CN117064798A - 一种美白保湿植物精油组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种美白保湿植物精油组合物及其制备方法。所述的植物精油组合物包括以下重量份数的原料：八角茴香精油1500～2000份，高良姜精油500～1000份，依兰依兰精油500～1000份，檀香精油500～1000份，琉璃苣精油500～1000份，水2500～3000份，保湿剂400～500份，硬脂酸‑琼脂糖聚合物10～20份。本发明在硬脂酸‑琼脂糖聚合物与瓜尔胶乳化反应过程中，以一部分羧甲基壳聚糖替代瓜尔胶，可减少反应初期的静电强作用，并形成更稳定的三维网络结构，对植物精油的保护作用更强，更易于被人体吸收，保湿性能进一步提升。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种美白保湿植物精油组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人民生活水平的提高，对化妆品的需求量逐年增加，对于化妆品的功能和质量的要求也逐渐提高。植物精油是将植物的花、叶、茎、根、皮等富含芳香物质的部位蒸馏萃取后所得的物质。植物精油挥发性高，且分子小，很容易被人体吸收。近年来，备受消费者青睐。研究者也在开发各类植物精油的产品。
CN 103446015 A公开了一种美白保湿祛斑精油，由以下重量份的原料配制而成：乳香4～5份，鼠尾草8～10份，橙花4～5份，柠檬8～10份，马郁兰1～2份，鼠尾草1～2份，罗马洋甘菊3～4份，玫瑰2～3份，葡萄籽油24～30份，荷荷巴油8～10份。该发明制备的美白保湿祛斑精油，科学配方，能有效美白保湿，且去除黄褐斑，妊娠斑。
CN 107213060 A公开一种美白保湿花水，包括以下原料：樱花纯露30～40份、橙花纯露20～30份、玫瑰纯露8～12份、人参花纯露10～15份、桃花纯露6～10份、迷迭香纯露5～8份、薰衣草精油酊剂6～8份、檀香精油酊剂1～3份。该发明的美白保湿花水，其含有美白、补水、氧化、抗氧化、延缓衰老、防晒、抗辐射等功效；而纯露的功效相辅相成，白润保湿，心率不刺激；熏衣草油助剂并作为助剂，保证添加纯天然的品质，确保添加香油酊剂添加了花水的香油，作为添加花水香剂的酊香油的持久性。
现有技术的植物精油多是通过多种植物精油和植物提取物中的有效成分的共同作用实现美白保湿的目的。很少有加入改性物质提升植物精油整体的美白保湿性能的研究。
发明内容
有鉴于现有技术中的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是改善目前的美白精油稳定性差，开封易变质导致保质期较短的问题。本发明的目的在于提出一种自身功效优、稳定性高，且具有美白保湿性能的植物精油组合物的制备方法。
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1将八角茴香精油、高良姜精油、依兰依兰精油、檀香精油以及琉璃苣精油加入到油相锅中，混匀后加热至65～75℃，得到油相；
S2将水、表面活性剂加到水相锅中，加入保湿剂，混匀后加热至75～85℃，得到水相；
S3将步骤S1得到的油相加到步骤S2得到的水相中，降温到30～40℃，搅拌均匀，24000～30000rpm均质1～3min，即得美白保湿植物精油组合物。
所述八角茴香精油、高良姜精油、依兰依兰精油、檀香精油、琉璃苣精油、水、保湿剂、表面活性剂的重量份数分别为1500～2000份，500～1000份，500～1000份，500～1000份，500～1000份，2500～3000份，400～500份，10～20份。
所述保湿剂为甘油。
发明人在实际的生产实践中发现，硬脂酸-琼脂糖聚合物加入到精油中能形成网络结构稳定将植物精油包裹，能增强整体的稳定性；在吡啶的作用下硬脂酸-琼脂糖聚合物可与瓜尔胶可发生乳化，形成了瓜尔胶-琼脂糖-硬脂酸网络，瓜尔胶上的羟基与琼脂糖的羧基结合形成酯键，琼脂糖与瓜尔胶上丰富的羟基又形成氢键，使得整个结构更加稳定，还促进了皮肤对精油的吸收，进一步提升了植物精油组合物的美白性能。然而，植物精油组合物的保湿作用提升不显著。为此，发明人进行了大量的试验，发现在硬脂酸-琼脂糖聚合物与瓜尔胶乳化反应过程中，以一部分羧甲基壳聚糖替代瓜尔胶，可减少反应初期的静电强作用，并形成更稳定的三维网络结构，对植物精油的保护作用更强，更易于被人体吸收，保湿性能进一步提升。
进一步优选的，所述的美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1将八角茴香精油、高良姜精油、依兰依兰精油、檀香精油以及琉璃苣精油加入到油相锅中，混匀后加热至65～75℃，得到油相；
S2将表面活性剂，瓜尔胶、羧甲基壳聚糖分散于丙二醇和甘油的混合溶液中，在60～80℃搅拌30～50min，将步骤S1中的油相加入到混合溶液中，并加入NaOH水溶液调节pH至6.5～7.0；
S3将S2得到的混合物降温到30～40℃，搅拌均匀，均质1～3min，即得美白保湿植物精油组合物。
具体的，所述的美白保湿植物精油组合物的制备方法，以重量份计，包括如下步骤：
S1将1500～2000份八角茴香精油、500～1000份高良姜精油、500～1000份依兰依兰精油、500～1000份檀香精油以及500～1000份琉璃苣精油加入到油相锅中，混匀后加热至65～75℃，得到油相；
S2将10～20份表面活性剂，1～3份瓜尔胶、0.2～0.5份羧甲基壳聚糖分散于300～500份丙二醇和300～500份甘油的混合溶液中，在60～80℃搅拌30～50min，将步骤S1中的油相加入到混合溶液中，并加入NaOH水溶液调节pH；
S3将S2得到的混合物降温到30～40℃，搅拌均匀，均质1～3min，即得美白保湿植物精油组合物。
所述表面活性剂为硬脂酸-琼脂糖聚合物。
所述硬脂酸-琼脂糖聚合物的制备方法如下：将琼脂糖溶于吡啶中，然后滴加硬脂酰氯，在70～80℃搅拌反应3h后，用乙醇和水洗涤，干燥、粉碎、过筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物。
优选的，所述硬脂酸-琼脂糖聚合物的制备方法如下：
将6～10重量份的琼脂糖溶于100～120重量份吡啶中，然后滴加12～15重量份的硬脂酰氯，在70～80℃搅拌反应3h后，用200～250重量份的乙醇和水洗涤，40～45℃下干燥6～8h、粉碎、过50～60目筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物。
优选的，所述的步骤S2中的NaOH水溶液的浓度为1～2mol/L。优选的，所述的步骤S2中的pH调节至6.5～7.0。
优选的，所述的步骤S3中均质条件为，速率24000～30000rpm，时间1～3min。
本发明还提供了一种美白保湿植物精油组合物，采用上述方法制备而成。
与现有技术相比，本发明解决了现有技术中遇到的困难，具有如下有益效果：
(1)本发明中植物精油含有多种有效活性成分，八角茴香精油中的大茴香醛、柠檬烯等具有良好的抗氧化效果，而莽草酸可以温和去除角质层中的老废角质，使得面部肌肤细腻光滑，而高良姜、依兰精油中的抑菌成分则可以保护产品免受细菌破坏，檀香、琉璃苣精油可以很好地修复受损肌肤，保持皮肤水润，使肌肤充盈柔润；
(2)添加琼脂糖与硬脂酸聚合后的聚合物作为保湿剂、稳定剂，一方面其聚合后形成的网状结构可以包含大量活性成分，防止其氧化，一方面其具有保湿能力，能够牢牢地锁住水分而不至于流失；
(3)本发明所制备的植物精油组合物稳定性高，即使开封也不影响产品性能，长期使用能够使得皮肤细嫩光滑，提亮肤色的同时改善肌肤状态，使得肌肤焕亮丰润。
(4)本发明在硬脂酸-琼脂糖聚合物与瓜尔胶乳化反应过程中，以一部分羧甲基壳聚糖替代瓜尔胶，可减少反应初期的静电强作用，并形成更稳定的三维网络结构，对植物精油的保护作用更强，更易于被人体吸收，保湿性能进一步提升。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
本发明实施例中部分原料的参数如下：
八角茴香，拉丁学名：Illicium verum Hook.f.，又称大茴香，主产于我国的广东、广西、贵州、云南等省，其干燥果实含挥发油、有机酸、黄酮类、茴香醚等多种有效成分，其精油中富有大茴香醛、柠檬烯、β-石竹烯、莽草酸等多种化合物，因此，其具有良好的抗氧化性及抑菌活性，莽草酸作为一种温和不刺激的酸类，只需要5wt％的浓度即可达到常规果酸50wt％浓度的去角质效果，并且不会引发皮肤干燥或者泛红。八角精油中的有机酸、莽草酸可通过调节皮脂腺作用从而减少皮脂的过量分泌，并疏通堵塞毛孔的分泌物来清洁皮肤，通过清洁、剥脱角质，达到由内而外的亮白效果。八角茴香精油购于江西海瑞天然植物有限公司。
高良姜，拉丁学名：Alpinia officinarum Hance.，主要分布于我国广东、海南和广西省，台湾和云南也有栽培。其根部主要含有二苯基庚烷类及黄酮类、挥发油等化合物，常用作药材，也可用于提炼精油。其精油中主要含有萜类、烯类，1，8-桉叶素等化合物，其具有的良好的抑菌性能能够抵御多种细菌的侵扰。高良姜精油购于西安汇林生物科技有限公司。
依兰依兰，拉丁学名：Cananga odorata.，又称依兰，主要产地为东亚南亚的马来西亚，菲律宾、缅甸及澳洲，其富含多种萜烯类，酯类及醇类化合物，依兰花因其独特而馥郁的芳香而闻名于世，依兰花精油适用于所有肤质，并且可以减少皮肤油脂的分泌和爆痘。依兰花其中具有的抗氧化活性成分可以促进细胞再生，有助于改善皮肤弹性达到减少皱纹的效果。多种研究表明，依兰油具有抗菌性，并且在与其他具有抗菌性成分共同使用时能协同作用，发挥出更好的抗菌作用。其优良的抗氧化特性可以很好地清除人体内的自由基，从而达到抗衰老及美白的功效。其含有的萜类衍生物可以很好地抑制黑色素的生成，并且抑制活性强于熊果苷。依兰精油购于江西海瑞天然植物有限公司。
檀香，拉丁学名：Santalum album L.，被称为“黄金之树”，其根部及主干均可以提炼精油，其精油中富含檀香醇、檀香烯等，具有促进皮肤表皮细胞生长、修复受损细胞的作用，可使皮肤摆脱暗沉困扰。其能有效保持肌肤水分，并及时补充水分，使皮肤保持柔嫩、丰润，因而能够减少细纹、干纹的出现，特别适合需要美白提亮、皮肤细嫩的人群使用。檀香精油购于江西景旺天然香料有限公司。
琉璃苣，拉丁学名：Borago officinalis，原产于原产于东地中海沿岸及小亚细亚的温带地区。欧洲和北美广泛栽培，中国甘肃省金昌市有引种栽培，其种子可被用于提炼精油。琉璃苣精油中含有丰富的亚油酸，其对于脂溢性皮炎患者具有良好的治疗效果，并且能够很好地改善受损的皮肤屏障，被证实几乎没有刺激性。其有效成分具有良好的抗氧化及抗炎效果，并且可以很好地改善肌肤状态。琉璃苣精油购于江西海瑞天然植物有限公司。
琼脂糖，CAS号：9012-36-6，购于阿拉丁，是琼脂中不带电荷的中性组成成份，也译为琼胶素或琼胶糖。琼胶糖化学结构是由1,3连结的β-D-半乳糖和1,4连结的3,6-内醚-L-半乳糖交替连接起来的长链构成。琼脂糖具有亲水性，并几乎完全不存在带电基团，对敏感的生物大分子极少引起变性和吸附，是理想的惰性载体。琼脂、琼脂糖因为有特殊的胶凝性质，尤其有显著的稳固性、滞度和滞后性，并且易吸收水分，有特殊的稳定效应，已经广泛使用于食用、医药、化工、纺织、国防等领域。
硬脂酰氯，CAS号：112-76-5，购于阿拉丁。
瓜尔胶，CAS号：9000-30-0，购于上海源叶生物科技有限公司。
羧甲基壳聚糖，CAS号：83512-85-0，购于西安普瑞斯生物工程有限公司。
对照例1
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将八角茴香精油1.5kg、高良姜精油500g、依兰依兰精油500g、檀香精油500g以及琉璃苣精油500g加入到油相锅中，混匀后加热至75℃，得到油相；
S2将2kg水加入到水相锅中，再加入硬脂酸18g，400g甘油，混匀后加热至85℃，得到水相；
S3将步骤S1得到的油相加到步骤S2得到的水相中，然后降温到30℃，搅拌均匀，于24000rpm下均质1min即得美白保湿植物精油组合物。
实施例1
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将八角茴香精油1.5kg、高良姜精油500g、依兰依兰精油500g、檀香精油500g以及琉璃苣精油500g加入到油相锅中，混匀后加热至75℃，得到油相；
S2将6g琼脂糖溶于120mL吡啶中，然后滴加12g硬脂酰氯，在80℃搅拌反应3h后，用200mL乙醇和200mL水洗涤，45℃下干燥8h，粉碎、过60目筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物；
S3将2kg水、18g硬脂酸-琼脂糖复合物加到水相锅中，再加入400g甘油，混匀后加热至85℃，得到水相；
S4将步骤S1得到的油相加到步骤S3得到的水相中，搅拌并均质，然后降温到30℃，搅拌均匀，搅拌均匀，于24000rpm下均质1min，即得美白保湿植物精油组合物。
实施例2
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将八角茴香精油1.5kg、高良姜精油500g、依兰依兰精油500g、檀香精油500g以及琉璃苣精油500g加入到油相锅中，混匀后加热至75℃，得到油相；
S2将6g琼脂糖溶于120mL吡啶中，然后滴加12g硬脂酰氯，在80℃搅拌反应3h后，用200mL乙醇和200mL水洗涤，45℃下干燥8h，粉碎、过60目筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物；
S3将18g硬脂酸-琼脂糖聚合物，1.5g瓜尔胶分散于300g丙二醇和400g甘油的混合溶液中，在80℃搅拌30min，将步骤S1中的油相加入到混合溶液中，并加入1.5mol/L的NaOH水溶液调节pH至6.5；
S4将步骤S3得到的混合物降温到30℃，搅拌均匀，于24000rpm下均质1min，即得美白保湿植物精油组合物。
实施例3
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将八角茴香精油1.5kg、高良姜精油500g、依兰依兰精油500g、檀香精油500g以及琉璃苣精油500g加入到油相锅中，混匀后加热至75℃，得到油相；
S2将2kg水、硬脂酸12g、琼脂糖6g加到水相锅中，加入400g甘油，混匀后加热至85℃，得到水相；
S3将步骤S1得到的油相加到步骤S2得到的水相中，然后降温到30℃，搅拌均匀，于24000rpm下均质1min即得美白保湿植物精油组合物。
实施例4
一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将八角茴香精油1.5kg、高良姜精油500g、依兰依兰精油500g、檀香精油500g以及琉璃苣精油500g加入到油相锅中，混匀后加热至75℃，得到油相；
S2将6g琼脂糖溶于120mL吡啶中，然后滴加12g硬脂酰氯，在80℃搅拌反应3h后，用200mL乙醇和200mL水洗涤，45℃下干燥8h，粉碎、过60目筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物；
S3将18g硬脂酸-琼脂糖聚合物，1.3g瓜尔胶、0.2g羧甲基壳聚糖分散于300g丙二醇和400g甘油的混合溶液中，在80℃搅拌30min，将步骤S1中的油相加入到混合溶液中，并加入1.5mol/L的NaOH水溶液调节pH至6.5；
S4将步骤S3得到的混合物降温到30℃，搅拌均匀，于24000rpm下均质1min，即得美白保湿植物精油组合物。
测试例1
对对照例及实施例进行美白功效测试，测试方法参考(化妆品祛斑美白功效测试方法2021)，选取18～60岁的健康女性，每组30人，测试部位肤色ITA°(个体类型角，individual type angle)值在20～41°，并计算平均值，皮肤无过敏史及其他疾病，受试部位的皮肤无色素沉着、炎症、瘢痕等现象。每日早晚对测试区进行受试物的涂抹，涂样面积不小于6cm2，涂样量为2.00±0.05mg/cm2，测试区选择手臂内部非曝光部位，连续涂抹受试物8周，对皮肤颜色进行检测，用皮肤色度仪测量各位受试者实验部位皮肤的L*，a*，b*数值，每个测试区测试三次，记录并计算每组ITA°平均值。测试皮肤区域ITA°值越大，肤色越浅，反之越深。计算公式如下：
ITA°＝{arctan((L*-50)/b*}180/π
L*—表征皮肤亮度，其变化表示皮肤黑白色度的变化，其值越大，颜色越偏向白色；
a*—代表红绿色度，+a*表示红色，-a*表示绿色；
b*—代表蓝黄色度，+b*表示黄色，-b*表示蓝色。
表1-美白功效测试结果表
由表可知，所制备的植物精油组合物经过试用具有十分明显的美白效果，不同年龄的女性在使用后肤色明显得到改善，然而实施例1，2，4相比对照例1，提亮效果更加明显，可能是由于实验周期较长，导致对照例1，实施例3中的样品在开封后受到温度、湿度的影响或者是发生了氧化，导致样品效力下降，而实施例1中的琼脂糖-硬脂酸聚合物由于形成了网状结构将大量油脂包含其中，很好地保护了其中的有效成分，进而在整个实验周期都能发挥很好地作用，而实施例2和实施例4相比实施例1对琼脂糖-硬脂酸进行了进一步聚合，在吡啶的作用下使得瓜尔胶与聚合物发生乳化，形成了瓜尔胶-琼脂糖-硬脂酸网络，瓜尔胶上的羟基与琼脂糖的羧基结合形成酯键，琼脂糖与瓜尔胶上丰富的羟基又形成氢键，使得整个结构更加稳定，对于其中包裹的有效成分保护地更好，因此其有效成分能够更稳定地发挥作用。
测试例2
对对照例及实施例进行稳定性的测试，测试方法参考(化妆品稳定性试验指导原则T/SHFCA 002-2021)，包括高温、高湿实验，及加速实验，加速实验为在40±2℃、相对湿度75±5％条件下进行6个月实验，高温为高于加速试验10℃，高湿为高于加速实验10％湿度，试验后考察样品的外观、香气等感官指标、理化指标的变化。实验结果见表2。
表2-稳定性实验结果表
由稳定性测试可以看出，对照例1，实施例3在经历高温、高湿及加速实验后样品均发生了不同程度的变化，甚至出现明显变质，而实施例1，2，4则表现得较为稳定，但实施例1在加速实验中也发生了轻微的分层现象，这可能是由于琼脂糖-硬脂酸的网状结构不够紧密，导致包裹作用较弱，而实施例2和4形成的三维网状结构不仅可以牢牢地锁住水分，更能够很好地保护精油中的有效成分不挥发、不变质，因此其在稳定性实验中才能表现优异。
测试例3
对对照例及实施例进行功效测试，选取18～60岁的健康女性，每组30人，受试者均有不同程度的皮肤问题如皮肤干燥、肤色不均、毛孔粗大、鼻头有黑头、肤色暗黄等问题，试用时间持续10个月，试用结果以有效率作为指标，所述有效率为达到目标效果的志愿者人数占存在问题的志愿者总人数的百分比，实验结果见表3。
表3-植物精油功效测试结果表
由表可知，所制备的植物精油组合物由于含有莽草酸能够温和去除老废角质，檀香醇、檀香烯能够促进肌肤表皮细胞的生长，使得毛孔变小肌肤细嫩光滑，肤色暗沉得到改善，多种萜烯及黄酮类物质具有强大的抗氧化及降解黑色素的作用，在使用后大多数使用者的肤色不均明显得到改善，然而实施例1，2，4相比对照例1，实施例2和实施例4提亮效果更加明显，可能是由于实验周期较长，导致对照例1，实施例3中的样品在开封后受到温度、湿度的影响或者是发生了氧化，导致样品效力下降，而实施例1中的琼脂糖-硬脂酸聚合物由于形成了网状结构将大量油脂及水分包含其中，很好地保护了其中的有效成分，也锁住了水分，进而在整个实验周期都能发挥很好地作用，并维持了较佳的保湿性能，而实施例2和实施例4相比实施例1对琼脂糖-硬脂酸进行了进一步聚合，在吡啶的作用下使得瓜尔胶与聚合物发生乳化，形成了瓜尔胶-琼脂糖-硬脂酸网络，瓜尔胶上的羟基与琼脂糖的羧基结合形成酯键，琼脂糖与瓜尔胶上丰富的羟基又形成氢键，使得整个结构更加稳定，对于其中包裹的有效成分保护地更好，因此在长达十个月的试验周期内能够给使用者带来更为稳定的美白嫩肤功效。
测试例4
失水率能够反映精油的保湿性，精油的失水率较低，表明保湿性较好。对本发明制备的精油组合物进行失水率测定，称取5g精油组合物，均匀涂抹于放在玻璃培养皿中的面膜纸上，称得质量m1；在温度25℃下放置90min后，称得质量m2；计算失水率＝(1-m2/m1)×100％。结果如表4所示。
表4-植物精油失水率测试结果表
从表4中对照例1、实施例1～3的测试结果可以看出，硬脂酸-琼脂糖聚合物添加与否、未有羧甲基壳聚糖在硬植物精油混合中添加，对于植物精油的失水率改变并不明显。在硬脂酸-琼脂糖聚合物与瓜尔胶乳化反应过程中，以一部分羧甲基壳聚糖替代瓜尔胶制备的实施例4的失水率最小。这可能是因为羧甲基壳聚糖替代瓜尔胶，可减少反应初期的静电强作用，并形成更稳定的三维网络结构，对植物精油的保护作用更强，不仅更易于被人体吸收，还进一步提升了植物精油的保湿性能。
Claims (5)
1.一种美白保湿植物精油组合物的制备方法，其特征在于，以重量份计，包括如下步骤：
S1将1500~2000份八角茴香精油、500~1000份高良姜精油、500~1000份依兰依兰精油、500~1000份檀香精油以及500~1000份琉璃苣精油加入到油相锅中，混匀后加热至65~75℃，得到油相；
S2将10~20份表面活性剂，1~3份瓜尔胶、0.2~0.5份羧甲基壳聚糖分散于300~500份丙二醇和300~500份甘油的混合溶液中，在60~80℃搅拌30~50min，将步骤S1中的油相加入到混合溶液中，并加入NaOH水溶液调节pH；
S3将S2得到的混合物降温到30~40℃，搅拌均匀，均质1~3min，即得美白保湿植物精油组合物；
所述的表面活性剂为硬脂酸-琼脂糖聚合物，制备方法为：将6~10重量份的琼脂糖溶于100~120重量份吡啶中，然后滴加12~15重量份的硬脂酰氯，在70~80℃搅拌反应3h后，用200~250重量份的乙醇和水洗涤，40~45℃下干燥6~8h、粉碎、过50~60目筛得到硬脂酸-琼脂糖聚合物。
2.如权利要求1所述的美白保湿植物精油组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中的NaOH水溶液的浓度为1~2mol/L。
3.如权利要求1所述的美白保湿植物精油组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中的pH调节至6.5~7.0。
4.如权利要求1所述的美白保湿植物精油组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中均质条件为，速率24000~30000rpm，时间1~3min。
5.一种美白保湿植物精油组合物，其特征在于，使用权利要求1~4中任意一项制备方法制备而成。
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