CN116845596A - 一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头及其制备方法，属于超导领域，从上到下分别为NbTi丝、Nb3Sn超导块、Nb过渡层和NbTi超导丝。所述的Nb3Sn超导块通过高温烧结得到。所述的Nb过渡层由纳米Nb粉成型后与Nb3Sn块体复合得到。NbTi超导丝通过脉冲储能焊接方法通过Nb与Nb3Sn块焊接在一起。本发明通过耐高磁场的Nb3Sn作为中间媒介，Nb3Sn块材可批量化制备，制备的NbTi接头具有耐磁场能力强，接头电阻极低的优点。
Description
技术领域
本发明属于超导领域，具体涉及一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头及其制备方法。
背景技术
NbTi超导体自发现以来，得到了广泛的关注。NbTi超导体是目前所有超导体中发展最成熟，应用最广泛的超导材料。NbTi超导体是一种金属铌和钛的合金，具有金属材料特有的金属特性，具有良好的塑性延展性，同时还具有较高的超导转变温度和临界磁场(转变温度大于9K，上临界磁场约11T@4.2K)。
NbTi超导线是原始锭通过多次拉拔和退火成型，虽然单根线材可做到公里级，但是用于绕制超导磁体特别是大型超导磁体，长度还远远不够。此外，由于磁体设计的需要，要求对磁体进行分级，需要多种线规，不同尺寸的NbTi超导线绕制超导线圈，以分散不同的应力。因此，需要制备NbTi超导接头，对不同长度、不同尺寸规格的NbTi超导线进行超导连接，使NbTi超导线圈形成一个完整的超导回路，根据设计需要产生足够高的磁场大小。
超导接头的超导性能对于超导磁体至关重要，对于具有高稳定度、高均匀度的超导磁体，对超导接头的质量有严格的要求。超导接头的电阻是反应超导接头质量的最重要的参数，超导接头电阻的大小对应着电流在超导接头流通时的功率损耗，对于工作在极低温环境下的超导磁体，热量的波动大大增加了超导磁体失超的风险。对于需要闭环运行的超导磁体，超导接头的电阻将直接影响超导磁体能否闭环以及闭环后电流衰减的速度，对于核磁共振等高稳定度的闭环超导磁体，失超或者电流衰减快，将大大降低使用效率。
目前应用较多的是通过低温超导焊料和冷压法制备NbTi超导接头。低温超导焊料一般是含有金属铅，工业生产中对无铅材料的呼声越来越高，国内外正逐步取代含铅焊料。此外，超导焊料的磁场较低，工业生产中将采用超导焊料制备的超导接头安装与磁场强度低于0.5T的位置以增加超导接头的安全性。因此，用超导焊料制备的超导接头，需要严格设计超导接头安装的位置远离中心磁场，而空间紧凑型是所有超导磁体的目标，这需要增大超导磁体内部的空间以满足超导接头低磁场环境的需要。冷压法制备超导接头需要将超导丝通过模具压接在一起，这要根据不同的NbTi超导线直径设计模具，超导丝数量较少时在成型过程中容易压断，可靠性较差。
发明内容
为解决现有工艺中超导接头不耐磁场的问题，本发明提供一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头及其制备方法，通过耐高磁场的Nb3Sn作为中间媒介，Nb3Sn块材可批量化制备，制备的NbTi接头具有耐磁场能力强，接头电阻极低的优点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头，所述耐磁场超低电阻NbTi接头由从上到下分别为第一NbTi超导丝、第一Nb过渡层、Nb3Sn超导块、第二Nb过渡层和第二NbTi超导丝；所述的Nb3Sn超导块由微米级Nb粉、Sn粉高温烧结得到；所述第一Nb过渡层、第二Nb过渡层由纳米Nb粉压力成型后与Nb3Sn同步烧结得到。
本发明还提供一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、去除NbTi超导线端部的绝缘层，所述绝缘层包括绝缘漆或者编织物绝缘层；
步骤2、将去除绝缘后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为1cm-10cm，去除超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝；
步骤3、将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，形成块体，成型压力在2t-10t；第一Nb粉和Sn粉的粒径为5-50um；将压力成型后的块体上、下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，分别形成第一Nb过渡层和第二Nb过渡层，成型压力在10t-40t，第二次压力成型后，第一Nb过渡层、第二Nb过渡层的厚度不超过0.5mm，第二Nb粉的粒径为10-100nm；
步骤4、将第一Nb过渡层、压力成型的块体和第二Nb过渡层进行烧结成型，形成带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，烧结温度900℃到1500℃，压力为3t到20t；
步骤5、将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为1cm-5cm，厚度尺寸在3-6mm；
步骤6、将规则的长方体的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面；
步骤7、将NbTi超导丝分别至于带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面；焊接电流为10A-50A，焊接压力为1Kg-10Kg。
有益效果：
(1)本发明采用烧结成型后的Nb3Sn超导块体作为中间媒介，分别将NbTi超导丝焊接在Nb3Sn超导块体上，由于Nb3Sn的上临界磁场较高，大于25T，远大于临界磁场仅为11T的NbTi超导体，采用Nb3Sn作为中间媒介连接NbTi超导体，使NbTi超导体在焊接后的临界磁场较高，远大于传统低温焊料浇注方法中用到的低温焊料。Nb3Sn材料在热处理后具有较大的脆性，通过烧结成块体的方法，能够增大Nb3Sn超导块体的强度。
(2)Nb3Sn块体周围通过压力成型包裹Nb过渡层，Nb过渡层作为超导缓冲层，具有纯金属材料的高塑性可对内部的Nb3Sn块体进行保护作用，Nb本身作为超导体具有零电阻特性，Nb过渡层中Nb粉为纳米级，与Nb3Sn接触面可以作为Nb3Sn形核的核心诱导Nb3Sn在界面处生长。此外，Nb过渡层在高温热处理反应时，能够有效隔绝环境中的微量的氧分子，微量氧仅在Nb过渡层表面发生微量氧化，保护内层Nb3Sn的纯净。热处理后再磨抛后即可去除Nb过渡层表面的氧化层，并使Nb过渡层剪薄。在脉冲焊接过程中，NbTi超导丝与块体进行焊接时，Nb过渡层在焊接时在焊接大电流作用下可被焊穿，焊点深入Nb3Sn内部。脉冲焊接的电极在焊接时首先与NbTi及Nb3Sn外层的Nb接触，电极压力主要作用在NbTi和Nb两种金属材料上，很大程度得减少了电极对脆性的Nb3Sn超导块体的应力集中。
(3)由于NbTi超导体耐温条件较差，不能承受高温条件，耐温不能超过500℃，本发明中脉冲焊接后能量集中于焊接点，焊接后接头材料整体的温升较低，对NbTi超导丝的超导性能基本不会产生影响。
(4)本发明测试接头电阻采用精度较高的电流衰减法进行测试，电流产生的磁场在一段时间内的衰减，根据衰减曲线计算接头电阻大小，能够测量的接头电阻量级低于10-11Ω。
附图说明
图1为本发明的一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头的横截面示意图；
图2为本发明的一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头的俯视示意图；
图3为本发明的NbTi超导接头在2T磁场下的接头电阻测试图；
图4为本发明的NbTi超导接头在0T磁场下的接头电阻测试图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
如图1所示，本发明的一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头从上到下分别为第一NbTi超导丝1、第一Nb过渡层2、Nb3Sn超导块3、第二Nb过渡层4和第二NbTi超导丝5。所述的第一Nb过渡层2、第二Nb过渡层4采用纳米级Nb粉进行二次压力成型，厚度不超过0.5mm。两端的NbTi/Cu超导线为超导磁体上的引出线，需要将两个引出线制作超导接头。
NbTi超导接头的结构如图1，图2所示，上层为第一NbTi超导丝1，第一NbTi超导丝1下面为带有第一Nb过渡层2、第二Nb过渡层4的Nb3Sn超导块3，第一NbTi超导丝1和第二NbTi超导丝5通过脉冲储能焊接到第一Nb过渡层2、Nb3Sn超导块3、第二Nb过渡层4构成的Nb和Nb3Sn复合超导块材上，焊接深度穿过Nb薄层，将第一NbTi超导丝1和第二NbTi超导丝5与Nb3Sn超导块3进行超导连接。测量的超低电阻NbTi超导接头的电阻测试随时间的衰减曲线如图3和图4所示，电流值在长时间内稳定不变，说明超导接头的电阻极低，电流在超导接头上的损耗极低。
本发明的一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头的制备方法包括如下步骤：
步骤1、去除NbTi超导线端部的绝缘层，所述绝缘层包括绝缘漆或者编织物绝缘层。
步骤2、将去除绝缘层后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为1cm-10cm，去除NbTi超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝。
步骤3、将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，形成块体，成型压力在2t-10t；第一Nb粉和Sn粉的粒径为5-50um。将压力成型后的块体上、下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，分别形成第一Nb过渡层和第二Nb过渡层，成型压力在10t-40t，第二次压力成型后，Nb过渡层的厚度不超过0.5mm，第二Nb粉的粒径为10-100nm。
步骤4、将第一Nb过渡层、压力成型的块体和第二Nb过渡层进行烧结成型，形成带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，烧结温度900℃到1500℃，压力为3t到20t。
步骤5、将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为1cm-5cm，厚度尺寸在3-6mm。
步骤6、将规则的长方体的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面。
步骤7、将NbTi超导丝分别置于带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面。焊接电流为10A-50A，焊接压力为1Kg-10Kg。
实施例一
打磨NbTi超导线端部的绝缘层，然后将去除绝缘后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为10cm，去除超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝。将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，成型压力在2t。第一Nb粉和Sn粉的粒径为5um。将成型后的块体在上下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，成型压力在40t，成型后Nb层的厚度0.1mm，第二Nb粉的粒径为10nm。将通过二次预压成型的块体进行烧结成型，烧结温度1500℃，压力为3t。将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为1cm，厚度尺寸在3mm。将规则的长方体Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面。将NbTi超导线的超导丝分别至于Nb3Sn块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在Nb3Sn与Nb复合超导块的上下表面。焊接电流为10A，焊接点数量为5个，焊接压力为1Kg。经测试，接头电阻在2T磁场下低于1×10-13Ω。
实施例二
打磨NbTi超导线端部的绝缘层，然后将去除绝缘后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为5cm，去除超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝。将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，成型压力在10t。第一Nb粉和Sn粉的粒径为25um。将成型后的块体在上下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，成型压力在10t，成型后Nb层的厚度0.5mm，第二Nb粉的粒径为100nm。将通过二次预压成型的块体进行烧结成型，烧结温度900℃，压力为20t。将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为5cm，厚度尺寸在5mm。将规则的长方体Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面。将NbTi超导线的超导丝分别至于Nb3Sn与Nb复合块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在Nb3Sn超导块的上下表面。焊接电流为50A，焊接点数量为20个，焊接压力为10Kg。经测试，接头电阻在0T磁场下低于3×10-14Ω。
实施例三
打磨NbTi超导线端部的绝缘层，然后将去除绝缘后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为1cm，去除超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝。将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，成型压力在10t。第一Nb粉和Sn粉的粒径为50um。将成型后的块体在上下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，成型压力在30t，成型后Nb层的厚度0.05mm，第二Nb粉的粒径为50nm。将通过二次预压成型的块体进行烧结成型，烧结温度1000℃，压力为30t。将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为5cm，厚度尺寸在6mm。将规则的长方体Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面。将NbTi超导线的超导丝分别至于Nb3Sn与Nb复合块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在Nb3Sn超导块的上下表面。焊接电流为30A，焊接点数量为15个，焊接压力为5Kg。经测试，接头电阻在0T磁场下低于3×10-14Ω。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头，其特征在于，所述耐磁场超低电阻NbTi接头由从上到下分别为第一NbTi超导丝、第一Nb过渡层、Nb3Sn超导块、第二Nb过渡层和第二NbTi超导丝；所述的Nb3Sn超导块由微米级Nb粉、Sn粉高温烧结得到；所述第一Nb过渡层、第二Nb过渡层由纳米Nb粉压力成型后与Nb3Sn同步烧结得到。
2.根据权利要求1所述的一种耐磁场超低电阻NbTi超导接头的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、去除NbTi超导线端部的绝缘层，所述绝缘层包括绝缘漆或者编织物绝缘层；
步骤2、将去除绝缘后的NbTi超导线两端浸入硝酸溶液中，浸入长度为1cm-10cm，去除超导线两端的Cu，暴露出NbTi超导丝；
步骤3、将第一Nb粉和Sn粉混合后通过压力成型，形成块体，成型压力在2t-10t；第一Nb粉和Sn粉的粒径为5-50um；将压力成型后的块体上、下表面重新加入第二Nb粉，进行二次压力成型，分别形成第一Nb过渡层和第二Nb过渡层，成型压力在10t-40t，第二次压力成型后，第一Nb过渡层、第二Nb过渡层的厚度不超过0.5mm，第二Nb粉的粒径为10-100nm；
步骤4、将第一Nb过渡层、压力成型的块体和第二Nb过渡层进行烧结成型，形成带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，烧结温度900℃到1500℃，压力为3t到20t；
步骤5、将烧结成型的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体，线切割切成长方体，长方体的长度尺寸为1cm-5cm，厚度尺寸在3-6mm；
步骤6、将规则的长方体的带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的两个水平面打磨抛光，获得平整光滑的上下表面；
步骤7、将NbTi超导丝分别至于带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面，然后通过脉冲储能焊接方法，将NbTi超导丝分别焊接在带有Nb过渡层的Nb3Sn块体的上下表面；焊接电流为10A-50A，焊接压力为1Kg-10Kg。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的第一Nb粉、第二Nb粉、Sn粉通过高温烧结得到，烧结温度900℃到1500℃，压力为3t到20t。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的Nb过渡层厚度不超过0.5mm，第二Nb粉的粒径为10-100nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，焊接点为5-20个，每个焊接点的焊接时间间隔大于1min，使整个超导接头的温升不超过200℃。
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