CN117026121A - 一种快速时效硬化亚稳β钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速时效硬化亚稳β钛合金的制备方法，属于金属制造领域。本发明的目的在于满足组织中α析出相细小弥散分布的前提下，解决析出动力学慢的问题，进而优化工艺、进而提升合金力学强度。对固溶处理后Ti‑V‑Cu合金进行室温预变形以及人工时效处理，通过预应变引入的滑移带和位错：一方面通过位错的管扩散机制加速元素扩散、促进相分离过程；另一方面，通过滑移带周围区域的局部应力集中介导在人工时效早期实现bcc→hcp结构的形核。在此情况下，析出速度得以大幅加快、析出序列得到调控，α不再依靠ω辅助形核，等温ω相对塑性的损害也得以显著减轻。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速时效硬化亚稳β钛合金的制备方法，属于金属制造领域。
背景技术
对于用于制造大型结构部件的工程合金来说，在厚截面上实现构件均匀硬化的能力(即淬透性)是一个至关重要的需求。从工业应用角度出发，通常定义深淬透性合金为能够在100mm厚的截面上保持约95％的抗拉强度(UTS)的合金。亚稳β-钛合金因其优异的综合力学性能特别是其高比强度与成型性，在航空航天领域具有广阔的应用前景，同时在各类钛合金中被认为具有最佳的深度淬透性。亚稳β-Ti合金经淬火-人工时效处理后，大量hcp结构的次生α相从bcc基体中析出、可大幅提升合金强度。时效后，合金强度、塑性和韧性间的匹配和协调与α相的析出情况密切相关。从此方面来说，控制α析出相的大小、密度、形态和分布非常重要，而这在很大程度上则取决于α相的形核机制。除了常规的均匀形核外，α相的异质形核也可以发生在晶界、位错或ω、β′、O′或O″等各种位置。在过去的几十年里，已有大量研究集中在此方面，主要包括改变化学成分和/或热处理制度，以获得理想的细小弥散分布的α微观结构。
当前，在多种亚稳β型Ti合金的工业应用中，均基于ω辅助α成核这一机制以优化析出相的尺寸、密度与分布。通常，人工时效过程中的相变序列遵循ωath→ωiso→α的特定顺序。然而，上述制备加工方法在当前的实际应用中仍存在一些不足，一方面，考虑到各种α和β稳定元素在α相成核过程中的元素分配扩散过程，仍然需要一段超长的时间，导致多数亚稳β-钛合金的时效硬化动力学异常缓慢，如达到峰值时效一般需要数十个小时，且双级时效工艺的使用亦增加了工艺复杂性与制备成本、不利于可持续发展。但如若采用简单的单级等温均匀化热处理制度，α相的析出通常较为粗大、长度可达到数十微米，且其数量密度较低，不利于合金力学强度的整体提升。另一方面，当固溶状态β-钛合金在低温区间短时退火时，大量等温ω的形成与快速粗化使材料显著脆化，延伸率几乎损失殆尽，这在较大程度上限制了亚稳β-钛合金在固溶状态及低温退火态下应用的可能性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术无法快速制备均匀亚稳β-钛合金的问题，提供一种快速时效硬化亚稳β钛合金的制备方法；该方法旨在满足组织中α析出相细小弥散分布的前提下，解决析出动力学慢的问题，优化工艺、进而提升合金力学强度。对固溶处理后Ti-V-Cu合金进行室温预变形以及人工时效处理，通过预应变引入的滑移带和位错：一方面通过位错的管扩散机制加速元素扩散、促进相分离过程；另一方面，通过滑移带周围区域的局部应力集中诱导人工时效早期实现bcc→hcp结构的形核。在此情况下，析出速度得以大幅加快、析出序列得到调控，α不再依靠ω辅助形核，等温ω相对塑性的损害也得以显著减轻。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种快速时效硬化亚稳β钛合金的制备方法，
本发明提供一种提高航空航天Ti-V-Cu合金结构件材料时效硬化速率的预处理方法，包括：先将Ti-V-Cu合金材料加热至固溶温度T1并保温时长t1，其中，800℃≤T1≤950℃，5min≤t1≤60min，随后在间隔不超过1min内直接水淬或空冷获得固溶态样品；冷却到室温开展预变形(拉伸/压缩/轧制)，变形量1-10％，随后加热至T2温度进行人工时效硬化处理t2时长，其中，400℃≤T2≤600℃，1min≤t2≤24h，。
优选的，淬火冷却为15-25℃的水淬处理。
优选的，人工时效硬化处理其温度为450～550℃，时间为1min～24h。
优选的，快速时效硬化Ti-V-Cu基合金结构件，由以下成分组成：V:10-25wt.％、Cu:0.1-6wt.％，余量为商业纯Ti和不可避免的杂质，杂质含量小于0.02％。
优选的，亚稳β钛合金材料采用真空熔炼方式制备，固溶处理前为热轧板材/锻造件，热轧/锻造温度为720-900℃之间，总压下量在70-90％之间。
有益效果：
(1)本发明公开的加工制备方法，一方面能够有效促进高密度α相形核的析出动力学，另一方面能够有效抑制时效初期ωiso形成与粗化，从而制备出高强塑性的大型结构件，其力学性能媲美当前双级时效工艺制备的构件，满足工业要求，保证其用于制造中大型零件时的安全性。
(2)与采用传统的固溶+单级/双级时效钛合金中大型结构件相比，本发明公开的一种高强塑性亚稳β钛合金大型结构件的制备方法，一能够实现快速设计迭代，节省反复热处理、冷却所耗费的时间而缩短研发周期；二预变形能够减少后续加工需求，快速高效的同时节约了原材料和制造成本，大大减少工业污染的排放量。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
图1为连续加热过程中固溶和预应变Ti-10V-6Cu试样的DSC放热曲线；
图2为预应变Ti-10V-6Cu样品经500℃/60s时效后的在不同区域拍摄TEM表征照片。(a)低倍暗场图片，显示组织中存在大量纳米尺度针状α相，(b)另一区域的选区电子衍射图谱，显示有α相的衍射斑点(箭头所示)。(c)从(a)中的白圈标记斑点中获取同一区域的暗场图像，可以看出高密度纳米α-析出相在基体内的析出，且在<112>β方向上可以发现明显的少量纳米宽度无析出区；
图3为预应变Ti-10V-6Cu样品经500℃分别时效(a)30min与(b)24h后的HAADF-STEM表征照片及EDS面扫结果，其中黑色衬度相为α相、白色衬度相为Ti2Cu相。；；
图4为不同时效状态下Ti-10V-6Cu样品在室温下的应力-应变曲线；
图5为固溶态Ti-10V-6Cu试样经500℃/60s时效前后的TEM表征图片对比，所有图像均沿<110>β带轴拍摄。(a)固溶态样品的暗场像，使用选区电子衍射图谱内的ω某一变体的衍射斑点(见插图)；(b)经时效后样品内粗化ω相的暗场图像。
具体实施方法
下面结合具体实例对本发明进行详细说明，以下实施例将有助于本领域的研究人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，在不脱离本发明构思的前提下，仍可以做出若干改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为采用一种高强塑性亚稳β型钛合金大型结构件的制备方法，一种合金的主要组成元素及质量百分比为：10％V，6％Cu，余量为Ti和其它不可避免的杂质元素，采用真空感应熔炼炉制备铸锭，包括以下步骤：
S1、以纯度为99.99％的纯Ti颗粒、99.95％的纯V颗粒、99.99％的纯Cu为原料，按照质量百分比进行配料，在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气氛。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数再次进行熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中进行真空均匀化退火处理，先随炉升温至1050℃，再在该温度退火处理12h，之后随炉冷却至室温。
S4、将真空均匀化退火处理后的铸锭在真空度低于3×10-4Pa的真空环境中加热至750℃并保温热透后，立即采用双辊轧机开展多道次热轧，每道次的轧辊下压量不超过0.5mm、道次间回炉保温1min，总形变量为75％，之后进行水冷。
S5、将冷轧处理后的板材在真空度低于5×10-3Pa的热处理炉中进行固溶处理，待炉温升至1000℃并稳定后放入样品，再在该温度保温30min，之后水冷淬火。
S6、将步骤(S6)固溶处理后的轧制板切取拉伸样，再室温下进行～2％的拉伸预变形处理、应变速率为1×10-3s-1，然后在500℃下保温1min；或者将步骤(S6)固溶处理后的轧制板进行冷轧处理，压下量～5％、应变速率为0.1-0.5s-1，然后在500℃下保温1min；或者将步骤(S6)固溶处理后的轧制板取样进行冷压缩处理，压下量～2％、应变速率为1×10-3s-，然后500℃下保温1min。
S7、对固溶态与预变形态的样品分别进行DSC热分析检测，测试是在Netzsch404F3型同步热分析仪上进行的，温度区间为200-650℃，升温速率为5℃/min，结果如图1所示。对时效1min的样品进行TEM微观结构表征，通过Thermo Fisher Talos F200X观察。透射样品的制备则是使用Struers TenuPol-5电解双喷仪,双喷液为70％甲醇+30％硝酸，温度为-25℃～-30℃，电压为15～20V。此外，对时效1min的样品进行室温准静态压缩实验。
实验结果：
1.DSC测试。
经过预变形的试样在350～600℃之间呈现出不同传统现象的转变顺序。图1中的紫色曲线到～410℃没有显著波动，即在这种情况下不存在ωath→ωiso转换。在410～560℃范围内，发现了一个宽的吸热峰而不是放热峰，这表明α相的形核得以促进。因此，变形组织可以促进在更宽和更低的温度范围(410-560℃)ω→α转变，然后在更高的温度区间α长大。
2.TEM表征。
在500℃短期时效1min后观察了预应变Ti-10V-6Cu样品的析出行为，如图2中的(a)所示。令人惊讶的是，通过选区电子衍射SADP中明显发现了α相衍射斑的出现，如图2中的(b)中的黄色箭头所示。此外，ω斑点非常微弱，表明经时效后ω相的比例的降低。进一步观察图2中的(c)的微观结构，证实了超细尺寸的针状α-相(长度为10-20nm)的存在，并与β-基体中出现的少量ω相与之共存。这一结果表明析出序列发生了改变，预变形促进了α相的形核，这与图1预测的ω→α转变吻合较好。然而，应该提到的是，α在整个基体中的分布不是均匀的，局部区域观察到存在少量无析出区(PFZs)，如图2中的(c)所示。
3.力学性能
据GB/T 228.1–2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》测量本实施例1所制备的合金经2％预变形及500℃时效1min后的力学性能，其工程应力-工程应变曲线如表1所示：结果表明其屈服强度为815MPa，同时具有较为优良的断后延伸率为12％。
表1、时效1min后准静态压缩性能测试对比。
实施例2
前述步骤与实施例1相一致。
本例中对Ti-10V-6Cu合金固溶淬火后进行预变形工艺为：将固溶处理后的轧制板切取压缩样，进行5％变形量的压缩预变形处理，然后在500℃开展人工时效不同的时间(1min,30min,24h)的保温。
实施例二中的合金的制备方法参照实施例一所述，将实施例二所制备及加工的合金同样进行准静态室温力学性能测试、合金的微观结构观察等：其检测结呈现的规律总体与实施例一所述一致或相似，不在此全面详细赘述了，其中仅针对部分结果重点阐述如下：
1.1min状态的力学性能测试
表1中给出了为5％预应变Ti-10V-6Cu样品经500℃时效1min后的室温力学性能，其屈服强度为864MPa，抗拉强度为871MPa，延伸率为9.5％。
2.时效30min及24h后的微观组织表征
图3为时效后不同阶段的HAADF-STEM表征照片及EDS面扫结果，其中黑色衬度相为α相、白色衬度相为Ti2Cu相。(a)为时效30min后的微观组织照片，(b)为时效24h后的显微组织照片。可以发现，经过30min时效后，预变形同时诱导了纳米尺度的α相与Ti2Cu相的高密度先后析出，有利于合金强度的提升；经24h长时间时效后，α相的分布遵循特定的位向关系并两两相连，Cu元素一方面以球状或立方状Ti2Cu相的形式存在、另一方面固溶于残留β相内部。总体而言，经预变形后时效样品组织内存在多种强化相，且尺寸细小、密度较高。
实施例3
前述步骤与实施例1相一致。
本例中对Ti-10V-6Cu合金固溶淬火后进行预变形工艺为：将固溶处理后的轧制板切取若干压缩样，分别进行2％与5％不同变形量的压缩预变形处理，然后在500℃开展人工时效保温24h。合金的制备方法参照实施例1所述，将实施例3所制备及加工的合金同样分别进行准静态室温力学性能测试。
图4为Ti-10V-6Cu样品经500℃/24h时效后在室温下的应力-应变曲线。可以发现，经固溶后直接人工时效样品强度最低、延伸率最高，其屈服强度仅为978MPa，延伸率为21％。相比之下，预变形合金材料强度显著提升、但塑性有所降低。其中，2％和5％预变形样品屈服强度分别为1078MPa和1169MPa，二者延伸率相近均为15％。值得注意的是，经预变形后，样品的弹性模量相较于参照样品有着较为明显的提升。
对比例1
本对比例为Ti-10V-6Cu合金的传统制备与加工方法，其同样采用真空感应熔炼炉制备铸锭，将成品铸锭置于真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中进行真空均匀化退火处理，先随炉升温至1050℃，再在该温度退火处理12h，之后随炉冷却至室温。将真空均匀化退火处理后的铸锭在真空度低于3×10-4Pa的真空环境中加热至750℃并保温热透后，立即采用双辊轧机开展多道次热轧，每道次的轧辊下压量不超过0.5mm、道次间回炉保温1min，总形变量为75％，之后进行水冷。将冷轧处理后的板材在真空度低于5×10-3Pa的热处理炉中进行固溶处理，待炉温升至1000℃并稳定后放入样品，再在该温度保温30min，之后水冷淬火。将固溶处理后在500℃下保温不同时长进行人工时效，对固溶态与时效态的样品分别进行DSC热分析检测，TEM微观结构表征及室温准静态压缩实验。
如图1所示，在较低的温度范围内(350～480℃)，固溶样品的吸热变化较大，表明等温ωiso的形成和生长，但由于存在ωath相，相应的峰不明显。在>480℃，出现了一个大的放热峰，放热峰有明显的斜率，这是由ω转变而来的α相成核所致。随着温度的进一步升高，α相不断长大，而β-基体不断变大。
对不同状态下的Ti-10V-6Cu合金进行TEM表征，探索不同的转变顺序，如图5中的(a)所示。在固溶处理的样品中，具有非常精细尺寸(～2-4nm)的ωath相均匀分布在β基体中，如图5中的(a)中的暗场(DF)图像所示。在沿[110]β的选择区域衍射图(SADP)中1/3和2/3{112}位置的反射来自ω相的衍射花样。在500℃短期时效60s后，图5中的(b)是在SADP中使用ω反射获得的暗场图像。发现了较大尺寸的致密ωiso相，这是由水淬ωath相转变而来，与文献的发现是一致的。在500℃时效60s后，Ti-10V-6Cu合金中α相未形核，但ω相迅速粗化长大。
对固溶态Ti-10V-6Cu合金开展500℃短期时效60s后进行力学性能测试，如表1中所示。可以看到，由于大量ω相迅速粗化长大，合金变得愈加硬脆，在塑性变形过程中产生了脆断，其延伸率<2％,极大损害了该状态下合金的应用价值。
对比例2
前述步骤与对比例1相一致。
将固溶处理后在500℃下保温进行24h人工时效，切取小试样进行室温准静态压缩实验。图4中可见，为Ti-10V-6Cu样品经固溶直接500℃/24h人工时效后强度最低、延伸率最高，其屈服强度仅为978MPa，延伸率为21％。相比之下，预变形合金材料强度显著提升、但塑性有所降低。
综上所述，本发明公开的一种加速航空航天用亚稳β钛合金析出动力学的预处理方法，通过对固溶淬火后的合金进行温度场+应力场协同作用，以抑制合金中ωiso形成与粗化带来的不利影响，并提高合金的时效强化效果，从而简化材料热处理工艺同时优化力学性能。与采用传统的固溶+单级/双级时效钛合金中大型结构件相比，本发明公开的一种高强塑性亚稳β钛合金大型结构件的制备方法，一能够实现快速设计迭代，节省反复热处理、冷却所耗费的时间而缩短研发周期；二预变形能够减少后续加工需求，快速高效的同时节约了原材料和制造成本，大大减少工业污染的排放量。此外，采取本发明的技术方案可以实现大尺寸零件制造，是中大型结构件制造的理想制备工艺。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种快速时效硬化亚稳β钛合金及其制备方法，其特征在于：采用真空感应熔炼方法制备Ti-V-Cu基合金结构件，处理方法为：先对材料进行均匀化热处理及后续热轧或热锻造；后将Ti-V-Cu合金材料加热至固溶温度T1并保温时长t1，其中，800℃≤T1≤950℃，5min≤t1≤60min，随后在间隔不超过1min内直接水淬或空冷获得固溶态样品；冷却到室温开展预变形以保证在后续时效过程中快速析出α相，变形量1-10％，随后快速加热至T2温度进行人工时效硬化处理t2时长，其中，400℃≤T2≤600℃，1min≤t2≤24h。
2.如权利要求1所述的一种根据权利要求1所述的快速时效硬化Ti-V-Cu基合金及其制备方法，其特征在于：水淬的温度为15-30℃。
3.如权利要求1所述的一种快速时效硬化Ti-V-Cu基合金及其制备方法，其特征在于：所述人工时效为在450℃-550℃区间时效1min-24h。
4.如权利要求1所述的一种快速时效硬化Ti-V-Cu基合金及其制备方法，其特征在于：添加量为V:10-25wt.％、Cu:0.1-6wt.％，余量为纯Ti和不可避免的杂质，杂质含量小于0.02％。
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