CN116917367A - 用于制备泡沫的组合物、与其相关的方法及由其形成的泡沫 - Google Patents

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R·里乔
S·戈亚尔
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Abstract

本发明涉及一种用于制备泡沫的组合物，该组合物包含(A)多元醇；(B)预混合物，其包含(B1)至少部分地溶解于(B2)中的有机硅树脂，(B2)为能够至少部分地溶解该有机硅树脂(B1)的物理发泡剂；(C)聚异氰酸酯；和(D)催化剂。各自基于该有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，该有机硅树脂(B1)包含至少20摩尔％的(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元和至少40摩尔％的(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，前提条件是基于该有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，(R1 3SiO1/2)和(SiO4/2)甲硅烷氧基单元的组合量为至少85摩尔％，其中每个R1独立地为取代或未取代的烃基基团。

Description

用于制备泡沫的组合物、与其相关的方法及由其形成的泡沫
相关申请的交叉引用
本申请要求2021年3月17日提交的国际PCT申请PCT/CN2021/081195的优先权和所有优点，该国际PCT申请的内容以引用方式并入本文。
技术领域
本公开总体上涉及一种组合物，并且更具体地涉及一种用于制备具有优异特性(包括密度和热导率)的泡沫的组合物，并且涉及用该组合物形成的泡沫。
背景技术
泡沫是本领域中已知的并且用于各种最终用途应用(包括隔热)中。泡沫可以由各种化学组合物形成，并且可以利用物理和/或化学发泡剂。例如，聚异氰脲酸酯(PIR)泡沫通常由异氰酸酯和多元醇在发泡剂的存在下以至少130的异氰酸酯指数反应而形成。泡沫的性能特性(包括硬度、密度、柔韧性等)是其制备中使用的组合物的函数。在泡沫的许多最终用途应用中，希望使热导率最小化而不会不利地影响密度。例如，热导率可以通过简单地降低泡沫的密度而最小化。然而，密度的降低会使泡沫不适于各种最终用途应用。因此，难以制备同时具有优异的密度和热导率的泡沫。
发明内容
公开了一种用于制备泡沫的组合物。该组合物包含(A)多元醇；(B)预混合物，其包含(B1)至少部分地溶解于(B2)中的有机硅树脂，(B2)为能够至少部分地溶解有机硅树脂(B1)的物理发泡剂；(C)聚异氰酸酯；和(D)催化剂。各自基于有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，有机硅树脂(B1)包含至少20摩尔％的(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元和至少40摩尔％的(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，前提条件是基于有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，(R1 3SiO1/2)和(SiO4/2)甲硅烷氧基单元的组合量为至少85摩尔％，其中每个R1独立地为取代或未取代的烃基基团。
本发明还公开了制备组合物的方法。该方法包括使有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)接触以得到预混合物(B)，以及将预混合物(B)与组分(A)、(C)和(D)合并以得到组合物。
还公开了制备泡沫的方法。该方法包括混合组合物并固化组合物，以得到泡沫。还公开了包含组合物的反应产物的泡沫。
具体实施方式
公开了一种用于制备泡沫的组合物。用该组合物形成的泡沫具有优异的物理特性，并且适用于各种最终用途应用，如下文所述。
该组合物包含(A)多元醇。多元醇(A)不受限制并且可以是任何常规多元醇，只要多元醇(A)能够与异氰酸酯反应即可，如下文所述。
在某些实施方案中，多元醇(A)包括聚醚多元醇。适用于该组合物的聚醚多元醇包括但不限于通过环状氧化物(例如环氧乙烷(″EO″)、环氧丙烷(″PO″)、环氧丁烷(″BO″)、四氢呋喃或表氯醇)在多官能引发剂的存在下聚合获得的产物。合适的引发剂含有多个活性氢原子。用于该聚合以提供聚醚多元醇的催化剂可以是阴离子催化剂或阳离子催化剂，其中催化剂诸如KOH、CsOH、三氟化硼、双金属氰化物络合物(DMC)催化剂(例如，六氰基钴酸锌)或季磷腈化合物。引发剂可选自例如新戊二醇；1，2-丙二醇；水；三羟甲基丙烷；季戊四醇；山梨糖醇；蔗糖；甘油；氨基醇，诸如乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺；链烷二醇，诸如1，6-己二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，5-戊二醇、2-甲基丙烷-1，3-二醇、1，4-环己烷二醇、1，3-环己烷二甲醇、1，4-环己烷二甲醇、2，5-己二醇；乙二醇；二乙二醇；三乙二醇；双-3-氨基丙基甲胺；乙二胺；二乙烯三胺；9(1)-羟甲基十八醇、1，4-双羟甲基环己烷；氢化双酚；9，9(10，10)-双羟甲基十八醇；1，2，6-己三醇，以及它们的组合。其他引发剂包括含有胺基的其他直链和环状化合物。示例性多胺引发剂包括乙二胺、新戊基二胺、1，6-二氨基己烷；双氨基甲基三环癸烷；双氨基环己烷；二乙烯三胺；双-3-氨基丙基甲胺；三乙烯四胺；甲苯二胺的各种异构体；二苯基甲烷二胺；N-甲基-1，2-乙二胺、N-甲基-1，3-丙烷二胺；N，N-二甲基-1，3-二氨基丙烷；N，N-二甲基乙醇胺；3，3′-二氨基-N-甲基二丙胺；N，N-二甲基二丙烯三胺；氨基丙基-咪唑；以及它们的组合。如本领域所理解的，引发剂化合物或其组合通常基于所得聚醚多元醇的所需官能度来选择。出于本公开的目的，多元醇(A)可以用上述任何引发剂或引发剂的组合形成。此外，多元醇(A)可以包括任何这些引发剂，包括甘油。
其他合适的聚醚多元醇包括聚醚二醇和三醇，如聚氧丙烯二醇和三醇以及聚(氧乙烯-氧丙烯)二醇和三醇，其通过同时或顺序地将环氧乙烷和环氧丙烷加入到二官能或三官能引发剂中而获得。代替聚醚二醇和/或三醇或除聚醚二醇和/或三醇之外还可使用官能度高于三醇的聚醚多元醇。还可以使用基于多元醇(A)的重量氧乙烯含量为5重量％至90重量％的共聚物，其中多元醇可以是嵌段共聚物、无规/嵌段共聚物或无规共聚物。其他合适的聚醚多元醇还包括通过四氢呋喃的聚合获得的聚四亚甲基二醇。
在这些或其他实施方案中，多元醇(A)包括聚酯多元醇。适用于该组合物的聚酯多元醇包括但不限于以下的羟基官能化反应产物：多元醇，诸如乙二醇、丙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、环己烷二甲醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、蔗糖或聚醚多元醇或此类多元醇的混合物；以及多元羧酸，特别是二羧酸或其成酯衍生物，例如琥珀酸、戊二酸和己二酸或它们的二甲酯、癸二酸、邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯或它们的混合物。也可以使用通过内酯(例如己内酯)与多元醇的聚合或通过羟基羧酸(例如羟基己酸)的聚合获得的聚酯多元醇。在某些实施方案中，多元醇(A)包含聚酯和聚醚多元醇的混合物。
合适的聚酯酰胺多元醇可通过在聚酯化混合物中包含氨基醇诸如乙醇胺来获得。合适的聚硫醚多元醇包括通过单独或与其他二醇、环氧烷、二羧酸、甲醛、氨基醇或氨基羧酸缩合硫代二甘醇而获得的产物。合适的聚碳酸酯多元醇包括通过使二醇(如1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、二甘醇或四甘醇)与碳酸二芳基酯(例如碳酸二苯酯)或与光气反应而获得的产物。合适的聚缩醛多元醇包括通过使二醇(如二甘醇、三甘醇或己二醇)与甲醛反应制备的那些。其他合适的聚缩醛多元醇也可以通过使环状缩醛聚合而制备。合适的聚烯烃多元醇包括羟基封端的丁二烯均聚物和共聚物。
在某些实施方案中，多元醇(A)包括聚合物多元醇。在具体的实施方案中，聚合物多元醇是接枝多元醇。接枝多元醇也可以称为接枝分散多元醇或接枝聚合物多元醇。接枝多元醇通常包括通过一种或多种乙烯基单体(例如苯乙烯单体和/或丙烯腈单体)与大分子单体在多元醇(例如聚醚多元醇)中进行原位聚合获得的产物(即聚合颗粒)。
应当理解，该组合物可包括基于官能度、分子量、粘度或结构而彼此不同的两种或更多种多元醇的任何组合。
在各种实施方案中，多元醇(A)的羟基(OH)当量大于0g/当量至2，000g/当量、另选地大于0g/当量至1，700g/当量、另选地大于0g/当量至1，000g/当量、另选地大于0g/当量至700g/当量、另选地大于0g/当量至400g/当量、另选地大于0g/当量至350g/当量、另选地大于0g/当量至325g/当量、另选地大于0g/当量至300g/当量、另选地大于0g/当量至275g/当量、另选地大于0g/当量至250g/当量。在某些实施方案中，包括上述范围，多元醇(A)的OH当量为至少30g/当量。基于给定多元醇的官能度和分子量来确定OH当量的方法是本领域已知的。
在这些或其他实施方案中，多元醇的官能度为2至10、另选地2至9、另选地2至8、另选地2至7、另选地3至6。
在具体的实施方案中，多元醇(A)包含一种或多种聚酯多元醇、另选地基本上由其组成、另选地由其组成、任选地与一种或多种聚醚多元醇组合。
应当理解，当多元醇(A)包含两种或更多种不同多元醇的共混物时，上述特性可基于总体多元醇(A)，即，平均多元醇(A)中各个多元醇的特性，或者可涉及多元醇共混物中的特定多元醇。通常，上述特性涉及总体多元醇(A)。
该组合物还包含(B)预混合物，其包含(B1)至少部分地溶解于(B2)中的有机硅树脂，(B2)为能够至少部分地溶解有机硅树脂(B1)的物理发泡剂。在形成组合物之前形成预混合物(B)。换言之，预混合物(B)不是通过在形成组合物时将组分(B1)和(B2)与其他组分组合而原位形成的。相反，是将预混合物(B)自己与其他组分组合而得到组合物的。令人惊奇地发现，使用预混合物(B)，而不是在不存在预混合物(B)的情况下使用组分(B1)和(B2)，会影响所得泡沫的特性。
预混合物(B)可以以任何方式形成。例如，可将有机硅树脂(B1)置于物理发泡剂(B2)中，或者可将物理发泡剂(B2)置于有机硅树脂(B1)中，等等。有机硅树脂(B1)至少部分地溶解于物理发泡剂(B2)中。例如，预混合物(B)可以是有机硅树脂(B1)在物理发泡剂(B2)中的非均相混合物或分散体。然而，通常情况下，将有机硅树脂(B1)溶解于物理发泡剂(B2)中，使得预混合物(B)是溶液，特别是均匀溶液。
如本领域技术人员所理解的，有机硅树脂可根据其中的[M]、[D]、[T]和/或[Q]单元/甲硅烷氧基基团来表征。更具体地，这些[M]、[D]、[T]和[Q]甲硅烷氧基基团各自表示存在于有机聚硅氧烷(包括有机硅树脂)中的结构单元。特别地，[M]表示通式R”3SiO1/2的单官能单元；[D]表示通式R”2SiO2/2的双官能单元；[T]表示通式R”SiO3/2的三官能单元；并且[Q]表示通式SiO4/2的四官能单元，如以下一般结构部分所示：
在这些一般结构部分中，每个R”独立地为一价或多价取代基。如本领域中所理解的，适用于各R”的具体取代基没有特别限制，并且可以是单原子或多原子的、有机或无机的、直链或支链的、取代或未取代的、芳族的、脂族的、饱和或不饱和的，以及它们的组合。
各自基于有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，有机硅树脂(B1)包含至少20摩尔％的(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元和至少40摩尔％的(SiO4/2)甲硅烷氧基单元。基于有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，(R1 3SiO1/2)和(SiO4/2)甲硅烷氧基单元的组合量为至少85摩尔％，其中每个R1独立地为取代或未取代的烃基。因此，各自基于有机硅树脂(B1)中甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，有机硅树脂(B1)包含至少20摩尔％的M甲硅烷氧基单元和至少40摩尔％的Q甲硅烷氧基单元，其中M和Q单元的组合量占至少85摩尔％。然而，常规地，M单元被定义为三甲基甲硅烷氧基单元，并且应当理解，R1可以是除甲基之外的基团，但是(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元出于本公开的目的仍然被认为是M单元。
因为有机硅树脂(B1)中所有甲硅烷氧基单元的至少85摩尔％为M和Q甲硅烷氧基单元，所以有机硅树脂(B1)可分类为或以其他方式称为MQ树脂。此类MQ树脂在本领域中被称为主要包含M和Q单元以及任选地有限数量的D和/或T单元(例如，总共≤15摩尔％)的大分子树脂。在某些实施方案中，有机硅树脂(B1)在25℃下为固体(例如粉末或薄片)形式，除非置于溶剂或物理发泡剂(B2)中。这些MQ树脂通常由通式[M]x[Q]简单表示，其中下标x是指当Q甲硅烷氧基单元的摩尔数被归一化为1时，M甲硅烷氧基单元相对于Q甲硅烷氧基单元的摩尔比。在此类情况下，x的值越大，MQ树脂的交联密度越小。反之亦然，因为当x的值降低时，M甲硅烷氧基单元的数量减少，并且因此更多的Q甲硅烷氧基单元在未经由M甲硅烷氧基单元进行封端的情况下发生网络化。然而，应认识到，Q甲硅烷氧基单元的归一化含量并不暗示或限制MQ树脂为仅一个Q单元。相反，MQ树脂通常包括簇集或键合在一起的多个Q甲硅烷氧基单元，如将从以下描述中认识到的。
在某些实施方案中，有机硅树脂(B1)具有以下通式：
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R’R1SiO2/2)b’(R1SiO3/2)c(R’SiO3/2)c’(SiO4/2)d，
其中下标a、b、b’、c、c’和d各自为摩尔分数，使得a+b+b’+c+c’+d＝1，前提条件是0.2≤a≤0.6、0≤b≤0.1、0≤b’≤0.1、0≤c≤0.1、0≤c’≤0.1、0.4≤d≤0.8，并且0.85≤a+d≤1.0；其中每个R1独立地选择并如上文所定义，并且其中每个R’包含独立选择的氨基基团。
参考以上有机硅树脂(B1)的通式，适用于R1的烃基基团包括一价烃部分，以及其衍生物和改性物，其可独立地为取代或未取代的、直链的、支链的、环状的或它们的组合，以及饱和或不饱和的。术语″取代的″描述其中至少一个氢原子被除氢以外的原子或基团(例如卤素原子等)取代的烃部分。直链和支链烃基基团可独立地为饱和或不饱和的，并且当不饱和时，可以是共轭或非共轭的。环烃基可独立地是单环或多环的，并且涵盖环烷基基团、芳基基团和杂环，其可为芳族、饱和以及非芳族和/或非共轭的等。直链烃基基团和环状烃基基团的组合的示例包括烷芳基基团、芳烷基基团等。适合用于烃基基团中或用作烃基基团的烃部分的一般示例包括烷基基团、芳基基团、烯基基团、炔基基团、卤代烃基团等，以及它们的衍生物、改性物和组合。烷基基团的示例包括甲基、乙基、丙基(例如异丙基和/或正丙基)、丁基(例如异丁基、正丁基、叔丁基和/或仲丁基)、戊基(例如异戊基、新戊基和/或叔戊基)、己基等(即其他直链或支链饱和烃基团，例如具有超过6个碳原子)。芳基基团的示例包括苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、苄基、二甲基苯基等，以及它们的衍生物和改性物，其可与烷芳基基团(例如苄基)和芳烷基基团(例如甲苯基、二甲基苯基等)重叠。烯基基团的示例包括乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、戊烯基、庚烯基、己烯基、环己烯基基团等，以及它们的衍生物和改性物。卤代烃基团的一般示例包括上述烃部分的卤代衍生物，诸如卤代烷基基团(例如，上述烷基基团中的任一个，其中一个或多个氢原子被卤素原子(诸如F或Cl)替代)、芳基基团(例如，上述芳基基团中的任一个，其中一个或多个氢原子被卤素原子(诸如F或Cl)替代)以及它们的组合。卤代烷基基团的示例包括氟甲基、2-氟丙基、3，3，3-三氟丙基、4，4，4-三氟丁基、4，4，4，3，3-五氟丁基、5，5，5，4，4，3，3-七氟戊基、6，6，6，5，5，4，4，3，3-九氟己基以及8，8，8，7，7-五氟辛基、2，2-二氟环丙基、2，3-二氟环丁基、3，4-二氟环己基、3，4-二氟-5-甲基环庚基、氯甲基、氯丙基、2-二氯环丙基、2，3-二氯环戊基等，以及它们的衍生物和改性物。卤代芳基基团的示例包括氯苄基、五氟苯基、氟苄基基团等，以及它们的衍生物和改性物。
在某些实施方案中，每个R1独立地为具有1至30个碳原子的取代或未取代的烃基基团。例如，在一些此类实施方案中，至少一个R1为独立选择的取代或未取代的烷基基团，诸如具有1至24个、另选地1至18个、另选地1至16个、另选地1至12个、另选地1至10个、另选地1至8个、另选地1至6个碳原子的烷基基团。烷基基团的具体示例包括甲基基团、乙基基团、丙基基团(例如正丙基基团和异丙基基团)、丁基基团(例如，正丁基基团、仲丁基基团、异丁基基团和叔丁基基团)、戊基基团、己基基团、庚基基团等，以及它们的衍生物和/或改性物。此类烷基基团的衍生物和/或改性物的示例包括它们的取代形式。同样，R1可包括、另选地可以是独立选择的具有2至6个碳原子，诸如2至5个、另选地2至4个、另选地2至3个碳原子的取代或未取代的烯基基团。在某些实施方案中，有机硅树脂(B1)包含至少两个包含烯基官能团的R1基团(即，至少两个R1选自取代或未取代的烯基基团)。在这些或其他实施方案中，每个R1独立地选自C1-C6烷基基团、芳基基团、烯基基团、苯基基团、乙烯基基团以及它们的组合。在某些实施方案中，有机硅树脂(B1)既包含作为M单元的三甲基甲硅烷氧基单元，也包含作为M单元的乙烯基二甲基甲硅烷氧基单元。在其他实施方案中，有机硅树脂(B1)仅包含作为M单元的三烷基甲硅烷氧基单元，而不包含硅键合的烯基官能团。在某些实施方案中，所有R1基团的至少50摩尔％、另选地至少60摩尔％、另选地至少70摩尔％、另选地至少80摩尔％、另选地至少90摩尔％为烃基基团。
每个R′独立地包含氨基基团。在某些实施方案中，每个R’为氨基基团。R’的氨基基团可具有式-N(H)fR1 2-f，其中每个R1独立地选择并如上文所定义，即，每个R1是独立选择的取代或未取代的烃基基团，并且其中下标f独立地为0、1或2。在其他实施方案中，每个R’独立地包含被氨基基团取代的烃基团。合适的烃基团如上文所述。在具体实施方案中，每个R’独立地包含被氨基基团取代的脂族烃基团。脂族烃基团可以是直链或环状的，并且通常是饱和的。在具体实施方案中，每个R’包含烷基氨基基团。例如，每个R’可具有式-(CH2)gN(H)fR1 2-f，其中每个下标g独立地为1至30、另选地1至25、另选地1至20、另选地1至15、另选地1至10、另选地1至8、另选地1至6、另选地1至4、另选地2至4，并且R1和下标f如上文所定义。在具体实施方案中，下标g为3并且下标f为2，使得每个R’具有式-(CH2)3N(H)2。
继续参考上文有机硅树脂(B1)的通式，下标a、b、b′、c、c′和d各自为摩尔分数，使得a+b+b’+c+c’+d＝1。如本领域技术人员将认识到的，下标a、b、c和d分别对应于M、D、T和Q甲硅烷氧基单元。以上通式中的下标b和b’均表示D甲硅烷氧基单元，并且以上通式中的下标c和c’均表示T甲硅烷氧基单元，但分别具有不同的硅键合的取代基(R1相对于R’)。在某些实施方案中，下标b≤0.1、另选地≤0.09、另选地≤0.08、另选地≤0.07、另选地≤0.06、另选地≤0.05、另选地≤0.04、另选地≤0.03、另选地≤002、另选地≤0.01、另选地≤0。在这些或其他实施方案中，下标c为≤0.1、另选地≤0.09、另选地≤0.08、另选地≤0.07、另选地≤0.06、另选地≤0.05、另选地≤0.04、另选地≤0.03、另选地≤002、另选地≤0.01、另选地≤0。在这些或其他实施方案中，0.25≤a≤0.55、另选地0.3≤a≤0.55、另选地0.35≤a≤0.5、另选地0.4≤a≤0.5。在这些或其他实施方案中，0.45≤d≤0.75、另选地0.45≤d≤0.7、另选地0.5≤d≤0.65、另选地0.5≤d≤0.6。在具体实施方案中，下标c’为0。在其他实施方案中，下标c’大于0至0.1、另选地大于0至0.05、另选地大于0至0.04、另选地0.01至0.04。在其他具体实施方案中，下标b’为0。在又其他实施方案中，下标b’大于0至0.1、另选地大于0至0.05、另选地大于0至0.04、另选地0.01至0.04。在另外的实施方案中，b’和c’各自为0。在其他实施方案中，(b’+c’)大于0至0.1、另选地大于0至0.05、另选地大于0至0.04、另选地0.01至0.04。
将认识到，下标a和d通常是指有机硅树脂(B1)的MQ树脂部分，使得下标a与下标d的比率可用于表征有机硅树脂(B1)。例如，在一些实施方案中，由下标a表示的M甲硅烷氧基单元与由下标d表示的Q甲硅烷氧基单元的比率为0.5至1.5(a：d)。在这些或其他实施方案中，由下标a表示的M甲硅烷氧基单元与由下标d表示的Q甲硅烷氧基单元的比率为0.7至1.2(a：d)。
在具体实施方案中，下标b和c各自为0，使得有机硅树脂(B1)具有平均式(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)y，其中每个R1独立地选择并如上文所定义，0.2≤x≤0.6，0.4≤y≤0.8，并且x+y＝1。在某些实施方案中，0.25≤x≤0.55、另选地0.3≤x≤0.55、另选地0.35≤x≤0.5、另选地0.4≤x≤0.5。在这些或其他实施方案中，0.45≤y≤0.75、另选地0.45≤y≤0.7、另选地0.5≤y≤0.65、另选地0.5≤y≤0.6。
在各种实施方案中，有机硅树脂(B1)具有2,000至30,000、另选地5,000至30,000、另选地10,000至30,000、另选地15,000至30,000、另选地20,000至30,000的重均分子量。如本领域技术人员所理解的，使用三重检测器凝胶渗透色谱(例如使用光散射、折射率和粘度检测器)对照着聚苯乙烯标准物，可容易地确定重均分子量，以道尔顿计。如本领域所理解的，有机硅树脂(B1)可包含至少一些硅键合的羟基(即硅烷醇)基团和/或硅键合的烷氧基基团，其可归因于常用于制备此类有机硅树脂的水解/缩合。例如，有机硅树脂(B1)可包含0重量％至4重量％的硅键合的羟基基团。此类基团可称为SiOZ基团，其中Z为H或烷基基团。
如上文所述，预混合物(B)包含物理发泡剂(B2)。物理发泡剂(B2)不受限制，只要其能够至少部分地溶解、另选地完全溶解有机硅树脂(B1)即可。另外，如下文所述，物理发泡剂(B2)赋予用该组合物形成的泡沫空隙或泡孔。
在各种实施方案中，物理发泡剂(B2)是一种在暴露于大气压和≥10℃、另选地≥20℃、另选地≥30℃、另选地≥40℃、另选地≥50℃、另选地≥60℃、另选地≥70℃、另选地≥80℃、另选地≥90℃、另选地≥100℃的温度期间经历从液态到气态的相变的发泡剂。沸点温度通常取决于物理发泡剂(B2)的具体选择，其可基于期望的固化或泡沫形成参数来选择。
有用的物理发泡剂包括烃类，诸如戊烷和己烷；卤化(例如氯化和/或氟化)烃类，诸如二氯甲烷、氯仿、三氯乙烷、氯氟烃和氢氯氟烃(″HCFC″)；醚类；以及酮类和酯类，诸如甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸乙酯。物理发泡剂(B2)通常在25℃下为液体，并且上述示例通常用作在泡沫制备期间挥发的液体。在室温下可为气体的物理发泡剂的示例包括空气、氮气和/或二氧化碳，其也可在组合物中用作补充物理发泡剂，但其不会至少部分地溶解有机硅树脂(B1)。在具体的实施方案中，物理发泡剂(B2)包含正戊烷和/或环戊烷或为正戊烷和/或环戊烷。在某些实施方案中，物理发泡剂(B2)包含选自丙烷、丁烷、异丁烷、异丁烯、异戊烷、环戊烷、正戊烷、二甲醚或它们的混合物的化合物。在许多实施方案中，物理发泡剂(B2)相对于组合物的组分是惰性的。
在各种实施方案中，物理发泡剂(B2)包含氢氟烃(″HFC″)。″氢氟烃″和″HFC″是可互换的术语，并且是指含有氢、碳和氟的有机化合物。HFC通常基本上不合除氟以外的卤素。例如，当氯和氟都存在时，物理发泡剂(B2)被归类为HCFC而不是HFC。
合适的HFC的示例包括脂肪族化合物，诸如1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)、1，1，1，3，3-五氟丁烷(HFC-365mfc)、1-氟丁烷、九氟环戊烷、全氟-2-甲基丁烷、1-氟己烷、全氟-2，3-二甲基丁烷、全氟-1，2-二甲基环丁烷、全氟己烷、全氟异己烷、全氟环己烷、全氟庚烷、全氟乙基环己烷、全氟-1，3-二甲基环己烷和全氟辛烷、1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)；以及芳香族化合物，如氟苯、1，2-二氟苯；1，4-二氟苯、1，3-二氟苯；1，3，5-三氟苯；1，2，4，5-四氟苯、1，2，3，5-四氟苯、1，2，3，4-四氟苯、五氟苯、六氟苯和1-氟-3-(三氟甲基)苯。在某些实施方案中，HFC-365mfc和HFC-245fa由于其增加的可获得性和易用性而可以是优选的，其中HFC-365mfc具有比HFC-245fa更高的沸点，这在某些应用中可能是有用的。例如，沸点高于30℃的HFC(如HFC-365mfc)可能是合乎需要的，因为其在泡沫加工期间不需要液化。
物理发泡剂的另一示例为氢氟烯烃(HFO)，诸如反式-1，3，3，3-四氟丙-1-烯(HFO-1234ze和/或LBA，以商品名Solstice购自Honeywell)、反式-1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HFO-1233zd，以商品名Forane购自Arkema)、2，3，3，3-四氟丙-1-烯(HFO-1234yf，以商品名Solstice yf购自Honeywell，以及以商品名Opteon YF购自Chemours)、顺式-1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯(HFO-1336mzz-Z，以商品名Opteon MZ购自Chemours)和Opteon1150。
在某些实施方案中，物理发泡剂(B2)选自烃和卤代烃。卤代烃包括HCFC、HFC和HFO。在具体实施方案中，物理发泡剂(B2)包含戊烷(异戊烷和/或环戊烷)、HCFC、HFC和/或HFO。在更具体的实施方案中，物理发泡剂(B2)包含戊烷(异戊烷和/或环戊烷)、和/或
预混合物(B)可包含各种量的有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)。在某些实施方案中，预混合物(B)包含基于预混合物(B)的总重量计大于0重量％至50重量％、另选地2重量％至48重量％、另选地4重量％至46重量％、另选地6重量％至44重量％、另选地8重量％至42重量％、另选地10重量％至40重量％的量的有机硅树脂(B1)。在这些或其他实施方案中，预混合物(B)可包含50重量％至小于100％、另选地52重量％至98重量％、另选地54重量％至96重量％、另选地52重量％至98重量％、另选地60重量％至90重量％的量的物理发泡剂(B2)。在某些实施方案中，预混合物(B)基本上由有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)组成。在其他实施方案中，预混合物(B)由有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)组成。
可通过将有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)任选地通过搅拌或混合组合在一起而形成预混合物(B)。如将从本文的描述所理解的，物理发泡剂(B2)能够至少部分地溶解、另选地溶解有机硅树脂(B1)，通常不与其反应。通常，当与物理发泡剂(B2)组合时，有机硅树脂(B1)是固体。术语″固体″在本文中关于有机硅树脂(B1)使用以描述诸如具有高于室温的软化点和/或熔点的有机硅，使得在室温下，有机硅树脂(B1)在不存在任何溶剂或载体的情况下为固体或基本上为固体。通常，有机硅树脂(B1)在与物理发泡剂(B2)组合在一起之前为薄片或粉末形式。在另一个实施方案中，可以用有机溶剂或除物理发泡剂(B2)以外的其他媒介物(例如聚醚流体)将有机硅树脂(B1)溶剂化，并且可经由涉及物理发泡剂(B2)的溶剂交换形成预混合物(B)。
关于方法组分，可制备或以其他方式获得有机硅树脂(B1)，即作为制备的树脂。制备有机硅树脂诸如固体有机硅树脂(B1)的方法是本领域已知的，其中合适的前体和起始材料可从各种供应商商购获得。
有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)可以任何顺序组合，任选地在剪切或混合下组合。除非本文另有说明，否则预混合物(B)可以间歇式、半间歇式、半连续式或连续式工艺制备。通常，一旦组合，预混合物(B)的组分就被均质化，例如经由混合，这可通过本领域已知的各种技术中的任一种技术使用适用于混合的任何设备来进行。合适的混合技术的示例通常包括超声处理、分散混合、行星混合、三辊研磨等。混合设备的示例包括用于相对高流动性(低动态粘度)组合物的搅拌分批釜、螺条共混机、溶液共混机、共捏合机、双转子混合机、班伯里型混合机、研磨机、挤出机等，它们可以是分批式或连续混合式设备，并且单独利用或与一个或多个相同或不同类型的混合器组合使用。
在某些实施方案中，预混合物(B)在25℃处的粘度小于1,500厘泊、另选地小于1,000厘泊、另选地小于750厘泊、另选地小于500厘泊、另选地小于200厘泊、另选地小于100厘泊、另选地小于75厘泊。动态粘度可以经由具有45mm锥板几何形状的TA Instruments AR2000流变仪以10s-1的恒定剪切速率和3℃/min的升温速率从20℃升温至80℃来测量。运动粘度可以根据ASTM D445测量。
在某些实施方案中，组合物和/或预混合物(B)还包含氨基硅化合物。通常，氨基硅化合物用于在有机硅树脂(B1)中赋予由下标b’表示的D甲硅烷氧基单元(如果存在的话)和/或由下标c’表示的T甲硅烷氧基单元(如果存在的话)。在制备有机硅树脂(B1)和/或组合物时，氨基硅化合物的使用是任选的。当使用时，一些残余量的氨基硅化合物可存在于组合物中，即，氨基硅化合物在制备有机硅树脂(B1)和/或组合物时可能未被完全消耗。因为，当有机硅树脂(B1)包含氨基基团时，氨基硅化合物通常用于制备有机硅树脂(B1)，当存在时，氨基硅化合物通常包含在预混合物(B)中。氨基硅化合物包含含有氨基基团的硅键合的取代基，如果R’存在的话，其可以成为有机硅树脂(B1)中由R′表示的取代基。通常，氨基硅化合物还包括硅键合的羟基和/或可水解基团，诸如烷氧基基团。
在具体实施方案中，氨基硅化合物包含、另选地为氨基硅烷，例如式R’R2 hSi(OR2)3-h的氨基硅烷，其中下标h为0或1，R′在上文定义，并且每个R2为独立选择的具有1至18个、另选地1至16个、另选地1至14个、另选地1至12个、另选地1至10个、另选地1至8个、另选地1至6个、另选地1至4个碳原子的烷基基团。在一个实施方案中，下标h为0并且氨基硅化合物具有式R′Si(OR2)3。这种氨基硅烷的一个具体示例是3-丙基氨基三乙氧基硅烷。在另一个实施方案中，下标h为1并且氨基硅化合物具有式R’R2Si(OR2)2。这种氨基硅烷的一个具体示例是3-丙基氨基(二乙氧基)甲基硅烷。
当氨基硅化合物用于制备有机硅树脂(B1)并且具有式R’Si(OR2)3时，所使用的氨基硅化合物中的至少一些通常水解并缩合以在有机硅树脂(B1)中产生由下标c′表示的，即具有式R′SiO3/2的T甲硅烷氧基单元。通常，氨基硅化合物的每个烷氧基基团完全水解并缩合以在有机硅树脂(B1)中产生此类T甲硅烷氧基单元。在有机硅树脂(B1)的制备期间，当使用时，氨基硅化合物可在有机硅树脂(B1)的反应过程中产生部分缩合产物。当使用氨基硅化合物并且其具有式R′Si(OR2)3时，部分缩合产物具有式(R′(OZ)qSiO3-q/2)，其中下标q独立地为0、1或2，并且每个Z独立地为H或R2。
当氨基硅化合物用于制备有机硅树脂(B1)并且具有式R′R2Si(OR2)2时，所使用的氨基硅化合物中的至少一些通常水解并缩合以在有机硅树脂(B1)中产生由下标b′表示的，即具有式R’R1SiO2/2的D甲硅烷氧基单元。通常，氨基硅化合物的每个烷氧基基团完全水解并缩合以在有机硅树脂(B1)中产生此类D甲硅烷氧基单元。在有机硅树脂(B1)的制备期间，当使用时，氨基硅化合物可在有机硅树脂(B1)的反应过程中产生部分缩合产物。当使用氨基硅化合物并且其具有式R′R2Si(OR2)2时，部分缩合产物具有式R′R2(OZ)rSiO2-r/2，其中下标r独立地为0或1，并且每个Z独立地为H或R2。
不同氨基硅化合物的组合可一起用作氨基硅化合物。基于预混合物(B)的总重量，氨基硅化合物通常以0重量％至25重量％、另选地0重量％至20重量％、另选地0重量％至15重量％的量存在于预混合物(B)中。
组合物还包含(C)聚异氰酸酯。用于该组合物的合适的聚异氰酸酯具有两个或更多个异氰酸酯官能团，并且包括常规的脂族、脂环族、芳脂族和芳族异氰酸酯。聚异氰酸酯(C)可选自二苯基甲烷二异氰酸酯(″MDI″)、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(″pMDI″)、甲苯二异氰酸酯(″TDI″)、六亚甲基二异氰酸酯(″HDI″)、二环己基甲烷二异氰酸酯(″HMDI″)、异佛尔酮二异氰酸酯(″IPDI″)、环己基二异氰酸酯(″CHDI″)、萘二异氰酸酯(″NDI″)、苯基二异氰酸酯(″PDI″)以及它们的组合。在某些实施方案中，聚异氰酸酯(C)包含pMDI、基本上由pMDI组成或是pMDI。在一个实施方案中，聚异氰酸酯(C)具有式OCN-R-NCO，其中R为烷基部分、芳基部分或芳烷基部分。在该实施方案中，聚异氰酸酯(C)可包含任何数目的碳原子，通常4至20个碳原子。
合适的聚异氰酸酯的具体示例包括：在亚烷基部分中具有4至12个碳的亚烷基二异氰酸酯，诸如1，12-十二烷二异氰酸酯、2-乙基-1，4-四亚甲基二异氰酸酯、2-甲基-1，5-五亚甲基二异氰酸酯、1，4-四亚甲基二异氰酸酯，以及1，6-六亚甲基二异氰酸酯；脂环族二异氰酸酯，诸如1，3-和1，4-环己烷二异氰酸酯以及这些异构体的任何混合物、1-异氰酸基-3，3，5-三甲基-5-异氰酸基甲基环己烷、2，4-和2，6-六氢甲苯二异氰酸酯以及相应的异构体混合物、4，4′-、2，2′-和2，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯以及相应的异构体混合物；以及芳族二异氰酸酯和聚异氰酸酯，诸如2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯和相应的异构体混合物、4，4′-、2，4′-和2，2′-二苯甲烷二异氰酸酯和相应的异构体混合物、4，4′-、2，4′-和2，2-二苯甲烷二异氰酸酯和多亚苯基多亚甲基聚异氰酸酯的混合物，以及MDI和甲苯二异氰酸酯(TDI)的混合物。
聚异氰酸酯(C)可包括改性多价异氰酸酯，即通过有机二异氰酸酯和/或聚异氰酸酯的部分化学反应获得的产物。合适的改性多价异氰酸酯的示例包括含有酯基、脲基、缩二脲基、脲基甲酸酯基、碳二亚胺基、异氰脲酸酯基和/或氨基甲酸酯基的二异氰酸酯和/或聚异氰酸酯。合适的改性多价异氰酸酯的具体示例包括含有氨基甲酸酯基团且NCO含量基于总重量为15至33.6重量份的有机聚异氰酸酯，例如低分子量的二醇、三醇、二亚烷基二醇、三亚烷基二醇或分子量高达6000的聚氧化烯二醇；改性的4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯或2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯，其中可以单独使用或作为混合物使用的二氧化烯和聚氧化烯二醇的示例包括二乙二醇、二丙二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇和聚氧丙烯聚氧乙二醇或三醇。合适的聚异氰酸酯的其他示例包括含有NCO基团的预聚物，其NCO含量基于聚异氰酸酯(C)的总重量计为3.5重量份至29重量份并由聚酯多元醇和/或聚醚多元醇制备；4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯、2，4′-和4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯的混合物、2，4-和/或2，6-甲苯二异氰酸酯或聚合MDI。此外，含有碳二亚胺基的NCO含量基于聚异氰酸酯(C)的总重量为15重量份至33.6重量份的液态聚异氰酸酯也可能是合适的，例如基于4，4′-和2，4′-和/或2，2′-二苯基甲烷二异氰酸酯和/或2，4′-和/或2，6-甲苯二异氰酸酯。改性的聚异氰酸酯可任选地混合在一起或与未改性的有机聚异氰酸酯(如2，4′-和4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合MDI、2，4′-和/或2，6-甲苯二异氰酸酯)混合。
应当理解，聚异氰酸酯(C)可包括基于官能度、分子量、粘度或结构而彼此不同的两种或更多种聚异氰酸酯的任何组合。在具体的实施方案中，聚异氰酸酯(C)包含pMDI、基本上由pMDI组成或是pMDI。
聚异氰酸酯(C)的官能度通常为2.0至5.0、另选地2.0至4.5、另选地2.0至4.0、另选地2.0至3.5。
在这些或其他实施方案中，聚异氰酸酯(C)具有15重量％至60重量％、另选地15重量％至55重量％、另选地20重量％至48.5重量％的NCO。基于具体聚异氰酸酯的官能度和分子量来确定NCO重量含量的方法是本领域已知的。
聚异氰酸酯(C)可以各种量存在于组合物中。在一个实施方案中，聚异氰酸酯(C)和多元醇(A)被选择并以提供至少130的异氰酸酯指数的量存在于组合物中，使得组合物固化以得到聚异氰脲酸酯泡沫。在某些实施方案中，聚异氰酸酯(C)通常以提供130至700、另选地130至600、另选地130至550、另选地130至500、另选地130至450、另选地130至400、另选地150至350、另选地180至350的异氰酸酯指数的量存在于组合物中。异氰酸酯指数是NCO与异氰酸酯反应性氢官能团的摩尔比乘以100。异氰酸酯指数及其计算方法是本领域熟知的。在其他实施方案中，聚异氰酸酯(C)和多元醇(A)被选择并以提供小于130，例如50至小于130的异氰酸酯指数的量存在于组合物中，使得组合物固化以得到聚氨酯泡沫。此外，组合物可固化以得到聚异氰脲酸酯/聚氨酯混杂泡沫。
组合物另外包含(D)催化剂。
在一个实施方案中，催化剂(D)包含锡催化剂。合适的锡催化剂包括有机羧酸的锡(II)盐，例如乙酸锡(II)、辛酸锡(II)、乙基己酸锡(II)和月桂酸锡(II)。在一个实施方案中，催化剂(D)包含二月桂酸二丁基锡，其为有机羧酸的二烷基锡(IV)盐。合适的有机金属催化剂(例如二月桂酸二丁基锡)的具体示例可从宾夕法尼亚州艾伦镇的空气化工产品有限公司(Air Products and Chemicals，Inc.，Allentown，PA)以商标购得。有机金属催化剂还可包含有机羧酸的其他二烷基锡(IV)盐，如二乙酸二丁基锡、马来酸二丁基锡和二乙酸二辛基锡。
其他合适的催化剂的示例包括氯化铁(II)；氯化锌；辛酸铅；三(二烷基氨基烷基)-s-六氢三嗪，包括三(N，N-二甲基氨基丙基)-s-六氢三嗪；四烷基氢氧化铵，包括四甲基氢氧化铵；碱金属氢氧化物，包括氢氧化钠和氢氧化钾；碱金属醇盐，包括甲醇钠和异丙醇钾；以及具有10至20个碳原子和/或侧OH基团的长链脂肪酸的碱金属盐。
其他合适的催化剂、特别是三聚催化剂的其他示例包括N，N，N-二甲基氨基丙基六氢三嗪、钾、乙酸钾、N，N，N-三甲基异丙基胺/甲酸盐和它们的组合。
其他合适的催化剂、特别是叔胺催化剂的其他示例包括二甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、三乙胺、N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、三亚乙基二胺(也称为1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷)、N，N-二甲基氨基丙胺、N，N，N′，N′，N″-五甲基二丙烯三胺、三(二甲基氨基丙基)胺、N，N-二甲基哌嗪、四甲基亚氨基双(丙胺)、二甲基苄胺、三甲胺、三乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、双(2-二甲基氨基-乙基)醚、N，N-二甲基环己胺(″DMCHA″)、N，N，N′，N′，N″-五甲基二亚乙基三胺、1，2-二甲基咪唑、3-(二甲基氨基)丙基咪唑、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和它们的组合。催化剂(D)可包含基于1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(″DBU″)的延迟作用叔胺。另选地或除此之外，催化剂(D)可包含N，N，N′-三甲基-N′-羟乙基-双氨基乙醚和/或乙二胺。叔胺催化剂可以通过添加大约相同化学计量量的含酸性质子的酸诸如苯酚或甲酸进一步改性以用作延迟作用催化剂。这种延迟作用催化剂可从Air Products和Evonik商购获得。
催化剂(D)可单独使用或置于载体媒介物中。载体媒介物是本领域已知的，并且在下文中进一步描述为组合物的任选组分。如果使用载体媒介物并溶解催化剂(D)，则载体媒介物可被称为溶剂。载体媒介物可以是异氰酸酯反应性的，例如醇官能的载体媒介物，诸如二丙二醇。
催化剂(D)可以各种量使用。催化剂(D)可包含不同催化剂的任何组合。
在某些实施方案中，除了预混合物(B)的物理发泡剂(B2)之外，组合物可包含补充发泡剂。例如，组合物可包含除了存在于预混合物(B)中的物理发泡剂之外的一种物理发泡剂，该物理发泡剂可独立地选自上文针对组分(B2)所描述的任何物理发泡剂。然而，通常情况下，组合物不包含与包含在预混合物(B)中作为组分(B2)的那些物理发泡剂分开或除其之外的任何物理发泡剂。因此，如果使用补充发泡剂，则补充发泡剂通常是化学发泡剂。
化学发泡剂的示例包括Si-OH化合物，其可以是单体、低聚物或聚合物。在某些实施方案中，化学发泡剂选自由有机硅烷和具有至少一个硅烷醇(Si-OH)基团的有机硅氧烷组成的组。合适的OH-官能化合物的示例包括二烷基硅氧烷，如OH-封端的二甲基硅氧烷。这种硅氧烷可具有相对低的粘度，诸如在25℃处10mPa·s至5,000mPa·s、10mPa·s至2,500mPa·s、10mPa·s至1,000mPa·s、10mPa·s至500mPa·s或10mPa·s至100mPa·s。
在具体的实施方案中，化学发泡剂包括水、另选地为水。基于组合物的总重量，存在于组合物的总质量(反应前)中的水的量通常为0.02重量％至1.00重量％、另选地为0.03重量％至0.9重量％、另选地为0.05重量％至0.8重量％、另选地为0.1重量％至0.7重量％。值得注意的是，至少一些水可存在于来自其制造方法的多元醇(A)中。当水固有地存在于组分(A)中时，组分(A)中的水不是离散添加的补充发泡剂。在某些实施方案中，水是存在于组合物中的唯一补充发泡剂，并且组分(A)中仅存在水以及多元醇。
在某些实施方案中，组合物是双组分或多组分体系或组合物。例如，(A)多元醇存在于异氰酸酯反应性组分中，并且(C)聚异氰酸酯存在于与异氰酸酯反应性组分分开的异氰酸酯组分中。通常，预混合物(B)与(A)多元醇一起存在于异氰酸酯反应性组分中。催化剂(D)可存在于异氰酸酯反应性组分、异氰酸酯组分中，或存在于与异氰酸酯反应性组分和异氰酸酯组分两者完全分开的另一组分中(使得组合物为多组分组合物)。在具体实施方案中，异氰酸酯组分由聚异氰酸酯(C)组成，并且剩余组分存在于异氰酸酯反应性组分中。
在某些实施方案中，组合物还包含(E)表面活性剂。表面活性剂(E)可以存在于异氰酸酯反应性组分、异氰酸酯组分或与异氰酸酯反应性组分和异氰酸酯组分分开的组分中。合适的表面活性剂(或″发泡助剂″)包括有机硅聚醚、环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、其他非离子表面活性剂及其组合。当组合物包含硅氧烷聚醚作为表面活性剂时，该表面活性剂与有机硅树脂(B1)不同，后者不是表面活性剂，如本领域所理解的。典型地，这种有机硅聚醚表面活性剂是非树脂的。另外的合适的表面活性剂可包括非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂或此类表面活性剂的混合物。
在各种实施方案中，组合物包含碳氟化合物表面活性剂或氟化表面活性剂。氟化表面活性剂可以是本领域中已知的在碳上含有氟原子并且也是表面活性剂的那些化合物中的任一者。这些氟化表面活性剂可以是有机的或含硅的。例如，氟化有机表面活性剂可以是全氟化聚醚，诸如具有下式的重复单元的那些：
或-CF2CF2O-以及此类单元的混合物。
含硅的氟化表面活性剂可以是例如硅氧烷，其含有与氟键结的有机基团，如具有下式重复单元的硅氧烷：
在各种实施方案中，将氟化表面活性剂添加到组合物中会降低泡沫密度。一般来说，增加组合物中氟化表面活性剂的量会降低泡沫的密度。这对于慢速固化系统尤其如此，在慢速固化系统中，表面活性剂会在网状物形成且固化的同时稳定气泡。
表面活性剂(E)可以各种量使用，通常基于组合物的总重量计大于0重量％至5重量％、另选地大于0重量％至4重量％、另选地大于0重量％至3重量％、另选地大于0重量％至2重量％。
组合物可任选地还包含添加剂组分。添加剂组分可选自载体媒介物、催化剂、发泡剂、增塑剂、交联剂、扩链剂、链终止剂、润湿剂、表面改性剂、蜡、泡沫稳定剂、除湿剂、干燥剂、粘度降低剂、减小泡孔尺寸的化合物、增强剂、染料、颜料、着色剂、填料、阻燃剂、脱模剂、抗氧化剂、相容剂、紫外线稳定剂、触变剂、抗老化剂、润滑剂、偶联剂、溶剂、流变促进剂、粘合促进剂、增稠剂、抑烟剂、抗静电剂、抗微生物剂、官能化硅烷、成核剂以及它们的组合。
添加剂中的一种或多种可以组合物的任何合适的重量百分比(重量％)存在，诸如以组合物的0.1重量％至15重量％、0.5重量％至5重量％或者0.1重量％或更少、1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％或15重量％或更多存在。本领域的技术人员可根据例如添加剂的类型和期望的结果容易地测定添加剂的合适量。某些任选添加剂在下文更详细地描述。
合适的载体媒介物包括直链和环状有机硅、有机油、有机溶剂和这些的混合物。
载体媒介物也可为25℃处的粘度在1mm2/秒至1,000mm2/秒范围内的低粘度有机聚硅氧烷或挥发性甲基硅氧烷或挥发性乙基硅氧烷或挥发性甲基乙基硅氧烷，诸如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、七甲基-3-{(三甲基甲硅烷基)氧基)}三硅氧烷、六甲基-3，3，双{(三甲基甲硅烷基)氧基}三硅氧烷、五甲基{(三甲基甲硅烷基)氧基}环三硅氧烷以及聚二甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷、聚甲基乙基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、辛酰基聚甲基硅氧烷以及它们的任何混合物。
在某些实施方案中，载体媒介物包含有机流体，其通常包括包含挥发性和/或半挥发性烃、酯和/或醚的有机油。此类有机流体的一般示例包括挥发性烃油，诸如C6-C16烷烃、C8-C16异烷烃(例如，异癸烷、异十二烷、异十六烷等)、C8-C16支链酯(例如新戊酸异己酯、新戊酸异癸酯等)等，以及它们的衍生物、改性物和组合。合适的有机流体的另外的示例包含芳族烃、脂肪族烃、具有多于3个碳原子的醇、醛、酮、胺、酯、醚、二醇、二醇醚、烷基卤化物、芳族卤化物及其组合。烃包括异十二烷、异十六烷、Isopar L(C11-C13)、Isopar H(C11-C12)、氢化聚癸烯。醚和酯包括新戊酸异癸酯、庚酸新戊二醇酯、二硬脂酸二醇酯、碳酸二辛酯、碳酸二乙基己酯、丙二醇正丁基醚、乙基-3乙氧基丙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、新戊酸十三烷酯、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)、新戊酸十八烷酯、己二酸二异丁酯、己二酸二异丙酯、二辛酸丙二醇酯/二癸酸丙二醇酯、辛基醚、棕榈酸辛酯以及它们的组合。
在一些实施方案中，载体媒介物包括有机溶剂。有机溶剂的示例包括包含以下各者的溶剂：醇，诸如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和正丙醇；酮，诸如丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮；芳族烃，诸如苯、甲苯和二甲苯；脂族烃，诸如庚烷、己烷和辛烷；卤代烃，诸如二氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷和氯仿；二甲基亚砜；二甲基甲酰胺、乙腈；四氢呋喃；石油溶剂；溶剂油；石脑油；N-甲基吡咯烷酮；等，以及它们的衍生物、改性物和组合。在某些实施方案中，载体媒介物包括极性有机溶剂，诸如与水相容的溶剂。在某些实施方案中使用的此类极性有机溶剂的具体示例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、2-甲基-2-丙醇、2-丁酮、四氢呋喃、丙酮以及它们的组合。代替本文所述的那些载体媒介物、除其以外或与其组合，还可使用其他载体媒介物。在某些实施方案中，载体媒介物包括、另选地是脂族和/或芳族烃溶剂诸如二甲苯等、硅氧烷溶剂诸如六亚甲基二硅氧烷(HMDSO)、D4或D5环状化合物或其他此类硅氧烷、或它们的组合。在其他实施方案中，组合物基本上不合某些溶剂。例如，在一些实施方案中，组合物不合、另选地基本上不合六亚甲基二硅氧烷(HMDSO)、D4环状化合物和/或D5环状化合物。在这些或其他实施方案中，组合物不合、另选地基本上不合苯、甲苯、乙苯和二甲苯(即，BTEX溶剂)。在这些或其他实施方案中，组合物不合、另选地基本上不合芳香族溶剂。在某些实施方案中，可归类为存在于组合物中的有机溶剂或载体媒介物的唯一组分是物理发泡剂(B2)。
合适的颜料在本领域中是已知的。在各种实施方案中，组合物还包含碳黑，例如乙炔黑。
组合物可包含一种或多种填料。填料可为一种或多种增强填料、非增强填料、或它们的混合物。细碎增强填料的示例包括高表面积气相和沉淀二氧化硅，其包括稻壳灰和一定程度的碳酸钙。热解法二氧化硅可包括表面官能化的类型，诸如亲水性或疏水性的，并且以商品名CAB-O-SIL购自卡博特公司(Cabot Corporation)。细分的非增强填料的示例包括粉碎的石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛和碳黑、滑石、和钙硅石。其他可单独使用或除上述之外的填料包括碳纳米管例如多壁碳纳米管矾土石、空心玻璃球、铝氧石、硫酸钙(硬石膏)、石膏、硫酸钙、碳酸镁、粘土诸如高岭土、三水合氧化铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、碳酸铜例如孔雀石、碳酸镍例如翠镍矿(zarachite)、碳酸钡例如毒重石和/或碳酸锶例如菱锶矿。另外的另选填料包括氧化铝，选自以下的硅酸盐：橄榄石类、石榴石类；硅铝酸盐；环硅酸盐；链状硅酸盐；和片状硅酸盐。在某些实施方案中，该组合物包含至少一种填料，该填料包括中空颗粒，例如中空球。此类填料可用于有助于泡沫的孔隙率和/或总体空隙率。当使用时，基于组合物的总重量，填料可以以0.01重量％至50重量％、另选地0.05重量％至40重量％、另选地0.1重量％至35重量％的量用于组合物中。此外，基于组合物的总重量，热解法二氧化硅(如果使用)的用量可以为0.01重量％-5重量％、另选地为0.05重量％-3重量％、另选地为0.1重量％-2.5重量％、另选地为0.2重量％-2.2重量％。
填料(如果存在)可以任选地用处理剂进行表面处理。处理剂和处理方法是本领域理解的。填料的表面处理通常例如用脂肪酸或脂肪酸酯如硬脂酸酯或用有机硅烷、有机硅氧烷或有机硅氮烷如六烷基二硅氮烷或短链硅氧烷二醇执行。通常，表面处理使得填料成为疏水性，并因此更容易处理并获得与组合物中的其他组分的均匀混合物。硅烷诸如R4 eSi(OR5)4-e也可用作填料的处理剂，其中R4为6至20个碳原子的取代或未取代的一价烃基，例如烷基，诸如己基、辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基，以及芳烷基，诸如苄基和苯乙基，R5为1至6个碳原子的烷基，并且下标″e″等于1、2或3。
在各个实施方案中，该组合物进一步包含粘合赋予剂。粘附性赋予剂可以改善泡沫与固化期间所接触的基底材料的粘附性。粘合赋予剂可以是官能化硅烷。例如，在某些实施方案中，粘合赋予剂包括至少一个硅键合的官能团，其选自烷氧基基团、酯基基团、氨基基团(伯、仲或叔氨基基团)、羟基基团、异氰酸酯基基团、硫醇基基团、环氧基基团和甲基丙烯酰氧基基团。在这些或其他实施方案中，官能化硅烷包括至少一个硅键合的烷氧基基团、至少一个选自氨基基团(伯、仲或叔氨基基团)、羟基基团、异氰酸酯基基团、硫醇基基团、环氧基基团和甲基丙烯酰氧基基团的官能团。
在某些实施方案中，粘合赋予剂选自在分子中具有至少一个键合到硅原子的烷氧基基团的有机硅化合物。该烷氧基基团的示例为甲氧基基团、乙氧基基团、丙氧基基团、丁氧基基团和甲氧基乙氧基基团。此外，键合到该有机硅化合物的硅原子的非烷氧基基团的示例为：取代或未取代的一价烃基团，诸如烷基基团、烯基基团、芳基基团、芳烷基基团、卤代烷基基团等；含环氧基的一价有机基团，诸如3-环氧丙氧丙基基团、4-环氧丙氧丁基基团或类似的环氧丙氧烷基基团；2-(3，4-环氧环己基)乙基基团、3-(3，4一环氧环己基)丙基基团或类似的环氧环己烷基基团；和4一氧杂环丙丁基基团、8-氧杂环丙辛基基团或类似的氧杂环丙烷基基团；含有丙烯酸基的一价有机基团，诸如3-甲基丙烯酰氧基丙基等；以及氢原子。
该有机硅化合物通常具有硅键合的烯基基团或硅键合的氢原子。此外，由于能够赋予相对于各种类型基体材料的良好粘附性的能力，因此该有机硅化合物通常在分子中具有至少一个含有环氧基基团的一价有机基团。这种类型的有机硅化合物的示例为有机硅烷化合物、有机硅氧烷低聚物和硅酸烷基酯。有机硅氧烷低聚物或硅酸烷基酯的分子结构的示例为直链结构、部分支化的直链结构、支链结构、环状结构和网状结构。直链结构、支链结构和网状结构是典型的。这种类型的有机硅化合物的示例为：硅烷化合物，诸如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等；硅氧烷化合物，其在分子中具有至少一个硅键合的烯基基团或硅键合的氢原子和至少一个硅键合的烷氧基基团；具有至少一个硅键合的烷氧基基团的硅烷化合物或硅氧烷化合物与在分子中具有至少一个硅键合的羟基基团和至少一个硅键合的烯基基团的硅氧烷化合物的混合物；以及甲基聚硅酸盐、乙基聚硅酸盐和含有环氧基基团的乙基聚硅酸盐。
另选地，适合用于或用作粘合赋予剂的合适的氨基官能化烷氧基硅烷的示例为H2N(CH2)2Si(OCH3)3、H2N(CH2)2Si(OCH2CH3)3、H2N(CH2)3Si(OCH3)3、H2N(CH2)3Si(OCH2CH3)3、CH3NH(CH2)3Si(OCH3)3、CH3NH(CH2)3Si(OCH2CH3)3、CH3NH(CH2)5Si(OCH3)3、CH3NH(CH2)5Si(OCH2CH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH2CH3)3、CH3NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、CH3NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH2CH3)3、C4H9NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、C4H9NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH2CH3)3、H2N(CH2)2SiCH3(OCH3)2、H2N(CH2)2SiCH3(OCH2CH3)2、H2N(CH2)3SiCH3(OCH3)2、H2N(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2、CH3NH(CH2)3SiCH3(OCH3)2、CH3NH(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2、CH3NH(CH2)5SiCH3(OCH3)2、CH3NH(CH2)5SiCH3(OCH2CH3)2、H2N(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH3)2、H2N(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2、CH3NH(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH3)2、CH3NH(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2、C4H9NH(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH3)2、C4H9NH(CH2)2NH(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2以及它们的组合。
在具体的实施方案中，组合物，特别是异氰酸酯反应性组分，还可以包含扩链剂。合适的扩链剂包括上文列出的作为多元醇(A)的引发剂的任何组分，其可以单独使用或作为扩链剂组合使用，当存在时，与多元醇(A)分开和除了多元醇(A)之外。
在具体实施方案中，组合物还包含成核剂。成核剂有助于泡沫中空隙的形成，并且据信提供物理发泡剂(B2)在从液体转化为气体时非均匀成核的位点。其具体示例包括环状硅氧烷，诸如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷；以及聚合度(DP)为2至10的硅氧烷，例如PDMS低聚物或聚合物。
如果用于组合物中，则任何任选的添加剂可存在于异氰酸酯反应性组分中或作为组合物中的单独组分存在。另选地，非异氰酸酯反应性的任选添加剂，例如填料等，可包含在异氰酸酯组分中。通常，组合物为2k(双组分)组合物，其中异氰酸酯组分由聚异氰酸酯(C)并且异氰酸酯反应性组分包含除聚异氰酸酯(C)之外的组分。
在某些实施方案中，异氰酸酯反应性组分在25℃下的粘度>0并小于3,500厘泊、另选地小于3,000厘泊、另选地小于2500厘泊、另选地小于2000厘泊、另选地小于1500厘泊、另选地小于1000厘泊、另选地小于500厘泊。动态粘度可以经由具有45mm锥板几何形状的TAInstruments AR 2000流变仪以10s-1的恒定剪切速率和3℃/min的升温速率从20℃升温至80℃来测量。运动粘度可以根据ASTM D445测量。即使当组合物为2k组合物并且异氰酸酯反应性组分包含组合物中除聚异氰酸酯(C)以外的所有物质时，这些范围也适用。
如上所述，制备组合物的方法包括使有机硅树脂(B1)与物理发泡剂(B2)接触以得到预混合物(B)；以及将预混合物(B)与组分(A)、(C)和(D)组合以得到组合物。此外，通常将预混合物(B)与组分(A)组合以得到与聚异氰酸酯(C)分开的异氰酸酯反应性组分。如上所述，在形成组合物之前形成预混合物(B)。换言之，预混合物(B)不是通过在形成组合物时将组分(B1)和(B2)与其他组分组合而原位形成的。相反，是将预混合物(B)自己与其他组分组合而得到组合物的。令人惊奇地发现，使用预混合物(B)，而不是在不存在预混合物(B)的情况下使用组分(B1)和(B2)，会影响所得泡沫的特性。
此外，如上所述，氨基硅化合物可任选地用于该方法中。当使用时，氨基硅化合物可以在制备组合物的方法的任何时间掺入。例如，在一个实施方案中，有机硅树脂(B1)是氨基硅化合物和初始有机硅树脂(例如MQ树脂)的反应产物。初始有机硅树脂可具有上文针对有机硅树脂(B1)给出的化学式，但其中下标b′和c′各自为0。通常，将初始有机硅树脂与氨基硅化合物组合导致固有地存在于初始有机硅树脂中的SiOZ基团与氨基硅化合物中可水解基团之间的水解和缩合。用氨基硅化合物制备有机硅树脂(B1)不需要缩合催化剂，但可任选地使用此类催化剂。当使用氨基硅化合物时，在将有机硅树脂(B1)和物理发泡剂(B2)组合以得到预混合物(B)之前，通常将氨基硅化合物与初始有机硅树脂组合以得到有机硅树脂(B1)。在其他实施方案中，有机硅树脂(B1)在物理发泡剂(B2)中原位形成以得到预混合物(B)。
可通过将异氰酸酯反应性组分和异氰酸酯组分以及任何任选组分(如果不存在于异氰酸酯反应性组分中)以任何添加顺序组合来制备组合物。如上所述，组合物可以是单组分组合物、双组分或2K组合物或多组分组合物。当组合异氰酸酯反应性组分和异氰酸酯组分时，特别是在催化剂(D)的存在下，引发反应，这产生泡沫。泡沫可以在室温和环境条件下形成。另选地，可在泡沫的形成期间选择性地改变至少一种条件，例如温度、湿度、压力等。
还公开了包含组合物的反应产物的泡沫。
在许多实施方案中，泡沫是闭孔泡沫。在其他实施方案中，泡沫是开孔泡沫。在各种实施方案中，泡沫具有30kg/m3至70kg/m3、另选地30kg/m3至60kg/m3、另选地35kg/m3至55kg/m3、另选地40kg/m3至55kg/m3的密度。泡沫的密度可以通过本领域中已知的方法来确定。例如，泡沫的密度可以经由阿基米德原理，使用天平和密度套件，并遵循与此类天平和套件相关的标准说明来测量。合适天平的示例是带有密度套件的梅特勒-托利多XS205DU天平(Mettler-Toledo XS205DU balance)。
在各种实施方案中，泡沫具有尺寸和/或形状和/或分布大致均匀的孔。在某些实施方案中，泡沫的平均孔径≤5毫米、另选地≤2.5毫米、另选地≤1毫米、另选地≤0.75毫米、另选地为0.1至0.7毫米、另选地为0.2至0.6毫米。
平均孔径可以通过本领域中已知的方法来确定。例如，可使用具有以下修饰的ATSM方法D3576-15：(1)使用光学或电子显微镜来对泡沫进行成像，而不是在屏幕上投影图像；以及(2)划一条跨越大于15个泡孔的已知长度的线，而不是一条30mm线。
在各种实施方案中，泡沫具有15mW/m·K至28mW/m·K的k因子。如本领域所理解的，k因子可以根据ASTM C 518并如下文结合实施例所述进行测量。
泡沫以及包含基底和泡沫一起的复合材料制品可通过将组合物设置在基底上并固化组合物而形成。
组合物可以任何合适的方式设置或分配在基材上。通常，通过湿式涂布技术以湿形式施加组合物。可固化组合物可通过以下方式施加：i)旋涂；ii)刷涂；iii)滴涂；iv)喷涂；v)浸涂；vi)辊涂；vii)流涂；viii)槽式涂覆；ix)凹面涂覆；x)迈尔棒涂覆；或xi)i)至x)中的任何两种或更多种的组合。
基材不受限制并且可以是任何基材，例如模具、片材、板等。泡沫可以与基底分离，例如如果基底是模具，或者可以根据其选择物理和/或化学结合到基底。基材可任选地具有连续或不连续的形状、尺寸、维度、表面粗糙度和其他特性。
另选地，基底可包括塑料，其可以是热固性和/或热塑性的。然而，基材可另选地是或包括玻璃、陶瓷、金属(诸如钛、镁、铝、碳钢、不锈钢、镀镍钢或这些一种或多种金属的合金)或不同材料的组合。因为该组合物可在环境条件下固化，所以不需要升高的温度来实现固化，这会损坏某些基底。
合适的基底的具体示例包括聚合物基底诸如聚酰胺(PA)；聚酯，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和液晶聚酯；聚烯烃，诸如聚乙烯(PE)、乙烯/酸性单体共聚物(诸如以商品名Surlyn从陶氏公司(Dow)获得)、聚丙烯(PP)和聚丁烯；聚苯乙烯(PS)和其他苯乙烯类树脂SB橡胶；聚甲醛(POM)；聚碳酸酯(PC)；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；聚氯乙烯(PVC)；聚苯硫醚(PPS)；聚苯醚(PPE)；聚酰亚胺(PI)；聚酰胺酰亚胺(PAI)；聚醚酰亚胺(PEI)；聚砜(PSU)；聚醚砜；聚酮(PK)；聚醚酮；聚乙烯醇(PVA)；聚醚醚酮(PEEK)；聚醚酮酮(PEKK)；聚芳酯(PAR)；聚醚腈(PEN)；酚醛树脂；苯氧基树脂；纤维素，诸如三乙酰纤维素、二乙酰纤维素和玻璃纸；氟化树脂，诸如聚四氟乙烯；热塑性弹性体，诸如聚苯乙烯型、聚烯烃型、聚氨酯型、聚酯型、聚酰胺型、聚丁二烯型、聚异戊二烯型和氟型；以及它们的共聚物和组合。热固性树脂可以包括环氧树脂、聚氨酯、聚脲、酚醛树脂、脲醛树脂或它们的组合。基材可以包括设置在其上的涂层、膜或层。可以使用由聚合物胶乳制成的涂料，诸如由丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、其他烷基丙烯酸酯、其他烷基丙烯酸、苯乙烯、异戊二烯丁烯单体制成的胶乳、或由前述酸单体的烷基酯制成的胶乳、或由前述单体的共聚物制成的胶乳。基于这些树脂中的任一种的复合材料可以通过与玻璃纤维、碳纤维或固体填料(诸如碳酸钙、粘土、氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、玻璃球、锯屑、木纤维或它们的组合)组合而用作基材。
在一个具体的实施方案中，泡沫可用于隔热应用，例如用于商业或住宅隔热、用于屋顶应用的隔热金属板、建筑-结构隔热板(SIP)(例如用于柱和梁构造)、或罐和/或管道隔热。另选地，在另一个具体的实施方案中，泡沫可用于护套应用。此外，泡沫可用于器具应用，例如用于住宅、商业或运输行业中的烤箱、炉子、冰箱、冰柜等。泡沫的最终用途应用不限于此，并且泡沫可用于代替任何常规的硬质泡沫。此外，泡沫可用于代替任何常规的柔性泡沫。泡沫不限于任何特定的密度或物理特性。
示出本公开的实施方案的以下实施例旨在示出而非限制本发明。除非另有说明，否则所有反应均在空气下进行，并且所有组分均从各商业供应商处购买或以其他方式获得。
以下设备和表征程序/参数用于评价在以下实施例中制备的化合物和组合物的各种物理性能。
设备和表征参数
以下设备和表征程序/参数用于评价在以下实施例中制备的组合物和泡沫的各种物理特性。
凝胶渗透和尺寸排阻色谱(GPC/SEC)
SEC仪器
SEC在Waters 2695 LC泵和自动进样器上进行，流速设定为1mL/min并且进样体积设定为100μL。使用Shodex RI-201差示折光率检测器，在2个Agilent Plgel Mixed-D柱上进行SEC分离，各自保持在35℃下。
样品制备
在THF洗脱液中制备样品，至～5mg/mL聚合物/树脂的浓度。将溶液在环境温度下在平板振荡器上振荡约2小时，然后在进样之前通过0.45μmPTFE注射过滤器过滤。
数据处理
Agilent GPC软件Cirrus 3.3版用于数据收集和数据简化。使用来自Agilent的Mp值为3752kg/mol至0.58kg/mol的总共16种聚苯乙烯(PS)线性窄分子量标准物进行分子量校准。将3阶多项式用于校正曲线拟合，并且所有分子量平均值、分布和分子量的参考作为PS当量值提供。
29Si NMR
对于29Si NMR，将2.5g至3g以下制备的各产物和约5g溶剂(CDCl3+Cr(acac)3)装入16mm无硅NMR管中，并根据下表2中的条件和仪器获得光谱：
表2：29Si NMR仪器
泡沫密度通过改进的ASTM D 1622测量。为此目的，从在立方体盒中形成的每个泡沫(即，如下所述的每种自由起发泡沫)切出5x5x5cm的立方体。
通过将下面发泡的每种组合物各80g放置在杯中以2,800转/分钟(rpm)混合，目视测量乳白时间(CT)、凝胶时间(GT)和无粘性时间。
根据ASTM C 518测量泡沫的热导率，使用TA LaserComp Fox 200仪器测量平均12.5℃(25℃顶部，0℃底板)的λ值(k因子)。用带锯获得每个泡沫的尺寸为20x20x2.5cm的样品，用于测量k因子/热导率。
根据ISO 4589第3部分或英国海军工程标准NES 715或GB/T 2406、GB/T 5454，在FTT Oxygen Index(型号FTT0077)上测量极限氧指数(LOI)，FTT Oxygen Index是来自FireTesting Technology(FTT)的用于确定最低限度支持燃烧所需的测试气氛中氧气的最小百分比的设备。LOI是用于确定不同材料的可燃性的常用指数。LOI被定义为维持垂直安装的测试件的燃烧所需的最低氧气浓度(其由氧气-氮气混合物调节)。较低的LOI表示较差的阻燃性。
从模具泡沫的相同位置切出尺寸为15×1.0×1.0cm的每个测试件，并相对于发泡方向标出正反面。将样品放入设备的测试区域中。控制氮气水平以调节氧气水平。通常，初始燃烧2-3个测试件以粗略估计LOI的范围(下限和上限)。从氧水平的下限开始燃烧测试件，并使用在固定氧气水平下低于或高于5cm范围内的测试件燃烧高度的标准来监测燃烧行为。每次将氧气水平调高或调低0.1％-0.2％，以找到可燃烧接近但不超过5cm的测试件的最大氧气水平。
根据GB/T8627-2007在来自ShineRay(JCY-2)的烟雾密度测试设备上测量最大烟雾密度(MSD)。从模具泡沫的相同位置切出每个测试件(尺寸为2.5x2.5x2.5cm)，并相对于发泡方向标出正反面。将样品放入设备的测试区域中。打开打火机并将火焰调节至所需高度。然后，将测试件在火焰下燃烧并监测烟雾密度和时间的曲线，以得到烟雾密度相对于时间的曲线。可从曲线读取MSD。在测试之后，清洗腔室，并按照相同的程序测试第二测试件。对3至5个测试件重复测试，并报告MSD的平均值。
根据标准EN 11925-2测量平均火蔓延或可燃性。从模具泡沫(尺寸9.0x19.0x25.0cm)的相同位置切出每个测试件。在测试之前，将每个测试件调节一周，并且经由测试件保持器悬挂在柜中用于分析。将燃烧器垂直放置以将火焰高度设置为20mm，然后将燃烧器倾斜至45°角。将火焰施加到每个测试件15秒(在每个测试件的底部边缘处，在其宽度和厚度的中心处)，然后移除燃烧器。记录火焰的高度。对于每种泡沫，在3至5个测试件上重复该测试，并报告测量的最大值。
材料
概要提供于下表1中，阐述了关于实施例中所用的某些缩写、缩略符号和组分的信息。
表1：所用的材料
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实施例1-5和比较例1-10
在实施例1-5和比较例1-10中，制备用于制备泡沫的组合物。在实施例1-5和比较例3-10中，将所使用的特定有机聚硅氧烷树脂首先与发泡剂6组合，得到混合物。每种混合物是透明溶液，然后将其与其他组分组合以得到每种特定的组合物。在比较例1中，没有使用有机聚硅氧烷树脂。在比较例2中，将有机聚硅氧烷树脂与其他组分直接组合，而不是首先与发泡剂6形成混合物。将实施例1-5和比较例1-10的组合物形成为双组分(2k)体系，其中异氰酸酯反应性组分(或多元醇组分)包含除异氰酸酯以外的所有组分。实施例1-5和比较例1-10的组合物中使用的组分和量如下表2-4所示。C.E.表示比较例。
表2：实施例1-5的组合物：
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
异氰酸酯1(g) 250 250 250 250 250
多元醇1(g) 61 61 61 61 61
多元醇2(g) 20.2 20.2 20.2 20.2 20.2
阻燃剂1(g) 15 15 15 15 15
有机硅表面活性剂1(g) 3 3 3 3 3
发泡剂1(g) 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
催化剂1(g) 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95
催化剂2(g) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
发泡剂6(g) 17 17 17 17 17
有机聚硅氧烷树脂1(g) 4.25 11.33 0 0 0
有机聚硅氧烷树脂2(g) 0 0 4.25 11.33 0
有机聚硅氧烷树脂3(g) 0 0 0 0 4.25
表3：比较例1-5的组合物：
组分 C.E.1 C.E.2 C.E.3 C.E.4 C.E.5
异氰酸酯1(g) 250 250 250 250 250
多元醇1(g) 61 61 61 61 61
多元醇2(g) 20.2 20.2 20.2 20.2 20.2
阻燃剂1(g) 15 15 15 15 15
有机硅表面活性剂1(g) 3 3 3 3 3
发泡剂1(g) 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
催化剂1(g) 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95
催化剂2(g) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
发泡剂6(g) 17 17 17 17 17
有机聚硅氧烷树脂1(g) 0 7.29 0 0 0
有机聚硅氧烷树脂4(g) 0 0 4.25 11.33 0
有机聚硅氧烷树脂5(g) 0 0 0 0 4.25
表4：比较例6至10的组合物：
组分 C.E.6 C.E.7 C.E.8 C.E.9 C.E.10
异氰酸酯1(g) 250 250 250 250 250
多元醇1(g) 61 61 61 61 61
多元醇2(g) 20.2 20.2 20.2 20.2 20.2
阻燃剂1(g) 15 15 15 15 15
有机硅表面活性剂1(g) 3 3 3 3 3
发泡剂1(g) 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
催化剂1(g) 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95
催化剂2(g) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
发泡剂6(g) 17 17 17 17 17
有机聚硅氧烷树脂5(g) 4.25 0 0 0 0
有机聚硅氧烷树脂6(g) 0 4.25 11.33 0 0
有机聚硅氧烷树脂7(g) 0 0 0 4.25 11.33
用实施例1-5和比较例1-10的组合物制备泡沫。特别地，每种组合物是双组分(2k)体系，并且首先形成每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分。如上所述，在实施例1-5和比较例3-10中，将特定的有机聚硅氧烷树脂首先与发泡剂6组合以得到混合物，然后将该混合物与其他组分组合以得到异氰酸酯反应性(多元醇)组分。在组合每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分的组分之后，将每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分在3,000转每分钟(rpm)下混合1至2分钟。然后将每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分置于500mL瓶中，并将异氰酸酯组分(由异氰酸酯1组成)置于瓶中。立即将瓶中的内容物在3,000rpm下混合5至6秒以得到反应混合物。将每种反应混合物的一部分置于40x40x40cm立方体盒中，将每种反应混合物的剩余部分置于加热至60℃的模具中。置于立方体盒中的反应混合物形成自由起发泡沫。置于模具中的反应混合物形成模具泡沫。如上所述测量所得泡沫(自由起发泡沫和模具泡沫)的特性并示于下表5至7中。
表5：实施例1-5的泡沫的特性
表6：比较例1-5的泡沫的特性
表7：比较例6-10的泡沫的特性
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实施例6-9和比较例11-13
在实施例6-9和比较例11-13中，制备用于制备泡沫的组合物。在实施例6-9中，将有机聚硅氧烷树脂1首先与发泡剂7或8混合以得到混合物。每种混合物是透明溶液，然后将其与其他组分组合以得到每种特定的组合物。在比较例11和13中，没有使用有机聚硅氧烷树脂。在比较例12中，将有机聚硅氧烷树脂1与其他组分直接组合，而不是首先与发泡剂7或8形成混合物。将实施例6-9和比较例11-13的组合物形成为双组分(2k)体系，其中异氰酸酯反应性组分(或多元醇组分)包含除异氰酸酯以外的所有组分。实施例6-9和比较例11-13的组合物中使用的组分和量如下表8-9所示。C.E.表示比较例。
表8：实施例6-9的组合物：
组分 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
异氰酸酯2(g) 247 247 247 247
多元醇3(g) 100 100 100 100
阻燃剂2(g) 15 15 15 15
有机硅表面活性剂2(g) 3 3 3 3
发泡剂1(g) 0.8 0.8 0.8 0.8
催化剂1(g) 0.95 0.95 0.95 0.95
催化剂2(g) 1.8 1.8 1.8 1.8
发泡剂7(g) 17 17 17 0
发泡剂8(g) 0 0 0 17
有机聚硅氧烷树脂1(g) 4.25 7.29 11.33 3
表9：比较例11-13的组合物：
组分 C.E.11 C.E.12 C.E.13
异氰酸酯2(g) 247 247 247
多元醇3(g) 100 100 100
阻燃剂2(g) 15 15 15
有机硅表面活性剂2(g) 3 3 3
发泡剂1(g) 0.8 0.8 0.8
催化剂1(g) 0.95 0.95 0.95
催化剂2(g) 1.8 1.8 1.8
发泡剂7(g) 17 17 0
发泡剂8(g) 0 0 17
有机聚硅氧烷树脂1(g) 0 4.25 0
用实施例6-9和比较例11-13的组合物制备泡沫。特别地，每种组合物是双组分(2k)体系，并且首先形成每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分。如上所述，在实施例6-9中，将有机聚硅氧烷树脂1首先与发泡剂7或8混合以得到混合物，然后将该混合物与其他组分混合以得到异氰酸酯反应性(多元醇)组分。在组合每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分的组分之后，将它们在3,000转/分钟(rpm)下混合1至2分钟。将每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分置于500mL瓶中，并将异氰酸酯组分(由异氰酸酯2组成)置于瓶中。立即将瓶中的内容物在3,000rpm下混合5至6秒以得到反应混合物。将约400克的每种反应混合物置于加热至60℃的模具中以形成模具泡沫。比较例11a和11b各自基于比较例11的组合物，但分别测试，具有不同的结果。如上所述测量模具泡沫的特性并示于下文表10中。
表10：实施例6-9和比较例11-13的泡沫的特性：
实施例10-11和比较例14
在实施例10-11和比较例14中，制备用于制备泡沫的组合物。在实施例10-11中，将有机聚硅氧烷树脂1首先与发泡剂4混合以得到混合物。每种混合物是透明溶液，然后将其与其他组分组合以得到每种特定的组合物。在比较例14中，没有使用有机聚硅氧烷树脂。将实施例10-11和比较例14的组合物形成为双组分(2k)体系，其中异氰酸酯反应性组分(或多元醇组分)包含除异氰酸酯以外的所有组分。实施例10-11和比较例14的组合物中使用的组分和量如下表11所示。C.E.表示比较例。
表11：实施例10-11和比较例14的组合物：
用实施例10-11和比较例14的组合物制备泡沫。特别地，每种组合物是双组分(2k)体系，并且首先形成每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分。如上所述，在实施例10-11中，将有机聚硅氧烷树脂1首先与发泡剂4混合以得到混合物，然后将该混合物与其他组分混合以得到异氰酸酯反应性(多元醇)组分。在组合每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分的组分之后，将它们在3,000转/分钟(rpm)下混合1至2分钟。将每种异氰酸酯反应性(多元醇)组分置于500mL瓶中，并将异氰酸酯组分(由异氰酸酯1组成)置于瓶中。立即将瓶中的内容物在3,000rpm下混合5至6秒以得到反应混合物。将约400克的每种反应混合物置于加热至60℃的模具中以形成模具泡沫。如上所述测量模具泡沫的特性并示于下文表12中。
表12：实施例10-11和比较例14的特性：
实施例12：
将500克有机聚硅氧烷树脂1和300克5mm氧化钇氧化锆珠置于5L聚丙烯瓶中。将瓶装载到滚筒上8小时，得到粉末状树脂。通过GPC分析粉末状树脂，获得有机聚硅氧烷树脂1与粉末状树脂之间的分子量变化。结果列于下表13中。
实施例13：
将500克有机聚硅氧烷树脂1、50克氨基硅化合物和300克5mm氧化钇氧化锆珠置于5L聚丙烯瓶中。将瓶装载到滚筒上8小时，得到粉末状树脂。通过GPC分析粉末状树脂，获得有机聚硅氧烷树脂1与粉末状树脂之间的分子量变化。结果列于下表13中。
表13：实施例12和13的粉末树脂以及有机聚硅氧烷1和氨基硅化合物的分子量：
通过295i NMR分析实施例12和13的粉末状树脂的甲硅烷氧基单元含量，其结果示于下表14中。在表14中，Z为H或烷基；Me为甲基；R′为氨丙基基团，并且T′表示H2NCH2CH2CH2SiO3/2甲硅烷氧基单元。表12中的值是摩尔分数。
表14：实施例12和13的粉末状树脂的甲硅烷氧基单元含量：
甲硅烷氧基单元 12 13
Me3SiOZ 0.00 0.27
Me3SiO1/2 40.73 40.88
R’Si(OZ)3 0.00 0.25
CH3(OZ)SiO2/2 0.00 0.97
T’ 0.00 1.94
(OZ)SiO3/2 12.78 8.64
SiO4/2 41.39 48.22
实施例14和15：异氰酸酯反应性组分、组合物和泡沫
用实施例12和13的粉末状树脂制备用于制备泡沫的异氰酸酯反应性组分。表15示出了实施例14和15的每种异氰酸酯反应性组分中各组分的相对量，其包括除固化得到泡沫的组合物中使用的聚异氰酸酯以外的所有组分。表15中的值是克。
实施例14-15的异氰酸酯反应性组分如下制备：将多元醇2、有机硅表面活性剂1、阻燃剂2、发泡剂1和催化剂1组合并用气动混合器以1500rpm混合60至90秒以得到母料。在制备泡沫当天，将催化剂2分别与实施例14或15的粉末状树脂一起添加到母料中，并以2700rpm共混15秒。然后，掺入发泡剂4并以1500rpm混合10秒，得到表15中的异氰酸酯反应性组分。
表15：实施例14和15的异氰酸酯反应性组分：
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然后通过将异氰酸酯1倒入特定的异氰酸酯反应性组分中并以2700rpm搅拌如此形成的组合物6秒，将如表15中所示的实施例14-15的异氰酸酯反应性组分与异氰酸酯1组合。搅拌后，将每种组合物倒入在50℃下加热的20×20×20cm立方体盒或20×20×8cm模具中(当将组合物置于其中时将其封闭)。立方体盒的使用导致自由起发泡沫的形成。模具的使用产生了模塑板。10分钟后将模塑板脱模。
在两种不同的异氰酸酯水平下制备用实施例14和15的异氰酸酯反应性组分形成的组合物：一种组合物包含180g异氰酸酯1，另一种使用250g异氰酸酯1。无论每种组合物中异氰酸酯1的含量如何，异氰酸酯反应性组分是相同的。
根据上述测试测量在模具中形成的泡沫的性能。下表16和17示出了实施例14-15中如此形成的泡沫的特性，基于特定泡沫是用180g异氰酸酯1还是250g异氰酸酯1形成的。
表16：具有180g异氰酸酯1的实施例14和15的泡沫的特性：
表17：具有250g异氰酸酯1的实施例14和15的泡沫的特性：
比较例15：
在比较例15中重复上文实施例14和15中所述的异氰酸酯反应性组分、组合物和一般程序，但没有来自实施例12或13的粉末状树脂。比较例15的异氰酸酯反应性组分与实施例14或15相同，但不存在实施例12或13的粉末状树脂。以与上述实施例14和15相同的方式(包括在相同的两种异氰酸酯水平下)制备比较例15中的组合物和泡沫。下表18示出了比较例15在各异氰酸酯水平下形成的泡沫的特性。
表18：比较例15的泡沫的特性：
应当理解，所附权利要求不限于具体实施方式中描述的专门和特定的化合物、组合物或方法，其可以在落入所附权利要求的范围内的特定实施方案之间变化。

Claims (15)

1.一种用于制备泡沫的组合物，所述组合物包含：
(A)多元醇；
(B)预混合物，所述预混合物包含(B1)至少部分地溶解于(B2)中的有机硅树脂，(B2)为能够至少部分地溶解所述有机硅树脂(B1)的物理发泡剂；
(C)聚异氰酸酯；以及
(D)催化剂；
其中各自基于所述有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，所述有机硅树脂(B1)包含至少20摩尔％的(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元和至少40摩尔％的(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，前提条件是基于所述有机硅树脂(B1)中存在的甲硅烷氧基单元的总摩尔数计，(R1 3SiO1/2)和(SiO4/2)甲硅烷氧基单元的组合量为至少85摩尔％，其中每个R1独立地为取代或未取代的烃基基团。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机硅树脂(B1)具有以下平均式：
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R’R1SiO2/2)b’(R1SiO3/2)c(R’SiO3/2)c’(SiO4/2)d，
其中下标a、b、b’、c、c’和d各自为摩尔分数，使得a+b+b′+c+c’+d＝1，前提条件是0.2≤a≤0.6、0≤b≤0.1、0≤b’≤0.1、0≤c≤0.1、0≤c’≤0.1、0.4≤d≤0.8，并且0.85≤a+d≤1.0；其中每个R1独立地选择并如上文所定义，并且其中每个R′包含独立选择的氨基基团。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中：(i)所述有机硅树脂(B1)中的(R1 3SiO1/2)甲硅烷氧基单元与(SiO4/2)甲硅烷氧基单元的摩尔比为0.7至1.2；(ii)所述有机硅树脂(B1)的重均分子量为2,000至30,000；(iii)在不存在任何溶剂的情况下，所述有机硅树脂(B1)在25℃下为固体；(iv)b’+c’>0；(v)每个R’独立地具有式-(CH2)gN(H)fR1 2-f，其中每个g独立地为1至30，f为0、1或2，并且R1独立地选择并如上文所定义，或者(vi)(i)至(v)的任意组合。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机硅树脂(B1)具有平均式(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)y，其中每个R1独立地选择并如上文所定义，0.2≤x≤0.6，0.4≤y≤0.8，并且x+y＝1。
5.根据任一项前述权利要求所述的组合物，其中所述物理发泡剂(B2)选自烃和卤代烃。
6.根据任一项前述权利要求所述的组合物，其中：(i)基于所述预混合物(B)的总重量计，所述预混合物(B)包含大于0重量％至50重量％的量的所述有机硅树脂(B1)；(ii)所述预混合物(B)由所述有机硅树脂(B1)和所述物理发泡剂(B2)组成；(iii)所述物理发泡剂(B2)溶解所述有机硅树脂(B1)，使得所述预混合物(B)为均匀溶液；或者(iv)(i)至(iii)的任意组合。
7.根据任一项前述权利要求所述的组合物，其中组分(A)和(C)被选择且存在以提供至少130的异氰酸酯指数，使得用所述组合物形成的泡沫被进一步定义为聚异氰脲酸酯泡沫。
8.根据任一项前述权利要求所述的组合物，其中：(i)所述多元醇(A)包含聚醚多元醇；(ii)所述多元醇(A)包含聚酯多元醇；(iii)所述聚异氰酸酯(C)包含聚合MDI(pMDI)；或者(iv)(i)至(iii)的任意组合。
9.根据任一项前述权利要求所述的组合物，其中组分(A)、(B)和(D)存在于与组分(C)分开的异氰酸酯反应性组分中。
10.根据任一项前述权利要求所述的组合物，还包含选自表面活性剂、硅烷和/或成核剂的至少一种任选的添加剂。
11.一种制备根据任一项前述权利要求所述的组合物的方法，所述方法包括：
使所述有机硅树脂(B1)和所述物理发泡剂(B2)接触以得到所述预混合物(B)；以及
将所述预混合物(B)与组分(A)、(C)和(D)组合以得到所述组合物。
12.根据权利要求11所述的方法，其中将所述预混合物(B)与组分(A)组合以得到与所述聚异氰酸酯(C)分开的异氰酸酯反应性组分。
13.一种制备泡沫的方法，所述方法包括：
混合组合物，以及
固化所述组合物以产生所述泡沫，
其中所述组合物是根据权利要求1至10中任一项所述的组合物。
14.一种泡沫，所述泡沫包含根据权利要求1至10中任一项所述的组合物的反应产物。
15.根据权利要求14所述的泡沫在隔热应用、建筑结构隔热板和/或护套中的用途。
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