CN116948472A - 一种不粘锅涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及不粘锅技术领域，具体涉及一种不粘锅涂层及其制备方法。不粘锅涂层包括以下重量的组分：含氟树脂120‑160份，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳9‑24份，纳米碳化硅3‑8份，乙醇80‑120份。制备方法包括：基体处理、初步搅拌、搅拌喷雾和制备涂层。本申请制备的不粘锅涂层采用经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅通过单宁酸形成导热网络并均匀分散在不粘锅涂层中，具有优异的导热性能；而且经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中占比较小，从而对含氟树脂的性能影响较小，使得不粘锅的不粘性能仍能有效保持；此外不粘锅涂层还兼具优异的均匀散热性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本申请涉及不粘锅技术领域，具体涉及一种不粘锅涂层及其制备方法。
背景技术
不粘锅是指做饭不会粘锅底的锅，原因在于锅底采用了不粘涂层，常见的不粘涂层有特氟龙涂层和陶瓷涂层。其中，特氟龙涂层的主要成分是聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物，通过聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物表面低张力的特性，使得固体难以在聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物表面粘附。
不过由于聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物本身的导热性较差，为了保持烹饪时的火候，往往会在聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物中添加填料如铝粉、碳化硅等，以提高不粘锅的导热性能。
在实际操作过程中，铝粉、碳化硅等物质添加量过多时会降低特氟龙涂层的不粘性能。为了保证不粘锅的不粘性能，铝粉、碳化硅等物质添加量较少使得特氟龙涂层难以达到预期的导热效果。
发明内容
为了解决现有技术中聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯等有机物中添加铝粉、碳化硅等物质后，不粘锅涂层的导热性能仍然达不到预期效果的问题，本申请提供一种不粘锅涂层及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种不粘锅涂层，采用如下的技术方案：
一种不粘锅涂层，包括以下重量的组分：含氟树脂120-160份，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳9-24份，纳米碳化硅3-8份，乙醇80-120份。
通过采用上述技术方案，甲壳素衍生碳具有优异的导热性能，通过单宁酸改性后，使得甲壳素衍生碳能够充分溶解在含氟树脂和乙醇中；纳米碳化硅同样具有优异的导热性能，单宁酸上的邻苯二酚和邻苯三酚结构通过π-π相互作用吸附在纳米碳化硅上，使得经单宁酸改性的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成导热网络，为声子传输提供了快速通道，提高了不粘锅涂层的导热性能和均匀散热性能；而且经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中占比较小，从而对含氟树脂的性能影响较小，使得不粘锅的不粘性能仍能有效保持；此外，甲壳素衍生碳和纳米碳化硅有着优异的耐磨性能，通过单宁酸使得甲壳素衍生碳与纳米碳化硅在含氟树脂和乙醇中尽可能均匀分散，从而提高了不粘锅涂层的耐磨性能。
优选的，所述经单宁酸改性的甲壳素衍生碳的制备方法包括以下步骤：
(1)碳化脱气：将甲壳素置于管式炉中，在氮气气氛下从室温升高至400-1000℃，随后自然冷却至室温后在真空条件下脱气处理4-6h，得到甲壳素衍生碳；
(2)分散：将所述甲壳素衍生碳置于去离子水中超声4-6h，得到分散液；
(3)改性：将Tris加入所述分散液中混合均匀，用HCl溶液调节pH至8-9后添加单宁酸，混合均匀后反应得到改性液；
(4)离心干燥：将所述改性液离心，弃去上清液后往沉淀中添加去离子水，多次离心并弃去上清液直至上清液pH为7.0，去除上清液后收集沉淀干燥得到改性粉末。
通过采用上述技术方案，甲壳素在管式炉中碳化脱气生成具有优异导热性能的甲壳素衍生碳，通过超声分散降低甲壳素衍生碳在去离子水中的聚集程度；在Tris-HCl缓冲溶液中，单宁酸通过氧化自聚包覆在甲壳素衍生碳表面，完成对甲壳素衍生碳的改性；最后通过离心去除杂质，干燥或者改性后的甲壳素衍生碳的粉末。
优选的，所述步骤(1)中管式炉的温度升高至700-900℃。
通过采用上述技术方案，若管式炉的温度过大，甲壳素衍生碳的导热性能会下降，甲壳素含氧官能团在碳化过程中产生大量气体逸出，使得生成的甲壳素衍生碳生成孔隙结构，可能由于当温度过大时会造成孔隙结构坍塌从而不利于声子传输；若管式炉的温度过小，甲壳素衍生碳的导热性能较低，甲壳素碳化过程中生成的孔隙结构较少，使得声子难以在甲壳素衍生碳中充分传输，从而使得不粘锅涂层的导热性能难以达到预期要求；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的管式炉的温度以上述为更加优选的结果。
优选的，所述步骤(3)中所述甲壳素衍生碳与单宁酸的重量比为6:1-3。
通过采用上述技术方案，若单宁酸含量较小时，单宁酸难以对甲壳素衍生碳进行充分改性，并且经改性后的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成的导热网络较稀疏，使得不粘锅涂层的导热性能难以达到预期要求；若单宁酸含量较多时，单宁酸早就对甲壳素衍生碳充分改性，从用料成本角度考虑，没有必要继续增加单宁酸含量；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的甲壳素衍生碳与单宁酸的重量比以上述为宜。
优选的，所述步骤(3)中所述甲壳素衍生碳与所述单宁酸的反应时间为3-6h。
通过采用上述技术方案，若甲壳素衍生碳与单宁酸的反应时间较短，单宁酸难以对甲壳素衍生碳进行充分改性，并且经改性后的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成的导热网络较稀疏，使得不粘锅涂层的导热性能难以达到预期要求；若甲壳素衍生碳与单宁酸的反应时间较短，单宁酸已经完成对甲壳素衍生碳充分改性，从生产成本角度考虑，没有必要继续增加反应时间；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的甲壳素衍生碳与单宁酸的反应时间以上述为宜。
优选的，所述经单宁酸改性的甲壳素衍生碳与所述纳米碳化硅的重量比为3-4:1。
通过采用上述技术方案，若经单宁酸改性的甲壳素衍生碳相对于纳米碳化硅的份数较多时，大量单宁酸仅能吸附少量纳米碳化硅，使得经改性后的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成的导热网络较稀疏，使得不粘锅涂层的导热性能难以达到预期要求；若经单宁酸改性的甲壳素衍生碳相对于纳米碳化硅的份数较少时，单宁酸含量有限，吸附的纳米碳化硅已经达到饱和，经改性后的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成的导热网络较密集，使得不粘锅涂层的导热性能达到要求，继续增加纳米碳化硅的用量既增加了用料成本，又有可能影响不粘锅涂层的不粘性能；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的经单宁酸改性的甲壳素衍生碳与纳米碳化硅的重量比以上述为宜。
第二方面，本申请提供一种不粘锅的制备方法，采用如下的技术方案：
一种不粘锅涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体处理：将不粘锅基体进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后对不粘锅基体内表面进行除油、清洗处理，得到处理后的不粘锅基体；
(2)初步搅拌：按重量份称取经单宁酸改性的甲壳素衍生碳、纳米碳化硅和乙醇，搅拌混合一定时间后得到混合液；
(3)搅拌喷雾：将所述混合液加入到含氟树脂中，继续搅拌混合一定时间，然后喷雾造粒得到粒度为1-10μm的粉末；
(4)制备涂层：将所述处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入氮气，然后将所述粉末通过等离子喷涂的方式喷涂在所述处理后的不粘锅基体内表面，得到不粘锅涂层。
通过采用上述技术方案，将经单宁酸改性的甲壳素衍生碳、纳米碳化硅和乙醇先进行搅拌混合，使得经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅先在乙醇中充分分散并形成导热网络；然后将混合液加入到含氟树脂中，使得经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅更加充分分散，从而保证制得的不粘锅涂层具有足够的导热性能。
优选的，所述步骤(2)中需要在1000-2000rpm下搅拌1-2h。
通过采用上述技术方案，若步骤(2)中搅拌速率较低和搅拌时间较短时，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅容易堆叠在一起，使得导热网络未能充分分散在不粘锅涂层中，降低了不粘锅涂层的导热性能；若步骤(2)中搅拌速率较高和搅拌时间较长时，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅形成的导热网络已经充分分散在不粘锅涂层中，保证了不粘锅涂层的导热性能，从生产成本角度考虑，没有必要继续提高搅拌速率和搅拌时间；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的步骤(2)中的搅拌速率和搅拌时间以上述为宜。
优选的，所述步骤(3)中需要在1000-2000rpm下搅拌1-2h。
通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，若步骤(3)中搅拌速率较低和搅拌时间较短时，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅容易堆叠在一起，使得导热网络未能充分分散在不粘锅涂层中，降低了不粘锅涂层的导热性能；若步骤(3)中搅拌速率较高和搅拌时间较长时，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅形成的导热网络已经充分分散在不粘锅涂层中，保证了不粘锅涂层的导热性能，从生产成本角度考虑，没有必要继续提高搅拌速率和搅拌时间；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定在本申请的步骤(3)中的搅拌速率和搅拌时间以上述为宜。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请采用经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅通过单宁酸形成导热网络并均匀分散在不粘锅涂层中，使得不粘锅涂层具有优异的导热性能；而且经单宁酸改性的甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中占比较小，从而对含氟树脂的性能影响较小，使得不粘锅的不粘性能仍能有效保持；此外不粘锅涂层还兼具优异的均匀散热性能和耐磨性能；2.本申请中不粘锅涂层在制备时，先将经单宁酸改性的甲壳素衍生碳、纳米碳化硅和乙醇搅拌混合，再将得到的混合液加入到含氟树脂中，由此制得的不粘锅涂层保证了足够的导热性能、均匀散热性能和耐磨性能。
具体实施方式
本申请提供的不粘锅涂层，包括以下重量份数的组分：含氟树脂120-160份，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳9-24份，纳米碳化硅3-8份，乙醇80-120份。
其中含氟树脂可以根据需要进行调整，本申请具体以美国杜邦公司牌号为MP1600的聚四氟乙烯悬浮树脂为例进行试验；其中经单宁酸改性的甲壳素衍生碳中单宁酸具体采用CAS号为1401-55-4、有效量≥99％的市售产品，甲壳素具体采用CAS号为1398-61-4、有效量≥99％的市售产品；纳米氮化硅具体以过20目筛、有效含量≥99.9％的市售产品；乙醇采用市售无水乙醇。
本申请制得的不粘锅涂层通过经单宁酸改性的甲壳素衍生碳与碳化硅之间形成导热网络并在不粘锅涂层中充分分散，使得不粘锅涂层的不粘性能继续保持的情况下，进一步提高了不粘锅涂层的导热性能、均匀散热性能和耐磨性能。
以下结合具体实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种不粘锅涂层，其制备方法包括以下步骤：
1.制备经单宁酸改性的甲壳素衍生碳
(1)碳化脱气：将10g甲壳素置于管式炉中，在氮气气氛下从室温升高至800℃，随后自然冷却至室温后在真空条件下脱气处理5h，得到甲壳素衍生碳；
(2)分散：将3g甲壳素衍生碳置于600ml去离子水中超声5h，得到分散液；
(3)改性：将0.726g Tris加入分散液中混合均匀，用HCl溶液调节pH至8.5后添加1.5g单宁酸，混合均匀后反应6h得到改性液；
(4)离心干燥：将改性液离心，弃去上清液后往沉淀中添加去离子水，多次离心并弃去上清液直至上清液pH为7.0，去除上清液后收集沉淀干燥得到改性粉末。
2.制备不粘锅涂层
(1)基体处理：将直径28cm的不粘锅基体进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后对不粘锅基体内表面进行除油、清洗处理，得到处理后的不粘锅基体；
(2)初步搅拌：称取1.2g经单宁酸改性的甲壳素衍生碳(后文均已“单宁酸-甲壳素衍生碳”进行代指)、0.4g纳米碳化硅和4g无水乙醇，在2000rpm下搅拌混合1h后得到混合液；
(3)搅拌喷雾：将所述混合液加入到6g含氟树脂中，继续在2000rpm下搅拌混合1h，然后喷雾造粒得到粒度为1-10μm的粉末；
(4)制备涂层：将所述处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入氮气，然后将所述粉末通过等离子喷涂的方式喷涂在所述处理后的不粘锅基体内表面，得到不粘锅涂层。
实施例2-10
实施例2-10在实施例1的基础上，对不粘锅涂层的原料配比进行调整，具体调整情况如表1。
对比例1-4
对比例1-4在实施例1的基础上，对不粘锅涂层的原料配比进行调整，具体调整情况如表1。
对比例5
选取市场上直径28cm的不粘锅作为对照样品。
性能测试
1.导热和均匀散热性能
将实施例1-10和对比例1-5的不粘锅放置在设定温度为260℃的加热盘上，在实施例1-10和对比例1-5的不粘锅的内表面选取点1-点5。点1-点5在一条直线上依次排列，点3位于不粘锅的锅底的中心位置，点1和点5位于不粘锅的锅底的周侧，点2位于点1和点3连线的中心位置，点4位于点3和点5连线的中心位置。利用红外线枪，测量点1-点5的温度，每分钟测量1次，测量10分钟。计算每个测试点内10分钟内的平均温度，具体情况见表2。
2.耐磨性能将实施例1-10和对比例1-5的不粘锅按照GB/T 1768-1979，在250g砝码下砂轮打磨200圈后，测试涂层失重量，具体情况见表3。
3.不粘性能
将实施例1-10和对比例1-5的不粘锅清洗后置于煤气灶上，然后加入2mL油，利用硅胶刷刷匀，然后加入鸡蛋，摊平，利用铁锅铲进行翻动来评价不粘锅的不粘性能，具体情况见表3。
表1实施例1-10和对比例1-4的组分表
| 含氟树脂/g | 单宁酸-甲壳素衍生碳/g | 纳米碳化硅/g | 乙醇/g | |
| 实施例1 | 6 | 1.2 | 0.4 | 4 |
| 实施例2 | 8 | 0.45 | 0.15 | 6 |
| 实施例3 | 8 | 1.2 | 0.4 | 6 |
| 实施例4 | 6 | 0.45 | 0.15 | 4 |
| 实施例5 | 7 | 0.9 | 0.25 | 5 |
| 实施例6 | 6 | 1.2 | 0.3 | 4 |
| 实施例7 | 6 | 0.85 | 0.15 | 4 |
| 实施例8 | 6 | 0.8 | 0.2 | 4 |
| 实施例9 | 6 | 0.75 | 0.25 | 4 |
| 实施例10 | 6 | 0.7 | 0.3 | 4 |
| 对比例1 | 5.5 | 0.45 | 0.15 | 3.5 |
| 对比例2 | 8.5 | 0.45 | 0.15 | 6.5 |
| 对比例3 | 6 | 0.4 | 0.1 | 4 |
| 对比例4 | 6 | 1.3 | 0.45 | 4 |
表2实施例1-10和对比例1-5的导热性能和均匀散热性能的检测表
表3实施例1-10和对比例1-5的耐磨性能和不粘性能的检测表
参见表1至表3，对比实施例1-6、对比例1-5可知，随着单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中所占份额不断增大，单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅形成的导热网络越来越密集，使得不粘锅涂层的导热性能和均匀散热性能不断增大。但当单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中所占份额超过一定范围后，降低了不粘锅涂层的不粘性能，可能是单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中难以均匀分散。
随着单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中所占份额不断增大，不粘锅涂层的耐磨性能不断增大，主要由于甲壳素衍生碳和纳米碳化硅均具有优异的耐磨性，单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅通过单宁酸粘附在一起形成网络后，不粘锅涂层的耐磨性能进一步提高。
对比实施例7-10可知，单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅份数之和相同的情况下，随着单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅之间的比例不断增大，不粘锅涂层的导热性能、均匀散热性能和耐磨性能不断提高直至趋于平稳。
实施例11-14
实施例11-14在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(1)中碳化温度进行调整，具体调整情况如表4。
对比例6-7
对比例6-7在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(1)中碳化温度进行调整，具体调整情况如表4。
性能测试
将实施例11-14和对比例6-7制得的不粘锅涂层进行如上的导热性能、均匀散热性能和不粘性能检测，测试结果如表4和表5。
表4实施例1、实施例11-14和对比例5-7的甲壳素碳化温度数据表以及不粘性能的检测表
表5实施例1、实施例11-14和对比例5-7的导热性能和均匀散热性能的检测表
| 点1/℃ | 点2/℃ | 点3/℃ | 点4/℃ | 点5/℃ | |
| 实施例1 | 222 | 234 | 243 | 232 | 224 |
| 实施例11 | 201 | 217 | 231 | 215 | 202 |
| 实施例12 | 217 | 233 | 240 | 232 | 218 |
| 实施例13 | 219 | 232 | 241 | 233 | 217 |
| 实施例14 | 214 | 226 | 239 | 227 | 213 |
| 对比例5 | 181 | 201 | 219 | 200 | 182 |
| 对比例6 | 170 | 191 | 213 | 192 | 169 |
| 对比例7 | 165 | 187 | 210 | 188 | 166 |
参见表4和表5，对比实施例1、实施例11-14、对比例5-7可知，不粘锅涂层的导热性能和均匀散热性能随着甲壳素碳化温度的上升呈现先上升后下降的趋势，可能由于甲壳素含氧官能团在碳化过程中产生大量气体逸出，使得生成的甲壳素衍生碳生成更多的孔隙结构，从而有利于声子传输，提高甲壳素衍生碳的导热性能和均匀散热性能。但当甲壳素碳化温度过高，可能使得生成的甲壳素衍生碳的孔隙结构坍塌，降低了甲壳素衍生碳的导热性能和均匀散热性能。
实施例15-16
实施例15-16在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(3)中单宁酸的添加量进行调整，具体调整情况如表6。
对比例8-9
对比例8-9在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(3)中单宁酸的添加量进行调整，具体调整情况如表6。
性能测试
将实施例15-16和对比例8-9制得的不粘锅涂层进行如上的性能检测，测试结果如表6和表7。
表6实施例1、实施例15-16、对比例5和对比例8-9的单宁酸添加量数据表以及耐磨性能和不粘性能的检测表
| 单宁酸添加量/g | 涂层失重量/mg | 不粘性能 | |
| 实施例1 | 1.5 | 3.5 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 实施例15 | 0.5 | 4.8 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 实施例16 | 1 | 4.4 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例5 | / | 5.0 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例8 | 0.4 | 5.2 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例9 | 1.6 | 3.5 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
表7实施例1、实施例15-16、对比例5和对比例8-9的导热性能和均匀散热性能的检测表
| 点1/℃ | 点2/℃ | 点3/℃ | 点4/℃ | 点5/℃ | |
| 实施例1 | 222 | 234 | 243 | 232 | 224 |
| 实施例15 | 196 | 210 | 224 | 211 | 195 |
| 实施例16 | 212 | 224 | 235 | 225 | 211 |
| 对比例5 | 181 | 201 | 219 | 200 | 182 |
| 对比例8 | 170 | 193 | 216 | 194 | 171 |
| 对比例9 | 224 | 233 | 243 | 231 | 223 |
参见表6和表7，对比实施例1、实施例15-16、对比例5和对比例8-9可知，导热、均匀散热和耐磨性能均随着单宁酸用量不断增加呈现不断上升的趋势，是由于单宁酸将甲壳素衍生碳表面改性后，单宁酸-甲壳素衍生碳在乙醇和含氟树脂中充分分散。单宁酸上的邻苯二酚和邻苯三酚结构吸附在纳米碳化硅上，使得单宁酸-甲壳素衍生碳与纳米碳化硅形成导热网络，为声子传输提供了快速通道，提高了不粘锅涂层的导热性能和均匀散热性能。此外由于单宁酸在乙醇和含氟树脂中良好的溶解性，使得单宁酸-甲壳素衍生碳与纳米碳尽可能均匀分散，从而提高了不粘锅涂层的耐磨性能。
实施例17-19
实施例17-19在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(3)中反应时间进行调整，具体调整情况如表8。
对比例10-11
对比例10-11在实施例1的基础上，对经单宁酸改性的甲壳素衍生碳制备方法步骤(3)中反应时间进行调整，具体调整情况如表8。
性能测试
将实施例17-19和对比例10-11制得的不粘锅涂层进行如上的性能检测，测试结果如表8和表9。
表8实施例1、实施例17-19、对比例5和对比例10-11的单宁酸添加量数据表以及耐磨性能和不粘性能的检测表
| 反应时间/h | 涂层失重量/mg | 不粘性能 | |
| 实施例1 | 6 | 3.5 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 实施例17 | 3 | 4.8 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 实施例18 | 4 | 4.1 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 实施例19 | 5 | 3.7 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例5 | / | 5.0 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例10 | 2.5 | 5.3 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
| 对比例11 | 6.5 | 3.5 | 锅底未出现鸡蛋粘结现象 |
表9实施例1、实施例17-19、对比例5和对比例10-11的导热性能和均匀散热性能的检测表
| 点1/℃ | 点2/℃ | 点3/℃ | 点4/℃ | 点5/℃ | |
| 实施例1 | 222 | 234 | 243 | 232 | 224 |
| 实施例17 | 194 | 208 | 224 | 209 | 195 |
| 实施例18 | 213 | 225 | 235 | 225 | 212 |
| 实施例19 | 217 | 228 | 239 | 227 | 218 |
| 对比例5 | 181 | 201 | 219 | 200 | 182 |
| 对比例10 | 167 | 188 | 214 | 189 | 167 |
| 对比例11 | 224 | 233 | 243 | 231 | 223 |
参见表8和表9，对比实施例1、实施例17-19、对比例5和对比例10-11可知，导热、均匀散热和耐磨性能均随着反应时间不断增加呈现不断上升的趋势，是由于反应时间的不断增加，单宁酸对甲壳素衍生碳的改性更加充分，使得更多的单宁酸包覆在甲壳素衍生碳上，纳米碳化硅又粘附在单宁酸上，方便单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅形成导热网络，提高不粘锅涂层的导热性能和均匀散热性能。此外，更多的单宁酸使得单宁酸-甲壳素衍生碳和纳米碳化硅在不粘锅涂层中分散的更加均匀，提高了不粘锅的耐磨性能。
实施例20-29
实施例20-24在实施例1的基础上，对不粘锅涂层制备方法步骤(2)中搅拌速率和搅拌时间进行调整，具体调整情况如表10。
实施例25-29在实施例1的基础上，对不粘锅涂层制备方法步骤(3)中搅拌速率和搅拌时间进行调整，具体调整情况如表10。
对比例12-15
对比例12-13在实施例1的基础上，对不粘锅涂层制备方法步骤(2)中搅拌速率和搅拌时间进行调整，具体调整情况如表10。
对比例14-15在实施例1的基础上，对不粘锅涂层制备方法步骤(3)中搅拌速率和搅拌时间进行调整，具体调整情况如表10。
性能测试
将实施例20-29和对比例12-15制得的不粘锅涂层进行如上的性能检测，测试结果如表11和表12。
表10实施例1、实施例20-29和对比例12-15的制备不粘锅涂层中步骤(2)和步骤(3)中的搅拌速率和反应时间的数据表
表11实施例1、实施例20-29、对比例5和对比例12-15的导热性能和均匀散热性能的检测表
| 点1/℃ | 点2/℃ | 点3/℃ | 点4/℃ | 点5/℃ | |
| 实施例1 | 222 | 234 | 243 | 232 | 224 |
| 实施例20 | 193 | 207 | 223 | 208 | 194 |
| 实施例21 | 200 | 214 | 228 | 215 | 199 |
| 实施例22 | 206 | 218 | 231 | 217 | 207 |
| 实施例23 | 214 | 225 | 236 | 226 | 215 |
| 实施例24 | 224 | 233 | 243 | 234 | 223 |
| 实施例25 | 194 | 206 | 224 | 208 | 193 |
| 实施例26 | 201 | 213 | 227 | 215 | 200 |
| 实施例27 | 207 | 217 | 232 | 218 | 206 |
| 实施例28 | 215 | 224 | 237 | 225 | 216 |
| 实施例29 | 225 | 234 | 243 | 234 | 223 |
| 对比例5 | 181 | 201 | 219 | 200 | 182 |
| 对比例12 | 178 | 198 | 217 | 197 | 178 |
| 对比例13 | 225 | 233 | 243 | 232 | 224 |
| 对比例14 | 179 | 199 | 217 | 198 | 178 |
| 对比例15 | 224 | 232 | 243 | 233 | 224 |
表12实施例1、实施例20-29、对比例5和对比例12-15的耐磨性能和不粘性能的检测表
参见表10至表12，步骤(2)或者步骤(3)中随着转速或者时间不断升高，使得单宁酸-甲壳素衍生碳与碳化硅形成的导热网络在不粘锅涂层中分布更加均匀，不粘锅涂层的导热性能、均匀散热性能和耐磨性能均不断升高直至平稳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种不粘锅涂层，其特征在于：包括以下重量的组分：含氟树脂120-160份，经单宁酸改性的甲壳素衍生碳9-24份，纳米碳化硅3-8份，乙醇80-120份。
2.根据权利要求1所述的不粘锅涂层，其特征在于：所述经单宁酸改性的甲壳素衍生碳的制备方法包括以下步骤：
（1）碳化脱气：将甲壳素置于管式炉中，在氮气气氛下从室温升高至400-1000℃，随后自然冷却至室温后在真空条件下脱气处理4-6h，得到甲壳素衍生碳；
（2）分散：将所述甲壳素衍生碳置于去离子水中超声4-6h，得到分散液；
（3）改性：将Tris加入所述分散液中混合均匀，用HCl溶液调节pH至8-9后添加单宁酸，混合均匀后反应得到改性液；
（4）离心干燥：将所述改性液离心，弃去上清液后往沉淀中添加去离子水，多次离心并弃去上清液直至上清液pH为7.0，去除上清液后收集沉淀干燥得到改性粉末。
3.根据权利要求2所述的不粘锅涂层，其特征在于：所述步骤（1）中管式炉的温度升高至700-900℃。
4.根据权利要求2所述的不粘锅涂层，其特征在于：所述步骤（3）中所述甲壳素衍生碳与单宁酸的重量比为6:1-3。
5.根据权利要求2所述的不粘锅涂层，其特征在于：所述步骤（3）中所述甲壳素衍生碳与所述单宁酸的反应时间为3-6 h。
6.根据权利要求1所述的不粘锅涂层，其特征在于：所述经单宁酸改性的甲壳素衍生碳与所述纳米碳化硅的重量比为3-4:1。
7.权利要求1-6任一项所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）基体处理：将不粘锅基体进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后对不粘锅基体内表面进行除油、清洗处理，得到处理后的不粘锅基体；
（2）初步搅拌：按重量份称取经单宁酸改性的甲壳素衍生碳、纳米碳化硅和乙醇，搅拌混合一定时间后得到混合液；
（3）搅拌喷雾：将所述混合液加入到含氟树脂中，继续搅拌混合一定时间，然后喷雾造粒得到粒度为1-10μm的粉末；
（4）制备涂层：将所述处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入氮气，然后将所述粉末通过等离子喷涂的方式喷涂在所述处理后的不粘锅基体内表面，得到不粘锅涂层。
8.根据权利要求7所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中需要在1000-2000rpm下搅拌1-2h。
9.根据权利要求7所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中需要在1000-2000rpm下搅拌1-2h。
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