CN116988302B - 一种闪蒸片材的阻燃处理工艺 - Google Patents

一种闪蒸片材的阻燃处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包括在闪蒸纤维或片材上先涂布液化阻燃剂，烘干固化，再涂布氢氧化铝阻燃剂；其中，所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，其制备方法如下：溶解Ce(NO3)3⋅6H2O和Gd(NO3)3⋅6H2O于水溶液中，并将其逐滴加入壳聚糖溶液，轻轻搅拌，得到混合溶液；在上述混合溶液中加入磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌得到所述的铈钆纳米微球复合材料。本发明通过涂布两层阻燃剂，显著提高了闪蒸片材的阻燃性能。

Description

一种闪蒸片材的阻燃处理工艺
技术领域
本发明涉及闪蒸技术领域，具体地说，涉及一种闪蒸片材的阻燃处理工艺。
背景技术
闪蒸纺丝是指高聚物溶液在其溶剂沸点以上高压挤出，溶剂闪蒸导致聚合物冷却固化形成纤维的纺丝方法，又名溶液闪蒸纺丝。闪蒸纺丝的工艺处理中要求高聚物和溶剂在溶剂沸点以上不分解，且同时溶剂容易蒸发。由于溶液的粘度低、流动性好，液态丝条在高速运动中固化形成极细的纤维丝条，最后被吸附在成网帘上直接形成纤网。质地轻、化学稳定性好、易于加工等优良的特点，使闪蒸法聚乙烯材料在包装材料、防护服、建筑、印刷基材方面应用广泛。但如同绝大部分高分子材料都属于易燃材料一样，闪蒸片材在提供了便捷的同时也具有一定的燃烧安全隐患。因此，对于闪蒸片材的阻燃性能研究是极为重要的。
针对燃烧反应和燃烧机理，目前的阻燃剂大致有以下几类阻燃机理：凝聚相阻燃机理、自由基捕获机理、冷却机理、不燃性气体机理、协同作用机理。阻燃是个十分复杂的过程，实际上很多阻燃体系是同时有多种阻燃机理在起作用。其中，自由基捕获机理是指在聚合物燃烧过程中，产生大量的游离基HO•和H•促进气相燃烧反应。如能设法捕获并消灭这些游离基，切断自由基连锁反应，即可控制燃烧，进而达到阻燃目的。冷却机理是指阻燃剂发生吸热脱水、相变、分解或其他吸热反应，降低聚合物表面和燃烧区域的温度，防止热降解，进而减少了可燃性气体的挥发量，最终破坏维持聚合物持续燃烧的条件，达到阻燃目的。
氢氧化铝是典型的基于冷却机理的阻燃剂，其受热分解成Al2O3和水，反应如下：
2Al (OH)3→Al2O33H2O
在240～500℃范围内测得的数据表明，上述反应的吸热量为1967. 2kJ/ kg，吸收这样大的热量是使其具有阻燃作用的主要原因之一。同时，生成的Al2O3保护膜能够隔绝氧气，阻止材料的继续燃烧。
综上，如何提高闪蒸片材的阻燃性能，是本领域中亟待解决的问题，氢氧化铝与闪蒸片材制备工艺的结合，有望解决闪蒸片材具有燃烧安全隐患的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种闪蒸片材的阻燃处理工艺及其制备得到的阻燃闪蒸片材。
为解决以上技术问题，本发明以下技术方案：
本发明的一方面，提供一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包括在闪蒸纤维或片材先涂布液化阻燃剂，烘干固化，再涂布氢氧化铝阻燃剂；其中，
所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，其制备方法如下：
溶解Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O于水溶液中，并将其逐滴加入壳聚糖溶液，轻轻搅拌，得到混合溶液；
在上述混合溶液中加入磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌得到所述的铈钆纳米微球复合材料。
本发明的闪蒸片材阻燃处理工艺中使用了双涂层的设计，首先最外层涂布了氢氧化铝阻燃剂，氢氧化铝可以吸收大量燃烧过程中产生的热能，降低了片材表面的火焰实际温度，同时，氢氧化铝脱水后在片材表面生成Al2O3保护膜，隔绝氧气，阻止继续燃烧。此外，片材的内层进行了液化阻燃剂的涂布，所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，是一种新型的纳米材料，其制备方法简单，粒径均一，纳米微球可以有效捕获燃烧过程中释放的游离基，切断自由基连锁反应，同时纳米微球尺寸小、比表面积大，粒子在片材表面均匀分散，可均匀阻燃。通过氢氧化铝和纳米微球双涂布，协同增强了闪蒸片材的阻燃性能，在国标GB2408-80和美标UL-94V的测试下，均表现出最优秀的阻燃能力。
此外，在热压和烫光的后处理程序之前涂布两层阻燃材料，能够使阻燃材料更均匀紧密地结合在片材上。
在一实施方式中，所述壳聚糖溶液通过将低分子量壳聚糖溶解在醋酸溶液中制备得到。
在一实施方式中，所述醋酸溶液的体积比为1%-3% (v/v)，例如可以为1% (v/v)、2% (v/v)、3% (v/v)。
在一实施方式中，所述壳聚糖溶液的浓度为0.5-2 mg/mL，例如可以为0.5 mg/mL、1mg/mL、2mg/mL。
在一实施方式中，所述Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O的摩尔质量比为(1-3) :(1-2)，例如可以为1:1、2:1、3:1、1:2和3:2；所述含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1: (1-3)，例如可以为1:1、1:2、1:3。
在一实施方式中，所述磷酸三苯酯水溶液的浓度为1-3 mg/mL，例如可以为1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL、3 mg/mL。
在一实施方式中，所述铈钆纳米微球水溶液的质量浓度为2-4mg/mL，例如可以为2mg/mL、3 mg/mL、4 mg/mL。
在一实施方式中，所述氢氧化铝阻燃剂通过将氢氧化铝微粉加入粘合剂水溶液中制备得到。
在一实施方式中，所述粘合剂为环氧树脂。
在一实施方式中，所述粘合剂在粘合剂水溶液中的质量分数为10%-30%，例如可以为10%、20%、30%；所述氢氧化铝微粉在氢氧化铝阻燃剂中的质量分数为20%-40%，例如可以为20%、30%、40%。
在一实施方式中，所述氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其粘合剂水溶液中质量百分比为20%，氢氧化铝微粉在氢氧化铝阻燃剂中的质量百分比为30%；
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液；
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL；
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为1:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本发明的另一方面，提供了一种阻燃闪蒸片材，其特征在于，其通过在闪蒸纤维或片材上先涂布液化阻燃剂，烘干固化，再涂布氢氧化铝阻燃剂，其中，
所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，其制备方法如下：
溶解Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O于水溶液中，并将其逐滴加入壳聚糖溶液，轻轻搅拌，得到混合溶液；
在上述混合溶液中加入磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌得到所述的铈钆纳米微球复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1、通过在热压和烫光工艺前涂布两层阻燃剂，显著提高闪蒸片材的阻燃性能，国标GB2408-80的测试下，其均具有Ⅰ级的阻燃能力，同样地，按照美标UL-94V进行垂直燃烧操作测试，本申请制备的阻燃闪蒸片材均具有V-0级的阻燃性能。
2、所制备的片材厚度为0.31-0.38mm，热变形温度为115.2℃-126.3℃，标准纵向撕裂强度MP为9.7-10.5kN/m，综合性能较佳，同时阻燃工艺的处理并没有对其产品厚度及力学性能产生较大影响。
具体实施方式
I．定义
在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且，本文中所用的相关术语和实验室操作步骤均为相应领域内广泛使用的术语和常规步骤。同时，为了更好地理解本发明，下面提供相关术语的定义和解释。
如本文使用的和除非另作说明，术语“包含”，“包括”，“具有”，“含有”，包括其语法上的等同形式，通常应当理解为开放式且非限制性的，例如，不排除其他未列举的要素或步骤。如本文所用，术语“和/或”涵盖由该术语连接的项目的所有组合，应视作各个组合已经单独地在本文列出。例如，“A和/或B”涵盖了“A”、“A和B”以及“B”。例如，“A、B和/或C”涵盖“A”、“B”、“C”、“A和B”、“A和C”、“B和C”以及“A和B和C”。
术语“闪蒸法”采用了干法纺丝技术，与传统的干法纺丝不同的是，闪蒸工艺采用较低的纺丝液浓度，而以极高的压力和速度从喷丝孔中喷出，由于溶液黏度低，流动性好，液态丝条在高速运动中固化形成极细的纤维丝条，被吸附在成网帘上直接形成纤网。由于这种特别的工艺所形成的纤维极细，使产品具有良好的外观和手感。
术语“纳米微球”是指具有小于1000nm、甚至小于800nm、甚至在约20nm与500nm之间、并且甚至在约20与150nm之间的数均直径的微球材料。
术语“聚乙烯”不仅包括乙烯均聚物，而且包括至少85％的重复单元是乙烯单元的共聚物，诸如乙烯和α-烯烃的共聚物。优选的聚乙烯包括低密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯和线性高密度聚乙烯。
术语“纺丝溶剂”是指用于最初溶解聚合物以形成纺丝液的溶剂或溶剂的混合物以及任何添加剂、溶解性助剂以及与其的共混物。
术语“纺丝液”是指使用本文描述的纺丝装置纺丝的总组合物。纺丝液包括聚合物和纺丝溶剂。
II．实施例
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述，所描述的实施例不应视为对本发明的限制，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
对本发明实施例进行进一步详细说明之前，对本发明实施例中涉及的名词和术语进行说明，本发明实施例中涉及的名词和术语适用于如下的解释。
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例
实施例1
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，45℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，60℃下干燥3-4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝微粉的质量百分比为30%。
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为1:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本实施例1的聚乙烯片材测试结果见表3。
实施例2
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，50℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，65℃下干燥4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为16%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝微粉的质量百分比为30%。
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为2mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为2% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为1 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为2:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:1，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本实施例2的聚乙烯片材测试结果见表3。
实施例3
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，55℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，70℃下干燥3h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为15%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为30%，氢氧化铝微粉的质量百分比为20%。
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入3mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为4mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为3% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为2 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为3:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本实施例3的聚乙烯片材测试结果见表3。
实施例4
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，55℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，65℃下干燥4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为10%，氢氧化铝微粉的质量百分比为40%。
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入2mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为3% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为1:2，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:3，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本实施例4的聚乙烯片材测试结果见表3。
实施例5
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，再通过热辊进行热压和烫光，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃，得到闪蒸片材。在片材上均匀涂布液化阻燃剂，45℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，60℃下干燥3h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝微粉的质量百分比为30%。
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为3:2，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
本实施例5的聚乙烯片材测试结果见表3。
经检测，本实施例5的样品的阻燃等级分别为Ⅱ（GB2408-80）和V-1（UL-94V），说明其阻燃性能稍劣于在热压和烫光前进行涂布阻燃材料。
对比例1
一种闪蒸片材的处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，再通过热辊进行热压和烫光，得到闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
对比例1的聚乙烯片材测试结果见表3。
经检测，国标GB2408-80的检测标准下，对比例1的样品的阻燃等级为Ⅲ，UL-94V的检测标准下，其阻燃等级为V-2，同时，热变形温度为75.3℃，说明样品的阻燃性能较差。
对比例2
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，45℃下烘干固化，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O与Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量的比值为1:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O和Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
对比例2的聚乙烯片材测试结果见表3。
对比例3
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布氢氧化铝胶体阻燃剂，60℃下干燥3-4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝胶体阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝片，可得氢氧化铝胶体阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝的质量百分比为30%。
对比例3的聚乙烯片材测试结果见表3。
对比例4
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，45℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，60℃下干燥3-4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝微粉的质量百分比为30%。
液化阻燃剂为铈纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Ce (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米铈微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米铈微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Ce (NO3)3⋅6H2O的物质的量为1mol，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
对比例4的聚乙烯片材测试结果见表3。
对比例5
一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其包含以下步骤：
首先将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液，然后纺丝液在200℃下进行闪蒸纺丝，形成闪蒸纤维，将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网，在纤网上均匀涂布液化阻燃剂，45℃下烘干固化后再均匀涂布氢氧化铝阻燃剂，60℃下干燥3-4h，再通过热辊进行热压和烫光，得到具有阻燃性能的闪蒸片材，其中，热压温度为110℃，烫光温度为105℃。
其中，纺丝原料为聚乙烯；
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为17%；
纺丝溶剂为一氯二氯甲烷、1 ,1 , 2 ,2 ,3 ,3 ,4,4-八氟丁烷、1H,6H-全氟己烷和1,1-二氯1-氯乙烷，四者的质量比为1:2:1:2；
氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其质量百分比为20%，氢氧化铝微粉的质量百分比为30%。
液化阻燃剂为钆纳米微球复合材料，所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
（1）将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
（2）将Gd (NO3)3⋅6H2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液。离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米钆微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米钆微球水溶液。
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL。
步骤（2）中Gd (NO3)3⋅6H2O的物质的量为1mol，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Gd (NO3)3⋅6H2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
对比例5的聚乙烯片材测试结果见表3。
本发明的聚乙烯片材的性能测试方法包括阻燃性能的测试、标准纵向撕裂强度的测试、片材厚度的测试、热变形温度的测试，具体如下：
1.阻燃性能的测试，按照国标GB/T 8332-2008进行水平燃烧操作测试；首先在试样的宽面上距点火源25mm和100mm处各划一条标线，再将试件以长轴水平放置，其横截面轴线与水平成45度角固定在试件夹上。在其下方300mm处放置一个水盘。点燃本生灯，调节火焰长度为 25mm并成蓝色火焰，将火焰内核的尖端施用与试样下沿约6mm长度。并开始计时，施加火焰时间为30秒。在此期间内不得移动本生灯，但在试验中，若不到30秒时间试件已燃烧到第一标线，应立即停止施加火焰。火焰停止后观察记录：记录火焰前沿从第一标线到第二标线所用时间t，计算其燃烧速度V=75/t (mm/min)和燃烧长度S=(100-L)mm，其中，L为从第二标线到未燃部分的最短距离，精确到1mm。水平燃烧测试的效果评价的标准见表1。
表1. 水平燃烧测试的评价效果标准
此外，还按照美标UL-94V进行垂直燃烧操作测试，具体为：本生灯（火焰高度20mm左右）接触样品下方中心点燃烧10±0.5 秒后，以 300mm/s 的速度移开本生灯，距离试片至少 150mm，并记录第一次的自燃时间。自燃停止后，马上进行第二次燃烧，燃烧 10±0.5秒后，移开本生灯，并记录第二次自燃时间及火焰熄灭后的炽红时间。其中，垂直燃烧测试的效果评价的标准见表2。
表2 垂直燃烧测试的效果评价标准
2. 标准纵向撕裂强度的测试：按照国标GB/T 16578.1-2008/ISO6383-1:1983进行操作测试，取纵向样品进行测试，其中MF为纵向样品的撕裂力，d为纵向样品的厚度；取10组横向样品进行测试然后求平均，再根据公式：MP＝[MF/d]*[实际克重/50g/m2]；计算得到标准纵向撕裂强度P。
3.片材厚度的测试。
4. 热变形温度的测试：按照国标GB/T1634.1-2009，在标准规定的条件下，通过测量施加力求得热变形温度。
表3 样品的测试数据
从表3的数据可以看出，本发明中通过在热压和烫光工艺前增加氢氧化铝涂层处理和纳米微球涂层处理，制备得到的阻燃闪蒸片材有优越的阻燃能力，国标GB2408-80的测试下，其均具有Ⅰ级的阻燃能力，同样地，按照美标UL-94V进行垂直燃烧操作测试，本申请制备的阻燃闪蒸片材均具有V-0级的阻燃性能。同时，阻燃涂层处理对片材厚度的影响较小，对片材本身的力学性能——纵向撕裂强度的影响较小。
将阻燃材料替换为单独铈钆纳米微球复合材料涂层处理（对比例2）、单独的氢氧化铝胶体涂层处理（对比例3）其阻燃效果均不如本申请中将氢氧化铝涂层和纳米微球涂层结合的效果。同时，单独的氢氧化铝胶体涂层处理导致制备得到的闪蒸片材厚度显著增加，不均匀。
相较于单独的纳米铈微球涂层（对比例4）和纳米钆微球涂层（对比例5）处理，本发明的双涂层处理工艺得到的闪蒸片材具有更好的阻燃性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种闪蒸片材的阻燃处理工艺，其特征在于，包括在闪蒸纤维或片材上先涂布液化阻燃剂，烘干固化，再涂布氢氧化铝阻燃剂；其中，
所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，其制备方法如下：
溶解Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O于水溶液中，并将其逐滴加入壳聚糖溶液，轻轻搅拌，得到混合溶液；
在上述混合溶液中加入磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌得到所述的铈钆纳米微球复合材料。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，所述壳聚糖溶液通过将低分子量壳聚糖溶解在醋酸溶液中制备得到；所述醋酸溶液的体积比为1%-3% (v/v)；所述壳聚糖溶液的浓度为0.5-2 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O的摩尔质量比为(1-3):(1-2)；所述含Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1: (1-3)。
4.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，所述磷酸三苯酯水溶液的浓度为1-3 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，所述铈钆纳米微球水溶液的质量浓度为2-4mg/mL。
6.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，所述氢氧化铝阻燃剂通过将氢氧化铝微粉加入粘合剂水溶液中制备得到。
7.根据权利要求6所述的处理工艺，其中，所述粘合剂为环氧树脂。
8.根据权利要求6所述的处理工艺，其中，所述粘合剂在粘合剂水溶液中的质量分数为10%-30%，所述氢氧化铝微粉在氢氧化铝阻燃剂中的质量分数为20%-40%。
9.根据权利要求1所述的处理工艺，其中，所述氢氧化铝阻燃剂的制备方法如下：
粘合剂中加水并搅拌，配制粘合剂溶液，并在配制后加入氢氧化铝微粉，可得氢氧化铝阻燃剂溶液，其中，粘合剂为环氧树脂，其在粘合剂水溶液中质量百分比为20%，氢氧化铝微粉在氢氧化铝阻燃剂中的质量百分比为30%；
所述液化阻燃剂的制备方法包含以下的步骤：
将低分子量壳聚糖溶解于醋酸溶液中，制备壳聚糖溶液，备用；
将Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O溶于双蒸水中，超声并搅拌，使其充分溶解，然后将所得溶液逐滴滴加到壳聚糖溶液中，轻轻搅拌15min，在混合溶液中加入1.5mg/mL的磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌1h，通过离子交联反应生成纳米微球原液；离心去除沉淀，取上层滤清液进行透析，冻干，得到纳米微球固体粉末，分散于双蒸水中，可得浓度为3mg/mL的纳米微球水溶液；
其中，步骤（1）中醋酸溶液的体积比为1% (v/v)，，壳聚糖溶液的浓度为0.5 mg/mL；
步骤（2）中Ce (NO 3) 3⋅6H 2O与Gd (NO 3) 3⋅6H 2O的物质的量的比值为1:1，双蒸水的体积为5mL，超声搅拌时长为30min，含Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O水溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:2，轻轻搅拌时的转速为100 rpm/min，离心条件为25000 g下离心10min，上清液使用分子量700 Da透析袋在水溶液中透析2天，进行后续步骤。
10.一种阻燃闪蒸片材，其特征在于，其通过在闪蒸纤维或片材上先涂布液化阻燃剂，烘干固化，再涂布氢氧化铝阻燃剂，其中，
所述液化阻燃剂为铈钆纳米微球复合材料，其制备方法如下：
溶解Ce (NO 3) 3⋅6H 2O和Gd (NO 3) 3⋅6H 2O于水溶液中，并将其逐滴加入壳聚糖溶液，轻轻搅拌，得到混合溶液；
在上述混合溶液中加入磷酸三苯酯水溶液，持续搅拌得到所述的铈钆纳米微球复合材料。
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