CN116968356A - 一种复合epe胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光伏胶膜技术领域，具体涉及一种复合EPE胶膜的制备方法。复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构；制备方法步骤：POE树脂和助剂一混合得到POE混合料，EVA树脂和助剂二混合得到EVA混合料，POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅混合得到阻隔层混料；配制阻隔膜液体；分别把POE混合料、EVA混合料、阻隔层混料加热塑化；把塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料按叠层结构压延成EPE薄膜；将阻隔膜液体覆在EPE薄膜上，得到复合EPE薄膜。提高EPE胶膜的综合性能，综合性能包括抗PID性能和耐高温高湿性能以及交联度。

Description

一种复合EPE胶膜的制备方法
技术领域
本发明属于光伏胶膜技术领域，具体涉及一种复合EPE胶膜的制备方法。
背景技术
光伏胶膜是光伏组件的重要封装材料，用于生产光伏模块，保护模块内部的电池。胶膜中的树脂从环氧树脂、有机硅树脂、PVB树脂，发展至现在的EVA树脂和POE树脂。
EVA胶膜主要用于单玻光伏电池，POE胶膜主要用于双玻光伏玻璃，胶膜的技术路线相对稳定，基本不会出现替代品。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜是光伏市场中最常用的高分子封装胶膜，但其耐候性较差，长期使用后也易出现降解并发生变色，会降低胶膜的粘结性能和透光率，进而降低光伏组件的光电转换效率；而且EVA胶膜在长期使用后易分解并释放醋酸分子，极易腐蚀铝合金边框等部件，导致光伏组件的使用寿命缩短。
乙烯-α-烯烃共聚物(POE)胶膜是具有窄相对分子质量分布和窄共聚单体分布、结构可控的新型聚烯烃热塑性弹性体。分子结构的特殊性赋予了POE胶膜优异的耐紫外光性能、力学性能和流变性能，其与聚烯烃具有较好的亲和性，还具有低温韧性好和性价比高等优点；此外，POE胶膜还具有高透光性、高绝缘电阻率和高阻水性等特性，被认为是极具潜力的光伏组件用封装材料，但是POE原材料紧缺，同时POE光伏胶膜粘接性能比EVA光伏胶膜要低。
所以目前出现共挤型POE胶膜(EPE)，其由EVA胶膜-POE胶膜-EVA胶膜三层复合采用共挤出工艺制造而成，但是，由于EVA与POE的化学结构、极性差异较大，所以，现有EPE光伏胶膜在湿热老化后EVA与POE层间易分离，会影响光伏组件的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合EPE胶膜的制备方法，提高EPE胶膜的综合性能，综合性能包括抗PID性能和耐高温高湿性能以及交联度。
一种复合EPE胶膜的制备方法，
复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构，所述叠层结构包括中间层，所述中间层为POE层，POE层的两面都覆有阻隔层，所述阻隔层不接触POE层的反面都覆有EVA层，所述EVA层不接触所述阻隔层的反面都覆有阻隔膜；
制备方法包括如下步骤：
配料：分别将POE树脂、助剂一按照比例配制好，EVA树脂、助剂二按比例配制好；
混料：把POE树脂和所述助剂一混合均匀，得到POE混合料，把所述EVA树脂和所述助剂二混合均匀，得到EVA混合料，将POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅按比例混合均匀，得到阻隔层混料；
配液：配制阻隔膜液体；
挤出：分别把所述POE混合料加热塑化10～20分钟，所述EVA混合料加热塑化5～10分钟，把所述阻隔层混料加热塑化10～25分钟，分别得到塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料；
压延：把所述塑化好的POE和所述塑化好的EVA以及所述塑化好的阻隔混料按所述叠层结构压延成EPE薄膜；
制备复合EPE薄膜：将所述阻隔膜液体覆在所述EPE薄膜上，得到复合EPE薄膜。
优选的，所述阻隔膜液体包括聚乙二醇、聚苯乙烯、氧化铝、二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，所述聚乙二醇和聚苯乙烯的重量份比例为1:0.1～0.7。
优选的，在制备复合EPE薄膜中，将所述阻隔膜液体涂覆在所述EPE薄膜上，然后烘干固化，烘干温度为60～80℃。
优选的，所述助剂一包括交联剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种；所述助剂二包括交联剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种。
优选的，所述紫外稳定剂为HALS。
优选的，所述交联剂包括过氧化物交联剂、偶氮化合物中的至少一种，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
优选的，在挤出中，分别把所述POE混合料加热塑化14分钟，所述EVA混合料加热塑化8分钟，把阻隔层混料加热塑化22分钟。
优选的，在压延中，温度为120～180℃。
优选的，所述过氧化物交联剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的至少一种。
优选的，在配料中，所述POE树脂和所述助剂一的重量份比例为1:0.1～0.5，所述EVA树脂和所述助剂二的重量份比例为1:0.1～0.5；在混料的阻隔层混料中，所述POE树脂：EVA树脂的重量份比例为0.7～1:1，所述氧化铝：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1，所述二氧化硅：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1。
本发明的有益效果是：
(1)本申请提高了复合EPE胶膜的抗PID性能，具体为：本申请在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2来提高抗PID性能，在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2且在EVA层3反面加入阻隔膜4，来进一步提高抗PID性能，另外，在此基础下，本申请通过适当提高阻隔膜4的厚度还能够进一步提高抗PID性能，本申请还通过改变压延温度来优化制备条件，发现125℃～150℃此段温度，150℃的抗PID性能优于125℃的，150℃～165℃此段温度，150℃的抗PID性能还是最佳的，说明在本申请的制备中150℃的压延温度较佳。本申请还试图通过改变塑化温度来优化制备条件，实施例10的塑化温度在本申请中较佳。
(2)本申请提高了复合EPE胶膜的耐高温高湿性能，具体为：常规是双85测试，即温度：85℃，相对湿度：85％，试验时间为1000h，本申请提高了温度和湿度来测试，对比例1虽然未脱层，但绝缘电阻偏小，对比例2发生脱层且绝缘电阻偏小，实施例1～10都合格，说明在高强度的环境刺激下，实施例1～10耐高温高湿性能更强。
(3)本申请提高了复合EPE胶膜的交联度：本申请在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2，复合EPE胶膜的交联度得到提高，在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2且在EVA层3反面加入阻隔膜4，复合EPE胶膜的交联度进一步提高。在实施例1～10内相比，实施例4和实施例9此项性能较优，本申请试图通过改变压延温度来优化制备条件，发现150℃的交联度也是最佳的，本申请还试图通过改变塑化温度来优化制备条件，实施例10的塑化温度在本申请中也是较佳的。
(4)结合上述(1)～(3)，本申请优化了复合EPE胶膜的结构，其是经熔融共挤形成的叠层结构，叠层结构包括中间层，中间层为POE层，POE层的两面都覆有阻隔层，阻隔层不接触POE层的反面都覆有EVA层，EVA层不接触阻隔层的反面都覆有阻隔膜，阻隔层混料的组分是是POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅，阻隔层的组分中混入两种树脂，来降低现有EPE光伏胶膜在湿热老化后EVA与POE层间易分离的风险，混入偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅是为了帮助两种树脂更好交联成型，二氧化硅和氧化铝填充在交联结构中，起到稳固“骨架”的作用，即稳固交联结构，氧化铝还能起到分散试剂，避免团聚，结构的稳固也能避免出现在后期加工层压压力和时间推移下，POE层和EVA层之间相互渗透的问题，阻隔膜液体的组分包括聚乙二醇、聚苯乙烯、氧化铝、二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，聚乙二醇和聚苯乙烯的重量份比例为1:0.1～0.7；二氧化硅为网络多孔结构，聚乙二醇、聚苯乙烯以及聚乙烯吡咯烷酮都具有较佳的生物相容性，聚乙二醇和聚苯乙烯调节氧化铝和二氧化硅的排布，聚乙烯吡咯烷酮能够快速进入结构内部，辅助调节聚合物分子的排布，增强各分子间的融合能力，还能加快成膜速度，且氧化铝和二氧化硅能提高光伏组件的光学性能，聚乙二醇、聚苯乙烯以及聚乙烯吡咯烷酮三者协同增强聚合物分子分布密度，阻隔膜液体刚涂覆在EVA层表面时，溶液表面是流动的，通过烘干固化，溶剂会挥发，溶液的厚度越来越小直至稳固成型，结合组分的作用，其在EVA层表面排列形成了微观多孔的薄膜，微观多孔还能进一步使得光在孔状结构内反复反射，辅助进一步增强光伏组件的光捕获能力，增强其光学性能，另外，阻隔膜覆在EVA层表面，形成膜状物，还能阻隔外界水汽等物质进入，延长光伏组件的使用寿命，本申请方法将实际效果层层叠加，发挥最大协同效果，且整体结构不会过厚来影响后期使用效果。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的整体结构示意图；
图中标记为：1.POE层，2.阻隔层，3.EVA层，4.阻隔膜；
注明：示意图的每层的厚度不等同实际每层的厚度，实际厚度参照实施例中具体的厚度比值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
若如无特别说明，实施例中所使用的试剂均可容易地从商业公司获取，实施例中提到的份数都为重量份。
本申请使用重量份作为计量单位进行配比配料，重量份不应受物料总份数为100份的限制。
助剂一包括交联剂、抗PID助剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种。
助剂二包括交联剂、抗PID助剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种。
另外，制备的步骤中：
在配料中，POE树脂和助剂一的重量份比例为1:0.1～0.5，EVA树脂和助剂二的重量份比例为1:0.1～0.5；
在混料的阻隔层混料中，POE树脂：EVA树脂的重量份比例为0.7～1:1，氧化铝：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1，二氧化硅：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1。
在配液中，聚乙二醇和聚苯乙烯的重量份比例为1:0.1～0.7。
实施例1
如图1所示，一种复合EPE胶膜，配方如下述表1所示：
表1
参照上述表1，制备方法包括如下步骤：
配料：分别将POE树脂、助剂一按照比例配制好，EVA树脂、助剂二按比例配制好；
混料：把POE树脂和助剂一混合均匀，得到POE混合料，把EVA树脂和助剂二混合均匀，得到EVA混合料，将POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅按比例混合均匀，得到阻隔层混料；
交联剂优选过氧化二异丙苯，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂优选KH-570，紫外线稳定剂优选HALS。
配液：配制阻隔膜液体；
挤出：分别把POE混合料加热熔融塑化15分钟，EVA混合料加热熔融塑化6分钟，把阻隔层混料加热塑化18分钟，分别得到塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料；
压延：把塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料按叠层结构160℃压延成EPE薄膜；参照图1，叠层结构包括中间层，中间层为POE层1，POE层1的两面都覆有阻隔层2，阻隔层2不接触POE层1的反面都覆有EVA层3，EVA层3不接触阻隔层的反面都覆有阻隔膜4；
制备复合EPE薄膜：将阻隔膜液体涂覆在EPE薄膜上，然后75℃烘干固化，得到复合EPE薄膜，复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构，叠层结构每层的厚度比为：阻隔膜4：EVA层3：阻隔层2：POE层1：阻隔层2：EVA层3：阻隔膜4＝0.5:1:0.7:1:0.7:1:0.5。
实施例2
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的压延温度为165℃，其余内容相同。
实施例3
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的压延温度为125℃，其余内容相同。
实施例4
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的压延温度为150℃，其余内容相同。
实施例5
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的阻隔层混料中，POE树脂的重量份为58份，其余内容相同。
实施例6
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的阻隔膜液体中，聚苯乙烯的重量份为60份，其余内容相同。
实施例7
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的交联剂优选过氧化苯甲酸叔丁酯，其余内容相同。
实施例8
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的交联剂优选偶氮化合物，其余内容相同。
实施例9
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的挤出步骤中：分别把POE混合料加热熔融塑化14分钟，EVA混合料加热熔融塑化8分钟，把阻隔层混料加热塑化22分钟。其余内容相同。
实施例10
如图1所示，一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，本实施例的叠层结构每层的厚度比为：阻隔膜4：EVA层3：阻隔层2：POE层1：阻隔层2：EVA层3：阻隔膜4＝0.7:1:0.7:1:0.7:1:0.7。其余内容相同。
对比例1
一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于实施例1，EVA层3不接触阻隔层的反面不覆有阻隔膜4，配方如下述表2所示：
表2
参照上述表2，制备方法包括如下步骤：
配料：分别将POE树脂、助剂一按照比例配制好，EVA树脂、助剂二按比例配制好；
混料：把POE树脂和助剂一混合均匀，得到POE混合料，把EVA树脂和助剂二混合均匀，得到EVA混合料，将POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅按比例混合均匀，得到阻隔层混料；
交联剂优选过氧化二异丙苯，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂优选KH-570，紫外线稳定剂优选HALS。
挤出：分别把POE混合料加热熔融塑化15分钟，EVA混合料加热熔融塑化6分钟，把阻隔层混料加热塑化18分钟，分别得到塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料；
压延和制备复合EPE薄膜：把塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料按叠层结构160℃压延成EPE薄膜，得到复合EPE薄膜；叠层结构包括中间层，中间层为POE层1，POE层1的两面都覆有阻隔层2，阻隔层2不接触POE层1的反面都覆有EVA层3；复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构，叠层结构每层的厚度比为：EVA层3：阻隔层2：POE层1：阻隔层2：EVA层3＝1:0.7:1:0.7:1。
对比例2
一种复合EPE胶膜的制备方法，区别于对比例2，POE层1的两面不覆有阻隔层2，配方如下述表3所示：
表3
参照上述表3，制备方法包括如下步骤：
配料：分别将POE树脂、助剂一按照比例配制好，EVA树脂、助剂二按比例配制好；
混料：把POE树脂和助剂一混合均匀，得到POE混合料，把EVA树脂和助剂二混合均匀，得到EVA混合料；
交联剂优选过氧化二异丙苯，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂优选KH-570，紫外线稳定剂优选HALS。
挤出：分别把POE混合料加热熔融塑化15分钟，EVA混合料加热熔融塑化6分钟，分别得到塑化好的POE和塑化好的EVA；
压延和制备复合EPE薄膜：把塑化好的POE和塑化好的EVA按叠层结构160℃压延成EPE薄膜，得到复合EPE薄膜；叠层结构包括中间层，中间层为POE层1，POE层1的两面都覆有EVA层3；复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构，叠层结构每层的厚度比为：EVA层3：POE层1：EVA层3＝1:1:1。
检测方法：
将上述实施例和对比例中的复合EPE胶膜作为封装胶膜和电池片以及玻璃片组装成双玻组件。
(1)检测双玻组件：
抗PID性能：在85℃和85％RH环境下，1000V直流电施加96h进行测试，记录功率衰减程度。
耐高温高湿性能：温度：95℃，相对湿度：95％，试验时间为1000h，检测是否脱层以及绝缘性能。
(2)检测复合EPE胶膜：
交联度：因为POE和EVA的交联方式类似，所以用二甲苯方式测试，将复合EPE胶膜剪碎成3mm*3mm，放在不锈钢网袋中，浸没在140℃的二甲苯中，萃取4小时，计算交联度。
表4
结果分析：
(1)抗PID性能：对比例1和本申请的相比能达到本申请的2.6倍，对比例2和本申请的相比能达到本申请的3.3倍，对比例2和对比例1的相比能达到对比例1的1.25倍，说明在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2，抗PID性能出现提高了2％，在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2且在EVA层3反面加入阻隔膜4，抗PID性能还能再提高5％。在实施例1～10内相比，实施例4和实施例9以及实施例10此项性能较优，说明适当提高阻隔膜4的厚度能提高抗PID性能，如实施例10，提高了2％抗PID性能，本申请试图通过改变压延温度来优化制备条件，发现125℃～150℃此段温度，150℃的抗PID性能优于125℃的，150℃～165℃此段温度，150℃的抗PID性能还是最佳的，说明在本申请的制备中150℃的压延温度较佳。本申请还试图通过改变塑化温度来优化制备条件，实施例10的塑化温度在本申请中较佳。
(2)耐高温高湿性能：常规是双85测试，即温度：85℃，相对湿度：85％，试验时间为1000h，本申请提高了温度和湿度来测试，对比例1虽然未脱层，但绝缘电阻偏小，对比例2发生脱层且绝缘电阻偏小，实施例1～10都合格，说明在高强度的环境刺激下，实施例1～10耐高温高湿性能更强。
(3)交联度：对比例1和本申请的相差能达到9.4％，对比例2和本申请的相差能达到14.8％，说明在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2，复合EPE胶膜的交联度也得到提高，在POE层1和EVA层3中加入阻隔层2且在EVA层3反面加入阻隔膜4，复合EPE胶膜的交联度进一步提高。在实施例1～10内相比，实施例4和实施例9此项性能较优，本申请试图通过改变压延温度来优化制备条件，发现150℃的交联度也是最佳的，本申请还试图通过改变塑化温度来优化制备条件，实施例10的塑化温度在本申请中也是较佳的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，
复合EPE胶膜是经熔融共挤形成的叠层结构，所述叠层结构包括中间层，所述中间层为POE层，POE层的两面都覆有阻隔层，所述阻隔层不接触POE层的反面都覆有EVA层，所述EVA层不接触所述阻隔层的反面都覆有阻隔膜；
制备方法包括如下步骤：
配料：分别将POE树脂、助剂一按照比例配制好，EVA树脂、助剂二按比例配制好；
混料：把POE树脂和所述助剂一混合均匀，得到POE混合料，把所述EVA树脂和所述助剂二混合均匀，得到EVA混合料，将POE树脂、EVA树脂、偶联剂、交联剂、氧化铝、二氧化硅按比例混合均匀，得到阻隔层混料；
配液：配制阻隔膜液体；
挤出：分别把所述POE混合料加热塑化10～20分钟，所述EVA混合料加热塑化5～10分钟，把所述阻隔层混料加热塑化10～25分钟，分别得到塑化好的POE和塑化好的EVA以及塑化好的阻隔混料；
压延：把所述塑化好的POE和所述塑化好的EVA以及所述塑化好的阻隔混料按所述叠层结构压延成EPE薄膜；
制备复合EPE薄膜：将所述阻隔膜液体覆在所述EPE薄膜上，得到复合EPE薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，所述阻隔膜液体包括聚乙二醇、聚苯乙烯、氧化铝、二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，所述聚乙二醇和聚苯乙烯的重量份比例为1:0.1～0.7。
3.根据权利要求1所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，在制备复合EPE薄膜中，将所述阻隔膜液体涂覆在所述EPE薄膜上，然后烘干固化，烘干温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，所述助剂一包括交联剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种；所述助剂二包括交联剂、偶联剂、紫外稳定剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，所述紫外稳定剂为HALS。
6.根据权利要求1或4所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括过氧化物交联剂、偶氮化合物中的至少一种，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，在挤出中，分别把所述POE混合料加热塑化14分钟，所述EVA混合料加热塑化8分钟，把阻隔层混料加热塑化22分钟。
8.根据权利要求1所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，在压延中，温度为120～180℃。
9.根据权利要求6所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，所述过氧化物交联剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的至少一种。
10.根据权利要求4所述的复合EPE胶膜的制备方法，其特征在于，在配料中，所述POE树脂和所述助剂一的重量份比例为1:0.1～0.5，所述EVA树脂和所述助剂二的重量份比例为1:0.1～0.5；在混料的阻隔层混料中，所述POE树脂：EVA树脂的重量份比例为0.7～1:1，所述氧化铝：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1，所述二氧化硅：EVA树脂的重量份比例为0.1～0.3:1。
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