CN116875153A - 一种高温环氧树脂涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂30～40份、填料20～30份、添加剂8～15份、增稠剂10～16份、固化剂15～20份和溶剂20～28份。制备步骤为S1：将环氧树脂在室温下先以转速为450～600r/min搅拌10～15min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌20～30min，得到第一组分。S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速300～400r/min搅拌20～30min得到第二组分。S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至45～60℃下一转速300～600r/min进行搅拌1～1.5h后，将其置于‑15～‑8℃下静置2～5h，然后取出在50～65℃下进行搅拌4～6h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂涂料技术领域，具体涉及一种高温环氧树脂涂料的制备方法。
背景技术
随着粉末涂料市场的发展，其已经成为一种金属表面涂装最常用的产品。酚类固化剂作为管道防腐领域一种特殊的粉末涂料固化剂，近年来在粉末涂料市场发展较快。普通的酚类固化剂一般都是采用线性的液体环氧树脂E-51与双酚A进行扩链得到，产品的分子支化度低，与E-12环氧树脂固化后的涂膜交联密度低，耐腐蚀性差。环氧树脂作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。环氧树脂具有很强的内聚力、附着力强、固化收缩率小、优良的电绝缘性优良、稳定性好，抗化学药品性优良、环氧固化物的耐热性一般为80～100℃。环氧树脂的耐热品种可达200℃或更高。但是随着环氧树脂涂料应用的广泛，其耐水性、耐高温性难以满足更高的需要，原有常见的涂料难以满足其综合性能，耐水性的提高和耐高温性能的提高成为一个期待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂30～40份、填料20～30份、添加剂8～15份、增稠剂10～16份、固化剂15～20份和溶剂20～28份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为450～600r/min搅拌10～15min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌20～30min，得到第一组分。
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速300～400r/min搅拌20～30min得到第二组分。
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至45～60℃下一转速300～600r/min进行搅拌1～1.5h后，将其置于-15～-8℃下静置2～5h，然后取出在50～65℃下进行搅拌4～6h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
进一步地，所述环氧树脂选自重量比为(1～1.5)：(0.64～0.96)：(0.15～0.28)的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂。
进一步地，所述增稠剂选自膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的任意一种或几种。
进一步地，所述填料为重量比为(0.64～0.72):(0.71～0.83):(0.54～0.68)的锌粉、滑石粉和石英粉。
更进一步地，所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自300～350目。
进一步地，所述固化剂选自重量比为(1～2)：(0.6～0.8)：(0.82～0.96)的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂。
进一步地，所述添加剂为重量比为(0.45～0.62)：(0.22～0.38)的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步地，所述溶剂选自体积比为(2～3.5)：(1.3～2.2)：(0.7～1.4)的乙醇、正丁醇和丙三醇。
本发明还具有以下有益效果：
1、本发明中，采用的环氧树脂为一定质量比的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂，能够很好避免采用单一环氧树脂时，其具有一定的缺点，起到相互“补短”的作用。
2、本发明中，得到的第一组分和第二组分分别混合均匀后进行混合，采用在低温环境静置的冻融方法对其处理，本发明人员发现其综合性能比较优异，其主要原因可能时在低温环境下，反应所生成的产物在低温环境下能够控制其内部纤维晶的生长方向，是的产物分子内部的结构连接更为紧密，所制备的环氧树脂涂料更为致密，其分子内部纤维晶能够更加容易传到热量等，具有更加优异的导热性、耐水性。
附图说明
无附图。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂30份、填料20份、添加剂8份、增稠剂10份、固化剂15份和溶剂20份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为450r/min搅拌10min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌20min，得到第一组分。
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速300r/min搅拌20min得到第二组分。
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至45℃下一转速300r/min进行搅拌1h后，将其置于-15℃下静置2h，然后取出在50℃下进行搅拌4h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
其中，所述环氧树脂选自重量比为1：0.64：0.28的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂；所述增稠剂选自膨润土；所述填料为重量比为0.64:0.71:0.54的锌粉、滑石粉和石英粉；所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自300目；所述固化剂选自重量比为1：0.6：0.82的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂；所述添加剂为重量比为0.45：0.22的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂选自体积比为2：1.3：0.7的乙醇、正丁醇和丙三醇。
实施例2
一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂40份、填料30份、添加剂15份、增稠剂16份、固化剂20份和溶剂28份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为600r/min搅拌15min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌30min，得到第一组分。
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速400r/min搅拌30min得到第二组分。
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至60℃下一转速600r/min进行搅拌1.5h后，将其置于-8℃下静置5h，然后取出在65℃下进行搅拌6h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
其中，所述环氧树脂选自重量比为1.5：0.96：0.28的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂；所述增稠剂选自膨润土、聚氨酯和聚乙烯醇；所述填料为重量比为0.72:0.83:0.68的锌粉、滑石粉和石英粉；所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自350目；所述固化剂选自重量比为2：0.8：0.96的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂；所述添加剂为重量比为0.62：0.38的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂选自体积比为3.5：2.2：1.4的乙醇、正丁醇和丙三醇。
实施例3
一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂35份、填料25份、添加剂10份、增稠剂12份、固化剂16份和溶剂23份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为500r/min搅拌12min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌25min，得到第一组分。
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速350r/min搅拌25min得到第二组分。
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至50℃下一转速400r/min进行搅拌1.2h后，将其置于-12℃下静置3h，然后取出在55℃下进行搅拌5h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
其中，所述环氧树脂选自重量比为1.4：0.77：0.19的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂；所述增稠剂选自聚乙烯醇；所述填料为重量比为0.68:0.78:0.58的锌粉、滑石粉和石英粉；所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自320目；所述固化剂选自重量比为1.4：0.7：0.89的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂；所述添加剂为重量比为0.47：0.29的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂选自体积比为2.7：1.9：0.9的乙醇、正丁醇和丙三醇。
实施例4
一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂38份、填料28份、添加剂14份、增稠剂15份、固化剂18份和溶剂27份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为550r/min搅拌14min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌28min，得到第一组分。
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速380r/min搅拌27min得到第二组分。
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至55℃下一转速500r/min进行搅拌1.4h后，将其置于-10℃下静置4h，然后取出在60℃下进行搅拌5.5h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
其中，所述环氧树脂选自重量比为1.4：0.92：0.26的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂；所述增稠剂选自聚丙烯酰胺；所述填料为重量比为0.71:0.82:0.66的锌粉、滑石粉和石英粉；所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自340目；所述固化剂选自重量比为1.8：0.7：0.94的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂；所述添加剂为重量比为0.61：0.37的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂选自体积比为3.4：2.1：1.3的乙醇、正丁醇和丙三醇。
性能测试：
将实施例1～4制备的的涂料涂覆在表面清洁、干燥的薄钢板上，涂覆厚度0.5mm，固化24小时后进行以下测试。
耐热测试：将实施例1～4制备样品加入马弗炉中，加热到400℃，保持5小时，降至室温后观察样品表面，是否存在龟裂、漆膜脱落的情形。
导热性测试：将实施例1～4制备的样品的导热率测试按照ASTMD5470标准进行测试。
耐水性测试：将实施例1～4制备样品分别放入1％碱水中浸泡7天，观察表面是否分层和存在空鼓。
附着力测试：将实施例1～4制备样品附着力测试参考GB/T9286-1998。
以上性能测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1中可以看出，本发明制备的高温环氧树脂涂料具有优异的耐热性、耐水性和附着力，其还具有良好的导热性。
Claims (8)
1.一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，其中按照重量分数计，包括以下原料：环氧树脂30～40份、填料20～30份、添加剂8～15份、增稠剂10～16份、固化剂15～20份和溶剂20～28份；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将环氧树脂在室温下先以转速为450～600r/min搅拌10～15min后加入填料和添加剂后继续以该转速进行搅拌20～30min，得到第一组分；
S2：将增稠剂和固化剂加入到溶剂中，在室温条件下以转速300～400r/min搅拌20～30min得到第二组分；
S3：将第一组分加入到第二组分中，升温至45～60℃下一转速300～600r/min进行搅拌1～1.5h后，将其置于-15～-8℃下静置2～5h，然后取出在50～65℃下进行搅拌4～6h后冷却得到所述高温环氧树脂涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自重量比为(1～1.5)：(0.64～0.96)：(0.15～0.28)的双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述增稠剂选自膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述填料为重量比为(0.64～0.72):(0.71～0.83):(0.54～0.68)的锌粉、滑石粉和石英粉。
5.根据权利要求4所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述锌粉、滑石粉和石英粉的目数选自300～350目。
6.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂选自重量比为(1～2)：(0.6～0.8)：(0.82～0.96)的胺类、酸酐类和硼化物类型的环氧固化剂。
7.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为重量比为(0.45～0.62)：(0.22～0.38)的间苯二酚二缩水甘油醚和烷基酚聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求1所述的一种高温环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自体积比为(2～3.5)：(1.3～2.2)：(0.7～1.4)的乙醇、正丁醇和丙三醇。
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