CN116837315A - 一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，包括以下步骤：S1：对需要制备涂层的工件表面进行预处理；S2：在工件表面制备厚度介于80‑150μm之间的含铝镍基或含铝钴基金属打底层；S3：选用硅酸钇与氧化铝微粉与有机溶剂配成一定比例含量的悬浊液作为原料，通过外送粉方式采用大气等离子喷涂技术在打底层表面制备厚度介于100‑350μm之间的陶瓷顶层。本发明所述制备方法能够调控涂层的耐磨性能，同时避免涂层升温、降温过程中由于热应力引起的开裂、剥落现象，实现涂层的长效抗高温蒸汽腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，具体涉及一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法。
背景技术
提高蒸汽温度或蒸汽压力可有效提高汽轮机组的发电效率，与亚临界和超临界发电技术相比，超超临界发电技术是一种先进、高效的发电技术，蒸汽温度高达600℃以上，比超临界机组的热效率高出约4%，优势更加明显，蒸汽温度的显著提高不仅可以提高经济价值，同时可以减少煤炭用量，同时降低二氧化碳排放，具有重要的生态与社会效应。
蒸汽温度的提升在带来发电效率提升的同时，对使用材料产生了巨大挑战，与亚临界与超临界汽轮机组相比，超超临界机组中金属部件在高温蒸汽环境中腐蚀速率显著上升，会造成换热管道换热效率的降低，管道壁厚减薄速率加快、管内氧化皮脱落还会冲击叶片表面引起叶片损伤。对于高主阀、高调阀、中压主汽阀和中压调节阀等关键运动副构件，快速的高温蒸汽氧化会在阀壳与阀芯密封面形成氧化皮，导致配合间隙变小，在运行中出现阀门卡涩现象，氧化皮的脱落还会加剧卡涩严重程度，并进一步引起配合面磨损。进汽阀门的卡涩会造成机组负荷突然波动，影响机组正常负荷调节和带负荷能力，在紧急停机时存在引发机组超速的风险，给机组运行带来了巨大的安全风险。此外，阀门卡涩后通常需要对阀门进行解体处理，阀门解体检修需要耗费近一个月检修处理时间，给电厂造成了巨大的经济损失，同时影响电厂的正常运营。因此，对进汽阀门的卡涩治理已迫在眉睫。
由于氧化仅发生在材料表面，因此通过涂层技术对氧化表面进行改性是提高金属部件服役寿命的高性价比方案。硅酸钇陶瓷被证实具有优异的抗高温蒸汽水氧腐蚀性能，由于在新一代飞机发动机SiCf-SiC复合材料叶片表面的应用潜质，已受到广泛研究，但阀门等运动副除受高温蒸汽腐蚀外还存在阀门开关引起的磨损，因此还需进一步对硅酸钇进行改性，以提高其硬度和耐磨性。目前常用的涂层工艺有料浆涂刷-烧结、电泳沉积与大气等离子喷涂等方法。前两者由于烧结温度通常高于1400℃，因此不适用于金属基材。大气等离子喷涂具有对基材热影响小、操作简便等特点，但常规大气等离子喷涂以数十微米直径的粉末作为原料，粉末在等离子焰流内部熔化、撞击基体扁平化凝固后在涂层内部形成大量的层片结构。有限的层间结合会使高温蒸汽沿着未结合层片界面到达基材，因而喷涂态的涂层不具备高温蒸汽腐蚀防护作用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，能够调控涂层的耐磨性能，同时避免涂层升温、降温过程中由于热应力引起的开裂、剥落现象，实现涂层的长效抗高温蒸汽腐蚀能力。
本发明采用的技术方案为：一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对需要制备涂层的工件表面进行预处理；
S2：在工件表面制备厚度介于80-150μm之间的含铝镍基或含铝钴基金属打底层；
S3：选用硅酸钇与氧化铝微粉与有机溶剂配成一定比例含量的悬浊液作为原料，通过外送粉方式采用大气等离子喷涂技术在打底层表面制备厚度介于100-350 μm之间的陶瓷顶层。
具体的，所述对需要制备涂层的工件表面进行预处理具体包括有除油、喷砂除锈与表面粗化。
具体的，所述打底层的制备工艺采用等离子喷涂、超音速火焰喷涂、冷喷涂中的一种；采用等离子喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于35-65 μm之间，采用冷喷涂或超音速火焰喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于10-45 μm之间。
具体的，所述打底层的粉末材料采用镍基、钴基、镍铬基或钴铬基材料中的一种，其中铝含量高于6wt%。
具体的，所述硅酸钇与氧化铝微粉的粒径介于50-300 nm之间，所述有机溶剂为可燃烧的有机液体。
具体的，所述硅酸钇与氧化铝微粉的质量比介于10:0与6:4之间。
具体的，所述步骤S3中，在采用大气等离子喷涂悬浊液过程中的微粒熔化后形成的熔滴温度不低于2800℃，陶瓷顶层的孔隙率不高于1.5%。
具体的，所述大气等离子喷涂制备陶瓷顶层过程中基材表面温度不高于150℃。
本发明的有益效果：本发明利用硅酸钇材料优异的抗高温蒸汽腐蚀能力与亚微米、纳米尺度悬浊液原料获得高致密度涂层结构相结合的方式实现耐热钢表面的高温蒸汽腐蚀防护，进一步通过高硬度氧化铝在硅酸钇材料中的可控添加，对涂层的耐磨性能进行调控；另一方面，利用高铝含量打底层增强复合陶瓷顶层与基材的结合强度，缓解二者之间的热膨胀系数差异，避免涂层在升温、降温过程中由于热应力引起的开裂、剥落等现象，因此可实现涂层的长效抗高温蒸汽腐蚀能力。
附图说明
图1为本发明所述制备方法的步骤流程图；
图2为实施例1中超音速火焰喷涂与等离子喷涂制备NiAl/Y2SiO5-Al2O3复合涂层断面结构示意图；
图3为P91耐热钢在650℃/500 h高温蒸汽腐蚀后氧化腐蚀情况结构示意图；
图4为实施例1中NiAl/Y2SiO5-Al2O3复合涂层在650℃/500 h高温蒸汽腐蚀后氧化腐蚀情况结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：对需要制备涂层的工件表面进行预处理；
S2：在工件表面制备厚度介于80-150μm之间的含铝镍基或含铝钴基金属打底层；
S3：选用硅酸钇与氧化铝微粉与有机溶剂配成一定比例含量的悬浊液作为原料，通过外送粉方式采用大气等离子喷涂技术在打底层表面制备厚度介于100-350 μm之间的陶瓷顶层。
为了更好的效果，所述对需要制备涂层的工件表面进行预处理具体包括有除油、喷砂除锈与表面粗化，从而提高工件的表面质量，进而提高涂层效果。
为了更好的效果，所述打底层的制备工艺采用等离子喷涂、超音速火焰喷涂、冷喷涂中的一种；采用等离子喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于35-65 μm之间，采用冷喷涂或超音速火焰喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于10-45 μm之间。
为了更好的效果，所述打底层的粉末材料采用镍基、钴基、镍铬基或钴铬基材料中的一种，其中铝含量高于6wt%。
为了更好的效果，所述硅酸钇与氧化铝微粉的粒径介于50-300 nm之间，以保证微粉在悬浊液内部的分散均匀性，所述有机溶剂为可燃烧的有机液体，如乙醇、丙酮，在等离子焰流内部燃烧可进一步提高粉末微粒的温度，由于悬浊液内部陶瓷微粒小至亚微米尺度以下，在较低的等离子功率下也可发生完全熔化，因此采用功率较小的内壁等离子喷涂装备获得高致密度涂层，因而也适用于直径不小于80 mm管状零件的内壁涂层制备。
为了更好的效果，所述硅酸钇与氧化铝微粉的质量比介于10:0与6:4之间；在具体使用时，磨损与高温蒸汽腐蚀共存环境使用的工件表面涂层材料可提高高硬度氧化铝微粉的比例，以单纯高温蒸汽腐蚀为主的工件表面涂层材料可降低氧化铝微粉比例，陶瓷顶层主要以耐高温蒸汽腐蚀的硅酸钇为主。
为了更好的效果，所述步骤S3中，在采用大气等离子喷涂悬浊液过程中的微粒熔化后形成的熔滴温度不低于2800℃，使得陶瓷顶层的孔隙率不高于1.5%，进而确保优异的蒸汽隔绝作用，由于纳米、亚微米硅酸钇与氧化铝粉末微粒尺寸较小，因此在等离子喷涂焰流中的熔滴极小，涂层完成后表面粗糙度可低至Ra 1.5μm，涂层在使用过程中可避免表面高粗糙度引起的外来物粘附。
为了更好的效果，所述大气等离子喷涂制备陶瓷顶层过程中基材表面温度不高于150℃，防止陶瓷层在沉积过程中形成纵向裂纹，喷涂完成后，可采用包覆的方式降低冷却速度，防止陶瓷层由于冷速过快产生纵向裂纹。
另外，如阀门阀芯、阀杆等需要与其他零件配合装配的零件在制备复合结构陶瓷涂层后需通过磨削的方式进行表面加工，使其表面粗糙度达到Ra 0.4μm以下，满足密封与装配需求，陶瓷涂层厚度比常规多预留100-250 μm。
以下结合实施例具体说明：
实施例1
以P91耐热不锈钢板作为基材，首先采用喷砂工艺对基材表面进行清洁与粗糙化处理，处理后的表面粗糙度为Ra4.5-8.5μm。其次，以NiAl金属间化合物为打底层材料，选用气雾化方法制备的粒径介于10-45 μm之间的合金化球形NiAl金属间化合物粉末为原料，采用煤油燃料超音速火焰喷涂制备打底层，以氮气作为送粉气体，煤油流量为22.4 l/h，氧气流量为943SLPM，喷涂距离为380mm，送粉速率为75g/min, 喷枪移动速度为1000mm/s，涂层的厚度0.12 mm。最后，以粒径为50-200nm的单硅酸钇微粉与氧化铝微粉为原料，二者重量比为9:1，选用分析纯乙醇作为溶剂，通过超声与机械搅拌相结合的方式制备悬浊液，陶瓷粉末在悬浊液中的比例为2/10，采用大气等离子喷涂进行表层复合陶瓷层的制备，喷涂前，采用等离子焰流对表面扫描加热，去除金属间化合物表层吸附的水分和有机物，等离子电弧功率设定为42kW、氩气流量50 l/min、氢气流量8 l/min、采用蠕动泵进行悬浊液外送料，送料速率为80ml/min, 喷涂距离为95mm, 喷枪扫描速度为500mm/s, 最终复合陶瓷涂层厚度为250μm。涂层的断面组织如图2所示，其中下层为NiAl打底层、涂层孔隙率仅为0.6%，上层为硅酸钇/氧化铝复合涂层，涂层孔隙率为0.73%，涂层与基材界面及两层之间均未发现明显的孔隙与裂纹缺陷。在650℃、25MPa高温水蒸汽腐蚀条件下分别对P91耐热合金钢与制备涂层后的样品进行500 h高温蒸汽腐蚀试验，试验结果分别如图3和图4所示，对涂层所有面进行涂层制备。测试后样品断面如附图2所示，无涂层P91耐热不锈钢表面的氧化层厚度高达65 μm以上，而有防护层的样品表面未出现反应层，同时P91与涂层界面也无腐蚀产物形成，表面该涂层具有优异的抗高温水蒸汽腐蚀特性。
实施例2
以直径为130mm、长度为100mm的P92耐热不锈钢管作为基材，首先采用喷砂工艺对基材表面进行清洁与粗糙化处理，处理后的表面粗糙度为Ra 4.5-8.5 μm。其次，以CoNiCrAlY抗氧化合金为打底层材料，选用气雾化方法制备的粒径介于10-35 μm之间的合金化球形粉末为原料，采用内孔大气等离子喷涂制备打底层，氮气作为送粉气体，等离子电弧功率设定为18 kW、氩气流量30 l/min、氢气流量 2 l/min、送粉速率为 20 g/min, 喷涂距离为30 mm, 圆管转速为300 rpm, 等离子喷枪移动速度为50 mm/s,涂层的厚度0.10mm。最后，以粒径为50-200 nm和单硅酸钇微粉与氧化铝微粉为原料，二者重量比为8:1，选用分析纯丙酮作为溶剂，通过超声与机械搅拌相结合的方式制备悬浊液，陶瓷粉末在悬浊液中的比例为1.5/10。采用内径等离子喷涂设备进行表层复合陶瓷层的制备。喷涂前，采用等离子焰流对表面扫描加热，去除金属间化合物表层吸附的水分和有机物。等离子电弧功率选为21kW、氩气流量35 l/min、氢气流量3 l/min、采用气动泵输送悬浊液送料，送料速率为40ml/min, 喷涂距离为30mm, 圆管转速为300rpm,喷枪移动速度为50mm/s, 采用压缩空气对圆管外壁进行冷却，同时采用红外测温仪对圆管外壁进行测温，调节冷却气流量保证外壁温度不高于120℃，最终陶瓷层厚度为180μm。涂层制备完成后采用保温棉对工件进行包覆，缓慢降温。金相观察结果显示，CoNiCrAlY打底层的孔隙率为1.5%，硅酸钇/氧化铝复合涂层孔隙率为0.97%，涂层与基材界面及两层之间均为发现明显的孔隙与裂纹缺陷，在650℃、15 MPa高温水蒸汽腐蚀条件下分别对P92耐热合金钢与制备涂层后的样品进行500h高温蒸汽腐蚀试验，对涂层所有面进行涂层制备，无涂层P92耐热不锈钢表面的氧化层厚度高达47μm以上，而有防护层的样品表面未出现反应层，同时P92与涂层界面也无腐蚀产物形成，表面该涂层具有优异的抗高温水蒸汽腐蚀特性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的得同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对需要制备涂层的工件表面进行预处理；
S2：在工件表面制备厚度介于80-150μm之间的含铝镍基或含铝钴基金属打底层；
S3：选用硅酸钇与氧化铝微粉与有机溶剂配成一定比例含量的悬浊液作为原料，通过外送粉方式采用大气等离子喷涂技术在打底层表面制备厚度介于100-350 μm之间的陶瓷顶层。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述对需要制备涂层的工件表面进行预处理具体包括有除油、喷砂除锈与表面粗化。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述打底层的制备工艺采用等离子喷涂、超音速火焰喷涂、冷喷涂中的一种；采用等离子喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于35-65 μm之间，采用冷喷涂或超音速火焰喷涂时，其喷涂粉末的粒度介于10-45 μm之间。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述打底层的粉末材料采用镍基、钴基、镍铬基或钴铬基材料中的一种，其中铝含量高于6wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述硅酸钇与氧化铝微粉的粒径介于50-300 nm之间，所述有机溶剂为可燃烧的有机液体。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述硅酸钇与氧化铝微粉的质量比介于10:0与6:4之间。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，在采用大气等离子喷涂悬浊液过程中的微粒熔化后形成的熔滴温度不低于2800℃，陶瓷顶层的孔隙率不高于1.5%。
8.根据权利要求1所述的一种高硬度抗高温蒸汽氧化复合结构涂层的制备方法，其特征在于：所述大气等离子喷涂制备陶瓷顶层过程中基材表面温度不高于150℃。
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