CN117098802A - 聚酰胺组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于至少一种聚酰胺的组合物，该组合物包含至少一种通式(I)的有机磷化合物的铝盐，和至少一种有机次膦酸盐和/或至少一种二次膦酸盐；涉及一种用于制备其的方法以及它们的用途。
Description
技术领域
本发明涉及基于至少一种聚酰胺的组合物和产品，包含至少一种通式(I)的有机磷化合物的铝盐和至少一种有机次膦酸盐和/或至少一种二次膦酸盐；它们的制备方法以及它们的用途。
背景技术
现有技术
聚酰胺由于其良好的机械稳定性、其化学耐受性和良好的可加工性，因而是一种例如用于应用在机动车中、电气和电子工业的构件中或家用电器中的重要材料。当聚酰胺用于带电部件附近时，通常会使用阻燃材料，以便因此抵消由于电线或触点过热引起的发生火灾的危险。同时根据应用领域，不仅需要良好的自熄性能，尤其是根据UnderwritersLaboratories Inc.Standard of Safety,“Test for Flammability of PlasticMaterials for Parts in Devices and Appliances”,p.14-p.18,Northbrook 1998的UL94 V-0等级，而且还需要低的可燃性。例如，IEC60335-1中规定，对在用于无人看管的家用电器中位于距电流>0.2A的带电部件3mm以内的构件来说，对成品件进行按照IEC60695-2-11的灼热丝测试。在此，当灼热丝温度为750℃时，不得有持续超过2秒的火焰现象。经验表明，由于成品件的未定义的几何形状或者由于损害热流的金属触点，成品件的测试结果与根据IEC60695-2-13在相同灼热丝温度下对定义的圆板进行的测试结果并不直接对应，更因为根据IEC60695-2-13，如果测试样品表现出持续少于5秒的火焰现象，则其仍被视为未点燃。因此，根据IEC60695-2-13，如果在750℃时连续测量的3个测试板未表现出>5秒的火焰现象，则给予等级“GWIT 775℃”。
为了能够确保即使在750℃的灼热丝温度下材料也能在成品件上且与几何形状无关地不表现出超过2秒的燃烧时间，越来越希望存在根据IEC60695-2-13的板测试中具有较大的安全缓冲的材料，也就是说，除了满足IEC60335-1的标准要求外，还能通过完全没有点燃的GWIT，即燃烧时间为0秒，或者备选地还能通过高于775℃的GWIT。
在聚酰胺领域中近来对无卤解决方案的需求越来越大，这除了生态原因外还因为以下事实：根据IEC60112-2010，与含卤体系相比，无卤阻燃聚酰胺通常具有更低的密度和更高的漏电强度(耐电痕性，tracking resistance)。尤其在电动汽车的驱动系统中，二者都发挥着重要作用。
然而，在高强度和高刚性的同时，高冲击强度对于在技术应用中的广泛使用也是至关重要的，这使得设计人员能够设计出节省材料的且进而也减轻重量并节省资源的构件。
对最大设计自由度以及进而构件几何形状的更高复杂性的期望，加上成本驱动的对可自动化且易于集成的批量生产工艺的需求，越来越多地需要能够根据激光透射焊接工艺[https://de.wikipedia.org/wiki/Laserdurchstrah lschwei％C3％9Fen]彼此接合的材料。对于激光透明性接合配对件来说，这要求在待使用的激光波长下具有高透射率。后者对于阻燃聚酰胺来说恰恰是一个重大挑战，因为阻燃剂会散射或者甚至吸收激光，例如像常在含卤阻燃剂中用作增效剂的三氧化二锑就是这种情况。
现有技术
为了提高阻燃性，聚酰胺利用阻燃剂进行处理。EP 0 792 912 A2描述了乙基-甲基次膦酸、乙烷-1,2-双甲基次膦酸和甲基-丙基次膦酸的钙盐或铝盐，并且最后还描述了甲基-辛基次膦酸的铝盐。在不使用像加工稳定剂那样的其他添加剂的情况下，由聚酰胺66分别和按重量计30％的乙基甲基次膦酸的钙盐和铝盐制成了利用按重量计30％的玻璃纤维增强的化合物，由其注射成测试样品，并使其接受根据UL 94的燃烧测试。在1.6毫米和1.2毫米的壁厚的情况下，无论是乙基甲基次膦酸的钙盐，还是其铝盐都达到了V0等级。
发明内容
然而，在用于电动工具、家用电器以及电子和电气领域的产品中的现代应用还要求即使壁厚较薄，也要达到UL94 V0等级，且在V0等级之外，同时还要求通过针对防火和机械的进一步的技术规范或规定。因此，基于EP 0 792 912A2，本发明的目的在于具体地着眼于电动汽车、家用电器以及在电子和电气领域中的应用和产品，提供无卤阻燃的、增强的聚酰胺组合物，该聚酰胺组合物具有UL 94V0等级的潜力，且同时在灼热丝可燃性试验中具有良好的表现、极好的抗冲击强度，以及尤其为了激光透射焊接工艺的适用性具有高的激光透射率。鉴于EP 0 792 912 A2的规定，根据本发明的组合物应甚至在壁厚仅为0.75mm时也达到根据Underwriters Laboratories Inc.Standard of Safety,“Test forFlammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances”,p.14-18Northbrook 1998的V0等级，或者至少与EP 0 792 912 A2的组合物直接对比没有表现出劣化。
目前已令人惊奇地发现，在增强的基于聚酰胺66的聚合物组合物中和将由此制备的产品中，至少一种通式(I)的含磷铝盐与至少一种有机金属次膦酸盐或二次膦酸盐的组合达到了上述复杂的目的，其中R表示C1-C12烷基。
在本发明中为了获得机械特性值所用的根据DIN EN ISO 180的IZOD抗冲击强度既能够用于刚性热塑性注塑和挤出模塑料、热固性材料和热致液晶聚合物，也能够用于填充和增强材料。无缺口样品在断裂时测定的冲击能量Ec与样品的初始横截面积有关，对应于以下等式：
其中aiU＝冲击强度，h＝厚度，以及b＝宽度。
用于此目的的待使用的测试样品可以根据相应的模塑料标准或通过压塑和注塑来制备，或者它们可以取自多用途测试样品(DIN EN ISO 527[2])。在本发明中使用的根据DIN EN ISO 3167，A型的无缺口测试样品的尺寸为：
长度l＝(80±2)mm
宽度b＝(10.0±0.2)mm
厚度h＝(4.0±0.2)mm
对此参见：
https://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Schlagbiegeversuch
根据本发明，高激光透射率是指在980nm的激光波长下，利用来自LPKF Laser&Electronics AG,Garbsen,Germany的透射率测量仪LPKF TMG3对0.75mm厚度的薄板(platelets)测量时，激光透射率为至少30％，优选至少40％，尤其优选至少50％。透射率测量仪LPKF TMG3是经过认证的、可溯源校准的测量仪器。其测量能力已在统计测量系统分析(MSA)内得到验证。该仪器还符合汽车标准IATF 16949的规定，且因此直接有资格获得符合标准的质量保证。在本发明范围内的测量基于DVS-Guideline 2243(01/2014)"Laser beamwelding of thermoplastics"，使用直径为80mm且厚度为0.75mm的圆板在近红外(NIR)下进行。来自LPKF Laser&Electronics AG的透射率测量仪LPKF TMG3在测量前使用根据DINEN ISO/IEC 17025生成的测量标准进行校准。在本发明的背景下，测量在980nm的激光波长下进行。
发明主题
本发明的主题是聚合物组合物，该聚合物组合物包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的至少一种通式(I)的铝盐
其中R表示C1-C12烷基，优选甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，更优选乙基或甲基，最优选甲基，以及
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或其聚合物，
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基，和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取这样的整数，即式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷(无电荷，电中性，uncharged)，以及
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的至少一种填料和/或增强材料。
本发明的主题还涉及基于根据本发明的组合物的产品，尤其是用于电动汽车、家用电器以及电子和电气领域中的产品。
然而，本发明还涉及以下的用途：2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、更优选8至20质量份的至少一种通式(I)的铝盐，
其中R表示C1-C12烷基，优选甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，特别优选乙基或甲基，更特别优选甲基，以及
5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或其聚合物，
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基，和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取这样的整数，即式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷，在每种情况下基于100质量份的聚酰胺66，该聚酰胺66利用3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的至少一种填料和/或增强材料增强，用于制备激光透明性组合物或产品，该组合物或产品优选还具有在0.75mm的壁厚的情况下至少775℃的GWIT。
用于应用在电动汽车、家用电器以及电子和电气领域中的产品中的根据本发明的基于聚酰胺66的聚合物组合物的制备通过在至少一个混合工具中以上述给定的质量比混合将作为初始材料使用的组分A)、B)、C)和D)来进行。通过混合得到基于根据本发明的聚合物组合物的模塑料(模塑混炼物，molding compounds)作为中间产物。这些模塑料可以仅由组分A)、B)、C)和D)组成，或者也可以额外地包含至少一种其他组分。如果要提供激光透明性聚合物组合物，则需以放弃吸收激光的添加剂的方式选择其他组分。
此外，本发明的主题是一种用于制备产品的方法，该产品优选为用于电动汽车、家用电器以及在电子和电气领域中的产品，其中将组分A)100质量份的聚酰胺66与
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的至少一种通式(I)的铝盐
其中R表示C1-C12烷基，优选甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，特别优选乙基或甲基，更特别优选甲基，和
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或其聚合物，
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基，和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取这样的整数，即式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷，和
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的至少一种填料和/或增强材料，以及可选地其他添加剂在至少一个混合装置中混合或共混并且最终以注塑进行加工。优选将各组分捏合、配混、挤出或滚压成模塑料。这种混合优选在270至300℃的温度范围内进行，特别优选通过在同向旋转双螺杆挤出机或Buss捏合机上进行配混。将各组分进行预混合会是有利的。
为了清楚起见，应注意，本发明的范围包括任何组合的所列出的所有一般的或在优选范围内提到的定义和参数。这尤其涉及鉴于聚合物组合物、根据本发明描述的用途和根据本发明描述的方法的给出的质量分数。在本申请的背景中所提及的标准指的是至本发明的申请日有效的版本。芳基(缩写：Ar)是具有芳香族骨架的有机化学基团。因此，芳基是从芳香烃去掉与环键合的一个氢原子后得到的一价原子团的总称。大多数芳基衍生自苯(C6H6)，最简单的芳基是苯基(Ph)(-C6H5)。芳基既可以作为分子片段也可以作为不稳定的自由基存在。
具体实施方式
在另一优选的实施方式中，本发明还涉及聚合物组合物，该聚合物组合物除了组分A)至D)之外还包含至少一种不同于组分B)、C)和D)的其他添加剂，在每种情况下相对于100质量份的组分A)，优选为0.01至100质量份，特别优选0.05至50质量份，更特别优选0.1至30质量份，条件是省去激光吸收剂以保持激光透明性。
组分A)
在本发明的背景下根据本发明将用作组分A)的聚酰胺66[CAS No.32131-17-2]优选具有根据ISO 307在按重量计0.5％的溶液中在按重量计96％的硫酸中在25℃下测定在90至180ml/g的范围内、特别优选在100至165ml/g的范围内以及更特别优选在110至140ml/g的范围内的粘度值。例如，根据本发明优选作为组分A)使用的聚酰胺66(聚(N,N'-己二酰己二胺)聚(己二酰己二胺))可从BASF SE,Ludwigshafen作为A24E01购得。
在本申请中使用的聚酰胺的标识对应于国际标准ISO 1874-1，其中第一位数字指示初始二胺的碳原子数，而最后一位数字指示二羧酸的碳原子数。如果给出两个数字，如在聚酰胺66(PA66)的情况下，则这表明在已假定PA66的情况下，二羧酸(即，己二酸)已与六亚甲基二胺发生反应。
根据本发明待用作组分A)的聚酰胺66也能够以与至少一种其他聚酰胺和/或至少一种其他聚合物的共混物使用。因此，本发明还包括所有基于聚酰胺66的共聚酰胺。优选的其他聚合物选自由聚乙烯、聚丙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)组成的组。如果使用至少一种其他聚酰胺或至少一种其他聚合物，则这种使用优选地或者可选地在使用至少一种相容剂的情况下进行。
可以将常见的添加剂，优选本领域技术人员已知的脱模剂、稳定剂和/或流动助剂混合到已经为熔体的待用作组分A)的聚酰胺66中。
组分B)
使用至少一种通式(I)的铝盐作为根据本发明待使用的组分B)，
其中R表示C1-C12烷基，优选甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，特别优选乙基或甲基，更特别优选甲基。
在本发明的范围内根据本发明待用作组分B)的、具有通式(I)的有机磷化合物的铝盐可以通过各种方法生产并且由不同的结构单元(构建模块，building blocks)合成。在本发明的背景下，使用以下方法来制备其中R＝甲基的化合物(Ia)：
向反应容器中装入83g甲基膦酸并加热至120℃。在水存在下将由50g甲基膦酸和35.4g三(异丙醇)铝制备的中间产物添加到反应容器中。将所得的溶液(所述溶液包含摩尔比为5:1的甲基膦酸和甲基膦酸铝作为中间产物)在机械搅拌下加热至240℃。在240℃下继续搅拌约30分钟直至形成固体。接着添加500ml水并将该混合物搅拌16小时，在此期间形成均匀的浆液。最后滤出产物，用750ml水洗涤并干燥。结果为64.3g待用作组分B)的式(Ia)的产物，其为细小的无色晶体，产率为93％。经验式(Ia)代表以晶体形态存在的配位聚合物的重复单体单元(即，配位单元)。
其他方法、特别是针对R≠甲基的方法可以在WO 2020/132075 A1中找到，其内容完全包括在本发明中。
特别优选的是根据式(Ia)的组分B)具有根据ICP-OES元素分析确定的4:1的磷与铝的摩尔比，其中针状晶体是特别优选的。对此，参见WO 2021/076169A1中的实施例3以及关于ICP-OES参见：https://www.itmc.rwth-aachen.de/go/id/gden。
组分C)
作为组分C)，根据本发明的组合物包含至少一种式(II)的次膦酸盐
和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐
和/或它们的聚合物。式(II)的次膦酸盐和式(III)的二次膦酸盐在本发明的背景下也称为次膦酸盐。
式(II)或(III)中的M优选表示铝。式(II)和(III)中的R1、R2优选相同或不同，并且表示直链或支链C1-C6烷基和/或苯基。特别优选R1、R2相同或不同，并且表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基和/或苯基。
式(III)中的R3优选表示亚甲基、亚乙基、正亚丙基、异亚丙基、正亚丁基、叔亚丁基、正亚戊基、正亚辛基、正亚十二烷基、亚苯基、亚萘基、甲基亚苯基、乙基亚苯基、叔丁基亚苯基、甲基亚萘基、乙基亚萘基、叔丁基亚萘基、苯基亚甲基、苯基亚乙基、苯基亚丙基或苯基亚丁基。R3特别优选表示亚苯基或亚萘基。WO-A 97/39053中描述了合适的次膦酸盐，其与次膦酸盐相关的内容包括在本申请中。在本发明的意义上，特别优选的次膦酸盐是二甲基次膦酸、乙基甲基次膦酸、二乙基次膦酸和甲基正丙基次膦酸以及它们的混合物的铝盐和锌盐。
式(II)中的m优选为2和3，特别优选为3。
式(III)中的n优选为1和3，特别优选为3。
式(III)中的x优选为1和2，特别优选为2。
更特别优选使用三(二乙基次膦酸)铝[CAS No.225789-38-8]作为组分C)，例如其由Clariant International Ltd.Muttenz,Switzerland以商品名OP1230或OP1240出售。
组分C)优选以比组分B)更低的质量比例使用。
组分D)
根据本发明的聚合物组合物包含至少一种填料和/或增强材料作为组分D)。也可以使用由两种或更多种不同的填料和/或增强材料组成的混合物。
优选将选自由以下组成的组的至少一种填料或增强材料作为组分D)：碳纤维[CASNo.7440-44-0]、玻璃珠、或者实心或空心玻璃珠、玻璃纤维、磨制玻璃、无定形石英玻璃、碱含量为1％的硼硅酸铝玻璃(E-玻璃)[CASNo.65997-17-3]、无定形二氧化硅[CAS No.7631-86-9]、石英粉[CAS No.14808-60-7]、硅酸钙[CAS No.1344-95-2]、偏硅酸钙[CASNo.10101-39-0]、碳酸镁[CAS No.546-93-0]、高岭土[CAS No.1332-58-7]、煅烧高岭土[CASNo.92704-41-1]、白垩[CAS No.1317-65-3]、蓝晶石[CAS No.1302-76-7]、粉状或磨制石英[CAS No.14808-60-7]、云母[CAS No.1318-94-1]、金云母[CAS No.12251-00-2]、硫酸钡[CAS No.7727-43-7]、长石[CAS No.68476-25-5]、硅灰石[CAS No.13983-17-0]、蒙脱石[CAS No.67479-91-8]、式AlO(OH)的拟薄水铝石、碳酸镁[CAS No.12125-28-9]和滑石[CASNo.14807-96-6]。
在纤维状的填料或增强材料中，特别优选玻璃纤维和硅灰石，其中更特别优选玻璃纤维。在吸收激光的构件或吸收激光的高压构件的情况下，碳纤维也可以用作填料或增强材料。
作为组分D)，特别优选使用玻璃作为填料和/或增强材料。优选使用根据DIN1259-1的玻璃。作为玻璃更特别优选实心或空心玻璃珠、玻璃纤维、磨制玻璃或碱含量为1％的硼硅酸铝玻璃(E-玻璃)[CAS No.65997-17-3]。
关于玻璃纤维，本领域技术人员根据“http://de.wikipedia.org/wiki/Faser-Kunststoff-Verbund”来区分长度在0.1至1mm范围内的切割纤维(也称为短纤维)，长度在1至50mm范围内的长纤维，以及长度L>50mm的连续纤维。短纤维优选用于注塑技术，并且可以直接用挤出机加工。长纤维同样也可以在挤出机中加工。连续纤维在纤维增强塑料中用作粗纱或织物。具有连续纤维的产品可实现最高的刚度和强度值。此外，还提供研磨玻璃纤维，研磨后其长度通常在70至200μm范围内。
根据本发明，待用作组分D)的玻璃纤维优选是平均初始长度在1至50mm的范围内、特别优选在1至10mm的范围内、更特别优选在2至7mm的范围内的切割长玻璃纤维。
优选的待用作组分D)的玻璃纤维具有在7至18μm的范围内、特别优选在9至15μm的范围内的平均纤维直径。作为用于确定纤维直径的一种可能方法，可以使用扫描电子显微镜(SEM)(https://de.wikipedia.org/wiki/Rasterelektronenmikroskop)。
在一个优选的实施方式中，优选待用作组分D)的玻璃纤维配备有合适的胶料体系或粘合促进剂或粘合促进剂体系。优选使用基于硅烷的胶料体系或粘合促进剂。用于处理优选待用作组分D)的玻璃纤维的、特别优选的基于硅烷的粘合促进剂是通式(IV)的硅烷化合物
(X-(CH2)q)k-Si-(O-CrH2r+i)4-k(IV)
其中
X表示NH2-、羧基-、HO-或
q在式(IV)中表示2至10、优选3至4的整数，
r在式(IV)中表示1至5、优选1至2的整数，以及
k在式(IV)中表示1至3、优选为1的整数。
特别优选的粘合促进剂是选自由以下组成的组的硅烷化合物：氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丁基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丁基三乙氧基硅烷以及包含缩水甘油基或羧基作为式(IV)中的取代基X的相应硅烷，其中羧基尤其是更特别优选的。
为了对优选待用作组分D)的玻璃纤维进行配备，优选以按重量计0.05-2％、特别优选按重量计0.25-1.5％并且更特别优选按重量计0.5至1％的量使用粘合促进剂，优选根据式(IV)的硅烷化合物，在每种情况下基于按重量计100％的组分D)。
由于加工成组合物或产品，所以优选待用作组分D)的玻璃纤维在组合物或产品中可以比最初使用的玻璃纤维更短。在加工后，借助于高分辨率X射线计算机断层扫描确定的玻璃纤维长度的算术平均值通常仅在150μm至300μm的范围内。
根据“http://www.r-g.de/wiki/Glasfasern”，玻璃纤维以熔体纺丝工艺(喷嘴拉丝、棒拉丝和喷嘴吹丝工艺)生产。在喷嘴拉丝工艺中，热玻璃料利用重力流过铂纺丝板上的数百个喷嘴孔。基本纱(初级长丝，elementary filaments)能以3至4km/min的速度无限拉长。
本领域技术人员区分了不同种类的玻璃纤维，其中在此列出了若干，例如：
·E-玻璃，其为最常用的具有最佳性价比的材料(来自R&G的E-玻璃)，根据https://www.r-g.de/wiki/Glasfasern具有以下组成：53-55％的SiO2、14-15％的Al2O3、6-8％的B2O3、17-22％的CaO、<5％的MgO、<1％的K2O或Na2O以及约1％的其他氧化物；
·H-玻璃，其为用于减轻重量的中空玻璃纤维(R&G中空玻璃纤维织物160g/m2和216g/m2)；
·R、S-玻璃，其用于更高的机械要求(来自R&G的S2玻璃)；
·D-玻璃，其为用于更高的电气要求的硼硅酸盐玻璃；
·C-玻璃，其具有更高的耐化学性；
·石英玻璃，其具有耐高温性。
可以在“http://de.wikipedia.org/wiki/Glasfaser”找到更多实例。E-玻璃纤维已成为最重要的塑料增强材料。E-玻璃中的“E”表示电工玻璃，因为它最初主要用于电气行业。
为了生产E-玻璃，玻璃熔体由纯石英添加石灰石、高岭土和硼酸制成。除二氧化硅外，它们还包含不同量的各种金属氧化物。组成成分决定产品的性能。根据本发明，优选使用选自由E-玻璃，H-玻璃，R、S-玻璃，D-玻璃，C-玻璃和石英玻璃组成的组中的至少一种类型的玻璃纤维，特别优选由E-玻璃制成的玻璃纤维。
由E-玻璃制成的玻璃纤维是应用最广泛的增强材料。强度性能相当于金属(例如，铝合金)的强度性能，但是包含E-玻璃纤维的层压板的比重低于金属的比重。E-玻璃纤维不可燃，耐热温度高达约400℃，并且能耐受大多数化学品和天气影响。
此外，针状矿物填料也优选用作组分D)。根据本发明，针状矿物填料理解为具有极其明显的针状特征的矿物填料。优选待用作组分D)的针状矿物填料是硅灰石。针状矿物填料优选具有例如借助于扫描电子显微镜可确定的在2:1至35:1的范围内、特别优选在3:1至19:1的范围内、尤其优选在4:1至12:1的范围内的长度:直径比。例如，借助于扫描电子显微镜可确定的针状矿物填料的平均粒度优选小于20μm，特别优选小于15μm，尤其优选小于10μm。
然而作为组分D)优选还使用非纤维状且非发泡的磨制玻璃，其具有根据ISO13320借助于激光衍射法可确定的粒度分布d90，该粒度分布d90在5至250μm的范围内，优选在10至150μm的范围内，特别优选在15至80μm的范围内，更特别优选在16至25μm的范围内。关于d90值、其确定及其含义应参见Chemie Ingenieur Technik(72)p.273-276,3/2000,Wiley-VCH Verlags GmbH,Weinheim,2000，据此，该d90值为90％的颗粒量都处于其下的粒径。如需根据ISO 13320标准进行激光衍射粒度测定/激光衍射法，请参阅：
https://de.wikipedia.org/wiki/Laserbeugungs-Partikelgr％C3％B6％C3％9Fenanalyse。
根据本发明，优选颗粒状、非圆柱形状的非纤维状且非发泡的磨制玻璃，该磨制玻璃具有根据ISO 13320借助于激光衍射法可确定的小于5、优选小于3、特别优选小于2的长度与厚度比。当然，零值被排除在外。
在一种实施方式中，待用作组分D)的非发泡且非纤维状的磨制玻璃的特征还在于，其不具有对纤维状玻璃来说典型的玻璃几何形状，该典型的玻璃几何形状为例如借助于扫描电子显微镜可确定的大于5的长度与直径比(L/D比)的圆柱形或椭圆形横截面。
在一种实施方式中，根据本发明待用作组分D)的非发泡且非纤维状的磨制玻璃优选通过利用研磨机、优选球磨机磨制玻璃并且特别优选利用随后的分选(筛分，sifting)或筛选来得到。在一种实施方式中，用于磨制待用作组分D)的非纤维状且非发泡的磨制玻璃的优选初始材料也包括玻璃废料，像尤其在玻璃产品制备中作为不期望的副产品和/或不符合规格的主要产品(所谓的不合格品)而产生的玻璃废料。这尤其包括废玻璃、回收玻璃和碎玻璃，尤其像会在玻璃窗或玻璃瓶的生产中以及在含玻璃的填料和增强材料的生产中、特别是以所谓的熔饼形式产生的那些。玻璃可以是有色的，其中优选未着色的玻璃作为用作组分D)的初始材料。
组分E)
使用至少一种不同于组分B)、C)和D)的另外的添加剂作为组分E)。待用作组分E)的优选的添加剂是抗氧化剂、热稳定剂、UV稳定剂、γ射线稳定剂、水解稳定剂、抗静电剂、乳化剂、成核剂、增塑剂、加工助剂、抗冲改性剂、润滑剂和/或脱模剂、减小吸水性的组分、流动助剂或弹性体改性剂、扩链添加剂、与组分B)和C)不同的阻燃剂或着色剂。添加剂可以单独使用或以混合物或以母料的形式使用。在激光透明性产品的情况下，应如此选择待用作组分E)的添加剂，即不使用激光吸收剂，尤其像炭黑。吸收激光的添加剂是本领域技术人员充分已知的。
组分E)的优选的热稳定剂是位阻酚，尤其是那些包含至少一个2,6-二叔丁基苯基和/或2-叔丁基-6-甲基苯基的那些，特别优选N,N'-1,6-己二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺][CAS No.23128-74-7]的酚，例如可作为BASF,Ludwigshafen,Germany的1098购得，还有亚磷酸盐、次磷酸盐(尤其是次磷酸钠NaH2PO2)、氢醌、芳族仲胺、取代的间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑和二苯甲酮、3,3'-硫代二丙酸酯以及这些基团的各种取代的代表物或它们的混合物。
在一种实施方式中，优选与次磷酸钠NaH2PO2组合的铜盐也可以用作组分E)的热稳定剂。优选使用碘化铜(I)[CAS No.7681-65-4]和/或(三苯基膦基)碘化铜[CAS No.47107-74-4]作为铜盐。铜盐优选与次磷酸钠NaH2PO2或与至少一种碱金属碘化物组合使用。优选的碱金属碘化物是碘化钾[CAS No.7681-11-0]。
待用作组分E)的热稳定剂优选以0.01至2的质量份、特别优选0.05至1的质量份使用，在每种情况下基于100质量份的组分A)。
优选使用取代的间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑和二苯甲酮、包含至少一个2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基单元或二苯甲酮的HALS-衍生物(“受阻胺光稳定剂”)作为待用作组分E)的UV稳定剂。
待用作组分E)的UV稳定剂优选以0.01至2的质量份、特别优选0.1至1的质量份使用，在每种情况下基于100质量份的组分A)。
待用作组分E)的着色剂优选为无机颜料，尤其是群青、钒酸铋、氧化铁、二氧化钛、硫化锌、锡-钛-锌氧化物[CAS No.923954-49-8]；还有有机着色剂，优选酞菁、喹吖啶酮、苯并咪唑，尤其是Ni-2-羟基-萘基-苯并咪唑[CAS No.42844-93-9]和/或嘧啶-偶氮-苯并咪唑[CAS No.72102-84-2]和/或颜料黄192[CAS No.56279-27-7]，还有苝、蒽醌，尤其是C.I.溶剂黄163[CAS No.13676-91-0]，其中该列举并不是穷举，并且其中对着色剂的选择必须在特别考虑了激光透射或激光吸收特性的要求的情况下进行。
在一种实施方式中，优选在吸收激光的构件的情况下，还使用炭黑和/或苯胺黑作为着色剂。
待用作组分E)的成核剂优选为苯基次膦酸钠或苯基次膦酸钙、氧化铝或二氧化硅，以及更特别优选滑石，其中该列表并非穷举。
待用作组分E)的流动助剂优选为至少一种α-烯烃与至少一种脂肪醇的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯的共聚物。在特别优选的共聚物中，α-烯烃由乙烯和/或丙烯组成，而甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯包含具有6至20个碳原子的直链或支链烷基基团作为醇组分。更特别优选2-乙基己基丙烯酸酯。适合用作流动助剂的共聚物的特征不仅在于组成，而且还在于低分子量。因此，特别适合于根据本发明的要防止热降解的组合物的共聚物具有在190℃和2.16kg的负载下测得的MFI值，所述MFI值为至少100g/10min，优选至少150g/10min，特别优选至少300g/10min。MFI(即，熔体流动指数)用于表征热塑性塑料的熔体的流动性并符合标准ISO 1133或ASTM D1238。尤其优选将具有MFI 550的乙烯和2-乙基己基丙烯酸酯的共聚物(已知为37EH550)用作流动助剂。
作为待用作组分E)的扩链添加剂和作为水解稳定剂优选使用二官能或多官能分支或扩链添加剂，每个分子包含至少两个分支或扩链官能团。作为分支或扩链添加剂，优选低分子量化合物或低聚化合物，其每分子具有至少两个扩链官能团，所述扩链官能团可与伯氨基和/或仲氨基、和/或酰胺基和/或羧酸基反应。扩链官能团优选为异氰酸酯、碳二亚胺、醇、环氧化物、马来酸酐、噁唑啉、噁嗪、噁唑酮，其中优选环氧化物。
尤其优选的二官能或多官能分支或扩链添加剂是单独的或混合物形式的、基于二缩水甘油醚(双酚和表氯醇)、基于胺环氧树脂(苯胺和表氯醇)、基于二缩水甘油酯(脂环族二羧酸和表氯醇)的双环氧化物，以及2,2-双[对羟基-苯基]丙烷二缩水甘油醚、双-[对-(N-甲基-N-2,3-环氧-丙氨基)-苯基]甲烷以及环氧化甘油脂肪酸酯，每个分子包含至少两个环氧基团。
特别优选的二官能或多官能分支或扩链添加剂是缩水甘油醚，更特别优选双酚A-二缩水甘油醚[CAS No.98460-24-3]或环氧化甘油脂肪酸酯，以及还更特别优选环氧化大豆油[CAS No.8013-07-8]和/或环氧化亚麻籽油。
优选待用作组分E)的增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二苄酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、烃油或N-(正丁基)苯磺酰胺。
优选待用作组分E)的弹性体改性剂还包括以下的一种或多种接枝聚合物：
E.1按重量计5至95％、优选按重量计30至90％的至少一种乙烯基单体，以及
E.2按重量计95至5％、优选按重量计70至10％的一种或多种接枝基体，所述接枝基体具有<10℃、优选<0℃、特别优选<-20℃的玻璃化转变温度，其中重量百分比基于按重量计100％的弹性体改性剂。
接枝基体E.2通常具有根据ISO 13320借助于激光衍射法可确定的、0.05至10μm、优选0.1至5μm、特别优选0.2至1μm的平均粒度d50值。
属于E.1的单体优选是由以下物质组成的混合物：
E.1.1按重量计50至99％的乙烯基芳烃和/或核取代的乙烯基芳烃，特别是苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯和/或甲基丙烯酸(C1-C8)烷基酯，尤其是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯，以及
E.1.2按重量计1至50％的乙烯基氰化物，尤其是不饱和腈类，如丙烯腈和甲基丙烯腈，和/或(甲基)丙烯酸(C1-C8)烷基酯，尤其是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯和/或衍生物，尤其是不饱和羧酸的酸酐和酰亚胺，尤其是马来酸酐或N-苯基-马来酰亚胺，其中重量百分比基于按重量计100％的弹性体改性剂。
优选的单体E.1.1选自单体苯乙烯、α-甲基苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，优选的单体E.1.2选自单体丙烯腈、马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。特别优选的单体是E.1.1苯乙烯和E.1.2丙烯腈。
适合于待用在弹性体改性剂中的接枝聚合物的接枝基体E.2例如是二烯橡胶、EPDM橡胶，即基于乙烯/丙烯和可选地二烯的那些橡胶，还有丙烯酸酯、聚氨酯、硅酮、氯丁二烯和乙烯/乙酸乙烯酯橡胶。EPDM表示乙烯-丙烯-二烯橡胶。
优选的接枝基体E.2是二烯橡胶(尤其是基于丁二烯、异戊二烯等)或二烯橡胶的混合物或二烯橡胶的共聚物或它们与其他可共聚单体的混合物，尤其是根据E.1.1和E.1.2，条件是组分E.2的玻璃化转变温度<10℃，优选<0℃，特别优选<-10℃。
特别优选的接枝基体E.2是ABS聚合物(乳液、本体和悬浮ABS)，其中ABS表示丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，例如其在DE-A2 035 390或DE-A 2248 242中或在Ullmann,Encyclopedia of Technical Chemistry,Vol.19(1980),p.277-295中描述。接枝基体E.2的凝胶含量优选为至少按重量计30％，特别优选至少按重量计40％(在甲苯中测量)。
待用作组分E)的弹性体改性剂或接枝聚合物通过自由基聚合，优选通过乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合或本体聚合，尤其是通过乳液聚合或本体聚合来制备。
特别合适的接枝橡胶是ABS聚合物，其根据US-A 4937285通过使用由有机氢过氧化物和抗坏血酸组成的引发剂系统的氧化还原引发来制备。
众所周知，由于接枝单体在接枝反应中不一定完全接枝到接枝基体上，因此根据本发明的接枝聚合物还包括在接枝基体存在下通过接枝单体的(共)聚合获得以及在加工过程中附带产生的那些产物。
同样合适的丙烯酸酯橡胶基于接枝基体E.2，其优选是由丙烯酸烷基酯制成的聚合物，可选地具有相对于E2至多按重量计40％的其他可聚合烯键式不饱和单体。优选的可聚合丙烯酸烷基酯包括C1-C8烷基酯，优选甲酯、乙酯、丁酯、正辛酯和2-乙基己酯；卤代烷基酯，优选卤代C1-C8烷基酯，像丙烯酸氯乙酯、缩水甘油酯以及这些单体的混合物。在此，特别优选以丙烯酸丁酯为核，以甲基丙烯酸甲酯为壳的接枝聚合物，尤其是来自Dow CorningCorporation,Midland Michigan,USA的EXL2300。
为了交联，作为烯键式不饱和单体的备选，可以共聚具有多于一个可聚合双键的单体。优选的交联单体为具有3至8个碳原子的不饱和一元羧酸与具有3至12个碳原子的不饱和一元醇或具有2至4个羟基和2至20个碳原子的饱和多元醇的酯，优选二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯；多不饱和杂环化合物，优选三乙烯基和三烯丙基氰脲酸酯；多官能乙烯基化合物，优选二乙烯基苯和三乙烯基苯；然而还有磷酸三烯丙酯和邻苯二甲酸二烯丙酯。
特别优选的交联单体是甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和具有至少3个烯键式不饱和基团的杂环化合物。
更特别优选的交联单体是环状单体氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、三丙烯酰六氢-s-三嗪和三烯丙基苯。交联单体的量相对于接枝基体E.2优选为按重量计0.02-5％，特别是按重量计为0.05-2％。
对于具有至少3个烯键式不饱和基团的环状交联单体来说有利的是，将其量限制为小于接枝基体E.2的按重量计1％。
除了丙烯酸酯之外，可选地能够用于制备接枝基体E.2的优选的“其他”可聚合烯键式不饱和单体是丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酰胺、乙烯基C1-C6烷基醚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丁二烯。作为接枝基体E.2的优选的丙烯酸酯橡胶是具有至少按重量计60％的凝胶含量的乳液聚合物。
根据E.2进一步优选的合适的接枝基体是具有接枝活性位点的硅橡胶，如在DE-A3 704 657、DE-A 3 704 655、DE-A 3 631 540和DE-A 3631 539中所述的那样。
优选的具有硅酮内含物的接枝聚合物是那些具有甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯-丙烯腈作为壳和硅酮/丙烯酸酯接枝物作为核的接枝聚合物。优选待用作壳的苯乙烯-丙烯腈是SRK200。优选待用作壳的甲基丙烯酸甲酯是/>S2001或/>S2030或/>SX-005。特别优选使用/>S2001。商品名为/>的产品可从Mitsubishi Rayon Co.,Ltd.,Tokyo,Japan购得。
为了交联，可以将具有多于一个可聚合双键的单体共聚。交联单体的优选的实例是具有3至8个碳原子的不饱和一元羧酸与具有3至12个碳原子的不饱和一元醇或具有2至4个羟基和2至20个碳原子的饱和多元醇的酯，优选乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯；多不饱和杂环化合物，优选三乙烯基和三烯丙基氰脲酸酯；多官能乙烯基化合物，优选二乙烯基苯和三乙烯基苯；还有磷酸三烯丙酯和邻苯二甲酸二烯丙酯。
优选的交联单体是甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和具有至少3个烯键式不饱和基团的杂环化合物。
特别优选的交联单体是环状单体氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、三丙烯酰六氢-s-三嗪和三烯丙基苯。交联单体的量相对于接枝基体E.2优选为按重量计0.02-5％，特别是按重量计0.05-2％。
对于具有至少3个烯键式不饱和基团的环状交联单体来说有利的是，将其量限制为小于接枝基体E.2的按重量计1％。
除了丙烯酸酯之外，可选地能够用于制备接枝基体E.2的优选的“其他”可聚合烯键式不饱和单体是丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酰胺、乙烯基C1-C6烷基醚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丁二烯。作为接枝基体E.2的优选的丙烯酸酯橡胶是具有至少按重量计60％的凝胶含量的乳液聚合物。
除了基于接枝聚合物的弹性体改性剂之外，同样还可以使用不基于接枝聚合物的弹性体改性剂，该弹性体改性剂具有<10℃、优选<0℃、特别优选<-20℃的玻璃化转变温度。这优选包括具有嵌段共聚物结构的弹性体以及还有热塑性可熔弹性体，特别是EPM、EPDM和/或SEBS橡胶(EPM＝乙烯-丙烯共聚物，EPDM＝乙烯-丙烯-二烯橡胶，SEBS＝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物)。
待用作组分E)的润滑剂和/或脱模剂优选是长链脂肪酸(尤其是硬脂酸或山萮酸)、它们的盐(尤其是硬脂酸钙或硬脂酸锌)以及它们的酯衍生物，尤其是那些基于季戊四醇的，尤其是季戊四醇的脂肪酸酯或酰胺衍生物，尤其是亚乙基双硬脂酰胺、褐煤蜡以及低分子量聚乙烯或聚丙烯蜡。
本发明的意义上的褐煤蜡是链长为28至32个碳原子的直链饱和羧酸的混合物。
根据本发明，特别优选的润滑剂和/或脱模剂是选自以下的组的那些：具有8至40个碳原子的饱和或不饱和脂肪族羧酸与脂肪族饱和醇的酯，或者具有2至40个碳原子的胺与具有8至40个碳原子的不饱和脂肪族羧酸的酰胺，或者替换相应的羧酸，使用具有8至40个碳原子的饱和或不饱和脂肪族羧酸的金属盐。
更特别优选待用作组分E)的润滑剂和/或脱模剂可以选自由以下组成的组：季戊四醇四硬脂酸酯[CAS No.115-83-3]、亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸钙和乙二醇二褐煤酸酯。尤其优选使用硬脂酸钙[CAS No.1592-23-0]或亚乙基双硬脂酰胺[CAS No.110-30-5]。尤其特别优选使用亚乙基双硬脂酰胺(来自Emery Oleochemicals的EBS)。
优选待用作组分E)的用于减小吸水性的组分优选为聚酯，其中优选聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或聚对苯二甲酸乙二醇酯，并且更特别优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。在此，聚酯优选以按重量计5-20％的浓度使用，且特别优选以按重量计7-15％的浓度使用，在每种情况下均基于总聚合物组合物，条件是聚合物组合物的所有重量百分比的和始终为按重量计100％。
优选待用作组分E)的其他阻燃剂是不同于组分B)和C)的矿物阻燃剂、含氮阻燃剂或含磷阻燃剂。
在备选的实施方式中，如果需要，也可以在考虑到由于激光透明度损失而带来的缺点的情况下使用一种阻燃剂，这种阻燃剂作为激光吸收剂对基于根据本发明的聚合物组合物的产品的激光透射产生不利影响。
在矿物阻燃剂中，特别优选氢氧化镁。氢氧化镁[CAS No.1309-42-8]会因其来源和制备方法而受到污染。例如，典型的杂质是包含硅、铁、钙和/或铝的物质，例如其能够以氧化物的形式并入氢氧化镁晶体中。待用作矿物阻燃剂的氢氧化镁可以是未经涂覆的或经涂覆的。待用作矿物阻燃剂的氢氧化镁优选具有基于硬脂酸盐或氨基硅氧烷的胶料，特别优选具有氨基硅氧烷。优选待用作矿物阻燃剂的氢氧化镁具有根据ISO 13320借助于激光衍射法可确定的在0.5μm至6μm范围内的平均粒度d50，其中优选在0.7μm至3.8μm范围内的d50，且特别优选在1.0μm至2.6μm范围内的d50。
根据本发明待用作组分E)的矿物阻燃剂是合适的氢氧化镁类型，特别是来自Martinswerk GmbH,Bergheim,Germany的H5IV或来自Penoles,Mexico City,Mexico的/>Q2015TC。
优选待用作组分E)的含氮阻燃剂是根据CAS No.1078142-02-5的三氯三嗪、哌嗪和吗啉的反应产物，尤其是来自MCA Technologies GmbH,Biel-Benken,Switzerland的MCAPPM Triazine HF，还有氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺的缩合产物，尤其是蜜勒胺(Melem)、蜜白胺(Melam)、氰尿酰胺(Melon)或此类的更高级缩合化合物。优选的无机含氮化合物是铵盐。
此外，脂肪族和芳香族的磺酸的盐和矿物阻燃添加剂、尤其是氢氧化铝或碳酸钙镁水合物(DE-A 4 236 122)也可以用作待用作组分E)的阻燃剂。
还适合作为组分E)的阻燃剂使用的是选自含氧、氮或硫的金属化合物的组的阻燃增效剂。在此，优选无锌化合物，尤其是氧化钼、氧化镁、碳酸镁、碳酸钙、氧化钙、氮化钛、氮化镁、磷酸钙、硼酸钙、硼酸镁或它们的混合物。
然而在备选的实施方式中，如果需要的话，含锌化合物也可以用作组分E)的阻燃剂。这些优选包括氧化锌、硼酸锌、锡酸锌、羟基锡酸锌、硫化锌和氮化锌或它们的混合物。
然而在备选的实施方式中，如果需要的话，锡酸钙和羟基锡酸钙也可以用作组分E)的阻燃剂。
然而，优选也使用膦酸铝盐作为待用作组分E)的阻燃剂。在此，根据维基百科，膦酸是经验式为H3PO3的物质[CAS No.13598-36-2](http://de.wikipedia.org/wiki/Phosphons％C3％A4ure)。膦酸的盐称为膦酸盐。膦酸能够以两种互变异构形式存在，其中一种在磷原子上具有孤对电子，而另一种在磷上具有双键氧(P＝O)。在此，互变异构平衡完全位于具有双键氧的形式一侧。根据A.F.Holleman,E.Wiberg:Textbook of InorganicChemistry.101st ed.Walter de Gruyter,Berlin/New York 1995,ISBN 3-11-012641-9,p.764，术语“亚磷酸”或“亚磷酸盐”仅适用于磷上具有孤对电子的互变异构体。然而，之前，术语“亚磷酸”或者说“亚磷酸盐”也用于具有氧与磷的双键的互变异构形式，因此在本发明中，术语膦酸和亚磷酸或膦酸盐和亚磷酸盐相互为同义词。
优选的膦酸铝盐是选自由以下组成的组中的至少一种：
膦酸单铝[Al(H2PO3)3]，
碱式磷酸铝[Al(OH)H2PO3)2·2H2O]，
Al2(HPO3)3·xAl2O3·nH2O，其中x的范围为2.27至1，n的范围为0至4，
式(V)的Al2(HPO3)3·(H2O)q，其中q表示0、1、2、3或4，尤其是四水合膦酸二铝[Al2(HPO3)3·4H2O]或磷酸二铝[Al2(HPO3)3]，
式(VI)的Al2Mz(HPO3)y(OH)v·(H2O)W，其中M是碱金属离子并且z在0.01至1.5的范围内，y在2.63-3.5的范围内，v在0至2的范围内，w在0至4的范围内，以及
式(VII)的Al2(HPO3)u(H2PO3)t·(H2O)S，其中u在2至2.99的范围内，t在2至0.01的范围内并且s在0至4的范围内，
其中式(VI)中的z、y和v以及式(VII)中的u和t仅采取这样的数字，即相应的膦酸铝盐整体上不带电荷。
式(VI)中优选的碱金属是钠和钾。
所述膦酸铝盐在聚酰胺中具有高激光透射率并且可以单独或以混合物形式使用。
特别优选的膦酸铝盐选自由以下组成的组：
膦酸单铝[Al(H2PO3)3]，
膦酸二铝[Al2(HPO3)3]，
碱式膦酸铝[Al(OH)H2PO3)2·2H2O]，
四水合膦酸二铝[Al2(HPO3)3·4H2O]，以及
Al2(HPO3)3·xAl2O3·nH2O，其中x的范围为2.27至1，n的范围为0至4。
更尤其优选膦酸二铝[Al2(HPO3)3]，CAS No.71449-76-8]和四水合膦酸二铝[Al2(HPO3)3·4H2O]，CAS No.156024-71-4]，尤其优选的是膦酸二铝[Al2(HPO3)3]。
除了组分B)和C)之外，优选的其他含磷阻燃剂是其他有机金属次膦酸盐、红磷、无机金属次磷酸盐、其他金属膦酸盐、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物(DOPO衍生物)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)(包括低聚物)、双酚A双二苯基磷酸酯(BDP)(包括低聚物)、4,4'-联苯-双(二苯基磷酸酯)、焦磷酸三聚氰胺、三聚氰胺聚(磷酸铝)、三聚氰胺聚(磷酸锌)或苯氧基磷腈低聚物及它们的混合物。
待用作组分E)的其他阻燃剂是成碳剂(特别优选酚醛树脂、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜或聚醚酮)，以及抗滴落剂，尤其是四氟乙烯聚合物。
待用作组分E)的阻燃剂能够以其纯净形式以及通过母料或压坯(compactates)添加。
然而在备选的实施方式中，如果需要，也可以在考虑到由于阻燃剂的无卤性质损失而导致的缺点的情况下使用含卤素阻燃剂作为阻燃剂。优选的含卤素阻燃剂是市售的有机卤素化合物，特别优选乙烯-1,2-双四溴邻苯二甲酰亚胺、十溴二苯基乙烷、四溴双酚A环氧低聚物、四溴双酚A低聚碳酸酯、四氯双酚A低聚碳酸酯、聚丙烯酸五溴苄酯、溴化聚苯乙烯或溴化聚苯醚，其可单独使用或与增效剂、尤其是三氧化二锑或五氧化二锑组合使用，其中在含卤素阻燃剂中特别优选溴化聚苯乙烯。在此，优选使用按重量计10-30％、特别优选按重量计15-25％的溴化聚苯乙烯，在每种情况下基于总组合物，其中至少一种其他组分被减少至所有重量百分比之和始终等于100的程度。
溴化聚苯乙烯能够以多种产品质量在市场上购得。例如，用于此的实例有来自公司Lanxess,Cologne,Germany的PBS64以及来自公司Albemarle,BatonRouge,USA的/>HP-3010。
在吸收激光的构件的情况下，在损失高激光透射率的性能的情况下能够使用选自如下组的至少一种激光吸收剂作为组分E)：三氧化二锑、氧化锡、正磷酸锡、钛酸钡、氧化铝、羟基磷酸铜、正磷酸铜、二磷酸铜钾、氢氧化铜、氧化锡锑、三氧化二铋和蒽醌。特别优选氧化锡、三氧化二锑或氧化锡锑。更特别优选三氧化二锑。
激光吸收剂、尤其是三氧化二锑可以直接作为粉末或以母料的形式使用。优选的母料是基于聚酰胺和/或聚烯烃、优选聚乙烯的那些母料。更特别优选以基于聚酰胺66的母料的形式使用三氧化二锑。
激光吸收剂可以单独使用或者作为多种激光吸收剂的混合物使用。
激光吸收剂可以吸收特定波长的激光。在实践中，该波长在157nm至10.6μm的范围内。在WO2009/003976A1中描述了这些波长的激光器的实例。优选使用Nd:YAG激光器，借助其能实现1064、532、355和266nm的波长，以及使用CO2激光器。
优选的聚合物组合物
特别优选的聚合物组合物包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，以及
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维。
更特别优选的聚合物组合物包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，以及
E)0.01至30质量份、优选0.1至15质量份、特别优选0.3至5质量份、尤其优选0.5至3质量份的N,N'-1,6-己二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺和/或亚乙基-双硬脂酰胺和/或滑石。
优选组分C)以比组分B)更低的质量比例使用。
优选的方法变体
本发明的一个优选的主题还在于一种用于制备产品的方法，优选用于电动汽车、家用电器以及在电子和电气领域中的产品，其中将组分
A)100质量份的聚酰胺66与
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
和
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，
以及与
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维以及可选地与其他添加剂在至少一个混合装置中混合或共混并且最终通过注塑进行加工。
优选将各组分捏合、配混、挤出或滚压成模塑料。这种混合优选在270至300℃的温度范围内进行，特别优选通过在同向旋转双螺杆挤出机或Buss捏合机上进行配混。将各组分进行预混合会是有利的。
本发明的一个特别优选的主题还在于一种用于制备产品的方法，优选用于电动汽车、家用电器以及在电子和电气领域中的产品，其中将组分A)100质量份的聚酰胺66与
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，以及与
E)0.01至30质量份、优选0.1至15质量份、特别优选0.3至5质量份、尤其优选0.5至3质量份的N,N'-1,6-己二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺和/或亚乙基-双硬脂酰胺和/或滑石在至少一个混合装置中混合或共混并且最终通过注塑进行加工。
优选组分C)以比组分B)更低的质量比例使用。
注塑工艺的特征在于，原材料(优选为颗粒状)在一个加热的圆柱形模腔中熔化(塑化)，并在压力作用下作为注塑料注入一个温度可控的模腔中。料块冷却(凝固)后，对注塑件脱模。
分为：
1.塑化/熔化
2.注射阶段(填充过程)
3.保压阶段(由于结晶过程中的热收缩)
4.脱模。
注塑机由锁模单元、注射单元、驱动装置和控制装置组成。锁模单元包括用于模具的固定和移动的紧固板(clamping plates)、端板(面板，faceplate)以及立柱和移动的模具紧固板的驱动装置。(曲杆关节或液压锁模单元)。
注射单元包括可电加热的料筒、螺杆驱动装置(发动机、变速箱)以及用于移动螺杆和注射单元的液压装置。注射单元的任务在于熔化、计量、注射和回压(由于收缩)粉末或颗粒。螺杆内的熔体回流(泄漏流)的问题由止回阀解决。
然后在注塑模具中将进入的熔体溶解、冷却，并进而生产出要制备的产品。为此总是需要两个模具半部。在注塑中，区分以下的功能复合体：
-浇注系统(gating system)，
-成型刀片，
-通风系统，
-机器和力吸收，
-脱模系统和运动传递，
-回火。
因此，本发明还涉及可通过对根据本发明的组合物进行注塑得到的产品。
优选的用途变体
本发明的优选的主题还有聚合物组合物的用途，所述聚合物组合物包含
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的至少一种通式(I)的铝盐
其中R表示C1-C12烷基，优选甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，特别优选乙基或甲基，更特别优选甲基，以及
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或其聚合物，
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基，和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取这样的整数，即式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷，
以及
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的至少一种填料和/或增强材料，用于制备用在机动车中、在电气和电子工业用的构件中或在家用电器中的产品。
特别优选是如下聚合物组合物的用途，所述聚合物组合物包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，以及
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，用于制备用在机动车中、在电气和电子工业用的构件中或在家用电器中的产品。
更特别优选是如下聚合物组合物的用途，所述聚合物组合物包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
C)5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，
D)3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，以及
E)0.01至30质量份、优选0.1至15质量份、特别优选0.3至5质量份、尤其优选0.5至3质量份的N,N'-1,6-己二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺和/或亚乙基-双硬脂酰胺和/或滑石，用于制备用在机动车中、在电气和电子工业用的构件中或在家用电器中的产品。
然而，本发明还涉及以下的用途：2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
以及5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，以及3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，在每种情况下基于100质量份的聚酰胺66，用于制备激光透明性组合物或产品，所述组合物或产品优选具有在0.75mm的壁厚的情况下至少775℃的GWIT。
然而，本发明还涉及以下的用途：2至100质量份、优选5至60质量份、特别优选7至40质量份、尤其优选8至20质量份的式(Ia)的甲基膦酸铝
以及5至120质量份、优选7至80质量份、特别优选8至60质量份、尤其优选10至50质量份的三(二乙基次膦酸)铝，3至300质量份、优选5至200质量份、特别优选15至120质量份、尤其优选20至90质量份的玻璃纤维，以及0.01至30质量份、优选0.1至15质量份、特别优选0.3至5质量份、尤其优选0.5至3质量份的N,N'-1,6-己二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺和/或亚乙基-双硬脂酰胺，在每种情况下基于100质量份的聚酰胺66，用于制备激光透明性组合物或产品，所述组合物或产品优选具有在0.75mm的壁厚的情况下至少775℃的GWIT。
优选组分C)以比组分B)更低的质量比例使用。
实施例
为了证明根据本发明所述的性能的改善，首先通过配混制备相应的基于聚酰胺66的聚合物组合物。为此，在双螺杆挤出机(来自Coperion Werner&Pfleiderer(Stuttgart,Germany)的ZSK 25配混机)中，在270至300℃范围内的温度下根据表I对各单独组分进行混合，挤出，冷却直到它们能被制成颗粒，并进行制粒，其中在此借助位于挤出机后部(靠近喷嘴的)区域的侧挤出机计量加入玻璃纤维。干燥(通常在真空干燥箱中于80℃下干燥两天)后，在270至290℃范围内的温度下通过注塑将颗粒加工为用于相应的测试的标准测试样品，其中使用了型号Arburg 320-210-500的注塑机。
用于制备用作组分B)的甲基膦酸铝的方法
向反应容器中装入83g甲基膦酸并加热至120℃。在水存在下将由50g甲基膦酸和35.4g三(异丙醇)铝制备的中间产物添加到反应容器中。将所得的溶液(所述溶液包含摩尔比为5:1的甲基膦酸和甲基膦酸铝作为中间产物)在机械搅拌下加热至240℃。在240℃下继续搅拌约30分钟直至形成固体。接着添加500ml水并将该混合物搅拌16小时，在此期间形成均匀的浆液。最后滤出产物，用750ml水洗涤并干燥。结果为64.3g待用作组分B)的式(Ia)的产物，其为细小的无色晶体，产率为93％。
根据DIN EN 60695-2-13，借助灼热丝可燃性试验GWIT(灼热丝点火温度)确定灼热丝耐受性。GWIT试验规定的灼热丝点火温度比最高灼热丝温度高25K(或30K，对于在900℃至960℃范围内的温度)，即使在灼热丝的作用时间期间，该最高灼热丝温度在连续三次测试中也不会导致点燃。在此，燃烧时间≥5秒的火焰被视为点燃。测试使用直径为80mm、厚度为0.75mm的圆板。在表I中，额外地—并且与达到的最大GWIT等级无关地—也给出了750℃的测试温度下实际的燃烧时间作为“GWIT燃烧时间”。在此，分别列出了在三次连续测试中确定的燃烧时间的最高单个燃烧时间。
按照DVS-Guideline 2243(01/2014)"Laser beam welding ofthermoplastics"，基于直径80mm、厚度0.75mm的圆板，在近红外(NIR)下利用公司LPKFLaser&Electronics AG,Garbsen,Germany的LPKF TMG3透射率测量仪(该透射率测量仪之前已经利用根据DIN EN ISO/IEC 17025生成的测量标准进行校准)，在980nm的激光波长下测量在本发明中探讨的样品的激光透明度；参见：LPKF AG 101016-EN:"Simpletransmission measurement for plastics LPKF TMG3"。
尺寸为125mm·13mm·0.75mm的测试样品的阻燃性根据UL94V方法确定(Underwriters Laboratories Inc.Standard of Safety,"Test for Flammability ofPlastic Materials for Parts in Devices and Appliances",p.14-18Northbrook1998)。
根据ISO180-A针对尺寸为80mm·10mm·4mm的测试样品获得根据IZOD的冲击强度。
起始材料：
组分A)：聚酰胺66(Torzen U3501 NC01,Invista,Wichita,USA)，具有根据ISO307在按重量计0.5％的溶液中在按重量计96％的硫酸中在25℃下测得的粘度值126ml/g
组分B)：式(Ia)的甲基膦酸铝
组分C)：三(二乙基次膦酸)铝，[CAS No.225789-38-8](OP 1230，来自公司Clariant SE,Muttenz,Switzerland)
组分D)：来自公司Lanxess Deutschland GmbH的切割玻璃纤维CS 7997D[平均纤维直径10μm，平均纤维长度4.5mm，E-玻璃(DIN 1259)，涂有硅烷]，表I
表I中各组分的说明基于100质量份的组分A1
表I表明，根据本发明的实施例1在0.75mm的壁厚的情况下在UL94测试中达到了V0等级，并且也达到了至少775℃的高的GWIT，其中在灼热丝温度下燃烧时间为0秒，即根本没有发生点燃，超出了DIN EN 60695-2-13标准的要求。
还达到了至少45％的优异的激光透明度以及根据DIN EN ISO 180确定的至少45kJ/m2的冲击强度。
Claims (16)
1.一种聚合物组合物，包含：
A)每100质量份的聚酰胺66，
B)2至100质量份的至少一种通式(I)的铝盐：
其中R表示C1-C12烷基；
C)5至120质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或它们的聚合物：
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取使得所述式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷的整数；
以及
D)3至300质量份的至少一种填料和/或增强材料。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(I)中R表示甲基、乙基、异丙基或异丁基、叔丁基或正丁基，优选乙基或甲基，特别优选甲基。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(II)或式(III)中的M表示铝。
4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(II)和式(III)中的R1、R2相同或不同，并且表示直链或支链C1-C6烷基和/或苯基。
5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(II)和式(III)的中R1、R2相同或不同，并且表示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基和/或苯基。
6.根据权利要求1至5中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(III)中的R3表示亚甲基、亚乙基、正亚丙基、异亚丙基、正亚丁基、叔亚丁基、正亚戊基、正亚辛基、正亚十二烷基、亚苯基、亚萘基、甲基亚苯基、乙基亚苯基、叔丁基亚苯基、甲基亚萘基、乙基亚萘基、叔丁基亚萘基、苯基亚甲基、苯基亚乙基、苯基亚丙基或苯基亚丁基，优选亚苯基或亚萘基。
7.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(II)中的m表示2和3，特别优选为3。
8.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(III)中的n表示1和3，特别优选为3。
9.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，在式(III)中的x表示1和2，特别优选为2。
10.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，使用三(二乙基次膦酸)铝作为组分C)。
11.根据权利要求1至10中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，作为组分D)使用玻璃，优选根据DIN1259-1的玻璃，特别优选作为实心或空心玻璃珠、玻璃纤维、磨制玻璃或碱含量为1％的硼硅酸铝玻璃(E-玻璃)的玻璃，尤其作为玻璃纤维的玻璃。
12.根据权利要求1至10中任一项或多项所述的聚合物组合物，其特征在于，组分C)以比组分B)更低的质量分数被使用。
13.一种基于根据权利要求1至12中任一项或多项所述的聚合物组合物的产品，尤其是用于电动汽车、家用电器以及电子和电气领域中的产品。
14.一种用于制备产品的方法，其特征在于，将组分A)100质量份的聚酰胺66与
B)2至100质量份的至少一种通式(I)的铝盐：
其中R表示C1-C12烷基；和
C)5至120质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或它们的聚合物：
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或表示C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取使得所述式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷的整数；和
D)3至300质量份的至少一种填料和/或增强材料；以及可选地与其他添加剂在至少一个混合装置中混合或共混，并且最终通过注塑进行加工。
15.以下两者用于制备激光透明性组合物或产品的用途：
2至100质量份的至少一种通式(I)的铝盐：
其中R表示C1-C12烷基；以及
5至120质量份的至少一种式(II)的有机次膦酸盐和/或至少一种式(III)的二次膦酸盐和/或它们的聚合物：
其中
R1、R2相同或不同，且表示直链或支链C1-C6烷基和/或C6-C14芳基，
R3表示直链或支链C1-C10亚烷基、C6-C10亚芳基或表示C1-C6烷基-C6-C10亚芳基或C6-C10芳基-C1-C6亚烷基，
M表示铝、锌或钛，
m表示1至4的整数，
n表示1至3的整数，
x表示1和2，
其中式(III)中的n、x和m同时只能取使得所述式(III)的二次膦酸盐整体不带电荷的整数，在每种情况下基于100质量份的聚酰胺66，所述聚酰胺66利用3至300质量份的至少一种填料和/或增强材料增强。
16.根据权利要求15所述的用途，其特征在于，所述激光透明性组合物或产品还具有在0.75mm的壁厚的情况下至少775℃的GWIT。
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