CN116879783A - Sofc电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，公开了一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法。本发明通过多次的冷热循环测试来预测SOFC电堆在实际服役过程中的发电性能与耐久性，分析SOFC电堆核心部件在恒流运行工况与启停工况下的电压衰减率。本发明具有以下优点：(1)测试时间短，能够预测SOFC电堆的运行寿命，有效降低测试时间，加快了SOFC电堆的研发进度。(2)通过多次的冷热循环测试加快了SOFC电极材料的结构破坏和电化学性能衰减，并且不引入新的失效机制，更接近SOFC电堆的真实运行环境和衰减机制。(3)测试结果可靠并且可重复测试，可以定量地分析SOFC电堆在冷热循环加速测试过程中的性能变化规律。
Description
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，尤其涉及SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)作为一种高效、环保、可再生的能源转化技术，具有广阔的应用前景。SOFC长期在高温环境(600-800℃)下运行，在长时间运行过程中容易受到多种因素的影响，如材料老化、热膨胀不匹配、温度梯度等，导致电池性能下降，甚至失效。另外，SOFC的运行过程中偶尔会遇到断气、停电等突发状况，导致SOFC电堆的气体供应以及温度发生急剧变化，进而导致电堆寿命衰减严重，甚至造成电堆突然失效。SOFC的寿命问题一直是制约其应用的主要因素之一。
由于商业化应用的长寿命要求，需要SOFC能够在严苛的运行条件下满足长期连续运行以及多次冷热循环工况。然而，SOFC的实际寿命通常能达到几千至几万小时，同时需要消耗大量的人力和物力，短时间内得不出相应的结果，严重阻碍了SOFC的研发进度。
目前，研究人员采用加速试验来预测SOFC的寿命，其中冷热循环加速测试是一种常用的加速寿命测试方法。然而，现有的冷热循环加速测试方法存在一些问题，例如测试时间长、测试结果不可靠等。因此，需要建立一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，通过多次的冷热循环测试方法来预测SOFC在实际服役过程中的发电性能与耐久性，通过分析电堆的运行工况及电压衰减数据，指导电堆的运行与维护，并加速SOFC电池片与电堆的研发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，有效解决现有的预测SOFC寿命的冷热循环加速测试方法存在的测试结果不可靠的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，包括以下步骤：
S0、确定SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数；
S1、制备SOFC电堆并确定电池片的有效面积、气体种类、气体流量、工作温度等测试参数，将其安装在SOFC测试系统中，完成电堆的装配与测试准备工作。
S2、设置阴极和阳极侧的气体供应程序，将SOFC电堆从室温升温至还原温度T2进行还原，还原结束后将电堆降温至工作温度T1，启动SOFC电堆。
S3、对SOFC电堆施加负载，测量并记录其极化曲线和电化学阻抗谱，同时记录电堆出入口的气体组分和含量随运行时间的变化。
S4、设置SOFC电堆在恒定的电流密度下恒流运行，并记录该负载下SOFC电堆初始时刻的输出电压为第一输出电压，设定第一输出电压的50％～80％为SOFC电堆输出电压的失效值，记作第二输出电压。
S5、恒流运行测试完成后，关闭负载并切断阴极的空气供应，设置降温程序，直至SOFC电堆的温度降至室温后停机。
S6、判断输出电压是否低于第二输出电压，若是，则停止试验，记录SOFC电堆的冷热循环次数；若否，则返回步骤S2开始新一轮循环。
S7、建立SOFC电堆冷热循环加速测试与电堆实际运行测试之间的映射关系，定义电堆的失效阈值并预测SOFC电堆的寿命。
进一步地，在步骤S0中，SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数包括电流密度、运行温度、燃料气流量、空气电极湿度、电极烧结温度、循环频率和运行时间。
进一步地，在步骤S1中，检查电堆和管路的气密性，确保无泄露。
进一步地，在步骤S2中，升温速率采用0.5℃/min～5℃/min。
进一步地，在步骤S2中，升降温过程中阳极侧通入的气体为燃料气或保护气，所述燃料气为氢气或天然气，所述保护气为氮气。
进一步地，在步骤S2中，SOFC电堆从室温升温至还原温度过程中阳极侧通入保护气，阴极侧不通气体；在SOFC电堆还原过程中，阳极侧通入燃料气，阴极侧通入空气。
进一步地，在步骤S2中，每个电池片阳极侧通入燃料气或者保护气的流量为0.3L/min～0.9L/min，每个电池片阴极侧通入空气的流量为0.9L/min～4.5L/min。
进一步地，在步骤S2中，SOFC电堆的还原温度T2一般为700℃～900℃，工作温度T1一般为650℃～850℃。
进一步地，在步骤S3中，利用气相色谱仪测定电堆出口的气体组分，利用流量计测试电堆出入口的气体流量。
进一步地，在步骤S3中，电堆出入口的气体组分和含量信息可用于计算电堆在冷热循环过程中的燃料利用率和发电效率等。
进一步地，在步骤S4中，设置电堆在50mA/cm2～450mA/cm2的电流密度下恒流运行12h～48h。
进一步地，在步骤S4中，记录SOFC电堆第一次在恒定的电流密度下恒流运行初始时刻的输出电压，并将该输出电压设定为第一输出电压。
进一步地，在步骤S4中，设定第一输出电压的50％～80％为SOFC电堆输出电压的失效值，即在冷热循环加速测试试验过程中SOFC电堆寿命的终点为其输出电压占第一输出电压的50％～80％。
进一步地，在步骤S5中，设置降温程序以0.1℃/min～5℃/min的速率开始降温，降温时阳极通入燃料气和保护气，阴极不通入气体。
进一步地，SOFC电堆冷热循环加速测试过程中的寿命预测分为SOFC电堆的主要工况分析以及各个工况引起的电压衰减率计算两部分，通过分析SOFC电堆在冷热循环加速测试过程中各工况引起的SOFC电压衰减率，实现对SOFC电堆运行寿命的预测，具体内容包括：
(1)冷热循环加速测试试验中SOFC电堆经历的主要工况包括恒流运行工况以及启停工况；
(2)SOFC电堆核心部件包括电池片、金属连接体和密封材料，计算并分析各工况下SOFC电堆核心部件的电压衰减率；
(3)根据各工况对SOFC电堆核心部件的影响，对SOFC电堆核心部件在所有工况下的电压衰减率进行求和，将其确定为SOFC电堆的综合电压衰减率；
SOFC电堆的电压衰减率rA表示为：
其中，Ud表示每次启停工况导致的电压衰减率，n为启停次数；UR表示恒流运行工况下每千小时的电压衰减率，tR为恒流运行工况的运行时间。
本发明的有益技术效果是：
本发明提供了一种SOFC运行寿命的冷热循环加速测试与分析方法，通过多次的冷热循环测试来预测SOFC电堆在实际服役过程中的发电性能与耐久性，分析SOFC电堆核心部件在恒流运行工况与启停工况下的电压衰减率。
与现有技术相比，本发明的主要优点在于：
(1)测试时间短，相较于几千至几万小时的SOFC电堆实际运行测试，本发明能够在短时间(1000h)内得出相应的结果，快速预测SOFC电堆的运行寿命，有效降低测试时间，加快了SOFC电堆的研发进度。
(2)通过多次的冷热循环测试加快了SOFC电极材料的结构破坏和电化学性能衰减，并且不引入新的失效机制，更接近SOFC电堆的真实运行环境和衰减机制。
(3)测试结果可靠并且可重复测试，可以定量地分析SOFC电堆在冷热循环加速测试过程中的性能变化规律。
附图说明
下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
图1为本发明的流程示意图；
图2为实施例1中SOFC电堆在5次冷热循环加速测试过程中的极化曲线；
图3为实施例1中SOFC电堆在5次冷热循环加速测试过程中的温度与电流密度变化曲线；
图4为实施例1中SOFC电堆5次冷热循环过程中恒流放电的片均输出电压变化曲线；
图5为对比例1中SOFC电堆在连续运行1800h过程中片均输出电压随时间变化的曲线；
图6为实施例2中SOFC电堆在不同温度下的极化曲线；
图7为实施例2中SOFC电堆在不同燃料气流量下的极化曲线。
具体实施方式
实施例1
一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，参照图1，包括以下步骤：
S0、确定SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数。SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数包括电流密度、运行温度、燃料气流量、空气电极湿度、电极烧结温度、循环频率和运行时间等，在实施例1中选择循环频率作为SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数。
SOFC电堆在实际运行过程中偶尔会遇到断气、停电等突发状况，导致SOFC电堆的气体供应以及温度发生急剧变化，进而导致电堆寿命衰减严重，甚至造成电堆突然失效。在实施例1中，令SOFC电堆在短时间内完成一次冷热循环过程，加快了SOFC电堆的冷热循环频率，达到加速测试的目的。
S1、制备5个电极面积为10×10cm2电池片组成的SOFC电堆，确定电池片的有效面积、气体种类、气体流量、工作温度等测试参数，将测试用的SOFC电堆置于SOFC测试系统中，完成电堆的装配与测试准备工作。对电堆及管路进行气密性测试，确保无泄露。其中，测温热电偶布置在电堆的侧面和上下端板的通孔内。
S2、分别向阳极和阴极供应燃料气H2/保护气N2和空气，采用1℃/min的速率从室温升温至还原温度800℃。升温完毕后，阳极的保护气N2更换为燃料气H2，开始还原，还原完成后从还原温度800℃降温至工作温度750℃，SOFC电堆开始工作。
在步骤S1中，每个电池片阳极侧通入的燃料气H2或者保护气N2流量为0.5L/min，整个SOFC电堆阳极侧通入的燃料气H2或者保护气N2流量为2.5L/min，在升温过程中阳极侧只通入保护气N2，在还原和工作过程中阳极侧只通入燃料气H2；每个电池片阴极侧通入的空气流量是1.5L/min，整个SOFC电堆阴极侧通入的空气流量为7.5L/min。
S3、对SOFC电堆施加负载，测量并记录其极化曲线和电化学阻抗谱，同时记录电堆出入口的气体组分和含量随运行时间的变化。
在步骤S3中，在极化曲线过程中，设定电流密度从0mA/cm2逐渐拉载到500mA/cm2；所述SOFC电堆在5次冷热循环加速测试过程中的极化曲线结果如图2所示。
在步骤S3中，电堆出入口的气体组分和含量信息可用于计算电堆在冷热循环过程中的燃料利用率和发电效率等。
在步骤S3中，利用气相色谱仪测定电堆出口的气体组分，分析计算电堆在冷热循环过程中的燃料利用率、发电效率和电化学效率(电压效率)等。
在步骤S3中，测试并记录每次冷热循环过程中电堆温度、气体流量/压力、功率、电压、电流和内阻数值随时间的变化曲线。通过冷热循环测试分析电堆电化学性能衰减的内在机理/内阻增长的内在因素。
S4、设置SOFC电堆在恒定的电流密度下恒流运行，并记录该负载下SOFC电堆的输出电压为第一输出电压，设定第一输出电压的50％～80％为SOFC电堆输出电压的失效值，记作第二输出电压。
在步骤S4中，在极化曲线测试完成后，设置SOFC电堆在300mA/cm2电流密度的负载下恒流运行24h。
在步骤S4中，记录SOFC电堆第一次在300mA/cm2电流密度下恒流运行初始时刻的输出电压，并将该输出电压设定为第一输出电压。
在步骤S4中，设置SOFC电堆输出电压的失效值为第一输出电压的50％，记作第二输出电压。
S5、恒流运行测试完成后，关闭负载并切断阴极的空气供应，设置降温程序控制SOFC电堆以1℃/min的速率开始降温，直至SOFC电堆的温度降至室温后停机。
在步骤S5中，降温时SOFC电堆的阳极侧通入氢气和氮气，阴极侧不通入气体。实施例1中SOFC电堆在5次冷热循环加速测试过程中的温度与电流密度变化曲线如图3所示。
S6、判断输出电压是否低于第二输出电压，若是，则停止试验，记录SOFC电堆的冷热循环次数；若否，则返回步骤S2开始新一轮循环。
S7、建立SOFC电堆冷热循环加速测试与电堆实际运行测试之间的映射关系，定义电堆的失效阈值并预测SOFC电堆的寿命。
在步骤S7中，根据文献调研国内外电堆运行数据以及前期的试验数据，在保证恒流运行工况一致的情况下，定义SOFC电堆经历100次冷热循环加速测试的电压衰减率约等于80000h连续稳定运行的电压衰减率，从而建立SOFC电堆冷热循环加速测试与电堆实际运行测试之间的映射关系。
SOFC电堆冷热循环加速测试过程中的寿命预测分为SOFC电堆的主要工况分析以及各个工况引起的电压衰减率计算两部分。通过分析SOFC电堆在冷热循环加速测试过程中各工况引起的SOFC电压衰减率，实现对SOFC电堆运行寿命的预测，具体内容包括：
(1)冷热循环加速测试试验中SOFC电堆经历的主要工况包括恒流运行工况以及启停工况；
(2)SOFC电堆核心部件包括电池片、金属连接体、密封材料，计算并分析各工况下SOFC电堆核心部件的寿命衰减率；
根据各工况对SOFC电堆核心部件的影响，对SOFC电堆核心部件在所有工况下的电压衰减率进行求和，将其确定为SOFC电堆的综合电压衰减率。
SOFC电堆的电压衰减率rA表示为：
其中，Ud表示每次启停导致的电压衰减率，n为启停次数；UR表示恒流运行工况下每千小时的电压衰减率，tR为恒流运行工况的运行时间。
实施例1中SOFC电堆5次冷热循环过程中恒流放电的片均输出电压变化曲线如图4所示。实施例1中SOFC电堆第一次在300mA/cm2电流密度下恒流运行初始时刻的片均输出电压为0.904V，并将该输出电压设定为第一输出电压。
恒流运行工况的电压衰减率：如图4所示，恒流运行工况的电压衰减率主要指的是在300mA/cm2电流密度下恒流运行24h前后电压的变化率。实施例1中五次恒流运行24h后的电压衰减量分别为0.04108V、0.04246V、0.05708V、0.09065V和0.00602V，每次的电压衰减率分别为4.544％、4.697％、6.314％、10.028％和0.666％，恒流运行工况导致的总电压衰减率为26.249％，平均每次的电压衰减率为5.2498％。
启停工况的电压衰减率：启停工况的电压衰减率主要指的是每次恒流运行初始时刻的电压相较于上一次恒流运行结束时刻电压的变化率。具体分析图4可以得到，实施例1中五次启停工况导致的电压衰减量分别为0.08576V、0.01944V、0.03177V和0.08476V，五次冷热循环加速测试后的总电压衰减量为0.22173V，相较于0.904V的第一输出电压，每次的电压衰减率分别为9.487％、2.150％、3.514％和9.376％，启停工况导致的总电压衰减率为24.528％，平均每次启停工况导致的电压衰减率为6.132％。
对比例1
采用与实施例1中相同工艺制备而成的电池片以及电堆配件装配出新的SOFC电堆，将其在300mA/cm2电流密度的负载状态下恒流运行。
图5给出了对比例1中SOFC电堆在连续运行1800h过程中片均输出电压随时间变化的曲线。由图5可知，对比例1的SOFC电堆在300mA/cm2电流密度下恒流运行1800h，输出电压从初始状态的0.8150V降低至0.6638V，电压衰减量为0.1512V，衰减率为18.55％。在连续运行1800h过程中SOFC电堆输出电压的衰减速率为10.31％·kh-1。定义SOFC电堆输出电压的失效值为第一输出电压的50％，对比例1中的SOFC电堆的连续运行寿命约为4849.66h。
通过分析，可以得到对比例1中SOFC电堆在连续运行1800h后的电压衰减率，与实施例1中SOFC电堆在第2次恒流运行结束时的电压衰减率相同。结合对比例1连续运行服役以及实施例1冷热循环加速测试过程中的电压衰减率，可以判断实施例1中的SOFC电堆在经历五次冷热循环加速测试后对应的电堆连续运行寿命约为4500h。这与国内外电堆运行的案例基本吻合，即SOFC电堆经历100次冷热循环加速测试的电压衰减率约等于80000h连续运行的电压衰减率。
实施例2
除了循环频率外，SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数还包括运行温度、燃料气流量和电流密度等。采用与实施例1中相同工艺制备而成的电池片以及电堆配件装配出新的SOFC电堆，按照实施例1中的冷热循环加速测试方法步骤对SOFC电堆进行供应燃料气与空气。同时，对SOFC电堆施加负载，测量并记录其极化曲线和电化学阻抗谱，同时记录电堆出入口的气体组分和含量随运行时间的变化。
图6为实施例2中SOFC电堆在片均0.5L/min气量下不同温度的极化曲线测试结果。从图6中可以得到，相同的电流负载下，SOFC电堆在850℃下的片均电压与片均功率要高于750℃下的片均电压与片均功率，并且750℃下的片均电压与片均功率显著高于650℃下的片均电压与片均功率。650℃的运行温度下，SOFC电堆在电流为29A时达到峰值功率，输出电压为0.606V，发电功率为17.574W。750℃的运行温度下，SOFC电堆在电流为49A时达到峰值，输出电压为0.549V，发电功率为26.901W。850℃的运行温度下，SOFC电堆在电流为63A时达到峰值，输出电压为0.476V，发电功率为29.988W。
图7为实施例2中SOFC电堆在750℃下不同燃料气流量的极化曲线测试结果。从图7中可以得到，相同的电流负载下，SOFC电堆在0.5L/min片均燃料气流量下的片均电压与片均功率要高于0.3L/min片均燃料气流量下的片均电压与片均功率，并且0.7L/min片均燃料气流量下的片均电压与片均功率显著高于0.5L/min片均燃料气流量下的片均电压与片均功率。0.3L/min的片均燃料气流量下，SOFC电堆在电流为30A时达到峰值，输出电压为0.737V，发电功率为22.11W。0.5L/min的片均燃料气流量下，SOFC电堆在电流为52A时达到峰值，输出电压为0.662V，发电功率为34.424W。0.6L/min的片均燃料气流量下，SOFC电堆在电流为72A时达到峰值，输出电压为0.584V，发电功率为42.048W。
因此，在相同的测试条件下，SOFC电堆的欧姆电阻在650℃的工作温度下高于750℃时的欧姆电阻，并且在0.3L/min的片均燃料气流量下的欧姆电阻高于0.5L/min时的欧姆电阻。操作人员可以利用这些结果来确定适当的运行温度和燃料气流量参数，进一步通过冷热循环加速测试获得SOFC电堆的运行寿命。
综上所述，本发明建立一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，通过多次的冷热循环测试方法来预测SOFC电堆在实际服役过程中的发电性能与耐久性，分析电堆的运行工况及电压衰减数据，指导SOFC电堆的运行与维护，降低经济损失，以加速研发周期并开发低成本和高耐久性的SOFC电堆，推进SOFC的商业化应用。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S0、确定SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数；
S1、制备SOFC电堆并确定电堆的测试参数，将其安装在SOFC测试系统中，完成电堆的装配与测试准备工作；
S2、设置SOFC电堆阴极和阳极侧的气体供应程序，并将SOFC电堆从室温升温至还原温度T2进行还原，还原结束后将电堆降温至工作温度T1，启动SOFC电堆；
S3、对SOFC电堆施加负载，测量并记录其极化曲线和电化学阻抗谱，同时记录电堆出入口的气体组分和含量随运行时间的变化；
S4、设置SOFC电堆在恒定的电流密度下恒流运行，并记录该负载下SOFC电堆初始时刻的输出电压为第一输出电压，设定SOFC电堆输出电压的失效值并记作第二输出电压；
S5、恒流运行测试完成后，关闭负载并切断阴极的空气供应，设置降温程序，直至SOFC电堆的温度降至室温后停机；
S6、判断输出电压是否低于第二输出电压，若是，则停止试验，记录SOFC电堆的冷热循环次数；若否，则返回步骤S2开始新一轮循环；
S7、建立SOFC电堆冷热循环加速测试与电堆实际运行测试之间的映射关系，定义电堆的失效阈值并预测SOFC电堆的寿命。
2.根据权利要求1所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，在步骤S0中，SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试参数包括电流密度、运行温度、燃料气流量、空气电极湿度、电极烧结温度、循环频率和运行时间。
3.根据权利要求2所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，在步骤S1中，检查电堆和管路的气密性，确保无泄露。
4.根据权利要求3所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，在步骤S2中，升降温过程中阳极侧通入的气体为燃料气或保护气，所述燃料气为氢气或天然气，所述保护气为氮气。
5.根据权利要求4所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，在步骤S4中，设置电堆在50mA/cm2～450mA/cm2的电流密度下恒流运行12h～48h。
6.根据权利要求5所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，在步骤S4中，设定第一输出电压的50％～80％为SOFC电堆输出电压的失效值。
7.根据权利要求6所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，SOFC电堆冷热循环加速测试过程中的寿命预测分为SOFC电堆的工况分析以及各个工况引起的电压衰减率计算两部分，通过分析SOFC电堆在冷热循环加速测试过程中各工况引起的SOFC电压衰减率，实现对SOFC电堆运行寿命的预测。
8.根据权利要求7所述的一种SOFC电堆运行寿命的冷热循环加速测试方法，其特征在于，SOFC电堆冷热循环加速测试过程中的寿命预测的具体内容包括：
(1)冷热循环加速测试试验中SOFC电堆经历的主要工况包括恒流运行工况以及启停工况；
(2)SOFC电堆核心部件包括电池片、金属连接体和密封材料，计算并分析各工况下SOFC电堆核心部件的电压衰减率；
(3)根据各工况对SOFC电堆核心部件的影响，对SOFC电堆核心部件在所有工况下的电压衰减率进行求和，将其确定为SOFC电堆的综合电压衰减率；
SOFC电堆的电压衰减率rA表示为：
其中，Ud表示每次启停导致的电压衰减率，n为启停次数；UR表示恒流运行工况下每千小时的电压衰减率，tR为恒流运行工况的运行时间。
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