CN116985292A - 一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，所述方法将中粒径D50为1‑50μm的聚羟基脂肪酸酯粉料进行预加工处理，使所述聚羟基脂肪酸酯粉料团聚，堆密度提升至0.4‑0.6g/cm3范围内；将团聚后的物料进行挤出造粒。本发明通过在粉料进料造粒前，对聚羟基脂肪酸酯粉料进行了预加工处理，使其团聚压实，堆密度提升至0.4‑0.6g/cm3，增加产量，同时有效地避免了后续挤出造粒发生飞粉、架桥等现象，下料均匀，造粒后颗粒均匀。本发明的高产制粒成型方法工艺简单，成本低廉，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，尤其涉及一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法。
背景技术
聚羟基脂肪酸酯(PHA)是由很多细菌合成的一种胞内聚酯，作为一种生物合成的高分子热塑性材料，它具有类似于合成塑料的物化特性及合成塑料所不具备的生物可降解性、生物相容性、光学活性、压电性、气体相隔性等许多优秀性能。PHA在可生物降解的包装材料、组织工程材料、缓释材料、电学材料以及医疗材料方面有广阔的应用前景，但只有降低PHA的生产成本后才可能大规模应用。
目前，PHA的常规生产方法包括：将PHA发酵液破壁，使胞内PHA产物析出，并进行分离浓缩，然后将浓缩液通过喷雾干燥得到粉状PHA产品。此时的粉状产品一般不直接作为下游应用产品的原料，而是将粉状物料经过挤出造粒制成粒料后再行加工。
但是在双螺杆挤出造粒过程中，容易出现下料不稳、料斗中粉体易发生架桥等现象，最终造成产出的粒料颗粒大小不均匀，且易出现异型不合格粒子，粒料产量低等问题。
目前的解决办法一般是增加强制喂料，以提高产量，在喂料斗内增加振动或者破拱设备，以解决架桥的问题。但这些方式都治标不治本，没有根本性解决问题，而且强制喂料易出现喂料不稳、料条粗细不均匀的现象。
发明内容
本发明提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，用以解决现有技术中造粒过程中易飞粉、易架桥、产量低的缺陷，实现聚羟基脂肪酸酯的高产量制粒成型。
本发明提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，包括：
将中粒径D50为1-50μm的聚羟基脂肪酸酯粉料进行预加工处理，使所述聚羟基脂肪酸酯粉料团聚，堆密度提升至0.4-0.6g/cm3范围内；将团聚后的物料进行挤出造粒。
本发明研究发现，与常规的合成塑料聚烯烃类、聚芳烃类聚合物相比，聚羟基脂肪酸酯有其自身特殊性，因和上游的生产工艺有关，最终产出的产品为粉末，粉末粒径D50(中粒径)大约在1-50μm，粒径很小，比表面积大，堆密度小(约为0.2g/cm3)，粉体流动性弱，因此挤出造粒时易发生飞粉、架桥、产量低等现象，而PP、PE等聚合物由于不存在粒径过小因而在挤出造粒时根本不存在上述问题。
针对聚羟基脂肪酸酯独有的制粒问题，本发明通过在粉料进料造粒前，对聚羟基脂肪酸酯粉料进行了预加工处理，使其堆密度提升至0.4-0.6g/cm3，主要目的是将粉料团聚，并且在后续加工时不会因为压力等加工条件使得团聚的粉料再次散开，有效地避免了后续挤出造粒发生飞粉、架桥等现象，同时产量也有明显提高。
在本发明的一些具体实施方式中，所述聚羟基脂肪酸酯粉料由微生物发酵法制备所得。目前，PHA可通过微生物发酵法(也叫作细菌发酵法)合成、转基因植物合成、活性污泥合成、化学合成。其中，微生物发酵法是应用最广泛、成本较低的一种方法，本发明针对的也是微生物发酵法得到的聚羟基脂肪酸酯粉料，按照本领域已知的常规微生物发酵法制备即可。
在本发明的一些具体实施方式中，所述聚羟基脂肪酸酯粉料按以下步骤获得：
a、将重组菌，如大肠杆菌、嗜盐菌等在培养基中发酵获得PHA发酵液；
b、PHA发酵液经过离心设备离心去除上清液，使用清水洗涤；
c、经过洗涤后的PHA乳液通过破壁，使胞内PHA产物析出在破壁液中；
d、使用离心设备将溶液中的PHA产品分离浓缩，得到干物质占比25％～30％的悬浊浓缩液；
e、将浓缩液通过干燥处理得到粉状PHA产品。
在本发明的具体实施方式中，为使聚羟基脂肪酸酯粉料团聚，堆密度提升至0.4-0.6g/cm3范围内，所述预加工处理包括对所述聚羟基脂肪酸酯粉料进行加压和加热处理，其中，加压的压力为1-3MPa，加热的温度高出所述聚羟基脂肪酸酯粉料熔点5-10℃。
本发明在特定热和压力的作用下，把聚羟基脂肪酸酯粉料初步熔融烧结挤压成密实的颗粒，以增加物料的密实度。经上述加压加热处理后，团聚的粉料不易再次散开，有利于挤出造粒的制备。
在本发明的一些具体实施方式中，所述加热的持续时间为10-30秒。
所述加热的持续时间可为10-30秒中的任一数值，例如10秒、12秒、15秒、18秒、20秒、23秒、25秒、28秒、30秒。具体加热持续时间要根据聚羟基脂肪酸酯的种类或熔点、加压压力等结合压实情况进行调整。
在本发明的一些具体实施方式中，加压装置采用两条同向或反向转动的金属履带，金属履带之间的压力为1-3MPa可调，通过调节金属履带的长度和速度控制所述加热的持续时间。
其中，金属履带可以设有凹槽，凹槽的数量和尺寸可根据实际情况设定。
在本发明的一些具体实施方式中，加压装置采用两个同向或反向转动的金属甲板，金属甲板之间的压力为1-3MPa可调，通过调节金属甲板的长度和速度控制所述加热的持续时间。
在本发明的一些具体实施方式中，也可将一条金属履带和一条金属甲板组合，构成加压装置。具体地，它们可同向或反向转动，之间的压力为1-3MPa可调，通过调节它们的长度和速度控制所述加热的持续时间。
在本发明的一些具体实施方式中，加压装置采用两个同向或反向转动的金属辊，金属辊之间的压力为1-3MPa可调，通过调节金属辊的转速控制所述加热的持续时间。
优选地，所述金属辊的直径为0.3-1米，例如，可以为0.3米、0.4米、0.5米、0.6米、0.7米、0.8米、0.9米或1米。在本发明一个具体实施方式中，所述金属辊的直径为0.5米。
在本发明的一些具体实施方式中，将所述加压装置的温度升高至高出所述聚羟基脂肪酸酯粉料熔点5-10℃并保持所述温度。
通过将加压装置温度升高，再将热量传递至处于加压装置内的聚羟基脂肪酸酯粉料，从而使聚羟基脂肪酸酯粉料在被施压的过程中同时被加热至高出所述聚羟基脂肪酸酯粉料熔点5-10℃，能够顺利熔融并被挤压成密实的颗粒。
在本发明的具体实施方式中，将团聚后的物料进行挤出造粒，可使用不同长径比的平行同向双螺杆挤出机、平行异向双螺杆挤出机、锥形双螺杆挤出机，以及单螺杆机等本领域常用挤出造粒设备。其中，更为常用的是双螺杆挤出机进行造粒。
具体地，将团聚后的物料置于双螺杆挤出机的下料斗中，挤出机的温度设定在物料的熔点温度左右，喂料量根据产能进行调整；后续可使风冷拉条切粒、水浴拉条切粒、磨面热切、水环切粒和水下切粒等切粒方式进行制粒，制备的粒子再进行烘干。
本发明的高产制粒成型方法基本适用于各种聚羟基脂肪酸酯。所述聚羟基脂肪酸酯可以为均聚物，也可以为共聚物。常见的聚合单体包括3-羟基脂肪酸、4-羟基脂肪酸和5-羟基脂肪酸，例如，3-羟基丁酸、4-羟基丁酸、3-羟基戊酸、3-羟基己酸、5-羟基戊酸等。
在本发明的一些具体实施方式中，所述聚羟基脂肪酸酯包括但不限于聚3羟基丁酸酯(PHB)、聚4羟基丁酸酯(P4HB)、聚3羟基戊酸酯(PHV)、聚3羟基丁酸-共-3羟基戊酸酯(PHBV)、聚3羟基丁酸-共-4羟基丁酸酯(P34HB)或聚3羟基丁酸-共-3羟基己酸酯(PHBHHx)中的一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，按照所述制粒成型方法，所述聚羟基脂肪酸酯的造粒产量是聚羟基脂肪酸酯粉料直接进行挤出造粒的5.5倍以上。
例如，在本发明的一些具体实施方式中，采用型号为南京聚力SHJ-75D的双螺杆挤出造粒机，当将聚羟基脂肪酸酯粉料直接进行挤出造粒时，造粒产量仅有70-80kg/h，而采用本发明的制粒成型方法，造粒产量可以达到400kg/h以上。
可以理解的是，在获得粒料后，可将粒料进一步加工成各种形式的成型体，如薄膜、纤维、吸管、板材等应用于各个领域。其中，成型体可通过挤出成型、注塑成型、压延成型、流延成型、吹塑成型、双向拉伸成型等各种热加工成型方法制备而成，也可以通过溶液浇筑等非热加工成型方法制备而成。本发明高产量的获得了颗粒均匀的粒料，为后续PHA的进一步大规模应用提供了基础。
本发明提供了一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，通过在粉料进料造粒前，对聚羟基脂肪酸酯粉料进行了预加工处理，使其团聚压实，堆密度提升至0.4-0.6g/cm3，增加产量，同时有效地避免了后续挤出造粒发生飞粉、架桥等现象，下料均匀，造粒后颗粒均匀。本发明的高产制粒成型方法工艺简单，成本低廉，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中按本发明方法得到的粒料与以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒的产品实物对比图。
具体实施方式
本发明术语“包括”或“包含”是开放式的描述，含有所描述的指定成分或步骤，以及不会实质上影响的其他指定成分或步骤。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施方式”、或“一些具体实施方式”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例中，所采用的双螺杆挤出机的生产厂商为南京聚力化工机械有限公司，型号为SHJ-75D。
以下实施例中，造粒后颗粒标准粒型：直径3mm、长度3mm的圆柱体；尺寸误差控制在±5％范围内，则判定为尺寸均匀，反之则为不均匀。
实施例1
本实施例提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸酯，是通过微生物发酵法制备得到的粉末形式物料，中粒径D50＝5μm，熔点为170℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两条同向运动的金属履带之间，金属履带长度为3米，升高金属履带的温度至175℃，调整履带速度，使得物料被加热持续时间控制在30s。履带之间的压力2MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度170℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用水浴拉条切粒的方式造粒，水浴温度设定为50℃，干燥所得粒料。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒的条件相同，比较结果如下表1所示。
表1
图1为按本实施例方法得到的粒料(右)与以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒的产品(左)实物对比图。可以看出，本发明方法制备得到的粒料粒型均匀。
实施例2
本实施例提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸-共-4羟基丁酸酯，4羟基丁酸比例15％，是通过微生物发酵法制备得到的粉末形式物料，中粒径D50＝50μm，熔点为135℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两条同向运动的金属甲板之间，金属甲板长度为2米，升高金属甲板温度至145℃，调整甲板速度，使得物料被加热持续时间控制在10s。甲板之间的压力1MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度135℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用风冷拉条切粒的方式造粒，并将所得粒料进行干燥。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒的条件相同，比较结果如下表2所示。
表2
实施例3
本实施例提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸-共-4羟基丁酸酯，4羟基丁酸比例8％，是通过微生物发酵法制备得到的粉末形式物料，中粒径D50＝1μm，熔点为145℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两个反向运动的金属辊之间，金属辊直径为0.5米，升高金属辊温度至150℃，调整金属辊转速，使得物料被加热持续时间控制在10s。金属辊之间的压力3MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度145℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用水浴拉条切粒的方式造粒，水浴温度设定为50℃，干燥所得粒料。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒的条件相同，比较结果如下表3所示。
表3
实施例4
本实施例提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸-共-3羟基戊酸酯，3羟基戊酸比例2％，是通过微生物发酵法制备得到的粉末形式物料，中粒径D50＝5μm，熔点为170℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两条同向运动的金属履带之间，金属履带长度为3米，升高金属履带温度至175℃，调整履带速度，使得物料被加热持续时间控制在30s。履带之间的压力2MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度170℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用水浴拉条切粒的方式造粒，水浴温度设定为50℃，干燥所得粒料。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒使用强制喂料，具体增设与水平双螺杆挤出机竖向垂直的一个单螺杆，通过单螺杆的输送强制把从喂料机输送来的粉料压向双螺杆的上方，以增强喂料效果，比较结果如下表4所示。
表4
实施例5
本实施例提供一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸-共-3羟基己酸酯，3羟基己酸比例5％，通过微生物发酵法制备得到粉末形式的物料，中粒径D50＝4μm，熔点为145℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两个反向运动的金属辊之间，金属辊直径为0.5米，升高金属辊温度至150℃，调整金属辊转速，使得物料被加热持续时间控制在10s。金属辊之间的压力3MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度145℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用水浴拉条切粒的方式造粒，水浴温度设定为50℃，干燥所得粒料。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒过程中喂料斗内增加破拱器，比较结果如下表5所示。
表5
对比例1
本对比例提供一种聚羟基脂肪酸酯的制粒成型方法，其中聚羟基脂肪酸酯为聚3羟基丁酸酯，是通过微生物发酵法制备得到的粉末物料，中粒径D50＝5μm，熔点为170℃。
本实施例将粉末物料通过加料斗加料至两条同向运动的金属履带之间，金属履带长度为3米，升高金属履带温度至175℃，调整履带速度，使得物料被加热持续时间控制在10s。履带之间的压力1MPa。以此制备初步压实的颗粒，用于下游的双螺杆挤出造粒。
本实施例中双螺杆挤出造粒包括：
S1、下料：将压实的颗粒置于双螺杆挤出机的下料斗中；
S2、挤出：设定挤出机的条件，在熔体温度170℃左右的条件下，进行挤出；
S3、造粒冷却：采用水浴拉条切粒的方式造粒，水浴温度设定为50℃，干燥所得粒料。
以聚羟基脂肪酸酯粉末为原料直接进行双螺杆挤出造粒为对照例，其中挤出造粒的条件相同，比较结果如下表6所示。
表6
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，包括：
将中粒径D50为1-50μm的聚羟基脂肪酸酯粉料进行预加工处理，使所述聚羟基脂肪酸酯粉料团聚，堆密度提升至0.4-0.6g/cm3范围内；
将团聚后的物料进行挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述聚羟基脂肪酸酯粉料由微生物发酵法制备所得。
3.根据权利要求1或2所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述预加工处理包括对所述聚羟基脂肪酸酯粉料进行加压和加热处理，其中，加压的压力为1-3MPa，加热的温度高出所述聚羟基脂肪酸酯粉料熔点5-10℃。
4.根据权利要求3所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述加热的持续时间为10-30秒。
5.根据权利要求3所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，加压装置采用两条同向或反向转动的金属履带和/或金属甲板，金属履带和/或金属甲板之间的压力为1-3MPa可调，通过调节金属履带和/或金属甲板的长度和速度控制所述加热的持续时间。
6.根据权利要求3所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，加压装置采用两个同向或反向转动的金属辊，金属辊之间的压力为1-3MPa可调，通过调节金属辊的转速控制所述加热的持续时间。
7.根据权利要求6所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述金属辊的直径为0.3-1米。
8.根据权利要求5-7任一项所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，将所述加压装置的温度升高至高出所述聚羟基脂肪酸酯粉料熔点5-10℃并保持所述温度。
9.根据权利要求1-8任一项所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述聚羟基脂肪酸酯为均聚物或共聚物。
10.根据权利要求9所述的聚羟基脂肪酸酯的高产制粒成型方法，其特征在于，所述聚羟基脂肪酸酯包括聚3羟基丁酸酯、聚4羟基丁酸酯、聚3羟基戊酸酯、聚3羟基丁酸-共-4羟基丁酸酯、聚3羟基丁酸-共-3羟基戊酸酯、聚3羟基丁酸-共-3羟基己酸酯中的一种或多种。
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