中会根据实际运行时间T，获取最优电压值V0，具体函数如下所示：
。
原始数组A[x][y]会根据系统运行过程中不断进行机器学习优化进行更改，使得数组始终是处于最优电压范围内，机器学习优化采用监督学习算法，在监督学习训练过程中，可以由训练数据集学到或建立一个模式（函数/learning model），并依此模式推测新的最优电压值。
可选地，所述运行数据还包括电堆电压、电堆温度、氢气浓度。
可选地，所述系统数据库采用机器学习训练获得。
可选地，所述甲醇重整器为低温甲醇重整器时，用于甲醇重整器的在线活化系统还包括氢气提纯分离器、氢气浓度传感器；
所述氢气提纯分离器设置在甲醇重整器与蒸发器之间，并通过氢气管道分别与甲醇重整器与蒸发器连通。
用于甲醇重整器的在线活化系统采用PID控制参数，实现精确的监测重整器出口氢气的浓度，也能精准的控制空气喷入重整器的时间和精度。
可选地，所述甲醇重整器为低温甲醇重整器时，所述活化指标为氢气浓度值。
所述运行活化过程为：所述甲醇重整器持续运行过程中，当氢气浓度值＜99.99%时，进入运行活化过程，并重复所述步骤S1、步骤S2直到氢气浓度值＞99.99%时在线活化过程终止。
用提纯分离器出口的氢气浓度作为目标量，以空气喷嘴的开度作为变化量，在系统中形成闭环控制，达到精确控制的目的。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请提供的用于甲醇重整器的在线活化系统，是结合脉冲注氧装置和机器学习方法的在线活化系统，适用于已使用的燃料电池系统中重整催化剂的在线活化，解决甲醇重整燃料电池甲醇催化剂的在线活化难题。
附图说明
图1为本申请实施例中高温用于甲醇重整器的在线活化系统结构示意图；
图2为本申请实施例中低温用于甲醇重整器的在线活化系统结构示意图。
附图标识
M01指代甲醇溶液储存罐；
AP01-燃烧室气泵；
AP02-电堆气泵；
J01-空气喷嘴；
J02-甲醇喷嘴；
V01-空气进燃烧室阀（防止甲醇流入气泵）；
G01-燃烧室气泵至燃烧室管路为氟胶管；
G02-电堆气泵至电堆连接管路也为氟胶管；
BOP指代气化炉设备平衡部件；
F01-由氢气提纯分离器和氢气浓度传感器组成的整体装置；
1.甲醇管路；2.氢气管路；3.空气管路；
无特殊说明，各管路均为铝管。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
根据本申请的一种实施方式，如附图1所示，用于甲醇重整器的在线活化系统包括依次连通的燃烧室、重整器、蒸发器、电堆；所述重整器与蒸发器间通过氢气管道和空气管道连通，电堆与蒸发器通过氢气管道连通；
蒸发器上还依次通过甲醇管道连接有甲醇喷嘴、甲醇溶液储存罐；
蒸发器上还依次通过空气管道连接有空气喷嘴、脉冲注氧装置、燃烧室气泵；燃烧室气泵还通过空气管道与燃烧室连通；
电堆还通过空气管道与电堆气泵连通；
燃烧室气泵至燃烧室的空气管道、电堆气泵至电堆的空气管道为氟胶管，其余各管路均为铝管。
用于甲醇重整器的在线活化系统还包括连接至各部分装置的控制单元，控制单元中内置有用于查表获取最优电压值的系统数据库，系统数据库采用机器学习训练获得。
实施例1 高温甲醇燃料电池的运行活化
高温的用于甲醇重整器的在线活化系统的主要结构如附图1所示，在高温甲醇燃料电池的运行过程中，实时采集获取所述用于甲醇重整器的在线活化系统中的运行数据（包括运行时间、电堆电压、电堆温度、氢气浓度），然后将运行数据与系统数据库进行查表获取最优电压值（V_Target）并将其与实时采集的电压值（Vol）做差值，以10min为周期进行记录，取10次差值的平均值，该值定义为活化指标FC_Act。当活化指标FC_Act＞2时，触发在线运行活化标志位OnlineAct_Flag，触发脉冲注氧装置开始运行，用于甲醇重整器的在线活化系统执行在线活化程序：开启空气喷嘴，向重整器内喷入空气(流量为4L/min)，同时燃烧室气泵开度自65%增大为75%，使重整反应加剧，通过和氧气的作用剧烈反应，达到活化的目的，活化过程具体步骤为：S1、保持甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，其中甲醇占比为60％vol，向甲醇重整器内的重整催化剂中脉冲注入空气；脉冲的条件为：脉冲频率为40Hz，持续时间为10s，间隔时间为5min，共进行3次间隔；S2、调节甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，至甲醇占比为50%vol，保持甲醇计量比不变，运行10min。重复S1、S2步骤直到当活化指标FC_Act小于1时，退出在线活化程序。
实施例2 高温甲醇燃料电池的停机活化
高温甲醇燃料电池的结构、活化指标FC_Act的采集方式与实施例1相同，在高温甲醇燃料电池的准备停机的过程中，待1≤活化指标FC_Act≤2时，触发在线停机活化标志位StopAct_Flag，在系统降温前用于甲醇重整器的在线活化系统执行活化程序，活化程序与实施例1相同，区别在于不重复执行，活化程序执行后判断活化指标FC_Act＜1后，执行降温程序，完成停机活化，活化完成后即可进行关机操作，活化完成前，不执行关机程序，保持电堆温度，防止对膜电极造成毒化。
实施例3 低温甲醇燃料电池的运行活化
因为电堆为低温电堆，对CO等有毒物质的耐受性较低，所以需要在重整器后增加提纯分离器等装置，实现对氢气的提纯，因此如附图2所示，低温的用于甲醇重整器的在线活化系统的主要结构还包括氢气提纯分离器、氢气浓度传感器，氢气提纯分离器设置在甲醇重整器与蒸发器之间，并通过氢气管道分别与甲醇重整器与蒸发器连通。
在低温甲醇燃料电池的运行的过程中，当监控到的氢气浓度低于99.99%时，触发在线活化标志位OnlineAct_Flag，在系统降温前用于甲醇重整器的在线活化系统执行活化程序，活化程序与实施例1相同，直到监控到的氢气浓度大于99.99%时，退出在线活化程序。
与高温甲醇燃料电池的运行活化相比，在低温系统重整器的出口会有一组实时监测氢气浓度的传感器，增加了对提纯装置的状态监控，可以更加直观的监测出对重整器活化过程中重整器性能的提升，相对比高温系统，低温系统的活化控制流程更加简便。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (5)
1.一种用于甲醇重整器的在线活化方法，其特征在于，所述甲醇重整器为高温甲醇重整器；
利用所述用于甲醇重整器的在线活化方法的系统包括依次连通的燃烧室、重整器、蒸发器、电堆；所述重整器与蒸发器间通过氢气管道和空气管道连通，所述电堆与蒸发器通过氢气管道连通；
所述蒸发器上还依次通过甲醇管道连接有甲醇喷嘴、甲醇溶液储存罐；
所述蒸发器上还依次通过空气管道连接有空气喷嘴、脉冲注氧装置、燃烧室气泵；所述燃烧室气泵还通过空气管道与燃烧室连通；
所述在线活化系统达到活化指标时，进入在线活化过程；
所述活化指标为FC_act值；所述FC_act值为连续2～20次记录的实时最优电压与实时电堆电压差值的平均值；
所述最优电压采用如下程序方法计算得到：
实时采集获取利用所述用于甲醇重整器的在线活化方法的系统中的运行数据，然后将运行数据与系统数据库进行查表获取最优电压值；
所述系统数据库为使用全新催化剂时甲醇重整器运行1000小时的过程中记录的原始数组A[x][y]，其中，x为系统运行时间，y为该运行时间下最优电压值，最优电压值是系统运行每个小时内记录的实时电堆电压的最大值；
所述查表为系统在运行过程中根据实际运行时间在系统数据库中匹配相应运行时间下的最优电压值；
所述在线活化过程包括如下步骤：
S1、保持甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，其中甲醇占比为N％vol，向甲醇重整器内的重整催化剂中脉冲注入空气；
所述脉冲的条件为：脉冲频率为40Hz，持续时间为1～10s，间隔时间为1～5min，2～3次间隔；
S2、调节甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，至甲醇占比为(N-20)～(N-1)％vol，运行10min；
其中，N＝50～70；
所述在线活化过程包括运行活化过程或停机活化过程；
所述运行活化过程为：所述甲醇重整器持续运行过程中，当FC_act值＞2时，进入运行活化过程，并重复所述步骤S1、步骤S2直到FC_act值＜1时在线活化过程终止。
2.根据权利要求1所述的用于甲醇重整器的在线活化方法，其特征在于，所述停机活化过程为：所述甲醇重整器准备停机过程中，当1≤FC_act值≤2时，进入停机活化过程，所述步骤S1、步骤S2执行完成后，执行关机。
3.根据权利要求1所述的用于甲醇重整器的在线活化方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述脉冲注入的过程为：开启空气喷嘴，向重整器内喷入空气，所述空气的流量为3～5L/min，同时燃烧室气泵开度由额定状态M％增大至(M+5)～(M+10)％；
其中，M＝55～75。
4.一种用于甲醇重整器的在线活化的方法，其特征在于，所述甲醇重整器为低温甲醇重整器时；
利用所述用于甲醇重整器的在线活化方法的系统包括依次连通的燃烧室、重整器、蒸发器、电堆；所述重整器与蒸发器间通过氢气管道和空气管道连通，所述电堆与蒸发器通过氢气管道连通；
所述蒸发器上还依次通过甲醇管道连接有甲醇喷嘴、甲醇溶液储存罐；
所述蒸发器上还依次通过空气管道连接有空气喷嘴、脉冲注氧装置、燃烧室气泵；所述燃烧室气泵还通过空气管道与燃烧室连通；
所述在线活化系统达到活化指标时，进入在线活化过程；
所述活化指标为氢气浓度值；
利用用于甲醇重整器的在线活化方法的系统还包括氢气提纯分离器、氢气浓度传感器；
所述氢气提纯分离器设置在甲醇重整器与蒸发器之间，并通过氢气管道分别与甲醇重整器与蒸发器连通；
所述在线活化过程包括如下步骤：
S1、保持甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，其中甲醇占比为N％vol，向甲醇重整器内的重整催化剂中脉冲注入空气；
所述脉冲的条件为：脉冲频率为40Hz，持续时间为1～10s，间隔时间为1～5min，2～3次间隔；
S2、调节甲醇重整器中甲醇与水的进料体积比，至甲醇占比为(N-20)～(N-1)％vol，运行10min；
所述在线活化过程包括运行活化过程；
所述运行活化过程为：所述甲醇重整器持续运行过程中，当氢气浓度值＜99.99％时，进入运行活化过程，并重复所述步骤S1、步骤S2直到氢气浓度值＞99.99％时在线活化过程终止。
5.根据权利要求4所述的用于甲醇重整器的在线活化方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述脉冲注入的过程为：开启空气喷嘴，向重整器内喷入空气，所述空气的流量为3～5L/min，同时燃烧室气泵开度由额定状态M％增大至(M+5)～(M+10)％；
其中，M＝55～75。
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