CN116970382A - 一种油田压裂用破胶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采压裂技术领域，具体涉及一种油田压裂用破胶剂及其制备方法。所述的破胶剂由破胶剂主剂、HB‑620型气相二氧化硅、甲苯、三菱丙烯酸树脂BR‑85按照质量比为1：0.6‑0.8：0.15‑0.25：0.04‑0.06组成，其中，所述的破胶剂主剂分子结构式如下：
Description
技术领域
本发明属于石油开采压裂技术领域，具体涉及一种油田压裂用破胶剂及其制备方法。
背景技术
随着油气资源需求量的迅速增加，中国油气生产主力正从常规油气资源逐渐向非常规油气资源转变。压裂已逐渐成为非常规油气储层的主流改造技术，也是低渗、超低渗油气储层经济开发的关键技术。压裂液是压裂过程的工作液，压裂液在高压泵注设备的增压后泵入地层，在地层中压开裂缝，并延伸裂缝从而调整水井的吸水剖面以提高采收率。
压裂作业完成后，要求添加破胶剂来降解聚合物从而降低其分子量，降低压裂液粘度，以便压裂液返排和支撑剂留在裂缝里，形成一定的裂缝和支撑剂孔隙渗透率，达到压裂增产的目的。如果压裂液破胶程度不够，还有一定的粘度，势必返排困难，液体长期滞留在地层，使粘稠的压裂液及残渣牢固地包裹在支撑剂表面并且堵塞裂缝，造成裂缝和支撑剂孔隙渗透率降低，引起储层暂时甚至永久性伤害。
因此，压裂过程中压裂液适时、彻底地破胶返排是决定压裂成功与否的一个关键环节。
水基压裂液中常规使用的破胶剂为氧化剂，如过硫酸铵、过硫酸钾。在温度高于50℃时，这类氧化剂分解成为高反应活性的硫酸基，使聚合物主链产生分裂，温度越高，反应活性越强。因此若在水基压裂液中加人较高浓度的破胶剂，会使压裂液过早地降粘，从而导致支撑剂沉降在近井地带或井筒中，造成整个压裂施工失败。
CN111394087A公开了一种压裂用非氧化性破胶剂的制备方法，该破胶剂按照重量份的组成为：胍胶糖甙键特异性水解酶15～18份，断链剂1～5份，增效剂3～8份，盐料5～10份，水50～100份。制备方法，包括：按照上述重量份配料，先将增效剂、盐料和水混合均匀；将胍胶糖甙键特异性水解酶加入至步骤（1）的混合液中，搅拌下以4～8℃/min的速度升温至40～45℃，恒温搅拌1～2h，再以1～3℃/min的速度升温至50～65℃，恒温搅拌2～3h，冷却至室温；将断链剂加入至步骤（2）的混合液中，既得。该发明的破胶剂在温度25℃～85℃条件下对胍胶类压裂液有良好的破胶性能，具有现场操作安全、方便、对设备无腐蚀等特点。但是该破胶剂在40min内基本完成破胶，破胶时间明显偏低，实际使用时需要对其进行包衣改进，才能达到延迟破胶效果。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田压裂用破胶剂及其制备方法。该破胶剂具有破胶效果好，破胶时间可控等优点，0.2wt%浓度的破胶剂在70℃条件下，12h破胶液的表观粘度小于3mPa•s。
本发明的目的之一公开了一种油田压裂用破胶剂，所述的破胶剂由破胶剂主剂、HB-620型气相二氧化硅、甲苯、三菱丙烯酸树脂BR-85按照质量比为1：0.6-0.8：0.15-0.25：0.04-0.06组成，其中，所述的破胶剂主剂分子结构式如下：
。
所述的破胶剂主剂合成方法的具体步骤如下：
（1）在冰浴的烧瓶里加入过氧化氢异丙苯，滴加50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将1,3,5-均三苯甲酰氯溶于氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用40-50℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的过氧化氢异丙苯，所述的1,3,5-均三苯甲酰氯为0.3-0.4摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的过氧化氢异丙苯，所述的1,3,5-均三苯甲酰氯为0.3-0.34摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤（1）中所述50wt%的氢氧化钾溶液与过氧化氢异丙苯的质量比为0.64-0.74：1。
在本发明中，优选地，步骤（2）中所述氯仿与过氧化氢异丙苯的质量比为3-5：1。
本发明的破胶剂主剂的合成方程式如下：
本发明的第二个目的公开了一种油田压裂用破胶剂的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
（1）在破胶剂主剂中加入 HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置24-32h；
（2）在甲苯中加入三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到50-55℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到产品破胶剂。
本发明的破胶剂主剂为三过氧酸酯，具有较强的氧化能力，与压裂液聚合物作用后可以使得聚合物主链发生断裂，从而大幅度降低压裂液的粘度；HB-620型气相二氧化硅，一方面可以起到分散剂的作用，同时可以起到破胶剂主剂的载体作用；丙烯酸树脂BR-85具有热塑性且有较高的粘度，可以起到包衣的作用，延缓破胶剂主剂的释放，主要机理是延缓渗透作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的破胶效果好，0.2wt%浓度的破胶剂在70℃条件下，12h破胶液的表观粘度小于3mPa•s；
（2）本发明的破胶剂具有延迟破胶能力，破胶时间可以在1-4h内根据实际需要进行调整。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加97.3g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.4mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于760g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用40℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P1。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加112.5g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.38mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于720g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用50℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P2。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加99.8g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.36mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于704g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用42℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P3。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加106.3g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.34mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于456g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用45℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P4。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加100.4g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.32mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于548g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用47℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P5。
（1）在冰浴的烧瓶里加入1mol过氧化氢异丙苯，滴加101.2g 50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将0.3mol 1,3,5-均三苯甲酰氯溶于654g氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用42℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂P6。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P1中加入30g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置24h；
（2）在7.5g甲苯中加入2g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到50℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N1。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P2中加入33.7g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置32h；
（2）在8.7g甲苯中加入2.3g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到55℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N2。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P3中加入32.8g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置28h；
（2）在9.4g甲苯中加入2.5g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到52℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N3。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P4中加入36.9g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置30h；
（2）在10.8g甲苯中加入2.5g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到53℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N4。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P5中加入40g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置32h；
（2）在11.6g甲苯中加入2.8g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到52℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N5。
（1）在50g油田压裂用破胶剂主剂P6中加入38.7g HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置26h；
（2）在12.5g甲苯中加入3g三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到55℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无甲苯，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到压裂用破胶剂产品N6。
实施例13 破胶性能测试
量取500mL70℃水，倒入无菌混调器中，使混调器在3000rpm的转速下搅拌，加入3.0g市售羟丙基瓜胶，搅拌均匀，静置1h，将转速调节为 500rpm，快速加入郑州德融科技有限公司DRKJ-04有机硼交联剂2g，30s后，加入1g本发明，搅拌均匀，置于70℃烘箱，不定时用Fann-35型旋转粘度计在剪切速率170 s-的条件下测试粘度。
用过硫酸铵做对比样品，测试结果见表1和表2。
表1 不同时间破胶液粘度（mPa•s）
| 破胶剂 | 0h | 0.5h | 1h | 1.5h | 2h | 2.5h |
| N1 | 980 | 970 | 968 | 963 | 718 | 383 |
| N2 | 980 | 970 | 968 | 963 | 816 | 496 |
| N3 | 980 | 970 | 968 | 963 | 845 | 588 |
| N4 | 980 | 973 | 970 | 966 | 886 | 678 |
| N5 | 980 | 975 | 972 | 968 | 923 | 793 |
| N6 | 980 | 975 | 972 | 968 | 954 | 818 |
| 过硫酸铵 | 980 | 95 | 35 | 16 | 10 | 9.2 |
表2 不同时间破胶液粘度（mPa•s）
| 破胶剂 | 3h | 3.5h | 4h | 5h | 6h | 8h | 12h |
| N1 | 180 | 88 | 38 | 13.8 | 7.1 | 4.3 | 2.7 |
| N2 | 200 | 96 | 46 | 16.3 | 7.9 | 4.7 | 2.5 |
| N3 | 254 | 124 | 58 | 18.8 | 8.5 | 4.9 | 2.3 |
| N4 | 300 | 154 | 76 | 24.1 | 10.1 | 5.3 | 2.3 |
| N5 | 394 | 194 | 86 | 29.1 | 14.8 | 7.3 | 2.5 |
| N6 | 454 | 208 | 100 | 38.5 | 21.1 | 14.3 | 2.1 |
| 过硫酸铵 | 8.8 | 8.6 | 8.2 | 8 | 7.8 | 7.6 | 7.6 |
由表1和表2可以看出：
（1）本发明破胶剂N1-N6作用后的破胶液表观粘度在12h均小于3mPa•s，最低达到2.1mPa•s；而对比例过硫酸铵12h表观粘度为7.6mPa•s，明显高于本发明，本发明的破胶效果良好；
（2）本发明的破胶剂N1-N6的开始破胶时间为第2-3h，说明本发明破胶剂具有良好的延迟破胶性，可以根据破胶实际需要进行时间调整；而对比例过硫酸铵的开始破胶时间小于0.5h。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，所述的破胶剂由破胶剂主剂、HB-620型气相二氧化硅、甲苯、三菱丙烯酸树脂BR-85按照质量比为1：0.6-0.8：0.15-0.25：0.04-0.06的比例组成，其中，所述的破胶剂主剂分子结构式如下：
。
2.如权利要求1所述一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，所述破胶剂主剂的合成方法如下：
（1）在冰浴的烧瓶里加入过氧化氢异丙苯，滴加50wt%的氢氧化钾溶液，滴加过程控制温度低于40℃；
（2）将1,3,5-均三苯甲酰氯溶于氯仿，缓慢滴入步骤（1）的烧瓶中，控制温度低于40℃；
（3）将上述混合液用40-50℃蒸馏水反复混合洗涤、分液，直到水相的pH小于8，分离出油相；
（4）将油相减压蒸馏至70℃无馏出液，得到淡黄色透明液体，即破胶剂主剂。
3.如权利要求2所述一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，基于1摩尔份的过氧化氢异丙苯，所述的1,3,5-均三苯甲酰氯为0.3-0.4摩尔份。
4.如权利要求3所述一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，基于1摩尔份的过氧化氢异丙苯，所述的1,3,5-均三苯甲酰氯为0.3-0.34摩尔份。
5.如权利要求2所述一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，步骤（1）中所述50wt%的氢氧化钾溶液与过氧化氢异丙苯的质量比为0.64-0.74：1。
6.如权利要求2所述一种油田压裂用破胶剂，其特征在于，步骤（2）中所述氯仿与过氧化氢异丙苯的质量比为3-5：1。
7.一种油田压裂用破胶剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
（1）在破胶剂主剂中加入 HB-620型气相二氧化硅，搅拌均匀，静置24-32h；
（2）在甲苯中加入三菱丙烯酸树脂BR-85，加热到50-55℃搅拌溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的液体进行混合，搅拌均匀，50℃下抽真空至无溶剂，50℃烘箱烘干过夜，研碎，得到产品破胶剂。
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