CN116949519A - 一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属材料技术领域，公开了一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法。熔盐电解炉包括炉壳、阳极槽、阴极槽和外罩；炉壳内设置侧部加热件和底部加热件；侧部加热件和底部加热件围成用于放置阳极槽的容纳腔；外罩置于阳极槽内，外罩内壁与阳极槽底部形成密闭的熔盐电解腔，阴极槽设置在熔盐电解腔内。本发明的熔盐电解炉使用寿命长、结构稳定、制作成本低、拆装维修以及操作简单、可自动出料。本发明熔盐电解制备精铟的方法在制备精铟的过程中，熔盐电解炉的熔盐电解质装于外罩内，阳极槽与外罩之间形成的密闭空间内充填惰性气体后再进行熔盐电解，可有效避免熔盐与空气接触，防止氧化损失，提高产品的质量。
Description
技术领域
本发明属于精金属材料技术领域，涉及一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法。
背景技术
铟是一种银灰色、质地极软的稀散金属，因其熔点低、沸点高、导热导电性能良好、具光渗透性等特性，被广泛应用于生产ITO靶材、半导体材料、焊料和合金等。在这些含铟材料的生产和使用过程中会产生含铟废料，特别是ITO靶材的生产中会有高达70%的含铟废料产生。含铟废料的回收处理一般是先经过分类富集、分离脱除绝大部分杂质后制成铟合金或粗铟，再经过化学法、真空蒸馏法、区域熔炼、电解法等制备成精铟。其中熔盐电解法是一种公知的用于将铟合金或粗铟提纯制备精铟的的方法。熔盐电解法具有工艺流程短、辅材消耗少、生产能力大、废渣废水量少的优点，但设备要求高是制约其发展的一个重要问题。
公开号为WO2006046800A1的PCT国际专利公开了一种精铟的生产方法及其设备，该设备即为熔盐电解炉，包括阴极阳极槽、阳极阴极槽、阳极石墨棒、内墙、加热器、阳极槽盖、阳极加料口、阴极铟排出口。采用该专利技术方案结构的熔盐电解炉进行生产时，会出现阴极出料管因纯铟冷却而堵塞出料的问题，而且因阳极阴极槽完全被熔盐覆盖，在投加阳极铟合金时容易将其误投到阴极中，污染阴极，导致产品不合格。另外，当阳极阴极槽中残阳极因杂质含量太多需要取出时，因没有阳极出料口，必须停炉先取出熔盐，导致操作繁琐，降低了生产效率。
公开号为CN213977912U的中国专利公开了一种熔盐电解炉，包括电解容器、第一隔板、第二隔板、第三隔板、加热件以及外罩；电解容器具有敞口朝上的容纳腔，第一隔板竖直设置在容纳腔内，第一隔板将容纳腔分隔为反应腔和物料腔；第二隔板设置在反应腔内，第二隔板将反应腔分隔为阳极腔和阴极腔，第二隔板的顶部设有用于连通阳极腔和阴极腔的第一通道；第三隔板设置在物料腔内，第三隔板将物料腔分隔为进料腔和出料腔；第一隔板上设有用于连通阳极腔和进料腔的第二流道以及用于连通阴极腔和出料腔的第三流道；加热件设于电解容器的外侧；外罩连接在电解容器上，能够覆盖或敞开容纳腔。该熔盐电解炉结构简单，稳定性好，但是存在需要工作人员打开外罩从出料室取出铟金属的操作，没有实现自动化出料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的之一在于提供一种操作简单、生产效率高、结构稳定、可实现自动出料的熔盐电解炉。
本发明的目的之二在于提供一种熔盐电解制备精铟的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种熔盐电解炉，所述熔盐电解炉包括炉壳、阳极槽、阴极槽和外罩；所述炉壳内设置侧部加热件和底部加热件；所述侧部加热件和底部加热件围成用于放置阳极槽的容纳腔；
所述外罩置于阳极槽内，所述外罩内壁与阳极槽底部形成密闭的熔盐电解腔，所述外罩的外侧壁与阳极槽的内侧壁之间留有间隙；
所述阴极槽设置在熔盐电解腔内、且阴极槽开口边缘的高度小于阳极槽开口边缘的高度；
所述外罩上设有熔盐补料孔、进气孔和出气孔，熔盐补料孔、进气孔和出气孔均可开闭设置；
所述阳极槽底部设置阳极放料管，所述阴极槽底部设置阴极放料管，所述阴极放料管穿出熔盐电解腔。
进一步地，所述炉壳采用不锈钢或碳钢材质；所述炉壳设置有多个孔洞，设置接地线，并外涂耐高温绝缘油漆，以达到防腐蚀和防止电击的作用。
进一步地，所述阴极槽通过底部的支柱置于阳极槽内。进一步优选地，所述阴极槽设置有四根支柱，起到支撑阴极槽的作用，支柱立在所述阳极槽内。
进一步优选地，所述阴极槽底部设置为倾斜面并逐渐收缩、最终汇集到设置的阴极放料管。斜面的设置起到减少阴极槽内阴极液和利于阴极液中熔盐分离的作用。
进一步地，所述阴极槽的材质采用耐温绝缘材料；优选为石英、玻璃、碳化硅、陶瓷、氧化铝、刚玉、聚四氟乙烯中的一种；进一步优选为陶瓷；更进一步优选为石英。
进一步优选地，所述阴极放料管为U型出料管。为防止阴极金属液冷凝堵塞出料管，进一步优选所述U型出料管的出口设置伴热带。
进一步地，所述阳极槽的外形结构为圆形、椭圆形、正方形、长方形、梯形及各种多边形中的一种。
进一步地，所述阳极槽外侧设有对称的提耳。
进一步地，所述侧部加热件由耐火保温材料与发热丝组成。为便于拆装维修，侧部发热件可由一个或多个组合而成。侧部加热件通电发热，可保证电解温度。
进一步地，所述底部加热件由具有一定承重能力的耐火保温材料组成。
进一步地，所述底部加热件设置有热电偶和贯穿底部加热件的泄漏通道，泄漏通道的设置，可避免在阳极槽本体破裂、损坏等特殊情况下，阳极槽内的电解质可直接外渗出炉体，防止电解质与侧部加热件、炉壳接触，造成物料损失和电解炉损坏。
进一步地，所述熔盐电解炉还包括设置在炉壳外、用于支撑阳极导线和阴极导线的电极升降架。能够支撑导电线，并将阴极导线和阳极导线放入阴极槽和阳极槽的导电接口。进一步优选所述外罩的外侧壁与阳极槽的内侧壁之间留有的间隙作为阳极导电接口，所述阴极放料管作为阴极导电接口。
进一步地，所述防漏框套设在阳极槽的外侧壁，且防漏框位于侧部加热件的上方。防漏框的设置能够防止熔盐电解腔内的物料漏出后直接接触到加热元件，导致加热件损坏，并且起到能够均匀热量的作用。
本发明还公开了一种熔盐电解制备精铟的方法，使用所述的熔盐电解炉，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度，开启整流器提供电流；在直流电的作用下，阴极槽中析出铟金属，由阴极出料管排出、收集。
进一步地，步骤（1）中，加热温度为250~550℃。
进一步地，步骤（2）中，熔盐为氯化铟、或氯化铟与氯化锌、氯化锂、氯化铝、氯化镁中的一种或两种及以上的混合盐。
进一步优选所述混合盐中，氯化铟的质量分数不小于30%。
进一步地，步骤（3）中，加热温度为250~550℃；电流为50~250A。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的熔盐电解炉由炉壳、侧部加热件、底部加热件、阳极槽、阴极槽、外罩组成。设备使用寿命长、结构稳定、制作成本低、拆装维修以及操作简单、可自动出料；
本发明的熔盐电解炉的阳极槽和阴极槽均设置有出料管，能够自动的进行出料，减少人工的操作。并且在出料过程中，无需停止电解过程，有利于电解过程正常，提高生产效率；
本发明的熔盐电解炉的阳极槽设置于底部加热件之上，并且底部加热件上设置有泄漏通道。泄漏通道可有效避免在阳极槽破裂、损坏等特殊情况下，阳极槽内的电解质可直接外渗出，防止电解质与侧部加热件、炉壳接触，造成物料损失和电解炉损坏。
（2）本发明熔盐电解制备精铟的方法在制备精铟的过程中，熔盐电解炉的熔盐电解质装于外罩内，阳极槽与外罩之间形成的密闭空间内充填惰性气体后再进行熔盐电解，可有效避免熔盐与空气接触，防止氧化损失，提高产品的质量。
（3）本发明的熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法能够对多种复杂的粗铟原料进行处理，均能达到较好的效果，获得99.5%以上的精铟锭。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为熔盐电解炉的结构示意图一；
图2为熔盐电解炉的结构示意图二；
图3为熔盐电解炉的结构示意图三；
其中：1—炉壳、2—阳极槽、3—阴极槽、4—外罩、5—底部加热件、6—侧部加热件、7—外罩手柄、8—熔盐补料孔、9—阴极放料管、10—阳极放料管、11—电极升降架、12—防漏框13—热电偶、14—出气孔、15—进气孔。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1~3所示，本实施例公开了一种熔盐电解炉。
本实施例所述的熔盐电解炉包括炉壳1、阳极槽2、阴极槽3、外罩4组成。所述炉壳1内设置侧部加热件6和底部加热件5、；所述侧部加热件6和底部加热件5围成用于放置阳极槽2的容纳腔；所述外罩4置于阳极槽2内，所述外罩4内壁与阳极槽2底部形成密闭的熔盐电解腔，所述外罩4的外侧壁与阳极槽2的内侧壁之间留有间隙，作为阳极导线插入的阳极导电接口；所述阴极槽3设置在熔盐电解腔内、且阴极槽3的开口边缘的高度小于阳极槽2开口边缘的高度；所述外罩4上设有熔盐补料孔8、进气孔15和出气孔14，，熔盐补料孔8、进气孔15和出气孔14均可开闭设置；所述阳极槽2底部设置阳极放料管10，所述阴极槽3底部设置阴极放料管9，所述阴极放料9管穿出熔盐电解腔。
本实施例中，所述炉壳1采用不锈钢或碳钢材质，设置有多个孔洞，设置接地线，并外涂耐高温绝缘油漆，以达到防腐蚀和防止电击的作用。
本实施例中，所述侧部加热件6由耐火保温材料与发热丝组成，为便于拆装维修，侧部发热件6可由一个或多个组合而成，侧部加热件6通电发热，保证电解温度的作用。
本实施例中，所述底部加热件5由具有一定承重能力的耐火保温材料组成，并设置有热电偶13和泄漏通道，泄漏通道的设置，可避免在阳极槽2本体破裂、损坏等特殊情况下，阳极槽2内的电解质可直接外渗出炉体，防止电解质与侧部加热件6、炉壳1接触，造成物料损失和设备损坏。
本实施例中，所述阳极槽2外侧设有对称的提耳（未示出），提耳数量有两个，以便于安装和维修时，移动阳极槽2；所述阳极槽2设有阳极放料管10，阳极放料管10上设置阀门，起到放出阳极槽2内溶液的作用。所述阳极槽2本体外型结构可以是圆形、椭圆形、正方形、长方形、梯形及各种多边形。
本实施例中，所述阴极槽3设置有四根支柱，起到支撑阴极槽3的作用，支柱立在所述阳极槽2内；所述阴极槽3底部设置为倾斜面并逐渐收缩的，最终汇集到设置的阴极放料管9，本实施例中阴极放料管9设置为U型出料管。斜面的设置起到减少阴极槽内阴极液和利于阴极液中熔盐分离的作用。所述U型出料管出口设置伴热带，防止阴极金属液冷凝堵塞出料管的作用。所述U型出料管内可插入阴极导线，阴极导线连接整流器负极。所述阴极槽3本体的材质采用耐温绝缘材料，可以是石英、玻璃、碳化硅、陶瓷、氧化铝、刚玉、聚四氟乙烯等，优选为陶瓷，更优选为石英。
本实施例中，所述外罩4设置于阳极槽2与阴极槽3之间，起到将熔盐与外界大气隔离的作用。作为本实施例的优选方案之一，所述外罩4由侧部和顶部构成，外罩4顶部上设置有提起外罩4作用的外罩手柄7、进气孔15和出气孔14，所述出气孔14大于进气孔15。向进气孔15中充入氮气、氩气等惰性气体后再进行熔盐电解，可使得阳极槽2与外罩4之间形成的密闭空间是惰性气体空间，隔绝空气中的氧、水气，可有效避免熔盐氧化损失，提高产品的质量。出气孔14能有效将熔盐电解现场飘浮的氯化物盐粉集中统一排出后处理，减少了氯化物挥发损失，避免了氯化物随意飘散造成设备腐蚀问题。
本实施例中，所述熔盐电解炉还包括设置在炉壳外、用于支撑阳极导线和阴极导线的电极升降架11。电极升降架11能够支撑导电线，并将阴极导线和阳极导线放入阴极槽和阳极槽的导电接口。本实施例中，所述外罩4的外侧壁与阳极槽2的内侧壁之间留有的间隙作为阳极导电接口，所述阴极放料管9作为阴极导电接口。
本实施例中，所述熔盐电解炉还包括防漏框12，防漏框12套设在阳极槽2的外侧壁，防漏框12位于侧部加热件6的上方。防漏框12的设置能够防止熔盐电解腔内的物料漏出后直接接触到加热元件，导致加热件损坏，并且起到能够均匀热量的作用。
本实施例还公开了一种采用本实施例的熔盐电解炉熔盐电解制备精铟的方法，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，加热温度为250~550℃，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；熔盐为氯化铟、或氯化铟与氯化锌、氯化锂、氯化铝、氯化镁中的一种或两种及以上的混合盐。所述混合盐中，氯化铟的质量分数不小于30%。
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度250~550℃，开启整流器提供电流50~250A；在直流电的作用下，阳极金属液中的杂质金属不溶解，而铟金属可溶解进入到熔盐电解质中；熔盐电解质中的铟离子受直流电作用，析出到阴极槽中。阴极槽中析出的铟金属汇集于斜面底层，并经U型出料管流出到炉外的收集坩埚中，实现了连续出料的效果。从收集坩埚内取出铟金属经浇铸冷却后制备成精铟锭。
实施例2
本实施例公开了一种熔盐电解制备精铟的方法，使用实施例1中的熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，加热温度为250℃，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；熔盐为氯化铟与氯化锌的混合盐，其中氯化铟的含量为50%。
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度250℃，开启整流器提供电流50A；在直流电的作用下，阳极金属液中的杂质金属不溶解，而铟金属可溶解进入到熔盐电解质中；熔盐电解质中的铟离子受直流电作用，析出到阴极槽中。阴极槽中析出的铟金属汇集于斜面底层，并经U型出料管流出到炉外的收集坩埚中，实现了连续出料的效果。
进行电解24h后，从收集坩埚内取出铟金属经浇铸冷却后制备成精铟锭。产出的精铟纯度达到99.9%以上，杂质结果如表1所示。
表1
实施例3
本实施例公开了一种熔盐电解制备精铟的方法，使用实施例1中的熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，加热温度为550℃，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；熔盐为氯化铟、氯化镁和氯化锂的混合盐，其中氯化铟的含量为30%。
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度550℃，开启整流器提供电流250A；在直流电的作用下，阳极金属液中的杂质金属不溶解，而铟金属可溶解进入到熔盐电解质中；熔盐电解质中的铟离子受直流电作用，析出到阴极槽中。阴极槽中析出的铟金属汇集于斜面底层，并经U型出料管流出到炉外的收集坩埚中，实现了连续出料的效果。
进行电解24h后，从收集坩埚内取出铟金属经浇铸冷却后制备成精铟锭。产出的精铟纯度达到99.5%以上，杂质结果如表2所示。
表2
实施例4
本实施例公开了一种熔盐电解制备精铟的方法，使用实施例1中的熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，加热温度为350℃，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；熔盐为氯化铟、氯化镁、氯化铝和氯化锂的混合盐，其中氯化铟的含量为30%。
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度350℃，开启整流器提供电流150A；在直流电的作用下，阳极金属液中的杂质金属不溶解，而铟金属可溶解进入到熔盐电解质中；熔盐电解质中的铟离子受直流电作用，析出到阴极槽中。阴极槽中析出的铟金属汇集于斜面底层，并经U型出料管流出到炉外的收集坩埚中，实现了连续出料的效果。
进行电解24h后，从收集坩埚内取出铟金属经浇铸冷却后制备成精铟锭。产出的精铟纯度达到99.5%以上，杂质结果如表3所示。
表3
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (10)
1.一种熔盐电解炉，其特征在于，所述熔盐电解炉包括炉壳、阳极槽、阴极槽和外罩；所述炉壳内设置侧部加热件和底部加热件；所述侧部加热件和底部加热件围成用于放置阳极槽的容纳腔；
所述外罩置于阳极槽内，所述外罩内壁与阳极槽底部形成密闭的熔盐电解腔，所述外罩的外侧壁与阳极槽的内侧壁之间留有间隙；
所述阴极槽设置在熔盐电解腔内、且阴极槽开口边缘的高度小于阳极槽开口边缘的高度；
所述外罩上设有熔盐补料孔、进气孔和出气孔，熔盐补料孔、进气孔和出气孔均可开闭设置；
所述阳极槽底部设置阳极放料管，所述阴极槽底部设置阴极放料管，所述阴极放料管穿出熔盐电解腔。
2.如权利要求1所述的熔盐电解炉，其特征在于，
所述阴极槽通过底部的支柱置于阳极槽内；
优选所述阴极槽底部设置为倾斜面并逐渐收缩、最终汇集到设置的阴极放料管；
优选所述阴极放料管为U型出料管；
优选所述U型出料管的出口设置伴热带。
3.如权利要求1所述的熔盐电解炉，其特征在于，
所述阳极槽的外形结构为圆形、椭圆形、正方形、长方形、梯形及各种多边形中的一种；
优选所述阳极槽外侧设有对称的提耳。
4.如权利要求1所述的熔盐电解炉，其特征在于，
所述侧部加热件由耐火保温材料与发热丝组成；
所述底部加热件由耐火保温材料组成；
优选所述底部加热件设置有热电偶和贯穿底部加热件的泄漏通道。
5.如权利要求1所述的熔盐电解炉，其特征在于，所述熔盐电解炉还包括设置在炉壳外、用于支撑阳极导线和阴极导线的电极升降架。
6.如权利要求1所述的熔盐电解炉，其特征在于，所述熔盐电解炉还包括防漏框，所述防漏框套设在阳极槽的外侧壁，且防漏框位于侧部加热件的上方。
7.一种熔盐电解制备精铟的方法，其特征在于，使用权利要求1~6任一项所述的熔盐电解炉，包括以下步骤：
（1）在阳极槽内加入粗铟，开启侧部加热体进行加热，待粗铟熔化后放入阴极槽，并在阴极槽内放入精铟；
（2）放入外罩，通过熔盐补料孔放入熔盐完全覆盖住熔盐电解腔内的阴极金属液和阳极金属液，同时通过进气孔通入保护性气体维持熔盐电解腔内保护性气氛；
（3）将阴极导线一端插入阴极出料管内，另一端连接整流器负极；将阳极导线的一端插入间隙内，另一端连接整流器正极；开启加热以恒定温度，开启整流器提供电流；在直流电的作用下，阴极槽中析出铟金属，由阴极出料管排出、收集。
8.如权利要求1所述的熔盐电解制备精铟的方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为250~550℃。
9.如权利要求1所述的熔盐电解制备精铟的方法，其特征在于，步骤（2）中，熔盐为氯化铟、或熔盐为氯化铟与氯化锌、氯化锂、氯化铝、氯化镁中的一种或两种及以上的混合盐；其中：混合盐中，氯化铟的质量分数不小于30%。
10.如权利要求1所述的熔盐电解制备精铟的方法，其特征在于，步骤（3）中，加热温度为250~550℃；电流为50~250A。
Priority Applications (1)
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| CN202310790108.4A CN116949519A (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法 |
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|---|---|---|---|
| CN202310790108.4A CN116949519A (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法 |
Publications (1)
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| CN202310790108.4A Pending CN116949519A (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种熔盐电解炉及熔盐电解制备精铟的方法 |
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2023
- 2023-06-30 CN CN202310790108.4A patent/CN116949519A/zh active Pending
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