CN117005231A - 一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，属于制浆造纸技术领域。麦草进行氧碱制浆前，采用脂肪酶和木聚糖酶先后对其进行复合预处理。本发明先用脂肪酶预处理去除麦草表面的脂肪、蜡质等物质，再用木聚糖酶预处理削弱麦草内部半纤维素和木质素间的连接键。二者复合预处理使麦草纤维骨架变得更加疏松，极大改善了麦草的制浆特性，有利于后续碳酸钠的浸入，提高后续氧碱制浆过程中碱液的渗透作用和含氧自由基脱木素的选择性。促进纤维的润胀和分丝帚化，增强纤维间结合强度，从而改善麦草氧碱浆的得率和强度性能。利用本发明的方法对麦草进行预处理，制备得到的氧碱浆的得率，纸张的抗张指数、撕裂指数均得到显著提升。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，具体涉及一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
受限于国家对废纸纤维的进口，木材纤维造纸原料的短缺严重制约了制浆造纸工业的可持续快速发展。农业废弃物麦草秸秆价格低廉，木质素含量低，结构疏松多孔，平均壁腔比大，是一种良好的非木材纤维原料。然而，传统化学制浆方法因采用高温高碱工艺，导致麦草浆纤维短、纸张性能差、制浆黑液硅含量高、碱回收困难等问题，亟需开发绿色高效的麦草纤维组分分离技术。
氧碱制浆是一种新型的环保制浆方式，基于分子氧和碱的协同作用，分子氧和木质素发生游离基反应，在较低温度下即可脱除木质素。麦草制浆黑液中的硅元素常以硅酸盐晶体的形式附着在纸浆纤维表面，其可作为分子氧的载体有利于氧脱木素，提高纸浆的白度性能，而且硅酸盐作为氧载体后可以有效缓解麦草制浆黑液中的硅干扰问题，有利于提高碱回收效率。但含氧自由基在脱除木质素时选择性较差，会造成纤维素类碳水化合物的过度降解。因此，迫切需要研发在氧碱制浆过程中避免碳水化合物被降解的方法。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，本发明采用脂肪酶、木聚糖酶对麦草进行复合预处理，绿色、高效，避免了碳水化合物在氧碱制浆过程中被过度降解，制备得到的氧碱浆，其抗张指数、撕裂指数均得到显著提升。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明的第一个方面，提供一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，包括以下步骤：
(1)将麦草筛选、剪切、清洗、挤压、晾干后，采用生物酶对其进行预处理；
(2)在经过生物酶复合预处理后的麦草中加入碱液，通入氧气，蒸煮后得到麦草氧碱浆；所述麦草氧碱浆经过洗涤、筛浆、打浆后制成纸张；
步骤(1)中，所述生物酶为脂肪酶和木聚糖酶，先将脂肪酶施加于麦草上，进行酶解；再将木聚糖酶施加到麦草上，在酸性条件下进行酶解。
生物酶是一种专一、高效的催化剂，近年来广泛应用于制浆造纸工业，不仅可以减少蒸煮化学品的用量，缓解环境污染，节省企业生产成本，还可改善蒸煮药液的渗透性能，提高浆料成纸物理强度。
本发明提供的生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，采用脂肪酶、木聚糖酶对麦草进行复合预处理，先用脂肪酶去除麦草表面的脂肪、蜡质等物质，再用木聚糖酶削弱麦草内部半纤维素和木质素间的连接键，可以极大改善麦草的制浆性能，提高后续氧碱制浆过程中碱液的渗透和含氧自由基脱木素的选择性，从而改善麦草氧碱浆的得率和所得纸张的强度性能。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，麦草经挑选、去除麦穗后剪切为3-5cm长度。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述挤压为螺旋挤压，挤压时麦草浸泡于60-70℃水中，软化纤维，防止麦草表面过度碎裂。
在本发明的一些实施例中，所述脂肪酶的酶活为≥4万U/mL，优选为4万U/mL；所述木聚糖酶的酶活为≥1万U/mL，优选为1万U/mL。
在本发明的一些实施例中，脂肪酶酶解条件为：脂肪酶用量为5-20U/g；温度为40-50℃；时间为2-5h；pH为6.5-7.5。
在本发明的一些实施例中，木聚糖酶酶解条件为：木聚糖酶用量为5-20U/g；温度为50-60℃；时间为2-5h；pH为4.5-5.5。
在本发明的一些实施例中，采用生物酶对麦草进行预处理完毕后进行高温灭活。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述碱为碳酸钠，以麦草的绝干质量计，碳酸钠用量为15％-25％；生物酶复合预处理后的麦草与碱液的料液比(即麦草用量质量g与碱液用量体积mL之比)为1:4-1:5。碳酸钠溶液中溶剂为去离子水。本发明中的采用的碱为碳酸钠，相比其他碱具有如下优势：使用碳酸钠作为碱液，可以直接用碱回收过程生成的碳酸钠，避免了传统制浆废液碱回收过程中将碳酸钠转化为氢氧化钠回用的苛化阶段，极大简化碱回收流程，节省企业碱回收成本。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，蒸煮条件为：氧压为0.5MPa-1.7MPa；保温时间为1-4h；温度为130℃-145℃。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述打浆为PFI打浆，打浆时，浆浓为10％，所得浆料打浆度为40±3°SR。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，打浆后，采用纸页成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境20～30h平衡水分。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明提供了一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法。本发明在制备麦草氧碱浆之前，采用脂肪酶和木聚糖酶先后对麦草进行预处理，固定顺序的处理方式可充分利用两种酶的协同作用，极大改善麦草的制浆性能，提高后续氧碱制浆过程中碱液的渗透和含氧自由基脱木素的选择性，从而改善麦草氧碱浆的得率和强度性能。具体的，本发明采用先脂肪酶后木聚糖酶的方法对麦草进行协同预处理，先利用脂肪酶脱除麦草表面的脂肪、蜡质等物质，再利用木聚糖酶削弱纤维素与半纤维素间的氢键及半纤维素和木质素间的醚键。在较低温度下即可脱除木质素，降低企业生产成本。且复合生物酶预处理后，麦草纤维骨架变得更加疏松，有利于后续碱液的浸渍，促进纤维的润胀和分丝帚化，增强纤维间结合强度，提高纸张物理强度性能。经检测，经过本发明的方法处理后，得到的纸张的抗张指数高达97.37N·m·g-1，远高于传统麦草化学浆所得纸张的抗张指数，极大程度改善麦草氧碱浆的强度性能。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例3所得纸浆纤维表面形貌图；
图2是本发明对比例2所得纸浆纤维表面形貌图；
图3是本发明对比例3所得纸浆纤维表面形貌图；
图4是本发明对比例4所得纸浆纤维表面形貌图。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，包括如下步骤：
(1)麦草经筛选、清洗、螺旋挤压、晾干后，采用复合生物酶进行预处理。先选用酶用量为20U/g的脂肪酶，在40℃、pH＝7的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。再选用酶用量为15U/g的木聚糖酶，在50℃、pH＝5的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。所述脂肪酶的酶活为4万U/mL，木聚糖酶的酶活为1万U/mL。
(2)按照1：5的料液比将预处理后的麦草与16％碳酸钠碱液混合均匀后将其转移至高温高压反应釜中，通过反复充气和排气排空釜内空气，最后通入氧气并保持初始氧压为1.4MPa。调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱液、氧气充分接触，设置温度为140℃，保温3h后收集浆料。经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T 455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得浆料细浆得率为57.09％，卡伯值为12.2；所得纸张的抗张指数为83.42N·m·g-1，撕裂指数为6.41mN·m2·g-1，白度为39.2％ISO。
实施例2
一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，包括如下步骤：
(1)麦草经筛选、清洗、螺旋挤压、晾干后，采用复合生物酶进行预处理。先选用酶用量为15U/g的脂肪酶，在45℃、pH＝7的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。再选用酶用量为10U/g的木聚糖酶，在55℃、pH＝5的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。所述脂肪酶的酶活为4万U/mL，木聚糖酶的酶活为1万U/mL。
(2)按照1：4的料液比将预处理后的麦草与18％碳酸钠碱液混合均匀后将其转移至高温高压反应釜中，通过反复充气和排气排空釜内空气，最后通入氧气并保持初始氧压为1.1MPa。调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱液、氧气充分接触，设置温度为140℃，保温3h后收集浆料。经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T 455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得细浆得率为54.97％，卡伯值为13.6；所得纸张的抗张指数为90.30N·m·g-1，撕裂指数为6.74mN·m2·g-1，白度为38.9％ISO。
实施例3
一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，包括如下步骤：
(1)麦草经筛选、清洗、螺旋挤压、晾干后，采用复合生物酶进行预处理。先选用酶用量为15U/g的脂肪酶，在45℃、pH＝7的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。再选用酶用量为15U/g的木聚糖酶，在55℃、pH＝5的条件下处理4h，处理结束后及时高温灭活。所述脂肪酶的酶活为4万U/mL，木聚糖酶的酶活为1万U/mL。
(2)按照1：4的料液比将预处理后的麦草与18％碳酸钠碱液混合均匀后将其转移至高温高压反应釜中，通过反复充气和排气排空釜内空气，最后通入氧气并保持初始氧压为1.4MPa。调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱液、氧气充分接触，设置温度为135℃，保温2h后收集浆料。经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T 455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得细浆得率为58.10％，卡伯值为12.3；所得纸张的抗张指数为97.37N·m·g-1，撕裂指数为6.85mN·m2·g-1，白度为40.9％ISO。
对比例1
麦草经筛选、清洗、晾干后，未采用复合生物酶进行预处理，直接与18％碳酸钠碱液混合，料液比为1：4，混合均匀后将其转移至高温高压均相反应釜中，反复充、排氧气，直至排空釜内空气，设置初始氧压为1.4MPa，调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱液、氧气充分接触，温度设置为135℃，保温2h后收集浆料。经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T 455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T455-2002进行测定，白度按照GB/T 7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T1547-1989进行测定。
对比例1不经过挤压，晾干后直接进行氧碱制浆。目的是为了对比挤压与不挤压麦草制浆的效果，突出酶处理前挤压的重要性及必要性。
如表1所示，所得细浆得率为50.52％，卡伯值为15.2；所得纸张的抗张指数为83.13N·m·g-1，撕裂指数为5.60mN·m2·g-1，白度为33.3％ISO。
对比例2
麦草经筛选、清洗、螺旋挤压、晾干后，直接与18％碳酸钠碱液混合，料液比为1：5，混合均匀后将其转移至高温高压均相反应釜中，反复充、排氧气，直至排空釜内空气，设置初始氧压为1.4MPa，调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱液、氧气充分接触，温度设置为135℃，保温2h后收集浆料。经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T 455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T 7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得细浆得率为52.86％，卡伯值为14.4，所得纸张的抗张指数为86.25N·m·g-1，撕裂指数为6.39mN·m2·g-1，白度为34.1％ISO。
对比例3
麦草经筛选、清洗、螺旋挤压、晾干后，只用15U/g的脂肪酶进行预处理，在45℃、pH＝7的条件下处理4h。所述脂肪酶的酶活为4万U/mL，处理结束后及时高温灭活。
按照1：4的料液比将脂肪酶预处理后的麦草与18％碳酸钠碱液混合均匀后将其转移至高温高压反应釜中，通过反复充气和排气排空釜内空气，最后通入氧气并保持初始氧压为1.4MPa。调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱混合均匀。温度设置为135℃，保温2h后收集浆料，经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得细浆得率为54.54％，卡伯值为13.0；所得纸张的抗张指数为92.37N·m·g-1，撕裂指数为6.75mN·m2·g-1，白度为37.6％ISO。
对比例4
麦草经筛选、清洗、挤压、晾干后，只用15U/g的木聚糖酶进行预处理，在55℃、pH＝5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中处理4h，所述木聚糖酶的酶活为1万U/mL，处理结束后及时高温灭活。
按照1：4的料液比将木聚糖酶预处理后的麦草与18％碳酸钠碱液混合均匀后将其转移至高温高压反应釜中，通过反复充气和排气排空釜内空气，最后通入氧气并保持初始氧压为1.4MPa。调节反应釜搅拌转速为15rpm，空转3min使得麦草与碱混合均匀。温度设置为135℃，保温2h后收集浆料，经过洗涤浆料、筛选细浆、PFI打浆后采用纸页干燥成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境24h平衡水分，随后检测纸张物理强度，抗张指数按照国家标准GB/T455.1-1989进行测定，撕裂指数按照GB/T 455-2002进行测定，白度按照GB/T7974-2002进行测定，卡伯值按照GB/T 1547-1989进行测定。
如表1所示，所得细浆得率为53.16％，卡伯值为13.2；所得纸张的抗张指数为91.11N·m·g-1，撕裂指数为6.35mN·m2·g-1，白度为39.0％ISO。
需要说明的是，本发明先用脂肪酶预处理去除麦草表面的脂肪、蜡质等物质，再用木聚糖酶预处理削弱麦草内部半纤维素和木质素间的连接键。二者协同复合预处理使麦草纤维骨架变得更加疏松，极大改善了麦草的制浆特性，有利于后续碱液的浸入，提高后续氧碱制浆过程中碱液的渗透作用和含氧自由基脱木素的选择性。促进纤维的润胀和分丝帚化，增强纤维间结合强度，从而改善麦草氧碱浆的得率和强度性能。因此，如表1和表2所示，所得纸张的抗张指数和撕裂指数得到明显改善。
表1不同麦草氧碱浆的物理性能
表2不同麦草氧碱浆的纤维形态分析
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物酶复合预处理改善麦草氧碱浆性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将麦草筛选、剪切、清洗、挤压、晾干后，采用生物酶对其进行预处理；
(2)在经过生物酶复合预处理后的麦草中加入碱液，通入氧气，蒸煮后得到麦草氧碱浆；所述麦草氧碱浆经过洗涤、筛浆、打浆后制成纸张；
步骤(1)中，所述复合生物酶为脂肪酶和木聚糖酶，先将脂肪酶施加于麦草上，进行酶解；再将木聚糖酶施加到麦草上，在酸性条件下进行酶解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述挤压为螺旋挤压，挤压时将麦草浸泡于60-70℃水中，软化纤维，防止麦草表面过度碎裂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脂肪酶的酶活为≥4万U/mL，所述木聚糖酶的酶活为≥1万U/mL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述脂肪酶的酶活为4万U/mL；所述木聚糖酶的酶活为1万U/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脂肪酶酶解条件为：脂肪酶用量为5-20U/g；温度为40-50℃；时间为2-5h；pH为6.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：木聚糖酶酶解条件为：木聚糖酶用量为5-20U/g；温度为50-60℃；时间为2-5h；pH为4.5-5.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱为碳酸钠，用量为15％-25％，以麦草的绝干质量计；
生物酶复合预处理后的麦草与碱液的料液比为1:4-1:5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，蒸煮条件为：氧压为0.5MPa-1.7MPa；保温时间为1-4h；温度为130℃-145℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述打浆为PFI打浆，打浆时，浆浓为10％，所得浆料打浆度为40±3°SR。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，打浆后，采用纸页成型器抄造纸张，将其置于恒温恒湿环境20～30h平衡水分。
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