CN116825465A - 压粉材料及旋转电机 - Google Patents
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Abstract
实施方式的压粉材料具备:多个扁平磁性金属粒子,其具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素的磁性金属相,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下;夹杂相,其存在于所述扁平磁性金属粒子间,并含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素。在所述压粉材料中,在与所述压粉材料所具有的平面垂直的规定的截面中,所述多个扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,所述多个扁平磁性金属粒子的接近率为3%以上且10%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的弯曲率为0.01%以上且0.6%以下。
Description
本申请以2022年3月10日提出的日本专利申请第2022-037261号为基础,从该申请主张优先权。本申请通过参照该申请而包含该申请的全部内容。
技术领域
本发明的实施方式涉及压粉材料及旋转电机。
背景技术
现在,软磁性材料被应用于旋转电机(例如电动机、发电机等)、变压器、感应器、变换器、磁性油墨、天线装置等多种系统、设备部件,是非常重要的材料。在这些部件中,由于利用软磁性材料所具有的磁导率实部(相对磁导率实部)μ’,所以在实际使用时,优选对照利用频带来控制μ’。另外,为了实现高效率的系统,优选制成尽可能低损耗的材料。即,优选尽可能减小磁导率虚部(相对磁导率虚部)μ”(相当于损耗)。关于损耗,损耗系数tanδ(=μ”/μ’×100(%))成为一个目标,μ”相对于μ’越小,则损耗系数tanδ越小,因此是优选的。为此,优选减小实际的工作条件下的铁损,也就是说,优选尽可能减小涡流损耗、磁滞损耗、铁磁共振损耗、剩余损耗(其它损耗)。为了减小涡流损耗,增大电阻、减小金属部的尺寸、或将磁畴结构细分化是有效的。为了减小磁滞损耗,减小顽磁力或增大饱和磁化是有效的。为了减小铁磁共振损耗,通过增大材料的各向异性磁场而使铁磁共振频率高频化是有效的。另外,近年来,由于处理大功率的电力的需求提高,所以特别是要求在高电流、高电压等对材料施加的有效的磁场大的工作条件下损耗小。因此,为了不引起磁饱和,优选软磁性材料的饱和磁化尽可能大。另外,近年来,由于通过高频化而能够实现设备的小型化,所以系统、设备仪器的利用频带的高频带化在进展,开发在高频下具备高磁导率和低损耗、特性优异的磁性材料成为当务之急。
此外,近年来,由于对节能问题、环境问题的意识提高,所以要求尽可能提高系统的效率。特别是电动机系统由于承担着社会上大部分的电力消耗,所以电动机的高效率化是非常重要的。其中,构成电动机的芯等由软磁性材料构成,要求尽可能增大软磁性材料的磁导率或饱和磁化、尽可能减小损耗。此外,在电动机的一部分中使用的磁性楔(磁性楔)中,要求尽可能减小损耗。再者,在使用了变换器的系统中也有同样的要求。在电动机或变换器等中,在要求高效率化的同时对小型化的要求也高涨。为了实现小型化,尽可能增大软磁性材料的磁导率及饱和磁化是重要的。另外,为了防止磁饱和,尽可能增大饱和磁化也是重要的。另外,希望系统的工作频率高频化的需求也高涨,一直在要求开发在高频带下低损耗的材料。
此外,具有高磁导率和低损耗的软磁性材料还可用于电感元件或天线装置等,其中,特别是近年来,有关在功率半导体所使用的功率电感元件中的应用备受关注。近年来,正在积极地倡导节能、环境保护的重要性,要求削减CO2排放量和降低对化石燃料的依赖度。其结果是,正在极力开展代替燃油汽车的电动车或混合动力车的开发。此外,太阳能发电和风力发电这样的自然能源的利用技术被称为节能社会的关键技术,发达国家正在积极地开发自然能源的利用技术。另外,作为对环境友好的节电系统,正在积极地提倡构筑用智能电网控制通过太阳能发电、风力发电等所发电的电力,并对家庭内或办公室、工厂以高效率供需的HEMS(Home Energy Management System:家庭能源管理系统)、BEMS(Buildingand Energy Management System:建筑和能源管理系统)的重要性。在这样的节能化的潮流中,功率半导体承担着重要的作用。功率半导体是以高效率控制高电力及高能量的半导体,除IGBT(insulated gate bipolar transistor:绝缘栅双极型晶体管)、MOSFET、功率双极型晶体管、功率二极管等功率独立半导体以外,还包含线性稳压器、开关稳压器等的电源电路、以及用于控制它们的功率管理用逻辑LSI等。功率半导体被广泛用于家电、计算机、汽车、铁道等所有设备中,由于能够期待这些应用设备的普及扩大以及在这些仪器中的功率半导体的搭载比率扩大,所以预测今后的功率半导体具有大的市场。例如,在搭载在许多家电中的变换器中,可以说基本上都使用功率半导体,由此能够实现大幅的节能。关于功率半导体,目前,Si为主流,但为了进一步的高效率化、设备的小型化,认为利用SiC、GaN是有效的。SiC、GaN与Si相比,由于带隙及绝缘击穿电场大,能够提高耐压,所以能够减薄元件。因此,能够降低半导体的通态电阻,对于低损耗化、高效率化是有效的。另外,SiC及GaN由于载流子迁移率高,所以能使开关频率高频化,对于元件的小型化是有效的。另外,特别是SiC,由于与Si相比导热率高,所以散热能力高,可进行高温工作,能够简化冷却机构,对于小型化是有效的。从以上的观点出发,正在极力进行SiC、GaN功率半导体的开发。可是,为了上述的实现,与功率半导体一起使用的功率感应器元件的开发、即高磁导率软磁性材料(高磁导率和低损耗)的开发是不可少的。此时,作为对磁性材料要求的特性,当然优选驱动频带下的高磁导率、低磁损耗,而且还优选能够应对大电流的高饱和磁化。在饱和磁化高时,即使施加高磁场,也难以引起磁饱和,能够抑制有效电感值的降低。由此,设备的直流叠加特性提高,系统的效率提高。
此外,还期待着高频下具有高磁导率和低损耗的磁性材料在天线装置等高频通信设备的装置中的应用。作为天线的小型化、省电化的方法,有以高磁导率(高磁导率和低损耗)的绝缘基板作为天线基板、通过卷入从天线到达至通设备器内的电子部件或基板的电波而使电波不能到达至电子部件或基板地进行收发信号的方法。由此,可使天线小型化和省电化,同时还有可能使天线的共振频率宽频带化,因此是优选的。
再者,作为在组装入上述各个系统、设备中时所要求的其它特性,还可列举高的热稳定性、高强度、高韧性等。另外,为了适用于复杂的形状,与板或带的形状相比,更优选压粉体。但是,已知一般来讲如果制成压粉体,则在饱和磁化、磁导率、损耗、强度、韧性、硬度等方面特性劣化,优选提高特性。
接着,对现有的软磁性材料的种类和问题点进行说明。
作为10kHz以下的系统用的现有的软磁性材料,可列举硅钢板(FeSi)。硅钢板历史悠久,是处理大电力的旋转电机、变换器的芯材料的大多采用的材料。从无取向硅钢板至取向性硅钢板都谋求高特性化,与发现当初相比在进步,但是近年来特性改善达到极限。作为特性,同时满足高饱和磁化、高磁导率、低损耗是特别重要的。社会上,正在以无定型系、纳米晶系的组成为中心积极地进行超过硅钢板的材料的研究,但在所有方面超过硅钢板的材料组成尚未发现。另外还在进行能适用于复杂形状的压粉体的研究,但压粉体与板或带相比,存在特性差的缺点。
作为10kHz~100kHz的系统用的现有的软磁性材料,可列举铁硅铝磁合金(Fe-Si-Al)、纳米晶系软磁合金(Fe-Si-B-Cu-Nb)、Fe基或Co基无定型/玻璃的带/压粉体、或MnZn系铁氧体材料。但是,均未完全满足高磁导率、低损耗、高饱和磁化、高的热稳定性、高强度、高韧性,存在不足。
作为100kHz以上(MHz频带以上)的现有的软磁性材料,可列举出NiZn系铁氧体、六方晶铁氧体等,但高频下的磁特性不足。
根据以上情况,优选开发具有高饱和磁化、高磁导率、低损耗、高的热稳定性、优异的机械特性的磁性材料。
发明内容
发明要解决的问题
本发明所要解决的课题在于,提供具有优异的磁特性的压粉材料及采用其的旋转电机。
用于解决课题的手段
实施方式的压粉材料是具备多个扁平磁性金属粒子和夹杂相的压粉材料,所述多个扁平磁性金属粒子具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素的磁性金属相,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下,所述夹杂相存在于所述扁平磁性金属粒子间,并含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素,在所述压粉材料中,在与所述压粉材料所具有的平面垂直的规定的截面中,所述多个扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,所述多个扁平磁性金属粒子的接近率为3%以上且10%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的弯曲率为0.01%以上且0.6%以下。
根据上述构成,可提供具有优异的磁特性的磁性材料及采用其的旋转电机。
附图说明
图1是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,表示厚度的求法的一个例子的概念图。
图2A-图2C是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,对扁平面内的最大长度、最小长度的求法进行说明的概念图。
图3是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,对扁平面内的最大长度、最小长度的另一个例子中的求法进行说明的概念图。
图4是表示在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,相对于扁平面内的360度的角度,每隔22.5度改变方向测定顽磁力时的方向的示意图。
图5是第1实施方式的扁平磁性金属粒子的立体示意图。
图6是从上方看第1实施方式的扁平磁性金属粒子时的示意图。
图7A-图7B是第2实施方式的扁平磁性金属粒子的示意图。
图8是第3实施方式的压粉材料的示意图。
图9是表示在第3实施方式中,与各个截面平行的面上的扁平磁性金属粒子的配置例的示意图。
图10是表示第3实施方式中,扁平磁性金属粒子的与扁平面平行的面和压粉材料所具有的平面所形成的角度的示意图。
图11A-图11C是表示第3实施方式的压粉材料的制造方法的示意图。
图12是第3实施方式中的压粉材料的规定的截面的显微镜(SEM)照片。
图13是表示在第3实施方式的压粉材料的规定的截面中,计算接近率的方法的示意图。
图14是表示在第3实施方式的压粉材料的规定的截面中,计算弯曲率的方法的示意图。
图15是第4实施方式的电动机系统的概念图。
图16是第4实施方式的电动机的概念图。
图17是第4实施方式的电动机芯(定子)的概念图。
图18是第4实施方式的电动机芯(转子)的概念图。
图19是第4实施方式的变压器·变换器的概念图。
图20是第4实施方式的电感器(环状电感器、棒状电感器)的概念图。
图21是第4实施方式的电感器(小片电感器、平面电感器)的概念图。
图22是第4实施方式的发电机的概念图。
图23是表示磁通的方向和压粉材料的配置方向的关系的概念图。
符号说明
2a:凹部
2b:凸部
4:磁性金属小粒子
6:扁平面
8:附着金属
9:被覆层
10:扁平磁性金属粒子
20:夹杂相
22:规定的截面
100:压粉材料
102:平面
200:电动机
300:电动机芯
400:变压器·变换器
500:电感器
600:发电机(旋转电机)
610:涡轮
620:轴
630:第2定子(固定子)
640:第2转子(旋转子)
650:刷子
具体实施方式
以下,采用附图对实施方式进行说明。再者,附图中,对于同一或类似的地方附加同一或类似的符号。
(第1实施方式)
本实施方式的多个扁平磁性金属粒子具有扁平面和含有Fe、Co及Si的磁性金属相,Co的量相对于Fe和Co的合计量为0.001原子%以上且80原子%以下,Si的量相对于所述磁性金属相全体为0.001原子%以上且30原子%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下,在所述扁平面内具有基于方向的顽磁力差。
此外,本实施方式的多个扁平磁性金属粒子具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素和添加元素的磁性金属相,所述添加元素包含B及Hf,所述添加元素的合计量相对于所述磁性金属相全体含有0.002原子%以上且80原子%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的平均厚度为10nm以上且100μm以下,相对于厚度的所述扁平面内的平均长度的比的平均值为5以上且10000以下,在所述扁平面内具有基于方向的顽磁力差。
扁平磁性金属粒子是形成扁平状(flaky、flattened)的形状(flaky shape、flattened shape)的扁平粒子(flaky particle、flattened particle)。
所谓厚度,是指1个扁平磁性金属粒子中的平均厚度。作为求出厚度的方法,只要是能求出1个扁平磁性金属粒子中的平均厚度的方法,则其方法不限。例如也可以采用下述方法:用透射电子显微镜(TEM:Transmission Electron Microscopy)或扫描电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscopy)或光学显微镜等对扁平磁性金属粒子的与扁平面垂直的截面进行观察,在所观察的扁平磁性金属粒子的截面中,在扁平面内的方向上选择任意的10个部位以上,测定所选择的各部位中的厚度,采用其平均值。此外,也可以采用下述方法:在所观察的扁平磁性金属粒子的截面中,在扁平面内的方向,从端部朝向另一端部以等间隔选择10个部位以上(此时,端部及另一端部由于为特殊的部位,所以优选不选择),测定所选择的各部位中的厚度,采用其平均值。图1是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,表示厚度的求法的一个例子的概念图。图1中具体地示出此时的厚度的求法。在扁平面内的方向从端部朝另一端部按等间隔选择10个部位(除去端部),在将各部位上的厚度设为t1、t2、……、t10时,将扁平磁性金属粒子的厚度表示为(t1+t2+……+t10)/10。
无论哪个方法,都优选尽可能测定多个部位以能够取得平均的信息。再者,在截面的轮廓线凹凸明显或具有表面粗糙的轮廓线、以其原状态难以求出平均厚度的情况下,优选根据状况在通过平均的直线或曲线使轮廓线适宜平滑化后进行上述的方法。
此外,所谓平均厚度,指的是多个扁平磁性金属粒子中的厚度的平均值,可与上述的单纯的“厚度”相区别。在求出平均厚度时,优选采用对20个以上的扁平磁性金属粒子进行平均而得到的值。此外,以尽可能多的扁平磁性金属粒子作为对象来求出,能够取得平均的信息,因此是优选的。此外,在无法对20个以上的扁平磁性金属粒子进行观察的情况下,优选观察尽可能多的扁平磁性金属粒子,采用对它们进行平均而得到的值。扁平磁性金属粒子的平均厚度优选为10nm以上且100μm以下,更优选为10nm以上且1μm以下,进一步优选为10nm以上且100nm以下。此外,扁平磁性金属粒子优选包含厚度为10nm以上且100μm以下、更优选为10nm以上且1μm以下、进一步优选为10nm以上且100nm以下的粒子。由此,在对与扁平面平行的方向施加磁场时,能够充分减小涡流损耗,是优选的。此外,厚度薄时,磁矩被封入在与扁平面平行的方向,容易通过旋转磁化进行磁化,是优选的。在通过旋转磁化进行磁化时,由于容易可逆地进行磁化,所以顽磁力减小,由此能够降低磁滞损耗,是优选的。
扁平磁性金属粒子的平均长度采用扁平面内的最大长度a、最小长度b按(a+b)/2来定义。关于最大长度a及最小长度b,可以按以下求出。例如,可考虑与扁平面外切的长方形中面积最小的长方形。而且,将该长方形的长边的长度设为最大长度a,将短边的长度设为最小长度b。图2A-C是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,对扁平面内的最大长度、最小长度的求法进行说明的概念图。图2A-C是表示以几个扁平磁性金属粒子为例、并通过上述方法求出的最大长度a和最小长度b的示意图。再者,图2A-C中,以从上方看扁平磁性金属粒子的扁平面的方式进行图示。最大长度a及最小长度b与平均厚度同样,可以通过用TEM或SEM或光学显微镜等观察扁平磁性金属粒子来求出。此外,也可以在计算机上进行显微镜照片的图像解析,求出最大长度a及最小长度b。无论在哪种情况下,均优选以20个以上的扁平磁性金属粒子作为对象来求出。此外,以尽可能多的扁平磁性金属粒子作为对象来求出能够取得平均的信息,因此是优选的。此外,在无法对20个以上的扁平磁性金属粒子进行观察时,优选观察尽可能多的扁平磁性金属粒子,采用对它们进行平均而得到的值。此外,由于此时优选以尽可能平均的值求出,所以优选将扁平磁性金属粒子以均匀分散的状态(以最大长度、最小长度不同的多个扁平磁性金属粒子尽可能随机分散的状态)进行观察或图像解析。例如优选通过以将多个扁平磁性金属粒子充分混合的状态贴附于胶带上、或使多个扁平磁性金属粒子从上落下并落到下面而贴附于胶带上来进行观察或图像解析。
但是,根据扁平磁性金属粒子的情况,在通过上述方法求出最大长度a、最小长度b时,有时也成为未掌握本质的求法。图3是在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,对扁平面内的最大长度、最小长度的另一个例子中的求法进行说明的概念图。再者,图3中,以从上方看扁平磁性金属粒子的扁平面的方式进行图示。例如,在图3那样的情况下,扁平磁性金属粒子成为细长且弯曲的状态,但在这种情况下,本质上,扁平磁性金属粒子的最大长度、最小长度为图2A-C中所示的a、b的长度。如此,作为最大长度a、b的求法,并非完全一概地决定,基本上以“考虑与扁平面外切的长方形中面积最小的长方形,将该长方形的长边的长度设为最大长度a,将短边的长度设为最小长度b”方法没有问题,但根据粒子的形状,在通过该方法未掌握本质时,临机应变以掌握本质的最大长度a、最小长度b来求出。厚度t按与扁平面垂直方向的长度来定义。相对于厚度的扁平面内的平均长度的比A采用最大长度a、最小长度b、厚度t按A=((a+b)/2)/t来定义。
扁平面内的平均长度相对于扁平磁性金属粒子的厚度的比的平均值优选为5以上且10000以下。这是因为,由此可增大磁导率。此外,由于能够提高铁磁共振频率,所以能够减小铁磁共振损耗。
扁平面内的平均长度相对于厚度的比采用平均值。优选采用对20个以上的扁平磁性金属粒子进行平均而得到的值。此外,以尽可能多的扁平磁性金属粒子为对象求出能够取得平均的信息,因此是优选的。此外,在无法观察20个以上的扁平磁性金属粒子时,优选观察尽可能多的扁平磁性金属粒子,采用对它们进行平均而得到的值。再者,例如,在有粒子Pa、粒子Pb、粒子Pc,将各自的厚度设为Ta、Tb、Tc、将扁平面内的平均长度设为La、Lb、Lc的情况下,平均厚度可按(Ta+Tb+Tc)/3来计算,扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值可按(La/Ta+Lb/Tb+Lc/Tc)/3来计算。
优选所述扁平磁性金属粒子在所述扁平面内具有基于方向的顽磁力差。基于方向的顽磁力差的比例越大越好,优选为1%以上。更优选顽磁力差的比例为10%以上,进一步优选顽磁力差的比例为50%以上,更进一步优选顽磁力差的比例为100%以上。这里所谓的顽磁力差的比例,在扁平面内,采用为最大的顽磁力Hc(max)和为最小的顽磁力Hc(min),按(Hc(max)-Hc(min))/Hc(min)×100(%)定义。再者,顽磁力能够采用振动样品磁强计(VSM:Vibrating Sample Magnetometer)等进行评价。在顽磁力低时,通过采用低磁场单元,能够测定0.1Oe以下的顽磁力。通过相对于测定磁场的方向变化扁平面内的方向来进行测定。
再者,所谓“具有顽磁力差”,表示对扁平面内的360度方向施加磁场而测定顽磁力时,存在顽磁力达到最大的方向和顽磁力达到最小的方向。例如,在相对于扁平面内的360度的角度,每隔22.5度改变方向而测定顽磁力时,在出现顽磁力差、即出现顽磁力变为更大的角度和顽磁力变为更小的角度时,设定为“具有顽磁力差”。图4是表示在第1实施方式的扁平磁性金属粒子中,相对于扁平面内的360度的角度,每隔22.5度改变方向测定顽磁力时的方向的示意图。再者,图4中,以从上方看扁平磁性金属粒子的扁平面的方式进行图示。通过在扁平面内具有顽磁力差,与基本没有顽磁力差的各向同性时相比,成为最小的顽磁力值减小,是优选的。在扁平面内具有磁各向异性的材料中,根据扁平面内的方向而使顽磁力具有差,与磁各向同性的材料相比,成为最小的顽磁力值减小。由此,磁滞损耗降低,磁导率提高,是优选的。
顽磁力与结晶磁各向异性相关,有时按被称为Hc=αHa-NMs(Hc:顽磁力、Ha:结晶磁各向异性、Ms:饱和磁化、α、N:根据组成、组织、形状等而变的值)的近似式讨论。也就是说,一般来讲,存在结晶磁各向异性越大则顽磁力越容易增大,结晶磁各向异性越小则顽磁力越容易减小的倾向。但是,上述近似式的α值、N值是根据材料的组成、组织、形状而较大变化的值,即使结晶磁各向异性增大,顽磁力也为比较小的值(α值小或N值大的情况),或者即使结晶磁各向异性小(α值大或N值小的情况)顽磁力也为比较大的值。也就是说,结晶磁各向异性是由材料组成决定的物质固有的特性,但顽磁力是不只由材料组成决定的、根据组织、形状等可较大变化的特性。此外,结晶磁各向异性不是对磁滞损耗直接施加影响的因子,而是间接地施加影响的因子,但顽磁力是对直流磁化曲线的环路面积(该面积相当于磁滞损耗的大小)直接施加影响的因子,所以是大致直接决定磁滞损耗的大小的因子。也就是说,可以说顽磁力与结晶磁各向异性不同,是对磁滞损耗直接施加较大的影响的非常重要的因子。
此外,扁平磁性金属粒子虽说具有包括结晶磁各向异性的磁各向异性,但是也不一定局限于根据扁平磁性金属粒子的扁平面的方向来体现顽磁力差。如前所述,顽磁力由于不是由结晶磁各向异性唯一决定的值,而是根据材料的组成、组织、形状而如何变化的特性。而且,如前所述,对磁滞损耗直接施加较大影响的因子不是磁各向异性,而是顽磁力。从以上情况得知,对于高特性化而言非常优选的条件是“根据扁平面内的方向具有顽磁力差”。由此,可使磁滞损耗减低,磁导率增大,是优选的。
扁平面内的最大长度a与最小长度b的比a/b优选平均为2以上,更优选为3以上,进一步优选为5以上,更进一步优选为10以上。扁平面内的最大长度a与最小长度b的比a/b优选包含2以上,更优选包含3以上,进一步优选包含5以上,更进一步优选包含10以上。由此,容易赋予磁的各向异性,是优选的。如果赋予磁的各向异性,则在扁平面内产生顽磁力差,与磁各向同性的材料相比,成为最小的顽磁力值减小。由此,可使磁滞损耗减低,磁导率提高,是优选的。更优选的是,在所述扁平磁性金属粒子中,后述的多个凹部和多个凸部中的一方或双方的第1方向优选排列在最大长度方向。此外,在将扁平磁性金属粒子压粉化时,由于扁平磁性金属粒子的a/b大,所以各个扁平磁性金属粒子的扁平面重合的面积(或面积比例)增大,作为压粉体的强度提高,是优选的。此外,最大长度相对于最小长度的比大时,磁矩被封入在与扁平面平行的方向,容易通过旋转磁化进行磁化,是优选的。在通过旋转磁化进行磁化时,由于容易可逆地进行磁化,所以顽磁力减小,由此能够降低磁滞损耗,是优选的。另一方面,从高强度化的观点出发,扁平面内的最大长度a相对于最小长度b的比a/b优选平均为1以上且小于2,更优选为1以上且小于1.5。由此,可期望提高粒子的流动性及填充性。此外,与a/b大时相比,可提高相对于与扁平面内垂直的方向的强度,从扁平磁性金属粒子的高强度化的观点出发是优选的。另外,在将粒子压粉化时可使弯曲被压粉化的情况减少,容易降低对粒子的应力。也就是说,在降低应变,减低顽磁力、磁滞损耗的同时,因应力减低而容易提高热稳定性及强度和韧性等机械特性。
此外,优选采用在扁平面的轮廓形状的至少一部分中具有角的形状。例如,优选正方形及长方形那样的轮廓形状,换句话讲,优选角的角度大致为90度。由此,在角部,原子排列的对称性下降,电子轨道被约束,因此容易对扁平面内赋予磁的各向异性。
另一方面,从低损耗化及高强度化的观点出发,扁平面的轮廓形状最好由带圆的曲线形成。作为极端的例子,优选形成圆或椭圆那样的弄圆的轮廓形状。由此,可提高粒子的耐磨损性,是优选的。此外,在轮廓形状周边,应力难集中,可降低扁平磁性金属粒子的磁性应变,顽磁力下降,磁滞损耗降低,是优选的。由于可降低应力集中,因此容易提高热稳定性及强度和韧性等机械特性,是优选的。
扁平磁性金属粒子优选具有含Fe、Co及Si的磁性金属相。以下对此进行详细说明。在所述磁性金属相中,Co的量相对于Fe和Co的合计量优选为0.001原子%以上且80原子%以下,更优选为1原子%以上且60原子%以下,进一步优选为5原子%以上且40原子%以下,更进一步优选为10原子%以上且20原子%以下。由此容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。此外,Fe-Co系容易实现高饱和磁化,因此是优选的。另外,通过使Fe和Co的组成范围在上述的范围,能够实现更高的饱和磁化。此外,Si的量相对于所述磁性金属相全体优选为0.001原子%以上且30原子%以下,更优选为1原子%以上且25原子%以下,进一步优选为5原子%以上且20原子%以下。由此,结晶磁各向异性可适度地提高,顽磁力也容易降低,容易实现低磁滞损耗、高磁导率,是优选的。
再者,在所述磁性金属相为含有Fe、Co及Si的体系,且在Co量、Si量分别在上述的范围内时,尤其对上述的各向异性的赋予效果,实现大的效果。与只为Fe或Co的单原子体系、及只为Fe和Si、或只为Fe和Co的二原子体系相比,在Fe、Co及Si的三原子体系中,特别容易适度较大地赋予磁各向异性,顽磁力减小,由此,磁滞损耗降低,磁导率提高,是优选的。这样大的效果特别是只在上述的组成范围内时才实现。此外,在Fe、Co及Si的三原子体系中,如果在上述的组成范围内,则热稳定性及耐氧化性都格外提高,是优选的。此外,因热稳定性及耐氧化性提高,而使高温下的机械特性也提高,是优选的。而且,关于室温下的机械特性,强度、硬度、耐磨损性等机械特性也提高,是优选的。此外,在合成所述扁平磁性金属粒子时,在通过用辊急冷法等合成带、将该带粉碎来得到扁平磁性金属粒子的情况下,在所述磁性金属相为Fe、Co及Si的三原子体系、且Co量、Si量分别在上述的范围内时,特别容易进行粉碎,由此,能够实现应变比较难以进入所述扁平磁性金属粒子中的状态,是优选的。如果应变难以进入扁平磁性金属粒子中,则顽磁力容易降低,容易实现低磁滞损耗和高磁导率,是优选的。此外如果应变少,则经时的稳定性提高,或热稳定性提高,强度、硬度、耐磨损性等机械特性优异,是优选的。
所述磁性金属相的平均结晶粒径优选为1μm以上,更优选为10μm以上,进一步优选为50μm以上,更进一步优选为100μm以上。如果所述磁性金属相的平均结晶粒径增大,则所述磁性金属相的表面的比例减小,所以钉扎点减低,从而使顽磁力减低,磁滞损耗减低,是优选的。此外,如果所述磁性金属相的平均结晶粒径按上述的范围增大,则容易适度增大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
特别是,在所述磁性金属相为含有Fe、Co及Si的体系,且Co量、Si量分别在上述的范围内时,且所述磁性金属相的平均结晶粒径在上述的范围内时,容易适度较大地赋予磁各向异性,上述的磁特性显著提高,是更优选的。其中特别是,在所述磁性金属相为含有Fe、Co及Si的体系,Co量相对于Fe和Co的合计量优选为5原子%以上且40原子%以下,更优选为10原子%以上且20原子%以下,且Si的量相对于所述磁性金属相全体优选为1原子%以上且25原子%以下、更优选为5原子%以上且20原子%以下,且所述磁性金属相的平均结晶粒径优选为10μm以上,更优选为50μm以上,进一步优选为100μm以上时,容易适度较大地赋予磁各向异性,上述的磁特性显著提高,是更优选的。
此外,优选所述磁性金属相具备具有体心立方结构(bcc)的晶体结构的部分。由此,容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。此外,即使是局部具有面心立方结构(fcc)的晶体结构的“bcc和fcc的混相的晶体结构”,由于容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此也是优选的。
此外,优选所述扁平磁性金属粒子的扁平面在结晶性上大致取向。作为取向方向,优选(110)面取向,由此容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。作为更优选的取向方向,为(110)[111]方向。由此容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。关于所述扁平磁性金属粒子的扁平面的结晶面,(110)(220)以外的其它结晶面(例如(200)、(211)、(310)、(222)等)按相对于(110)用XRD(X射线衍射法)测定的峰强度比优选为10%以下,更优选为5%以下,进一步优选为3%以下。由此,容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
为了使所述扁平磁性金属粒子的扁平面进行(110)取向,选定适当的热处理条件是有效的。优选将热处理温度设定在800℃以上且1200℃以下,更优选为850℃以上且1100℃以下,进一步优选为900℃以上且1000℃以下,更进一步优选为920℃以上且980℃以下(优选940℃附近)。无论是热处理温度过低,此外还是过高,都难进行(110)取向,上述范围的热处理温度最优选。此外热处理时间优选为10分钟以上,更优选为1h以上,进一步优选为4h左右。无论热处理时间过短,此外还是过长,都难进行(110)取向,4h左右的热处理时间最优选。热处理气氛优选在低氧浓度的真空气氛下、不活泼气氛下、还原性气氛下,更优选在H2(氢)、CO(一氧化碳)、CH4(甲烷)等还原气氛下。由此,可抑制扁平磁性金属粒子的氧化,能够对被氧化的部分进行还原,因此是优选的。通过选定以上的热处理条件,容易进行(110)取向,(110)(220)以外的其它结晶面(例如,(200)、(211)、(310)、(222)等)按相对于(110)用XRD(X射线衍射法)测定的峰强度比变为10%以下、进一步为5%以下、更进一步为3%以下才首次成为可能。此外还能够适当除去应变,能够实现抑制了氧化的状态(形成被还原的状态),是优选的。
此外,优选扁平磁性金属粒子具有磁性金属相,该磁性金属相含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素和添加元素。以下,对此进行详细说明。更优选所述添加元素包含B、Hf。此外,所述添加元素的合计量相对于所述磁性金属相全体优选含有0.002原子%以上且80原子%以下,更优选为5原子%以上且80原子%以下,进一步优选为5原子%以上且40原子%以下,更进一步优选为10原子%以上且40原子%以下。由此,非晶质化进行,容易赋予磁的各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。此外,Hf的量相对于所述磁性金属相全体优选含有0.001原子%以上且40原子%以下,更优选为1原子%以上且30原子%以下,进一步优选为1原子%以上且20原子%以下,更进一步优选为1原子%以上且15原子%以下,最优选为1原子%以上且10原子%以下。由此,非晶质化进行,容易赋予磁的各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
再者,在所述磁性金属相为含有所述第1元素和作为所述添加元素的B、Hf的体系、且所述添加元素的合计量、Hf量分别在上述范围内时,特别是,发现对上述的各向异性赋予效果具有大的效果。该大的效果特别是只在进入上述的组成范围内时才出现。此外,与其它添加元素的体系相比,尤其是在含有Hf的体系中,容易以少量进行非晶质化,容易赋予磁的各向异性,容易实现兼顾高饱和磁化,是优选的。此外,Hf的熔点高,通过在所述磁性金属相中按上述量的范围含有,使热稳定性、耐氧化性格外提高,是优选的。此外,由于热稳定性及耐氧化性提高,所以高温下的机械特性也提高,是优选的。另外,关于室温下的机械特性,强度、硬度、耐磨损性等机械特性也提高,是优选的。此外,在合成所述扁平磁性金属粒子时,在通过用辊急冷法等合成带、将该带粉碎来得到扁平磁性金属粒子时,在所述磁性金属相为含有所述第1元素和作为所述添加元素的B、Hf的体系、且所述添加元素的合计量、Hf量分别在上述的范围内时,特别是比较容易进行粉碎,由此,能够实现应变比较难进入所述扁平磁性金属粒子中的状态,是优选的。如果应变难进入扁平磁性金属粒子中,则容易降低顽磁力,容易实现低磁滞损耗和高磁导率,是优选的。此外如果应变少,则经时的稳定性提高,或热稳定性提高,强度、硬度、耐磨损性等机械特性优异,是优选的。
此外,在所述磁性金属相为含有所述第1元素和作为所述添加元素的B、Hf的体系、且所述添加元素的合计量、Hf量分别在上述的范围内时,热稳定性优异,所以可较高地设定扁平磁性金属粒子的最佳的热处理条件。也就是说,在扁平磁性金属粒子的制造方法中,优选进行合成带,对所得到的带施加热处理(也可以不施加)进行粉碎,然后为了除去应变而进行热处理的工序(更优选在磁场中进行热处理),可比较高地设定此时的热处理温度。由此,容易释放应变,容易实现应变少的低损耗的材料。例如通过进行500℃以上的热处理,容易实现低损耗的材料(能够以与其它体系或组成相比高的热处理温度实现低损耗化。在其它体系或组成中,例如400℃左右为最佳的热处理温度)。
关于所述添加元素,除B、Hf以外,优选含有另一个以上的“别的不同的元素”。作为“别的不同的元素”,优选C、Ta、W、P、N、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素,其中,更优选稀土类元素,进一步优选Y。通过含有“别的不同的元素”,可有效地抑制含在所述磁性金属相中的元素的扩散,进行非晶质化,容易赋予磁的各向异性,是更优选的(容易实现低顽磁力、低磁滞损耗、高磁导率,是优选的)。特别是,通过“别的不同的元素”具有与B、Hf不同的原子半径,可有效地抑制含在磁性金属相中的元素的扩散。例如,由于Y等与B、Hf相比原子半径大,所以能够非常有效地抑制含在所述磁性金属相中的元素的扩散。以下,以“别的不同的元素”为Y的情况为例,对适当的组成范围进行说明。Y的量相对于Hf和Y的合计量优选为1原子%以上且80原子%以下,更优选为2原子%以上且60原子%以下,进一步优选为4原子%以上且60原子%以下。此外,Hf和Y的合计量相对于所述磁性金属相全体优选含有0.002原子%以上且40原子%以下,更优选含有1原子%以上且30原子%以下,进一步优选为1原子%以上且20原子%以下,更进一步优选为1原子%以上且15原子%以下,最进一步优选为1原子%以上且10原子%以下。由此,非晶质化进行,容易赋予磁的各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。通过在以上的组成范围内,与添加元素只为B、Hf时相比,特别是,对上述的各向异性赋予效果实现更显著大的效果。该显著大的效果,特别是只在进入上述的组成范围内时才出现。此外,容易以少量进行非晶质化,容易赋予磁的各向异性,容易实现兼顾高饱和磁化,是优选的。通过在添加Y的体系中适当地选定组成,才可首次实现在BHf的体系中不能实现的特性。此外,热稳定性、耐氧化性格外提高。此外,因热稳定性及耐氧化性提高,而使高温下的机械特性也提高,是优选的。而且,对于室温下的机械特性,强度、硬度、耐磨损性等机械特性也提高,是优选的。
此外,所述磁性金属相的平均结晶粒径优选为100nm以下,更优选为50nm以下,进一步优选为20nm以下,更进一步优选为10nm以下。优选越小越好,更优选为5nm以下,进一步优选为2nm以下。由此,容易赋予各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。此外,所谓结晶粒径小,意味着接近非晶质,所以与高结晶性的相比,电阻增高,由此容易降低涡流损耗,是优选的。此外,与高结晶性的相比,在耐蚀性、耐氧化性这方面也优异,因此是优选的。
再者,在所述添加元素除B、Hf以外含有另一个以上的“别的不同的元素(例如Y)”、“别的不同的元素(例如Y)”的量、及Hf和“别的不同的元素(例如Y)”的合计量落在上述的范围内时,比较容易实现30nm以下的平均结晶粒径,因此是优选的。也就是说,因更接近非晶质,而与高结晶性的相比,电阻增高,由此容易降低涡流损耗,是优选的。此外,与高结晶性的相比在耐蚀性、耐氧化性这方面也优异,因此是优选的。此外,容易赋予各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
特别是,在所述磁性金属相为含有所述第1元素和作为所述添加元素的B、Hf的体系、且所述添加元素的合计量、Hf量分别落在上述的范围内时,且所述磁性金属相的平均结晶粒径落在上述的范围内时,磁各向异性的赋予效果带来的磁特性的提高、非晶质化带来的高电阻化(涡流损耗低减)、高耐蚀性、高耐氧化性的效果显著提高,是更优选的。其中特别是,在所述磁性金属相为含有所述第1元素和作为所述添加元素的B、Hf的体系、且所述添加元素的合计量相对于所述磁性金属相全体为5原子%以上且40原子%以下,进一步优选为10原子%以上且40原子%以下,Hf量相对于所述磁性金属相全体优选为1原子%以上且20原子%以下,更优选为1原子%以上且15原子%以下,进一步优选为1原子%以上且10原子%以下,且所述磁性金属相的平均结晶粒径优选为50nm以下,更优选为20nm以下,进一步优选为10nm以下时,磁各向异性的赋予效果带来的磁特性的提高、非晶质化带来的高电阻化(涡流损耗低减)、高耐蚀性、高耐氧化性的效果尤其显著提高,是更优选的。
再者,100nm以下的结晶粒径可通过基于XRD测定的Scherrer公式简单地算出,此外通过TEM(Transmission electron microscope:透射电子显微镜)观察多个磁性金属相,将其粒径平均化来求出。在结晶粒径小时,优选通过XRD测定来求出,在结晶粒径大时,优选通过TEM观察来求出,但优选根据状况选择测定方法,或并用双方的方法综合地进行判断。
扁平磁性金属粒子优选饱和磁化高,优选为1T以上,更优选为1.5T以上,进一步优选为1.8T以上,更进一步优选为2.0T以上。由此可控制磁饱和,系统上可充分发挥磁特性,是优选的。但是,根据用途不同(例如电动机的磁性楔等),即使在饱和磁化比较小时也能充分使用,有时索性优选对低损耗进行特别化。再者,所谓电动机的磁性楔,为放入线圈的槽部的盖子那样的部件,通常使用非磁性的楔,但通过采用磁性的楔,可缓和磁通密度的疏密,降低高次谐波损耗,提高电动机效率。此时,优选磁性楔的饱和磁化大,但即使是比较小的饱和磁化,也可发挥良好的效果。因而,重要的是根据用途来选定组成。
扁平磁性金属粒子的晶格应变优选为0.01%以上且10%以下,更优选为0.01%以上且5%以下,进一步优选为0.01%以上且1%以下,更进一步优选为0.01%以上且0.5%以下。由此,容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
再者,晶格应变能够通过对用X射线衍射法(XRD:X-Ray Diffraction)所得到的线宽进行详细解析来算出。也就是说,通过进行Halder-Wagner绘制、Hall-Williamson绘制,可将线宽的扩展的贡献部分分离为结晶粒径和晶格应变。由此能够算出晶格应变。从可靠性的观点出发,优选Halder-Wagner绘制。关于Halder-Wagner绘制,例如可参照N.C.Halder、C.N.J.Wagner,Acta Cryst.20(1966)312-313.等。这里,Halder-Wagner绘制可用下式表示。
[数学式1]
(β:积分宽度、K:常数、λ:波长、D:结晶粒径、晶格应变(均方根)
即,按纵轴为β2/tan2θ、横轴为β/tanθsinθ进行绘制,从其近似直线的斜率算出结晶粒径D,此外,从纵轴切片算出晶格应变ε。如果根据上述式的Halder-Wagner绘制的晶格畸变(晶格应变(均方根))优选为0.01%以上且10%以下,更优选为0.01%以上且5%以下,进一步优选为0.01%以上且1%以下,更进一步优选为0.01%以上且0.5%以下,则容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
上述的晶格应变解析在利用XRD能够检测多个峰的情况下是有效的方法,但另一方面,在XRD中的峰强度弱且能够检测的峰少时(例如只能检测一个时)解析困难。在这样的情况下,优选按以下顺序算出晶格应变。首先,通过高频电感耦合等离子体(ICP:Inductively Coupled Plasma)发光分析、能量色散型X射线光谱法(EDX:EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)等求出组成,算出磁性金属元素Fe、Co、Ni三者的组成比(在只有两个磁性金属元素时,算出两者的组成比。在只有一个磁性金属元素时,算出一者的组成比为(=100%))。接着,从Fe-Co-Ni的组成算出理想的晶格面间距d0(参照文献值等。根据情况,制作该组成的合金,通过测定算出晶格面间距)。然后,通过求出测定的试样的峰的晶格面间距d与理想的晶格面间距d0的差,能够求出应变量。即,在此种情况下,作为应变量,以(d-d0)/d0×100(%)算出。以上,在晶格应变的解析中,优选根据峰强度的状态分开使用上述的两种方法,或根据情况并用双方,同时进行评价。
扁平面内的晶格面间距根据方向而有差异,最大晶格面间距dmax与最小晶格面间距dmin的差的比例(=(dmax-dmin)/dmin×100(%))优选为0.01%以上且10%以下,更优选为0.01%以上且5%以下,进一步优选为0.01%以上且1%以下,更进一步优选为0.01%以上且0.5%以下。由此,容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。再者,晶格面间距能够通过XRD测定而简易求出。通过一边在面内改变该XRD测定的方向一边进行测定,能够求出方向导致的晶格常数的差。
关于扁平磁性金属粒子的微晶,优选为在扁平面内朝一个方向形成多珠相连、或微晶为棒状且在扁平面内朝一个方向取向中的任一个。由此,容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。
扁平磁性金属粒子的扁平面优选具有朝第1方向排列,宽0.1μm以上、长1μm以上且具有纵横尺寸比为2以上的多个凹部和多个凸部中的一方或双方。由此,容易朝所述第1方向引起磁各向异性,在扁平面内,使基于方向的顽磁力差增大,是优选的。从此观点出发,更优选为宽1μm以上、长10μm以上。纵横尺寸比优选为5以上,更优选为10以上。此外,通过具备这样的凹部或凸部,使扁平磁性金属粒子压粉化来合成压粉材料时的扁平磁性金属粒子彼此的密合性提高(凹部或凸部具有使粒子彼此粘着的锚定的效果),由此,提高强度、硬度等机械特性及热稳定性,因此是优选的。
图5是第1实施方式的扁平磁性金属粒子的立体示意图。再者,在图5的上方的图中只设凹部,在图5的中央的图中只设凸部,但如图5的下图那样,一个扁平磁性金属粒子也可以具有凹部和凸部的双方。图6是从上方看第1实施方式的扁平磁性金属粒子时的示意图。再者,图6中,以从上方看扁平磁性金属粒子的扁平面的方式进行图示。示出凹部或凸部的宽度和长度及凹部或凸部间的距离。一个扁平磁性金属粒子也可以具有凹部和凸部的双方。再者,所谓凹部或凸部的纵横尺寸比,为长轴的长度/短轴的长度。即,在与凹部或凸部的宽度相比长度大(长)时,纵横尺寸比按长度/宽度定义,当与长度相比宽度大(长)时,纵横尺寸比按宽度/长度定义。在纵横尺寸比大时,容易在磁上具有单轴各向异性(各向异性),是更优选的。图6中示出凹部2a、凸部2b、扁平面6、扁平磁性金属粒子10。
此外,所谓“朝第1方向排列”,指的是在凹部或凸部的长度及宽度中较长的一方朝第1方向平行地排列。再者,只要是凹部或凸部的长度及宽度中较长的一方朝第1方向从平行的方向在±30度以内排列,就可认为“朝第1方向排列”。由此,扁平磁性金属粒子通过形状磁各向异性的效果,在第1方向在磁性上容易具有单轴各向异性,是优选的。再者,优选扁平磁性金属粒子在扁平面内在一个方向具有磁各向异性,下面对其进行详细的说明。首先,在扁平磁性金属粒子的磁畴结构为多磁畴结构时,磁化过程在畴壁移动中进行,但这种情况下,扁平面内的易轴方向与难轴方向相比,顽磁力减小,损耗(磁滞损耗)减小。此外,易轴方向与难轴方向相比,磁导率增大。再者,如果与各向同性的扁平磁性金属粒子的情况相比,则具有磁各向异性的扁平磁性金属粒子尤其在易轴方向顽磁力减小,由此损耗减小,是优选的。此外磁导率也增大,是优选的。即,通过在扁平面内按方向具有磁各向异性,与各向同性的材料相比磁特性提高。特别是,扁平面内的易轴方向与难轴方向相比,磁特性优异,是优选的。其次,在扁平磁性金属粒子的磁畴结构为单磁畴结构时,磁化过程通过旋转磁化进行,但在此种情况下,扁平面内的难轴方向与易轴方向相比,顽磁力减小,损耗减小。在完全通过旋转磁化进行磁化时优选顽磁力为零,磁滞损耗为零,是优选的。再者,磁化通过畴壁移动进行(畴壁移动型)或者通过旋转磁化进行(旋转磁化型),可通过磁畴结构为多磁畴结构还是为单磁畴结构来决定。此时,为多磁畴结构还是为单磁畴结构,可通过扁平磁性金属粒子的尺寸(厚度及纵横尺寸比)、组成、粒子彼此的相互作用的状况等来决定。例如,扁平磁性金属粒子的厚度t越小则越容易形成单磁畴结构,在厚度为10nm以上且1μm以下时,尤其是为10nm以上且100nm以下时容易形成单磁畴结构。作为组成,存在在结晶磁各向异性大的组成中即使厚度增大也容易维持单磁畴结构、在结晶磁各向异性小的组成中如果厚度不减小则难以维持单磁畴结构的倾向。即,形成单磁畴结构还是形成多磁畴结构的分界线的厚度也根据组成而变化。此外在扁平磁性金属粒子彼此通过磁结合而使磁畴结构稳定化时,容易形成单磁畴结构。再者,磁化行为是畴壁移动型还是旋转磁化型的判断,能够按以下方法简单地判别。首先,在材料面内(扁平磁性金属粒子的与扁平面平行的面),通过改变施加磁场的方向进行磁化测定,查出磁化曲线的差异为最大的两个方向(此时两个方向相互倾斜90度的方向)。接着,通过对该两个方向的曲线进行比较,能够判别是畴壁移动型还是旋转磁化型。
如以上,优选扁平磁性金属粒子在扁平面内朝一个方向具有磁各向异性,但更优选的是,通过扁平磁性金属粒子具有朝第1方向排列、宽0.1μm以上、长1μm以上且纵横尺寸比为2以上的多个凹部和多个凸部中的一方或双方,而容易在所述第1方向引起磁各向异性,是更优选的。在该观点上,更优选为宽1μm以上、长10μm以上。纵横尺寸比优选为5以上,更优选为10以上。此外,通过具备这样的凹部或凸部,而使通过将扁平磁性金属粒子压粉化来合成压粉材料时的扁平磁性金属粒子彼此的密合性提高(凹部或凸部具有使粒子彼此粘着的锚定环的效果),由此,提高强度、硬度等机械特性及热稳定性,因此是优选的。
此外,在所述扁平磁性金属粒子中,优选最多的多个凹部和多个凸部中的一方或双方的第1方向朝易磁化轴方向排列。即,在扁平磁性金属粒子的扁平面内,当存在多个排列方向(=第1方向)时,优选多个排列方向(=第1方向)中的数最多的排列方向(=第1方向)与扁平磁性金属粒子的易轴方向一致。凹部或凸部排列的长度方向即第1方向,通过形状磁各向异性的效果而容易成为易磁化轴,所以使该方向作为易磁化轴一致,更容易赋予磁各向异性,是优选的。
优选多个凹部和多个凸部中的一方或双方在一个扁平磁性金属粒子中平均含有5个以上。这里,也可以凹部含有5个以上,或也可以凸部含有5个以上,或也可以凹部的个数和凸部的个数的和为5个以上。再者,更优选含有10个以上。此外,各个凹部或凸部间的宽度方向的平均距离优选为0.1μm以上且100μm以下。另外,优选含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种所述第1元素、平均尺寸为1nm以上且1μm以下的多个附着金属沿着凹部或凸部排列。再者,附着金属的平均尺寸的求法可基于采用TEM或SEM或光学显微镜等的观察,通过将沿着凹部或凸部排列的多个附着金属的尺寸进行平均来算出。如果满足这些条件,则容易朝一个方向引起磁各向异性,是优选的。此外,通过将扁平磁性金属粒子压粉化来合成压粉材料时的扁平磁性金属粒子彼此的密合性提高(凹部或凸部具有使粒子彼此粘着的锚定的效果),由此,提高强度、硬度等机械特性及热稳定性,因此是优选的。
优选扁平磁性金属粒子在扁平面上进一步具备平均5个以上的多个磁性金属小粒子。磁性金属小粒子含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素,平均粒径为10nm以上且1μm以下。更优选磁性金属小粒子具有与扁平磁性金属粒子同等的组成。通过将磁性金属小粒子设在扁平面的表面上、或在扁平磁性金属粒子中使磁性金属小粒子一体化,而形成扁平磁性金属粒子的表面模拟地稍微粗糙的状态,由此,使扁平磁性金属粒子与后述的夹杂相一同使压粉化时的密合性较大地提高。由此,容易提高热稳定性或强度及韧性等机械特性。为了最大限度地发挥这样的效果,而优选使磁性金属小粒子的平均粒径为10nm以上且1μm以下,使平均5个以上的磁性金属小粒子在扁平磁性金属粒子的表面即扁平面上一体化。再者,如果磁性金属小粒子朝扁平面内的一个方向排列,则在扁平面内容易赋予磁的各向异性,容易实现高磁导率和低损耗,因此是更优选的。磁性金属小粒子的平均粒径可通过用TEM或SEM或光学显微镜等进行观察来求出。
扁平磁性金属粒子的粒度分布偏差可按变动系数(CV值)定义。也就是说,为CV值(%)=[粒度分布的标准偏差(μm)/平均粒径(μm)]×100。可以说CV值越小,则粒度分布偏差越小,越形成锋利的粒度分布。如果上述定义的CV值为0.1%以上且60%以下,则能够实现低顽磁力、低磁滞损耗、高磁导率、高的热稳定性,是优选的。此外,因偏差小而容易实现高的成品率。更优选的CV值的范围为0.1%以上且40%以下。
在扁平磁性金属粒子的扁平面内,赋予基于方向的顽磁力差的一个有效的方法是在磁场中实施热处理的方法。优选一边对扁平面内的一个方向施加磁场一边进行热处理。优选在磁场中进行热处理之前,查出扁平面内的易轴方向(查出顽磁力最小的方向),一边向该方向施加磁场一边进行热处理。施加的磁场越大越好,但优选施加1kOe以上,更优选施加10kOe以上。由此,能够在扁平磁性金属粒子的扁平面内体现磁各向异性,此外能够赋予基于方向的顽磁力差,能够实现优异的磁特性,因此是优选的。热处理优选在50℃以上且800℃以下的温度下进行。再者,热处理的气氛优选为在低氧浓度的真空气氛下、不活泼气氛下、还原性气氛下,更优选在H2(氢)、CO(一氧化碳)、CH4(甲烷)等还原气氛下。作为其理由,是因为即使扁平磁性金属粒子被氧化,通过在还原气氛中实施热处理,也可使氧化的金属还原,返回到金属。由此,通过对因氧化而使饱和磁化减少的扁平磁性金属粒子进行还原,还能够使饱和磁化恢复。再者,如果通过热处理,扁平磁性金属粒子的结晶化显著发展则特性劣化(顽磁力增加、磁导率下降),因此,优选以抑制过度的结晶化的方式选择条件。
此外,在合成扁平磁性金属粒子时,在通过用辊急冷法等合成带、将该带粉碎而得到扁平磁性金属粒子时,在带合成时,容易使多个凹部和多个凸部中的一方或双方朝第1方向排列(容易朝辊的旋转方向附上凹部、凸部),由此,容易在扁平面内具有基于方向的顽磁力差,是优选的。也就是说,扁平面内的多个凹部和多个凸部中的一方或双方朝第1方向排列的方向容易成为易磁化轴方向,在扁平面内有效地赋予基于方向的顽磁力差,是优选的。
根据本实施方式,可提供一种具有低的磁损耗等优异磁特性的扁平磁性金属粒子。
(第2实施方式)
本实施方式的多个扁平磁性金属粒子在扁平磁性金属粒子的表面的至少一部分被厚度0.1nm以上且1μm以下、含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素的被覆层覆盖,在这点上与第1实施方式不同。
再者,将与第1实施方式重复的内容的记载省略。
图7A-B是第2实施方式的扁平磁性金属粒子的示意图。示出被覆层9。
更优选被覆层含有选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少一种非磁性金属,且含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素。作为非磁性金属,从热稳定性的观点出发,特别优选Al、Si。当扁平磁性金属粒子含有选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少一种非磁性金属时,更优选被覆层含有至少一种与扁平磁性金属粒子的构成成分之一即非磁性金属相同的非磁性金属。在氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中,优选含有氧(O),优选为氧化物、复合氧化物。以上是从被覆层形成的容易性、耐氧化性、热稳定性的观点出发的。根据以上,能够提高扁平磁性金属粒子和被覆层的密合性,从而可提高后述的压粉材料的热稳定性及耐氧化性。被覆层不仅能够提高扁平磁性金属粒子的热稳定性及耐氧化性,而且还能够提高扁平磁性金属粒子的电阻。通过提高电阻,可抑制涡流损耗,提高磁导率的频率特性。因此,优选被覆层14在电性上为高电阻,例如优选具有1mΩ·cm以上的电阻值。
此外,被覆层的存在从磁的观点出发也是优选的。扁平磁性金属粒子由于相对于扁平面的尺寸,厚度尺寸小,能够看作疑似的薄膜。此时,可将在扁平磁性金属粒子的表面形成被覆层并使其一体化的结构看作疑似的层叠薄膜结构,磁畴结构在能量上稳定化。由此,可降低顽磁力(由此降低磁滞损耗),是优选的。此时,优选磁导率也增大。基于这样的观点,更优选被覆层为非磁性(磁畴结构容易稳定化)。
从热稳定性、耐氧化性、电阻的观点出发,被覆层的厚度越厚越好。但是,如果被覆层的厚度过厚,则因饱和磁化减小而使磁导率也减小,是不优选的。此外,从磁性的观点出发,如果厚度过厚,则“通过使磁畴结构稳定化来实现低顽磁力化、低损耗化、高磁导率化的效果”降低。考虑到以上情况,优选的被覆层的厚度为0.1nm以上且1μm以下,更优选为0.1nm以上且100nm以下。
以上,根据本实施方式,可提供一种具有高磁导率、低损耗、优异机械特性、高的热稳定性等优异特性的扁平磁性金属粒子。
(第3实施方式)
本实施方式的压粉材料具备:多个扁平磁性金属粒子,其具有扁平面和含Fe、Co及Si的磁性金属相,Co的量相对于Fe和Co的合计量为0.001原子%以上且80原子%以下,Si的量相对于所述磁性金属相全体为0.001原子%以上且30原子%以下,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下;和夹杂相,其存在于所述扁平磁性金属粒子间,含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素,此外,在所述压粉材料所具有的平面内,具有基于方向的顽磁力差。
此外,本实施方式的压粉材料具备:多个扁平磁性金属粒子,其具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素及添加元素的磁性金属相,所述添加元素含有B、Hf,所述添加元素的合计量相对于所述磁性金属相全体含有0.002原子%以上且80原子%以下,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下;和夹杂相,其存在于所述扁平磁性金属粒子间,含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素,在所述平面内,具有基于方向的顽磁力差。
关于所述磁性金属相的组成、平均结晶粒径、结晶取向(大致(110)取向),优选满足第1实施方式中所述的主要条件,但在这里因重复而将内容的记载省略。再者,作为压粉材料的一个例子,可列举对第1实施方式或第2实施方式中记载的扁平磁性金属粒子进行了压缩成型的压粉材料。
此外,优选压粉材料的饱和磁化高,优选为0.2T以上,更优选为0.5T以上,进一步优选为1.0T以上,更进一步优选为1.8T以上,最优选为2.0T以上。由此可抑制磁饱和,在系统上能够充分发挥磁特性,是优选的。但是,根据用途不同(例如电动机的磁性楔等),有时即使在饱和磁化比较小时也能充分使用,索性优选对低损耗进行特别化。因而,根据用途选择组成是重要的。
图8是第3实施方式的压粉材料的示意图。示出夹杂相20、压粉材料100、压粉材料的平面102。再者,图8的右侧所示的图是为了容易看到夹杂相而从图8左侧所示的图中去除了剖面线的示意图。
图8右侧示出了规定的截面22a及22b的一个例子。本实施方式中,扁平面6相对于压粉材料所具有的平面102平行地取向。而且,“规定的截面22”是与该平面102垂直的压粉材料100的截面。再者,“规定的截面22”的取法当然并不限定于图8中所指定的取法。
图9是表示在第3实施方式中,与各个截面平行的面上的扁平磁性金属粒子的配置例的示意图。图9中作为一个例子示出的压粉材料100具有纵向长度a、横向长度b、高度c的长方形状。而且,在图9中,压粉材料所具有的平面102被规定为压粉材料100的上表面(或下表面)。在此种情况下,由于扁平磁性金属粒子10相对于压粉材料所具有的平面102(ab面)平行地取向,所以扁平磁性金属粒子10的配置例如为图9下图所示(再者,图9的情况是,采用扁平磁性金属粒子的扁平面内的最大长度a与最小长度b的比a/b大的细长的扁平磁性金属粒子)。而且,与ab面垂直的面为“规定的截面”。例如,与bc面平行的面、或与ac面平行的面可为“规定的截面”(除此以外,也能够任意地求出与ab面垂直的面,可将该面作为“规定的截面”)。再者,“压粉材料所具有的平面”及“规定的截面”的取法并不限定于此。
与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的面和压粉材料所具有的平面所形成的角度越接近0度则越定义为取向。图10是表示第3实施方式中,与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的面和压粉材料所具有的平面所形成的角度的示意图。对100个扁平磁性金属粒子求出了上述的角度,其取向偏差优选为30度以上且45度以下,更优选为35度以上且45度以下,进一步优选为40度以上且45度以下。这里,例如所谓“取向偏差为30度以上且45度以下”,是指“在将各个与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的面和所述压粉材料所具有的平面所形成的角设定为θ(rad)时,关于各个扁平磁性金属粒子,将作为长度为1、角度为θ的矢量对全部扁平磁性金属粒子进行了合成的合成矢量除以扁平磁性金属粒子的数量所得的值作为“平均矢量”,在将平均矢量的长度设定为R时,按S=(-2ln(R))0.5×π/180求出的圆周标准偏差S为30度以上且45度以下”。也就是说,压粉材料中,优选将所述多个扁平磁性金属粒子的所述扁平面配置在具有一定以上的取向偏差的方向。由此,在施加与上述压粉材料所具有的平面垂直的磁场的情况下,能够降低压粉材料的涡流损耗,是优选的。此外,由于能够减小反磁场,所以能够提高压粉材料的磁导率,是优选的。此外,由于能够提高铁磁共振频率,所以能够减小铁磁共振损耗,是优选的。另外,在这样的结构中,磁畴结构稳定化,能够实现低的磁损耗,因此是优选的。另一方面,通过根据取向偏差以多种取向角度配置扁平磁性金属粒子,能够防止强度下降,是优选的。
当在压粉材料具有的所述平面内(与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的平面内)测定基于方向的顽磁力时,例如,相对于所述平面内的360度的角度,每隔22.5度改变方向测定顽磁力。
通过在压粉材料的所述平面内具有顽磁力差,与几乎没有顽磁力差的各向同性的情况相比,成为最小的顽磁力值减小,是优选的。在平面内具有磁各向异性的材料中,顽磁力根据平面内的方向而具有差异,与磁各向同性的材料相比,成为最小的顽磁力值减小。由此磁滞损耗降低,磁导率提高,是优选的。
在压粉材料所具有的所述平面内(与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的平面内),基于方向的顽磁力差的比例越大越好,优选为1%以上。更优选顽磁力差的比例为10%以上,进一步优选顽磁力差的比例为50%以上,更进一步优选顽磁力差的比例为100%以上。这里所谓顽磁力差的比例,在扁平面内,采用成为最大的顽磁力Hc(max)和成为最小的顽磁力Hc(min),按(Hc(max)-Hc(min))/Hc(min)×100(%)定义。
再者,顽磁力可采用振动样品磁强计(VSM:Vibrating Sample Magnetometer)等简易地进行评价。在顽磁力低时,通过采用低磁场单元,也能够测定0.1Oe以下的顽磁力。相对于测定磁场的方向,在压粉材料的所述平面内(与扁平磁性金属粒子的扁平面平行的平面内)变化方向进行测定。
在计算顽磁力时,能够采用将与横轴相交的两个点(磁化为零的磁场H1、H2)的磁场的差除以2而得的值(即、能够按顽磁力=|H2-H1|/2计算)。
从赋予磁各向异性的观点出发,优选以使最大长度方向一致的方式排列磁性金属粒子。最大长度方向是否一致,可通过用TEM或SEM或光学显微镜等观察含在压粉材料中的磁性金属粒子,求出最大长度方向与任意确定的基准线所形成的角,根据其偏差程度来判断。优选对20个以上的扁平磁性金属粒子判断平均的偏差程度,但在不能观察20个以上的扁平磁性金属粒子时,优选尽可能多地观察扁平磁性金属粒子,判断它们的平均偏差程度。在本说明书中,在偏差程度落在±30°的范围内时,可认为最大长度方向一致。偏差程度更优选在±20°的范围内,进一步优选在±10°的范围内。由此,容易赋予压粉材料的磁的各向异性,是优选的。更优选位于扁平面上的多个凹部和多个凸部中的一方或双方的第1方向朝最大长度方向排列。由此,能够较大地赋予磁的各向异性,是优选的。
在压粉材料中,近似的第1方向朝第2方向排列的“排列比例”优选为30%以上,更优选为50%以上,进一步优选为75%以上。由此,磁各向异性适度提高,如前所述提高磁特性,是优选的。首先,就事前进行评价的全部扁平磁性金属粒子,将各扁平磁性金属粒子具有的凹部或凸部的排列方向占据最多数的方向分别设定为第1方向,将各扁平磁性金属粒子的第1方向作为压粉材料全体最多排列的方向定义为第2方向。接着,相对于第2方向,确定将360度的角度按每隔45度的角度分割的方向。接着,对各扁平磁性金属粒子的第1方向最接近地朝哪个角度的方向排列进行分类,将其方向定义为“近似的第1方向”。也就是说,分类为0度的方向、45度的方向、90度的方向、135度的方向的四个中的任一个方向。将近似的第1方向相对于第2方向以相同的方向排列的比例定义为“排列比例”。在评价该“排列比例”时,依次选择四个相邻的扁平磁性金属粒子,对该四个扁平磁性金属粒子进行评价。通过将此过程进行至少3次以上的多次(越多越好,例如优选为5次以上,更优选为10次以上),采用其平均值作为排列比例。再者,将凹部或凸部的方向不能判别的扁平磁性金属粒子从评价中除去,对其近邻的扁平磁性金属粒子进行评价。例如,在用单辊急冷装置合成带然后将其粉碎而得的扁平磁性金属粒子中,大多只在一侧的扁平面上附上凹部或凸部,在另一侧的扁平面没有附上凹部或凸部。在用SEM观察这样的扁平磁性金属粒子时,在观察的画面上看到没有附上凹部或凸部的扁平面的情况,概率也可能发生一半左右(在此种情况下,实际上里侧的扁平面应附上凹部或凸部,但在上述评价中将此除去)。
此外,优选最多的近似的第1方向朝压粉材料的易磁化轴方向排列,也就是说,优选压粉材料的易磁化轴与第2方向平行。凹部或凸部排列的长度方向通过形状磁各向异性的效果而容易形成易磁化轴,所以使该方向作为易磁化轴一致,更容易赋予磁各向异性,是优选的。
优选沿着第1方向附着有所述夹杂相的一部分。换句话讲,优选沿着位于扁平磁性金属粒子的扁平面上的凹部或凸部的方向,附着夹杂相的一部分。由此,容易在一个方向引起磁各向异性,是优选的。此外,这样的夹杂相的附着,可提高扁平磁性金属粒子彼此的密合性,由此提高强度、硬度等机械特性及热稳定性,因此是优选的。此外,优选夹杂相包含粒子状的夹杂相。由此,可将扁平磁性金属粒子彼此的密合性保持在适度的状态,可减轻应变(通过在扁平磁性金属粒子间具有粒子状的夹杂相,可缓和施加给扁平磁性金属粒子的应力),容易降低顽磁力(磁滞损耗降低,磁导率增加),是优选的。
图11A-C是表示第3实施方式的压粉材料的制造方法的示意图。这里,假设采用模具通过单轴加压成形来制造压粉材料。图11A及图11B是作为比较方式的压粉材料的制造方法。比较方式中,在作为热压成型前的预成型而在磁场中实施加压时,通常为了提高磁场中加压的效果而采用由磁性体的凹模和凸模构成的模具。在此种情况下,在模具中发生与施加的磁场相同方向的残留磁化。因此,可得到含在压粉材料中的扁平磁性金属粒子的扁平面比较平行地一致的压粉材料。因而,在施加与成型面垂直的磁场的状况下,存在反磁场增大、不能得到高磁导率的问题。因此,在本实施方式中,如图11C所示的那样,采用将磁性体的凸模和非磁性体的凹模组合而成的模具在磁场中实施加压。由此,在磁场中加压后不会在凹模发生残留磁化。而且,通过在隔着成型体分离的凸模中产生的残留磁化,在磁场中加压时在与施加磁场的方向不同的方向产生磁力线。进而,强行使热压成型时的成型压力设定为例如面压0.1~10MPa范围的低压。由此,热压成型时因在成型体中通过的磁力线的影响,容易产生扁平磁性金属粒子的旋转。因此,能够得到具有适度的取向偏差的压粉材料。此外,扁平磁性金属粒子容易沿着在成型体中通过的磁力线凝聚。因此,可实现接近率高的扁平磁性金属粒子的配置。此外,由于因成型压力为低压,使扁平磁性金属粒子弯曲的应力低,所以扁平磁性金属粒子的弯曲率减小。通过实现具有这些特征的扁平磁性金属粒子的配置,可在不降低强度的情况下制造具有高磁导率的压粉材料。再者,当然,即使不通过采用上述模具的单轴加压成形,不用说也能够优选地制造本实施方式的压粉材料。
图12是第3实施方式中的压粉材料的规定的截面的显微镜(SEM)照片。图12的上段示出比较方式的压粉材料的截面的显微镜(SEM)照片。观察到用浅灰色表示的扁平磁性金属粒子的取向角度朝水平方向一致,取向偏差小。在比较方式的压粉材料中,因取向偏差小,而使相对于图12中的垂直方向的磁场的磁导率减低。与此相对照,在图12的下段所示的实施方式的压粉材料中,扁平磁性金属粒子的取向偏差大。通过扁平磁性金属粒子的取向偏差大,即使相对于图12中的垂直方向的磁场,与比较方式的压粉材料相比,磁导率也提高。如果取向偏差大,则有强度下降的顾虑。可是,通过扁平磁性金属粒子彼此接近的部位增多,相对于外部应力,扁平磁性金属粒子的实际的厚度增加。因此,可得到弯曲刚性增强、强度提高的效果。另外,通过以扁平磁性金属粒子的弯曲率小的状态进行成型,作用于扁平磁性金属粒子与夹杂相的界面的剥离应力降低,可得到防止强度下降的效果。此外,由于扁平磁性金属粒子的弯曲成为顽磁力增加的主要原因,所以通过减小弯曲率,还能够将顽磁力抑制在较低水平。但是,如果将成型压力设定在弯曲率大致为零那样的低的压力,则不能得到高密度的压粉材料,所以需要以弯曲率至少为0.01%以上的方式控制成型条件。如果得不到高密度的压粉材料,空隙率提高,则压粉材料的强度降低。另一方面,如果空隙完全不存在(空隙率为零),则没有空隙来抑制对压粉材料施加应力时产生的裂纹的扩展,因此在施加某一定以上的应力时,因裂纹的扩展急剧发展而成为在极短时间内断裂的性状,成为实用上难以使用的材料,因此优选在压粉材料中存在少许空隙。具体地讲,在压粉材料的规定的截面中,在扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,接近率为3%以上且10%以下,弯曲率为0.01%以上且0.6%以下时,能够得到兼顾了高磁导率和高强度的压粉材料。优选取向偏差为35度以上且45度以下、接近率为3%以上且8%以下、弯曲率为0.01%以上且0.5%以下。更优选取向偏差为40度以上且45度以下、接近率为3%以上且5%以下、弯曲率为0.01%以上且0.4%以下。此外,空隙率优选为0.01%以上且10%以下,更优选为0.01%以上且8%以下,进一步优选为0.01%以上且5%以下。根据本实施方式,可制造、提供同时具有高磁导率和高强度的压粉材料。
再者,压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差、接近率、弯曲率,例如可从采用SEM-EDX(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-raySpectroscopy:扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱仪)、TEM-EDX(TransmissionElectron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:透射电子显微镜-能量色散X射线光谱仪)等得到的观察像求出。
图13是表示在第3实施方式的压粉材料的规定的截面中,计算扁平磁性金属粒子的接近率的方法的示意图。作为例子,以下对采用SEM-EDX计算接近率的方法进行说明。首先,在压粉材料的观察对象面上形成碳被膜那样的导电性被膜,进行观察。此时,将倍率设定在可收束50个以上的扁平磁性金属粒子的程度,取得SEM-EDX像。在SEM-EDX像内,将作为主成分含有铁(Fe)、钴(Co)及镍(Ni)中的任一种元素的区域定义为扁平磁性金属粒子相、将与扁平磁性金属粒子相相比较多地含有氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的任一种元素的区域定义为夹杂相、将哪种元素都不含(或者只含有检测界限以下)的区域定义为空隙。此时,至少在5个以上的视野中算出将空隙的面积除以扁平磁性金属相、夹杂相和空隙的合计面积所得的值,将其平均值定义为压粉材料的空隙率。对全部的扁平磁性金属粒子相,提取扁平磁性金属粒子相与夹杂相或扁平磁性金属粒子相与空隙的界面,计量所提取的界面的合计长度。进而,提取扁平磁性金属粒子相的界面彼此接近的部位,具体地讲,提取在接近的两个扁平磁性金属粒子相中,按通过上述方法算出的扁平磁性金属粒子的厚度较小的一方的扁平磁性金属粒子相的厚度的5分之1以下的距离接近的部位,对全部粒子计量接近的接近部位的合计长度。界面及接近部位的长度的计量可以在SEM像上采用计测器物理地计测,如果图像是电子地取得,则可通过用边界线检测算法检测平滑的边界线并算出该边界线的长度等方法进行计测。将所得到的接近部位的合计长度除以界面的合计长度,将所得的值定义为该SEM-EDX像中的接近率。对一个压粉材料,用与上述同样的方法,对至少在5个以上的视野中取得的全部SEM-EDX像,分别算出SEM-EDX像中的接近率,将这些值的平均值作为该压粉材料的接近率。所谓接近率,在将所述多个扁平磁性金属粒子中的所述两个扁平磁性金属粒子间的距离为所述两个扁平磁性金属粒子中的较小的一方的厚度的5分之1以下的、所述两个扁平磁性金属粒子的周围的部分的长度,就所述多个扁平磁性金属粒子全部求出和而得到的长度设定为X、将所述多个扁平磁性金属粒子的周围的长度的和设定为Y时,为X/Y。
图14是表示在第3实施方式的压粉材料的规定的截面中计算扁平磁性金属粒子的弯曲率的方法的示意图。作为例子,以下对采用SEM-EDX计算弯曲率的方法进行说明。首先,在压粉材料的观察对象面上形成碳被膜那样的导电性被膜,进行观察。此时,将倍率设定在可收束50个以上的扁平磁性金属粒子的程度,取得SEM-EDX像。在SEM-EDX像内,将作为主成分含有铁(Fe)、钴(Co)及镍(Ni)中的任一种元素的区域定义为扁平磁性金属粒子相、将与扁平磁性金属粒子相相比较多含有氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的任一种元素的区域定义为夹杂相、将哪种元素都不含(或者只含有检测界限以下)的区域定义为空隙。对全部扁平磁性金属粒子相,提取通过扁平磁性金属粒子的两侧的扁平面的中间、即通过扁平磁性金属粒子的中央的曲线。分别计量所提取的曲线的长度和曲线的端点间的直线距离,从将曲线的长度除以直线距离所得的值中减去1,将所得的值定义为该扁平磁性金属粒子的弯曲率。对一个压粉材料,算出在至少5个以上的视野中取得的全部SEM-EDX像中映出的所有扁平磁性金属粒子的弯曲率,将这些值的平均值作为该压粉材料的弯曲率使用。关于扁平磁性金属粒子的弯曲率,在压粉材料的规定的截面中,在将通过扁平磁性金属粒子的中央的曲线的长度设为L1、将所述曲线的端点间的距离设为L2时,为(L1/L2)-1。
此外,关于扁平面与压粉材料所具有的平面的平均取向角度,例如在由平均厚度为10~20μm、相对于厚度的扁平面内的平均长度的比的平均值在5~20的范围的扁平磁性金属粒子构成的压粉材料的情况下,可通过采用SEM的以下的方法来算出。首先,取得观察面积为500μm×500μm的SEM-EDX像。再者,观察面积也可以根据扁平磁性金属粒子的尺寸(平均厚度、扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值),在常识的范围内适宜变更,但优选至少选择在观察面积内含有20个以上扁平磁性金属粒子的面积。在所取得的SEM-EDX像内,将作为主成分含有铁(Fe)、钴(Co)及镍(Ni)中的任一种元素的区域鉴别为扁平磁性金属粒子。考虑与该扁平磁性金属粒子外接的长方形中面积最小的长方形,以压粉材料所具有的平面为基准将该长方形的长边方向形成的角度定义为该扁平磁性金属粒子的取向角度。同样对观察视野内的全部扁平磁性金属粒子算出扁平磁性金属粒子的取向角度,将除去最大值和最小值后的剩余的值平均,将所得的值作为该观察对象面的取向角度。但是,在扁平磁性金属粒子中,有时含有非常难识别的粒子,在此种情况下,也可以在常识的范围内从观察对象中避开。通过同样的算出方法,对压粉材料具有的其它全部的平面算出取向角度,将取向角度最小的平面的取向角度定义为该压粉材料的取向角度。
此外,夹杂相与扁平磁性金属粒子的晶格失配比例优选为0.1%以上且50%以下。由此容易适度较大地赋予磁各向异性,提高上述的磁特性,因此是优选的。为了将晶格失配设定在上述的范围,可通过选择夹杂相的组成和扁平磁性金属粒子10的组成的组合来实现。例如,fcc结构的Ni的晶格常数为NaCl型结构的MgO的晶格常数为/>两者的晶格失配为(4.21-3.52)/3.52×100=20%。即,通过将扁平磁性金属粒子的主组成规定为fcc结构的Ni,将夹杂相20规定为MgO,可将晶格失配设定在20%。这样,通过选择扁平磁性金属粒子的主组成和夹杂相的主组成的组合,可将晶格失配设定在上述的范围。
夹杂相含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素。这是因为,由此能够提高电阻。优选夹杂相的电阻率高于扁平磁性金属粒子的电阻率。这是因为,由此能够降低扁平磁性金属粒子的涡流损耗。夹杂相由于以围住扁平磁性金属粒子的方式存在,所以能够提高扁平磁性金属粒子的耐氧化性、热稳定性,是优选的。其中从高耐氧化性、高的热稳定性的观点出发,优选含有氧。夹杂相还担负着将扁平磁性金属粒子彼此间机械地粘结的作用,因此从高强度的观点出发,也是优选的。
此外,夹杂相也可以含有“具有共晶系的氧化物”、或“含有树脂”、或“含有选自Fe、Co、Ni中的至少一种磁性金属”这三项中的至少一项。以下对此进行说明。
首先,对第一个“夹杂相为具有共晶系的氧化物的情况”进行说明。此时,夹杂相含有具有共晶系的氧化物,该共晶系含有选自B(硼)、Si(硅)、Cr(铬)、Mo(钼)、Nb(铌)、Li(锂)、Ba(钡)、Zn(锌)、La(镧)、P(磷)、Al(铝)、Ge(锗)、W(钨)、Na(钠)、Ti(钛)、As(砷)、V(钒)、Ca(钙)、Bi(铋)、Pb(铅)、Te(碲)、Sn(锡)中的至少两种第3元素。特别是,优选包含含有B、Bi、Si、Zn、Pb中的至少两种元素的共晶系。由此,扁平磁性金属粒子和夹杂相的密合性变得强固(接合强度提高),从而容易提高热稳定性或强度及韧性等机械特性。
此外,上述具有共晶系的氧化物优选软化点为200℃以上且600℃以下,更优选为400℃以上且500℃以下。更优选为具有含B、Bi、Si、Zn、Pb中的至少两种元素的共晶系的氧化物,且优选软化点为400℃以上且500℃以下。由此,扁平磁性金属粒子和上述具有共晶系的氧化物的接合变得强固,容易提高热稳定性或强度及韧性等机械特性。在使扁平磁性金属粒子与上述具有共晶系的氧化物一同一体化时,通过在上述具有共晶系的氧化物的软化点附近的温度下,优选在比软化点稍高的温度下一边进行热处理一边使其一体化,能够提高扁平磁性金属粒子与上述具有共晶系的氧化物的密合性,提高机械特性。一般来讲,热处理的温度越是某种程度地高,则扁平磁性金属粒子与上述具有共晶系的氧化物的密合性越提高,机械特性越提高。但是,如果热处理的温度过高,则热膨胀系数增大,因此有时扁平磁性金属粒子和上述具有共晶系的氧化物的密合性相反降低(如果扁平磁性金属粒子的热膨胀系数与上述具有共晶系的氧化物的热膨胀系数的差增大,则有时密合性进一步降低)。此外,在扁平磁性金属粒子的结晶性为非晶质或非晶质性的情况下,如果热处理的温度高则结晶化发展,顽磁力增加,是不优选的。因此,为了兼顾机械特性和顽磁力特性,优选使上述具有共晶系的氧化物的软化点在200℃以上且600℃以下,更优选在400℃以上且500℃以下,在上述具有共晶系的氧化物的软化点附近的温度下,优选在比软化点稍高的温度下一边进行热处理一边使其一体化。此外,优选在设备及系统中实际使用时的温度低于软化点的温度下使用一体化的材料。
此外,上述具有共晶系的氧化物优选具有玻璃化转变温度。另外,上述具有共晶系的氧化物,优选热膨胀系数为0.5×10-6/℃以上且40×10-6/℃以下。由此,扁平磁性金属粒子10和上述具有共晶系的氧化物的接合变得强固,容易提高热稳定性或强度及韧性等机械特性。
再者,更优选含有至少一个以上的粒径为10nm以上且10μm以下的粒子状(优选球状)的共晶粒子。该共晶粒子中含有粒子状以外与上述具有共晶系的氧化物相同的材料。压粉材料中有时局部存在空隙,能够容易观察上述具有共晶系的氧化物的一部分以粒子状存在,优选以球状存在。在没有空隙时,能够容易判别粒子状或球状的界面。共晶粒子的粒径优选为10nm以上且1μm以下,更优选为10nm以上且100nm以下。由此,在热处理时,通过一边保持扁平磁性金属粒子彼此的密合性,一边适度地缓和应力,能够减低施加给扁平磁性金属粒子的应变,降低顽磁力。由此,磁滞损耗降低,磁导率提高。再者,共晶粒子的粒径可通过TEM或SEM观察来测定。
此外,优选夹杂相进一步含有软化点高于上述具有共晶系的氧化物的软化点、更优选软化点高于600℃、且含有选自O(氧)、C(碳)、N(氮)及F(氟)中的至少一个元素的中间夹杂粒子。通过中间夹杂粒子存在于扁平磁性金属粒子间,在压粉材料暴露于高温时,能够抑制扁平磁性金属粒子彼此热熔合而特性劣化。也就是说,主要为了热稳定性而优选存在中间夹杂粒子。再者,通过使中间夹杂粒子的软化点高于上述具有共晶系的氧化物的软化点,更优选软化点为600℃以上,从而能够进一步提高热稳定性。
中间夹杂粒子优选含有选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少一种非磁性金属,且含有选自O(氧)、C(碳)、N(氮)及F(氟)中的至少一种元素。从高耐氧化性、高的热稳定性的观点出发,更优选为含有氧的氧化物或复合氧化物。特别是,从高耐氧化性、高的热稳定性的观点出发,优选氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO3)等氧化物、及Al-Si-O等复合氧化物等。
作为制造含有中间夹杂粒子的压粉材料的方法,例如可列举通过球磨机等混合扁平磁性金属粒子及中间夹杂粒子(氧化铝(Al2O3)粒子、二氧化硅(SiO2)粒子、氧化钛(TiO2)粒子、氧化锆(ZrO3)粒子等),形成分散的状态,然后通过冲压成型等使其一体化的方法等。关于使其分散的方法,只要是能够使其适度分散的方法,就不特别拘泥于其方法。
接着,对第二的“夹杂相含有树脂的情况”进行说明。在此种情况下,树脂没有特别的限定,可使用聚酯系树脂、不饱和聚酯树脂、聚乙烯系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚氯乙烯系树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、聚丁二烯系树脂、Teflon(注册商标,聚四氟乙烯)系树脂、聚氨酯树脂、纤维素系树脂、ABS树脂、腈-丁二烯系橡胶、苯乙烯-丁二烯系橡胶、硅树脂、其它合成橡胶、天然橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、烯丙基树脂、聚苯并咪唑树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、双马来酰亚胺系树脂、或这些树脂和任意的共聚合材料混合而成的共聚物。特别是,为了实现高的热稳定性,优选含有耐热性高的硅树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂。由此,扁平磁性金属粒子和夹杂相的接合变得强固,容易提高热稳定性或强度及韧性等机械特性。
树脂(夹杂相)在大气气氛中在180℃加热3000小时后的重量减少率优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。此外,关于在大气气氛中在220℃加热200小时后的重量减少率,优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。此外,关于在大气气氛中在250℃加热200小时后的重量减少率,优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。再者,这些重量减少率的评价采用未使用的状态的材料进行。所谓未使用的状态,是通过成形形成可使用的状态,是从该状态没有暴露于热(例如40度以上的温度的热)、化学试剂、太阳光(紫外线)等的状态。重量减少率可从加热前后的质量按下式进行计算,即:重量减少率(%)=[加热前的质量(g)-加热后的质量(g)]/加热前的质量(g)×100。此外,优选地,在大气气氛中在180℃加热20000小时后的强度优选为加热前的强度的一半以上。更优选地,在大气气氛中在220℃加热20000小时后的强度优选为加热前的强度的一半以上。此外,优选满足日本工业标准(JIS)中规定的H种。特别是,优选满足可耐最高温度180℃的耐热性。更优选满足日本国铁标准(JRE)中规定的H种。特别是,优选满足相对于周围温度(标准:25℃、最高:40℃)可耐180℃的温度上升的耐热性。对此优选的树脂有聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚醚酮、芳香族聚酰亚胺、芳香族聚酰胺、芳香族聚酰胺酰亚胺、聚苯并噁唑、氟树脂、硅树脂、液晶聚合物等。这些树脂因分子间凝聚力大而耐热性高,是优选的。其中,芳香族聚酰亚胺、聚苯并噁唑因刚直单元在分子内中所占的比例高而使耐热性更高,是优选的。此外,优选为热塑性树脂。以上的加热重量减少率的规定、强度的规定、树脂种类的规定,分别对于提高树脂的耐热性是有效果的。此外,由此,在形成由多个扁平磁性金属粒子和夹杂相(这里为树脂)构成的压粉材料时,通过提高作为压粉材料的耐热性(热稳定性提高),而使暴露于高温(例如上述的200℃及250℃)后的、或高温(例如上述的200℃及250℃)下的强度、韧性等机械特性容易提高,是优选的。此外,加热后由于以围住扁平磁性金属粒子的周围的方式存在许多夹杂相,所以耐氧化性优异,也难以产生由扁平磁性金属粒子的氧化造成的磁特性的劣化,是优选的。
此外,压粉材料在180℃加热3000小时后的重量减少率优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。此外,压粉材料在220℃加热3000小时后的重量减少率优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。此外,关于在大气气氛中在250℃加热200小时后的压粉材料的重量减少率,优选为5%以下,更优选为3%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.1%以下。再者,重量减少率的评价与上述的树脂的情况相同。此外,优选地,在大气气氛中在180℃加热20000小时后的压粉材料的强度优选为加热前的强度的一半以上。更优选地,在大气气氛中在220℃加热20000小时后的压粉材料的强度优选为加热前的强度的一半以上。此外,优选满足日本工业标准(JIS)中规定的H种。特别是优选满足耐最高温度180℃的耐热性。进一步优选满足日本国铁标准(JRE)中规定的H种。特别是,优选满足相对于周围温度(标准:25℃、最高:40℃)可耐180℃的温度上升的耐热性。以上的加热重量减少率的规定、强度的规定、上述树脂种类的规定分别对于提高压粉材料的耐热性是有效果的,能够实现高可靠性的材料。此外,作为压粉材料的耐热性(热稳定性提高)提高,在暴露于高温(例如上述的200℃及250℃)中后、或高温(例如上述的200℃及250℃)下的强度、韧性等机械特性容易提高,是优选的。此外,加热后由于以围住扁平磁性金属粒子的周围的方式存在许多夹杂相,所以耐氧化性优异,也难以产生由扁平磁性金属粒子的氧化造成的磁特性的劣化,是优选的。
进而,优选含有直到热分解温度为止不具有玻璃化转变温度的结晶性的树脂。此外,优选含有玻璃化转变温度为180℃以上的树脂,更优选含有玻璃化转变温度为220℃以上的树脂。进一步优选含有玻璃化转变温度为250℃以上的树脂。再者,一般来讲,扁平磁性金属粒子进行热处理的温度越高则结晶粒径越增大。因此,在需要减小扁平磁性金属粒子的结晶粒径时,优选所采用的树脂的玻璃化转变温度不过高,具体地讲优选为600℃以下。此外,优选在直到热分解温度为止不具有玻璃化转变温度的结晶性的树脂中含有玻璃化转变温度为180℃以上的树脂,更优选含有玻璃化转变温度为220℃以上的树脂。具体地讲,优选含有具有180℃以上的玻璃化转变温度的聚酰亚胺,更优选含有具有220℃以上的玻璃化转变温度的聚酰亚胺,进一步优选含有热塑性聚酰亚胺。由此,容易产生对磁性金属粒子的粘着,尤其能够适合用于压粉成形。作为热塑性聚酰亚胺,优选热塑性芳香族聚酰亚胺、热塑性芳香族聚酰胺酰亚胺、热塑性芳香族聚醚酰亚胺、热塑性芳香族聚酯酰亚胺、热塑性芳香族聚酰亚胺硅氧烷等在高分子链中具有酰亚胺键的热塑性聚酰亚胺。其中,在玻璃化转变温度为250℃以上时,耐热性进一步提高,是优选的。
芳香族聚酰亚胺、聚苯并噁唑通过芳香族环与杂环直接结合而获得平面结构,它们通过π-π重叠而被固定化,从而实现高耐热性。由此,能够提高玻璃化转变温度,提高热稳定性。此外,通过在分子结构内适度地导入醚键等弯曲单元,能够容易调整至所期望的玻璃化转变温度,因此是优选的。其中,从强度的观点出发,源自构成酰亚胺聚合物的酸酐的单元的苯环结构优选为联苯、三联苯、四联苯中的任一个结构。由于不损害对耐热性施加影响的酰亚胺基间的对称结构,取向性还延长到长距离,所以材料强度也提高。其中优选的芳香族聚酰亚胺的结构可用下述化学式(1)表示。换句话讲,本实施方式的聚酰亚胺树脂包含用下述化学式(1)表示的重复单元。
[化学式1]
化学式(1)中,R表示联苯、三联苯、四联苯中的任一结构、R’表示在结构内具有至少一个以上的芳香环的结构。
在从压粉材料求出其构成成分即夹杂相(这里为树脂)的特性(重量减少率、树脂种类、玻璃化转变温度、分子结构等)时,从压粉材料中只切下树脂的部分,进行多种特性评价。在目视不能判断是否是树脂时,可采用根据EDX的元素分析等来区别树脂和磁性金属粒子。
树脂在压粉材料全体中所占的含量越多,则越能在涂在(被覆在)扁平磁性金属粒子上的聚合物与涂在(被覆在)邻接的扁平磁性金属粒子上的聚合物之间顺利地连接聚合物,提高强度等机械特性。此外,还能够提高电阻率,降低压粉材料的涡流损耗,是优选的。另一方面,树脂的含量越多,则扁平磁性金属粒子的比例越减小,因此压粉材料的饱和磁化下降,磁导率也下降,是不优选的。为了通过综合地考虑强度等机械特性、电阻率、涡流损耗、饱和磁化、磁导率等特性而实现平衡性良好的材料,树脂在压粉材料全体中所占的含量优选为93wt%以下,更优选为86wt%以下,进一步优选为2wt%以上且67wt%以下,更进一步优选为2wt%以上且43wt%以下。此外,扁平磁性金属粒子的含量优选为7wt%以上,更优选为14wt%以上,进一步优选为33wt%以上且98wt%以下,更进一步优选为57wt%以上且98wt%以下。此外,扁平磁性金属粒子如果粒径减小,则表面积增大,必要的树脂的量急剧增加,优选具有适度大的粒径。由此,能够使压粉材料高饱和磁化,能够提高磁导率,对于系统的小型化、高功率化是有利的。
接着,对第三个的“夹杂相含有选自Fe、Co、Ni中的至少一种磁性金属,具有磁性的情况”进行说明。在此种情况下,通过夹杂相具有磁性,扁平磁性金属粒子彼此在磁性上容易结合,提高磁导率,因此是优选的。此外,由于磁畴结构稳定化,所以磁导率的频率特性也提高,是优选的。再者,这里所谓磁性,表示铁磁性、亚铁磁性、弱磁性、反铁磁性等。特别是,在铁磁性、亚铁磁性的情况下,磁的结合力提高,是优选的。关于夹杂相具有磁性这一点,能够采用VSM(Vibrating Sample Magetometer:振动样品磁强计)等进行评价。关于夹杂相含有选自Fe、Co、Ni中的至少一种磁性金属、具有磁性这一点,能够采用EDX等简单地调查。
以上,对夹杂相的三种形态进行了说明,优选满足这三种中的至少一种,但也可以满足二种以上以及全部三种。“夹杂相为具有共晶系的氧化物的情况”(第一种的情况)如与夹杂相为树脂的情况(第二种的情况)相比较,则在强度等机械特性上稍次,但另一方面,容易释放应变,特别是容易进行低顽磁力化,从这个观点来看非常优异,是优选的(由此,容易实现低磁滞损耗、高磁导率,是优选的)。此外,如与树脂相比,则耐热性高的情况多,热稳定性也优异,因此是优选的。相反,“夹杂相含有树脂的情况”(第二种的情况)下,虽然具有因扁平磁性金属粒子与树脂的密合性高而容易施加应力(应变容易进入)、由此存在顽磁力容易增加的倾向即缺陷,但是特别是在强度等机械特性方面非常优异,因此是优选的。“夹杂相含有选自Fe、Co、Ni中的至少一种磁性金属、具有磁性的情况”(第三种的情况)下,由于扁平磁性金属粒子彼此容易磁性结合,所以特别是在高磁导率、低顽磁力(因此低磁滞损耗)这点上非常优异,因此是优选的。可根据以上的长处、短处而分开使用,此外,或通过组合其中几项,能够制作高平衡的制品。
关于含在压粉材料中的扁平磁性金属粒子,优选满足第1、2实施方式中所述的主要条件。这里因内容重复而将记述省略。
压粉材料也可以具有由含有所述扁平磁性金属粒子的磁性层和含有O、C、N中的任一种的中间层构成的层叠型的结构。磁性层中,优选所述扁平磁性金属粒子取向(以使相互的扁平面平行的方式取向)。此外,优选使中间层的磁导率小于磁性层的磁导率。通过这些处置,能够实现疑似的薄膜层叠结构,能够提高层方向的磁导率,因此是优选的。此外,在这样的结构中,能够提高铁磁共振频率,因此能够减小铁磁共振损耗,是优选的。另外,在这样的层叠结构中,磁畴结构稳定化,能够实现低磁损耗,因此是优选的。再者,为了进一步提高这些效果,更优选使中间层的磁导率小于夹杂相(磁性层中的夹杂相)的磁导率。由此,在疑似的薄膜层叠结构中,能够进一步提高层方向的磁导率,因此是优选的。此外,能够进一步提高铁磁共振频率,因此能够减小铁磁共振损耗,是优选的。
以上,根据本实施方式,可提供一种具有低磁损耗等优异的磁特性的压粉材料。
(第4实施方式)
本实施方式的系统及设备装置是具有第3实施方式的压粉材料的系统及设备装置。所以,对于与第1~第3实施方式重复的内容,将记载省略。该系统、设备装置中所含的压粉材料的部件例如为各种电动机及发电机等旋转电机(例如电动机、发电机等)、变压器、电感器、变换器、扼流圈、过滤器等的芯或旋转电机用的磁性楔(磁性楔)等。图15是第4实施方式的电动机系统的概念图。电动机系统为旋转电机系统的一个例子。所谓电动机系统,为包括控制电动机的转速及电力(输出功率)的控制系的系统。作为控制电动机的转速的方式,有基于电桥伺服电路的控制、比例电流控制、电压比较控制、频率同期控制、PLL(PhaseLocked Loop:锁相环)控制等的控制方法。作为一个例子,图15中示出基于PLL的控制法。基于PLL控制电动机的转速的电动机系统具备:电动机、通过将电动机的旋转的机械变位量转换为电信号来检测电动机的转速的旋转编码器、对通过某命令给与的电动机的转速和通过旋转编码器检测的电动机的转速进行比较而输出它们的转速差的相位比较器、和以减小该转速差的方式控制电动机的控制器。另一方面,作为控制电动机的电力的方法,有基于PWM(Pulse Width Modulation:脉冲幅变调)控制、PAM(Pulse Amplitude Modulation:脉冲电压振幅波形)控制、矢量控制、脉冲控制、双极驱动、熄灭脉冲电平控制、电阻控制等的控制方法。此外作为其它控制方法,有微步驱动控制、多相驱动控制、逆变器控制、开关控制等控制方法。作为一个例子,图15中示出基于逆变器的控制法。通过逆变器控制电动机的电力的电动机系统具备:交流电源、将交流电源的输出转换为直流电流的整流器、将该直流电流转换为任意频率的交流的逆变器电路、和通过该交流进行控制的电动机。
图16是第4实施方式的电动机的概念图。电动机200为旋转电机的一个例子。电动机200中配置有第1定子(固定子)和第2转子(旋转子)。图中,示出将转子配置在定子的内侧的内转子型,但也可以是将转子配置在定子的外侧的外转子型。
图17是第4实施方式的电动机芯(定子)的概念图。图18是第4实施方式的电动机芯(转子)的概念图。作为电动机芯300(电动机的芯),相当于定子及转子的芯。以下对此点进行说明。图17为第1定子的截面概念图例。第1定子具有芯和绕线。绕线缠绕在设在芯内侧的芯所具有的突起的一部分上。能够在该芯内配置第3实施方式的压粉材料。图18是第1转子的截面概念图例子。第1转子具有芯和绕线。绕线缠绕在设在芯外侧的芯所具有的突起的一部分上。能够在该芯内配置第3实施方式的压粉材料。
再者,图17、图18只不过是示出电动机的一个例子,作为压粉材料的应用对象,并不限定于此。作为容易引导磁通的芯,能够在所有种类的电动机应用。
图19是第4实施方式的变压器·变换器的概念图。图20是第4实施方式的电感器(环状电感器、棒状电感器)的概念图。图21是第4实施方式的电感器(小片电感器、平面电感器)的概念图。这些只不过是作为一个例子示出的。在变压器·变换器400、电感器500中,也与电动机芯同样,为了容易引导磁通,或为了利用高的磁导率,而在所有种类的变压器·变换器、电感器中应用压粉材料。
图22是第4实施方式的发电机600的概念图。发电机600为旋转电机的一个例子。发电机600具备采用第1~第3实施方式的压粉材料作为芯的第2定子(固定子)630、采用第1~第3实施方式的压粉材料作为芯的第2转子(旋转子)640中的任一方或其双方。图中,第2转子(旋转子)640配置在第2定子630的内侧,但也可以配置在外侧。第2转子640经由轴620与设在发电机600的一端上的涡轮610连接。涡轮610例如通过从未图示的外部供给的流体而旋转。再者,也可替代通过流体而旋转的涡轮、而通过传递汽车的再生能量等动态的旋转,也可以使轴旋转。作为第2定子630及第2转子640,可采用各种公知的构成。
轴相对于第2转子640被配置在涡轮的相反侧,与未图示的整流子接触。通过第2转子640的旋转而产生的电动势作为发电机的电力,经由未图示的相分离母线及未图示的主变压器升压至系统电压而送电。再者,在第2转子640中,产生来自涡轮的静电及伴随着发电的轴电流形成的带电。因此,发电机具备用于使第2转子640的带电放电的刷子650。
此外,本实施方式的旋转电机能够优选用于铁路车辆。例如,能够优选用于驱动铁路车辆的电动机200、及用于产生驱动铁路车辆的电的发电机500。
此外,图23是表示磁通的方向与压粉材料的配置方向的关系的概念图。再者,图23中,考虑了扁平磁性金属粒子的扁平面与XY面平行地配置的情况。首先,无论在畴壁移动型、旋转磁化型哪个中,都优选相对于磁通的方向,使含在压粉材料中的扁平磁性金属粒子的扁平面尽可能相互平行地配置,且配置在向层状对齐的方向。这是因为,通过尽可能地减小贯通磁通的扁平磁性金属粒子的截面积而能够降低涡流损耗。而且,还优选在畴壁移动型中,使扁平磁性金属粒子的扁平面内的易磁化轴(箭头方向)与磁通的方向平行地配置。由此,能够在顽磁力进一步减低的方向上使用,因而能够降低磁滞损耗,是优选的。此外还能够提高磁导率,是优选的。相反,在旋转磁化型中,优选使扁平磁性金属粒子的扁平面内的易磁化轴(箭头方向)与磁通的方向垂直地配置。由此,能够在顽磁力进一步减低的方向上使用,因此能够降低磁滞损耗,是优选的。即,在把握了压粉材料的磁化特性,弄清楚是畴壁移动型还是旋转磁化型(判别方法如前所述)后,优选如图17那样配置。在磁通的方向复杂时,也许难以完全如图17那样配置,但优选尽量如图17那样配置。以上的配置方法,优选在本实施方式的全部系统及设备装置(例如各种电动机及发电机等旋转电机(例如电动机、发电机等)、变压器、电感器、变换器、扼流圈、过滤器等的芯及旋转电机用的磁性楔(楔铁)等)中应用。
为了适用于该系统及设备装置,允许对压粉材料实施各种加工。例如在烧结体的情况下,实施研磨及切削等机械加工,在粉末的情况下,实施与环氧树脂、聚丁二烯那样的树脂的混合。可根据需要进一步实施表面处理。此外,也可根据需要进行绕线处理。
根据本实施方式的系统及设备装置,可实现具有优异的特性(高效率、低损耗)的电动机系统、电动机、变压器、变换器、电感器及发电机。
(实施例)
以下,一边与比较例1~6进行对比一边对实施例1~20详细进行说明。关于通过以下所示的实施例及比较例而得到的压粉材料,表1中汇总地示出压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差、接近率、弯曲率、扁平磁性金属粒子的平均厚度t、扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值A。
(实施例1)
首先,采用单辊急冷装置,制作Fe-Co-B-Si(Fe∶Co∶B∶Si=552∶23∶19∶6(原子%)、Fe∶Co=70∶30(原子%),添加元素B+Si的合计量相对于Fe+Co+B+Si的合计量为25原子%)的带。接着,在H2气氛中在300℃下对所得到的带进行热处理。然后,采用混合器装置将该带粉碎,在H2气氛中在400℃进行磁场中热处理,得到扁平磁性金属粒子。所得到的扁平磁性金属粒子的平均厚度t为10μm,扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值A为20。将所得到的扁平磁性金属粒子与夹杂相(聚酯树脂)一同混合,进行磁场中冲压成型(使扁平粒子取向化),实施热压成型。再者,作为热压成型条件,按120℃-5MPa-2小时进行成型。
(实施例2~15)
除了通过控制热压成型中所用的模具的材质、磁场中冲压条件、热压成型条件,使所得到的压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差、接近率、弯曲率成为表1的实施例2~15中所示的值以外,与实施例1相同。
(实施例16~20)
除了使扁平磁性金属粒子的平均厚度t及扁平面内的平均长度相对于厚度的比A、及所得到的压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差、接近率、弯曲率成为表1的实施例6~20中所示的值以外,与实施例1及2~15相同。
(比较例1~6)
除了通过控制热压成型中所用的模具的材质、磁场中冲压条件、热压成型条件,使所得到的压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差、接近率、弯曲率成为表1的比较例1~6中所示的值以外,与实施例1相同。
接着,对实施例1~20及比较例1~6的评价用材料,按以下方法,评价磁导率比及强度比。表2中示出评价结果。
(1)强度比:按照JIS K7171的测定方法测定了评价用试样的弯曲强度,按与比较例1的试样的弯曲强度的比(=评价用试样的弯曲强度/比较例1的弯曲强度)示出。另外,在评价用试样小、没有满足JIS K7171中规定的试验片形状时,采用弯曲强度已知的相同尺寸的试样制作校准线,采用该校准线推断评价用试样的弯曲强度,将其作为试样的弯曲强度的值。
(2)磁导率比:采用阻抗分析器,测定环状的试样的频率100Hz中的磁导率的实部及虚部,将实部的值作为试样的磁导率,按与比较例1的试样的磁导率的比(=评价用试样的磁导率/比较例1的磁导率)示出。
表1
表2
从表1得知,关于实施例1~20的压粉材料,压粉材料的规定的截面中的扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,接近率为3%以上且10%以下,弯曲率为0.01%以上且0.6%以下。另一方面,在比较例1~6中,取向偏差、接近率、弯曲率中的任一个不在上述的范围内。
从表2得知,实施例1~20的压粉材料与比较例1的压粉材料相比,在磁导率比、强度比方面优异。这是因为,在比较例1的压粉材料中,因取向偏差小而使磁导率低,因接近率不足造成强度下降。在比较例2、3及6中,与比较例1相比强度比优异,但在比较例2及6中,因取向偏差过小,在比较例3中因弯曲率过高,从而分别在磁导率比这点上差。在比较例5中,因取向偏差大而与比较例1相比磁导率比优异,但取向偏差造成的强度比的下降显著,即使将接近率和弯曲率控制在适当的范围,也不能避免强度比的下降。在比较例4中,在弯曲率为过低的值那样的压粉材料不能高密度化的制造条件下,与比较例1相比,磁导率比、强度比都下降。如上所述,只有全部落在取向偏差在30度以上且45度以下、接近率在3%以上且10%以下、弯曲率在0.01%以上且0.6%以下的范围内时,得到了显著的效果,能够同时实现高的磁导率比和强度比。
对本发明的几个实施方式进行了说明,但这些实施方式及实施例是作为例子而示出的,其意图并非限定发明的范围。这些新颖的实施方式能够以其它各种方式实施,在不脱离发明的主旨的范围内,可以进行各种省略、置换、变更。这些实施方式和其变形包含于发明的范围、主旨中,同时包含于权利要求书中记载的发明和其均等的范围内。
再者,上述的实施方式可归纳为以下的技术方案。
技术方案1
一种压粉材料,其具备:
多个扁平磁性金属粒子,其具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素的磁性金属相,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下,
夹杂相,其存在于所述扁平磁性金属粒子间,含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素;
在所述压粉材料中,在与所述压粉材料所具有的平面垂直的规定的截面中,所述多个扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,所述多个扁平磁性金属粒子的接近率为3%以上且10%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的弯曲率为0.01%以上且0.6%以下。
技术方案2
根据技术方案1所述的压粉材料,其中,在所述压粉材料中,空隙率为0.01%以上且10%以下。
技术方案3
根据技术方案1或2所述的压粉材料,其中,在所述压粉材料所具有的平面内,具有基于方向的顽磁力差。
技术方案4
根据技术方案1~3中任一项所述的压粉材料,其中,所述扁平磁性金属粒子的表面的至少一部分被厚度0.1nm以上且1μm以下、且含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种所述第2元素的被覆层覆盖。
技术方案5
根据技术方案1~4中任一项所述的压粉材料,其中,所述夹杂相含有在180℃加热3000小时后的重量减少率为5%以下的树脂。
技术方案6
根据技术方案1~5中任一项所述的压粉材料,其中,所述压粉材料在180℃加热3000小时后的重量减少率为5%以下。
技术方案7
根据技术方案1~6中任一项所述的压粉材料,其中,所述夹杂相为不饱和聚酯树脂。
技术方案8
根据技术方案1~6中任一项所述的压粉材料,其中,所述夹杂相为双马来酰亚胺树脂。
技术方案9
一种旋转电机,其中,具备技术方案1~8中任一项所述的压粉材料。
技术方案10
一种旋转电机,其中,具备含有技术方案1~8中任一项所述的压粉材料的磁性楔。
Claims (10)
1.一种压粉材料,其具备:
多个扁平磁性金属粒子,其具有扁平面和含有选自Fe、Co及Ni中的至少一种第1元素的磁性金属相,平均厚度为10nm以上且100μm以下,所述扁平面内的平均长度相对于厚度的比的平均值为5以上且10000以下,
夹杂相,其存在于所述扁平磁性金属粒子间,含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种第2元素;
在所述压粉材料中,在与所述压粉材料所具有的平面垂直的规定的截面中,所述多个扁平磁性金属粒子的取向偏差为30度以上且45度以下,所述多个扁平磁性金属粒子的接近率为3%以上且10%以下,所述多个扁平磁性金属粒子的弯曲率为0.01%以上且0.6%以下。
2.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,在所述压粉材料中,空隙率为0.01%以上且10%以下。
3.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,在所述压粉材料所具有的平面内,具有基于方向的顽磁力差。
4.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,所述扁平磁性金属粒子的表面的至少一部分被厚度为0.1nm以上且1μm以下、且含有选自氧(O)、碳(C)、氮(N)及氟(F)中的至少一种所述第2元素的被覆层覆盖。
5.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,所述夹杂相含有在180℃加热3000小时后的重量减少率为5%以下的树脂。
6.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,所述压粉材料在180℃加热3000小时后的重量减少率为5%以下。
7.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,所述夹杂相为不饱和聚酯树脂。
8.根据权利要求1所述的压粉材料,其中,所述夹杂相为双马来酰亚胺树脂。
9.一种旋转电机,其具备权利要求1所述的压粉材料。
10.一种旋转电机,其具备含有权利要求1所述的压粉材料的磁性楔。
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