CN116990196A - 一种动态接触角测量装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动态接触角测量装置与方法，属于非常规油气藏开采技术领域，该装置包括：第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片和可视化成像系统；纳米流控芯片上设置有流体通道；流体通道包括依次连通的第一流体入口、第一流体微通道、纳米流管、第二流体微通道和第二流体入口；第一流体注入装置与第一流体入口连通；第二流体注入装置与第二流体入口连通。本发明通过模拟非常规油气的纳米级孔隙，同时通过在纳米流管的两侧分别注入非润湿相流体和润湿相流体，依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管内的非润湿相流体，解决了现有的测量流体接触角的装置与方法无法测量纳米受限空间中的动态流体接触角的问题。
Description
技术领域
本发明涉及非常规油气藏开采技术领域，特别涉及一种动态接触角测量装置与方法。
背景技术
与常规油气储层的微米级孔隙相比，非常规油气的纳米级孔隙的毛管力呈多个数量级增加，界面因素开始主导多相流动过程，影响着油气采收率。流体接触角是反映多相体系界面相互作用的一个关键参数，其与渗吸过程密切相关。纳米孔隙中的流体接触角受纳米孔径影响，并且流体接触角不是恒定的，而是会随着渗吸或驱替速度的变化而改变，称其为动态接触角。目前测量接触角的实验装置与方法通常用于测量静态接触角，无法测量纳米受限空间中的动态流体接触角，不能满足致密、页岩、深层油气等非常规油气资源开发的需要。因此，需要提供一种动态接触角测量装置与方法，用来准确测定纳米孔隙内的动态流体接触角。
发明内容
本发明的目的是提供一种动态接触角测量装置与方法，从而能够准确测定纳米孔隙内的动态流体接触角。
为实现上述目的，本发明提供了一种动态接触角测量装置，包括：第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片和可视化成像系统；
所述纳米流控芯片上设置有流体通道；所述流体通道包括依次连通的第一流体入口、第一流体微通道、纳米流管、第二流体微通道和第二流体入口；
所述第一流体注入装置与所述第一流体入口连通，用于以第一预设压力将非润湿相流体注入所述流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；
所述第二流体注入装置与所述第二流体入口连通，用于将润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以第二预设压力注入所述纳米流管；所述第二预设压力大于或等于所述第一预设压力；
所述可视化成像系统用于获取所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据所述图像确定各个所述时刻的接触角。
可选的，所述第一流体注入装置，包括：第一双缸恒压恒速泵和第一中间容器；所述第一双缸恒压恒速泵与所述第一中间容器、所述第一流体入口依次连通，用于以所述第一预设压力将所述第一中间容器中的所述非润湿相流体注入所述流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；
所述第二流体注入装置，包括：第二双缸恒压恒速泵和第二中间容器；所述第二双缸恒压恒速泵与所述第二中间容器、所述第二流体入口依次连通，用于将所述第二中间容器中的所述润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以所述第二预设压力注入所述纳米流管。
可选的，所述可视化成像系统，包括：显微镜、CCD高速相机和计算机；
所述显微镜位于所述纳米流控芯片正上方，用于对所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程及分布状态进行可视化观察；
所述CCD高速相机用于将所述显微镜观察到的可视化信息转换成图像信号传输至所述计算机；所述图像信号包括所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像；
所述计算机用于存储所述图像信号，以及根据所述图像信号确定各个所述时刻的接触角。
可选的，所述纳米流管是S型纳米流管。
可选的，所述动态接触角测量装置，还包括：芯片夹具和恒温水浴箱；
所述芯片夹具上设置有第一流体注入接口、第二流体注入接口和水浴循环接口；
所述第一流体注入装置穿过所述第一流体注入接口与所述第一流体入口连通；所述第二流体注入装置穿过所述第二流体注入接口与所述第二流体入口连通；
所述恒温水浴箱与所述水浴循环接口连接。
可选的，所述动态接触角测量装置，还包括：真空泵；
所述真空泵连接在所述第一流体注入装置与所述第一流体入口之间。
可选的，所述纳米流控芯片是单晶硅片和玻璃键合形成的纳米芯片；所述单晶硅片和所述玻璃之间形成所述流体通道。
可选的，所述纳米流控芯片是预先通过化学气相沉积法在所述单晶硅片的表面制备纳米级的二氧化硅薄膜；通过湿法刻蚀工艺刻蚀所述二氧化硅薄膜，得到预设尺寸的所述流体通道；将所述玻璃与刻蚀后的所述单晶硅片通过阳极键合工艺形成的。
可选的，所述纳米流控芯片是预先向所述流体通道中注入预设浓度的硅烷偶联剂，使所述硅烷偶联剂与所述流体通道的壁面充分反应后，进行清洗和烘干形成的；所述纳米流控芯片的润湿性通过调节所述预设浓度进行调控。
为实现上述目的，本发明还提供了一种动态接触角测量方法，应用于上述所述的动态接触角测量装置，包括：
通过第一流体注入装置以第一预设压力将非润湿相流体注入流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；所述动态接触角测量装置包括所述第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片和可视化成像系统；所述纳米流控芯片上设置有流体通道；所述流体通道包括依次连通的第一流体入口、第一流体微通道、纳米流管、第二流体微通道和第二流体入口；所述第一流体注入装置与所述第一流体入口连通；所述第二流体注入装置与所述第二流体入口连通；
饱和整个所述流体通道后，通过所述第二流体注入装置将润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以第二预设压力注入所述纳米流管；所述第二预设压力大于或等于所述第一预设压力；
通过所述可视化成像系统获取所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据所述图像确定各个所述时刻的接触角。
显然，本发明的有益效果在于与现有的测量流体接触角的装置与方法相比，采用的纳米流控芯片上的纳米流管深度可达纳米级，适用于致密、页岩和深层油气藏的物理实验需求，可较好地模拟非常规油气的纳米级孔隙；同时通过在纳米流管的两侧分别注入非润湿相流体和润湿相流体，依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管内的非润湿相流体，实现了原位测量纳米受限空间中依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用驱替下的动态接触角，同时本发明还具有操作方便，自动化控制等优势，为研究非常规油气微观渗流机理提供了技术手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种动态接触角测量装置的结构图；
图2为本发明实施例提供的纳米流控芯片上流体通道的结构图；
图3为本发明实施例提供的一种动态接触角测量方法的流程图；
图4为本发明实施例提供的自发渗吸过程中0s时流体动态接触角示意图；
图5为本发明实施例提供的自发渗吸过程中0.2s时流体动态接触角示意图；
图6为本发明实施例提供的自发渗吸过程中0.5s时流体动态接触角示意图；
图7为本发明实施例提供的自发渗吸过程中0.8s时流体动态接触角示意图；
图8为本发明实施例提供的自发渗吸过程中1s时流体动态接触角示意图；
图9为本发明实施例提供的自发渗吸过程中1.2s时流体动态接触角示意图；
图10为本发明实施例提供的自发渗吸过程中1.6s时流体动态接触角示意图；
图11为本发明实施例提供的自发渗吸过程中1.8s时流体动态接触角示意图；
图12为本发明实施例提供的自发渗吸过程中流体动态接触角随时间变化曲线。
附图标记说明如下：
1-第一双缸恒压恒速泵、2-第一中间容器、3-真空泵、4-恒温水浴箱、5-芯片夹具、6-纳米流控芯片、7-第二中间容器、8-第二双缸恒压恒速泵、9-显微镜、10-CCD高速相机、11-计算机、1201-四通接头、1202-三通接头、1301-第一阀门、1302-第二阀门、1303-第三阀门、1304-第四阀门、1305-第五阀门；
601-第一流体入口、602-第一流体微通道、603-纳米流管、604-第二流体微通道、605-第二流体入口；
21-癸烷；71-地层水。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
随着经济社会不断发展，人类活动对油气需求量逐年攀升，油气供需缺口较大，因此加大油气勘探开发力度对保障国家能源安全具有重要意义。致密、页岩和深层油气等非常规油气资源在现有经济技术条件下展示出巨大潜力，高效开发致密、页岩和深层油气资源既是缓解我国油气供需缺口的战略举措，也是实现油气自主供应保障的重要机遇。致密、页岩和深层油气藏等非常规油气储层发育了大量纳米级孔隙，在初次生产过程中面临产量递减迅速，初次采收率低等难题，通常需要注入合适的流体介质来提高油气采收率。注入的流体介质与储层原生流体共同构成了纳米孔隙中的多相体系，在油气开采时形成纳米孔隙内的多相渗流。与常规油气储层的微米级孔隙相比，非常规油气的纳米级孔隙的毛管力呈多个数量级增加，界面因素开始主导多相流动过程，影响着油气采收率。流体接触角是反映多相体系界面相互作用的一个关键参数，其与渗吸过程密切相关。纳米孔隙中的流体接触角受纳米孔径影响，并且流体接触角不是恒定的，而是会随着渗吸或驱替速度的变化而改变，称其为动态接触角。
目前测量接触角的实验方法通常是将水/油直接滴在岩石表面拍照观察。例如，在具有蓝宝石玻璃的高压腔体中测量高温超高压条件下岩片表面的流体接触角的测试装置；或是利用氩离子抛光页岩表面和纳米喷雾仪形成微小液滴，并采用原子力显微镜（AtomicForce Microscope，AFM）扫描液体表面轮廓来测量接触角的装置与方法。然而上述两种方法测量的均是体相条件下的静态接触角，无法测量纳米受限空间中的动态流体接触角，不能满足致密、页岩、深层油气等非常规油气资源开发的需要。因此，本发明提供了一种动态接触角测量装置与方法，通过模拟非常规油气的纳米级孔隙，同时通过在纳米流管的两侧分别注入非润湿相流体和润湿相流体，依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管内的非润湿相流体，从而能够准确测定纳米孔隙内的动态流体接触角。
本发明实施例提供的动态接触角测量装置可以包括：第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片6和可视化成像系统；
纳米流控芯片6上设置有流体通道；流体通道包括依次连通的第一流体入口601、第一流体微通道602、纳米流管603、第二流体微通道604和第二流体入口605；
第一流体注入装置与第一流体入口601连通，用于以第一预设压力将非润湿相流体注入流体通道，直至非润湿相流体饱和整个流体通道；
第二流体注入装置与第二流体入口605连通，用于将润湿相流体注入第二流体微通道604后，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处，以第二预设压力注入纳米流管603；第二预设压力大于或等于第一预设压力；
可视化成像系统用于获取非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据图像确定各个时刻的接触角。
本实施例并不限定第一流体注入装置或第二流体注入装置的具体位置，只要保证能够将非润湿相流体或润湿相流体经第一流体入口601或第二流体入口605注入流体通道即可，例如当采用芯片夹具5用于固定纳米流控芯片6时，本实施例中第一流体注入装置和第二流体注入装置可以分别设置于芯片夹具5两侧。
本实施例并不限定第一流体注入装置的具体种类，只要保证能够将非润湿相流体经第一流体入口601注入流体通道即可，例如第一流体注入装置，可以包括：第一双缸恒压恒速泵1和第一中间容器2；第一双缸恒压恒速泵1与第一中间容器2、第一流体入口601依次连通，用于以第一预设压力将第一中间容器2中的非润湿相流体注入流体通道，直至非润湿相流体饱和整个流体通道。需要说明的是，第一中间容器2用于盛放非润湿相流体。本实施例并不限定第一中间容器2的具体种类，只要保证能够盛放非润湿相流体即可，例如第一中间容器2可以是由HC-276（Hastelloy C-276，哈氏合金）制成的容器。
本实施例并不限定第二流体注入装置的具体种类，只要保证能够将润湿相流体经第二流体入口605注入流体通道即可，例如第二流体注入装置，可以包括：第二双缸恒压恒速泵8和第二中间容器7；第二双缸恒压恒速泵8与第二中间容器7、第二流体入口605依次连通，用于将第二中间容器7中的润湿相流体注入第二流体微通道604后，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处，以第二预设压力注入纳米流管603。需要说明的是，第二中间容器7用于盛放润湿相流体。本实施例并不限定第二中间容器7的具体种类，只要保证能够盛放润湿相流体即可，例如第二中间容器7可以是由HC-276（Hastelloy C-276，哈氏合金）制成的容器。
本实施例并不限定非润湿相流体和润湿相流体的具体种类，可以根据采用的纳米流控芯片6的具体种类选择相应的非润湿相流体和润湿相流体，例如当纳米流控芯片6是单晶硅片和玻璃键合形成的纳米芯片时，非润湿相流体可以是癸烷21；润湿相流体可以是地层水71。
本实施例并不限定纳米流控芯片6的具体种类，只要保证能够在芯片上形成纳米级的流体通道即可，例如纳米流控芯片6可以是单晶硅片和玻璃键合形成的纳米芯片；单晶硅片和玻璃之间形成流体通道。需要说明的是，本实施例采用的纳米流控芯为硅-玻璃纳米芯片，其中玻璃具有优异的光学性能和化学惰性，广泛应用于极端物理化学环境（如高温高压）环境中；硅材料与聚二甲基烷（PolyDiMethylSiloxane，PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PolyMethyl MethAcrylate，PMMA）等其他芯片材料相比，能够以纳米为单位制备非常精细的纳米结构，同时具备高机械强度和快速传热等优异性能，通常应用于对微纳流控芯片流体通道精度要求较高的情况下。
进一步的，为了保证芯片上的流体通道能够精确到纳米级，本实施例中采用的纳米流控芯片6可以是预先通过化学气相沉积法在单晶硅片的表面制备纳米级的二氧化硅薄膜；通过湿法刻蚀工艺刻蚀二氧化硅薄膜，得到预设尺寸的流体通道；将玻璃与刻蚀后的单晶硅片通过阳极键合工艺形成的。需要说明的是，纳米流控芯片6采用化学气相沉积（Chemical VaporDeposition，CVD）和湿法刻蚀工艺制备，在单晶硅片表面通过化学气相沉积法在硅表面进行原子级精度的沉积量控制，从而制备纳米级二氧化硅薄膜，并通过氢氟酸（HF）刻蚀薄膜，从而得到指定尺寸的微纳米流道，流道尺寸的精准值通过AFM或探针式表面轮廓仪检测，之后再将玻璃与刻蚀后的硅基片通过阳极键合工艺形成纳米流控芯片6微观物理模型，该芯片与聚合物材料（PDMS和PMMA）芯片相比，可承受高温高压实验条件（压强P≤40MPa，温度T≤250℃），且流道深度可达纳米级，适用于致密、页岩和深层油气藏的物理实验需求。
需要说明的是，本实施例采用单晶硅片和玻璃键合形成的纳米芯片作为纳米流控芯片6。由于纳米流控芯片6内的硅基片表面存在天然二氧化硅氧化层，以及玻璃的强亲水性，因此刻蚀的微纳米流道天然亲水，与天然岩心（大部分矿物为石英）的润湿性相近，可较好地模拟天然岩心。进一步的，如需模拟页岩中的有机质干酪根的油湿性时，本实施例中采用的纳米流控芯片6可以是预先向流体通道中注入预设浓度的硅烷偶联剂，使硅烷偶联剂与流体通道的壁面充分反应后，进行清洗和烘干形成的；纳米流控芯片6的润湿性通过调节预设浓度进行调控。需要说明的，通过向制备好的纳米流控芯片6中注入不同浓度的硅烷偶联剂与流道固体壁面充分反应、再清洗烘干，可实现接触角从20°到120°范围内选择性调控，满足致密、页岩和深层油气藏复杂润湿性要求。
本实施例并不限定第一流体微通道602或是第二流体微通道604的具体尺寸，为了降低流动阻力和避免堵塞，本实施例中第一流体微通道602或是第二流体微通道604的宽度和深度均为微米级。需要说明的是，纳米流管603两侧设置第一流体微通道602和第二流体微通道604，可以便于调控将非润湿相流体或润湿相流体从第一流体微通道602或第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处注入纳米流管603时的压力。
本实施例并不限定纳米流管603的具体形状，为了增加流体的流动时间，本实施例中纳米流管603可以是S型纳米流管603。本实施例并不限定S型纳米流管603的具体深度，可以根据实际储层条件进行调整，例如S型纳米流管603的深度可以为1nm~1000nm，且包括两端的值。
本实施例并不限定在流体通道内获取图像的具体位置，只要保证能够观察到非润湿相流体和润湿相流体的流动过程即可，例如可以获取非润湿相流体和润湿相流体在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处的流动过程中各个时刻的图像。本实施例并不限定停止获取图像的具体条件，可以根据实际情况确定停止获取图像的具体条件，例如可以是获取非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，直至流体相界面停止运动。
本实施例并不限定可视化成像系统的具体种类，只要保证能够测量动态接触角即可，例如可视化成像系统，可以包括：显微镜9、CCD（Charge coupled Device，电荷耦合元件）高速相机和计算机11；显微镜9位于纳米流控芯片6正上方，用于对非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程及分布状态进行可视化观察；CCD高速相机10用于将显微镜9观察到的可视化信息转换成图像信号传输至计算机11；图像信号包括非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像；计算机11用于存储图像信号，以及根据图像信号确定各个时刻的接触角。
本实施例并不限定显微镜9的具体种类，只要保证能够对非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程及分布状态进行可视化观察即可，例如显微镜9可以是光学显微镜。本实施例并不限定计算机11处理图像信号的具体方式，只要保证能够根据图像信号确定各个时刻的接触角即可，例如可以是利用图像处理软件ImageJ，根据图像信号确定各个时刻的接触角。ImageJ是一款基于java编程语言的图像处理软件。需要说明的是，本实施例中接触角是指非润湿相流体与润湿相流体的相界面与纳米流管603的壁面的三相接触角。
进一步的，计算机11还可以用于根据各个时刻的接触角，绘制接触角随时间的变化曲线。需要说明的是，本实施例以润湿相流体进入纳米流管603的时刻作为时间起始点。
进一步的，计算机11还可以用于按照下述公式对接触角随时间的变化曲线进行拟合，得到动态接触角变化规律：
式中，和/>分别表示动态接触角和初始接触角（t=0时的接触角)，单位为°；/>表示润湿相流体的动力粘度，单位为Pa·s；/>表示渗吸速度，单位为m/s；/>表示界面张力，单位为N/m。动态接触角即随时间的变化的接触角。
进一步的，为了保证显微镜9的稳定，本实施例中显微镜9还可以固定在防震平台上。需要说明的是，当采用芯片夹具5用于固定纳米流控芯片6时，本实施例中显微镜9可以位于芯片夹具5正上方。
进一步的，本实施例还可以包括芯片夹具5和恒温水浴箱4；芯片夹具5上设置有第一流体注入接口、第二流体注入接口和水浴循环接口；第一流体注入装置穿过第一流体注入接口与第一流体入口601连通；第二流体注入装置穿过第二流体注入接口与第二流体入口605连通；恒温水浴箱4与水浴循环接口连接。需要说明的是，芯片夹具5用于固定纳米流控芯片6；恒温水浴箱4与水浴循环接口连接，用于为芯片夹具5和芯片提供恒定的实验温度，从而避免温度对实验结果产生影响。本实施例并不限定芯片夹具5的具体种类，只要保证能够固定纳米流控芯片6即可，例如芯片夹具5可以包括安装腔、O型密封圈、蓝宝石玻璃和挡板；安装腔用于安装O型密封圈、纳米流控芯片6、蓝宝石玻璃以及挡板；挡板用于固定蓝宝石玻璃。进一步的，为了便于检测芯片夹具5内部温度，本实施例中芯片夹具5上还可以设置有测温孔。
进一步的，本实施例还可以包括真空泵3；真空泵3连接在第一流体注入装置与第一流体入口601之间。需要说明的是，真空泵3连接在第一流体注入装置与第一流体入口601之间，用于对整个动态接触角测量装置抽真空，从而避免空气对实验结果产生影响。
基于上述实施例，本发明与现有的测量流体接触角的装置与方法相比，采用的纳米流控芯片6上的纳米流管603深度可达纳米级，适用于致密、页岩和深层油气藏的物理实验需求，可较好地模拟非常规油气的纳米级孔隙；同时通过在纳米流管603的两侧分别注入非润湿相流体和润湿相流体，依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管603内的非润湿相流体，实现了原位测量纳米受限空间中依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用驱替下的动态接触角，同时本发明还具有操作方便，自动化控制等优势，为研究非常规油气微观渗流机理提供了技术手段。
请参考图1和图2，图1为本发明实施例提供的一种动态接触角测量装置的结构图，图2为本发明实施例提供的纳米流控芯片上流体通道的结构图，该装置可以包括：第一双缸恒压恒速泵1、第一中间容器2、真空泵3、恒温水浴箱4、芯片夹具5、纳米流控芯片6、第二中间容器7、第二双缸恒压恒速泵8、显微镜9、CCD高速相机10和计算机11；
纳米流控芯片6是预先通过化学气相沉积法在单晶硅片的表面制备纳米级的二氧化硅薄膜；通过湿法刻蚀工艺刻蚀二氧化硅薄膜，得到预设尺寸的流体通道；将玻璃与刻蚀后的单晶硅片通过阳极键合工艺形成的；流体通道包括依次连通的第一流体入口601、第一流体微通道602、纳米流管603、第二流体微通道604和第二流体入口605；
第一双缸恒压恒速泵1和第二双缸恒压恒速泵8分别设置于芯片夹具5两侧；第一双缸恒压恒速泵1与第一中间容器2、第一流体入口601依次连通，用于以第一预设压力将第一中间容器2中的非润湿相流体注入流体通道，直至非润湿相流体饱和整个流体通道；第二双缸恒压恒速泵8与第二中间容器7、第二流体入口605依次连通，用于将第二中间容器7中的润湿相流体注入第二流体微通道604后，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处，以第二预设压力注入纳米流管603；
真空泵3连接在第一中间容器2与第一流体入口601之间，用于对整个动态接触角测量装置抽真空；
芯片夹具5包括安装腔、O型密封圈、蓝宝石玻璃和挡板；安装腔用于安装O型密封圈、纳米流控芯片6、蓝宝石玻璃以及挡板；挡板用于固定蓝宝石玻璃；芯片夹具5上设置有第一流体注入接口、第二流体注入接口和水浴循环接口；第一流体注入装置穿过第一流体注入接口与第一流体入口601连通；第二流体注入装置穿过第二流体注入接口与第二流体入口605连通；
恒温水浴箱4与水浴循环接口连接，用于为芯片夹具5和芯片提供恒定的实验温度；
显微镜9固定在防震平台并位于芯片夹具5正上方，用于对非润湿相流体和润湿相流体在在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处的流动过程及分布状态进行可视化观察；CCD高速相机10用于将显微镜9观察到的可视化信息转换成图像信号传输至计算机11，直至流体相界面停止运动；图像信号包括非润湿相流体和润湿相流体在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处的流动过程中各个时刻的图像；计算机11用于存储图像信号，以及根据图像信号确定各个时刻的接触角；根据各个时刻的接触角，绘制接触角随时间的变化曲线。
基于上述实施例，本发明与现有的测量流体接触角的装置与方法相比，采用的纳米流控芯片6一方面可承受高温高压实验条件，另一方面与天然岩心（大部分矿物为石英）的润湿性相近，可较好地模拟天然岩心；同时纳米流管603深度可达纳米级，适用于致密、页岩和深层油气藏的物理实验需求，可较好地模拟非常规油气的纳米级孔隙。通过高效地模拟地下储层的纳米受限空间及高温高压环境，为精准测量高温高压条件下纳米受限空间内的动态接触角提供了良好的技术保障，而且还具有样品耗量少，耐高温高压等优势。
请参考图3，图3为本发明实施例提供的一种动态接触角测量方法的流程图，该方法可以包括：
S101：通过第一流体注入装置以第一预设压力将非润湿相流体注入流体通道，直至非润湿相流体饱和整个流体通道；动态接触角测量装置包括第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片6和可视化成像系统；纳米流控芯片6上设置有流体通道；流体通道包括依次连通的第一流体入口601、第一流体微通道602、纳米流管603、第二流体微通道604和第二流体入口605；第一流体注入装置与第一流体入口601连通；第二流体注入装置与第二流体入口605连通。
本实施例并不限定注入非润湿相流体的具体方式，可以根据第一流体注入装置的具体种类确定相应的注入非润湿相流体的具体方式，例如当第一流体注入装置，包括：第一双缸恒压恒速泵1和第一中间容器2，第一双缸恒压恒速泵1与第一中间容器2、第一流体入口601依次连通时，本实施例可以通过第一双缸恒压恒速泵1以第一预设压力将第一中间容器2中的非润湿相流体注入流体通道，直至非润湿相流体饱和整个流体通道。需要说明的是，第一中间容器2用于盛放非润湿相流体。
需要说明的是，在进行动态接触角测量前，需要预先搭建动态接触角测量装置。当动态接触角测量装置包括芯片夹具5；可视化成像系统包括显微镜9、CCD高速相机10和计算机11时，动态接触角测量装置搭建完成后，需要将清洁后的纳米流控芯片6装入芯片夹具5，而后通过显微镜9可视化检测纳米流控芯片6内的流体通道，连接到计算机11，观察得到初始纳米流控芯片6的流体通道结构图。
当动态接触角测量装置包括真空泵3时，本实施例还需要预先检测整个动态接触角测量装置的气密性；当检测到气密性良好后，打开真空泵3抽真空，以排除动态接触角测量装置中的空气，避免对实验结果造成影响。
当动态接触角测量装置包括恒温水浴箱4时，本实施例还需要预先打开恒温水浴箱4，将恒温水浴箱4温度设定为预设温度。本实施例并不限定预设温度的具体数值，例如预设温度可以是地层温度。进一步的，本实施例还可以通过芯片夹具5上的测温孔检测芯片夹具5内部温度。
S102：饱和整个流体通道后，通过第二流体注入装置将润湿相流体注入第二流体微通道604后，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处，以第二预设压力注入纳米流管603；第二预设压力大于或等于第一预设压力。
本实施例并不限定注入润湿相流体的具体方式，可以根据第二流体注入装置的具体种类确定相应的注入润湿相流体的具体方式，例如当第二流体注入装置，包括：第二双缸恒压恒速泵8和第二中间容器7；第二双缸恒压恒速泵8与第二中间容器7、第二流体入口605依次连通时，本实施可以通过第二双缸恒压恒速泵8将第二中间容器7中的润湿相流体注入第二流体微通道604后，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处，以第二预设压力注入纳米流管603。需要说明的是，第二中间容器7用于盛放润湿相流体。
需要说明的是，当第二预设压力等于第一预设压力时，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处润湿相流体的压力与非润湿相流体的压力相同，两者压差为0，使润湿相流体可以依靠毛管渗吸作用驱替纳米流管603中的非润湿相流体，该条件下可以用来测量自发渗吸过程中的动态接触角。当第二预设压力大于第一预设压力时，在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处润湿相流体的压力大于非润湿相流体的压力，两者具有恒定的驱替压差（第二预设压力-第一预设压力），使润湿相流体可以在毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管603中的非润湿相流体，该条件下可以用来测量强制渗吸或驱替过程中的动态接触角。
本实施例并不限定将润湿相流体注入第二流体微通道604时的压力，只要保证此时的压力大于第一预设压力，使润湿相流体能够从第二流体入口605注入第二流体微通道604中即可，例如当第二预设压力大于第一预设压力时，本实施例可以以第二预设压力将润湿相流体从第二流体入口605注入到第二流体微通道604；当第二预设压力等于第一预设压力时，本实施例可以以第三预设压力将润湿相流体从第二流体入口605注入到第二流体微通道604；第三预设压力大于第二预设压力。
S103：通过可视化成像系统获取非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据图像确定各个时刻的接触角。
本实施例并不限定在流体通道内获取图像的具体位置，只要保证能够观察到非润湿相流体和润湿相流体的流动过程即可，例如可以通过可视化成像系统获取非润湿相流体和润湿相流体在第二流体微通道604与纳米流管603的交汇处的流动过程中各个时刻的图像。本实施例并不限定停止获取图像的具体条件，可以根据实际情况确定停止获取图像的具体条件，例如可以是通过可视化成像系统获取非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，直至流体相界面停止运动。
本实施例并不限定确定各个时刻的接触角的具体方式，可以根据可视化成像系统的具体种类确定相应的确定各个时刻的接触角的具体方式，例如当可视化成像系统，可以包括：显微镜9、CCD高速相机10和计算机11；显微镜9位于纳米流控芯片6正上方时；本实施例可以通过显微镜9对非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程及分布状态进行可视化观察；通过CCD高速相机10将显微镜9观察到的可视化信息转换成图像信号传输至计算机11；图像信号包括非润湿相流体和润湿相流体在流体通道内的流动过程中各个时刻的图像；通过计算机11存储图像信号，以及根据图像信号确定各个时刻的接触角。本实施例并不限定计算机11处理图像信号的具体方式，只要保证能够根据图像信号确定各个时刻的接触角即可，例如可以是利用图像处理软件ImageJ，根据图像信号确定各个时刻的接触角。ImageJ是一款基于java的图像处理软件。需要说明的是，本实施例中接触角是指非润湿相流体与润湿相流体的相界面与纳米流管603的壁面的三相接触角。
进一步的，本实施例还可以通过计算机11按根据各个时刻的接触角，绘制接触角随时间的变化曲线。需要说明的是，本实施例以润湿相流体进入纳米流管603的时刻作为时间起始点。
进一步的，本实施例还可以通过计算机11按照下述公式对接触角随时间的变化曲线进行拟合，得到动态接触角变化规律：
式中，和/>分别表示动态接触角和初始接触角（t=0时的接触角)，单位为°；/>表示润湿相流体的动力粘度，单位为Pa·s；/>表示渗吸速度，单位为m/s；/>表示界面张力，单位为N/m。动态接触角即随时间的变化的接触角。
基于上述实施例，本发明与现有的测量流体接触角的装置与方法相比，采用的纳米流控芯片6上的纳米流管603深度可达纳米级，适用于致密、页岩和深层油气藏的物理实验需求，可较好地模拟非常规油气的纳米级孔隙；同时通过在纳米流管603的两侧分别注入非润湿相流体和润湿相流体，依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管603内的非润湿相流体，实现了原位测量纳米受限空间中依靠毛管渗吸作用或毛管力和驱替压差的共同作用驱替下的动态接触角，同时本发明还具有操作方便，自动化控制等优势，为研究非常规油气微观渗流机理提供了技术手段。
下面结合具体的实例说明上述动态接触角测量过程。
实施例1
本发明实施例1提供了一种动态接触角测量装置，包括：第一双缸恒压恒速泵1、第一中间容器2、真空泵3、恒温水浴箱4、芯片夹具5、纳米流控芯片6、第二中间容器7、第二双缸恒压恒速泵8、显微镜9、CCD高速相机10和计算机11。
纳米流控芯片6为硅-玻璃纳米芯片，通过对单晶硅片进行深反应离子刻蚀微纳米流体通道并与玻璃进行阳极键合来制造，该芯片可承受高温高压实验条件（P≤40MPa，T≤250℃）。纳米流控芯片6内流体通道由第一流体入口601、第一流体微通道602、纳米流管603、第二流体微通道604和第二流体入口605组成，第一流体微通道602和第二流体微通道604的宽度和深度均为400μm，第一流体微通道602用于连通第一流体入口601和纳米流管603，第二流体微通道604用于连通第二流体入口605和纳米流管603另一侧，纳米流管603采用S型迂回设计增加流动时间，其深度为纳米级100nm，是观察和测量纳米级孔隙内接触角的目标区域。
第一双缸恒压恒速泵1通过管路与第一中间容器2相连接，第一中间容器2连接于芯片夹具5中的第一流体入口601，通过第一双缸恒压恒速泵1驱动第一中间容器2中的非润湿相流体由第一流体入口601进入纳米流控芯片6。第二双缸恒压恒速泵8通过管路与第二中间容器7相连接，第二中间容器7连接于芯片夹具5中的第二流体入口605，通过第二双缸恒压恒速泵8驱动第二中间容器7中的润湿相流体由第二流体入口605进入纳米流控芯片6。上述第一双缸恒压恒速泵1和第二双缸恒压恒速泵8所能提供的流速范围为0.001ml/min~30ml/min，恒压模式下压力波动为±0.01MPa，最高工作压力为100MPa。第一中间容器2和第二中间容器7耐压100MPa，耐温200℃，且耐高盐，材质采用HC-276。
真空泵3通过管路连接在第一双缸恒压恒速泵1出口与第一流体入口601之间，用于抽空整个动态接触角测量装置中的空气。
恒温水浴箱4与水浴循环接口连接，用于为芯片夹具5和芯片提供恒定的实验温度；
显微镜9和CCD高速相机10位于芯片夹具5正上方，显微镜9始终聚焦于纳米流控芯片6，CCD高速相机10将显微镜9的可视化信息转化为数字图像信号并实时传输至计算机11，计算机11则用于控制CCD高速相机10工作状态，实现数据的自动化采集、存储和处理。
第一阀门1301、第二阀门1302（放空阀）和第三阀门1303汇集于四通接头1201，并连接于第一流体入口601；第四阀门1304和第五阀门1305汇集于三通接头1202，并连接于第二流体入口605。
实施例2
本发明实施例2提供了一种测量自发渗吸过程中动态接触角的方法，应用于实施例1中的动态接触角测量装置，包括以下步骤：
S1：根据图1搭建动态接触角测量装置，并将清洁后的纳米流控芯片6装入芯片夹具5，而后通过显微镜9可视化检测纳米流控芯片6内的流体通道，连接到计算机11，观察得到初始纳米流控芯片6的流体通道结构图；
S2：检查整个动态接触角测量装置的气密性，气密性良好后打开真空泵3进行抽真空2h，确保将空气排除，避免对实验结果造成影响；
S3：打开恒温水浴箱4，将恒温水浴箱4温度设定为地层温度，加热5min~10min后，从测温孔检测芯片夹具5内部温度；
S4：第一双缸恒压恒速泵1设置为恒压模式，以恒定压力P1驱动第一中间容器2中的非润湿相流体（该实施例中选用癸烷21）经纳米流控芯片6的第一流体入口601进入并饱和整个纳米流控芯片6；
S5：第二双缸恒压恒速泵8设置恒压模式，以恒定压力P2（P2>P1）驱动第二中间容器7中润湿相流体（该实施例中选用地层水71）经纳米流控芯片6的第二流体入口605进入纳米流控芯片6，当地层水71流至第二流体微通道604与纳米流管603交汇处时, 第二双缸恒压恒速泵8及时卸压至P1；
S6：选定第二流体微通道604与纳米流管603交汇处作为录像区域，打开成像软件，通过显微镜9连接到计算机11实时成像纳米芯片中流体流动，整个实验全程录像，待流体相界面运动停止时，结束实验；
S7：利用图像处理软件ImageJ分析图像，获取癸烷21与地层水71相界面与纳米孔隙壁面的三相接触角θ和时间t，并绘制θ-t曲线, 其中t以地层水71进入纳米流管603时刻作为时间起点；
在实验准备阶段需要在第一中间容器2中装入癸烷21，第二中间容器7中装入地层水71，此外还需对盛有液体的中间容器排出多余空气；排空第一中间容器2出口管线空气时，打开第一双缸恒压恒速泵1，第一阀门1301和第二阀门1302（放空阀），设置第一双缸恒压恒速泵1以恒速1ml/min驱动第一中间容器2内的癸烷21，当在第二阀门1302产生连续液滴后立即停泵，并关闭第一阀门1301和第二阀门1302；排空第二中间容器7出口管线空气时，打开第二双缸恒压恒速泵8，第四阀门1304和第五阀门1305（放空阀），设置第二双缸恒压恒速泵8以恒速1ml/min驱动第二中间容器7内的地层水71，当在第五阀门1305产生连续液滴后立即停泵，并关闭第四阀门1304和第五阀门1305。
在S2中，对整个系统抽真空，打开第三阀门1303，再打开真空泵3对整个系统进行抽真空，该过程持续时间约为2h，当真空泵3的压力表示数达到最大时表示抽真空结束，然后关闭第三阀门1303。
在S4中，先打开第一阀门1301，再打开第一双缸恒压恒速泵1，模式设置为恒压模式，设置压力值P1为25MPa。
在S5中，先打开第四阀门1304，再打开第二双缸恒压恒速泵8，模式设置为恒压模式，设置压力值P2为25.1MPa，在地层水71流至第二流体微通道604与纳米流管603交汇处后，需再将泵压卸至P1，此操作是为了保持两侧流体压差为0，地层水71依靠毛管渗吸作用驱替纳米流管603中的癸烷21。
利用实施例1和实施例2提供的装置和方法，在温度为80℃，压力为25MPa条件下，在100nm孔隙内自发渗吸过程中得到的0s、0.2s、0.5s、0.8s、1s、1.2s、1.6s和1.8s时癸烷21-地层水71-孔壁的接触角示意图，如图4至图11所示。
利用实施例1和实施例2提供的装置与方法，以及图4至图11所示的动态接触角示意图，在温度为80℃，压力为25MPa条件下，在100nm孔隙内自发渗吸过程中得到的癸烷21-地层水71-孔隙的接触角随时间变化曲线，如图12所示。
利用如图12所示的接触角随时间变化曲线，按照式（1）拟合得到动态接触角随渗吸速度变化规律：
（1）
式中，和/>分别表示动态接触角和初始接触角（t=0时的接触角)，单位为°；/>表示润湿相流体的动力粘度，单位为Pa·s；/>表示渗吸速度，单位为m/s；/>表示界面张力，单位为N/m。本实例中初始接触角为26.1°，地层水和癸烷的界面张力为0.028mN/m，地层水的动力粘度为0.001Pa·s，癸烷的动力粘度为0.00044Pa·s。
同时也可直接拟合动态接触角随时间变化规律（2）为：
（2）
式中，和表示动态接触角，单位为°；t表示时间，单位为s。
实施例3
本发明实施例3提供了一种测量强制渗吸或驱替过程中动态接触角的方法，应用于上述实施例1中的动态纳米接触角测量装置。实施例3与实施例2的操作方法不同之处仅在于S5，其余步骤均相同。
在实施例3的S5应为：
S5：第二双缸恒压恒速泵8设置恒压模式，以恒定压力P2（P2>P1）驱动第二中间容器7中地层水71经纳米流控芯片6的第二流体入口605进入纳米流控芯片6；
在S5中，在以恒定压力P2注入地层水71流至第二流体微通道604与纳米流管603交会处后，继续保持P2即可，此操作是为了维持两侧流体恒定的驱替压差为P2-P1，地层水71在毛管力和驱替压差的共同作用下驱替纳米流管603中的癸烷21。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，且各个实施例间为递进关系，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (10)
1.一种动态接触角测量装置，其特征在于，包括：第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片和可视化成像系统；
所述纳米流控芯片上设置有流体通道；所述流体通道包括依次连通的第一流体入口、第一流体微通道、纳米流管、第二流体微通道和第二流体入口；
所述第一流体注入装置与所述第一流体入口连通，用于以第一预设压力将非润湿相流体注入所述流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；
所述第二流体注入装置与所述第二流体入口连通，用于将润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以第二预设压力注入所述纳米流管；所述第二预设压力大于或等于所述第一预设压力；
所述可视化成像系统用于获取所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据所述图像确定各个所述时刻的接触角。
2.根据权利要求1所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述第一流体注入装置，包括：第一双缸恒压恒速泵和第一中间容器；所述第一双缸恒压恒速泵与所述第一中间容器、所述第一流体入口依次连通，用于以所述第一预设压力将所述第一中间容器中的所述非润湿相流体注入所述流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；
所述第二流体注入装置，包括：第二双缸恒压恒速泵和第二中间容器；所述第二双缸恒压恒速泵与所述第二中间容器、所述第二流体入口依次连通，用于将所述第二中间容器中的所述润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以所述第二预设压力注入所述纳米流管。
3.根据权利要求1所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述可视化成像系统，包括：显微镜、CCD高速相机和计算机；
所述显微镜位于所述纳米流控芯片正上方，用于对所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程及分布状态进行可视化观察；
所述CCD高速相机用于将所述显微镜观察到的可视化信息转换成图像信号传输至所述计算机；所述图像信号包括所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像；
所述计算机用于存储所述图像信号，以及根据所述图像信号确定各个所述时刻的接触角。
4.根据权利要求1所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述纳米流管是S型纳米流管。
5.根据权利要求1所述的动态接触角测量装置，其特征在于，还包括：芯片夹具和恒温水浴箱；
所述芯片夹具上设置有第一流体注入接口、第二流体注入接口和水浴循环接口；
所述第一流体注入装置穿过所述第一流体注入接口与所述第一流体入口连通；所述第二流体注入装置穿过所述第二流体注入接口与所述第二流体入口连通；
所述恒温水浴箱与所述水浴循环接口连接。
6.根据权利要求1所述的动态接触角测量装置，其特征在于，还包括：真空泵；
所述真空泵连接在所述第一流体注入装置与所述第一流体入口之间。
7.根据权利要求1至6任一项所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述纳米流控芯片是单晶硅片和玻璃键合形成的纳米芯片；所述单晶硅片和所述玻璃之间形成所述流体通道。
8.根据权利要求7所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述纳米流控芯片是预先通过化学气相沉积法在所述单晶硅片的表面制备纳米级的二氧化硅薄膜；通过湿法刻蚀工艺刻蚀所述二氧化硅薄膜，得到预设尺寸的所述流体通道；将所述玻璃与刻蚀后的所述单晶硅片通过阳极键合工艺形成的。
9.根据权利要求8所述的动态接触角测量装置，其特征在于，所述纳米流控芯片是预先向所述流体通道中注入预设浓度的硅烷偶联剂，使所述硅烷偶联剂与所述流体通道的壁面充分反应后，进行清洗和烘干形成的；所述纳米流控芯片的润湿性通过调节所述预设浓度进行调控。
10.一种动态接触角测量方法，应用于权利要求1至9任一项所述的动态接触角测量装置，其特征在于，包括：
通过第一流体注入装置以第一预设压力将非润湿相流体注入流体通道，直至所述非润湿相流体饱和整个所述流体通道；所述动态接触角测量装置包括所述第一流体注入装置、第二流体注入装置、纳米流控芯片和可视化成像系统；所述纳米流控芯片上设置有所述流体通道；所述流体通道包括依次连通的第一流体入口、第一流体微通道、纳米流管、第二流体微通道和第二流体入口；所述第一流体注入装置与所述第一流体入口连通；所述第二流体注入装置与所述第二流体入口连通；
饱和整个所述流体通道后，通过所述第二流体注入装置将润湿相流体注入所述第二流体微通道后，在所述第二流体微通道与所述纳米流管的交汇处，以第二预设压力注入所述纳米流管；所述第二预设压力大于或等于所述第一预设压力；
通过所述可视化成像系统获取所述非润湿相流体和所述润湿相流体在所述流体通道内的流动过程中各个时刻的图像，以根据所述图像确定各个所述时刻的接触角。
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