CN116969606A - 一种多孔脱氮填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔脱氮填料及其制备方法，包括如下重量份的各原料：硫磺75‑85份；碳酸钙3‑8份；碳酸钠2‑4份；膨润土1‑3份；活性炭8‑12份；硫铁矿粉0‑2份；碳酸氢钠0.2‑1份，吸水树脂0‑1份。其制备方法，包括：步骤1、硫磺熔化，得液体硫磺；步骤2、配料：首先配置混合辅料；然后向液体硫磺中加入混合辅料，继续搅拌至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生5‑10％的涨锅；步骤3、成型：液体混合料在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入冷却水中，筛网过滤，即得。本发明提高水中硝态氮的处理效果，缩短了微生物的驯化时间。
Description
技术领域
本发明属于脱氮技术领域，具体涉及一种多孔脱氮填料及其制备方法。
背景技术
硝酸盐(NO3 -)是常见的水体污染物之一。人体摄入过多NO3 -会引发胃癌、非霍奇金淋巴瘤以及心脏类等疾病，因此许多国家及地区对饮用水，生产、生活等排放废水中的NO3 -浓度进行了严格限制规定。
目前对废水中硝态氮的去除通常是采用微生物异养反硝化脱氮技术，即在反硝化过程中投加乙酸钠、甲醇等有机物作为电子供体，在异养反硝化菌的作用下将硝酸盐还原为氮气，实现对总氮的去除。该技术应用较为广泛，但需要补充大量有机碳源，由此导致：1)运行成本偏高；2)剩余污泥产量大；3)有COD超标的风险；4)管理复杂。
而近几年，自养反硝化技术由于无需补充有机碳源、管理简单、运行成本低等特点，得到了迅速发展，并形成多种应用方式，其中以填料滤床的应用方式最为广泛。在填料滤床应用技术中，填料是影响氨氮去除效果的关键因素，而目前应用于自养反硝化技术中的填料其通常是将单质硫颗粒与石灰石等辅料按一定比例混合后制成环形的脱氮填料颗粒置于污水中，供自养微生物脱氮脱氮，其在实际应用中所存在的问题是：填料为颗粒状，表面光滑、比表面积小，不利于自养微生物膜的附着、生长和硝态氮的传质，导致单位体积的污水处理能力无法提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种多孔脱氮填料及其制备方法，其内部多孔，表面粗糙，其一方面，其内部的多孔结构能够提高水中硝态氮的传质效率，从而提高单位时间内硝态氮的处理量，提高了硝态氮的处理效率，另一方面，粗糙的表面能够负载更多的微生物，便于微生物的固定化，提高了单位体积填料的硝态氮处理能力，此外，粗糙的表面和活性炭的加入，还能够缩短了微生物的驯化时间。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种多孔脱氮填料，包括如下重量份的各原料：
作为进一步的技术方案，所述膨润土的含水率为1-3％。
作为进一步的技术方案，吸水树脂为0.5-1份。
作为进一步的技术方案，碳酸钙、硫铁矿粉的粒径均为800-1000目；
粉末活性炭的比表面积为1000-1500㎡/g，碘值为800-1000，粒径为200-300目。
作为进一步的技术方案，所述粉末活性炭采用植物活性炭，所述植物活性炭采用椰壳炭和/或核桃壳炭。
作为进一步的技术方案，包括如下步骤：
步骤1、硫磺熔化：按重量份称取各原料后，向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭、硫铁矿和吸水树脂混合均匀，得混合辅料；
然后将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃搅拌条件下匀速加入混合辅料，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的5-10％；
步骤3、成型：液体混合料流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入冷却水中，筛网过滤，即得。
作为进一步的技术方案，步骤2中，控制混合辅料于18-22min加入完成；搅拌的速度为25-35转/min。
作为进一步的技术方案，步骤3中，液体混合料的流速为1.8-2.2m/s；
造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；
作为进一步的技术方案，步骤3中，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S；
所述多孔成型器滴料孔的孔径是3-5mm。
作为进一步的技术方案，所述冷却水的温度低于50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以单质硫作为反硝化电子供体，以碳酸钙作为无机碳源供体及成型助剂，以碳酸钠作为碱度供体及无机碳源供体，以膨润土作为成型助剂，并适当添加硫铁矿替代部分单质硫作为电子供体和碱度供体，添加碳酸氢钠作为造孔剂，并配合造孔发泡工艺，利用高温下碳酸氢钠分解释放二氧化碳的原理实现物料的发泡造孔，从而制备成多孔脱氮填料，供硫自养微生物附着脱氮，提高了废水中硝态氮的脱除效率。
本发明利用水冷技术进行造粒，提高了填料的硬度。
本发明采用射流泵将造孔剂泵入管道混合器，在管道混合器内与其他物料进行混合，其相较于其他的发泡工艺而言，发泡均匀，能够制备出孔隙均匀，且直径在0.3-0.5mm的孔隙多孔填料，提高了水中硝态氮的传质效率，从而提高了废水中硝态氮的脱氮效果。
本发明采用含水1-3％的膨润土为原料，其中所含有水分能够在配料过程中形成气体而产生涨锅现象，从而在成品颗粒表面形成微坑(也即麻面)，提高了成品颗粒的表面积，促进了微生物的附着，提高了填料的生物负载量，从而加快了硝态氮的脱氮速率，提高了废水中硝态氮的处理效果；此外，本发明通过控制膨润土的含水率和配料温度来控制涨锅体积，从而达到控制成品颗粒表面微坑尺寸的目的，使得在成品颗粒的表面形成直径为0.1-0.5mm、深度小于0.1mm的微坑，同时还能够达到控制脱氮颗粒硬度的目的，避免因涨锅体积过大导致脱氮填料硬度降低，从而导致在废水处理过程中填料被压碎、钙化导致的污水处理效果急剧下降的问题；
本发明通过原料中加入吸水树脂，吸水树脂在水冷过程中吸水脱落，从而在填料表面形成直径0.1-0.5mm、深度0.1-0.2mm的微坑，其同样提高了成品颗粒的表面积，促进了微生物的附着，提高了填料的生物负载量，从而提高了废水中硝态氮的处理效果；
本发明在填料表面所形成的2种不同深度的微坑配合作用，相较于单一深度的微坑而言，极大的提高了废水中硝态氮的处理效果。
本发明在原料中添加活性炭，其一方面能够增加物料的粘度，从而降低填料成型过程中的填料温度，降低能耗，另一方面能够为微生物的附着提供适宜大小的微孔结构，缩短硫自养微生物的驯化时间，此外，本发明还对活性炭的类型进行了筛选，其中椰壳炭和核桃壳炭由于表面积及微量元素等原因，使其更有利于在微生物的驯化，从而使得微生物的驯化时间得到极大程度的缩短。
综上，本发明制备的脱氮填料其内部多孔，表面粗糙，并含有植物活性炭，其粗糙的表面及果壳活性炭的使用，缩短了驯化时间，其内部的多孔结构能够提高水中硝态氮的传质效率，提高了硝态氮的处理效率，另一方面，粗糙的表面能够负载更多的微生物，便于微生物的固定化，提高了单位体积填料的硝态氮处理能力，本发明从这两方面极大的提高了废水中硝态氮的脱氮效果；此外，粗糙的表面和活性炭的加入，还能够缩短了微生物的驯化时间。
附图说明
图1为本发明所采用的多孔成型器的结构示意图；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
在本发明中，
碳酸钙(含钙量90％)：粒径为800-1000目，购自广州昌彧化工有限公司；
硫铁矿粉：粒径为800-1000目，购自佛山市大昌顺材料科技有限公司
椰壳活性炭：类型原生碳，比表面积为1200-1300㎡/g，碘值为900，粒径为200目；购自辽宁明远活性炭制造有限公司；临用前烘干；
核桃壳活性炭：类型原生碳，比表面积为1200-1300㎡/g，碘值为1000mg/g，粒径为200目；购自河南鼎丰净化材料有限公司，临用前烘干；
竹炭活性炭：类型原生碳，比表面积1100-1200㎡/g，碘值为800mg/g，粒径为200目；购自左云县义凯活性炭有限公司，临用前烘干；
煤质粉状活性碳，类型原生碳，比表面积700-800㎡/g，碘值为600mg/g，粒径为200目，购自河南超洁水处理科技有限公司，临用前烘干；
膨润土，购自灵寿县巨石矿产品加工厂，粒径600目，临用前调整含水率到1-3％；
硫磺(含量大于99.9％)，购自青岛鲁川化工有限公司；
碳酸氢钠，购自苏州卓尚化工环保科技有限公司；
高分子吸水树脂(高分子SAP，聚丙烯酸钠盐)，粒径150-200目，购自任丘市泉兴化工有限公司；
在本发明中，膨润土的含水率按照各实施例和对比例要求进行调整，其余材料的含水率最大不得高于0.5％；
在本发明中，如图1所示，多孔成型器包括顶部敞口的筒体1，以及设置于所述筒体底部的漏料板2，所述漏料板上设置均匀设置有若干滴料孔3，所述滴料孔的直径为3-5mm。
实施例1
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
其制备方法为：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭和硫铁矿混合均匀，得混合辅料；
然后将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的5-10％；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
实施例2
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
其制备方法，同实施例1。
实施例3
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
其制备方法，同实施例1。
实施例4
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
所述吸水树脂采用高分子吸水树脂(高分子SAP)。
其制备方法，包括如下步骤：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭、硫铁矿和吸水树脂混合均匀，得混合辅料；
然后将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的5-10％；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
对比例1
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
其制备方法为：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将碳酸钙、碳酸钠、膨润土和硫铁矿混合均匀，得混合辅料；
然后将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于135-145℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于145-158℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的5-10％；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
对比例2
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
其制备方法，包括如下步骤：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将膨润土烘干至恒重后，将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭和硫铁矿混合均匀，得混合辅料；
然后，将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中不发生涨锅现象；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
对比例3
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
其制备方法，包括如下步骤：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将膨润土置于湿度较高的环境中放置15min，测定膨润土的含水量为5.4％，然后将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭和硫铁矿混合均匀，得混合辅料；
然后，将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的13-16％；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
对比例4
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
所述活性炭由椰壳活性炭与核桃壳活性炭按质量比2:1复配而成；
其制备方法，包括如下步骤：步骤1、硫磺熔化：向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭、硫铁矿混合均匀，得混合辅料；
然后，将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃、30转/min搅拌转速下匀速加入混合辅料，控制混合辅料于18-22min加入完毕，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，涨锅体积为3-5％；
步骤3、成型：液体混合料以2m/s的流速流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入低于50℃的冷却水中，筛网过滤，即得。
射流泵的负压口与管道混合器连接，造孔剂采用射流器加入到管道混合器中；多孔成型器的滴料孔直径为3-5mm，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S。
对比例5
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
其制备方法，同实施例1。
对比例6
一种硫自养多孔脱氮填料，包括以下重量份的各原料：
其制备方法，同实施例1。
效果例1：指标检测
将本发明各实施例和对比例制备的硫自养脱氮填料分别进行孔隙率、密度、硬度、表面微坑尺寸的检测，结果见表1；
表1
效果例2：硫自养脱氮细菌的驯化试验
将各实施例和对比例中制备的脱氮填料分别置于含有污水的反硝化池中，填料装填率＞80％；用好氧池或厌氧池污泥填装至填料层以上2-5CM。补充水中硝态氮80mg/L左右，封口闷养，定时取样，测定污水中硝态氮含量，记录污水中硝态氮含量降低至小于0.5mg/L时的硝态氮含量及所用时间，所用时间即为驯化完成所需时间；
表2
效果例3：污水中硝态氮的脱氮效果试验
将各实施例和对比例中制备的脱氮填料分别置于含有污水的反硝化池中，对经上游处理过的污水进行硫自养反硝化脱氮处理，水力停留时间6h，反硝化池中的废水体积保持恒定(各组体积相同)，待反硝化池运行稳定后，分别测定进水硝态氮和出水硝态氮的含量，计算6h内废水中硝态氮的去除率，即硝态氮脱氮率；
硝态氮的去除率(％)＝[(进水硝态氮的浓度-出水硝态氮的浓度)/进水硝态氮的浓度]×100％
表3
| 进水硝态氮(mg/L) | 出水硝态氮(mg/L) | 硝态氮脱氮率％ | |
| 实施例1 | 202 | 3 | 98.51 |
| 实施例2 | 204 | 5 | 97.55 |
| 实施例3 | 197 | 2 | 98.98 |
| 实施例4 | 201 | 1 | 99.50 |
| 对比例1 | 200 | 85 | 57.50 |
| 对比例2 | 201 | 73 | 63.68 |
| 对比例3 | 199 | 112 | 43.72 |
| 对比例4 | 202 | 30 | 85.15 |
| 对比例5 | 199 | 84 | 57.79 |
| 对比例6 | 202 | 23 | 88.61 |
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔脱氮填料，其特征在于，包括如下重量份的各原料：
2.根据权利要求1所述的一种多孔脱氮填料，其特征在于，
所述膨润土的含水率为1-3％。
3.根据权利要求1所述的一种多孔脱氮填料，其特征在于，
吸水树脂为0.5-1份。
4.根据权利要求1所述的一种多孔脱氮填料，其特征在于，
碳酸钙、硫铁矿粉的粒径均为800-1000目；
粉末活性炭的比表面积为1000-1500㎡/g，碘值为800-1000，粒径为200-300目。
5.根据权利要求1所述的一种多孔脱氮填料，其特征在于，
所述粉末活性炭采用植物活性炭，所述植物活性炭采用椰壳炭和/或核桃壳炭。
6.根据权利要求1所述的一种多孔脱氮填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、硫磺熔化：按重量份称取各原料后，向硫磺熔化罐中通入蒸汽，将硫磺加热至130-140℃，使硫磺熔化，得液体硫磺；
步骤2、配料：首先将碳酸钙、碳酸钠、膨润土、活性炭、硫铁矿和吸水树脂混合均匀，得混合辅料；
然后将液体硫磺转移至搅拌罐中，控制液体硫磺温度大于130℃，并于130-140℃搅拌条件下匀速加入混合辅料，加料完毕后，于140-150℃温度下继续搅拌30-120min至均匀，得液体混合料；搅拌过程中发生涨锅现象，控制涨锅体积为液体硫磺体积的5-10％；
步骤3、成型：液体混合料流经管道混合器，在管道混合器中与造孔剂碳酸氢钠混合均匀后，经多孔成型器将料液滴入冷却水中，筛网过滤，即得。
7.根据权利要求6所述的一种多孔脱氮填料的制备方法，其特征在于，
步骤2中，控制混合辅料于18-22min加入完成；搅拌的速度为25-35转/min。
8.根据权利要求6所述的一种多孔脱氮填料的制备方法，其特征在于，
步骤3中，液体混合料的流速为1.8-2.2m/s；
造孔剂采用射流器加入到管道混合器中。
9.根据权利要求6所述的一种多孔脱氮填料的制备方法，其特征在于，
步骤3中，料液从进入多孔成型器到滴出的时间控制在3s-7S；
所述多孔成型器滴料孔的孔径是3-5mm。
10.根据权利要求6所述的一种多孔脱氮填料的制备方法，其特征在于，所述冷却水的温度低于50℃。
Priority Applications (1)
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| CN202310784841.5A CN116969606A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种多孔脱氮填料及其制备方法 |
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