CN116905252A - 具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水及其制备方法和应用，墨水由分散染料、水溶性黏着剂、分散剂、保湿剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂和余量的去离子水组成；制备方法为：将分散染料、保湿剂、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，使得分散染料的平均粒径为120‑150nm，得到色浆，再将色浆、保湿剂、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；应用为：将墨水打印到织物上后烘焙。本发明的制备方法简单，制得的墨水中含有阻燃剂和水溶性黏着剂，显著改善了印花织物的耐水洗色牢度和阻燃性能。

Description

具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织品染整领域，涉及一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水及其制备方法和应用。
背景技术
印花是指通过一定的方式将染料或涂料印制到织物上形成花纹图案的方法，传统的织物印花工艺流程为网印、蒸化（发色）、水洗（去除糊料及浮色）、烘干定型。整个生产过程中会产生大量的污水，且污水中有机污染物含量大、色度深、碱性大，其中水洗过程的污水排放是印花污水排放的主要原因。
为了实现绿色环保生产，人们研发了很多新型印花方法，其中，喷墨印花具有许多优越性，如设备投入少、工艺简单、占地面积少、操作方便、印后无须水洗、无污水排放、绿色环保、图案精细、正品率高，很适应商业化需要。喷墨印花工艺是通过喷墨打印机，将设计好的图案精确的打印在纤维织物上，再通过高温烘焙将墨水更好的吸附或黏附在纤维织物上的过程。该工艺的关键技术为墨水的配制，墨水需要具有适当的黏度、pH、电导率与表面张力等物理性质才能保证好的打印效果。
专利CN116479667A公开了一种用于免水洗冷转移印花工艺的印花墨水，其通过使用水性聚氨酯增稠剂，在转印中分散染料与涤纶纤维接触时，增强了涤纶纤维对分散染料的吸附，之后在加压转印和化学位的作用下，吸附层的染料分子通过自由容积向纤维内部扩散上染，合成糊料载带的染料继续向纤维表面补充、吸附，整个体系保持一种动态的平衡，从而显著提升染料的上染效果和色牢度，最终使得冷转移印花工艺无需采用除去浮色和固色的水洗工序，解决了现有的织物印花工艺采取水洗工艺存在的污水排放污染环境的缺陷，但是目前大多数市售的分散染料遇到高温、明火或有氧物质时容易发生燃烧，织物在用其制成的墨水印花后极易被点燃，进而导致存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水及其应用，该墨水集可提高色牢度、阻燃性与环保性等性能于一体，不仅提高了印花织物的耐水洗色牢度与耐摩擦色牢度，使其应用范围更广，且缩短了喷墨印花工序，避免前处理过程中污水的排放，还提高了印花织物的阻燃性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由2-6wt%分散染料、0.25-1.25wt%水溶性黏着剂、1-5wt%分散剂、10-25wt%保湿剂、0.01-0.05wt%消泡剂、0.01-0.05wt% pH调节剂、15-35wt%阻燃剂和余量的去离子水组成；
所述分散剂和所述消泡剂为非聚醚型表面活性剂；所述阻燃剂为水溶性聚多磷酸铵、水性乳液有机磷系阻燃剂、水溶性磷酸酯和季戊四醇中的一种以上。
现有技术的分散染料墨水不具有阻燃性能，本发明通过向其中添加阻燃剂赋予了其阻燃性能，然而向分散染料墨水中添加阻燃剂很容易导致分散染料墨水出现分层、沉降现象，影响其使用，本发明通过选用特定种类的阻燃剂（水溶性聚多磷酸铵、水性乳液有机磷系阻燃剂、水溶性磷酸酯、季戊四醇），同时合理控制分散染料墨水中各组分的种类（分散剂和消泡剂为非聚醚型表面活性剂）和含量，实现了各组分间的相似相溶，避免了由于添加阻燃剂导致分散染料墨水出现分层、沉降现象。
本发明的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由于添加了水溶性黏着剂，使墨水在喷墨打印时省去对织物进行前处理工序，由于水溶性黏着剂的添加使分散染料更好固着于织物表面，有助于提高分散染料的耐水洗、耐摩擦等牢度。由于墨水中添加了阻燃剂，使普通印花墨水在喷墨印花后省去对织物进行阻燃功能整理的工序，提高了印花涤纶织物的阻燃性能。
此外，本发明利用复合溶剂（水、多元醇、水溶性黏着剂的混合物）的溶剂化作用实现具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水良好的稳定性。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为150-220nm，Zeta电位为34.5-43.6mV，电导率为3.1-10mS/m，pH值为6-8，黏度为3.2-8.07mPa·S（25℃），表面张力为25.1-36mN/m（25℃），在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化，可通过墨水的照片和粒径大小证实，说明具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水具有良好的稳定性。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述分散染料为分散红、分散黄或分散蓝。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述水溶性黏着剂为聚丙烯酸酯乳液、水性聚乙烯醇、改性聚丙烯酸酯乳液、水性聚酯、改性水性聚酯、聚氨酯乳液或改性聚氨酯乳液。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述水溶性黏着剂为聚丙烯酸酯乳液或水性聚乙烯醇，实验表明添加聚丙烯酸酯乳液和水性聚乙烯醇墨水的印花织物耐水洗色牢度最好。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述分散剂为木质素磺酸钠和/或炔二醇类分散剂。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述保湿剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇和甘油中的一种以上。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述消泡剂为有机硅消泡剂、高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
如上所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，所述pH调节剂为三乙醇胺、碳酸氢钠或氢氧化钠。
本发明还提供制备如上任一项所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，包括以下步骤：
（1）将所述分散染料、A、所述分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，球磨机转速为600rpm/min，研磨时间为20-24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm，使得所述分散染料的平均粒径为120-150nm，得到色浆；
（2）将所述色浆、B、所述水溶性黏着剂、所述消泡剂、所述pH调节剂、所述阻燃剂混合均匀，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；
当保湿剂为纯净物时，A和B都为保湿剂；当保湿剂为混合物时，A为保湿剂中的一部分组分，B为保湿剂中的另一部分组分；
本发明将一部分保湿剂在步骤（1）中加入，因为保湿剂为小分子醇类，其作为溶剂，对分散染料起到润湿和分散的作用，将另一部分保湿剂在步骤（2）中加入，因为小分子醇类的溶剂化作用对分散染料进一步起到分散和溶解的作用，有助于提高具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水稳定性。
本发明还提供如上任一项所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的应用，通过喷墨打印法，将具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水打印到织物表面，烘焙后得到阻燃印花织物。
作为优选的技术方案：
如上所述的应用，织物为聚酯纤维织物或腈纶纤维织物；烘焙温度为180-210℃，烘焙时间为45-90s；阻燃印花织物的K/S值为3.0-4.0，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
有益效果：
（1）本发明的具有阻燃性能的免水洗分散蓝染料墨水，通过水溶性黏着剂的加入可以提高墨水中分散染料对织物的固着力和色牢度。
（2）本发明的墨水通过水溶性黏着剂的加入使得织物在喷墨印花前不对织物进行前处理，不需对织物上浆，也不需在喷墨之后进行水洗。该墨水的使用缩短了喷墨染整流程，操作简单、方便，便于控制。
（3）本发明的墨水通过水溶性阻燃剂的加入使得织物在喷印后具有一定的阻燃性能，不需对印花织物进一步阻燃功能整理。该墨水的使用缩短了喷墨染整工序，该操作简单、方便，便于控制，与此同时增加了墨水的附加值。
（4）本发明的墨水绿色环保，避免前处理过程中和喷墨染整后的织物水洗污水排放问题，符合绿色环保和高附加值的要求。
附图说明
图1为实施例1所制阻燃印花织物的轮廓清晰度示意图；
图2为实施例1所制阻燃印花织物的热释放速率的曲线图；
图3为实施例1所制阻燃印花织物的总热释放的曲线图；
图4为实施例2所制阻燃印花织物的轮廓清晰度示意图；
图5为实施例2所制阻燃印花织物的热释放速率的曲线图；
图6为实施例2所制阻燃印花织物的总热释放的曲线图；
图7为实施例3所制阻燃印花织物的轮廓清晰度示意图；
图8为实施例3所制阻燃印花织物的热释放速率的曲线图；
图9为实施例3所制阻燃印花织物的总热释放的曲线图；
图10为实施例4所制阻燃印花织物的轮廓清晰度示意图；
图11为实施例4所制阻燃印花织物的热释放速率的曲线图；
图12为实施例4所制阻燃印花织物的总热释放的曲线图；
图13为实施例5所制阻燃印花织物的轮廓清晰度示意图；
图14为实施例5所制阻燃印花织物的热释放速率的曲线图；
图15为实施例5所制阻燃印花织物的总热释放的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下为各实施例中原料的厂商和牌号：
分散红：厂商为常州海舒化工有限公司，牌号为C.I.分散红60；
分散黄：厂商为常州海舒化工有限公司，牌号为C.I.分散黄54；
分散蓝：厂商为常州海舒化工有限公司，牌号为C.I.分散蓝359；
聚丙烯酸酯乳液：厂商为广州梵浩贸易有限公司，牌号为4005A；
水性聚乙烯醇：厂商为上海麦克林生化科技有限公司，牌号为9002-89-5；
改性聚丙烯酸酯乳液：厂商为广州梵浩贸易有限公司，牌号为405G；
水性聚酯：厂商为扬州新惠纤维材料研究所有限公司，牌号为水性聚酯(ES-1)；
改性水性聚酯：厂商为广东蓝柯路新材料有限公司，牌号为L-8413；
聚氨酯乳液：厂商为温州国仕邦高分子材料有限公司，牌号为GSB-50381；
改性聚氨酯乳液：厂商为安徽中恩化工有限公司，牌号为PI-BA8405；
木质素磺酸钠：厂商为南京棋成新材料有限公司，牌号为Norlig SA；
炔二醇类分散剂：厂商为空气化工产品有限公司，牌号为Surfynol CT-136；
有机硅消泡剂：厂商为必艾生物技术(上海)有限公司，牌号为A600465-0500；
高碳醇脂肪酸酯复合物：厂商为武汉卡诺斯科技有限公司，牌号为DSA-5；
聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚：厂商为杭州合生泰亿生物科技有限公司，牌号为CB82125783；
三乙醇胺：厂商为上海麦克林生化科技有限公司，CAS为102-71-6；
碳酸氢钠：厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS为144-55-8；
氢氧化钠：厂商为上海麦克林生化科技股份有限公司，CAS为1310-73-2；
水溶性聚多磷酸铵：厂商为南通润丰石油化工有限公司，CAS为68333-79-9；
水性乳液有机磷系阻燃剂：厂商为东莞市道尔化工有限公司，牌号为Doher-6202；
水溶性磷酸酯：厂商为东莞市道尔化工有限公司，牌号为Doher-6035；
季戊四醇：厂商为南通润丰石油化工有限公司，CAS为115-77-5；
氧化锆珠：厂商为浙江金琨西立锆珠有限公司，牌号为SK-R041。
以下为各实施例中性能的测试方法：
平均粒径：将实施例中步骤（2）制备的色浆或最终制备的免水洗分散染料墨水稀释10000倍，使用马尔文电位粒径分析仪(MalvernZetasizerNanoZS90)对其粒径进行测试。
电导率：在25℃的条件下，使用雷磁电导率测试仪对墨水的电导率进行测试。
pH值：在25℃的条件下，使用奥豪斯pH计对墨水的pH值进行测试。
黏度：在25℃的条件下，采用旋转粘度仪对墨水的黏度进行测试，测试温度为25℃，旋转粘度仪的旋转速度为60 r/min。
表面张力：在25℃的条件下，通过全自动表面张力仪采用铂金板法对墨水的表面张力进行测试。
阻燃印花织物的K/S值：通过测色配色仪，将织物折叠2次后进行阻燃印花织物的K/S值测试。
锥形量热：通过锥形量热仪（测试功率为35KW），对印花织物的阻燃性能进行测试，采用长宽为100mm*100mm，厚度小于50mm的试样，在设定的辐射照度下进行测试，通过热辐射和高压点火使试样燃烧，通过氧分析仪测量燃烧过程中耗氧量来分析燃烧产生的热释放；针对受热会收缩卷曲的样品需要加网，用4根铁丝压住样品后再进行测试。
耐水洗色牢度：根据GB/T 7568.4-2002，在60℃下皂洗30min，皂洗液由5g/L的皂片和2g/L的碳酸钠组成，浴比为1/50。
耐干摩擦色牢度和耐湿摩擦色牢度：采用符合GB/T7568.2规定的棉摩擦布，将棉布剪成（50mm±2mm）×（50mm±2mm）的正方形，用于摩擦头直径为（16±0.1）mm的圆柱体构成，施加压力为（9±0.2）N，直线往复动程为（104±3）mm。
印花样品轮廓清晰度：通过视频显微镜（SGO-530HCX）对印花涤纶织物的轮廓清晰度进行表征。
Zeta电位：实施例中制备的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，使用马尔文电位粒径分析仪(MalvernZetasizerNanoZS90)对其Zeta电位进行测试。
实施例1
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3.3wt%分散染料、1wt%水溶性黏着剂、3.3wt%分散剂、13.3wt%保湿剂、0.05wt%消泡剂、0.05wt% pH调节剂、16wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散蓝；
水溶性黏着剂：水性聚乙烯醇；
分散剂：木质素磺酸钠；
保湿剂：质量比为3.3:10的乙二醇与丙二醇的混合物；
消泡剂：有机硅消泡剂；
pH调节剂：三乙醇胺；
阻燃剂：质量比为13:2:1的水溶性磷酸酯、水溶性聚多磷酸铵和季戊四醇的混合物；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠：厂商为浙江金琨西立锆珠有限公司，牌号为SK-R041；
（2）将上述的分散染料、乙二醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为123nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、丙二醇、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为206nm，Zeta电位为-38.3mV，电导率为5.3mS/m，pH值为6.2，黏度为6.53mPa·s，表面张力为25.5mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在190℃的条件下烘焙60s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的轮廓清晰度如图1所示，如图2、3所示，阻燃印花织物的热释放速率为271.7kW/m2，总热释放为6.6MJ/m2，K/S值为3.2，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4级。
对比例1
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：所用分散剂为亲水聚醚型共聚物表面活性剂（厂商为：上海久优化工科技有限公司，牌号为TD-1109）。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为568nm，电导率为4.8mS/m，pH值为6.4，黏度为6.5mPa·s，表面张力为33.28mN/m，在25℃静置24h后呈现聚集和沉降现象。
将实施例1和对比例1对比可知，对比例1中分散剂若使用聚醚型表面活性剂，会导致墨水不稳定，呈现聚集和沉降现象，所制备的墨水无法喷墨。
对比例2
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：所用消泡剂为聚醚型消泡剂（厂商为：烟台恒鑫化工科技有限公司，牌号为THIX-288）。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为426nm，电导率为5.3mS/m，pH值为6.2，黏度为6.3mPa·s，表面张力为32.5mN/m，在25℃静置24h呈现出一定的分层现象。
将实施例1和对比例2对比可知，对比例2中消泡剂若使用聚醚型表面活性剂，会导致制备的墨水呈现出一定的分层现象，墨水无法喷墨。
对比例3
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：所用阻燃剂为水溶性阻燃剂FR-101（厂商为：青岛旭昕化工有限公司，牌号为FR-101）。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为536nm，电导率为5.1mS/m，pH值为6.8，黏度为6.6mPa·s，表面张力为31.8mN/m，在25℃静置24h呈现出一定的分层现象。
将实施例1和对比例3对比可知，对比例3中阻燃剂为水溶性阻燃剂FR-101，会导致制备的墨水呈现出一定的分层现象，墨水无法喷墨。
实施例2
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3.3wt%分散染料、3wt%水溶性黏着剂、3.3wt%分散剂、13.3wt%保湿剂、0.05wt%消泡剂、0.05wt% pH调节剂、16wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散蓝；
水溶性黏着剂：聚丙烯酸酯乳液；
分散剂：木质素磺酸钠；
保湿剂：质量比为3.3:10的乙二醇与二甘醇的混合物；
消泡剂：有机硅消泡剂；
pH调节剂：三乙醇胺；
阻燃剂：质量比为13:2:1的水溶性磷酸酯、水溶性聚多磷酸铵和季戊四醇的混合物；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、乙二醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为130nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、二甘醇、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为217nm，Zeta电位为-38.4mV，电导率为6.7mS/m，pH值为6，黏度为3.85mPa·s，表面张力为35.5mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在190℃的条件下烘焙60s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的轮廓清晰度如图4所示，如图5、6所示，阻燃印花织物的热释放速率为270.2kW/m2，总热释放为7.4MJ/m2，K/S值为3.5，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例3
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3.3wt%分散染料、1wt%水溶性黏着剂、1.67wt%分散剂、13.3wt%保湿剂、0.05wt%消泡剂、0.05wt% pH调节剂、24wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散蓝；
水溶性黏着剂：聚丙烯酸酯乳液；
分散剂：CT-136；
保湿剂：乙二醇；
消泡剂：有机硅消泡剂；
pH调节剂：三乙醇胺；
阻燃剂：质量比为20:3:1的水溶性磷酸酯、水溶性聚多磷酸铵和季戊四醇的混合物；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、保湿剂、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为145nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、保湿剂、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；
步骤（2）中和步骤（3）中保湿剂的质量比为3.3:10。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为212nm，Zeta电位为-40.8mV，电导率为9.3mS/m，pH值为6.2，黏度为4.75mPa·s，表面张力为29.7mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在190℃的条件下烘焙60s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的轮廓清晰度如图7所示，如图8、9所示，阻燃印花织物的热释放速率为282.5kW/m2，总热释放为6.2MJ/m2，K/S值为4，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例4
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3.3wt%分散染料、1wt%水溶性黏着剂、1.67wt%分散剂、13.3wt%保湿剂、0.05wt%消泡剂、0.05wt% pH调节剂、29wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散蓝；
水溶性黏着剂：聚丙烯酸酯乳液；
分散剂：CT-136；
保湿剂：乙二醇；
消泡剂：有机硅消泡剂；
pH调节剂：三乙醇胺；
阻燃剂：质量比为25:3:1的水溶性磷酸酯、水溶性聚多磷酸铵和季戊四醇的混合物；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、保湿剂、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为138nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、保湿剂、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；
步骤（2）中和步骤（3）中保湿剂的质量比为3.3:10。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为209nm，Zeta电位为-41.2mV，电导率为10mS/m，pH值为6.3，黏度为4.92mPa·s，表面张力为30.9mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在190℃的条件下烘焙60s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的轮廓清晰度如图10所示，如图11、12所示，阻燃印花织物的热释放速率为266.8kW/m2，总热释放为5.7MJ/m2，K/S值为3.5，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例5
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3.3wt%分散染料、1wt%水溶性黏着剂、1.67wt%分散剂、13.3wt%保湿剂、0.05wt%消泡剂、0.05wt% pH调节剂、29wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散蓝；
水溶性黏着剂：聚丙烯酸酯乳液；
分散剂：CT-136；
保湿剂：乙二醇；
消泡剂：有机硅消泡剂；
pH调节剂：三乙醇胺；
阻燃剂：质量比为30:3:1的水溶性磷酸酯、水溶性聚多磷酸铵和季戊四醇的混合物；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、保湿剂、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为143nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、保湿剂、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；
步骤（2）中和步骤（3）中保湿剂的质量比为3.3:10。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为218nm，Zeta电位为-42.5mV，电导率为7.9mS/m，pH值为6，黏度为8.07mPa·s，表面张力为27.5mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在190℃的条件下烘焙60s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的轮廓清晰度如图13所示，如图14、15所示，阻燃印花织物的热释放速率为237.8kW/m2，总热释放为5.2MJ/m2，K/S值为3，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例6
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由3wt%分散染料、0.25wt%水溶性黏着剂、5wt%分散剂、15wt%保湿剂、0.04wt%消泡剂、0.01wt% pH调节剂、30wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散黄；
水溶性黏着剂：改性聚丙烯酸酯乳液；
分散剂：CT-136；
保湿剂：质量比为3.3:11.7的二甘醇与甘油的混合物；
消泡剂：高碳醇脂肪酸酯复合物；
pH调节剂：碳酸氢钠；
阻燃剂：水溶性聚多磷酸铵；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、二甘醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入105g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为150nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为20h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、甘油、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为156nm，Zeta电位为-35.2mV，电导率为4.5mS/m，pH值为6.1，黏度为3.2mPa·s，表面张力为26.3mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在210℃的条件下烘焙45s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为271.8 kW/m2，总热释放为6.8MJ/m2，K/S值为3.2，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例7
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由2wt%分散染料、1.5wt%水溶性黏着剂、4.5wt%分散剂、10wt%保湿剂、0.03wt%消泡剂、0.03wt% pH调节剂、35wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散黄；
水溶性黏着剂：水性聚酯；
分散剂：质量比为1:1的木质素磺酸钠和CT-136的混合物；
保湿剂：质量比为3.3:6.7的丙二醇与乙二醇的混合物；
消泡剂：高碳醇脂肪酸酯复合物；
pH调节剂：碳酸氢钠；
阻燃剂：水性乳液有机磷系阻燃剂；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、丙二醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入110g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为137nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为21h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、乙二醇、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为220nm，Zeta电位为-34.5mV，电导率为3.1mS/m，pH值为7.1，黏度为4.8mPa·s，表面张力为28.6mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在205℃的条件下烘焙50s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为272.7 kW/m2，总热释放为6.5 MJ/m2，K/S值为3.3，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例8
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由6wt%分散染料、0.5wt%水溶性黏着剂、2wt%分散剂、20wt%保湿剂、0.02wt%消泡剂、0.04wt% pH调节剂、25wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散黄；
水溶性黏着剂：改性水性聚酯；
分散剂：CT-136；
保湿剂：质量比为3.3:16.7的乙二醇与二甘醇的混合物；
消泡剂：聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；
pH调节剂：氢氧化钠；
阻燃剂：水溶性磷酸酯；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、乙二醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入115g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为135nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为22h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、二甘醇、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为165nm，Zeta电位为-35.6mV，电导率为6.8mS/m，pH值为7.6，黏度为7.5mPa·s，表面张力为36mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到腈纶纤维织物的表面，在200℃的条件下烘焙70s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为270.3 kW/m2，总热释放为6.1 MJ/m2，K/S值为3.1，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例9
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由5wt%分散染料、2.5wt%水溶性黏着剂、3wt%分散剂、22wt%保湿剂、0.03wt%消泡剂、0.02wt% pH调节剂、20wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散红；
水溶性黏着剂：聚氨酯乳液；
分散剂：CT-136；
保湿剂：质量比为3.3:18.7的二甘醇与甘油的混合物；
消泡剂：高碳醇脂肪酸酯复合物；
pH调节剂：氢氧化钠；
阻燃剂：季戊四醇；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、二甘醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入120g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为120nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为23h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、甘油、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为180nm，Zeta电位为-40.1mV，电导率为9.2mS/m，pH值为7.8，黏度为3.6mPa·s，表面张力为25.1mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到腈纶纤维织物的表面，在195℃的条件下烘焙80s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为278.6 kW/m2，总热释放为6.9 MJ/m2，K/S值为3.4，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例10
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，由4wt%分散染料、2wt%水溶性黏着剂、1wt%分散剂、25wt%保湿剂、0.01wt%消泡剂、0.03wt% pH调节剂、15wt%阻燃剂和余量的去离子水组成。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，步骤如下：
（1）原料的准备：
分散染料：分散红；
水溶性黏着剂：改性聚氨酯乳液；
分散剂：木质素磺酸钠；
保湿剂：质量比为3.3:21.7的二甘醇与甘油的混合物；
消泡剂：聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；
pH调节剂：氢氧化钠；
阻燃剂：季戊四醇；
去离子水；
水性滤膜：厂商为岛津（上海）实验器材有限公司，牌号为8811-14722，孔径为0.22μm，直径为50mm；
氧化锆珠；
（2）将上述的分散染料、二甘醇、分散剂和水混合均匀后采用球磨机进行研磨，向混合液中加入100g的氧化锆珠，使得分散染料的平均粒径为128nm后，得到色浆；其中，球磨机的转速为600rpm/min，研磨时间为24h，球磨机中的氧化锆珠的粒径为0.4-0.6μm；
（3）将步骤（2）中得到的色浆、甘油、水溶性黏着剂、消泡剂、pH调节剂、阻燃剂混合均匀，采用磁力搅拌器以1000转/分钟的转速下搅拌2h，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为190nm，Zeta电位为-39.8mV，电导率为4.6mS/m，pH值为7.6，黏度为3.8mPa·s，表面张力为33.4mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法，将上述制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水通过爱普生R330打印机打印到聚酯纤维织物的表面，在180℃的条件下烘焙90s后得到阻燃印花织物。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为279.9 kW/m2，总热释放为6.7 MJ/m2，K/S值为3.3，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例11
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，基本同实施例10。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，基本同实施例10，不同之处仅在于：水溶性黏着剂为聚丙烯酸酯乳液。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为186nm，Zeta电位为-43.6mV，电导率为5.3mS/m，pH值为7.5，黏度为4.8mPa·s，表面张力为32.8mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法制备阻燃印花织物，基本同实施例10。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为277.3 kW/m2，总热释放为6.8 MJ/m2，K/S值为3.6，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
实施例12
一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，基本同实施例10。
制备上述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，基本同实施例10，不同之处仅在于：水溶性黏着剂为水性聚乙烯醇。
最终制得的具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为201nm，Zeta电位为-42.6mV，电导率为4.3mS/m，pH值为8.0，黏度为5.4mPa·s，表面张力为31.7mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
通过喷墨打印法制备阻燃印花织物，基本同实施例10。
最终制得的阻燃印花织物的阻燃印花织物的热释放速率为279.8 kW/m2，总热释放为6.8 MJ/m2，K/S值为3.4，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，由2-6wt%分散染料、0.25-1.25wt%水溶性黏着剂、1-5wt%分散剂、10-25wt%保湿剂、0.01-0.05wt%消泡剂、0.01-0.05wt% pH调节剂、15-35wt%阻燃剂和余量的去离子水组成；
所述分散剂和所述消泡剂为非聚醚型表面活性剂；所述阻燃剂为水溶性聚多磷酸铵、水性乳液有机磷系阻燃剂、水溶性磷酸酯和季戊四醇中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的平均粒径为150-220nm，Zeta电位为34.5-43.6mV，电导率为3.1-10mS/m，pH值为6-8，黏度为3.2-8.07mPa·S，表面张力为25.1-36mN/m，在25℃静置24h不分层、不聚集且不凝胶化。
3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，所述分散染料为分散红、分散黄或分散蓝。
4.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，所述水溶性黏着剂为聚丙烯酸酯乳液、水性聚乙烯醇、改性聚丙烯酸酯乳液、水性聚酯、改性水性聚酯、聚氨酯乳液或改性聚氨酯乳液。
5.根据权利要求4所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，所述水溶性黏着剂为聚丙烯酸酯乳液或水性聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钠和/或炔二醇类分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水，其特征在于，所述保湿剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇和甘油中的一种以上；所述消泡剂为有机硅消泡剂、高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；所述pH调节剂为三乙醇胺、碳酸氢钠或氢氧化钠。
8.制备如权利要求1~7任一项所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述分散染料、A、所述分散剂和水混合均匀后进行研磨，使得所述分散染料的平均粒径为120-150nm，得到色浆；
（2）将所述色浆、B、所述水溶性黏着剂、所述消泡剂、所述pH调节剂、所述阻燃剂混合均匀，使用0.2μm的水性滤膜对混匀后的液体进行过滤，即得具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水；
当保湿剂为纯净物时，A和B都为保湿剂；当保湿剂为混合物时，A为保湿剂中的一部分组分，B为保湿剂中的另一部分组分。
9.如权利要求1~7任一项所述的一种具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水的应用，其特征在于，通过喷墨打印法，将具有阻燃性能的免水洗分散染料墨水打印到织物表面，烘焙后得到阻燃印花织物。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，织物为聚酯纤维织物或腈纶纤维织物；烘焙温度为180-210℃，烘焙时间为45-90s；阻燃印花织物的K/S值为3.0-4.0，耐干摩擦色牢度为4级，耐湿摩擦色牢度为3-4级，耐水洗色牢度为4-5级。
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