CN117038916A - 一种锂离子电池用异质结构复合钴酸锂正极材料的制备及应用 - Google Patents

一种锂离子电池用异质结构复合钴酸锂正极材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种异质结构复合钴酸锂正极材料的新型简易制备方法，主要涉及锂离子电池钴酸锂正极材料界面改性问题。该方法以钴酸锂与锂镧锆钽氧为例，采用两步球磨加固相烧结过程实现了异质结构钴酸锂正极材料的制备，改善了锂离子电池中钴酸锂正极材料与电解液之间的界面稳定性。本发明公开的这种方法简单快捷、设备要求低，易于实现规模化生产。

Description

一种锂离子电池用异质结构复合钴酸锂正极材料的制备及 应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种异质结构复合钴酸锂正极材料的制备及应用
背景技术
锂离子电池作为储能与转换装置，由于具有较高的能量密度、无记忆效应、可逆性强、循环寿命长等优势被广泛应用于生产生活中。锂离子电池在1990年被日本索尼公司发明，到如今的广泛应用已经过了几十年，其生产工艺成熟，早已实现规模化生产。近年来，更是作为动力来源被应用于电动汽车。所以，研究和开发出具有更高比容量，快速充放电性能的锂离子电池仍然具有重要意义。
虽然以钴酸锂作为正极材料的锂离子电池具有许多优势，但它也存在一些缺点：（1）钴酸锂正极材料在充放电过程中只有0.5单位的锂离子能够顺利脱出与嵌入，即实际比容只能达到理论比容量的一半；当通过其他方式，提高实际比容量时，锂离子的过渡脱出会导致层状结构崩塌，发生不可相变导致容量快速衰减并产生微裂纹，最终使电池失效死亡。（2）钴酸锂正极材料中锂离子传导具有缓慢的动力学，在较大的电流密度下，充放电比容量较低，表现出较低的倍率性能，限制了锂离子电池快充技术的发展。该部分将主要针对钴酸锂正极材料与电解液之间严重的界面问题，发明了一种通过简单固相烧结制备异质结构钴酸锂正极材料的方法。该方法旨在解决钴酸锂正极材料严重的结构衰退与界面问题，提高锂离子传输速率、降低阻抗、改善电化学性能。
目前，针对正极材料结构衰退问题的改善方法主要包括离子掺杂与表面包覆；离子掺杂主要是在正极材料晶格中掺入一些大半径离子或一些高价态离子起到稳定结构，提供活性的作用；表面包覆主要是在正极材料表面包覆一层能促进锂离子传输，同时具有电子绝缘特性的材料；包覆层主要起到保护电极的作用，使得正极材料在电池循环过程中免受电解质的直接侵蚀。
然而，目前的包覆改性方式仅仅是通过形成一层简单的包覆层来隔绝电极与电解质的直接接触；这在一定程度上起到了保护电极的作用，但是以牺牲一部分电池容量为前提，并未满足锂离子电池长循环寿命、快速充放电这一要求。
因此，现有技术有待进一步改善。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池用异质结构复合钴酸锂正极材料的制备方法，该方法操作简单、设备要求低、可实现规模化生产、效果良好等优点。
合成异质结构复合钴酸锂正极材料的步骤如下：
首先，将锂镧锆钽氧固态电解质置于球磨机，以某溶液为介质，通过固定速度球磨一定时间，取出混合物，置于干燥箱干燥相应时间，分散筛选得到一定粒度的产品；
其次，将上述得到的锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料按照不同质量比例混合，同样使用球磨机在固定时间和转速的情况下，对二者进行球磨混合，实现固态电解质在正极材料表面的均匀分布；
之后，将上述所得混合物在马弗炉中以固定的焙烧温度、焙烧时间和升温速率和一定氛围下进行固相烧结，得到异质结构复合钴酸锂正极材料；
最后，制备电极，组装电池，测试电化学性能。
附图说明
图1 为本发明实施例的制备方法流程图；
图2 为钴酸锂和3%包覆异质结构钴酸锂正极材料扫描电子显微镜图像(SEM)；
图3为钴酸锂和实施例2中制备获得3%包覆异质结构钴酸锂正极材料O、Co、Zr、La、Ta等元素分布情况(EDS)；
图4为钴酸锂和实施例2中制备获得3%包覆异质结构钴酸锂正极材料的X射线衍射图(XRD)；
图5为实施例2中3%包覆异质结构钴酸锂正极材料透射电子显微镜图(TEM)；
图6为3%包覆异质结构钴酸锂正极材料组装电池后在2C(1C=160 mA g-1)下的长循环性能图；
图7为3%包覆异质结构钴酸锂正极材料组装电池后在不同电流密度下的倍率性能图。
实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点能够更加清晰的展现，下面结合附图对本发明的实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的,并且本发明并不限于这些实施方式。
钴酸锂材料属于单晶颗粒具有良好的稳定性、较高的倍率性能以及生产工艺成熟等优势而被广泛应用于锂离子电池正极材料之中。本发明实施例主要是针对钴酸锂正极材料进行表面改性，从而获得一种异质结构钴酸锂正极材料，以改善所述钴酸锂正极材料的电化学性能。
本发明实施例中的异质结构正极材料包括正极材料基体以及包覆在所述正极材料基体上的表面改性层；所述异质结构正极材料的基体为钴酸锂正极材料；所述表面改性层的材料为锂镧锆钽氧固态电解质。具体地，所述复合正极材料中，锂镧锆钽氧固态电解质(Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12)与钴酸锂正极材料(LiCoO2)的质量比例为1～7:100。
本发明实施例提供了如上所述的异质结构正极材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括步骤:
S1. 将锂镧锆钽氧固态电解质放入球磨机并以某溶液为球磨介质按一定速度进行球磨，取出混合物，置于干燥箱干燥相应时间，分散筛选得到一定粒度的产品；球磨的目的主要为细化锂镧锆钽氧固态电解质材料颗粒以达到更好的包覆效果。在优选方案中选取球磨介质为无水乙醇，烘干箱温度为80~100℃、烘干时间8~10 h，球磨机自转速率为300~400 r/min、公转速率为1~3 r/min、球磨时间为8~12 h。
S2. 将S1所得的锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料按照不同的质量比例放入球磨机进行球磨，并采用固定的时间以及相应转速；通过充分混合使得锂镧锆钽氧固态电解质在钴酸锂正极材料周围均匀分布。在优选方案中选取球磨介质为无水乙醇，烘干箱温度为80~100℃、烘干时间9~13 h，球磨机自转速率为20~70 r/min、公转速率为1~3 r/min、球磨时间为0~2 h。
S3. 将S2所得混合材料放置于烘干箱干燥，然后在马弗炉中采用固定的焙烧温度、焙烧时间和升温速率进行固相烧结，随炉冷却至室温后得到异质结构钴酸锂正极材料。高温烧结使锂镧锆钽氧固态电解质包覆于钴酸锂正极材料上，二者之间通过化学键形成键合；在优选方案中采用焙烧温度为700~850℃、焙烧时间为8~12 h、升温速率为1~10℃/min。
本发明还提供一种锂离子电池,其包含如上所述异质结构钴酸锂正极材料制备形成的电极。
本发明实施例提供的异质结构正极材料及其制备方法，利用锂镧锆钽氧固态电解质对钴酸锂正极材料进行改性，由于锂镧锆钽氧固态电解质具有较高的离子电导率、热稳定性，将其包覆在钴酸锂正极材料基体上形成异质结构钴酸锂正极；锂镧锆钽氧固态电解质具有较高的锂离子扩散系数，通过促进界面处锂离子的传导进而提高钴酸锂正极与固态电解质之间的兼容性，其具有的机械强度还可以抑制负极侧锂枝晶的生长与扩展。同时，作为包覆层可以有效地避免电极界面与电解质之间的副反应，进一步提升正极材料的电化学性能。
实施例1：1%包覆
本实施提供了一种异质结构正极材料,所述异质结构正极材料包括正极材料基体以及包覆在所述正极材料基体上的表面改性层。所述正极材料基体为钴酸锂正极材料；所述表面改性层的材料为锂镧锆钽氧固态电解质。本实施例中，锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料的质量比例为1 : 100。
本发明实施例中所述为包覆1%锂镧锆钽氧的异质结构钴酸锂正极材料的制备方法如图1，具体步骤如下：
称取10 g的锂镧锆钽氧固态电解质放入容量为50 ml球磨罐中，加入适量无水乙醇没过材料但不超过球磨罐容量的1/3，将球磨机自转速度设置为350 r/min，公转速度为1r/min，球磨时间为10 h；此后取出混合液置于80℃烘干箱中烘干10 h去除无水乙醇，将干燥后得到的材料放入研钵，手动研磨40 min并用200目过滤筛筛选得到分散颗粒。
将分散的锂镧锆钽氧固态电解质颗粒与钴酸锂正极材料按质量比为1 : 100加入到球磨机，同样采用无水乙醇为介质进行球磨混合，球磨机自转速度设置为50 r/min，球磨时间为0.5 h；此后将混合物取出在80℃干燥箱中干燥12 h得到均匀混合物。
将混合物置于马弗炉中，设置从室温到焙烧温度之间的升温速度为5℃/min，达到焙烧温度800℃后保温10 h，随炉冷却后得到1%包覆锂镧锆钽氧的异质结构钴酸锂正极材料。
实施例2：3%包覆
本实施例与实施例1不同之处在于，锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料的质量比例为3 : 100。本实施例中3%包覆异质结构钴酸锂正极材料的制备方法如图1，具体步骤如下：
称取10 g的锂镧锆钽氧固态电解质放入容量为50 ml球磨罐中，加入适量无水乙醇没过材料但不超过球磨罐容量的1/3，将球磨机自转速度设置为350 r/min，公转速度为1r/min，球磨时间为10 h；此后取出混合液置于80℃烘干箱中烘干10 h去除无水乙醇，将干燥后得到的材料放入研钵，手动研磨40 min并用200目过滤筛筛选得到分散颗粒。
将分散的锂镧锆钽氧固态电解质颗粒与钴酸锂正极材料按质量比为3 : 100加入到球磨机，同样采用无水乙醇为介质进行球磨混合，球磨机自转速度设置为50 r/min，公转速度为1 r/min，球磨时间为0.5 h；此后将混合物取出在80℃干燥箱中干燥12 h得到均匀混合物。图2 为原始钴酸锂和3%包覆异质结构钴酸锂材料(高温固相烧结后)扫描电子显微镜，在不同放大尺度下对比观察可以观察到：由于包覆层的存在，3%包覆异质结构钴酸锂正极材料颗粒更为粗糙。在1um以及500 nm尺度下对比观察可以清晰的看出：3%包覆异质结构钴酸锂正极材料表面离散式的包覆了一层锂镧锆钽氧固态电解质。3%包覆钴酸锂复合材料的EDS图谱中得出各个元素分布情况如图3所示，此图也印证了锂镧锆钽氧固态电解质在钴酸锂材料基体表面均有分布。
将混合物置于马弗炉中，设置从室温到焙烧温度之间的升温速度为5℃/min，达到焙烧温度800℃后焙烧10 h，随炉冷却后得到5%包覆异质结构钴酸锂正极材料。图4为原始钴酸锂与3%包覆异质结构钴酸锂材料XRD图；与钴酸锂标准卡片对比，二者在晶体结构上都保持良好的一致性，3%包覆异质结构钴酸锂材料衍射强度有一定程度的降低这是由于包覆层的存在。图5 为3%包覆异质结构钴酸锂材料的TEM图像，可以看到钴酸锂材料表面存在一层锂镧锆钽氧固态电解质薄膜，部分锂镧锆钽氧固态电解质呈团簇聚集在一起。此外，锂镧锆钽氧固态电解质薄膜还会诱导钴酸锂形成尖晶石相Co3O4中间层，吸收正极材料循环过程中相转变产生的应力。
将3%包覆异质结构钴酸锂材料作为锂离子电池正极材料，组装扣式电池，在室温25℃、电压范围2.6~4.2 V。如图6所示，2C倍率下进行长循环测试，初始放电比容量在140mAh g-1左右，经过300圈循环之后仍然有110 mAh g-1左右的放电比容量，容量保持率达到70.43%；如图7所示，在不同倍率下，3%包覆异质结构钴酸锂正极材料均表现出更高的放电比容量，特别是在5C高倍率下，仍存在110mAh g-1的放电比容量，整体表现出良好的电化学性能。
实施例3：5%包覆
本实施例与实施例1不同之处在于，锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料的质量比例为5 : 100。本实施例中5%包覆异质结构钴酸锂正极材料的制备方法如图1，具体步骤如下：
称取10 g的锂镧锆钽氧放入容量为50 ml球磨罐中，加入适量无水乙醇没过材料但不超过球磨罐容量的1/3，将球磨机自转速度设置为350 r/min，公转速度为1 r/min，球磨时间为10 h；此后取出混合液置于80℃烘干箱中烘干10 h去除无水乙醇，将干燥后得到的材料放入研钵，手动研磨40 min并用200目过滤筛筛选得到分散颗粒。
将分散的锂镧锆钽氧固态电解质颗粒与钴酸锂正极材料按质量比为5 : 100加入到球磨机，同样采用无水乙醇为介质进行球磨混合，球磨机自转速度设置为50 r/min，公转速度为1 r/min，球磨时间为0.5 h；此后将混合物取出在80℃干燥箱中干燥12 h得到均匀混合物。
将混合物置于马弗炉中，设置从室温到焙烧温度之间的升温速度为5℃/min，达到焙烧温度800℃后焙烧10 h，随炉冷却后得到包覆5%锂镧锆钽氧的异质结构钴酸锂正极材料。
实施例4：7%包覆
本实施例与实施例1不同之处在于，锂镧锆钽氧与钴酸锂的质量比例为7 : 100。本实施例中7%包覆异质结构钴酸锂正极材料的制备方法如图1，具体步骤如下：
称取10 g的锂镧锆钽氧固态电解质放入容量为50 ml球磨罐中，加入适量无水乙醇没过材料但不超过球磨罐容量的1/3，将球磨机自转速度设置为350 r/min，公转速度为1r/min，球磨时间为10 h；此后取出混合液置于80℃烘干箱中烘干10 h去除无水乙醇，将干燥后得到的材料放入研钵，手动研磨40 min并用200目过滤筛筛选得到分散颗粒。
将分散的锂镧锆钽氧固态电解质颗粒与钴酸锂正极材料按质量比为7 : 100加入到球磨机，同样采用无水乙醇为介质进行球磨混合，球磨机自转速度设置为50 r/min，公转速度为1 r/min，球磨时间为0.5 h；此后将混合物取出在80℃干燥箱中干燥12 h得到均匀混合物。
将混合物置于马弗炉中，设置从室温到焙烧温度之间的升温速度为5℃/min，达到焙烧温度800℃后焙烧10 h，随炉冷却后得到包覆7%锂镧锆钽氧的异质结构钴酸锂正极材料。
综上所述,本发明实施例采用包覆的方式对钴酸锂正极材料进行改性,以锂镧锆钽氧作为包覆材料，不仅能够化学键的形式在钴酸锂正极材料表面形成包覆层，还能诱导形成更加稳定的尖晶石相中间层Co3O4，尖晶石相中间层Co3O4能够吸收相变产生的内应力，减少微裂纹的产生，进而达到提高材料的结构稳定性的目的。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料包括正极材料基体以及包覆在所述正极材料基体上的表面改性层；所述正极材料基体为钴酸锂，化学式为LiCoO2，所述表面改性层的材料为锂镧锆钽氧固态电解质，化学式为Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12。
2.根据权利要求1所述的复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料中，锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料的质量比例为1~7:100。
3.如权利要求1或2所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括步骤：
S1 、将锂镧锆钽氧固态电解质放入球磨机并以某溶液为球磨介质按一定速度进行球磨，取出混合物，置于干燥箱干燥相应时间，分散筛选得到一定粒度的产品；
S2、将S1所得的锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料按照不同的质量比例放入球磨机进行球磨，并采用固定的时间以及相应转速；
S3, 将S2所得混合材料放置于烘干箱干燥，然后在某种氛围的管式炉中采用固定的焙烧温度、焙烧时间和升温速率进行固相烧结，随炉冷却至室温后得到异质结构钴酸锂基复合正极材料。
4.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法,其特征在于，所述步骤S1中，对锂镧锆钽氧固态电解质进行一次球磨且采用无水乙醇为球磨介质。
5.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法,其特征在于，所述步骤S1中，球磨采用自转速率为300~400 r/min、公转速率为1~3 r/min、球磨时间为8~12 h。
6.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘干箱温度为80~100℃、烘干时间8~10 h。
7.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，锂镧锆钽氧固态电解质与钴酸锂正极材料的质量比例为1~7:100，并采用无水乙醇对所得混合物进行二次球磨。
8.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，烘干箱温度为80~100℃、烘干时间9~13 h，球磨机自转速率为20~50 r/min、公转速率为1~3 r/min、球磨时间为0~2 h。
9.根据权利要求3所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将S2中获得的混合物放置于马弗炉中在空气氛围进行高温烧结获得钴酸锂基复合正极材料，其中，从室温升温至焙烧温度速率为1~10℃/min，焙烧温度为700~850℃、焙烧时间为8~12 h。
10.一种全固态锂离子电池，其特征在于，包括使用如权利要求1-3任一所述的钴酸锂基正极材料制备形成的电极。
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