CN117074602A - 多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统与方法，涉及储能材料制取技术领域。包括第一供气装置、气体混合器、供料装置、第二供气装置、气体混合罐、煅烧炉和反应器；第一供气装置与气体混合器相连通，将水蒸气、氮气和二氧化碳通入气体混合器内；供料装置与煅烧炉相连通，将氧化钙和掺杂材料加入煅烧炉内；第二供气装置依次与气体混合罐、煅烧炉相连通，将混合后的氮气和二氧化碳通入煅烧炉内；气体混合器和煅烧炉与反应器相连通，进行钙基储能材料水合放热反应。本发明解决了现有钙基热化学储能材料研究难以同时对水蒸气的温度、压力、惰性气氛、氧化钙掺杂多因素进行定性定量分析以及氧化钙水合反应放能的传质传热性能问题。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料制取技术领域，具体为一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统与方法。
背景技术
21世纪，环境的污染和化石燃料的枯竭成为如今人类不得不面对的重大难题，可再生能源与清洁能源的使用越来越为人们所重视。近年来，太阳能热发电技术的发展日新月异，是最有希望推广和普及的清洁能源发电方式之一。但作为取之不尽，用之不竭的洁净能源，太阳能存在一个严重问题——具有间歇性，存在时间分布不均的问题，不能持续地、稳定地提供热量。因此，人们在上个世纪就开始了对于太阳能储能和运用的探索，即将太阳能储存在某种介质中，在需要时将其释放，从而确保能量的连续供应。
常见的储能材料主要分为三种：显热储热材料、相变储热材料以及热化学储热材料。目前显热储能材料因储能密度低，存在自然热损失，在温度大于450℃储能领域应用较少；相变储能材料目前研究广泛，但仍存在自然热损失，热释放速率难以控制等原因，同样在温度大于450℃储能领域应用也较少；而热化学储热材料克服了前两者的缺陷，具有储热密度大、储能温度高、储能周期长、无热损、适合跨季节长期存储和长距离输运等优点而备受关注，是未来高温储热领域的潜在材料，但目前仍未达到商用阶段。
主要的热化学储能材料体系包括：氧化还原体系、金属氧化物还原/再氧化体系、金属氢化物脱氢/加氢体系、碳酸盐分解/碳酸化体系、氨分解/合成体系、无机氢氧化物脱水/水合体系等。其中，典型的气固反应体系——钙基高温热化学储能体系Ca(OH)2/CaO+H2O，具有原材料成本低、安全性高、环境友好、储热密度大、储放热温度较高等优点，具有广阔的应用前景。其基本工作原理是：在储能阶段，Ca(OH)2吸收热量，分解成CaO和水蒸气。释能阶段，CaO与水蒸气发生水合反应，生成Ca(OH)2。在实际应用过程中，水蒸气压力、气体氛围组成及氧化钙基掺杂元素等因素会影响CaO水合反应的放能过程。现有文献的研究表明，在一定的水蒸气压力、低CO2分压和浓度下的惰性气氛、掺杂了石墨、碳化硅等物质的氧化钙基情况下，水合反应释能性能更佳，但难以同时对水蒸气的温度、压力、惰性气氛、氧化钙掺杂多因素作用下进行钙基热化学储能材料样品的精准制备，并进行样品的定性定量分析，也难以获取钙基储能材料水合反应放能时的传质传热性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提出了一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统与方法，解决了现有研究难以同时对水蒸气的温度、压力、惰性气氛、氧化钙掺杂等多因素进行钙基热化学储能材料样品的制取，并提出了相应的制取方法，解决了现有研究难以同时在多因素下对样品进行定性定量分析的问题，以及在氧化钙基材料水合反应放能时的传质传热性能测量的问题。
为达上述目的，本发明提供了一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，包括第一供气装置、气体混合器、供料装置、第二供气装置、气体混合罐、煅烧炉和反应器；第一供气装置与气体混合器相连通，用于将水蒸气、氮气和二氧化碳通入气体混合器内；供料装置与煅烧炉相连通，用于将氧化钙和掺杂材料均匀搅拌后加入煅烧炉内；第二供气装置依次与气体混合罐、煅烧炉相连通，用于将混合后的氮气和二氧化碳通入煅烧炉内；气体混合器和煅烧炉与反应器相连通，进行钙基储能材料水合放热反应。
进一步的，所述第一供气装置包括水蒸气发生器、水蒸气加热器、第一氮气储罐和第一二氧化碳储罐；所述水蒸气发生器、所述第一氮气储罐与所述第一二氧化碳储罐分别与所述气体混合器相连通；气体混合器连通有第一真空泵。
进一步的，所述水蒸气发生器的出口与气体混合器内水蒸气室的入口之间的管道上设置有水蒸气加热器、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表，管道采用保温层包裹。
进一步的，所述第一氮气储罐的出口与气体混合器内氮气室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表。
进一步的，所述第一二氧化碳储罐的出口与气体混合器内二氧化碳室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表。
进一步的，所述气体混合器内水蒸气室、二氧化碳室、氮气室之间设置有四通阀，用来调节这三种气体的混合比。
进一步的，所述供料装置包括搅拌器和干燥箱；氧化钙和掺杂材料依次通过搅拌器、干燥箱后加入煅烧炉内；煅烧炉连通设置有第二真空泵。
进一步的，所述第二供气装置包括第二氮气储罐和第二二氧化碳储罐；所述第二氮气储罐和第二二氧化碳储罐分别与所述气体混合罐相连通。
进一步的，所述气体混合器与所述反应器连通的管道上设置有混合气加热器、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表；所述气体混合器与混合气体加热器之间的管道采用保温层包裹。
一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取方法，包括如下步骤：
S1：打开气体混合器内的四通阀，打开第一真空泵，待气体混合器内所有气体排出后，关闭四通阀；打开水蒸气发生器使其产生水蒸气，通过流量调节阀来调节水蒸气流量，将水蒸气通入水蒸气加热器中，水蒸气在加热器加热升温至设定温度后进行压力测定，将水蒸气通入气体混合器的水蒸气室内；打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，调节两者流量至设定比例后测定其压力，通入气体混合器对应气室内；打开四通阀，待气体混合均匀后通入混合气加热器，测量其温度和压力后再将混合气体通入反应器内；
S2：将氧化钙与掺杂材料一同加入搅拌器内，搅拌均匀后进入干燥箱内干燥，再加入煅烧炉内，关闭炉门；
S3：打开煅烧炉内的第二真空泵，保证煅烧炉内空气排净后，关闭第二真空泵；打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，按照设定比例调节两者流量后通入气体混合罐内，混合气通入煅烧炉内；开启煅烧炉，在设定的温度下进行高温煅烧；经过设定煅烧时间后，将制得的氧化钙基掺杂材料样品加入反应器内进行钙基储能材料水合放热反应；
S4：反应器内的氧化钙基掺杂材料与水蒸气发生水合反应，生成氢氧化钙，该反应放出热量，释放能量；在二氧化碳存在的情况下，氢氧化钙与二氧化碳发生副反应；根据设置在反应器内不同位置的热电偶温度来评判固定床反应器的传热性能，将样品取出测量反应前后重量差来评判固定床反应器的传质性能；
S5：将样品再次加入煅烧炉内，重复步骤S1、S3、S4，完成一次循环；
S6：达到一定循环次数后，取出反应器内氢氧化钙基掺杂材料样品，送到分析仪器上做测试；使用扫描电子显微镜观察该样品的表面形貌；使用X射线能谱分析测定该样品元素组成；使用多晶衍射仪分析样品中各结晶相的比例、确定材料的结晶程度、了解材料的晶格参数；使用力学性能检测仪测定样品的压碎强度；使用孔隙率分析仪测定样品的孔隙率、总孔隙率、吸水率、开孔体积、闭孔体积、总体积、体密度、视密度、湿密度；使用同步热分析仪获取样品的质量与热效应等相关信息；使用激光导热仪测量样品的径向热导性能。
本发明的有益效果在于：
本发明的基于钙基水合反应热化学储能体系的制取系统与方法，在具体工作时，使用水蒸气发生器产生水蒸气，并与一定浓度的二氧化碳、氮气混合后进入反应器中；氧化钙与掺杂材料在经过搅拌、干燥和一定二氧化碳氛围中的煅烧后也进入反应器中，氧化钙与水蒸气发生水合反应生成氢氧化钙，释放出能量。可以通过调节水蒸气、二氧化碳、氮气的流量来控制混合气体中的各个气体比例，探讨不同浓度下混合气体对水合反应的影响。可以通过调节混合气体的压力、温度来探究不同气体的分压、温度对该反应的影响。钙基水合反应热化学储能材料样品系统及其制取方法对各因素进行准确调控，探究不同情况下各个影响因素对于样品释能过程的影响与对于氧化钙掺杂材料的储能性能影响，并在对比后控制氧化钙基掺杂材料性能与氧化钙水合反应性能处于较优状态，对于具有长期稳定性的氧化钙基掺杂的高温热化学储能材料的开发提供了必要的实验基础。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图；
图2为本发明的系统管道和仪表安装结构示意图；
图3为本发明的气体混合器的结构示意图。
其中，图中：
1-水蒸气发生器；2-第一氮气储罐；3-第一二氧化碳储罐；4-气体混合器；5-水蒸气加热器；6-第一真空泵；7-搅拌器；8-干燥箱；9-第二真空泵；10-第二氮气储罐；11-第二二氧化碳储罐；12-气体混合罐；13-煅烧炉；14-反应器；15-混合气加热器；16-水蒸气管道；17-氮气管道；18-二氧化碳管道；19-扫描电子显微镜；20-多晶衍射仪；21-孔隙率分析仪；22-同步热分析仪；23-激光导热仪。
具体实施方式
为达成上述目的及功效，本发明所采用的技术手段及构造，结合附图就本发明较佳实施例详加说明其特征与功能。
如图1-3所示，本发明提供了一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，包括第一供气装置、气体混合器4、供料装置、第二供气装置、气体混合罐12、煅烧炉13和反应器14；其中，所述第一供气装置与所述气体混合器4相连通，用于将水蒸气、氮气和二氧化碳通入气体混合器4内；所述供料装置与所述煅烧炉13相连通，用于将氧化钙和掺杂材料加入煅烧炉13内；所述第二供气装置依次与气体混合罐12、煅烧炉13相连通，用于将混合后的氮气和二氧化碳通入煅烧炉13内；所述气体混合器4和所述煅烧炉13均与所述反应器14相连通，进行钙基储能材料水合放热反应。通过气体混合罐12可以调节二氧化碳和氮气的混合比。
所述第一供气装置包括水蒸气发生器1、水蒸气加热器5、第一氮气储罐2和第一二氧化碳储罐3；所述水蒸气发生器1、所述第一氮气储罐2与所述第一二氧化碳储罐3分别与所述气体混合器4相连通；水蒸气发生器1通过水蒸气管道16与气体混合器4的水蒸气室相连通，第一氮气储罐2通过氮气管道17与气体混合器4的氮气室相连通，第一二氧化碳储罐3通过二氧化碳管道18与二氧化碳室相连通；在气体混合器4内设置三个不同气室，密度小的气体在下方气室，密度大的气体在上方气室，每个气室内对应一条不同的气体入口管道和一条不同的气体混合管道，并用四通阀控制气体的混合，可以避免因不同气体因压力相差过大导致气体不能进入混合器中混合。气体混合器4连通有第一真空泵6，在实验前对气体混合器4抽真空，消除原空气中各种气体对混合气体的影响，保证实验的准确性。在水蒸气发生器1内可以产生0～1MPa的水蒸气，所述水蒸气发生器1的出口与气体混合器4内水蒸气室的入口之间的管道上设置有水蒸气加热器5、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表，以完成对水蒸气的流量、压力、温度控制，管道采用保温层包裹。所述第一氮气储罐2的出口与气体混合器4内氮气室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表，以完成对氮气的流量、压力控制。所述第一二氧化碳储罐3的出口与气体混合器4内二氧化碳室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表，以完成对二氧化碳的流量、压力控制。
本实施例中，所述气体混合器4内水蒸气室、二氧化碳室、氮气室之间设置有四通阀，用来调节这三种气体的混合比。打开四通阀即实现气体混合，在通入气体前需要打开四通阀，对气体混合器4进行抽真空，完成后将四通阀关闭，通入气体进入不同气室后再打开，即可使三种气体相通，调节气体的混合。
所述供料装置包括搅拌器7和干燥箱8；氧化钙和掺杂材料依次通过搅拌器7、干燥箱8后加入煅烧炉13内；煅烧炉13连通设置有第二真空泵9，以实现煅烧前抽真空，消除原空气中各种气体对掺杂材料的影响，以免空气影响实验的准确性。调节材料的掺杂比例，并使其混合均匀，消除原材料中的氢氧化钙成分的影响。氧化钙与掺杂材料一同进入搅拌器，搅拌器出口与干燥箱入口相通，干燥箱出口与煅烧炉入口相通，第二氮气储罐与第二二氧化碳储罐的出口与气体混合罐的入口相通，气体混合罐的出口也与煅烧炉入口相通，煅烧炉的固体出口与反应器的入口相通。可以探究掺杂材料的种类、性质与掺杂比例、煅烧过程中二氧化碳浓度对于氧化钙基储能材料水合放热反应的影响。
掺杂材料可为石墨、碳化硅、三氧化铝、氧化硅、锆铈复合物、金属锂等中的一种或二种。
所述第二供气装置包括第二氮气储罐10和第二二氧化碳储罐11；所述第二氮气储罐10和第二二氧化碳储罐11分别与所述气体混合罐12相连通。
在第二二氧化碳储罐11和气体混合罐12之间设置流量指示控制仪表，在第二氮气储罐10和气体混合罐12之间设置流量指示控制仪表，以改变混合气体的组成比。在气体混合罐12和煅烧炉13之间设置流量指示控制仪表，以完成对混合气体的流量调节。在煅烧炉13内设置温度显示控制仪表，以探究不同煅烧温度下，氧化钙基掺杂材料的性能差异。在反应器14内设置多个温度显示控制仪表，以观测不同位置的温度变化，从而评价固定床反应器14的传热性能。在反应器中设有多个热电偶以观测各个位置的温度，评价固定床反应器的传热性能。放热反应完成后，将样品取出，测量质量变化，可以评价固定床反应器的传质性能。
本发明得以探究水蒸气压力、气体氛围组成及氧化钙基掺杂等各因素对氧化钙水合放热反应的影响，具有操作简单、可探究的影响因素多等优点，适用于氧化钙基高温热化学储能材料的开发。
氮气可换做其他惰性气体，例如氦气、氖气等。二氧化碳也可换做其他影响氧化钙水合反应的气体，例如氯化氢、二氧化硫、硫化氢等中的一种或二种。在气体混合器4内不同气室的位置可根据气体密度进行改变，密度小的气体在下方气室，密度大的气体在上方气室。
本实施例中，所述气体混合器4与所述反应器14连通的管道上设置有混合气加热器15、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表，以完成对混合气体的压力控制；所述气体混合器4与混合气加热器15之间的管道采用保温层包裹。气体混合器的气体出口与混合气加热器的入口相连通，混合气加热器的出口与反应器的入口相通，可以探讨水蒸气的压力与温度及气体氛围中二氧化碳浓度对氧化钙水合反应的影响。
保温层包裹于水蒸气加热器5与气体混合器4之间的水蒸气管道16、气体混合器4与混合气加热器15之间的混合气管道、混合气加热器15与反应器14之间的混合气管道和反应器14的外表面，以减少气体的热量散失，保证同一条管道内气体温度即温度仪表所示，温度均匀。
本发明还提供了一种用于测试钙基热化学储能材料性能的方法，包括如下步骤：
S1：打开气体混合器4内的四通阀，打开第一真空泵6，待气体混合器4内所有气体排出后，关闭四通阀，以实现在实验前对气体混合器4装置进行抽真空处理，以免空气影响实验的准确性。打开水蒸气发生器1，使其产生具有一定表压0～1MPa的水蒸气，通过流量显示控制仪表来调节、观测水蒸气流量。将水蒸气通入水蒸气加热器5中，将水蒸气加热至设定值后，用温度显示控制仪表来调节、观测水蒸气温度，用压力显示仪表来对水蒸气压力进行测量。之后，将水蒸气从水蒸气入口16通入气体混合器4的下方水蒸气室内，该管道外包裹着保温层，以减少气体的热量散失。打开与第一氮气储罐2连接的氮气的流量调节阀，用流量显示控制仪表来调控氮气的流量，用压力显示仪表来对氮气压力进行测量。与此同时，打开与第一二氧化碳储罐3连接二氧化碳的流量调节阀，用流量显示控制仪表来调控二氧化碳的流量，使得二氧化碳与氮气流量调至设定比例，用压力显示仪表来对二氧化碳压力进行测量。然后将氮气从气体混合器4的氮气入口17通入中间的氮气气室，二氧化碳从气体混合器4的二氧化碳气体入口18通入上方的二氧化碳气室。打开四通阀，使气体连通，密度较大的二氧化碳向下流动，密度较小的水蒸气向上流动，这样由密度来确定气室的位置能使三种气体更好地混合。采用不同气体先进入对应气室，再进行混合的方式，可以避免不同气体因压力相差过大导致气体不能进入混合器中混合的问题。待气体混合均匀后，通入混合气加热器15，该管道外包裹着保温层，以减少混合气体的热量散失。在混合气加热器15中调节混合气的温度至设定值，温度调控仪表可以对温度进行检测调控，通过流量显示控制仪表来调控混合气体的流量，再通过压力显示仪表来观测混合气压力。之后，将混合气体通入反应器14内，该管道外包裹着保温层，以减少气体的热量损失，保证同一条管道内气体温度即该管道上的温度仪表所示，即通入反应器14内的混合气温度即温度仪表所示。该发明可以探讨水蒸气的压力与温度及气体氛围中二氧化碳浓度对该氧化钙水合释能反应的影响；
S2：氧化钙与掺杂材料按照设定比例一同进入搅拌器7内搅拌，当其搅拌均匀后，放入干燥箱8内干燥，以免水蒸气直接与氧化钙反应，去除样品中氢氧化钙的影响。在干燥一定时间后，将样品加入煅烧炉13内，关闭炉门；
S3：打开煅烧炉13内的第二真空泵9，保证煅烧炉13内气体排净后，关闭第二真空泵9，对煅烧炉13装置进行抽真空处理，以免空气影响实验的准确性。通过二氧化碳、氮气的流量显示调控仪表，调节两者流量至设定比例后通入气体混合罐12内，再将混合气通入煅烧炉13内。将固体加入煅烧炉13内，其中的温度显示控制仪表可以对煅烧温度进行调控，使其按照设定温度及时间进行高温煅烧。煅烧结束后，将制得的氧化钙基掺杂材料样品加入反应器14内进行水合放热反应。该发明可以探究掺杂材料的种类、性质与掺杂比例、煅烧过程中的温度、时间及二氧化碳浓度对于氧化钙基掺杂材料性质的影响；
S4：反应器14内，氧化钙与水蒸气发生水合反应，生成氢氧化钙，该反应放出热量，释放能量。反应方程式为：CaO+H2O＝Ca(OH)2+△H，在二氧化碳存在的情况下，氢氧化钙与二氧化碳会发生副反应，副反应的化学方程式为：Ca(OH)2+CO2＝CaCO3+H2O。反应器14内设置温度显示控制仪表，可以调控反应器14内的温度。反应器14外采用保温层进行包裹，以减少反应过程热量的损失。该发明可以探讨反应器14内的压力与温度对氧化钙水合反应的影响。根据反应器14内不同位置的热电偶温度来评判固定床反应器的传热性能，衡量释能的大小。将样品取出测量反应前后重量差来评判固定床反应器的传质性能；
S5：将反应结束后的氢氧化钙样品再次加入煅烧炉13内，重复步骤S1、S3、S4，完成一次循环；
S6：达到一定循环次数后，取出反应器14内氢氧化钙基掺杂材料样品，送到专门的分析仪器上做测试。使用扫描电子显微镜19观察该样品的表面形貌；使用X射线能谱分析(EDS)测定该样品元素组成；使用多晶衍射仪20(XRD)分析样品中各结晶相的比例、确定材料的结晶程度、了解材料的晶格参数；使用力学性能检测仪测定样品的压碎强度；使用孔隙率分析仪21测定样品的孔隙率、总孔隙率、吸水率、开孔体积、闭孔体积、总体积、体密度、视密度、湿密度等；使用同步热分析仪22获取样品的质量与热效应等相关信息；使用激光导热仪23测量样品的径向热导性能。
本发明所述的基于钙基水合反应热化学储能体系的测试系统在具体工作时，使用水蒸气发生器1产生水蒸气，并与一定浓度的二氧化碳、氮气混合后进入反应器14中；氧化钙与掺杂材料在经过搅拌、干燥和一定二氧化碳氛围中的煅烧后也进入反应器14中，氧化钙与水蒸气发生水合反应生成氢氧化钙，释放出能量。可以通过调节水蒸气、二氧化碳、氮气的流量来控制混合气体中的各个气体比例，探讨不同浓度下混合气体对水合反应的影响。可以通过调节混合气体的压力、温度来探究不同气体的分压、温度对该反应的影响。
改变掺杂物质的种类、性质及掺杂比例，可以探究不同的掺杂材料对氧化钙基物理化学性质的影响。改变煅烧时间、温度与二氧化碳的浓度氛围，可以探究不同煅烧条件下，制备的氧化钙掺杂材料对水合放热反应的影响。氧化钙基掺杂材料可进行结晶程度、孔隙率、储热密度、XRD成分分析、导热系数等测试。
将反应后的氧化钙样品再次加入煅烧炉13煅烧，之后加入反应器14内循环反应，可以探究循环的次数对于氧化钙基样品性能的影响。
气体混合器4中包含三层气体室，在四通阀关闭的情况下，将不同气体通入对应气体室内，密度较小的气体在下层，密度较大的气体在上层，打开四通阀，使三种气体混合连通，由于密度不同，密度较小的气体倾向于向上移动，密度较大的气体倾向于向下移动，更利于气体混合均匀。在各个气体室相对封闭的情况下分别通入气体，可以避免因压力相差过大而导致气体不能混合的问题。
根据反应器14内不同位置的热电偶温度来评判固定床反应器的传热性能，将样品取出测量重量差来评判固定床反应器的传质性能，之后综合评估各个因素对于氧化钙与水蒸气发生水合反应，生成氢氧化钙，这一释能过程的影响。对各因素进行准确调控，探究不同情况下各个影响因素对于释能过程的影响与对于氧化钙掺杂材料的储能性能影响，并在对比后控制氧化钙基掺杂材料性能与氧化钙水合反应性能处于较优状态，对于具有长期稳定性的氧化钙基掺杂的高温热化学储能材料的开发提供了必要的实验基础。
实施例
该实施案例的水蒸气压力为0.1MPa，温度为120℃；水合反应的气体氛围为二氧化碳与氮气之摩尔比为1:7，即95vol.％水蒸气/5vol.％二氧化碳与氮气混合比例；氧化钙基掺杂材料的掺杂比例为氧化钙与SiC质量比为1:1，煅烧条件为二氧化碳与氮气之摩尔比为1:7，800℃下恒温煅烧2h；循环次数为20次。按照以下六个步骤进行实验：
第一个步骤为：打开气体混合器4内的四通阀，打开第一真空泵6，以排除装置内残余的气体，待气体混合器4内所有气体排出后，关闭四通阀。打开水蒸气发生器1使其产生0.1MPa的水蒸气，将其通入水蒸气加热器5中，加热升温至120℃，将水蒸气通入气体混合器4的水蒸气室内。打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，调节两者摩尔比至1:7，95vol.％水蒸气/5vol.％二氧化碳与氮气，之后通入气体混合器4对应气室内。打开四通阀，待气体混合均匀后通入混合气加热器15，调节混合气体温度为120℃，水蒸气分压力为0.1MPa，再将混合气体通入反应器14内。
第二个步骤为：将氧化钙与SiC按照1:1的质量比，总质量为200g，一同进入搅拌器7内，搅拌2h后进入干燥箱8内干燥，干燥2h后再加入煅烧炉13内，关闭炉门。
第三个步骤：打开煅烧炉13内的第二真空泵9，保证煅烧炉13内空气排净后，关闭第二真空泵9。打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，按照1:7摩尔比例调节两者流量，总流量为2000mL/min，之后通入气体混合罐12内，再将混合气通入煅烧炉13内。开启煅烧炉13，在800℃下恒温煅烧2h。经过设定煅烧时间后，将制得的氧化钙基掺杂材料加入反应器14内进行水合放热反应。
第四个步骤为：反应器14内的氧化钙基掺杂材料与水蒸气发生水合放热反应，生成氢氧化钙，该反应放出热量，释放能量。此反应的化学方程式为：CaO+H2O＝Ca(OH)2+△H。在二氧化碳存在的情况下，氢氧化钙与二氧化碳会发生副反应，副反应方程式为：Ca(OH)2+CO2＝CaCO3+H2O。根据反应器14内不同位置的热电偶温度来评判固定床反应器的传热性能，将样品取出测量反应前后重量差来评判固定床反应器的传质性能。
第五个步骤为：将氢氧化钙样品再次加入煅烧炉13内，按照上述条件进行煅烧，重复第一、第三、第四个步骤，完成一次循环。
第六个步骤：达到20次循环后，取出反应器14内氢氧化钙基掺杂材料样品，送到专门的分析仪器上做测试。
热动力学参数和控制方程是设计热化学储能反应器的基本参数。使用扫描电子显微镜19观察该样品的表面形貌，通过差示扫描量热配合热重分析方法，获得储能样品的热物料的指前因子、活化能及机理函数等准确的热动力学参数和控制方程，对比纯Ca(OH)2，分析获得掺杂材料种类及掺杂比对热动力变化的影响，从而得到掺杂储能材料应掺杂的材料及其掺杂比。
使用力学性能检测仪测定样品的压碎强度，以表征储能样品颗粒的抗压碎能力，用来确定固定床储能反应器时的储能材料颗粒的堆集厚度。
使用多晶衍射仪20(XRD)分析掺杂材料样品中各结晶相的比例、确定材料的结晶程度、了解材料的晶格参数，用以判断掺杂材料的种类及掺杂比对键能和储热效率的影响程度。通过与纯的Ca(OH)2XRD衍射图对比，分析得出搅拌强度对储能材料组成的影响。
为了评价掺杂材料样品的储能密度，及分解反应和水合反应中，水蒸汽在固体钙基材料中的传质性能，使用孔隙率分析仪21测定样品的孔隙率、总孔隙率、吸水率、开孔体积、闭孔体积、总体积、体密度、视密度、湿密度等；
使用同步热分析仪22获取样品的质量与热效应等相关信息，分析湿环境条件下CO2对CaO/Ca(OH)2储能材料循环稳定性的影响；用同步热分析仪检测样品在反应过程中的质量与纯Ca(OH)2之间的温度差、热流差或功率差等随反应时间或温度的变化，获得这些变化与反应进度的关系。
使用激光导热仪23测量样品的径向热导性能，获得储能材料样品的导热系数，从而分析搅拌强度、煅烧温度与煅烧时间、掺杂材料及其掺杂比对提高储能材料导热系数的影响程度。
依据测试结果做分析，对制取的氧化钙基掺杂材料的高温热化学储能性能作综合评价。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，包括第一供气装置、气体混合器、供料装置、第二供气装置、气体混合罐、煅烧炉和反应器；第一供气装置与气体混合器相连通，用于将水蒸气、氮气和二氧化碳通入气体混合器内；供料装置与煅烧炉相连通，用于将氧化钙和掺杂材料均匀搅拌后加入煅烧炉内；第二供气装置依次与气体混合罐、煅烧炉相连通，用于将混合后的氮气和二氧化碳通入煅烧炉内；气体混合器和煅烧炉与反应器相连通，进行钙基储能材料水合放热反应。
2.如权利要求1所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述第一供气装置包括水蒸气发生器、水蒸气加热器、第一氮气储罐和第一二氧化碳储罐；所述水蒸气发生器、所述第一氮气储罐与所述第一二氧化碳储罐分别与所述气体混合器相连通；气体混合器连通有第一真空泵。
3.如权利要求2所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述水蒸气发生器的出口与气体混合器内水蒸气室的入口之间的管道上设置有水蒸气加热器、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表，管道采用保温层包裹。
4.如权利要求3所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述第一氮气储罐的出口与气体混合器内氮气室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表。
5.如权利要求4所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述第一二氧化碳储罐的出口与气体混合器内二氧化碳室的入口之间的管路上设置有压力显示仪表与流量指示控制仪表。
6.如权利要求5所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述气体混合器内水蒸气室、二氧化碳室、氮气室之间设置有四通阀，用来调节这三种气体的混合比。
7.如权利要求1或6所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述供料装置包括搅拌器和干燥箱；氧化钙和掺杂材料依次通过搅拌器、干燥箱后加入煅烧炉内；煅烧炉连通设置有第二真空泵。
8.如权利要求1或6所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述第二供气装置包括第二氮气储罐和第二二氧化碳储罐；所述第二氮气储罐和第二二氧化碳储罐分别与所述气体混合罐相连通。
9.如权利要求1或6所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统，其特征在于，所述气体混合器与所述反应器连通的管道上设置有混合气加热器、温度显示仪表、压力显示仪表以及流量指示控制仪表；所述气体混合器与混合气体加热器之间的管道采用保温层包裹。
10.如权利要求1所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的一种多因素下钙基热化学储能材料的样品制取系统实现，包括如下步骤：
S1：打开气体混合器内的四通阀，打开第一真空泵，待气体混合器内所有气体排出后，关闭四通阀；打开水蒸气发生器使其产生水蒸气，通过流量调节阀来调节水蒸气流量，将水蒸气通入水蒸气加热器中，水蒸气在加热器加热升温至设定温度后进行压力测定，将水蒸气通入气体混合器的水蒸气室内；打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，调节两者流量至设定比例后测定其压力，通入气体混合器对应气室内；打开四通阀，待气体混合均匀后通入混合气加热器，测量其温度和压力后再将混合气体通入反应器内；
S2：将氧化钙与掺杂材料一同加入搅拌器内，搅拌均匀后进入干燥箱内干燥，再加入煅烧炉内，关闭炉门；
S3：打开煅烧炉内的第二真空泵，保证煅烧炉内空气排净后，关闭第二真空泵；打开二氧化碳、氮气的流量调节阀，按照设定比例调节两者流量后通入气体混合罐内，混合气通入煅烧炉内；开启煅烧炉，在设定的温度下进行高温煅烧；经过设定煅烧时间后，将制得的氧化钙基掺杂材料样品加入反应器内进行钙基储能材料水合放热反应；
S4：反应器内的氧化钙基掺杂材料与水蒸气发生水合反应，生成氢氧化钙，该反应放出热量，释放能量；在二氧化碳存在的情况下，氢氧化钙与二氧化碳发生副反应；根据设置在反应器内不同位置的热电偶温度来评判固定床反应器的传热性能，将样品取出测量反应前后重量差来评判固定床反应器的传质性能；
S5：将样品再次加入煅烧炉内，重复步骤S1、S3、S4，完成一次循环；
S6：达到一定循环次数后，取出反应器内氢氧化钙基掺杂材料样品，送到分析仪器上做测试；使用扫描电子显微镜观察该样品的表面形貌；使用X射线能谱分析测定该样品元素组成；使用多晶衍射仪分析样品中各结晶相的比例、确定材料的结晶程度、了解材料的晶格参数；使用力学性能检测仪测定样品的压碎强度；使用孔隙率分析仪测定样品的孔隙率、总孔隙率、吸水率、开孔体积、闭孔体积、总体积、体密度、视密度、湿密度；使用同步热分析仪获取样品的质量与热效应相关信息；使用激光导热仪测量样品的径向热导性能。
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