CN117089791A - 一种Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于原位金属基复合材料制备领域，具体涉及一种Pb‑Al液‑固分相合金原位粒子复合材料及其制备方法。以Pb‑Al合金为原料，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术，用脉冲电流控制Pb‑Al合金熔体中Al粒子的沉淀析出过程，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb‑Al液‑固分相合金原位粒子复合材料。复合材料中，内部Al相以微纳米级粒子形式弥散分布于富Pb基体，表面具有微米级厚度的Pb层。本发明在保证Pb优良耐蚀性的同时，提升合金的强度与电导率，提高Pb基电极材料的性能。
Description
技术领域
本发明属于原位金属基复合材料制备领域，具体涉及一种由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料及其制备方法。
背景技术
铅是湿法冶金阳极、蓄电池板栅、防辐射等的重要材料。为了满足强度、耐蚀、导电等性能需求，工业上常用铅基合金。Al密度低、导电率高、机械性能好，在改善铅合金性能方面具有很大的潜力。当以纳/微米粒子的形式均匀弥散地分布于Pb基体中时，Al可以提高Pb基合金的导电性及强度，改善Pb基合金的使用性能。研究表明，添加0.11wt％Al即能显著提高锌湿法冶金阳极合金Pb-Ag的强度等。
然而，Pb-Al合金相图中存在范围很宽的液-固分相温度区间,凝固过程中首先自熔体析出Al粒子，发生液-固分相，极易形成第二相尺寸粗大或相偏析严重的凝固组织，其凝固过程研究和工业制备受到严重限制。
发明内容
针对Pb-Al液-固分相合金，本发明的目的在于提供一种壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料及其制备方法，在保证Pb优良耐蚀性的同时，提升合金的强度与电导率，提高Pb基电极材料的性能。
本发明的技术方案是：
一种Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，该方法以Pb-Al合金为原料，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术，用脉冲电流控制Pb-Al合金熔体中Al粒子的沉淀析出过程，提高Al粒子的形核速率和空间迁移速度，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料；其中：Pb-Al合金熔体凝固速度为1～20mm/s，Pb-Al合金成分为Pb-(0.1～0.18)wt％Al。
所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，脉冲电流的峰值电流密度为(5～15)×104A/cm2，采用电容储能式脉冲电源，脉冲频率为20～200Hz。
所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术是指：制备过程中对Pb-Al合金熔体施加沿结晶器轴向方向的脉冲电流，所采用连续凝固装置其结晶器的内衬材料为刚玉涂层，结晶器的截面内部为宽度4～10mm的方形或内径4～10mm的圆形。
所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将Pb-Al液-固分相合金原料加热熔化，形成均一的合金熔体；
2)在脉冲电流作用下对合金熔体进行连续凝固，用脉冲电流控制液-固分相过程，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料。
一种利用所述方法制备的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料，由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料。
所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料，复合材料中，内部Al相以微纳米级粒子形式弥散分布于富Pb基体，表面具有微米级厚度的Pb层。
本发明的原理如下：
本发明提出通过适当地选取合金成分和结晶器内衬材料，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术，提高液-固分相过程中Al粒子的形核速率、控制粒子的空间迁移，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al合金复合材料。脉冲电流能大幅度提高富Al相粒子形核率并控制富Al粒子的空间迁移，减小凝固组织中Al粒子的尺寸，提高粒子分布的均匀性和弥散度，并使富Al粒子在电磁力作用下向试样中心迁移，使试样表面出现几十至几百微米的Pb层。
本发明的优点及有益效果是：
采用本发明壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料及其制备方法，合金表面的微米级“Pb”壳能保证湿法冶金阳极、蓄电池板栅等所需的耐蚀性能，合金内部原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”则能有效提高冶金阳极、蓄电池板栅等的导电率和强度等性能。因此，这种壳/核结构的原位Pb-Al复合材料可有效提高冶金阳极、蓄电池板栅等的使用性能。
附图说明
图1为实验装置及Pb-Al合金凝固组织形成过程示意图。图中，1电阻炉，2富Pb基体熔体，3富Al粒子，4富Pb基体，5拉杆(下电极)，6导线，7镓铟锡合金液态金属，8冷却水，9管式坩埚，10炉丝，11上电极，12结晶器。
图2为Pb-0.15wt％Al合金脉冲电流(峰值电流密度为12×104A/cm2，脉冲频率为100Hz)作用下以10mm/s速率连续凝固形成的壳/核结构原位复合材料。图中，黑色相为Al粒子，灰色相为Pb基体。
图3为Pb-0.15wt％Al合金壳/核型组织内核中富Al粒子的二维平均半径(a)和表层Pb壳厚度(b)随峰值电流密度变化。
具体实施方式
如图1所示，Pb-Al合金连续凝固用的实验装置包括：电阻炉1、富Pb基体熔体2、富Al粒子3、富Pb基体4、拉杆(下电极)5、导线6、镓铟锡合金液态金属7、冷却水8、管式坩埚9、炉丝10、上电极11、结晶器12，具体结构如下：
电阻炉1的底部设置结晶器12，电阻炉1的内腔和结晶器12的内腔相连通，管式坩埚9沿竖向设置于电阻炉1的内腔和结晶器12的内腔，上电极11插设于管式坩埚9的内腔上部，拉杆(下电极)5于结晶器12下方插设于管式坩埚9的内腔底部，脉冲电源分别通过导线6与拉杆(下电极)5、上电极11连接，用于向合金熔体施加脉冲电流。电阻炉1的侧壁设置炉丝10，通过炉丝10对管式坩埚9中的Pb-Al合金原料加热，形成Pb-Al合金熔体，连续凝固过程中Pb-Al合金自上而下分为：均匀熔体区、液-固分相区、完成凝固区，在液-固分相区产生富Al粒子3，在固/液界面处形成富Pb基体熔体2，在拉杆(下电极)5和结晶器12的作用下Pb-Al合金连续凝固后，富Al粒子3弥散分布于富Pb基体4。结晶器12设置内外两层环形冷却室，内层环形冷却室中装有镓铟锡合金液态金属7，直接对Pb-Al合金熔体进行冷却，外层环形冷却室中装有冷却水8。
Pb-Al合金凝固组织形成过程如下：该金属基复合材料是以Pb-Al合金为原料，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术，用脉冲电流控制Pb-Al合金熔体中Al粒子的沉淀析出过程，提高Al粒子的形核速率、控制粒子的空间迁移，制备由表层Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”(见图2)组成的Pb-Al合金复合材料。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
使用脉冲电流作用下连续凝固装置，对Pb-0.15wt％Al合金(Al含量为0.15wt％，Pb余量)进行连续凝固。Pb-0.15wt％Al合金，样品直径为4mm，制备过程中对Pb-Al合金熔体施加沿结晶器轴向方向的脉冲电流，所采用连续凝固装置其结晶器的内衬材料为刚玉涂层，结晶器的截面内部为内径4mm的圆形。凝固速度为10mm/s，脉冲电流的峰值电流密度为12×104A/cm2，采用电容储能式脉冲电源，脉冲频率为100Hz。
如图2所示，上述条件下凝固Pb-0.15wt％Al合金的组织。脉冲电流能大幅度提高富Al相粒子形核率，细化Al粒子，且使Al粒子在洛伦兹力作用下向试样内部迁移，形成内部Al以微纳米级粒子弥散分布于Pb基体而表面出现Pb层的组织。本实施例中，Pb基复合材料内“核”的直径约为3.9毫米，表层Pb“壳”的厚度约为0.1毫米，弥散分布于Pb基体的Al粒子粒径为1.2微米。
实施例2
在不同脉冲电流强度下对Pb-0.15wt％Al合金进行了连续凝固，样品直径为4mm，制备过程中对Pb-Al合金熔体施加沿结晶器轴向方向的脉冲电流，所采用连续凝固装置其结晶器的内衬材料为刚玉涂层，结晶器的截面内部为内径4mm的圆形。凝固速度为10mm/s。
如图3所示，给出了凝固组织中Pb基复合材料内“核”内Al粒子的平均二维半径(a)和表层Pb“壳”的厚度(b)随峰值电流密度的变化关系，可见随着电流密度的增加，“核”内Al粒子平均半径下降，表层Pb“壳”的厚度增加。
Claims (6)
1.一种Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以Pb-Al合金为原料，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术，用脉冲电流控制Pb-Al合金熔体中Al粒子的沉淀析出过程，提高Al粒子的形核速率和空间迁移速度，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料；其中：Pb-Al合金熔体凝固速度为1～20mm/s，Pb-Al合金成分为Pb-(0.1～0.18)wt％Al。
2.根据权利要求1所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，其特征在于，脉冲电流的峰值电流密度为(5～15)×104A/cm2，采用电容储能式脉冲电源，脉冲频率为20～200Hz。
3.根据权利要求1所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，其特征在于，采用脉冲电流作用下的连续凝固技术是指：制备过程中对Pb-Al合金熔体施加沿结晶器轴向方向的脉冲电流，所采用连续凝固装置其结晶器的内衬材料为刚玉涂层，结晶器的截面内部为宽度4～10mm的方形或内径4～10mm的圆形。
4.根据权利要求1所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将Pb-Al液-固分相合金原料加热熔化，形成均一的合金熔体；
2)在脉冲电流作用下对合金熔体进行连续凝固，用脉冲电流控制液-固分相过程，制备由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料。
5.一种利用权利要求1至4之一所述方法制备的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料，其特征在于，由微米级表面Pb“壳”+原位微纳米级Al粒子Pb基复合材料内“核”组成的壳/核型Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料。
6.根据权利要求5所述的Pb-Al液-固分相合金原位粒子复合材料，其特征在于，复合材料中，内部Al相以微纳米级粒子形式弥散分布于富Pb基体，表面具有微米级厚度的Pb层。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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