CN116896907A - 一种tco/碳双层电极以及基于该电极的钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种tco/碳双层电极以及基于该电极的钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钙钛矿太阳能电池的技术领域，公开了一种TCO/碳双层电极以及基于该电极的钙钛矿太阳能电池，所述电极包括碳电极层和复合于碳电极层下层的TCO层；所述TCO层和碳电极层的厚度比例为1:5~1000。本发明通过在碳电极下层复合TCO层，TCO材料是一系列透明导电氧化物，其功函数可通过改变元素组分进行调节，可完全匹配钙钛矿电池结构的能级排布，高效收集载流子；同时，TCO层具备良好的稳定性，可用于隔绝碳电极与空穴传输层，并可避免碳电极沉积时破坏下层的空穴传输层和钙钛矿层。

Description

一种TCO/碳双层电极以及基于该电极的钙钛矿太阳能电池
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池的技术领域，尤其是涉及一种TCO/碳双层电极以及基于该电极的钙钛矿太阳能电池。
背景技术
钙钛矿太阳能电池作为新兴技术，有着低成本、高效率等优势，是未来主流的太阳能电池技术。但目前的钙钛矿太阳能电池大多选择贵金属(Ag，Au)作为电极，价格昂贵，需通过蒸镀或磁控溅射等真空制程制备，制程复杂。此外，钙钛矿活性层中的卤素离子会腐蚀金属电极，进而影响电池寿命。
碳作为电极材料价格便宜，制程简单，且表现出更好的稳定性，是钙钛矿太阳能电池发展的主流趋势。由于太阳能电池内各层能级结构匹配的限制，碳电极常用在n-i-p型钙钛矿太阳能电池中，其在制备过程中多以丝网印刷、喷墨打印、狭缝涂布、刮涂、旋涂等方法沉积碳浆料得到。然而，其所使用的溶剂中通常包含醇类有机溶剂，涂布时会严重腐蚀钙钛矿活性层和Spiro-OMeTAD等常用的有机空穴传输层。无机空穴传输材料包括CuSCN、CuI等，在碳电极沉积时能保持较高的稳定性，但这些材料在钙钛矿上仅能采用湿法沉积，前驱体中须含有硫醚等极性有机溶剂保证良好的分散性，在沉积过程中会溶解部分钙钛矿，造成与钙钛矿的界面载流子复合，导致器件效率低。另外，由于碳电极粗糙度较大，其与空穴传输层的真实接触面积较小，容易造成载流子收集受阻。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种TCO/碳双层电极以及包含该电极的钙钛矿太阳能电池，通过在碳电极的下层复合TCO层，能够保证碳电极与空穴传输层间的界面稳定且载流子高效传输，同时，TCO材料具有良好的稳定性，可避免碳电极沉积时破坏下层的空穴传输层和钙钛矿层。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
第一方面，本发明提供了一种TCO/碳双层电极，所述电极包括碳电极层和复合于碳电极层下层的TCO层；所述TCO层和碳电极层的厚度比例为1:5～1000。
解决碳基钙钛矿太阳能电池低效问题的关键是保证碳电极与空穴传输层间的界面稳定且载流子高效传输。稳定的透明导电氧化物(TCO)电极可用于隔绝碳电极与空穴传输层，并优化界面载流子传输。TCO材料是一系列透明导电氧化物，其功函数可通过改变元素组分进行调节，可完全匹配钙钛矿电池结构的能级排布，高效收集载流子。同时，其良好的稳定性，可避免碳电极沉积时破坏下层的空穴传输层和钙钛矿层。
本发明中的双层复合电极完全为非金属电极，即不存在通常钙钛矿太阳能电池中的金、银、铜等单层金属电极。碳电极作为电池的主要顶电极，其电导率应≥100S cm-1，而TCO薄膜虽起到载流子收集的作用，但其导电性不足以横向传输载流子，仅作为辅助电极。碳电极的厚度对性能影响较大，碳电极越厚，电极方阻越小，器件效率越高，稳定性越好。而TCO层厚度对器件影响较小，在电学性能上仅起到辅助收集电流的作用，本专利其作用是有利于后续碳电极的沉积。理论上来说，在保证TCO薄膜致密的前提下，TCO和碳电极的厚度比越小越好。
作为优选，所述碳电极的材料为石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种的组合。
由于碳电极与TCO可实现欧姆接触，因此可无视碳电极的功函数限制，各种组合的碳材料均能用作碳电极，仅利用TCO来调节电极能级即可。
作为优选，所述TCO层的材料为氧化铟锡、氧化铟铈、氧化铟锌、掺铝氧化锌薄膜中的一种或多种的组合。
第二方面，本发明还提供了一种基于上述TCO/碳双层电极的钙钛矿太阳能电池。
作为优选，所述钙钛矿太阳能电池包括由下而上依次叠层的透明导电基底、空穴阻挡层、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和TCO/碳双层电极；所述TCO/碳双层电极中的TCO层与空穴传输层相叠合；所述钙钛矿电池为自下而上依次叠层制备。
电极结构必须为先在空穴传输层上沉积TCO电极再沉积碳电极。在碳电极沉积时保护空穴传输层和钙钛矿活性层，提升电池效率，并阻挡氧气和水的渗入，延长电池寿命。TCO致密薄膜可首先与空穴传输层形成良好接触，碳电极由于可与TCO薄膜形成低比接触电阻的欧姆接触，不受碳电极形貌限制，因此可提升电极收集和传输载流子的能力。
作为优选，所述电子传输层的厚度为30～300nm；所述钙钛矿活性层的厚度为300～1000nm；所述空穴传输层的厚度为50～300nm；所述TCO/碳双层电极中TCO层的厚度为1～200nm，碳电极层的厚度为1～1000μm。
作为优选，所述电子传输层的材料为二氧化钛、二氧化锆、二氧化锡、三氧化二铝中的一种或多种的组合。
作为优选，所述钙钛矿活性层的化学式为ABX3，其中A为Cs+,FA+,MA+中的一种或多种组合，B为Sn2+，Pb2+中的一种或多种组合，X为Cl-，Br-，I-中的一种或多种组合。
作为优选，所述空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PTAA、P3HT、CuSCN、CuI中的一种或多种的组合。
作为优选，所述碳电极层为：由旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积碳浆料，并退火得到碳电极；或利用导电碳胶带或导电石墨烯贴膜进行物理粘附；所述TCO层为由PVD、ALD或真空蒸镀制备。
作为优选，所述电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层均由旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积，或利用PVD、ALD、真空蒸镀等方法沉积。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)TCO材料是一系列透明导电氧化物，其功函数可通过改变元素组分进行调节，可完全匹配钙钛矿电池结构的能级排布，高效收集载流子；
(2)TCO层具备良好的稳定性，可用于隔绝碳电极与空穴传输层，并可避免碳电极沉积时破坏下层的空穴传输层和钙钛矿层。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种基于TCO/碳双层电极的钙钛矿太阳能电池，包括由下而上依次叠层的透明导电基底、空穴阻挡层、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和TCO/碳双层电极。TCO/碳双层电极包括碳电极层和复合于碳电极层下层的TCO层，TCO层与空穴传输层相叠合，即TCO层位于空穴传输层和碳电极层之间。
电子传输层的材料为二氧化钛、二氧化锆、二氧化锡、三氧化二铝中的一种或多种的组合，采用旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积，或利用PVD、ALD、真空蒸镀等方法沉积，厚度为30～300nm。
钙钛矿活性层的化学式为ABX3，其中A为Cs+,FA+,MA+中的一种或多种组合，B为Sn2 +，Pb2+中的一种或多种组合，X为Cl-，Br-，I-中的一种或多种组合，采用旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积，或利用PVD、ALD、真空蒸镀等方法沉积，厚度为300～1000nm。
空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PTAA、P3HT、CuSCN、CuI中的一种或多种的组合，采用旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积，或利用PVD、ALD、真空蒸镀等方法沉积，厚度为50～300nm。
碳电极的材料为石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种的组合，由旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积碳浆料，并退火得到碳电极；或利用导电碳胶带或导电石墨烯贴膜进行物理粘附。TCO层的材料为氧化铟锡、氧化铟铈、氧化铟锌、掺铝氧化锌薄膜中的一种或多种的组合，为由PVD、ALD或真空蒸镀制备。TCO/碳双层电极中TCO层和碳电极层的厚度比例为1:5～1000，TCO层的厚度为1～200nm，碳电极层的厚度为1～1000μm。
实施例1
基于IZO/炭黑双层电极的钙钛矿太阳能电池的制备包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化钛薄膜)；步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为FA+(甲胺)；B为Sn2+；X为Br-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：在空穴传输层上采用磁控溅射制备30nm厚的IZO薄膜，30W功率沉积50s，80W功率沉积500s，得到TCO层；
步骤6：利用乙醇和松油醇将商业碳浆(奥皮维特-OPV-CP1)稀释至质量浓度为30％采用丝网印刷至TCO层之上，形成2μm的炭黑湿膜，70℃退火后形成炭黑电极，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2
基于ITO/炭黑双层电极的钙钛矿太阳能电池的制备包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用旋涂法制备50nm厚的电子传输层(二氧化钛薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用刮涂法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为MA+(甲脒)；B为Pb2+；X为I-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：在空穴传输层上采用真空蒸镀法制备30nm厚的ITO薄膜，抽真空至电子束蒸镀机腔体真空度达5×106torr以上，控制电压为1.0V，电流为150A，得到TCO层；
步骤6：利用乙醇和松油醇将商业碳浆(奥皮维特-OPV-CP1)稀释至质量浓度为30％采用丝网印刷至TCO层之上，形成10μm的炭黑湿膜，70℃退火后形成炭黑电极，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例3
基于IZO/石墨烯双层电极的钙钛矿太阳能电池的制备包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化锡薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为Cs+；B为Pb2+；X为Cl-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：在空穴传输层上采用磁控溅射制备30nm厚的IZO薄膜，30W功率沉积50s，80W功率沉积500s，得到TCO层；
步骤6：将15mg商业石墨烯(Sigma-Aldrich-799084)与10mL异丙醇混合，利用球磨机处理5h后形成石墨烯浆料；将石墨烯浆料用异丙醇稀释至1mg/mL形成分散液,利用超声喷涂将分散液喷涂至TCO层之上，喷涂过程中基底加热至70℃，石墨烯薄膜厚度为2μm，形成碳电极，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例4
基于IZO/导电碳胶带双层电极的钙钛矿太阳能电池的制备包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化锡薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为Cs+；B为Sn2+；X为Br-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：在空穴传输层上采用磁控溅射制备30nm厚的IZO薄膜，30W功率沉积50s，80W功率沉积500s，得到TCO层；
步骤6：将日本日新EM(株)导电碳胶带贴至TCO层之上，进行5kg/cm2的物理挤压，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例1
与实施例1的区别在于：无步骤5—IZO层沉积。
包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化钛薄膜)；步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为FA+(甲胺)；B为Sn2+；X为Br-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：利用乙醇和松油醇将商业碳浆(奥皮维特-OPV-CP1)稀释至质量浓度为30％采用丝网印刷至空穴传输层之上，形成2μm的炭黑湿膜，70℃退火后形成炭黑电极，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例2
与实施例2的区别在于：无步骤5—ITO层沉积。
包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用旋涂法制备50nm厚的电子传输层(二氧化钛薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用刮涂法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为MA+(甲脒)；B为Pb2+；X为I-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：利用乙醇和松油醇将商业碳浆(奥皮维特-OPV-CP1)稀释至质量浓度为30％采用丝网印刷至空穴传输层之上，形成10μm的炭黑湿膜，70℃退火后形成炭黑电极，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例3
与实施例3的区别在于：无步骤5—IZO层沉积。
包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化锡薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为Cs+；B为Pb2+；X为I-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：将15mg商业石墨烯(Sigma-Aldrich-799084)与10mL异丙醇混合，利用球磨机处理5h后形成石墨烯浆料；将石墨烯浆料用异丙醇稀释至1mg/mL形成分散液,利用超声喷涂将分散液喷涂至空穴传输层之上，喷涂过程中基底加热至70℃，石墨烯薄膜厚度为2μm，形成碳电极，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例4
与实施例4的区别在于：无步骤5—IZO层沉积。
包括如下步骤：
步骤1：依次利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇清洗透明导电玻璃(ITO玻璃)，将透明导电玻璃在真空干燥烘箱中在70℃烘干30min备用；
步骤2：在透明导电玻璃上采用原子层沉积法制备50nm厚的电子传输层(二氧化锡薄膜)；
步骤3：在电子传输层上采用丝网印刷法制备500nm厚的钙钛矿活性层(ABX3型钙钛矿光伏材料：A为Cs+(甲胺)；B为Sn2+；X为Br-)；
步骤4：在钙钛矿活性层上采用旋涂法沉积200nm厚的空穴传输层(LiTFSI和TBP掺杂的Spiro-OMeTAD)，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s；
步骤5：将日本日新EM(株)导电碳胶带贴至空穴传输层之上，进行5kg/cm2的物理挤压，得到钙钛矿太阳能电池。
表1
短路电流(mA cm-2) 开路电压(V) 填充因子(％)
实施例1 15～20 1.0～1.4 50～70
实施例2 18～25 0.9～1.1 60～80
实施例3 18～25 0.9～1.1 60～80
实施例4 15～20 1.0～1.3 50～70
对比例1 15～20 0.5～0.8 20～50
对比例2 18～25 0.5～0.8 20～60
对比例3 18～25 0.5～0.8 20～60
对比例4 5～15 1.0～1.3 20～50
对比例1-3表明，器件在步骤5沉积碳电极时，Spiro-OMeTAD部分溶解使电极与钙钛矿直接接触，且Spiro-OMeTAD层内部Li-TFSI(必需添加剂增加电导率)析出，针对不同钙钛矿材料的器件形成后，利用太阳光模拟器测试器件J-V曲线后可得器件开路电压(0.5～0.8V)和填充因子(对比例1：20～50％，对比例2：20～60％，3：20～60％)较低；含有TCO层器件在沉积碳电极时Spiro-OMeTAD无溶解现象，针对不同钙钛矿材料的器件形成后，利用太阳光模拟器测试器件J-V曲线正常，开路电压(实施例1：1.0～1.4V，实施例2：0.9～1.1V，实施例3：0.9～1.1V)和填充因子(实施例1：50～70％，实施例2：60～80％，实施例3：60～80％)较高。
对比例4表明，由于碳胶带粗糙，器件在步骤5粘贴导电碳胶带贴时，其与Spiro-OMeTAD层间界面有大量孔洞，由于Spiro-OMeTAD电导率低，其与导电碳胶带间串联电阻巨大，因此器件形成后，利用太阳光模拟器测试器件J-V曲线，短路电流(5～15mA cm-2)和填充因子(20～50％)较低；含有IZO层的器件在粘贴导电碳胶带贴后，虽然IZO与碳胶带间仍存在孔洞，但两者电导率较高，串联电阻较低，器件形成后，利用太阳光模拟器测试器件J-V曲线正常,短路电流(15～20mA cm-2)，填充因子(50～70％)较高。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种TCO/碳双层电极，其特征在于，所述电极包括碳电极层和复合于碳电极层下层的TCO层；所述TCO层和碳电极层的厚度比例为1:5~1000。
2.如权利要求1所述TCO/碳双层电极，其特征在于，所述碳电极的材料为石墨、炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1或2所述TCO/碳双层电极，其特征在于，所述TCO层的材料为氧化铟锡、氧化铟铈、氧化铟锌、掺铝氧化锌薄膜中的一种或多种的组合。
4.一种基于如权利要求1-3任一项所述TCO/碳双层电极的钙钛矿太阳能电池。
5.如权利要求4所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池包括由下而上依次叠层的透明导电基底、空穴阻挡层、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和TCO/碳双层电极；所述TCO/碳双层电极中的TCO层与空穴传输层相叠合。
6.如权利要求5所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30～300 nm；所述钙钛矿活性层的厚度为300～1000 nm；所述空穴传输层的厚度为50～300 nm；所述TCO/碳双层电极中TCO层的厚度为1～200 nm，碳电极层的厚度为1～1000 μm。
7.如权利要求5或6所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的材料为二氧化钛、二氧化锆、二氧化锡、三氧化二铝中的一种或多种的组合。
8.如权利要求5或6所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿活性层的化学式为ABX3，其中A为Cs+, FA+, MA+中的一种或多种组合，B为Sn2+，Pb2+中的一种或多种组合，X为Cl-， Br- ，I-中的一种或多种组合。
9.如权利要求5或6所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PTAA、P3HT、CuSCN、CuI中的一种或多种的组合。
10.如权利要求5或6所述钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述碳电极层为：由旋涂、刮涂、狭缝涂布、丝网印刷或喷墨打印沉积碳浆料，并退火得到碳电极；或利用导电碳胶带或导电石墨烯贴膜进行物理粘附；所述TCO层为由PVD、ALD或真空蒸镀制备。
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