CN117074155A - 一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，首先构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件，保持手套箱内部处于微正压状态，且铣刀和定位台的温度一致；然后在干燥氮气环境下转移和安装水合物样品，驱动铣刀对天然气水合物样品表面切割，形成一个相对平整的表面；然后进行纳米压痕参数可靠性测试、改变压入载荷值和压入点位的压入测试、温度敏感性测试并对压痕形态观测，依赖能够完全放置在超低温环境下的纳米压痕仪实现可在超低温、干燥环境下天然气水合物样品的压入测试，填补水合物纳米机械性能测试存在的技术空白，满足天然气水合物纳米尺度的力学性质测试的需求。
Description
技术领域
本发明属于水合物微观测试技术领域，具体涉及一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，依托纳米压痕仪在超低温环境下测量天然气水合物力学性能。
背景技术
天然气水合物是由水分子和天然气分子在低温高压条件下结合形成的多晶笼形结晶体，天然气水合物本身的力学性质和变形行为是海洋含水合物储层整体变形破坏行为评价的基础。目前针对天然气水合物本身力学性质的探索，主要集中在宏观测试领域，如三轴、直剪等。但在微观领域能够直接用于天然气水合物样品力学性质测试的技术则相对较少。特别是在纳米尺度范围内，目前测试技术缺乏，微观数值模拟(如分子动力学模拟)结果缺乏实验验证，数值模拟和实验模拟之间脱节严重。因此，从更细观(纳米)的尺度实现天然气水合物力学性质刻画具有其现实意义。
纳米压痕技术是起源于材料科学领域的微观测试技术，特别是在航空材料、生物材料力学性质刻画和表征方面已经有了一定的应用基础。考虑到天然气水合物属于易相变物质，在常温常压下极易发生分解，无法实现稳定测量，故而受水合物存在的低温高压条件、易相变等特征的制约，必须在超低温条件下保存、转移、测试天然气水合物样品，水合物纳米机械性能的测试存在技术空白，现有纳米压痕测试技术都无法满足天然气水合物力学性质测试的需求。
发明内容
本发明针对现有技术中天然气水合物力学纳米压痕测试技术空白，提出一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，依托纳米压痕仪在超低温环境下实现天然气水合物样品微纳米测量。
本发明是采用以下的技术方案实现的：一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，依托纳米压痕系统在超低温环境下实现天然气水合物样品微纳米测量，所述纳米压痕系统包括手套箱以及安装在手套箱内的样品台、显微镜系统、纳米定位台、微纳测试模块以及控制柜，样品台的一侧还设置有和铣刀紧密接触用于切削样品表面的铣刀，纳米定位台驱动微纳测试模块给一侧样品台上的水合物样品施加压入动作；微纳测试模块在纳米探针压入水合物样品过程中记录位移、力值，并实时传输至控制柜，所述纳米力学性质测试方法包括以下步骤：
步骤A、构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件：
提前将盛装有天然气水合物样品的液氮罐放入手套箱中，构建转移水合物样品时手套箱内的纯氮气测试环境，并保持手套箱内部处于微正压状态；然后向样品台位置注入液氮，给样品台和铣刀降温，当样品台和铣刀温度达到设定温度后，启动样品台底部的加热系统，使样品台和铣刀的温度维持恒定在设定值；
步骤B、在干燥氮气环境下，将水合物样品转移和安装在样品台上，并驱动铣刀切割天然气水合物样品表面，在天然气水合物样品上表面形成一个平整的表面；在切割过程中以多次薄层挂削的方式进行，每次刮削厚度不大于铣刀厚度；
步骤C、压痕测试：
(1)压痕参数可靠性测试：在水合物样品表面选择纳米探针的初始压入位点，并以固定的载荷设定值将纳米探针压入水合物样品，实时记录纳米探针压入过程中的压入量和载荷值，绘制位移-载荷曲线；回退纳米探针，记录回退过程中的位移-载荷曲线；采用该方法依次完成初始压入点位的测试，将所有位移-载荷曲线绘制在同一坐标系中，如果各初始压入位点的位移－荷载曲线重合度好，则表明水合物样品的均匀性和探针的稳定性均达到最优状态，压痕测试结果可靠；其中，初始压入位点均匀分布于以水合物样品平整面中心为圆心、以100倍纳米探针直径为半径的圆上，初始压入位点为3～5个；
(2)压入测试：改变压入荷载值和压入点位，获得相同温度条件下同一水合物样品的纳米压痕曲线随压入载荷的变化规律，进而用于分析不同的加载条件下天然气水合物样品的残余强度等特征参数；
(3)温度敏感性测试：按照步骤B的方式更换水合物样品，并改变样品台的温度，重复上述步骤(1)～(2)，获得不同温度条件下水合物样品的纳米压痕响应特征；
(4)与步骤(2)～(3)同步地，采用显微镜系统实时观察纳米探针压入过程中天然气水合物样品表面的破坏形态、以及探针回退以后样品表面的残留压痕形态，通过不同压入条件下记录的结果，对比水合物样品对不同压入条件下纳米压痕的响应特征，辅助分析天然气水合物样品的压痕响应特征；
步骤D、测试完成后，缓慢释放手套箱内部的正压环境，操纵微纳测试模块使纳米探针归位并清洗，待整个纳米压痕系统干燥后，取出盛装水合物样品的液氮罐，并使低温手套箱保持在富氮气干燥环境。
进一步的，所述步骤C中，进行压入测试时，压入载荷值根据实际实验需求设定，其设定的基本依据是：以压痕参数可靠性测试使设定的荷载为基本依据，采用等差数列依次增大或减小的方式，选择压入点位位于与初始压入位点所在的圆同心、以40～60倍纳米探针直径为半径的圆上，测试点位应均匀分布于所选的圆上，数量为3～5个。
进一步的，所述步骤A中，构建纯氮气环境时，在手套箱的一侧快速充注氮气，另外一侧排放空气，并在充注氮气的同时对手套箱内部气流充分胶东；持续注入氮气，待手套箱内的氮气环境压力达到微正压后快速释放氮气；重复上述操作至少2次，以快速释放并洗净手套箱内的空气和水汽，保证纯氮气环境，此后的整个测试中保持手套箱内部处于微正压状态。
进一步的，所述样品台包括样品槽安装腔室和液氮盛装腔室，两个腔室之间采用绝热板隔开并通过导热铜片连接，样品槽安装腔室底部设置加热模块，所述步骤A中，在构建局部超低温环境时，向手套箱内的样品台的液氮盛装腔室内充注液氮，给样品台和铣刀进行局部降温，并通过加热模块使样品台维持在设定温度，当样品台温度在底部加热模块和液氮降温共同作用下，维持稳定后，开展样品转移与安装。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本方案提出的纳米力学测试方法，通过样品初始压入点位的测试校准和测试压入点位的配合，解决了单点压入过程中可能因为人为操作带来的微小误差问题，有效填补了当前天然气水合物领域纳米压痕测试技术方法空白，为有效获取天然气水合物在纳米尺度下的力学特性和变形行为提供了重要的技术支撑，该方法与纳米压痕测试仪配合，有望将天然气水合物力学测试精度提升3个数量级，具有广泛的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例所述纳米压痕测试方法流程示意图；
图2为本发明实施例所述纳米压痕仪的结构示意图；
图3为本发明实施例所述样品台的结构示意图；
图4为本发明实施例初始压入点位选择示意图；
图5为本发明实施例测试点位选择示意图。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
考虑到天然气水合物的易相变分解特征，本发明方案依赖能够完全放置在超低温环境下的纳米压痕仪，实现可在超低温、干燥环境下天然气水合物样品的压入测试，所述纳米压痕仪的结构如图2所示，包括手套箱1，样品台2、显微镜系统3、纳米定位台4、微纳测试模块5、防震台6以及控制柜和附属机构等，样品台2的一侧还设置有用于切削样品表面的铣刀，样品台2和铣刀紧密接触，手套箱1内还设置有风扇，样品台2、纳米定位台4、微纳测试模块、显微镜系统3等均安装在防震台6上；纳米定位台4和样品台2并排安装，纳米定位台4驱动微纳测试模块5给样品台2上的水合物样品施加压入动作；微纳测试模块5在压入样品过程中记录位移、力值，并实时传输至控制柜；显微镜系统3倾斜安装在样品台2的斜上方，与微纳测试模块5的压头压入点呈一定的倾角，倾斜安装的主要优势是防止显微镜与纳米探针之间发生干涉，以实现辅助定位压入点位并实时观测探头压入过程中样品的形貌变化的目的。通过纳米定位台4驱动微纳测试模块5给样品台2上的水合物样品施加压入动作，并通过显微镜系统3实时观测微纳测试模块5压入过程中水合物样品的形貌变化。
继续参考图2，所述微纳测试模块5包括压电驱动器54、支撑杠杆53、力矩杠杆52和纳米探针51，力矩杠杆52的两端分别连接压电驱动器54和纳米探针51，支撑杠杆53和压电驱动器54均安装在纳米定位台4上，压电驱动器54的主要目的是驱动力矩杠杆52的一端上下运动，当压电驱动器54驱动力矩杠杆52向上运动时，位于力矩杠杆52另一侧的纳米探针51压入天然气水合物样品内部，压电驱动器54记录纳米探针51的压入深入和压入过程中的力的大小。
如图3所示，所述样品台2包括样品槽安装腔室21和液氮盛装腔室22两个腔室，液氮盛装腔室22用于盛装液氮20，样品槽安装腔室21用于安装固定样品槽26，两个腔室之间无直接接触，两个腔室之间采用绝热板23隔开并通过导热铜片24连接，样品槽安装腔室21上设置有半封闭状态的透明隔离罩27，液氮盛装腔室22也是有透明隔离罩，液氮盛装腔室22中的低温通过导热铜片24传到至样品槽并给样品槽26降温。样品台2的样品槽安装腔室21底部设置温度探头28和电磁加热垫片29，当导热铜片24传导液氮温度导致样品槽安装腔室21底部温度降低到设定温度以下时，电磁加热垫片29自动启动并给样品槽26加热，以此来达到维持样品槽26底部温度恒定的效果。将样品槽安装腔室21和盛装液氮腔室22隔离能够有利于维持样品槽安装腔室21的安静环境，有利于提高纳米压痕仪的测试稳定性。如图1所示，天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法包括以下步骤：
步骤A、构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件：
步骤A1、构建转移水合物样品时手套箱内的纯氮气测试环境，并保持手套箱内部处于微正压状态；
提前将盛装有天然气水合物样品的液氮罐放入手套箱，关闭手套箱，将微纳测试模块硬件部分整体安装在密闭的手套箱内部，在手套箱的一侧快速充注氮气，另外一侧排放空气；快速充注氮气一段时间后，关闭空气排气阀，启动手套箱内的风扇搅动使手套箱内部气流充分流动，并持续注入氮气，待手套箱内的氮气环境压力达到微正压(如0.1MPa)后，快速释放氮气。重复此步骤2～3次，能够快速释放并洗净手套箱1内的空气和水汽，保证纯氮气环境，此后的整个步骤中保持手套箱内部处于微正压状态。
考虑到在常压下，天然气水合物样品必须在液氮中保存，一旦离开液氮环境，天然气水合物就会快速分解，分解吸热，会在水合物表面形成一层冰膜。而这一层冰膜的力学性质与水合物存在本质的区别。所以本实施例为了测试的准确性，在水合物样品转移和测试的过程中，必须避免接触空气和水汽，在手套箱中营造纯氮气的测试环境。与传统的抽真空再注入氮气的过程相比，该步骤保证纳米压痕仪的附属传感器不经历负压或真空过程，避免了抽真空过程导致的传感器震动或损坏。
步骤A2、设定样品台2和铣刀的局部超低温环境：
向手套箱1内的样品台2充注液氮，给样品台2和铣刀进行局部降温，样品台2和铣刀紧密接触，这样能够保证铣刀和定位台的温度是一致，当监测到样品台2温度降低到预定温度值(如-150℃)时，启动样品台2底部加热模块(电磁加热垫片29)，使样品台维持在设定温度。当样品台温度在底部加热模块和液氮降温共同作用下，维持稳定后，开展样品转移与安装。
需要注意的是，在本步骤中样品台和铣刀必须采用同一个液氮供给系统进行同步降温，否则两者的温度不一致，在切削样品的时候，会导致样品表面的温度与样品台的温度不一致，无法用于分析后续压痕测试数据与温度的对应关系。
与传统的降温控温方式相比，通过步骤A1与步骤A2的结合，完成了纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件的构建，避免了对整个手套箱内部进行液氮降温带来的液氮浪费；液氮仅对样品台和铣刀降温，避免了纳米压痕仪探头在超低温条件下的性能劣化，有利于保证后期实验结果的准确性。
步骤B、样品转移、安装与切削：
从液氮罐中取出天然气水合物样品，在干燥氮气环境下，手动将天然气水合物样品固定到纳米压痕仪的样品台上并固定，驱动铣刀切割天然气水合物样品表面，在天然气水合物样品上表面形成一个相对平整的表面，在本步骤中，由于天然气水合物本身的脆性较强，因此在切割过程中必须以多次薄层挂削的方式进行，每次刮削厚度应不大于铣刀厚度。
步骤C、压痕测试
步骤C1、压痕参数可靠性测试；
采用主显微镜系统(主显微系统位于样品台正上方，图中未示意，在实验过程中主要用于选取压入点)，在样品表面选择纳米探针的压入位点，初选压入位点选择3～5个为宜，初选位点应均匀分布于以平整面中心为圆心、以100倍纳米探针直径为半径的圆S上，如图4所示，A为天然气水合物样品，P为初选压入点位，S为初选压入点位所在的圆；初始压入点位选择后，以固定的载荷设定值(如0.1mN)将纳米探针压入天然气水合物样品，实时记录纳米探针压入过程中的压入量和载荷值，绘制位移-载荷曲线。回退纳米探针，记录回退过程中的位移-载荷曲线；采用该方法依次完成初始压入点位的测试，将所获得的所有位移-载荷曲线绘制在同一坐标系中，如果各初选点位的位移－荷载曲线重合度较好，则表明样品的均匀性和探针的稳定性均达到最优状态，压痕测试结果可靠。
否则，重新返回步骤B，在样品表面切削形成新鲜平整表面，重新选择选择初选点位重复上述步骤。
步骤C2、压入测试：改变压入载荷值和压入点位；
本步骤所述的压入载荷值指根据实际实验需求设定的载荷值，其设定的基本依据是：以可靠性测试使设定的荷载为基本依据，采用等差数列依次增大或减小的方式选择；测试压入点位Q位于与初选压入点位P所在的圆同心、以40～60倍纳米探针直径为半径的圆上，测试压入点位Q的数量选择3～5个为宜，测试压入点位Q应均匀分布于所选的圆上，如图5所示。通过该步骤，可以获得相同温度条件下同一天然气水合物样品的纳米压痕曲线随压入载荷的变化规律，进而用于分析不同的加载条件下天然气水合物样品的残余强度等特征参数；特别需要说明的是，本步骤中所述的恒定载荷压入过程，还可以切换为恒定速率压入过程。
步骤C3、温度敏感性测试：按照步骤B更换天然气水合物样品，改变样品台的温度，重复上述步骤C1～C2，获得不同温度条件下天然气水合物样品的纳米压痕响应特征。
步骤C4、压痕形态观测：与步骤C2～C3同步地，采用显微系统实时观察纳米探针压入过程中天然气水合物样品表面的破坏形态、以及探针回退以后样品表面的残留压痕形态，通过不同纳入条件下记录的结果，对比天然气水合物样品对不同压入条件下纳米压痕的响应特征，辅助分析天然气水合物样品的压痕响应特征。
步骤D、测试装置归位：结束天然气水合物样品测试以后，缓慢释放手套箱内部的正压环境，操纵纳米压痕控制系统，使纳米探针归位并清洗，待整个纳米压痕系统干燥后，取出盛装样品的液氮罐，为了维持纳米压痕仪的工作性能，低温手套箱需要长期保持在富氮气干燥环境。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，依托纳米压痕系统在超低温环境下实现天然气水合物样品测量，所述纳米压痕系统包括手套箱以及安装在手套箱内的样品台、显微镜系统、纳米定位台、微纳测试模块以及控制柜，样品台的一侧还设置有和样品台紧密接触用于切削样品表面的铣刀，纳米定位台驱动微纳测试模块给一侧样品台上的水合物样品施加压入动作；微纳测试模块在纳米探针压入水合物样品过程中记录位移、力值，并实时传输至控制柜，其特征在于，所述天然气水合物样品纳米压痕测试方法包括以下步骤：
步骤A、构建纯氮气干燥环境与局部液氮超低温实验条件：
提前将盛装有天然气水合物样品的液氮罐放入手套箱中，构建转移水合物样品时手套箱内的纯氮气测试环境，并保持手套箱内部处于微正压状态；然后通过向样品台内注入氮气给样品台和铣刀降温，当样品台和铣刀温度达到设定温度后，控制样品台底部的加热系统，使样品台和铣刀的温度维持恒定在设定值；
步骤B、在干燥氮气环境下，将水合物样品转移和安装在样品台上，并驱动铣刀切割天然气水合物样品表面，在天然气水合物样品上表面形成一个平整的表面；
步骤C、压痕测试：
(1)压痕参数可靠性测试：在水合物样品表面选择纳米探针的初始压入位点，并以固定的载荷设定值将纳米探针压入水合物样品，实时记录纳米探针压入过程中的压入量和载荷值，绘制位移-载荷曲线；回退纳米探针，记录回退过程中的位移-载荷曲线；采用该方法依次完成初始压入点位的测试，将所有位移-载荷曲线绘制在同一坐标系中，如果各初始压入位点的位移－荷载曲线重合度好，则表明水合物样品的均匀性和探针的稳定性均达到最优状态，压痕测试结果可靠；
(2)压入测试：改变压入荷载值和压入点位，获得相同温度条件下同一水合物样品的纳米压痕曲线随压入载荷的变化规律，进而用于分析不同的加载条件下天然气水合物样品的残余强度等特征参数；
(3)温度敏感性测试：按照步骤B的方式更换水合物样品，并改变样品台的温度，重复上述步骤(1)～(2)，获得不同温度条件下水合物样品的纳米压痕响应特征；
步骤D、测试完成后，缓慢释放手套箱内部的正压环境，操纵微纳测试模块使纳米探针归位并清洗，待整个纳米压痕系统干燥后，取出盛装水合物样品的液氮罐，并使低温手套箱保持在富氮气干燥环境。
2.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，与步骤(2)～(3)同步地，采用显微镜系统实时观察纳米探针压入过程中天然气水合物样品表面的破坏形态、以及探针回退以后样品表面的残留压痕形态，通过不同压入条件下记录的结果，对比水合物样品对不同压入条件下纳米压痕的响应特征，辅助分析天然气水合物样品的压痕响应特征。
3.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，在进行压痕参数可靠性测试时，初始压入位点均匀分布于以水合物样品平整面中心为圆心、以100倍纳米探针直径为半径的圆上，初始压入位点为3～5个。
4.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤C中，进行压入测试时，压入载荷值根据实际实验需求设定，其设定的基本依据是：以压痕参数可靠性测试使设定的荷载为基本依据，采用等差数列依次增大或减小的方式，选择压入点位位于与初始压入位点所在的圆同心、以40～60倍纳米探针直径为半径的圆上，测试点位应均匀分布于所选的圆上，数量为3～5个。
5.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤A中，构建纯氮气环境时，在手套箱的一侧快速充注氮气，另外一侧排放空气，并在充注氮气的同时对手套箱内部气流充分胶东；持续注入氮气，待手套箱内的氮气环境压力达到微正压后快速释放氮气；重复上述操作至少2次，以快速释放并洗净手套箱内的空气和水汽，保证纯氮气环境，此后的整个测试中保持手套箱内部处于微正压状态。
6.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述样品台包括样品槽安装腔室和液氮盛装腔室，两个腔室之间采用绝热板隔开并通过导热铜片连接，样品槽安装腔室底部设置加热模块，所述步骤A中，在构建局部超低温环境时，向手套箱内的样品台的液氮盛装腔室内充注液氮，给样品台和铣刀进行局部降温，并通过加热模块使样品台维持在设定温度，当样品台温度在底部加热模块和液氮降温共同作用下，维持稳定后，开展样品转移与安装。
7.根据权利要求1所述的天然气水合物样品的纳米力学性质测试方法，其特征在于：所述步骤B中，在切割过程中以多次薄层挂削的方式进行，每次刮削厚度不大于铣刀厚度。
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