CN117026097B - 一种马氏体时效钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金材料技术领域，具体为一种马氏体时效钢及其制备方法，采用无Co元素设计，并大幅降低Ni元素的使用，利用Mn元素作为主要强化元素，通过合理的合金成分设计和深冷处理、时效处理等制备工艺优化，实现马氏体时效钢的高强韧性，制备的马氏体时效钢的屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体为一种马氏体时效钢及其制备方法。
背景技术
马氏体时效钢以无碳或超低碳的铁镍马氏体为基体，通过时效处理，在马氏体基体中析出细小弥散的金属间化合物来实现超高强度和综合服役性能，广泛应用于航空航天、高端装备制造、新能源和深海工程领域。传统马氏体时效钢中添加一定含量的Co以增加钢的强韧化效果，但由于Co元素的短缺导致马氏体时效钢成本上涨，推动科研工作者对无Co马氏体时效钢进行探索。如公开号为CN114032472A的中国专利提供的一种无钴马氏体时效钢及其强韧化处理工艺，其成分按质量百分比计为：Ni：18.5%~20%，W：5.5%~6%，Mo：2.1%~2.5%，Ti：2.5%~3.5%，Al：0.1%~0.3%，余量为Fe；公开号为CN114150232A的中国专利提供的一种共格和非共格纳米相复合强化的超高强度马氏体时效钢，其成分按质量百分比计为：Ni：8%，Al：1%，Ti：1.5%，Cu：2%，Mn：2%，Mo：3%，Cr：10%，C：0.05%，B：0.02%，其余为Fe和不可避免的杂质。上述专利的马氏体时效钢没有使用Co元素，通过优化合金成分并结合一定的变形和热处理工艺，实现马氏体时效钢的高强韧性，但其Ni元素的含量比较高，仍使合金成本处于较高水平。因此，如何进一步降低贵重合金元素依赖，开发出成本低廉且具有优异力学性能的马氏体时效钢，对当前经济社会高质量发展具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种马氏体时效钢及其制备方法，采用无Co元素设计，并大幅降低Ni元素的使用，利用Mn元素作为主要强化元素，通过合理的合金成分设计和制备工艺优化，实现马氏体时效钢的高强韧性。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种马氏体时效钢，按重量百分比计，其组成为：C≤0.005 wt%，Si：0.8~2.3 wt%，Mn：12.5~18.5 wt%，P＜0.01 wt%，S＜0.01 wt%，Ti：2.0~3.5 wt%，Ni和/或V≤0.3 wt%，N＜0.004 wt%，O＜0.01 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素。
作为本发明所述的一种马氏体时效钢的优选方案，其中：马氏体时效钢的屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述的马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、冶炼得到铸锭；
S2、铸锭进行均匀化热处理；
S3、铸坯热轧得到热轧板；
S4、热轧板进行固溶处理得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持20~40min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、深冷处理板进行冷轧得到冷轧板；
S7、冷轧板加热至430~500℃保温30~220min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1150~1250℃，保温30~90min，保温结束后随炉或空冷至室温。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，铸坯加热至1050~1150℃，保温45~60min，然后开始热轧，终轧温度≥965℃，热轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于12%，热轧后空冷，得到热轧板。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，热轧板的厚度为6~22mm。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，热轧板加热到980~1100℃保温30~120min，然后淬火冷却至室温，得到固溶热轧板。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S6中，冷轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于5%。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S6中，冷轧板的厚度为3~7mm。
作为本发明所述的马氏体时效钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S6中，热轧板厚度≥18mm时，冷轧总压下率不小于60%。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种马氏体时效钢及其制备方法，采用无Co元素设计，并大幅降低Ni元素的使用，利用Mn元素作为主要强化元素，通过合理的合金成分设计和深冷处理、时效处理等制备工艺优化，实现马氏体时效钢的高强韧性，制备的马氏体时效钢的屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为Fe-Mn二元相图；
图2为Fe-18Mn-xTi伪二元相图；
图3为实施例2制备的马氏体时效钢的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种马氏体时效钢及其制备方法，采用无Co元素设计，并大幅降低Ni元素的使用，利用Mn元素作为主要强化元素，通过合理的合金成分设计和制备工艺优化，实现马氏体时效钢的高强韧性。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种马氏体时效钢，按重量百分比计，其组成为：C≤0.005 wt%，Si：0.8~2.3 wt%，Mn：12.5~18.5 wt%，P＜0.01 wt%，S＜0.01 wt%，Ti：2.0~3.5 wt%，Ni和/或V≤0.3 wt%，N＜0.004 wt%，O＜0.01 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素。
充分利用廉价的Mn元素作用提高钢的强度，是当前先进钢铁材料开发的重要方向之一。由Fe-Mn二元相图（如图1所示）可知，随着Mn含量的增加，奥氏体区域不断扩展。将含Mn钢加热至完全奥氏体后进行淬火处理，可以得到富Mn的过饱和马氏体相。由于体心立方结构的Fe和Mn分别是铁磁态和反铁磁态，磁态的交互作用会使两者的混合相具有分离为两相的趋势。因此，在随后的回火处理过程中，亚稳态的富Mn马氏体相中会析出富Mn的第二相。如果Fe含量小于12wt%，会使Mn在晶界发生明显的偏聚，导致富Mn第二相颗粒的分布不均匀，这不利于优化钢材的力学性能。为了实现富Mn颗粒的均匀析出，需要进一步提高Mn含量并降低淬火马氏体在回火温度区间的相稳定性，利用回火过程中的成分起伏作为富Mn颗粒析出的前驱体，实现Fe和Mn在马氏体内部的调幅分解，促进富Mn颗粒第二相在基体的均匀析出。
发明人通过热力学计算后发现，当Mn含量在12.5~18.5wt%范围内时，过饱和马氏体相在430~500℃范围内的稳定性显著降低。因此，本发明将Mn含量设定在12.5~18.5wt%范围内。Mn是奥氏体稳定元素，大量加入Mn会导致淬火后基体中的残余奥氏体体积分数增加。然而，在本发明设计的马氏体时效钢中，应尽量提高马氏体体积分数，以实现回火过程中基体分解出尽量多的富Mn颗粒。为了解决以上矛盾，发明人在成分设计中添加了Ti元素以促进淬火和冷轧过程中奥氏体向马氏体的转变，减少残余奥氏体的体积分数。同时，马氏体中的固溶Ti也能够促进富Mn颗粒的均匀析出，并提高富Mn颗粒的稳定性。发明人以添加18wt%的Fe-18Mn体系为例，以Ti含量为变量计算了Fe-18Mn-xTi（wt.%）的伪二元相图，如图2所示，发现若合金中含Ti量小于3.5wt%，在高温阶段可获得单一的奥氏体，避免在均匀化处理和固溶处理过程中析出Laves相。
优选的，本发明马氏体时效钢弥散分布有第二相颗粒，其屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述的马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、冶炼得到铸锭；
S2、铸锭进行均匀化热处理；
S3、铸坯热轧得到热轧板；
S4、热轧板进行固溶处理得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持20~40min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、深冷处理板进行冷轧得到冷轧板；
S7、冷轧板加热至430~500℃保温30~220min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。
优选的，所述步骤S1中，采用真空感应炉冶炼得到铸锭。
优选的，所述步骤S2中，铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1150~1250℃，保温30~90min，保温结束后随炉或空冷至室温。具体的，均匀化热处理的温度可以为例如但不限于1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3中，铸坯加热至1050~1150℃，保温45~60min，然后开始热轧，终轧温度≥965℃，热轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于12%，热轧后空冷，得到热轧板。具体的，铸坯加热温度可以为例如但不限于1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于45min、50min、55min、60min中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3中，热轧板的厚度为6~22mm。具体的，热轧板的厚度可以为例如但不限于6mm、12mm、18mm、22mm中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S4中，热轧板加热到980~1100℃保温30~120min，然后淬火冷却至室温，得到固溶热轧板。具体的，热轧板的加热温度可以为例如但不限于980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min中的任意一者或任意两者之间的范围；
发明人研究后还发现，随着Mn、Ti含量的增加，本发明涉及的马氏体转变温度区间不断降低，有些组成的马氏体时效钢的马氏体转变结束温度会达到-85℃左右，因此，在本发明涉及的马氏体时效钢板制备过程中，需要对固溶淬火后的钢板，进一步在液氮中进行深冷处理，以最大程度的完成马氏体转变。具体的，深冷处理的时间可以为例如但不限于20min、25min、30min、35min、40min中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S6中，冷轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于5%。冷轧板的厚度为3~7mm；热轧板厚度≥18mm时，冷轧总压下率不小于60%。
所述步骤S7中，冷轧板加热至430~500℃保温30~220min进行时效处理；具体的，冷轧板加热温度可以为例如但不限于430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于30min、50min、80min、100min、150min、200min、220min中的任意一者或任意两者之间的范围。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种马氏体时效钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.004 wt%，Si:1.15 wt%，Mn：17 wt%，P：0.005 wt%，S：0.005 wt%，Ti：2.8 wt%，Ni：0.2 wt%，N：0.003 wt%，O：0.009 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素。
上述的马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、按上述成分配置原料，在真空感应炉中熔炼并浇铸为铸锭；
S2、铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1250℃，保温60min，保温结束后随炉冷却至室温；
S3、将均匀化处理后的铸锭加热到1100℃保温50min，然后沿铸锭截面的厚度方向进行热轧，热轧总压下率为70%，单道次压下率不小于12%，终轧温度为970℃，热轧结束后空冷，得到厚度为18mm热轧板；
S4、将热轧板加热到990℃保温60min，然后水冷淬火至室温，得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持30min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、将深冷处理板进行冷轧，冷轧总压下率为65%，单道次压下率不小于5%，得到厚度为6.3mm的冷轧板；
S7、冷轧板加热至450℃保温120min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。对本实施例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为1676MPa，抗拉强度为1745MPa，总延伸率为8.1%。
实施例2
一种马氏体时效钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.004 wt%，Si:2.15 wt%，Mn：18.5 wt%，P：0.005 wt%，S：0.005 wt%，Ti：3 wt%，Ni：0.15 wt%，V：0.1 wt%，N：0.003 wt%，O：0.009 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素。
上述的马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、按上述成分配置原料，在真空感应炉中熔炼并浇铸为铸锭；
S2、铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1250℃，保温60min，保温结束后随炉冷却至室温；
S3、将均匀化处理后的铸锭加热到1100℃保温50min，然后沿铸锭截面的厚度方向进行热轧，热轧总压下率为80%，单道次压下率不小于12%，终轧温度为970℃，热轧结束后空冷，得到厚度为12mm热轧板；
S4、将热轧板加热到1000℃保温60min，然后水冷淬火至室温，得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持30min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、将深冷处理板进行冷轧，冷轧总压下率为60%，单道次压下率不小于5%，得到厚度为4.8mm的冷轧板；
S7、冷轧板加热至450℃保温150min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。对本实施例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为1727MPa，抗拉强度为1868MPa，总延伸率为7.8%。从本实施例制备得到的马氏体时效钢上切取试样，经研磨、抛光，并用4%体积分数的硝酸酒精腐蚀后，在Zeiss Sigma300场发射扫描电镜下观察，结果如图3所示。从图3可以看到，钢板中析出了大量弥散分布的第二相颗粒。
实施例3
一种马氏体时效钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.004 wt%，Si:1.77 wt%，Mn：17.9 wt%，P：0.005 wt%，S：0.005 wt%，Ti：3.10 wt%，Ni：0.12 wt%，V：0.08 wt%，N：0.003wt%，O：0.009 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素。
上述的马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、按上述成分配置原料，在真空感应炉中熔炼并浇铸为铸锭；
S2、铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1250℃，保温60min，保温结束后随炉冷却至室温；
S3、将均匀化处理后的铸锭加热到1100℃保温50min，然后沿铸锭截面的厚度方向进行热轧，热轧总压下率为75%，单道次压下率不小于12%，终轧温度为970℃，热轧结束后空冷，得到厚度为15mm热轧板；
S4、将热轧板加热到1000℃保温60min，然后水冷淬火至室温，得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持30min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、将深冷处理板进行冷轧，冷轧总压下率为60%，单道次压下率不小于5%，得到厚度为6mm的冷轧板；
S7、冷轧板加热至470℃保温30min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。对本实施例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为1351MPa，抗拉强度为1510MPa，总延伸率为11.3%。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：
马氏体时效钢的Mn含量为8 wt%。
对本对比例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为790MPa，抗拉强度为926MPa，总延伸率为4.3%。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：
马氏体时效钢Ti含量为1.5wt%。
对本对比例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为1092MPa，抗拉强度为1155MPa，总延伸率为5.6%。
对比例3
与实施例1的不同之处在于：
不进行步骤S5。
对本对比例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为865MPa，抗拉强度为932MPa，总延伸率为5.1%。
对比例4
与实施例1的不同之处在于：
步骤S7中的时效温度为400℃。
对本对比例制备得到的马氏体时效钢进行力学性能测试，其屈服强度为1169MPa，抗拉强度为1244MPa，总延伸率为6.1%。
由本发明实施例和对比例可以看出，采用无Co元素设计，并大幅降低Ni元素的使用，利用Mn元素作为主要强化元素，通过合理的合金成分设计和深冷处理、时效处理等制备工艺优化，实现马氏体时效钢的高强韧性，制备的马氏体时效钢的屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种马氏体时效钢，其特征在于，按重量百分比计，其组成为：C≤0.005 wt%，Si：0.8~2.3 wt%，Mn：17~18.5 wt%，P＜0.01 wt%，S＜0.01 wt%，Ti：2.0~3.5 wt%，Ni和/或V≤0.3wt%，N＜0.004 wt%，O＜0.01 wt%，余量为Fe和不可避免的杂质元素；马氏体时效钢的屈服强度为1200~1800MPa，抗拉强度为1350~2000MPa，延伸率为6~12%；
马氏体时效钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、冶炼得到铸锭；
S2、铸锭进行均匀化热处理；
S3、铸坯热轧得到热轧板；
S4、热轧板进行固溶处理得到固溶热轧板；热轧板加热到980~1100℃保温30~120min，然后淬火冷却至室温，得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持20~40min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、深冷处理板进行冷轧得到冷轧板；冷轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于5%；
S7、冷轧板加热至430~500℃保温30~220min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。
2.一种权利要求1所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、冶炼得到铸锭；
S2、铸锭进行均匀化热处理；
S3、铸坯热轧得到热轧板；
S4、热轧板进行固溶处理得到固溶热轧板；热轧板加热到980~1100℃保温30~120min，然后淬火冷却至室温，得到固溶热轧板；
S5、固溶热轧板放入液氮中保持20~40min进行深冷处理，之后回温至室温，得到深冷处理板；
S6、深冷处理板进行冷轧得到冷轧板；冷轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于5%；
S7、冷轧板加热至430~500℃保温30~220min进行时效处理，时效处理结束后空冷至室温，得到马氏体时效钢。
3.根据权利要求2所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，铸锭置于氩气保护的加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为1150~1250℃，保温30~90min，保温结束后随炉或空冷至室温。
4.根据权利要求2所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，铸坯加热至1050~1150℃，保温45~60min，然后开始热轧，终轧温度≥965℃，热轧总压下率不小于50%，单道次压下率不小于12%，热轧后空冷，得到热轧板。
5.根据权利要求2所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，热轧板的厚度为6~22mm。
6.根据权利要求2所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，冷轧板的厚度为3~7mm。
7.根据权利要求2所述的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，热轧板厚度≥18mm时，冷轧总压下率不小于60%。
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| US4788034A (en) * | 1986-08-21 | 1988-11-29 | Thyssen Edelstahlwerke Ag | Age hardenable maetensitic steel |
| US20030049153A1 (en) * | 2001-03-27 | 2003-03-13 | Martin James W. | Ultra-high-strength precipitation-hardenable stainless steel, strip made therefrom, and method of making same |
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| 冷变形态2800MPa级马氏体时效钢组织及性能研究;谢耀乐;中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑(第10期);摘要、第18-20、34-37页 * |
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