CN116879483B - 一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法，包括机架、中部滑块、设于机架上用于带动中部滑块左右和前后往复移动的移动组件、设于中部滑块上的取样组件、位于中部滑块下方的用于放置实验用品的升降点样平台。本发明通过移动组件、吸排液电机、第三驱动组件相互配合以实现微量注射器和支撑平台在三维空间上的组合移动以及微量注射器的吸液、排液、吸收微量注射器的针头上的挂滴及点样动作，可自动化实现清洗和点样操作，且点样样品量精准，结构简单，能够代替繁琐的人工操作，提高点板效率、精准度，若样品有毒性，可减少人工与该样品接触，对人体起到一定防护保护作用，提高安全性。

Description

一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法

技术领域

本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法。

背景技术

薄层色谱(TLC)作为化学合成中监测反应最直接、高效、廉价的手段，一直被称为“合成化学家的眼睛”，是目前化学合成中进行预处理分析的重要工具。在传统的薄层色谱点样过程中，实验人员需要使用玻璃毛细管将待测样品溶剂点样到硅胶板上，再利用紫外分析仪对硅胶板进行实验分析，根据硅胶板显色斑点的高度、面积及色深对反应体系进行半经验式的定性和定量分析。

然而，在点板过程中使用的玻璃毛细管并不能控制液体进样量，点板浓度无法实现标准化、精准化，由此带来点板误差大的问题，降低了TLC检测结果的可信度。此外，如遇到需要大量重复的点样工作，这种机械式的劳动对于实验人员来说枯燥无味，随着时间的增加，实验人员的疲劳感会越来越强烈，使得人工操作精准度和可重复性下降；并且，对于具有毒性的样品来说，人工操作也具有一定的危险性，因此，本发明提出一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种薄层色谱自动定量点样器及自动点样方法，旨在解决现有薄层色谱分析技术中点板进样精度差，人工操作效率低，点板误差大，具有毒性的样品易在人工操作过程中对身体造成伤害的问题。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种薄层色谱自动定量点样器，包括机架、中部滑块、设于机架上用于带动中部滑块左右和前后往复移动的移动组件、设于中部滑块上的取样组件、位于中部滑块下方的用于放置实验用品的升降点样平台。

作为本发明的进一步优化方案，所述取样组件包括分别设于中部滑块上下方的下安装板和上安装板、从上至下依次贯穿下安装板、中部滑块、上安装板的第一丝杆、设于第一丝杆顶部并与第一丝杆转动连接的固定挡板、与第一丝杆通过第一轴承座相连接的上部滑块、设于上安装板和固定挡板之间并用于为上部滑块上下往复移动而导向的第一导向轴、夹持在下安装板和上安装板之间的微量注射器，所述上部滑块一侧开设有用于卡接微量注射器活塞手柄的手柄卡槽，所述第一丝杆通过吸排液电机驱动转动。

作为本发明的进一步优化方案，所述下安装板和上安装板之间设有支撑柱。

作为本发明的进一步优化方案，所述移动组件包括两个分别从中部滑块左右和前后贯穿的传动杆、设于传动杆两端的移动滑块、设于机架上为移动滑块移动导向的滑轨以及分别驱动中部滑块左右和前后往复移动的第一驱动组件和第二驱动组件，两个所述传动杆之间相互垂直。

作为本发明的进一步优化方案，所述升降点样平台包括升降托盘、可拆卸连接在升降托盘顶部的支撑平台、若干个设置支撑平台顶部的收纳筒、若干个设于支撑平台顶部的硅胶板支撑框以及用于驱动升降托盘上下往复移动的第三驱动组件，所述硅胶板支撑框内部为空腔顶部为开口，所述硅胶板支撑框两侧壁上均设有用于支撑硅胶板的支撑板，所述硅胶板支撑框前壁上开设有用于取出硅胶板的操作口。

作为本发明的进一步优化方案，所述实验用品包括至少三个卡接在不同收纳筒内部的盛液瓶、设于收纳筒顶部的吸液棉片、放置在支撑板上的硅胶板，所述盛液瓶为废液瓶、润洗液瓶以及样品瓶。

作为本发明的进一步优化方案，所述硅胶板支撑框内部设有气缸，所述气缸伸缩端设有内部为空腔的安装座，所述安装座顶部设有至少一个吸盘，所述吸盘上端面设有硅胶垫片，所述安装座连接有用于连接负压机的连接管。

作为本发明的进一步优化方案，所述机架背板上开设有两个升降槽，所述升降槽内部设有第二导向轴，所述升降托盘延伸至升降槽内部并套设在第二导向轴外部，通过所述第二导向轴为升降托盘上下往复移动导向。

作为本发明的进一步优化方案，所述上安装板上开设有夹持槽，所述夹持槽内卡接有限位套筒，所述微量注射器针筒卡接在限位套筒内微量注射器针头从限位套筒底部延伸出，所述下安装板上开设有供微量注射器活塞杆穿过的穿行槽。

一种利用上述薄层色谱自动定量点样器进行自动点样的方法，包括以下步骤：

步骤：将实验用品放置在升降点样平台上并令升降点样平台复位，令微量注射器复位；

步骤：吸排液电机驱动第一丝杆转动令上部滑块沿第一丝杆上下往复移动以实现微量注射器抽吸液动作，通过移动组件带动微量注射器左右、前后往复移动以调整微量注射器位置，升降点样平台上下往复移动调整其距离微量注射器之间的距离，三者相互配合以实现微量注射器吸液、排液、吸收微量注射器的针头上的挂滴以及点样动作；

步骤：多次点样结束后，取出实验用品。

作为本发明的进一步优化方案，采用多轴联动算法控制移动组件带动中部滑块左右和前后往复移动、控制升降点样平台上下往复移动。

1)本发明通过移动组件、吸排液电机、第三驱动组件相互配合以实现微量注射器和支撑平台在三维空间上的组合移动以及微量注射器的吸液、排液、吸收微量注射器的针头上的挂滴及点样动作，可自动化实现清洗和点样操作，且点样样品量精准，结构简单，能够代替繁琐的人工操作，提高点板效率、精准度，若样品有毒性，可减少人工与该样品接触，对人体起到一定防护保护作用，提高安全性；

2)本发明中通过精准控制吸排液电机输出轴的转动圈数以实现精准控制上部滑块沿着第一丝杆上下往复移动路径的长度，从而实现精准控制微量注射器的吸液量、排液量及点样样品量，操作简单；

3)本发明中通过在硅胶板支撑框内部设置的气缸、安装座、吸盘、硅胶垫片、连接管，在点样时，通过对硅胶板进行吸附可令硅胶板稳定地放置在支撑板顶部，不易倾斜掉落，避免点样样品扩散不均匀或相邻点样样品扩散混合在一起，从而提高点样精准度；

4)本发明中在取出硅胶板时，能平稳地、水平地将硅胶板从硅胶板支撑框顶部推出，以便于工作人员从硅胶板相对两侧水平地夹持并取出硅胶板，可避免镊子只能从操作口夹持取出硅胶板时，易导致硅胶板倾斜，硅胶板上的点样样品扩散不均匀或扩散混合在一起的问题。

5)本发明采用多轴联动算法实现自动点样控制，能实现三轴立体空间内的协同配合，较两轴速度匹配点样方式具有操作灵巧、操作范围广及功能性强等特点。

附图说明

图1是本发明的整体结构的立体示意图。

图2是本发明的整体结构的侧视图。

图3是本发明的部分结构的立体图。

图4是本发明的硅胶板支撑框的正面剖视图。

图5是本发明的硅胶板支撑框的立体图。

图6是本发明的第三驱动组件和第二导向轴的俯视图。

图中：1、机架；2、中部滑块；3、传动杆；4、移动滑块；5、滑轨；6、下安装板；7、上安装板；8、吸排液电机；9、第一丝杆；10、固定挡板；11、上部滑块；12、手柄卡槽；13、微量注射器；14、第一导向轴；15、支撑柱；16、升降托盘；17、升降槽；18、第二导向轴；19、第三驱动组件；191、第二丝杆；192、第一同步轮；193、第一同步带；194、第一伺服电机；20、支撑平台；21、收纳筒；22、废液瓶；23、润洗液瓶；24、样品瓶；25、吸液棉片；26、硅胶板支撑框；27、操作口；28、支撑板；29、气缸；30、安装座；31、吸盘；32、硅胶垫片；33、连接管。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。

如图1-6所示，一种薄层色谱自动定量点样器，包括机架1、中部滑块2、设于机架1上用于带动中部滑块2左右和前后往复移动的移动组件、设于中部滑块2上的取样组件、位于中部滑块2下方的用于放置实验用品的升降点样平台；

所述取样组件包括分别设于中部滑块2上下方的下安装板6和上安装板7、从上至下依次贯穿下安装板6、中部滑块2、上安装板7的第一丝杆9、设于第一丝杆9顶部并与第一丝杆9转动连接的固定挡板10、与第一丝杆9通过第一轴承座相连接的上部滑块11、设于上安装板7和固定挡板10之间并用于为上部滑块11上下往复移动而导向的第一导向轴14、夹持在下安装板6和上安装板7之间的微量注射器13，所述上部滑块11一侧开设有用于卡接微量注射器13活塞手柄的手柄卡槽12，所述第一丝杆9通过吸排液电机8驱动转动。

需要说明的是，在本实施例中，第一丝杆9与下安装板6、中部滑块2、上安装板7均通过轴承转动连接。

在本实施例中，所述下安装板6和上安装板7之间设有支撑柱15，增加下安装板6和上安装板7之间连接稳定性。

在本实施例中，所述移动组件包括两个分别从中部滑块2左右和前后贯穿的传动杆3、设于传动杆3两端的移动滑块4、设于机架1上为移动滑块4移动导向的滑轨5以及分别驱动中部滑块2左右和前后往复移动的第一驱动组件和第二驱动组件，两个所述传动杆3之间相互垂直。

优选的，所述升降点样平台包括升降托盘16、可拆卸连接在升降托盘16顶部的支撑平台20、若干个设置支撑平台20顶部的收纳筒21、若干个设于支撑平台20顶部的硅胶板支撑框26以及用于驱动升降托盘16上下往复移动的第三驱动组件19，所述硅胶板支撑框26内部为空腔顶部为开口，所述硅胶板支撑框26两侧壁上均设有用于支撑硅胶板的支撑板28，所述硅胶板支撑框26前壁上开设有用于取出硅胶板的操作口27。

在本实施例中，所述实验用品包括至少三个卡接在不同收纳筒21内部的盛液瓶、设于收纳筒21顶部的吸液棉片25、放置在支撑板28上的硅胶板。

优选的，所述盛液瓶为废液瓶22、润洗液瓶23以及样品瓶24。

需要说明的是，在本实施例中，如图4所示，为了增加支撑硅胶板的稳定性，硅胶板的外壁是在硅胶板支撑框26内壁防护包裹下的，即支撑板28与硅胶板支撑框26内壁形成放置硅胶板的内槽，硅胶板放置在该凹槽内，且硅胶板的顶部要略低于硅胶板支撑框26的上端面。

需要说明的是，在本实施例中，单个硅胶板上至少点样两次。

进一步的，所述硅胶板支撑框26内部设有气缸29，所述气缸29伸缩端设有内部为空腔的安装座30，所述安装座30顶部设有至少一个吸盘31，所述吸盘31上端面设有硅胶垫片32，所述安装座30连接有用于连接负压机的连接管33。

在本实施例中，所述机架1背板上开设有两个升降槽17，所述升降槽17内部设有第二导向轴18，所述升降托盘16延伸至升降槽17内部并套设在第二导向轴18外部，通过所述第二导向轴18为升降托盘16上下往复移动导向。

优选的，所述上安装板7上开设有夹持槽，所述夹持槽内卡接有限位套筒，所述微量注射器13针筒卡接在限位套筒内微量注射器13针头从限位套筒底部延伸出，所述下安装板6上开设有供微量注射器13活塞杆穿过的穿行槽。

需要说明的是，在本实施例中，所述吸排液电机8为42cm 04D步进电机；

如图6所示，所述第三驱动组件19由两个与机架1转动连接的第二丝杆191、与其中一个第二丝杆191一端相连接的第一伺服电机194、两个分别套设在第二丝杆191上的第一同步轮192以及设于两个第一同步轮192之间的第一同步带193构成，所述升降托盘16通过第二轴承座与第二丝杆191相连接；

所述第一驱动组件和第二驱动组件均包括两个与机架1转动连接的第三丝杆、分别套设在两个第三丝杆上的第二同步轮、设于两个第二同步轮之间的第二同步带，其中，第一驱动组件的两个第三丝杆设置在中部滑块2左右两方，第二驱动组件的两个第三丝杆设置在中部滑块2前后两方，中部滑块2左右两方的第三丝杆通过第二伺服电机驱动转动，中部滑块2左右两方的第三丝杆通过第三伺服电机驱动转动，移动滑块4与第三丝杆均通过第三轴承座连接。

一种利用上述薄层色谱自动定量点样器进行自动点样的方法，包括以下步骤：

步骤1：工作人员通过镊子夹持硅胶板，并将镊子对准操作口27，然后将硅胶板从硅胶板支撑框26顶部放置在支撑板28顶部上，通过气缸29带动安装座30、吸盘31、硅胶垫片32上并移贴合在硅胶板底部，通过负压机和连接管33实现抽吸气体以改变气压，从而令吸盘31、硅胶垫片32吸附在硅胶板底部，通过移动组件带动中部滑块2左右或前后移动，从而调整微量注射器13的位置，通过吸排液电机8驱动第一丝杆9转动，在第一丝杆9转动的时候，上部滑块11随着第一轴承座沿着第一丝杆9上下移动，上部滑块11上下移动以实现微量注射器13的吸液和排液的动作，当微量注射器13的活塞杆挤压至不能移动的位置即可，通过第三驱动组件19带动升降托盘16和支撑平台20上下移动以调整支撑平台20的位置，微量注射器13和支撑平台20复位后进行下一步骤；

步骤2：通过移动组件带动微量注射器13左右和前后移动，从而令微量注射器13的针头对准润洗液瓶23，通过第三驱动组件19带动升降托盘16和支撑平台20上下移动，从而令微量注射器13的针头延伸入或远离润洗液瓶23内部，支撑平台20上移则微量注射器13的针头延伸入润洗液瓶23内部，反之则是微量注射器13的针头远离润洗液瓶23，通过吸排液电机8带动第一丝杆9转动，从而使得上部滑块11沿着第一丝杆9上下移动，上部滑块11向上移动，则带动微量注射器13的活塞手柄上移，从而实现微量注射器13的吸液动作，反之则是实现微量注射器13的排液动作，令微量注射器13从润洗液瓶23中吸取润洗液以清洗微量注射器13内部并排出废液至废液瓶22内部，重复多次，在最后一次排出润洗液后，令微量注射器13的针头移动并插入吸液棉片25中以吸收微量注射器13的针头上的挂滴，吸液棉片25吸收微量注射器13的针头上的挂滴是为精准控制样品量而设置，令微量注射器13移动对准样品瓶24并抽取样品瓶24内部的待测样品，再将微量注射器13移动对准废液瓶22，排出待测样品，以此完成利用待测样品进行润洗微量注射器13的操作，此操作是为精准控制样品量而设置(次数至少为一次)，然后微量注射器13再次吸取待测样品并点样在硅胶板上，点样时，令微量注射器13的针头位于硅胶板上方并与硅胶板顶部接触，以防止样品液迸溅，通过控制吸排液电机8转动圈数以精准控制上部滑块11沿着第一丝杆9向下移动路径的长度，从而精准控制点样在硅胶板上的样品量。

步骤3：多次点样结束后，通过气缸29带动安装座30、吸盘31、硅胶垫片32上移，此时在安装座30、吸盘31、硅胶垫片32的支撑作用下，可将硅胶板向上水平抵出硅胶板支撑框26，硅胶板从硅胶板支撑框26内部移出，并停止吸附，工作人员可以从硅胶板左右水平夹持或前后水平夹持，以便于工作人员水平地夹持并取出硅胶板。

在本实施例中，采用多轴联动算法控制移动组件带动中部滑块2左右和前后往复移动、控制升降点样平台上下往复移动。

在本实施例中，通过多轴联动算法实现中部滑块2的左右(X轴方向上)和前后(Z轴方向上)往复移动以及支撑平台20的上下(Y轴方向上)移动具体为：

设置微量注射器13初始点坐标为(x₀,y₀,z₀)，目标点(盛液瓶、吸液棉片25、硅胶板)的坐标为(x_e,y_e,z_e)；X表示三维空间中X轴的区间，Y表示三维空间中Y轴的区间，Z表示三维空间中Z轴的区间；

建立出三维空间坐标函数如下所示：

得到判断函数：

F₁＝(X-x₀)(y_e-y₀)-(Y-y₀)(x_e-x₀) (2)

F₂＝(Z-z₀)(y_e-y₀)-(Y-y₀)(z_e-z₀) (3)

多轴联动函数的理论模型根据(2)式和(3)式来进行算法的编写，可以用来判断伺服电机的转动圈数与方向；

根据(2)式，当F₁＞0，则说明在X与Y方向伺服电机还未达到目标点，通过程序算法判断之后，伺服电机将继续向X轴方向前进；反之，向Y轴方向前进；

根据(3)式，当F₂＞0，则说明在Z与Y方向上伺服电机还未达到目标点，通过程序算法判断之后，伺服电机将继续向Z轴方向前进；反之，向Y轴方向前进。

在程序算法函数中输入对应的六个变量时，函数会输出相应的伺服电机控制命令，利用(1)式，判别伺服电机是否达到目标点。

程序算法判断的具体体现在对输入的数据进行合理排序和判断，具体如下：

Moto(“±X”,”±Y”,”±Z”,X₁,Y₁,Z₁)； (4)

程序会识别出前面三个变量X、Y、Z，其中，“+”表示伺服电机顺时针转动，“－”表示伺服电机逆时针转动。

利用冒泡算法将后三个变量进行从大到小排序即：

Δm₁＝x₁-y₁(5)

Δm₂＝y₁-z₁(6)

Δm₃＝x₁-z₁(7)

可得到有6种排序方式，若是X₁>Y₁>Z₁，则(5)、(6)、(7)三个式子的结果都是大于0的。

第一次排序完成后，将最小的变量转换成脉冲数，输出至第一伺服电机、第二伺服电机、第三伺服电机转动指定的圈数，伺服电机完成第一次任务后，此时开始第二次排序，此时只有两个变量，可以直接进行大小判断，在将差值回传至另外两个伺服电机；完成任务后，最大数值的伺服电机根据(1)式，判断还未运动完成，将继续做差值开始运动。

这里设最小变量为P_min，最大变量为P_max，中间变量为P_mid.那么能够得到一个数学表达式，用来表示伺服电机的运动情况。如下所示：

TOP₁＝P_min (8)

TOP₂＝P_mid-P_min (9)

TOP₃＝P_max-P_mid (10)

这里控制三个伺服电机的输出就是对应(8)、(9)、(10)三个式子的脉冲数值，TOP₁的脉冲数值用来控制X、Y、Z轴同时运行，TOP₂的脉冲数值用来控制Y、Z轴同时运行，TOP₃的脉冲数值用来控制Z轴伺服电机同时运行。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述方法为利用薄层色谱自动定量点样器进行自动点样，所述薄层色谱自动定量点样器包括机架（1）、中部滑块（2）、设于机架（1）上用于带动中部滑块（2）左右和前后往复移动的移动组件、设于中部滑块（2）上的取样组件、位于中部滑块（2）下方的用于放置实验用品的升降点样平台；

所述取样组件包括分别设于中部滑块（2）上下方的下安装板（6）和上安装板（7）、从上至下依次贯穿下安装板（6）、中部滑块（2）、上安装板（7）的第一丝杆（9）、设于第一丝杆（9）顶部并与第一丝杆（9）转动连接的固定挡板（10）、与第一丝杆（9）通过第一轴承座相连接的上部滑块（11）、设于上安装板（7）和固定挡板（10）之间并用于为上部滑块（11）上下往复移动而导向的第一导向轴（14）、夹持在下安装板（6）和上安装板（7）之间的微量注射器（13），所述上部滑块（11）一侧开设有用于卡接微量注射器（13）活塞手柄的手柄卡槽（12），所述第一丝杆（9）通过吸排液电机（8）驱动转动；

所述升降点样平台包括升降托盘（16）、可拆卸连接在升降托盘（16）顶部的支撑平台（20）、若干个设置支撑平台（20）顶部的收纳筒（21）、若干个设于支撑平台（20）顶部的硅胶板支撑框（26）以及用于驱动升降托盘（16）上下往复移动的第三驱动组件（19），所述硅胶板支撑框（26）内部为空腔顶部为开口，所述硅胶板支撑框（26）两侧壁上均设有用于支撑硅胶板的支撑板（28），所述硅胶板支撑框（26）前壁上开设有用于取出硅胶板的操作口（27）；

所述实验用品包括至少三个卡接在不同收纳筒（21）内部的盛液瓶、设于收纳筒（21）顶部的吸液棉片（25）、放置在支撑板（28）上的硅胶板，所述盛液瓶为废液瓶（22）、润洗液瓶（23）以及样品瓶（24）；

所述方法包括以下步骤：

步骤1：将实验用品放置在升降点样平台上并令升降点样平台复位，令微量注射器（13）复位；

步骤2：吸排液电机（8）驱动第一丝杆（9）转动令上部滑块（11）沿第一丝杆（9）上下往复移动以实现微量注射器（13）抽吸液动作，通过移动组件带动微量注射器（13）左右、前后往复移动以调整微量注射器（13）位置，升降点样平台上下往复移动调整其距离微量注射器（13）之间的距离，三者相互配合以实现微量注射器（13）吸液、排液、吸收微量注射器（13）的针头上的挂滴以及点样动作；

步骤3：多次点样结束后，取出实验用品。

2.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述下安装板（6）和上安装板（7）之间设有支撑柱（15）。

3.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述移动组件包括两个分别从中部滑块（2）左右和前后贯穿的传动杆（3）、设于传动杆（3）两端的移动滑块（4）、设于机架（1）上为移动滑块（4）移动导向的滑轨（5）以及分别驱动中部滑块（2）左右和前后往复移动的第一驱动组件和第二驱动组件，两个所述传动杆（3）之间相互垂直。

4.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述硅胶板支撑框（26）内部设有气缸（29），所述气缸（29）伸缩端设有内部为空腔的安装座（30），所述安装座（30）顶部设有至少一个吸盘（31），所述吸盘（31）上端面设有硅胶垫片（32），所述安装座（30）连接有用于连接负压机的连接管（33）。

5.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述机架（1）背板上开设有两个升降槽（17），所述升降槽（17）内部设有第二导向轴（18），所述升降托盘（16）延伸至升降槽（17）内部并套设在第二导向轴（18）外部，通过所述第二导向轴（18）为升降托盘（16）上下往复移动导向。

6.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：所述上安装板（7）上开设有夹持槽，所述夹持槽内卡接有限位套筒，所述微量注射器（13）针筒卡接在限位套筒内微量注射器（13）针头从限位套筒底部延伸出，所述下安装板（6）上开设有供微量注射器（13）活塞杆穿过的穿行槽。

7.根据权利要求1所述的一种薄层色谱自动定量点样方法，其特征在于：采用多轴联动算法控制移动组件带动中部滑块（2）左右和前后往复移动、控制升降点样平台上下往复移动。