CN116930076A - 一种材料表面水气吸附量标定系统与标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料表面水气吸附量标定系统与标定方法，系统包括数据采集处理模块、水气输出源、光谱单元、待测材料围成的腔室，水气输出源向相互连通的光谱单元内部、腔室内输出水气，由光谱单元获取水气吸收光谱信号送入数据采集处理模块处理得到待测材料表面水气吸附量；标定方法中基于吸收光谱信号反演得到时间段中起始时间点和结束时间点的压力差，即为待测材料表面水气吸附量。本发明实现了基于吸收光谱测量技术对固体材料表面水气吸附量的标定，并具有标定结果准确的优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料水气吸附标定系统领域，具体是一种材料表面水气吸附量标定系统与标定方法。
背景技术
材料对水气的吸附量是影像材料使用范围的指标之一，传统的固体材料水气吸附量标定一般是基于固体材料在水气吸附实验过程中湿度的变化来确定的，由于湿度测量不便，因此存在标定结果不准确的问题。吸收光谱测量技术作为常用的光学测量手段，可基于气体吸收光谱的反演得到气体的压力、浓度等数据，具有测量结果准确的优点，但吸收光谱测量技术大多用于气体测量，目前尚没有文献公开将吸收光谱测量技术用于固体材料水汽吸附量的标定测量。
发明内容
本发明提供了一种，以解决现有技术固体材料基于湿度变化测量水气吸附量存在的准确性低的问题，并实现将吸收光谱测量技术用于固体材料水气吸附量的测量。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种材料表面水气吸附量标定系统，包括数据采集处理模块、水气输出源、光谱单元，以及由待测材料围成的腔室，所述光谱单元、腔室通过同一连接管路连接水气输出源，且光谱单元、腔室通过所述连接管路相互连通，所述水气输出源通过连接管路向所述光谱单元内部、腔室内输出水气，由光谱单元获取自身内部水气吸收光谱信号，并由数据采集处理模块采集光谱单元获取的吸收光谱信号后进行处理得到待测材料表面水气吸附量。
进一步的，所述光谱单元配置有温度控制器，由温度控制器控制调节光谱单元内部温度。
进一步的，所述腔室配置有温度控制器，由温度控制器控制调节腔室室壁温度。
进一步的，所述连接管路配置有温度控制器，由温度控制器控制调节连接管路温度。
进一步的，所述光谱单元、腔室容纳于真空容器内，由真空容器使光谱单元、腔室处于1E-3Pa以下的真空环境中。
进一步的，所述真空容器配置有温度控制器，由温度控制器控制调节真空容器内温度。
进一步的，还包括抽真空系统，所述抽真空系统与所述连接管路连接，由抽真空系统通过连接管路对所述光谱单元、腔室内部抽真空。
进一步的，还包括干燥吹扫系统，干燥吹扫系统与所述连接管路连接，由干燥吹扫系统通过连接管路向所述光谱单元、腔室内部通入干燥气体进行吹扫。
一种上述标定系统的材料表面水气吸附量标定方法，包括以下步骤：
步骤1、控制水气输出源向光谱单元内部、当前温度的腔室内输出定量水气，并获取光谱单元在设定的时间段中起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号；
步骤2、对所述时间段起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号进行反演，得到光谱单元内部起始时间点的水气压力P1以及结束时间点的水气压力P2；
步骤3、计算步骤2得到的起始时间点的水气压力P1、结束时间点的水气压力P2之间的压力差值，根据所述压力差值即可得到当前温度待测材料表面水气吸附量。
进一步的，步骤2中对于每个时间点的吸收光谱信号，首先确定基线拟合范围，获得吸光度大于0.05的基线拟合范围内的两个吸收峰的峰值位置并进行频率校准；
然后，计算水气的所述两个吸收峰的积分吸光度A1和A2；
接着，建立温度T的单一函数f(T)如公式(1)、(2)所示：
其中，S1(T)和S2(T)为选择的吸光度大于0.05的两个吸收线在温度T时的线强；
S1(T0)和S2(T0)分别为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的线强，通过查表得到；
Q1(T0)和Q1(T0)为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的配分函数，通过查表得到；
Q1(T)和Q2(T)为所选的两条吸收线在在待测温度T下的配分函数；
E″1和E″2为所选的两条吸收线的低态能级，通过查表得到；
h表述普朗克常数，取6.62607015×10-34J·s；
c表示空气中的光速，取3.0×10-10cm/s；
k为玻尔兹曼常数，取1.380649×10-23J/K；
根据公式(2)得到的单一变量函数f(T)，结合公式(1)所示两个积分吸光度A1和A2的比值，采用插值方法得到光谱单元内部水气温度T，进而根据温度T查表得到所选的两个吸收线在温度T时的线强S1(T)和S2(T)，以及配分函数Q1(T)和Q2(T)；
最后，选择两条吸收线中积分吸光度较大的一者对应的吸收光谱进行反演，得到对应时间点的水气压力，计算公式如下：
其中，A为两个积分吸光度A1和A2中较大一者的积分吸光度；L为已知的光谱单元的吸收光程，即光在光谱单元中的传播的距离；S(T)为积分吸收度较大的一者对应的吸收线在温度T下的线强；P为需要计算得到的相应时间点的水气压力。
本发明公开了一种用于固体材料表面水气吸附量标定的系统，该系统通过将光谱单元和由待测材料围成的腔室以及水气输出源组建为连通的管路系统，进而可基于吸收光谱测量手段实现对待测材料水气吸附量的标定。本发明还公开了基于上述标定系统的标定方法，通过吸收光谱测量手段反演水气通入后光谱单元内部水气在起始时间点和结束时间点的压力差值，进而根据压力差值可得到待测材料当前温度下的水气吸附量，利用吸收光谱测量手段计算得到的水气压力具有准确度高的优势，进而得到的待测材料表面水气吸附量结果更为准确。
本发明中，在计算光谱单元内每个时间点的压力时，首先通过双线比值计算得到光谱单元中的气体温度，然后基于较大的积分吸光度来反演对应时间点的水气压力，由此压力反演计算结果更为准确，进而使得到的待测材料表面水气吸附量结果更为准确。
因此与现有技术相比，本发明实现了基于吸收光谱测量技术对固体材料表面水气吸附量的标定，并具有标定结果准确的优点。
附图说明
图1是本发明实施例一系统结构原理图。
图2是本发明实施例二中得到的原始光谱数据图。
图3是本发明实施例二中双线和光谱拟合范围图。
图4是本发明实施例二中光谱压力反演结果图，其中：(a)为压力反演结果图；(b)为温度反演结果图。
图5是本发明实施例二中得到的待测材料表面水气吸附量结果图。
图6是本发明实施例二的材料表面水气吸附量实验流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达到相应技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。本发明实施例以及实施例中的各个特征，在不相冲突前提下可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例一
如图1所示，本实施例公开了一种材料表面水气吸附量标定系统，包括数据采集处理模块、水气输出源、光谱单元、由待测材料制成的容器、真空系统、干燥吹扫系统、抽真空系统，以及多个温度控制器。
本实施例中，水气输出源包括液态水自动进样器、加热炉、连接管路，液态水自动进样器与加热炉的进水口连接，加热炉的出气口通过连接管路分别与光谱单元内部、待测材料制成的容器内部连通。液态水自动进样器通过微量注射器将定量的液态水注入至加热炉中，加热炉是带有橡胶密封口的高温装置，加热炉的炉芯温度最小为200℃，通过加热炉将通入加热炉内的液态水加热气化成水气，水气沿连接管路进入光谱单元和待测材料制成的容器内部。连接管路为总分结构，连接管路中总管管端连接加热炉的出气口，并且总管上设有电磁阀C，连接管路具有两路分管，其中一路分管管端连接光谱单元，另一路分管管端连接待测材料制成的容器，由此使光谱单元和容器之间通过连接管路连通，当电磁阀C关闭时，仅由光谱单元和容器构成管路连通系统。
本实施例中，待测材料制成的容器其整体均为待测材料制成，也可以是仅为容器的腔室内壁由待测材料制成，因此容器中具有由待测材料围成的腔室，其中待测材料构成腔室的室壁。连接管路中相应分管管端与待测材料围成的腔室内连通，当水气通入容器中时，容器内壁即腔室的室壁吸附水气。
本实施例中，光谱单元为配置有激光单元、电子学单元和光电探测器的多次反射吸收池，采用激光吸收光谱技术进行水气的吸收光谱测量，连接管路中相应分管管端与多次反射吸收池内连通。当水气进入多次反射吸收池内时，令激光单元出射的激光进入多次反射吸收池中，激光在通入水气的多次反射吸收池内被多次反射，反射光被光电探测器接收，由光电探测器将光信号转换为电信号并放大后向外输出。电子学单元用于控制激光器的输出功率以及控制光电探测器的信号放大。
本实施例中，数据采集处理模块包括数据采集单元和控制系统，数据采集单元信号输入端与光谱单元中的光电探测器电连接，数据采集单元信号输出端与控制系统电连接，由数据采集单元采集光电探测器输出的电信号并转换为数字信号后送入控制系统，控制系统中对数字信号进行处理。
本实施例中，真空系统包括真空罐和其配置的真空泵B，光谱单元、待测材料容器分别容纳于真空罐内，通过真空泵B对真空罐内抽真空至1E-3Pa以下，使光谱单元、待测材料容器处于1E-3Pa以下的真空环境中，以减少内部空气对流，提高待测材料容器的温度稳定性。
本实施例中，抽真空系统包括真空泵A、电磁阀A，真空泵A的抽吸口通过电磁阀A旁路连通至连接管路中的总管，由此真空泵A可将光谱单元内部、待测材料容器内部以及连接管路内部的空气抽走。
本实施例中，干燥吹扫系统包括气泵、干燥剂、电磁阀B，气泵输出口依次通过干燥剂、电磁阀B与连接管路中的总管旁路连通，由此气泵输出的气体通过干燥剂干燥后，再通过连接管路进入光谱单元内部、待测材料容器内部，以对光谱单元内壁和待测材料容器内壁进行吹扫。
本实施例中，温度控制器有三个，分别为温度控制器A、温度控制器B、温度控制器C。其中：
温度控制器A用于控制调节位于真空罐外的连接管路的温度，使位于真空罐外的连接管路温度维持于恒温，以减少高温水气在连接管路上的冷凝，本实施例中温度控制器A使位于真空罐外的连接管路温度维持于50℃。
温度控制器B用于控制调节真空罐内的温度，使真空罐内的温度维持于恒温，本实施例中温度控制器B使真空罐内的温度维持于20℃。
温度控制器C用于分别控制调节光谱单元内部、待测材料容器内部、位于真空罐内的连接管路的温度，通过温度控制器C可使光谱单元内部温度维持于恒温、位于真空罐内的连接管路温度维持于恒温，并通过温度控制器C的控制调节使待测材料本身维持于不同温度，进而配合光谱单元可实现不同温度下待测材料表面水气吸附量的标定测量。
本实施例中，采用多通道电源供电，多通道电源具有多路输出，用于向本实施例系统中各个用电器件供电，每路输出中分别接入继电器实现通断控制。数据采集处理模块中的控制系统分别与各个继电器控制连接，由此通过控制系统可实现本实施例中各个用电器件的通电控制。
本实施例的工作过程如下：
1)通过温度控制器C使光谱单元、位于真空罐内的连接管路维持于恒温，并通过温度控制器C使待测材料容器处于设定的温度T。
2)打开电磁阀A和电磁阀C，关闭电磁阀B，利用抽真空系统中的真空泵A将连接管路、光谱单元和待测材料容器内的空气抽离，此时真空泵A的工作持续时间为20分钟。
3)打开电磁阀B，利用干燥吹扫系统中的气泵将空气送入干燥剂形成低含水率的干空气，然后干空气进入连接管路、光谱单元和待测材料容器，以进行冲刷。
4)关闭电磁阀B，利用真空泵A将连接管路、光谱单元和待测材料容器内的空气抽离，此时抽真空泵A抽真空时持续时间为20分钟。
5)关闭电磁阀A并打开电磁阀C，通过液态水自动进样器将定量水注入加热炉内形成水气，水气通过连接管路进入光谱单元和待测材料容器内部，20秒之后关闭电磁阀C。
6)数据采集处理模块中数据采集单元采集光谱单元中光电探测器输出的信号并送入控制系统，控制系统设定采集时间段，并对采集时间段中至少起始时间点和结束时间点的信号进行处理，得到起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号，然后基于吸收光谱信号标定得到待测材料表面水气吸附量。
实施例二
本实施例公开了一种基于实施例一所述标定系统的材料表面水气吸附量标定方法，包括以下步骤：
步骤1、通过温度控制器C使待测材料本身处于当前温度T，控制水气输出源向光谱单元内部、当前温度的腔室内输出定量水气，水气进行光谱单元内部时吸收光谱，并由控制系统获取光谱单元在设定的时间段中起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号。
步骤2、控制系统对时间段起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号进行反演，得到光谱单元内部起始时间点的水气压力P1以及结束时间点的水气压力P2，过程如下：
(2.1)、对于每个时间点的吸收光谱信号，首先确定基线拟合范围，获得吸光度大于0.05的基线拟合范围内的两个吸收峰的峰值位置并进行频率校准。频率校准的目的是为了消除光谱单元中激光器输出激光的波长漂移，使得计算的积分吸光度更准确。
(2.2)、然后，计算水气的所述两个吸收峰的积分吸光度A1和A2。
(2.3)、接着，建立温度T的单一函数f(T)如公式(1)、(2)所示：
其中，S1(T)和S2(T)为选择的两个吸收线在温度T时的线强；两个吸收线的选择原则包括以下几点：1)在需要测量的材料表面吸附量的温度、压力条件下的吸光度大于0.05；2)优先选择无其他吸收峰干扰或干扰较小的吸收峰；3)两吸收线的低态能级差大于500。
S1(T0)和S2(T0)分别为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的线强，通过在公开的高光谱数据库HITRAN中按温度T0查询得到。
Q1(T0)和Q1(T0)为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的配分函数，通过在公开的高光谱数据库HITRAN中按温度T0查询得到。
Q1(T)和Q2(T)为所选的两条吸收线在在待测温度T下的配分函数。
E″1和E″2为所选的两条吸收线的低态能级，通过查表得到。
h表述普朗克常数，取6.62607015×10-34J·s。
c表示空气中的光速，取3.0×10-10cm/s。
k为玻尔兹曼常数，取1.380649×10-23J/K。
根据公式(2)得到的单一变量函数f(T)，结合公式(1)所示两个积分吸光度A1和A2的比值，采用插值方法得到光谱单元内部水气温度T，进而根据温度T，通过在公开的高光谱数据库HITRAN中按温度T查询得到所选的两个吸收线在温度T时的线强S1(T)和S2(T)，以及配分函数Q1(T)和Q2(T)；
最后，选择两条吸收线中积分吸光度较大的一者对应的吸收光谱进行反演，得到对应时间点的水气压力，计算公式如下：
其中，A为两个积分吸光度A1和A2中较大一者的积分吸光度；L为已知的光谱单元的吸收光程，即光在光谱单元中的传播的距离；S(T)为积分吸收度较大的一者对应的吸收线在温度T下的线强；P为需要计算得到的相应时间点的水气压力。
步骤3、计算步骤2得到的起始时间点的水气压力P1、结束时间点的水气压力P2之间的压力差值P1-P2，该压力差值是由待测材料表面吸附水气造成的，因此根据压力差值即可得到当前温度T待测材料表面水气吸附量。
本实施例中，基于步骤1-步骤3完成一次测量后，再重复步骤1-步骤3进行多次测量，得到当前温度T待测材料表面水气吸附量的多次测量结果。
本实施例中，改变待测材料的温度T和水气输出源输出的水气量，并进行多次测量，由此可得到不同水气量下待测材料在不同温度下的表面水气吸附量。
本实施例以标定测量待测材料铝基碳化硅在温度20℃～50℃、压力200Pa～1600Pa(对应于1uL～8uL的水量)水气压力环境下的表面水气吸附量为例，对本实施例标定方法进一步说明。
本实施例在20℃～50℃选择的温度点包括20℃、25℃、30℃、35℃、45℃、50℃六种工况，水量设置了1uL、3uL、5uL、8uL四种工况，得到时间段为10分钟时待测材料表面水气吸附结果如图5所示。
通过图5可以看出待测材料对水气有明显的吸附作用，吸附量随温度的增大而降低，随水量的增加而增加。在吸附时间10分钟内，在温度50℃、水量1uL(对应里1600Pa环境)下的吸附量最小，为10Pa(对应水量0.05uL uL),在温度20℃、水量8uL(对应1600Pa环境)下的吸附量最大，为150Pa(对应水量0.75uL)。
本实施例在25℃温度下、水量为5uL、某一时刻下时得到的原始光谱数据如图2所示，图2中选择水气的两个吸收峰(3659.93450cm-1、3660.37566cm-1)，对应低态能级分别为1813.79cm-1、136.16cm-1，测温使用的双线和光谱拟合范围如图3所示。对连续测量得到的吸光光谱进行数据处理(光谱测量频率1Hz)得到的光谱压力反演和水气温度结果如图4中(a)、(b)所示。
根据图3、图4可以看出，其中起始时间点压力P1＝1012Pa，10分钟之后的结束时间点压力P2＝904Pa，由此计算得到待测材料表面水气吸附量为108Pa。该结果即为待测材料表面在温度25℃、压力1012Pa的纯水气环境中10分钟的吸附量。按照图6所示的实验流程图，改变温度控制器C的设定温度和液态水自动进样器的进样量，由此完成多次试验，得到待测材料在温度20℃～50℃、水量1uL～5uL(对应压力200Pa～1600Pa水气压力环境)下的水气吸附量结果如图5所示。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定。在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，这种组合只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内以及不脱离本发明设计思想的前提下，本领域技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (10)
1.一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，包括数据采集处理模块、水气输出源、光谱单元，以及由待测材料围成的腔室，所述光谱单元、腔室通过同一连接管路连接水气输出源，且光谱单元、腔室通过所述连接管路相互连通，所述水气输出源通过连接管路向所述光谱单元内部、腔室内输出水气，由光谱单元获取自身内部水气吸收光谱信号，并由数据采集处理模块采集光谱单元获取的吸收光谱信号后进行处理得到待测材料表面水气吸附量。
2.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，所述光谱单元配置有温度控制器，由温度控制器控制调节光谱单元内部温度。
3.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，所述腔室配置有温度控制器，由温度控制器控制调节腔室室壁温度。
4.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，所述连接管路配置有温度控制器，由温度控制器控制调节连接管路温度。
5.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，所述光谱单元、腔室容纳于真空容器内，由真空容器使光谱单元、腔室处于1E-3Pa以下的真空环境中。
6.根据权利要求5所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，所述真空容器配置有温度控制器，由温度控制器控制调节真空容器内温度。
7.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，还包括抽真空系统，所述抽真空系统与所述连接管路连接，由抽真空系统通过连接管路对所述光谱单元、腔室内部抽真空。
8.根据权利要求1所述的一种材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，还包括干燥吹扫系统，干燥吹扫系统与所述连接管路连接，由干燥吹扫系统通过连接管路向所述光谱单元、腔室内部通入干燥气体进行吹扫。
9.一种基于权利要求1-8中任意一项所述标定系统的材料表面水气吸附量标定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、控制水气输出源向光谱单元内部、当前温度的腔室内输出定量水气，并获取光谱单元在设定的时间段中起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号；
步骤2、对所述时间段起始时间点和结束时间点的吸收光谱信号进行反演，得到光谱单元内部起始时间点的水气压力P1以及结束时间点的水气压力P2；
步骤3、计算步骤2得到的起始时间点的水气压力P1、结束时间点的水气压力P2之间的压力差值，根据所述压力差值即可得到当前温度待测材料表面水气吸附量。
10.根据权利要求9所述的材料表面水气吸附量标定系统，其特征在于，步骤2中对于每个时间点的吸收光谱信号，首先确定基线拟合范围，获得吸光度大于0.05的基线拟合范围内的两个吸收峰的峰值位置并进行频率校准；
然后，计算水气的所述两个吸收峰的积分吸光度A1和A2；
接着，建立温度T的单一函数f(T)如公式(1)、(2)所示：
其中，S1(T)和S2(T)为选择的吸光度大于0.05的两个吸收线在温度T时的线强；
S1(T0)和S2(T0)分别为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的线强，通过查表得到；
Q1(T0)和Q1(T0)为所选的两条吸收线在参考温度T0＝296K下的配分函数，通过查表得到；
Q1(T)和Q2(T)为所选的两条吸收线在在待测温度T下的配分函数；
E″1和E″2为所选的两条吸收线的低态能级，通过查表得到；
h表述普朗克常数，取6.62607015×10-34J·s；
c表示空气中的光速，取3.0×10-10cm/s；
k为玻尔兹曼常数，取1.380649×10-23J/K；
根据公式(2)得到的单一变量函数f(T)，结合公式(1)所示两个积分吸光度A1和A2的比值，采用插值方法得到光谱单元内部水气温度T，进而根据温度T查表得到所选的两个吸收线在温度T时的线强S1(T)和S2(T)，以及配分函数Q1(T)和Q2(T)；
最后，选择两条吸收线中积分吸光度较大的一者对应的吸收光谱进行反演，得到对应时间点的水气压力，计算公式如下：
其中，A为两个积分吸光度A1和A2中较大一者的积分吸光度；L为已知的光谱单元的吸收光程，即光在光谱单元中的传播的距离；S(T)为积分吸收度较大的一者对应的吸收线在温度T下的线强；P为需要计算得到的相应时间点的水气压力。
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