CN1170625A - 气体分离 - Google Patents

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Abstract

燃烧器4和炉6的运行能从含有硫化氢和二氧化碳的原料气体流中生产出包括硫化氢,二氧化硫,二氧化碳,水蒸气和硫蒸气的气体混合物。从冷凝器16中抽出硫蒸气但不抽出水蒸气。在反应器22中把所有的硫化氢氧化成二氧化硫(或把所有的二氧化硫还原成硫化氢)。将生成的气体混合物在干燥器30中进行干燥,并在压缩机32中压缩。然后在分馏塔38中将其分馏。在排出基本没有硫化合物的顶部馏份的同时可将底部馏份再循环到炉6中。

Description

气体分离
本发明涉及的是分离气体混合物的方法和装置。具体地说，本发明涉及的是利用分馏作用处理含有硫化氢、二氧化硫以及二氧化碳的原料气体流的方法和装置。
含有硫化氢和二氧化碳的所谓酸性气体流为废气流，例如是炼油厂产生的废气流。要求在把酸性气体流排放到大气中以前对其进行处理，以便把它所含的硫化氢基本全部除去。通常，用克劳斯(Claus)法除去硫化氢，在该方法中，燃烧部分硫化氢，生成二氧化硫和水蒸汽，生成的二氧化硫与剩余的硫化氢反应生成含有硫化氢，二氧化硫，二氧化碳，水蒸汽和硫蒸汽的气体混合物，用冷凝法提取气体混合物中的硫蒸汽，再把不含有硫蒸汽的气体混合物进行几级催化反应，进一步在二氧化硫和硫化氢之间进行反应，从而再次生成硫蒸汽。在各催化反应级下游再除去气体混合物中的其余硫蒸汽，这样生成的尾气中通常含有占酸性气体总量为2-6％的原硫。进一步处理尾气后则可基本除去所有的剩余硫化合物。
已经提出过各种建议来改进克劳斯法。例如可以在过程的初始级中用氧或富氧空气帮助硫化氢燃烧。这种采用氧或富氧空气的方法的优点在于提高了在给定容量装置中处理酸性气体的速率。在EP-A-0565316所述的方法中，最初提取硫蒸汽以后，并不是把至少部分生成的不含硫蒸汽的气体混合物送到催化级中进一步在硫化氢和二氧化硫之间进行反应，而是把这些气体混合物送到催化反应器中，所有二氧化硫在该反应器中还原生成硫化氢。然后从生成的气体混合物中除去水蒸汽。至少一部分气体混合物再循环到起燃炉中。EP-A-0565316中公开了许多这类方法的不同例子。其中在一个例子中，不是把所有无硫蒸汽的气体混合物送到催化反应器中，而是把其一部分送到至少另一个让硫化氢和二氧化硫进行反应的反应级中。这样就生成另外的硫蒸汽，然后在另一个冷凝器中提取这些硫蒸汽。离开该冷凝器的气体混合物生成纯净气体。在EP-A-0565316的另一例子中，把所有无硫蒸汽的气体混合物送到把二氧化硫还原成硫化氢的催化反应器中。再把从该反应器中得到的气体流重新循环到起燃炉中，然后送到使硫化氢和二氧化硫进行再反应的反应级中，生成硫蒸汽和纯净气体。在另一个例子中，通过从起燃炉上游区域提取气体混合物，再把它送到至少另一个使硫化氢和二氧化硫进行再反应的反应级中以生成硫蒸汽，然后再将其送到至少一个用于提取这些硫蒸汽的提取级中即可得到纯净气体。在最后一个例子中，通过把一部份气流从再循环气体中转移开，并把这部份气流直接送到焚化炉中即可得到纯净气流。
EP-A-9065316还描述了一种方法，在提取水蒸汽以后，可以进一步处理再循环或纯净气体，以便把它的硫化氢与其他混合物分开，该文表明，用氨可以洗涤气体流，以便进行这种分离。氨可以把硫化氢和二氧化碳分离开。这表明如果原料气流中总的不燃气体的比例较高，或者在某些情况下若需要省去在硫化氢和二氧化硫之间进行反应的其他反应级，则认为这种处理是最有价值的。
EP-A-0500320描述的方法与EP-A-0565316中所述的那些方法基本类似，但该方法不是还原无硫蒸汽的气体混合物中的全部二氧化硫，而是把该气体混合物的所有硫化物氧化成二氧化硫。因此就生成了含有二氧化硫和二氧化碳的再循环气体混合物。
EP-A-0500320和EP-O-565316的方法的优点在于：提高了起燃炉中硫化氢向硫蒸汽转化的效率，大大减少了硫化氢和二氧化硫之间的催化反应的需求。不过，上述方法所生成的纯净气流并不能认为基本上没有硫化合物，如果要求严格遵守环境污染的有关规定，就需要在尾气净化设备中对该气流作进一步的处理，以除去硫化合物。
EP-A-0212297所述的克劳斯法是在高压下使水蒸汽冷凝，并在克劳斯炉下游用硫蒸汽提取水蒸汽。把生成的大量气体流再循环到克劳斯炉中。剩余气体流通过包括焚化炉和分馏器的尾气净化设备。从分馏器中出来的二氧化硫再循环到克劳斯炉中。
本发明的目的在于提供一种能把含有硫化氢、二氧化硫和二氧化碳的气体混合物分离成基本不含硫化合物的纯净气流和富集硫化氢或二氧化硫的气流的方法和装置。
根据本发明，提供了一种处理含有硫化氢和二氧化碳的原料气流的方法，该方法包括如下步骤：
(i)把原料气体流中的部分硫化氢氧化成二氧化硫，使生成的二氧化硫与硫化氢反应，生成硫蒸汽和水蒸汽；
(ii)从反应的原料气流中提取所生成的硫蒸汽而不提取水蒸汽，以致形成含有硫化氢，二氧化硫，二氧化碳和水蒸汽的中间气流；
(iii)通过把中间气流的所有二氧化硫转化成硫化氢，或把中间气流的所有硫化氢转化成二氧化硫，生成一种含有二氧化碳及仅一种选自硫化氢和二氧化硫的硫化合物的转化气流；
(iv)干燥和压缩转化气流；
(v)对至少一部份干燥和压缩过的转化气流进行分馏，从而生成基本上没有所选择的硫化合物的第一馏份和富集所选择的硫化合物的第二馏份；
(vi)从过程中排出第一馏份气流。
本发明还提供了用于对含有硫化氢和二氧化碳的原料气流进行处理的装置，该装置包括：
(a)一个炉子，该炉用于使原料气流中的部分硫化氢氧化成二氧化硫和水蒸汽，并让生成的二氧化硫与剩余的硫化氢进行反应，从而生成硫蒸汽和水蒸汽；
(b)一个硫冷凝器，该冷凝器用于从反应的气流中提取所生成的硫蒸汽，但不同时提取水蒸汽，从而生成含有硫化氢，二氧化硫，二氧化碳和水蒸汽的中间气流；
(c)一个反应器，该反应器用以通过把中间气流的所有二氧化硫转化成硫化氧，或把中间气流中的所有硫化氢转化成二氧化硫，生成含有二氧化碳和选自硫化氢和二氧化硫中的一种硫化合物的转化气体流；
(d)干燥转化气流的设备和压缩转化气流的设备；
(e)至少一台分馏塔，该分馏塔用以分馏至少一部份经干燥压缩的转化气流，从而生成基本没有所选硫化合物的第一馏份和富集所选硫化合物的第二馏份；
(f)一个分馏塔出口，该出口用以将第一馏份气流排出装置。
这儿所用的术语“基本没有所选的硫化合物”指的是第一馏份含有按体积计少于1％的所选硫化合物。第一馏份含有少于1‰体积百分比的所选硫化合物更好，而含有少于0.1‰体积百分比的所选硫化物最好。所以就能把第一馏份气流排到大气中，也可将其烧掉。如果上述硫化合物是硫化氢，最好在排放前将该第一馏份气流焚化掉。
最好把所有经干燥压缩的转化气流送入分馏塔中，将第二馏份气流再循环到所述步骤(i)。(再循环气流可以预先与原料气流进行混合和/或单独将该再循环气流引入炉中。可以单独引入燃烧区或下游的热反应区，也可送入二者中)。另外，只将一部份经干燥压缩的转化气体流送入分馏塔中，而将其剩余部份再循环到所述步骤(i)。虽然再循环会使进入炉内的原料气流中的硫化氢转化率较高，即步骤(ii)中萃取硫的速率相对于步骤(i)中硫化氢进入燃料气体流内(而不是再循环气流内)的速率之间的比值较大，所有进入步骤(i)的硫化合物的转化率仍保持在常规值上，例如约70％。
如果想要免去再循环到步骤(i)的程序，最好把经干燥压缩的转化气体流送到克劳斯分离设备中，或者如果所选化合物是二氧化硫，则可以把气流送到接触步骤生成硫酸。
可以把空气，富氧空气或纯氧用作步骤(i)中的氧化剂。最好将氧化剂中的各成分(除了氧以外)比例保持最小值，因此氧化剂中至少按体积计含有90％的氧则最佳。最好在至少一个炉中完成步骤(i)的反应。如果需要，在该炉的下游与该炉分开的一个反应器中，可以让二氧化硫与硫化氢进行部分催化反应。在这类实施例中，在硫化氢与二氧化硫之间进行催化反应之前或之后提取硫。本发明方法和装置的好处在于在硫化氢和二氧化硫之间没有任何催化反应的情况下，一般来讲都能实施。但如果要求将再循环的速率降低到步骤(i)的速率，例如若原料气中的可燃物浓度较低，再循环气体含有二氧化硫的话，为了保持合适的燃烧温度，最好能有催化反应。
如果氧化剂为富氧，例如该氧化剂至少含有体积百分比为90％的氧，或是如果燃料气体的可燃物比例较高，例如占体积百分比为70％或更高，特别是如果上述两种条件均具备的话，可以要求在两个单独的炉中进行步骤(i)的氧化，这两个炉最好串接，如果需要的话，两炉之间可以设一个硫冷凝器，以便把热负载分布在两个炉上，并防止在炉壁上出现局部过热。此外，如果原料气流的可燃物较少，或者如果氧化剂的氧气较少，例如，如果氧化剂是贫氧空气，特别是如果以上两种条件均具备的话，就希望对流入步骤(i)的一种或多种流体预热，以确保步骤(i)中能进行燃烧，即使原料气流中有氨，也可保证步骤(i)中具有足够的温度把氨完全除去。如果原料气流中没有氨，则可使部分原料气流绕过炉的火焰区。
如果选择的硫化合物是硫化氢，则中间气流中的硫化氢相对于二氧化硫的摩尔比最好是超化学计量的，即高于2∶1的化学计量比。超化学计量摩尔比的起因在于：二氧化硫向硫的转化率高于用化学计量比得到的结果，并起因于硫化氧向步骤(i)的再循环。超化学计量摩尔比使步骤(iii)中的还原量降低。通常上述摩尔比范围是2.5∶1到4∶1。
此外，如果选择的硫化合物是二氧化硫，则中间气流中的硫化氢相对于二氧化硫的摩尔比最好是超化学计量的，即低于2∶1。超化学计量摩尔比是硫化氢向二氧化硫的转化率高于用化学计量比得到的结果，它起因于二氧化硫向步骤(i)的再循环。超化学计量摩尔比使步骤(iii)中的氧化量减少，但增加了送入步骤(i)中进行燃烧的硫化氢量。尽管步骤(iii)和步骤
(i)中对硫化氢的氧化总量基本保持恒定，但仍可自由选择步骤(iii)和步骤(i)中硫化氢的相对氧化量。如果所选的硫化合物是二氧化硫，则原料气流中的硫化氢相对于进入步骤(i)中的克分子氧的摩尔比最好为2.5∶1-4∶1。
如果所选的硫化合物是硫化氢，通过用氢作为还原剂的催化还原法可以比较理想地对本发明方法步骤(iii)中的二氧化硫进行还原。如果步骤(i)中的氧化剂为富氧气体，则产生的火焰的中心温度很高，在该温度下硫化氢热分解成氢和硫。由于氢和硫的再联合反应(reassociation reaction)并不完全，包括硫化氢，二氧化硫和二氧化碳的气流通常也含有一些氢。在某些例子中，这些氢足以满足步骤(iii)中还原二氧化硫所需的绝大多数或全部氢的需求。同样通过对二氧化碳进行热分解也能在炉中生成一氧化碳。这种一氧化碳会导致在步骤(iii)期间生成氢，这将在下面作描述，而且一氧化碳可以作为步骤(iii)中还原二氧化硫的氢源。
如果所选的硫化合物是硫化氢，含有硫化氢，二氧化硫和二氧化碳的气流最好在至少250℃的温度下进入本发明方法的步骤(iii)中。该温度范围为275-350℃更佳。适于还原二氧化硫的催化剂是本领域中公知的。例如催化剂可以是钴-钼催化剂。这类催化剂还使一氧化碳和水蒸汽之间进行水气转化反应。所以气流中的水蒸汽和所有一氧化碳都可以进行反应，进一步生成氢和二氧化碳。
如果所选的硫化合物是二氧化硫，最好以至少部分催化的方法，使气流中的硫化氢氧化成二氧化硫。最好在催化氧化反应之前先把含有硫化氢，二氧化硫和二氧化碳的气流预热到至少200℃的温度。氧化剂可以是含有克分子氧，(例如纯氧，富氧空气或空气)的气体。如果步骤(iii)中所用的氧化剂不是纯氧而是空气(贫氧)，则进行步骤(i)的炉的容量也不受影响，这是因为在分馏塔中进行第一次分馏时已经把氮和二氧化碳分离开，因而氮和二氧化碳也就不进入炉中。一氧化碳也可以氧化成二氧化碳。
通常，用分馏方法分离二氧化硫和二氧化碳的混合物要比分离硫化氢和二氧化碳的混合物容易，为了获得规定的分离程度，需要较少的理论塔盘。因此，一般最好把二氧化硫作为所选的硫化合物。由于选择了二氧化硫，就可以生成第一馏分的排气气流，该排气气流中所含的二氧化硫的体积百分比在万分之一的以下。在分馏塔的上游有一个最好是由防腐(酸)材料制成的设备，该设备或是控制含有二氧化硫和水蒸汽的气体混合物，或是让含有二氧化硫的气体混合物与液体水流接触。
干燥转化气流最好有把气流中的水蒸汽进行吸附的步骤。在吸附步骤之前最好还有冷却转化气流的步骤，使水蒸汽冷凝，并除去冷凝液。在后面较佳的步骤中，转化气体流按顺序通过一个蒸汽蒸发换热器，一个过热降温器，直接接触器，水冷凝器和一个含有吸附剂的吸附床，该吸附床可有选择地吸附转化气流中的水蒸汽。
特别是如果所选的硫化合物是二氧化硫时，最好在对转化气流进行压缩之前对它进行干燥。
步骤(i)的氧化最好在绝对压力为1.2-2巴的压力下进行，使它容易通过本发明的装置。
分馏最好在绝对压力高于5.3巴，即高于二氧化碳三相点的压力的单级塔中进行。选择压力是为了防止形成固体二氧化碳，并防止固体二氧化碳堆积。单级塔的工作压力越高，塔顶的冷凝温度越高，塔底的再沸腾温度也越高。在分离二氧化碳和硫化氢的例子中，这些温度通常均比室温低，因此如果需要去掉与塔顶相连的冷凝器的冷却，就必需让单级塔在较高的压力下运行。但是，单级塔可以运行的最大压力受到与压缩机容量相关的一些条件限制。根据本发明的方法，由于单级塔的流量比原料气的流量低，如果单级塔的工作压力特别高，难度就在于找到一台容量足够低的压缩机。但是，如果单级塔的工作压力不超过20巴(绝对压力)，这种困难通常不会出现。
最好使要分馏的原料气体与第一馏份气流间接进行热交换而被预冷，如果所选的硫化合物是硫化氢，则也可通过与第二馏份气流进行间接热交换把待分馏的原料气体预冷。
送入单级塔的原料气体最好在其中间位置进入该塔。
根据各冷凝温度和再沸腾温度，可以选择流体来冷却与单级塔塔顶相连的冷凝器和加热与级塔塔底相连的再沸腾器。如果所选的硫化合物是硫化氢，可以用丙烷来加热再沸腾器，用乙烷来冷却冷凝器。
如果需要，通过利用取自低温空分设备并返回到该设备中的冷却流体，也可通过与取自空分设备并返回该设备中的流体进行间接热交换而对所选冷却流体预冷，就可容易地获得必要的低冷凝温度。
如果需要，可以用若干分馏塔而不是单个分馏塔进行分馏。
如果需要，通过对具有对外作功能力(例如发电)的透平膨胀机内的气流进行膨胀，可以从第一馏份的气流中回收能量。第一馏份的气流最好在膨胀机的上游处预热到200℃以上。
本发明方法和装置提供了已知的克劳斯法不具有的许多本质优点。特别是既不需要克劳斯反应的催化级，也不需要尾气净化设备，即使在出口气流的硫迫切需要它的情况下也是如此。此外，在本发明的一些优选实施例中，可以有效地将硫化氢几乎百分之百地转化成硫(即原料气中的硫原子与离开步骤(i)后的硫产品中的硫原子之比)，该转化温度可以通过把第二馏份再循环到步骤(i)实现。此外，只需要风机或风扇把第二馏份的气流送到本发明方法的步骤(i)中。
下面参照附图实施例对本发明的方法和装置进行描述，该附图是硫回收设备的流程图。
附图并不成比例。
现在参照附图，把含有原料气体流的硫化氢由管线2送到燃烧室4，原料气体流主要含有至少40％体积百分比的易燃物(其至少70％(体积百分比)由硫化氢组成)，其他主要还有碳氢化合物，氨，二氧化碳和水蒸汽，通常通过炉6的一个端壁8或通过一个侧壁，在靠近端壁8的某一部位，燃烧器以与炉轴垂直的方向对耐热衬里炉(6)式的热反应器中进行点火。还通过管线10向燃烧器4单独提供氧气流(已从空气中分离出的)或富氧空气。氧气流通常含有至少90％体积百分比的氧，例如可以利用变压吸附或低温分馏法从空气中将其分离出来。
在炉6中进行一系列化学反应。首先，进行若干与原料气体的化合物有关的不同的燃烧反应。如果原料气体含有一种或多种碳氢化合物，这些组份就与氧反应生成二氧化碳和水蒸汽。如果有氨，只要在炉6中产生合适的温度(最好在1300℃以上)，氨就被氧化成氮和水蒸汽。重要的是，由于任意剩余氨都会参与不希望的边侧反应，这种反应所生成的物质使固体沉积在催化反应器下游的催化剂上，由此降低了效率，增加了气流通过所述设备时所承受的压降，所以就要确保基本全部消除掉氨。
主要燃烧反应是硫化氢在火焰区(未示出)的燃烧，以生成水蒸汽和二氧化硫。供应到炉6中的氧和易燃物的相对速率应能保证全部消除氨和氢氧化碳(如果有的话)，使原料气体中的所选比例的硫化氢燃烧。
炉6火焰区中的其它一些重要反应是把部分硫化氢热分解成氢和硫蒸汽，而且还把二氧化碳(主要在供应的原料气中)部分热分解成一氧化碳和氧，各分解程度与温度有关。此外，通过硫和原料气体中的所有碳氢化合物之间的反应，生成少量二硫化碳，而且通过一氧化碳和硫之间的反应还生成少量的硫氧化碳(硫化羰)。另外，通过水气反应可以使一氧化碳与水蒸汽反应，生成二氧化碳和氢。
炉6中生成的二氧化硫用克劳斯反应法与剩余硫化氢反应以生成水蒸汽和硫蒸汽。通常所生成的二氧化硫的60-70％与炉6中的硫化氢进行反应。
一般用高的燃烧温度(例如1300-1650℃)才有利于硫化氢和二氧化硫之间的反应，而且也有利于硫化氢的热分解。运行时要注意控制燃烧器4和炉6，以免损坏炉内衬。要选择燃烧器4相对于炉6的入口角度和位置以及火焰形状，以防止这种损坏。硫化氢的热分解有冷却效应，所以在选择燃烧器4的入口位置和角度时需要考虑到这一点。
由于炉6中的反应，主要含有硫化氢，二氧化硫，水蒸汽，硫蒸汽，氢，二氧化碳，一氧化碳，氩和氮，和微量的硫氧化碳和二硫化碳的气体流从出口12离开炉6，离开炉时温度通常为1300-1650℃。在这种温度下，气体流的某些组份仍相互反应，从而难以精确地说明气体混合物在此处的成份。气流从出口12直接进入废热沸腾器14或其他形式的热交换器，气流在该沸腾器中冷到250-400℃的温度。气流通过废热沸腾器14时，可能有部分氢在重与硫结合生成硫化氢。
冷却气流(这里称为中间气流)从废热沸腾器14到硫冷凝器16，在冷凝器中该气流进一步冷却，硫蒸汽被冷凝后从出口18排出。生成的液态硫通常放入硫密封槽(未示出)中。被冷却的气流离开冷凝器16时的温度一般在140℃左右。在冷凝器16的下游，例如在再加热器20中经与过热气流进行间接热交换把该气流加热到约300℃的温度。
然后加热过的气流流入催化反应器22中，在本发明方法的一个实施例中，该反应器装有例如为钴和钼的催化剂，催化剂通过氢把二氧化硫还原成硫化氢和所有剩余微量硫蒸汽。通过反应器22中的催化剂使所有一氧化碳与水蒸汽进行反应，以形成氢和二氧化碳。气体混合物本身至少需要一些氢用来在反应器22中进行还原反应。但是如果有过量的二氧化硫，就通过管线24从外部源中(未示出)把氢按照一定的速率引入催化反应器22中，该速率足以把所有的硫和二氧化硫全部还原成硫化氢。氢可以就地生产，例如最好用纯氧或富氧空气作为氧化剂使碳氢化合物部分氧化来生产氢。
如果中间气流中有硫化羰和二硫化碳。则可以根据下述方程将它们在催化反应器22中进行水解：
现在的还原气流(主要包括硫化氢，水蒸汽，二氧化碳，氮和氩)离开催化反应器22后进入气化蒸发换热器26中，气流在该换热器中通过与水和/或气流进行间接热交换后被冷却到100-200℃的温度范围。再把冷却过的气流送入过热降温器，即直接接触水冷凝器28。在该冷凝器28中，气流上行与向下的水流接触。这样气流被冷却，大部分水蒸汽被冷凝，冷凝液进入向下的液流中。冷凝器28最好充填有不规则或一定结构的填料(未示出)，从而便于下行液体和上行蒸汽之间的大量换热。所得的含有少量水蒸汽的气流通过吸附设备30，该吸附设备包括若干吸附床，利用变压或变温吸附，吸附床从气流中分离出剩余水蒸气。这种布局在于当一个或多个吸附床从气流中吸附水蒸汽时，对其余床进行再生。所以可以连续干燥气流。这类变压吸附和变温吸附干燥器是本领域中的公知装置，通常它们可用活性铝或硅胶作为吸附剂。
为了除去冷凝器16中的硫蒸汽和冷凝器28及吸附设备30中的水蒸汽，从吸附设备30中出来的气流的流速应远小于通过入口流进的原料气体的流速。气流流出吸附设备30，该设备中的绝对压力上升到5.3巴以上。压缩机32把该吸附设备与一个用于除去压缩热的后冷却器34相连。压缩气体流经后冷却器34流过一个主换热器36，压缩气体在该换热器中被冷却到适于用分馏能对它进行分离的温度。然后冷却气流从塔中部的入口40流入分馏塔38中，塔中设有液体—蒸汽接触件，接触件通常为处于入口40下部和上部的填充结构。分馏塔38具有一个与分馏塔38的顶部相连的冷凝器42和一个与塔底相连的再沸器44。
分馏塔38的运行应使它能获得第一或顶部馏份，该馏份包括二氧化碳，氮和基本上没有硫化氢的氩，并获得第二或底部馏份，该馏份通常包括至少50％体积百分比的硫化氧，其余的基本上是二氧化碳。选择分馏塔38的工作压力，保证该压力大于二氧化碳的三相点压力(5.3巴)，并保证冷凝器42中的冷凝温度比第一馏份中的二氧化碳的固相点温度高几度。例如，冷凝温度通常可以为-50℃的量级，它取决于第一馏份的成份和分馏塔38的工作压力。一部份第一馏份作为蒸汽从塔38的顶部流入冷凝器42。这部份馏份经与蒸发液体，例如与液态乙烯间接换热后受到冷凝。蒸发的液态乙烯所具有的压力应使其沸点温度比二氧化碳的三相点温度至少高2℃，而其沸点温度至少比冷凝器42中的第一馏份的冷凝温度低2℃。汽化乙烯流入第二冷凝器46中，通过间接换热被冷凝。所生成的液体返回冷凝器42，这样乙烯就在一个闭合回路中流动。由来自空分设备(未示出)的液氮或液氧的蒸发气流的冷量供给第二冷凝器46。再把汽化的氧或氮返回到空分设备(未示)。经冷凝的第一馏份作为回流返回到分馏塔38的顶部区域。一部份没有进入冷凝器42的第一馏份旁路后以与流入分馏塔38的气流相反的方向流过主换热器36。所以这至少有利于对进入分馏塔38的供应气体进行部分预冷，并把该部份旁路气流本身加热到接近室温。
第二馏份从分馏塔38的底部流入再沸腾器44，在该再沸腾器中，经与换热流体，例如n-丙烷的冷凝气流间接换热后，该馏份被再沸腾。通常再沸腾温度约为-18℃左右，该温度取决于第二馏份的成份和分馏塔38的工作压力。再沸腾器44与第二沸腾器48相连，在该第二沸腾器中，液态丙烷通过与例如环境空气或气流间接换热后又被汽化。然后所生成的蒸汽流回再沸腾器44。
一部份再沸腾的第二馏份返回分馏塔38，形成在分馏塔中向上流动的蒸汽。没有返回到分馏塔38中的那部份再沸腾的第二馏份在以与流入分馏塔38的供应气流相反的方向流过至少部分主换热器36以后被加热到室温。被加热的第二馏份气流再经膨胀装置50返回到炉4中，如图所示，上述膨胀装置是一个膨胀阀。万一膨胀装置50是一个膨胀透平，则最好例如通过与主换热器36热端和膨胀设备50之间的换热器(未示出)内的过热气流进行间接热交换后，把该第二馏份加热到环境温度以上。
通过把第二馏份气流返回到炉4中，硫化氢向炉的总的传送速率显着增加。第二馏份的返回气流可以与管线2中进入的硫化氢预混，也可以将其引入到炉4的燃烧区(未示出)，或将其引入炉4燃烧区下游区的某个区域。此外，可以组合使用其中的两种方法或多种方法。选择进入炉4的硫化氢，别的易燃物和氧的相对流速，从而保证在炉壁上不产生过高温度(约1650℃以上)的情况下消除所有的氨和碳氢化合物，上述过高温度有可能损坏作为炉内衬的耐火材料。由于下游没有克劳斯催化反应级，按传统方法要求调节流速使进入冷凝器16的气体混合物中的硫化氢相对于二氧化硫的摩尔比大体为2∶1的化学计量比的要求已不再需要遵守。实际上，通常更愿意选择进入炉4中的各个气流的流速，使进入冷凝器16的气体混合物内的硫化氢相对于二氧化硫的摩尔比大于2∶1的化学计量摩尔比。结果，即使进入炉4的原料气体中的不燃物的比例少于30％(体积百分比)，送入炉4的氧即使很纯，也很难避免炉4中出现过高温度，除非把炉4分成两个分离级，每级本身均能输入包括硫化氢的气体和氧，同时有一个余热沸腾器(未示出)，如果需要，在两级之间还可设硫冷凝器(未示出)。
可以把主换热器36中加热过的第一馏份气流送去燃烧或排到大气中。如有必要，可以在把它送去燃烧或排到大气中以前，把该气流在一个换热器(未示出)中加热到200℃以上，并在一个能够对外作功的透平中膨胀，例如对外作功可以用于发电机的发电。重要的是应该保证第一馏份基本没有硫化氢。因此，为完成该任务，分馏塔38中的填料应足够高。
可以对用于设备各组件和其运行作出各种变型。例如除了从分馏塔38生产出的第二馏份中取出的再循环气流外，(当然也可以不用从分馏塔38生产出的第二馏份中取出的再循环气流))炉6的再循环气流可以用作一个支流，支流出来的位置在吸附设备30的下游，但在压缩机32的上游，也可以在后冷却器34的下游。如果再循环气流出自上述两个位置的前者，可以用风机(未示出)来产生所需要的气流。如果它取自另一位置，用一个膨胀装置(未示出)来将再循环气流的压力降到上述炉的工作压力(通常为1.5-2巴)。但这种再循环对增加炉6的非反应气体的流速有影响，所以就使得为控制含硫化氢原料气体的设定流速所需的炉容量增加。
在用所示设备的另一种变型中，催化反应器22的运行应使它能把再加热气流中的所有硫化氢氧化成二氧化硫。为了进行这种氧化，把空气或氧通过管线24引入到该催化反应器22中。即使把纯氧用作氧化剂，该催化反应器也是单级式的。进入反应器22的气体温度通常为250℃左右。例如催化剂可以是本领域公知的传统氧化催化剂。由于在反应器22中把气体流中的所有硫化氢和硫氧化成了二氧化硫，所以离开反应器的气体中主要含有二氧化硫，水蒸汽，二氧化碳，氮和氩。在该气体混合物中存在二氧化硫而不是硫化氢，这主要对换热器36以及分馏塔38和与该塔相连的再沸腾器44的运行有作用。由于再沸腾器44中所用的加热流体可以是热水或热气流而不是丙烷，所以再沸腾温度显着增加，直至室温以上，这样也就不需使用第二再沸腾器48。另外，由于第二馏份气流的温度高于室温，所以该气流的支流不经过主换热器36，而是直接流到膨胀装置5。可以从上述任一部位得到再循环气流，但再循环气流最好是第二馏份气流。因进入反应器22的气体流中的所有硫化氢和硫蒸汽均已氧化成二氧化硫，所以如果该反应器是氧化反应器，则通常比较理想的情况在于，选择进入炉4中的各气流的流速，使进入冷凝器的气体混合物内的硫化氢相对于二氧化硫之间的摩尔比大大小于2∶1的化学计量比。由于进入炉4的绝大部份二氧化硫均是取自分馏塔38出来的再循环气流，所以即使原料气流中含有70％体积百分比以上的易燃物和氧原料，该氧原料的纯度又至少为90％时，也可以很容易地避免炉4中出现过高温度。
在另一种变型中，可以把第一馏份的气流用作设备30的吸附床再生的纯气体。
用表1和2所示的实施例进一步描述本发明的方法。表1指的是所选硫化合物为硫化氢时的运行方式，表2表示的是所选硫化合物为二氧化硫时的运行方式。
在表1所示的实施例中，炉4包括两级，在这两级之间有输入氧、包括气体混合物的硫化氢以及已分离出的再循环气体的装置，在这两级之间还有一个余热沸腾器(未示出)。以便冷却从上游级流到下游级的气体混合物。在气体混合物在余热沸腾器14和冷凝器16中被冷却期间，还有足量的在炉4中所产生的氢留在该气体混合物中，所以不需要从外源向反应器20引入氢气流，这样就可省去管线24。
在表2所示的实施例中，炉4为图1所示的单级，其出口温度为1440℃。
表中的所有流量(即流速)为kg mol/hr。
                              表1
       装置中的状态    管线2    管线10 阀出口50   WHB出口14     出口18   冷凝器出口16    管线24    反应器出口22   AC出口34     排气出口*    阀入口50
压力 巴     1.50     1.50     1.50     1.45     1.40     1.40     1.35     1.30     10.00     10.00     10.00
温度 ℃     50     50     25      300     190     190     25     500     35     25     25
总流量 kgmol/hr     1000.0     531.6     386.3   2395.6     879.4     1516.2     0.0     1483.6     522.9     136.6     386.3
H2S流量 kgmol/hr     870.0     -     386.3    353.8     -     353.8     -     386.3     386.3     -     386.3
O2流量 kgmol/hr     -     505.5     -    -     -     -     -     -     -     -     -
N2流量 kgmol/hr     -     26.6     -    26.6     -     26.6     -     26.6     26.6     26.6     -
H2流量 kgmol/hr - - - 66.1 - 66.1 0.0 - - - -
SO2流量 kgmol/hr     -     -     -    16.8     -     16.8     -     -     -     -     -
H2O流量 kgmol/hr     40.0     -     -   936.5     9.4     927.1     -     960.7     -     -     -
CO2流量 kgmol/hr     70.0     -     -   110.0     -     110.0     -     110.0     110.0     110.0     -
S流量 kgmol/hr     -     -     -   885.8     870.0     15.8     -     -     -     -     -
C2H6流量 kgmol/hr     20.0     -     -   -     -     -     -     -     -     -     -
*来自换热器36的热端
                            表2
      装置中的状态    管线2    管线10   阀出口50   WHB出口14     出口18   冷凝器出口16    管线24    反应器出口22    AC出口34     排气出口*   阀入口50
压力 巴     1.50     1.50     1.50    1.45     1.40     1.40   1.35     1.30     10.00     10.00     10.00
温度 ℃     50     50     25    3.00     190     190   25     1450     35     25     25
总流量 kgmol/hr     1000.0     359.1     390.0  2258.0     879.6     1378.4   172.5     1487.0     416.6     136.6     390.0
H2S流量 kgmol/hr     870.0     -     -   100.0     -     100.0   -     -     -     -     -
O2流量 kgmol/hr     -     341.1     -    -     -     -   163.9     -     -     -     -
N2流量 kgmol/hr     -     18.0     -    18.0     -     18.0   8.6     26.6     26.6     26.6     -
SO2流量 kgmol/hr     -     -     390.0   276.1     -     276.1   -     390.0     390.0     -     390.0
H2O流量 kgmol/hr     40.0     -     -   870.0     9.6     860.4   -     960.4     -     -     -
CO2流量 kgmol/hr     70.0     -     -   110.0     -     110.0   -     110.0     110.0     110.0     -
S流量 kgmol/hr     -     -     -   883.9     870.0     13.9   -      -     -     -     -
C2H6流量 kgmol/hr     20.0     -     -   -     -      -   -      -     -     -     -
*来自换热器36的热端

Claims (12)

1、一种处理含有硫化氢和二氧化碳的原料气体流的方法，该方法包括如下步骤：
i)把原料气体流中的部分硫化氢氧化成二氧化硫，使生成的二氧化硫与硫化氢反应，生成硫蒸汽；和
ii)从反应的原料气流中提取所生成的硫蒸汽而不提取水蒸汽，以致形成含有硫化氢，二氧化硫，二氧化碳和水蒸汽的中间气流；
iii)通过把中间气流的所有二氧化硫转化成硫化氢或把中间气流的所有硫化氢转化成二氧化硫，生成一种含有二氧化碳及仅一种选自硫化氢和二氧化硫的硫化合物的转化气流；
iv)干燥和压缩上述转化气流；
v)让至少一部份经干燥和压缩的转化气流进行分馏，从而生成基本上没有所选择的硫化合物的第一馏份和富集上述所选择的硫化合物的第二馏份；
vi)排出第一馏份气流。
2、如权利要求1的方法，其中把所有中间气体流经受步骤(iii)的转化反应。
3、如权利要求1的方法，其中把所有经干燥和压缩的转化气流送到分馏塔中，而第二馏份的气流再循环到所述步骤i)。
4、如权利要求1的方法，其中只把一部份干燥和压缩过的转化气体流送到分馏塔中，而将其剩余部份再循环到所述步骤i)。
5、如权利要求1的方法，其中所选择的化合物是硫化氢，步骤(ii)结束时反应气体流中的硫化氢和二氧化硫之间的摩尔比为2.5∶1-4∶1。
6、如权利要求1的方法，其中所选择的化合物是二氧化硫，进入步骤(i)中的原料气体流中的硫化氢相对于分子氧之间的摩尔比为2.5∶1-4∶1。
7、如权利要求1的方法，其中干燥转化气体流包括从该气流中吸附水蒸汽的步骤。
8、如权利要求1的方法，其中把进入分馏塔中的原料气流经与第一馏份气流间接换热后进行预冷。
9、处理含有硫化氢和二氧化碳的原料气体流的装置，该装置包括：
a)一个炉子，该炉用于使原料气流中的部份硫化氢氧化成二氧化硫和水蒸汽，并让生成的二氧化硫与剩余的硫化氢反应，从而生成硫蒸汽和水蒸汽；
b)一个硫冷凝器，该冷凝器用于从反应的气流中提取所生成的硫蒸汽，但不同时提取水蒸汽，从而生成含有硫化氢，二氧化硫，二氧化碳和水蒸汽的中间气流；
c)一个反应器，该反应器用于把中间气流的所有二氧化硫转化成硫化氢，或把中间气流的所有硫化氢转化成二氧化硫，从而生成含有二氧化碳和仅一种选自硫化氢和二氧化硫的硫化合物的转化气体流，
d)干燥上述转化气体流的设备和压缩上述转化气体流的设备；
e)至少一个分馏塔，该分馏塔用于分馏至少一部份经干燥压缩的转化气体，从而生成基本没有所选硫化合物的第一馏份和富集所选硫化合物的第二馏份；和
f)一个分馏塔出口，该出口用以将第一馏份气流排出装置。
10、如权利要求9的装置，该装置包括把所有干燥压缩过的转化气体流送入分馏塔的设备以及使第二馏份气流再循环到炉中的设备。
11、如权利要求9的装置，该装置包括只把一部份干燥压缩过的转化气体流送入分馏塔的设备以及使其剩余的气体流再循环到炉中的设备。
12、如权利要求9的装置，该装置还有一个热交换器，该热交换器在分馏塔上游，该热交换器通过使干燥压缩过的转化气体流与第一馏份气流进行间接换热，对上述转化气体流进行预冷。
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EP1166849A1 (en) Treatment of a gas stream containing hydrogen sulphide

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