CN116832469B - 一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔及其控制方法，所述塔体设置有转动装置，所述转动装置包括设置于塔体顶端的转动电机，以及设置于所述塔体内部的转动轴，以及并列设置于所述转动轴的若干转动桨，所述转动轴受所述转动电机驱动，所述转动轴可上下被驱动从而带动若干所述转动桨上下移动；所述塔体内部在每个转动桨的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框，所述填料层放置框的中间设置有使所述转动轴穿过的通孔，所述转动桨向上移动后托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，所述转动桨向下移动后脱离所述填料层放置框的底面从而使所述填料层放置框挂设于所述塔体内不转动。
Description
技术领域
本发明涉及双氯磺酰亚胺酸制备领域，具体指有一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔及其控制方法。
背景技术
随着动力锂离子电池基础研究和应用成为国际化学的研究热点之一，双氟磺酰亚胺锂因优异的结构稳定性和电化学性能，成为了产业化进程最快的新型锂盐。双氟磺酰亚胺锂不仅可以提高锂离子电池电导率和安全性，对锂离子电池的高低温性能也有显著提升。双氯磺酰亚胺酸作为合成双氟磺酰亚胺锂的重要中间体。
制备得到双氯磺酰亚胺酸反应液后，需要再将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏塔进行精馏处理，精馏得到双氯磺酰亚胺酸产品。双氯磺酰亚胺酸反应液存在有未反应完的氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸，氯磺酰异氰酸酯的沸点为107℃、双氯磺酰亚胺酸的沸点为115℃，两者的沸点十分接近，且氯磺酸的沸点为151℃，与氯磺酰异氰酸酯双氯磺酰亚胺酸的沸点相差较远。因此在精馏塔的再沸器中需要大于控制温度大于151℃才能使氯磺酸汽化；而且氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸具有易流动性，而氯磺酸具有半油性，在精馏塔内氯磺酸容易附着在填料层表面从而堵塞填料层，因此氯磺酸更难以向下流动，而氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸则容易像水一样下流，从而氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸容易覆盖在氯磺酸的外表面，使得氯磺酸不容易参与热交换形成液态或气态。
因此，现有的精馏塔需要长时间热交换的精馏才能从含有双氯磺酰亚胺酸的双氯磺酰亚胺酸反应液中精馏得到双氯磺酰亚胺酸提纯液，具有提纯时间长、耗能大等问题。
针对上述的现有技术存在的问题设计一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔及其控制方法是本发明研究的目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔及其控制方法，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。
本发明的技术方案是：
一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，包括：
塔体，所述塔体顶端设置有蒸汽出口，所述塔体靠近顶端的位置设置有第一进液口，所述塔体靠近底端的位置设置有第二进液口，所述塔体中间的位置设置有第三进液口，所述塔体底端设置有液体出口；
冷凝器，连接至所述蒸汽出口，用于对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；
回流罐，连接于所述冷凝器和所述第一进液口之间，用于存储和回流所述回流液；
再沸器，连接于所述液体出口和所述第二进液口之间，用于对塔体底端的液体进行加热汽化；
所述塔体设置有转动装置，所述转动装置包括设置于塔体顶端的转动电机，以及设置于所述塔体内部的转动轴，以及并列设置于所述转动轴的若干转动桨，所述转动轴受所述转动电机驱动，所述转动轴可上下被驱动从而带动若干所述转动桨上下移动；
所述塔体内部在每个转动桨的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框，所述填料层放置框内放置有填料层，所述填料层放置框的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔，所述填料层放置框的中间设置有使所述转动轴穿过的通孔，所述转动桨向上移动后托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，所述转动桨向下移动后脱离所述填料层放置框的底面从而使所述填料层放置框挂设于所述塔体内不转动。
所述填料层放置框的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片，所述弹性片使所述填料层放置框的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层下落，所述填料层放置框的底面在所述弹性片的外圈固定设置有连接块，所述连接块凸出于所述填料层放置框的底面，且所述连接块的凸出高度小于所述开口的末端的高度；
所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置时，所述转动桨使所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动；
所述转动桨向上移动到托起所述填料层放置框的位置时，所述转动桨将所述弹性片上摆从而闭合所述开口，所述转动桨可接触所述连接块，所述转动桨通过与所述连接块卡接从而驱动所述填料层放置框转动。
进一步地，所述填料层放置框的侧壁设置有一圈卡接槽，所述塔体的内壁设置有若干组卡接块，所述填料层放置框的通过卡接槽和所述卡接块的配合挂设于所述塔体内，所述卡接块的厚度小于所述卡接槽的宽度，从而使所述填料层放置框可上下移动。
进一步地，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间通过连接座可滑动套接设置，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间设置有丝杆组件，所述丝杆组件包括丝杆电机、丝杆、丝杆螺母，所述丝杆螺母和所述连接座固定连接，所述丝杆电机固定设置于所述转动轴，所述丝杆电机通过所述丝杆驱动所述丝杆螺母上下活动，从而驱动所述连接座上下活动。
进一步地，所述塔体的顶端设置有隔离板，所述隔离板将所述塔体的顶端隔离出丝杆组件安装腔，所述丝杆组件设置于所述丝杆组件安装腔。
进一步地，所述蒸汽出口穿过所述隔离板连通至所述塔体的内部。
进一步地，所述填料层放置框的侧壁设置有若干转动轮。
进一步提供一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，基于所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，所述控制方法包括：
S1，从所述第三进液口接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器对塔体底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口进入所述塔体；
循环执行以下步骤，直至所述塔体底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：
S2，驱动所述转动桨向下移动，使所述转动桨脱离所述填料层放置框的底面，使所述填料层放置框挂设于所述塔体内，保持一段时间后进入下一步骤；
S3，驱动所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置，通过所述转动电机驱动所述转动桨转动，使所述转动桨转动带动所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动，将附着在填料层的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持一段时间后进入下一步骤；
S4，驱动所述转动桨向上移动到托起所述填料层放置框的位置，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使填料层带着回流液与上升气相充分接触，保持一段时间后进入下一步骤；
S5，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使附着在填料层的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持一段时间后回到步骤S2。
进一步地，S4中，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同低速转动。
进一步地，S5中，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同高速转动。
因此，本发明提供以下优点：
在转动桨带动所述填料层放置框转动时，一方面可以带动所述填料层放置框内的填料层转动，从而快速实现气相物流和回流液的接触；另一方面，所述填料层放置框产生离心力，低速转动时可以使一部分回流液“甩出”从而脱离填料层，从而将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层表面的分离，暴露填料层表面的氯磺酸，实现氯磺酸与气相物流接触，高速转动时，除了将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层表面的分离，还可以将氯磺酸在更大的离心力作用下脱离填料层表面的分离，从而快速形成下流状态的回流液从所述填料层放置框的底部下流。因此可以提高换热效率，提高双氯磺酰亚胺酸的提纯效果。
通过设置弹性片及其位置关系、与转动桨的配合，可以提高换热效率。
本申请通过循环以下操作：保持填料层放置框不动、触动弹性片、使所述填料层放置框低速转动、使所述填料层放置框高速转动，从而在步骤S2中累积回流液于填料层，在步骤S3中通过弹性片震动使填料层表面覆盖在氯磺酸外表面的其他成分掉落，使气相、液相进一步接触，在步骤S4中带动填料层放置框低速转动，带动气相、液相充分且快速接触，最后在步骤S5中带动填料层放置框高速转动，使氯磺酸离心甩出并向下流动。通过该循环执行的步骤可以充分提纯双氯磺酰亚胺酸。
应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。
附图说明
图1为本发明的实施例二的结构示意图。
图2为填料层放置框和转动桨的结构示意图。
图3为填料层放置框和转动桨爆炸后的轴二剖视结构示意图。
图4为转动装置的结构示意图。
图5为丝杆组件的结构示意图。
图6为填料层放置框和转动桨爆炸后的填料层放置框的底面示意图（为了便于展示，图6隐藏了回流孔）。
附图标记说明：第一进液口412；填料层放置框46；第三进液口414；第二进液口413；蒸汽出口411；液体出口415；转动电机451；回流孔461；丝杆螺母483；丝杆电机481；隔离板417；转动装置45；转动轴452；转动桨453；卡接块416；卡接槽466；连接座454；丝杆组件48；转动轮467；弹性片464；冷凝器42；回流罐43；再沸器44；通孔462；填料层47；丝杆482；塔体41；连接块465。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：
参考图1-6，一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，包括：
塔体41，所述塔体41顶端设置有蒸汽出口411，所述塔体41靠近顶端的位置设置有第一进液口412，所述塔体41靠近底端的位置设置有第二进液口413，所述塔体41中间的位置设置有第三进液口414，所述塔体41底端设置有液体出口415；
冷凝器42，连接至所述蒸汽出口411，用于对所述塔体41顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；
回流罐43，连接于所述冷凝器42和所述第一进液口412之间，用于存储和回流所述回流液；
再沸器44，连接于所述液体出口415和所述第二进液口之间，用于对塔体41底端的液体进行加热汽化；
本实施例中，精馏塔的原理是利用底端的再沸器44对塔底的液体进行不断的加热汽化，使液体汽化并向塔顶流动。冷凝器42将塔顶的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液再从第一进液口412回到塔顶，回流液从塔顶向下流动。回流液下流的过程中，回流液与再沸器44产生的气相物流接触，气相物流与回流液进行能量交换，部分气相物流中的能量传递至回流液，使部分回流液在下流的过程吸热中汽化，部分气相物流在上升的过程失热液化。不断重复上述过程，即可将塔底的液体中重量轻的组分、沸点低的组分分离至塔顶并冷凝储存在回流罐43中，从而实现提纯效果。冷凝器42、回流罐43、再沸器44、塔体41的结构和工作原理为现有技术的直接采用，不在此展开说明。
所述塔体41设置有转动装置45，所述转动装置45包括设置于塔体41顶端的转动电机451，以及设置于所述塔体41内部的转动轴452，以及并列设置于所述转动轴452的若干转动桨453，所述转动轴452受所述转动电机451驱动，所述转动轴452可上下被驱动从而带动若干所述转动桨453上下移动；
所述塔体41内部在每个转动桨453的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框46，所述填料层放置框46内放置有填料层47，所述填料层放置框46的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔461，所述填料层放置框46的中间设置有使所述转动轴452穿过的通孔462，所述转动桨453向上移动后托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，所述转动桨453向下移动后脱离所述填料层放置框46的底面从而使所述填料层放置框46挂设于所述塔体41内不转动。
本实施例中，填料层47为现有技术，其可以是不规则或规则的、带有多个通孔或间隙的大表面积的、大颗粒状或波纹状的结构，其作用是提供大表面积，使回流液通过填料层47时被分散，从而使回流液呈现较大的表面积与气相物流进行接触。气相物流可以通过回流孔461向上流动从而与向下流动的回流液接触。填料层47为现有技术，在此不做展开。
现有技术中采用被动结构用于气相物流和回流液的接触。由于本实施例用于制备双氯磺酰亚胺酸，其双氯磺酰亚胺酸反应液中含有的杂质一般是反应剩下的原料，其中，双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯为类似水状的液体，双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯的流动性较佳，而氯磺酸是半油性液体，氯磺酸流动性相比氯磺酰异氰酸酯或双氯磺酰亚胺酸较差，在氯磺酸流经填料层47时容易附着在填料层47的表面，而双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯则更容易沿着附着有氯磺酸的填料层47的表面向下流动。并且，在回流孔461热交换的过程中，下方的气相物流更容易顶开覆盖在回流孔461的双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯，而氯磺酸覆盖在回流孔461后其半油性的特点容易堵塞回流孔461。从而，在氯磺酸的作用下，阻碍了热交换的效率，以及混合在氯磺酸中的所需产物双氯磺酰亚胺酸难以被提纯，阻碍了提纯率。
本实施例的核心改进点在于，增加了转动装置45用于带动填料层47转动。
在转动桨453不带动所述填料层放置框46转动时，所述填料层放置框46自然挂设于塔体41的内壁。该状态下，本实施例的工作原理与现有的精馏塔的工作原理类似，采用回流液自然下流、气相物流自然上流的过程被动接触从而完成热交换实现精馏过程。
在转动桨453带动所述填料层放置框46转动时，一方面可以带动所述填料层放置框46内的填料层47转动，从而快速实现气相物流和回流液的接触；另一方面，所述填料层放置框46产生离心力，低速转动时可以使一部分回流液“甩出”从而脱离填料层47，从而将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层47表面的分离，暴露填料层47表面的氯磺酸，实现氯磺酸与气相物流接触，高速转动时，除了将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层47表面的分离，还可以将氯磺酸在更大的离心力作用下脱离填料层47表面的分离，从而快速形成下流状态的回流液从所述填料层放置框46的底部下流。因此可以提高换热效率，提高双氯磺酰亚胺酸的提纯效果。
进一步地，所述填料层放置框46的侧壁设置有一圈卡接槽466，所述塔体的内壁设置有若干组卡接块416，所述填料层放置框46的通过卡接槽466和所述卡接块416的配合挂设于所述塔体41内，所述卡接块416的厚度小于所述卡接槽466的宽度，从而使所述填料层放置框46可上下移动。
本实施例中，所述卡接块416的厚度小于所述卡接槽466的宽度，从而卡接槽466可以被卡接块416限位在一定的空间内上下运动。通过该结构可以实现转动桨453托起填料层放置框46时，填料层放置框46可以跟随转动桨453运动，转动桨453下放填料层放置框46时，填料层放置框46可以挂设在塔体41的内壁上不转动。
参考图4、5，进一步地，所述转动电机451的输出轴和所述转动轴452之间通过连接座454可滑动套接设置，所述转动电机451的输出轴和所述转动轴452之间设置有丝杆组件48，所述丝杆组件48包括丝杆电机481、丝杆482、丝杆螺母483，所述丝杆螺母483和所述连接座454固定连接，所述丝杆电机481固定设置于所述转动轴452，所述丝杆电机481通过所述丝杆482驱动所述丝杆螺母483上下活动，从而驱动所述连接座454上下活动。
本实施例中，连接座454和转动轴452固定连接，连接座454转动电机451的输出轴可滑动套接，从而实现通过丝杆组件48可以控制连接座454上下运动，进而控制转动轴452带动转动桨453上下运动。丝杆电机481可以是步进电机，从而可以控制转动轴452的位移量。
进一步地，所述塔体41的顶端设置有隔离板417，所述隔离板417将所述塔体41的顶端隔离出丝杆组件安装腔，所述丝杆组件48设置于所述丝杆组件安装腔。
进一步地，所述蒸汽出口411穿过所述隔离板417连通至所述塔体41的内部。
由于转动电机451和丝杆电机481无法承受精馏塔内部的150摄氏度左右的高温，因此本实施例通过隔离板417隔离塔体41内部的高温，隔离出的丝杆组件安装腔温度交底，可以便于内部的丝杆电机481工作，同时减少传递到转动电机451的热量。
进一步地，所述填料层放置框46的侧壁设置有若干转动轮467。
转动轮467可以在所述填料层放置框46转动时，减少所述填料层放置框46与塔体41内壁的摩擦力。
实施例二
实施例一中不包含弹性片464。本实施例在实施例一的基础上增加了弹性片464。
参考图2、3（图2、3中未展示填料层47），
所述填料层放置框46的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片464，所述弹性片464使所述填料层放置框46的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层47下落，所述填料层放置框46的底面在所述弹性片464的外圈固定设置有连接块465，所述连接块465凸出于所述填料层放置框46的底面，且所述连接块465的凸出高度小于所述开口的末端的高度；
所述转动桨453向上移动到可触碰所述弹性片464未连接于所述填料层放置框46的一端且不可接触所述连接块465的位置时，所述转动桨453使所述弹性片464规律性地向所述填料层放置框46的底面摆动，进而带动所述填料层放置框46内的填料层47规律性的震动；
所述转动桨453向上移动到托起所述填料层放置框46的位置时，所述转动桨453将所述弹性片464上摆从而闭合所述开口，所述转动桨453可接触所述连接块465，所述转动桨453通过与所述连接块465卡接从而驱动所述填料层放置框46转动。
填料层47规律性的震动可以初步抖落部分填料层47表面的回流液。这是因为，如果只采用转动所述填料层放置框46的方式，则由于回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯的强流动性特性，回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯容易脱离填料层47，反而造成了回流液与气相物流的接触面积减小，降低换热效率。通过设置弹性片464及其位置关系、与转动桨453的配合，可以提高换热效率。
进一步提供一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，基于所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，所述控制方法包括：
S1，从所述第三进液口414接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器44对塔体41底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器42对所述塔体41顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口412进入所述塔体41；
循环执行以下步骤，直至所述塔体41底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：
S2，驱动所述转动桨453向下移动，使所述转动桨453脱离所述填料层放置框46的底面，使所述填料层放置框46挂设于所述塔体41内，保持一段时间后进入下一步骤；
S3，驱动所述转动桨453向上移动到可触碰所述弹性片464未连接于所述填料层放置框46的一端且不可接触所述连接块465的位置，通过所述转动电机451驱动所述转动桨453转动，使所述转动桨453转动带动所述弹性片464规律性地向所述填料层放置框46的底面摆动，进而带动所述填料层放置框46内的填料层47规律性的震动，将附着在填料层47的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持一段时间后进入下一步骤；
S4，驱动所述转动桨453向上移动到托起所述填料层放置框46的位置，使所述转动桨453托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，使填料层47带着回流液与上升气相充分接触，保持一段时间后进入下一步骤；
S5，使所述转动桨453托着所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，使附着在填料层47的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持一段时间后回到步骤S2。
进一步地，S4中，使所述转动桨453托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同低速转动。
进一步地，S5中，使所述转动桨453托着所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同高速转动。
本实施例通过循环地保持填料层放置框46不动、触动弹性片464、使所述填料层放置框46低速转动、使所述填料层放置框46高速转动，从而在步骤S2中累积回流液于填料层47，在步骤S3中通过弹性片464震动使填料层47表面覆盖在氯磺酸外表面的其他成分掉落，使气相、液相进一步接触，在步骤S4中带动填料层放置框46低速转动，带动气相、液相充分且快速接触，最后在步骤S5中带动填料层放置框46高速转动，使氯磺酸离心甩出并向下流动。通过该循环执行的步骤可以充分提纯双氯磺酰亚胺酸。
本实施例中，S3~S5中各个步骤所保持的一段时间，可以是根据经验得到的，也可以是固定设置的，例如10分钟。
实验数据
通过实施例一的结构，转动桨453不断地带动填料层放置框46旋转进行精馏5小时，最终在塔体底端获得双氯磺酰亚胺酸，检测双氯磺酰亚胺酸的纯度为95.2%，摩尔收率为68.4%。
通过实施例二的结构，转动桨453不断地带动填料层放置框46旋转进行精馏5小时，最终在塔体底端获得双氯磺酰亚胺酸，检测双氯磺酰亚胺酸的纯度为97.4%，摩尔收率为70.5%。
通过实施例二的结构，配合上述的控制方法，进行精馏5小时，最终在塔体底端获得双氯磺酰亚胺酸，检测双氯磺酰亚胺酸的纯度为99.5%，摩尔收率为73.5%。
应当注意的是，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或步骤。位于部件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
Claims (9)
1.一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，包括：
塔体，所述塔体顶端设置有蒸汽出口，所述塔体底端设置有液体出口，所述塔体靠近顶端的位置设置有第一进液口，所述塔体靠近底端的位置设置有第二进液口，所述塔体中间的位置设置有第三进液口；
冷凝器，连接至所述蒸汽出口，用于对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；
回流罐，连接于所述冷凝器和所述第一进液口之间，用于存储和回流所述回流液；
再沸器，连接于所述液体出口和所述第二进液口之间，用于对塔体底端的液体进行加热汽化；
其特征在于：
所述塔体设置有转动装置，所述转动装置包括设置于塔体顶端的转动电机，以及设置于所述塔体内部的转动轴，以及并列设置于所述转动轴的若干转动桨，所述转动轴受所述转动电机驱动，所述转动轴可上下被驱动从而带动若干所述转动桨上下移动；
所述塔体内部在每个转动桨的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框，所述填料层放置框内放置有填料层，所述填料层放置框的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔，所述填料层放置框的中间设置有使所述转动轴穿过的通孔，所述转动桨向上移动后托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，所述转动桨向下移动后脱离所述填料层放置框的底面从而使所述填料层放置框挂设于所述塔体内不转动；
所述填料层放置框的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片，所述弹性片使所述填料层放置框的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层下落，所述填料层放置框的底面在所述弹性片的外圈固定设置有连接块，所述连接块凸出于所述填料层放置框的底面，且所述连接块的凸出高度小于所述开口的末端的高度；
所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置时，所述转动桨使所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动；
所述转动桨向上移动到托起所述填料层放置框的位置时，所述转动桨将所述弹性片上摆从而闭合所述开口，所述转动桨可接触所述连接块，所述转动桨通过与所述连接块卡接从而驱动所述填料层放置框转动。
2.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，其特征在于：所述填料层放置框的侧壁设置有一圈卡接槽，所述塔体的内壁设置有若干组卡接块，所述填料层放置框的通过卡接槽和所述卡接块的配合挂设于所述塔体内，所述卡接块的厚度小于所述卡接槽的宽度，从而使所述填料层放置框可上下移动。
3.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，其特征在于：所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间通过连接座滑动套接设置，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间设置有丝杆组件，所述丝杆组件包括丝杆电机、丝杆、丝杆螺母，所述丝杆螺母和所述连接座固定连接，所述丝杆电机固定设置于所述转动轴，所述丝杆电机通过所述丝杆驱动所述丝杆螺母上下活动，从而驱动所述连接座上下活动。
4.根据权利要求3所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，其特征在于：所述塔体的顶端设置有隔离板，所述隔离板将所述塔体的顶端隔离出丝杆组件安装腔，所述丝杆组件设置于所述丝杆组件安装腔。
5.根据权利要求4所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，其特征在于：所述蒸汽出口穿过所述隔离板连通至所述塔体的内部。
6.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，其特征在于：所述填料层放置框的侧壁设置有若干转动轮。
7.一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，其特征在于，基于权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，所述控制方法包括：
S1，从所述第三进液口接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器对塔体底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口进入所述塔体；
循环执行以下步骤，直至所述塔体底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：
S2，驱动所述转动桨向下移动，使所述转动桨脱离所述填料层放置框的底面，使所述填料层放置框挂设于所述塔体内，保持一段时间后进入下一步骤；
S3，驱动所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置，通过所述转动电机驱动所述转动桨转动，使所述转动桨转动带动所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动，将附着在填料层的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持一段时间后进入下一步骤；
S4，驱动所述转动桨向上移动到托起所述填料层放置框的位置，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使填料层带着回流液与上升气相充分接触，保持一段时间后进入下一步骤；
S5，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使附着在填料层的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持一段时间后回到步骤S2。
8.根据权利要求7所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，其特征在于，S4中，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同低速转动。
9.根据权利要求7所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，其特征在于，S5中，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同高速转动。
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